JP6445129B2 - 反射防止膜および光学部材 - Google Patents
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Description
反射率の波長依存性は、後記の実施例に記載の方法で測定した。
反射防止すべき光の波長よりも小さい凸部間距離の凹凸構造を有する、アルミナの水和物を主成分とする凹凸構造体層と、凹凸構造体層と基材との間に配される中間層とからなり、
凹凸構造体層は、凹凸構造の空間周波数ピーク値が6.5μm−1以上であり、膜厚が250nm以上であり、
中間層は、凹凸構造体層側から基材側へ、少なくとも第1層、第2層、第3層、第4層、第5層、第6層、第7層および第8層をこの順に含む複数層からなり、
第1層は、屈折率が1.42以上1.7未満、膜厚が2nm以上20nm以下であり、
第2層は、屈折率が1.7以上2.7以下、膜厚が2nm以上30nm以下であり、
第3層は、屈折率が1.42以上1.7未満、膜厚が10nm以上200nm以下であり、
第4層は、屈折率が1.7以上2.7以下、膜厚が2nm以上30nm以下であり、
第5層は、屈折率が1.42以上1.7未満、膜厚が10nm以上200nm以下であり、
第6層は、屈折率が1.7以上2.7以下、膜厚が2nm以上30nm以下であり、
第7層は、屈折率が1.42以上1.7未満、膜厚が10nm以上200nm以下であり、
第8層は、屈折率が1.7以上2.7以下、膜厚が2nm以上30nm以下である反射防止膜である。
反射防止すべき光の波長よりも小さい凸部間距離の凹凸構造を有する、アルミナの水和物を主成分とする凹凸構造体層と、凹凸構造体層と基材との間に配される中間層とからなり、
凹凸構造体層は、アルミニウム膜を温水処理して得られたものであって、膜厚が250nm以上であり、
中間層は、凹凸構造側から基材側へ、少なくとも第1層、第2層、第3層、第4層、第5層、第6層、第7層および第8層をこの順に含む複数層からなり、
第1層は、屈折率が1.42以上1.7未満、膜厚が2nm以上20nm以下であり、
第2層は、屈折率が1.7以上2.7以下、膜厚が2nm以上30nm以下であり、
第3層は、屈折率が1.42以上1.7未満、膜厚が10nm以上200nm以下であり、
第4層は、屈折率が1.7以上2.7以下、膜厚が2nm以上30nm以下であり、
第5層は、屈折率が1.42以上1.7未満、膜厚が10nm以上200nm以下であり、
第6層は、屈折率が1.7以上2.7以下、膜厚が2nm以上30nm以下であり、
第7層は、屈折率が1.42以上1.7未満、膜厚が10nm以上200nm以下であり、
第8層は、屈折率が1.7以上2.7以下、膜厚が2nm以上30nm以下である反射防止膜である。
具体的な膜厚の測定方法について図1Bを参照して説明する。図1Bは、後記の比較例1の反射防止膜について、断面を走査型電子顕微鏡S−4100(日立)で撮像した5万倍の倍率の電子顕微鏡画像である。
中間層は積層面に沿った面内方向(図1Bの画像中左右方向)に構造を持たず、凹凸構造体層は面内方向に構造を持つので、試料の断面電子顕微鏡画像のうち面内方向に構造を持つ領域と持たない領域の境界を中間層と凹凸構造体層との界面として定義する。次に、中間層と凹凸構造体層との界面を表す直線Liと平行な直線のうち、凹凸構造体層が存在する領域を通り、かつ、直線Liと最も距離が大きくなるような直線を凹凸構造体層の凸部先端を通る直線Lhと定義する。このときの2つの平行な直線LiとLhの間の距離dを凹凸構造体層の膜厚と定義する。凹凸構造体層の膜厚の測定に用いる電子顕微鏡像としては、撮像範囲は少なくとも面内方向に1μm以上の領域にわたり撮像されていることを要する。
膜厚を250nm以上とすることにより、高い耐久性を有する反射防止膜を構成できることを本発明者らは見出している(後記実施例参照。)。膜厚は280nm以上がより好ましく、300nm以上がさらに好ましい。
より詳細には、本実施形態の凹凸構造体層の膜厚方向の屈折率は、表面(空気層)側から徐々に大きくなり、膜厚方向の中心から中間層との界面との間で最大ピークを示し、界面に向けて屈折率が最大ピークよりも1割以上小さくなるプロファイルを示している。
