JPWO2016136262A1 - 反射防止膜およびその製造方法、並びに光学部材 - Google Patents
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Abstract
Description
反射防止すべき光の波長よりも小さい凸部間距離の凹凸構造を有する、アルミナの水和物を主成分とする凹凸構造体層と、凹凸構造体層と基材との間に配される中間層とからなり、
凹凸構造体層は、凹凸構造の空間周波数ピーク値が8.5μm−1以上であり、膜厚が270nm未満であり、
中間層が、凹凸構造体層側から基材側へ、少なくとも第1層、第2層、第3層および第4層をこの順に含む複数層からなり、
第1層は、屈折率が1.7未満、膜厚が3nm以上80nm以下であり、
第2層は、屈折率が1.7以上、膜厚が3nm以上30nm以下であり、
第3層は、屈折率が1.7未満、膜厚が10nm以上80nm以下であり、
第4層は、屈折率が1.7以上、膜厚が3nm以上160nm以下である反射防止膜である。
反射防止すべき光の波長よりも小さい凸部間距離の凹凸構造を有する、アルミナの水和物を主成分とする凹凸構造体層と、凹凸構造体層と基材との間に配される中間層とからなり、
凹凸構造体層は、アルミニウム膜を温水処理して得られたものであって、膜厚が270nm未満であり、
中間層が、凹凸構造体層側から基材側へ、少なくとも第1層、第2層、第3層および第4層をこの順に含む複数層からなり、
第1層は、屈折率が1.7未満、膜厚が3nm以上80nm以下であり、
第2層は、屈折率が1.7以上、膜厚が3nm以上30nm以下であり、
第3層は、屈折率が1.7未満、膜厚が10nm以上80nm以下であり、
第4層は、屈折率が1.7以上、膜厚が3nm以上160nm以下である反射防止膜である。
基材の表面に中間層を成膜し、
中間層の最表面に10nm以上30nm未満の膜厚のアルミニウム膜を成膜し、
アルミニウム膜を温水処理することにより、凹凸構造体層として膜厚が270nm未満である凹凸構造体層を形成する反射防止膜の製造方法である。
中間層は積層面に沿った面内方向(図1Bの画像中左右方向)に構造を持たず、凹凸構造体層は面内方向に構造を持つので、試料の断面電子顕微鏡画像のうち面内方向に構造を持つ領域と持たない領域の境界を中間層と凹凸構造体層との界面として定義する。次に、中間層と凹凸構造体層との界面を表す直線Liと平行な直線のうち、凹凸構造体層が存在する領域を通り、かつ、直線Liと最も距離が大きくなるような直線を凹凸構造体層の凸部先端を通る直線Lhと定義する。このときの2つの平行な直線LiとLhの間の距離dを凹凸構造体層の膜厚と定義する。凹凸構造体層の膜厚の測定に用いる電子顕微鏡像としては、撮像範囲は少なくとも面内方向に1μm以上の領域にわたり撮像されていることを要する。
高屈折率を有する層の材料としては、ニオブ酸化物、シリコンニオブ酸化物、ジルコニウム酸化物、タンタル酸化物、シリコン窒化物、チタン酸化物などが挙げられる。
また、第2層52は、ニオブ酸化物(特には、五酸化ニオブNb2O5)であることが望ましい。
基材S−NBH5(オハラ社製:屈折率1.659)製の凹レンズ(曲率半径17mm)上に、中間層の高屈折率層としてニオブ酸化物層(Nb2O5:屈折率2.351)、低屈折層としてシリコン酸窒化物層(SiON:屈折率1.511)を交互に3層ずつ積層し、シリコン酸窒化物層の上に凹凸構造体層の前駆体として膜厚20nmのアルミニウム薄膜を形成した。すなわち、中間層として第1層から第6層を備えた。基材からアルミニウム薄膜までの層構成は下記表1に示す通りとした。なお、表1において、各層の屈折率および膜厚は、設計値であり、予め取得した、ターゲット組成、スパッタ時のガス流量などのスパッタ条件と屈折率との関係、および成膜厚みとスパッタ時間との関係から、表に記載の屈折率および膜厚となるスパッタ条件およびスパッタ時間を設定して成膜したものである。実施例2〜13および比較例においても同様とする。なお、膜厚は全て物理膜厚である。
