JPWO2016158566A1 - リン酸マンガンリチウムナノ粒子およびその製造方法、炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子、炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体、リチウムイオン電池 - Google Patents
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Abstract
Description
結晶子サイズと各試料の粉末X線回折パターンはBruker・ASX社製のD8 ADVANCEを用い測定を行った。また、測定条件は2θ=5°〜70°、スキャン間隔0.02°、スキャン速度20秒/degで行った。結晶子サイズの算出はBruker・ASX社製の粉末X線回折用解析ソフトTOPASを用い、リートベルト解析をすることで得た。各ピーク強度比はBruker・ASX社製の粉末X線回折用解析ソフトEVAを用いて、バックグランド除去(係数1.77)を行い、ピーク強度を読み取って算出した。20°ピーク、25°ピーク、35°ピークの強度を、29°ピークの強度で除した値はそれぞれI20/I29、I25/I29、I35/I29とした。
結晶化度の測定はBruker・ASX社製のD8 ADVANCEを用い粉末X線回折にて行った。リン酸マンガンリチウム粒子と酸化セリウム(シグマアルドリッチ社)を50mgずつ天秤で計り取り、乳鉢で混合した試料で粉末X線回折を行った。Bruker・ASX社製の粉末X線回折用解析ソフトTOPASを用い、リートベルト解析をすることで、リン酸マンガンリチウムと酸化セリウムの割合を算出し、リン酸マンガンリチウムの割合を結晶化度とした。
抵抗率は三菱化学アナリテック社製のロレスタ(登録商標)GPを用いて測定した。リン酸マンガンリチウム粒子100mgをφ13mmのプレス治具内に入れ、プレス機で8tの圧力を加えてペレットを成型した後、測定した。
リン酸マンガンリチウムナノ粒子に含まれる炭素の重量割合はHORIBA製の炭素硫黄分析装置EMIA−810Wにて測定した。
造粒後のリン酸マンガンリチウムナノ粒子の平均二次粒子径はHORIBA製のレーザー回折/散乱式粒度分布測定装置LA−920を用いて測定した。
得られたリン酸マンガンリチウム粒子を用いて電極を以下のように作製した。リン酸マンガンリチウムナノ粒子900重量部、導電助剤としてアセチレンブラック(電気化学工業株式会社製 デンカブラック(登録商標))50重量部、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン(アルケマ株式会社 Kynar HSV900)50重量部、溶剤としてN-メチルピロリドン1200重量をプラネタリーミキサーで混合して、電極ペーストを得た。当該電極ペーストをアルミニウム箔(厚さ18μm)にドクターブレード(300μm)を用いて塗布し、80℃30分間乾燥して電極板を得た。作製した電極板を直径15.9mmに切り出して正極とし、直径16.1mm厚さ0.2mmに切り出したリチウム箔を負極とし、直径20mmに切り出したセルガード(登録商標)#2400(セルガード社製)セパレータとして、LiPF6を1M含有するエチレンカーボネート:ジエチルカーボネート=3:7(体積比)の溶媒を電解液として、2032型コイン電池を作製し、電気化学評価を行った。測定は、理論容量を171mAh/gとし、充放電測定をレート0.1Cで3回行った後続けて3Cで3回行い、各レートの3回目の放電時の容量を放電容量とした。
水酸化リチウム一水和物60ミリモルを純水16gに溶解させた後、ジエチレングリコールを104g添加し、水酸化リチウム/ジエチレングリコール水溶液を作製した。得られた水酸化リチウム/ジエチレングリコール水溶液をホモディスパー(プライミクス社製 ホモディスパー 2.5型)を用いて2000rpmで撹拌させているところへ、リン酸(85%水溶液)20ミリモルと硫酸マンガン1水和物20ミリモルを純水10gに溶解させて得られる水溶液を添加し、リン酸マンガンリチウムナノ粒子前駆体を得た。得られた前駆体溶液を110℃まで加熱し、2時間保持し、固形分としてリン酸マンガンリチウムナノ粒子を得た。得られたナノ粒子は純水を添加して遠心分離機による溶媒除去を繰り返すことにより洗浄した。得られたリン酸マンガンリチウムナノ粒子は図1に示すように、楕円の回転体に近い形状のナノ粒子であった。洗浄して得られるリン酸マンガンリチウム粒子が10gとなるまで合成を繰り返した。
合成温度を125℃とすること以外は実施例1と同様に炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を得た。実施例1と同様に得られた炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を評価した結果を表1に示す。
合成温度を140℃とすること以外は実施例1と同様に炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を得た。得られた炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を実施例1と同様に評価した結果を表1に示す。
ホモディスパーの回転数を4000rpmとすること以外は実施例1と同様に炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を得た。得られた炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を実施例1と同様に評価した結果を表1に示す。
合成に用いる溶媒をジエチレングリコールからトリエチレングリコールに変えたこと以外は実施例1と同様に炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を得た。得られた炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を実施例1と同様に評価した結果を表1に示す。
合成に用いる溶媒をジエチレングリコール104gからテトラエチレングリコール48gに変えたこと以外は実施例1と同様に炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を得た。得られた炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を実施例1と同様に評価した結果を表1に示す。
合成に用いる溶媒をジエチレングリコール104gからテトラエチレングリコール104gに変えたこと以外は実施例1と同様に炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を得た。得られたリン酸マンガンリチウムナノ粒子を実施例1と同様に評価した結果を表1に示す。