高屈折率を有する材料としては、ニオブ酸化物(Nb2O5、n=2.361)、チタン酸化物(TiO2、n=2.659)、ジルコニウム酸化物(ZrO2、n=2.167)、タンタル酸化物(Ta2O5、n=2.161)、シリコン酸窒化物(SiON、n=1.7〜1.986)、シリコン窒化物(SiN、n=1.986)およびシリコンニオブ酸化物(NbSiO、n=1.7〜2.361)等が挙げられる。
また、第2層52は、ニオブ酸化物(特には、五酸化ニオブNb2O5)であることが望ましい。
基材FDS90(HOYA社製)上に、中間層の低屈折率層としてシリコン酸窒化物、高屈折率層としてニオブ酸化物層を交互に4層ずつ積層し、第1層のシリコン酸化物層の上に膜厚50nmのアルミニウム薄膜を形成した。すなわち、中間層として第1層から第8層を備えた。
本実施例1において凹凸構造体層の膜厚は310nmであった。なお、以下の実施例および比較例において、本実施例1と同様に50nmの膜厚のアルミニウム薄膜を温水処理して得た凹凸構造体層についてはいずれも同等の膜厚と看做した。
実施例1の製造方法において、基材をS−LAL18(オハラ社)とし、同様の手順で実施例2の反射防止膜を備えた光学部材を作製した。中間層として実施例1と同様に第1層から第8層の8層構造とし、第1層、第3層、第5層および第7層の奇数層をシリコン酸窒化物とし、第2層、第4層、第6層および第8層の偶数層をニオブ酸化物とした。それぞれの膜厚は実施例1のものと異なる。本実施例2の基材から凹凸構造体層までの層構成は下記表2に示す通りである。
図3Bに示す通り、本実施例2の反射防止膜は、波長380nm〜890nmの510nmの帯域に亘って反射率0.4%以下であり、良好な反射防止特性が得られた。
実施例1の製造方法において、アルミニウム膜の膜厚を40nmとし、同様の手順で実施例3の反射防止膜を備えた光学部材を作製した。中間層として実施例1と同様に第1層から第8層の8層構造とし、第1層、第3層、第5層および第7層の奇数層をシリコン酸窒化物とし、第2層、第4層、第6層および第8層の偶数層をニオブ酸化物とした。それぞれの膜厚は実施例1のものと異なる。本実施例3の基材から凹凸構造体層までの層構成は下記表3に示す通りである。凹凸構造体層の膜厚は、実施例1と同様の方法で測定した。本実施例における凹凸構造体層の膜厚は、280nmであった。
実施例3における凹凸構造体層の屈折率分布は、アルミニウム薄膜50nmを温水処理して得られた実施例1の場合と同一ではないが、同様に、表面側から基材側に向けて徐々に大きくなり、層厚方向の中心から中間層との界面との間で最大ピークを示し、界面に向けて小さくなるプロファイルを示している。
実施例1の製造方法において、中間層の奇数層をシリコン酸化物とした点以外は、同様の手順で実施例4の反射防止膜を備えた光学部材を作製した。すなわち、中間層を第1層から第8層の8層構造とし、第1層、第3層、第5層および第7層の奇数層をシリコン酸化物とし、第2層、第4層、第6層および第8層の偶数層をニオブ酸化物とした。本実施例4の基材から凹凸構造体層までの層構成は下記表4に示す通りである。
図5Bに示す通り、本実施例4の反射防止膜は、波長380nm〜860nmの480nmの帯域に亘って反射率0.4%以下であり、良好な反射防止特性が得られた。
実施例1の製造方法において、中間層に第9層を備えた点以外は、同様の手順で実施例5の反射防止膜を備えた光学部材を作製した。すなわち、中間層を第1層から第9層の9層構造とし、第1層、第3層、第5層、第7層および第9層の奇数層をシリコン酸窒化物とし、第2層、第4層、第6層および第8層の偶数層をニオブ酸化物とした。本実施例5の基材から凹凸構造体層までの層構成は下記表5に示す通りである。
図6Bに示す通り、本実施例5の反射防止膜は、波長380nm〜930nmの550nmの帯域に亘って反射率0.4%以下であり、良好な反射防止特性が得られた。
実施例1の製造方法において、中間層に第9層および第10層を備えた点以外は、同様の手順で実施例6の反射防止膜を備えた光学部材を作製した。すなわち、中間層を第1層から第10層の10層構造とし、第1層、第3層、第5層、第7層および第9層の奇数層をシリコン酸窒化物とし、第2層、第4層、第6層、第8層および第10層の偶数層をニオブ酸化物とした。本実施例6の基材から凹凸構造体層までの層構成は下記表6に示す通りである。