ここで、シリコン酸窒化物およびニオブ酸化物はメタモードスパッタにより、アルミニウム膜はRF(radio frequency)スパッタリングにより成膜した。温水処理液としては、電気抵抗率12MΩ・cmの純水を用いた。温水処理液の電気抵抗率は水温25℃時に、電気抵抗率計HE-200R(HORIBA)にて測定した。
実施例1の製造方法において、基材をS−LAH55V(オハラ社製、屈折率1.840)製の凹レンズ(曲率半径17mm)とし、凹凸構造体層の前駆体であるアルミニウム薄膜の膜厚を15nmとし、同様の手順で実施例2の反射防止膜を備えた光学部材を作製した。中間層として実施例1と同様に第1層から第6層の6層構造とした。第1層、第3層および第5層の奇数層をシリコン酸窒化物とし、第2層、第4層および第6層の偶数層をニオブ酸化物としたが、それぞれの膜厚は実施例1のものと異なる。基材からアルミニウム薄膜までの層構成は下記表2に示す通りである。
実施例1の製造方法において、基材をS−LAH55V(オハラ社製、屈折率1.840)製の凹レンズ(曲率半径17mm)とし、凹凸構造体層の前駆体であるアルミニウム薄膜の膜厚を10nmとし、同様の手順で実施例3の反射防止膜を備えた光学部材を作製した。中間層として実施例1と同様に第1層から第6層を備えた6層構造とした。第1層、第3層および第5層の奇数層をシリコン酸窒化物とし、第2層、第4層および第6層の偶数層をニオブ酸化物としたが、それぞれの膜厚は実施例1とは異なる。基材からアルミニウム薄膜までの層構成は下記表3に示す通りである。
実施例1の製造方法において、アルミニウム薄膜の膜厚を30nmとした以外は、同様として比較例1の反射防止膜を備えた光学部材を作製した。
実施例1の製造方法において、アルミニウム薄膜の膜厚を40nmとした以外は、同様として比較例2の反射防止膜を備えた光学部材を作製した。
実施例1の製造方法において、アルミニウム薄膜の膜厚を50nmとした以外は、同様として比較例3の反射防止膜を備えた光学部材を作製した。
図5に示すように、ハロゲン光源(LA−150FBU:林時計工業社製)11から射出された光をコア径600μmの光ファイバー12で導光した後、レンズ(焦点距離f=50mm)13でコリメートし、レンズ(焦点距離f=200mm)14により試料Sで示す各例の光学部材の凹凸構造体層の表面に対し、入射角45°で集光する。焦点距離f=8mm、F値1.4のカメラレンズを装着したCMOS(Complementary Metal Oxide Semiconductor)カメラ(ARTCAM−900MI:アートレイ社製)15でグローバルゲイン64、シャッタースピード値2400として試料表面を撮影した。128×128ピクセルの集光領域のピクセル値のバックグラウンドを差し引いた平均値を散乱光量値とした。
実施例1の製造方法において、基材をS−LAH55V(オハラ社製、屈折率1.840)製の凹レンズ(曲率半径17mm)とし、シリコン酸窒化物(屈折率1.511)、ニオブ酸化物(屈折率2.351)を順に6層積層して比較例4の反射防止膜を備えた光学部材を作製した。基材上に形成した層構成は下記表4に示す通りであり、本比較例4の反射防止膜は、凹凸構造体層を備えていない構成である。
実施例1の製造方法において、基材をFDS90(HOYA社、屈折率1.857)製の凹レンズ(曲率半径17mm)とし、アルミニウム薄膜の膜厚を20nmとし、同様の手順で実施例4の反射防止膜を備えた光学部材を作製した。中間層は第1層および第3層の奇数層としてシリコン酸窒化物、第2層および第4層の偶数層としてニオブ酸化物を積層した4層構造とした。基材からアルミニウム薄膜までの層構成は下記表5に示す通りである。