合成温度を160℃とすること以外は実施例1と同様にしてリン酸マンガンリチウムナノ粒子を10g合成した。次いで得られた粒子を遊星ボールミルにて破砕した後に実施例1と同様にグルコース2.5と純水40gを添加してスプレードライ後、焼成した。該遊星ボールミル処理は装置本体にフリッチュ社製P5、容器にジルコニア製45ml容器、ビーズにジルコニア製10mmビーズ18個を用い、回転数300rpm、処理時間6時間の条件にて実施した。得られた炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を実施例1と同様に評価した結果を表1に示す。
硫酸マンガン一水和物を16ミリモル、硫酸鉄七水和物を4ミリモル溶解させること以外実施例1と同様に炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を得た。得られたリン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を実施例1と同様に評価した結果を表1に示す。
硫酸マンガン一水和物を17ミリモル、硫酸鉄七水和物を3ミリモル溶解させること以外実施例1と同様に炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を得た。得られたリン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を実施例1と同様に評価した結果を表1に示す。
ホモディスパーの回転数を500rpmとすること以外は実施例1と同様に炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を得た。得られた炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を実施例1と同様に評価した結果を表2に示す。
水酸化リチウムを溶解させる純水を16gから117gに変えたこと以外は実施例1と同様に炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を得た。得られた炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を実施例1と同様に評価した結果を表2に示す。
実施例1において、リン酸マンガンリチウムナノ粒子の前駆体溶液を常圧にて110℃に加熱し2時間保持するのに変わり、該前駆体溶液を耐圧密閉容器に入れて110℃に加熱して4時間保持する以外は同様にして炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を得た。得られた炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を実施例1と同様に評価した結果を表2に示す。
水酸化リチウム/ジエチレングリコール水溶液を110℃に加熱してから、リン酸(85%水溶液)20ミリモルと硫酸マンガン4水和物20ミリモルを純水10gに溶解させて得られる水溶液を添加し、2時間保持したこと以外は実施例1と同様に炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を得た。得られた炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を実施例1と同様に評価した結果を表2に示す。
実施例9において、遊星ボールミルを用いた破砕を行わなかったこと以外は同様にして炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を得た。得られた炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を実施例1と同様に評価した結果を表2に示す。
酢酸マンガン四水和物20ミリモルを水4.4gに溶解させ、ジエチレングリコールを60g添加した後、110℃にて1時間保持し、茶色の懸濁液を得た。得られた酢酸マンガン懸濁液を110℃に保持したまま、水9.17gにリン酸二水素リチウム20ミリモルを溶解させた水溶液を該マンガン溶液に滴下し4時間保持することで、固形分としてリン酸マンガンリチウムナノ粒子を得た。得られたナノ粒子は実施例1と同様に洗浄した後、スプレードライによる造粒及びグルコースを用いた炭素被覆処理を行った。得られた炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を実施例1と同様に評価した結果を表2に示す。
純水190gにリン酸三リチウム40ミリモルと硫酸マンガン1水和物40ミリモルを溶解させ、耐圧容器を用いて130℃1時間保持し、固形分としてリン酸マンガンリチウムナノ粒子を得た。得られたナノ粒子に実施例1と同様の洗浄、造粒及び炭素被覆処理を行った。得られた炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体を実施例1と同様に評価した結果を表2に示す。
Claims (10)
- X線回折によって得られる20°におけるピーク強度と29°におけるピーク強度の比I20/I29が0.88以上1.05以下であり、X線回折より求められる結晶子サイズが10nm以上50nm以下であるリン酸マンガンリチウムナノ粒子。
- I20/I29が0.90以上1.05以下である、請求項1に記載のリン酸マンガンリチウムナノ粒子。
- X線回折によって得られる25°におけるピーク強度と29° におけるピーク強度の比I25/I29が0.95以上1.15以下である、請求項1または2に記載のリン酸マンガンリチウムナノ粒子。
- X線回折によって得られる35°におけるピーク強度と29° におけるピーク強度の比I35/I29が1.05以上1.20以下である、請求項1〜3のいずれかに記載のリン酸マンガンリチウムナノ粒子。
- 結晶化度が45%以上である、請求項1〜4のいずれかに記載のリン酸マンガンリチウムナノ粒子。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のリン酸マンガンリチウムナノ粒子を炭素被覆してなる炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子。
- リン酸マンガンリチウムナノ粒子に対して1重量%以上10重量%未満の炭素を含む、請求項6に記載の炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子。
- 請求項6または7に記載の炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子を平均粒径0.1μm以上30μm以下に造粒してなる炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子造粒体。
- リチウム原料溶液を高速撹拌しながらマンガン原料とリン酸原料の溶液を添加し、その後0.13MPa以下の圧力下で合成温度まで加熱することを特徴とするリン酸マンガンリチウムナノ粒子の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のリン酸マンガンリチウム粒子、請求項7に記載の炭素被覆リン酸マンガンリチウムナノ粒子、または請求項8に記載の炭素被覆リン酸マンガンリチウム粒子造粒体を正極材料に用いたリチウムイオン電池。
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