実施例1の製造方法において、基材をFDS90(HOYA社、屈折率1.857)製の凹レンズ(曲率半径17mm)とし、アルミニウム薄膜の膜厚を20nmとし、同様の手順で実施例5の反射防止膜を備えた光学部材を作製した。中間層は第1層、第3層および第5層の奇数層をシリコン酸窒化物、第2層および第4層の偶数層をチタン酸化物(TiO2:屈折率2.659)として積層した5層構造とした。基材からアルミニウム薄膜までの層構成は下記表6に示す通りである。
実施例1の製造方法において、基材をS−TIH6(オハラ社製、屈折率1.814)製の凹レンズ(曲率半径17mm)とし、アルミニウム薄膜の膜厚を15nmとし、同様の手順で実施例6の反射防止膜を備えた光学部材を作製した。中間層は第1層、第3層、第5層および第7層の奇数層としてシリコン酸窒化物、第2層、第4層および第6層の偶数層としてニオブ酸化物を積層した7層構造とした。基材からアルミニウム薄膜までの層構成は下記表7に示す通りである。
実施例1の製造方法において、基材をS−LAH58(オハラ社製、屈折率1.889)製の凹レンズ(曲率半径17mm)とし、アルミニウム薄膜の膜厚を15nmとし、同様の手順で実施例7の反射防止膜を備えた光学部材を作製した。中間層は第1層、第3層、第5層および第7層の奇数層としてシリコン酸窒化物、第2層、第4層、第6層および第8層の偶数層としてニオブ酸化物を積層した8層構造とした。基材からアルミニウム薄膜までの層構成は下記表8に示す通りである。
実施例1の製造方法において、基材をS−LAH79(オハラ社製、屈折率2.013)製の凹レンズ(曲率半径17mm)とし、アルミニウム薄膜の膜厚を10nmとし、同様の手順で実施例8の反射防止膜を備えた光学部材を作製した。中間層は第1層、第3層、第5層、第7層および第9層の奇数層としてシリコン酸窒化物、第2層、第4層、第6層および第8層の偶数層としてニオブ酸化物を積層した9層構造とした。基材からアルミニウム薄膜までの層構成は下記表9に示す通りである。
実施例1の製造方法において、S−YGH51(オハラ社製、屈折率1.759)製の凹レンズ(曲率半径17mm)を用い、アルミニウム薄膜の膜厚を10nmとし、同様の手順で実施例9の反射防止膜を備えた光学部材を作製した。中間層は第1層、第3層、第5層、第7層および第9層の奇数層としてシリコン酸窒化物、第2層、第4層、第6層、第8層および第10層の偶数層としてニオブ酸化物を積層した10層構造とした。基材からアルミニウム薄膜までの層構成は下記表10に示す通りである。
実施例1の製造方法において、基材をS−LAH55V(オハラ社製、屈折率1.840)製の凹レンズ(曲率半径17mm)とし、アルミニウム薄膜の膜厚を10nmとし、同様の手順で実施例10の反射防止膜を備えた光学部材を作製した。中間層は第1層および第3層の奇数層としてシリコン酸窒化物、第2層および第4層の偶数層としてニオブ酸化物を積層した4層構造とした。基材からアルミニウム薄膜までの層構成は下記表11に示す通りである。
実施例1の製造方法において、基材をS−LAH55V(オハラ社製、屈折率1.840)製の凹レンズ(曲率半径17mm)とし、アルミニウム薄膜の膜厚を10nmとし、同様の手順で実施例11の反射防止膜を備えた光学部材を作製した。中間層は第1層、第3層および第5層の奇数層としてシリコン酸窒化物、第2層および第4層の偶数層としてニオブ酸化物を積層した5層構造とした。基材からアルミニウム薄膜までの層構成は下記表12に示す通りである。
実施例1の製造方法において、基材をS−LAH55V(オハラ社製、屈折率1.840)製の凹レンズ(曲率半径17mm)とし、アルミニウム薄膜の膜厚を15nmとし、同様の手順で実施例12の反射防止膜を備えた光学部材を作製した。中間層は第1層、および第3層の奇数層としてシリコン酸窒化物、第2層および第4層の偶数層としてニオブ酸化物を積層した4層構造とした。基材からアルミニウム薄膜までの層構成は下記表13に示す通りである。
実施例1の製造方法において、基材をS−LAH55V(オハラ社製、屈折率1.840)製の凹レンズ(曲率半径17mm)とし、アルミニウム薄膜の膜厚を15nmとし、同様の手順で実施例13の反射防止膜を備えた光学部材を作製した。中間層は第1層、第3層および第5層の奇数層としてシリコン酸窒化物、第2層および第4層の偶数層としてニオブ酸化物を積層した5層構造とした。基材からアルミニウム薄膜までの層構成は下記表14に示す通りである。
実施例14〜18は、基材をそれぞれ下記表15に記載の屈折率を有する材料からなる凹レンズ(曲率半径17mm)とし、凹凸構造体層の前駆体であるアルミニウム薄膜の膜厚を16nmとし、中間層は第1層、第3層、第5層および第7層の奇数層としてシリコン酸窒化物、第2層、第4層、第6層および第8層の偶数層としてニオブ酸化物を積層した8層構造とした。各実施例における基材からアルミニウム薄膜までの層構成は下記表15に示す通りである。
実施例19〜23は、基材をそれぞれ下記表16に記載の屈折率を有する材料からなる凹レンズ(曲率半径17mm)とし、凹凸構造体層の前駆体であるアルミニウム薄膜の膜厚を20nmとし、中間層は第1層、第3層、第5層および第7層の奇数層としてシリコン酸窒化物、第2層、第4層、第6層および第8層の偶数層としてニオブ酸化物を積層した8層構造とした。各実施例における基材からアルミニウム薄膜までの層構成は下記表16に示す通りである。
実施例24〜28は、基材をそれぞれ下記表17に記載の屈折率を有する材料からなる凹レンズ(曲率半径17mm)とし、凹凸構造体層の前駆体であるアルミニウム薄膜の膜厚を10nmとし、中間層は第1層、第3層、第5層および第7層の奇数層としてシリコン酸窒化物、第2層、第4層、第6層および第8層の偶数層としてニオブ酸化物を積層した8層構造とした。各実施例における基材からアルミニウム薄膜までの層構成は下記表17に示す通りである。
実施例29〜33は、基材をそれぞれ下記表18に記載の屈折率を有する材料からなる凹レンズ(曲率半径17mm)とし、凹凸構造体層の前駆体であるアルミニウム薄膜の膜厚を10nmとし、中間層は第1層、第3層および第5層の奇数層としてシリコン酸窒化物、第2層、第4層および第6層の偶数層としてニオブ酸化物を積層した6層構造とした。各実施例における基材からアルミニウム薄膜までの層構成は下記表18に示す通りである。
実施例34〜38は、基材をそれぞれ下記表19に記載の屈折率を有する材料からなる凹レンズ(曲率半径17mm)とし、凹凸構造体層の前駆体であるアルミニウム薄膜の膜厚を16nmとし、中間層は第1層、第3層および第5層の奇数層としてシリコン酸窒化物、第2層、第4層および第6層の偶数層としてニオブ酸化物を積層した6層構造とした。各実施例における基材からアルミニウム薄膜までの層構成は下記表19に示す通りである。
実施例39〜43は、基材をそれぞれ下記表20に記載の屈折率を有する材料からなる凹レンズ(曲率半径17mm)とし、凹凸構造体層の前駆体であるアルミニウム薄膜の膜厚を20nmとし、中間層は第1層、第3層および第5層の奇数層としてシリコン酸窒化物、第2層、第4層および第6層の偶数層としてニオブ酸化物を積層した6層構造とした。各実施例における基材からアルミニウム薄膜までの層構成は下記表20に示す通りである。
2 基材
3 反射防止膜
5 中間層
10 凹凸構造体層
51 第1層
52 第2層
53 第3層
54 第4層
55 第5層
56 第6層
Claims (13)
- 基材の表面に設けられる反射防止膜であって、
反射防止すべき光の波長よりも小さい凸部間距離の凹凸構造を有する、アルミナの水和物を主成分とする凹凸構造体層と、該凹凸構造体層と前記基材との間に配される中間層とからなり、
前記凹凸構造体層は、前記凹凸構造の空間周波数ピーク値が8.5μm−1以上であり、膜厚が270nm未満であり、
前記中間層が、前記凹凸構造体層側から前記基材側へ、少なくとも第1層、第2層、第3層および第4層をこの順に含む複数層からなり、
前記第1層は、屈折率が1.7未満、膜厚が3nm以上80nm以下であり、
前記第2層は、屈折率が1.7以上、膜厚が3nm以上30nm以下であり、
前記第3層は、屈折率が1.7未満、膜厚が10nm以上80nm以下であり、
前記第4層は、屈折率が1.7以上、膜厚が3nm以上160nm以下である反射防止膜。 - 基材の表面に設けられる反射防止膜であって、
反射防止すべき光の波長よりも小さい凸部間距離の凹凸構造を有する、アルミナの水和物を主成分とする凹凸構造体層と、該凹凸構造体層と前記基材との間に配される中間層とからなり、
前記凹凸構造体層は、アルミニウム膜を温水処理して得られたものであって、膜厚が270nm未満であり、
前記中間層が、前記凹凸構造体層側から前記基材側へ、少なくとも第1層、第2層、第3層および第4層をこの順に含む複数層からなり、
前記第1層は、屈折率が1.7未満、膜厚が3nm以上80nm以下であり、
前記第2層は、屈折率が1.7以上、膜厚が3nm以上30nm以下であり、
前記第3層は、屈折率が1.7未満、膜厚が10nm以上80nm以下であり、
前記第4層は、屈折率が1.7以上、膜厚が3nm以上160nm以下である反射防止膜。 - 前記中間層において、前記第4層の前記基材側に、さらに第5層を備え、
該第5層は、屈折率が1.7未満、膜厚が3nm以上50nm以下である請求項1または2記載の反射防止膜。 - 前記中間層において、前記第5層の前記基材側に、さらに第6層を備え、
該第6層は、屈折率が1.7以上、膜厚3nm以上40nm以下である請求項3記載の反射防止膜。 - 前記中間層において、前記第6層の前記基材側に、さらに第7層を備え、
該第7層は、屈折率が1.7未満、膜厚3nm以上80nm以下である請求項4記載の反射防止膜。 - 前記中間層において、前記第7層の前記基材側に、さらに第8層を備え、
該第8層は、屈折率が1.7以上、膜厚3nm以上30nm以下である請求項5記載の反射防止膜。 - 前記第1層が、シリコン酸窒化物からなる請求項1から6いずれか1項記載の反射防止膜。
- 前記第2層が、ニオブ酸化物からなる請求項1から7いずれか1項記載の反射防止膜。
- 前記中間層を構成する前記複数層のうち奇数層は同一の材料で形成されている請求項1から8いずれか1項記載の反射防止膜。
- 前記中間層を構成する前記複数層のうち偶数層は同一の材料で形成されている請求項1から9いずれか1項記載の反射防止膜。
- 請求項1から10いずれか1項に記載の反射防止膜と、該反射防止膜が表面に形成されてなる透明基材とを備えてなる光学部材。
- 前記透明基材の屈折率が1.65以上2.10以下である請求項11記載の光学部材。
- 基材の表面に設けられる反射防止膜であって、反射防止すべき光の波長よりも小さい凸部間距離の凹凸構造を有する、アルミナの水和物を主成分とする凹凸構造体層と、該凹凸構造体層と前記基材との間に配される中間層とからなる反射防止膜の製造方法であって、
前記基材の表面に前記中間層を成膜し、
該中間層の最表面に10nm以上30nm未満の膜厚のアルミニウム膜を成膜し、
該アルミニウム膜を温水処理することにより、前記凹凸構造体層として膜厚が270nm未満である凹凸構造体層を形成する反射防止膜の製造方法。
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