図7Bに示す通り、本実施例6の反射防止膜は、波長390nm〜930nmの540nmの帯域に亘って反射率0.4%以下であり、良好な反射防止特性が得られた。
実施例1の製造方法において、中間層を5層とした点以外は、同様の手順で比較例1の反射防止膜を備えた光学部材を作製した。すなわち、中間層を下記表7に示すように、シリコン酸窒化物とニオブ酸化物とを交互に積層した5層構造とした。
図8Bに示す通り、本比較例1の反射防止膜は、波長370nm〜780nmの410nmの帯域に亘って反射率0.4%以下であった。帯域幅450nm以上に亘り反射率0.4%以下を満たす良好な反射防止特性は得られなかった。
実施例1の製造方法において、基材としてS−LAL18(オハラ社)を用い、中間層を5層とした点以外は、同様の手順で比較例2の反射防止膜を備えた光学部材を作製した。すなわち、中間層を下記表8に示すように、シリコン酸窒化物とニオブ酸化物とを交互に積層した5層構造とした。
図9Bに示す通り、本比較例2の反射防止膜は、波長370nm〜810nmの440nmの帯域に亘って反射率0.4%以下であった。帯域幅450nm以上に亘り反射率0.4%以下を満たす良好な反射防止特性は得られなかった。
実施例1の製造方法において、基材としてS−NBH5(オハラ社)を用い、中間層を5層とした点以外は、同様の手順で参考例1の反射防止膜を備えた光学部材を作製した。すなわち、中間層を下記表9に示すように、シリコン酸窒化物とニオブ酸化物とを交互に積層した5層構造とした。
実施例1の製造方法において、アルミニウム膜の膜厚を40nmとし、中間層を5層とした点以外は、同様の手順で比較例3の反射防止膜を備えた光学部材を作製した。本比較例3においては、中間層を下記表10に示すように、シリコン酸窒化物とニオブ酸化物とを交互に積層した5層構造とした。また、凹凸構造体層の膜厚は、上記実施例3と同様の条件であることから、実施例3と同一の280nmと看做した。
図11Bに示す通り、本比較例3の反射防止膜は、波長380nm〜740nmの360nmの帯域に亘って反射率0.4%以下であった。帯域幅450nm以上に亘り反射率0.4%以下を満たす良好な反射防止特性は得られなかった。
実施例1の製造方法において、アルミニウム膜の膜厚を30nmとし、中間層を5層とした点以外は、同様の手順で比較例4の反射防止膜を備えた光学部材を作製した。すなわち、中間層を下記表11に示すように、シリコン酸窒化物とニオブ酸化物とを交互に積層した5層構造とした。比較例4において、凹凸構造体層の膜厚は、実施例1と同様の方法で測定したところ、240nmであった。
比較例4における凹凸構造体層の屈折率分布は、やはり、表面側から基材側に向けて徐々に大きくなり、層厚方向の中心から中間層との界面との間で最大ピークを示し、界面に向けて小さくなるプロファイルを示している。
実施例1の製造方法において、アルミニウム膜の膜厚を20nmとし、中間層を5層とした点以外は、同様の手順で比較例5の反射防止膜を備えた光学部材を作製した。すなわち、中間層を下記表12に示すように、シリコン酸窒化物とニオブ酸化物とを交互に積層した5層構造とした。比較例5において、凹凸構造体層の膜厚は、実施例1と同様の方法で測定したところ、210nmであった。
比較例5における凹凸構造体層の屈折率分布は、やはり、表面側から基材側に向けて徐々に大きくなり、層厚方向の中心から中間層との界面との間で最大ピークを示し、界面に向けて小さくなるプロファイルを示している。
耐久性試験として、各実施例および比較例の光学部材を−40℃で1時間保持、+85℃で1時間保持を24サイクル実施した。この耐久性試験の前後において反射率の波長依存性を測定し、波長400nm〜780nmの波長域での耐久性試験の前後における反射率の変化が0.1%以下であれば「変化なし」すなわち良好な耐久性を有するものと評価し、反射率の変化が0.1%超える箇所が1か所でもあれば「変化あり」すなわち耐久性が低いと評価した。
図14に示すように、実施例1については、試験前後でプロファイルに大きな変化がなく、反射率の変化が0.1%以下であった。一方、比較例5では、試験後では測定領域の全域に亘って明らかに反射率が増加しており、反射率の最大変化量は0.2%を超えていることがわかる。
2 透明基材
3 反射防止膜
5 中間層
10 凹凸構造体層
51 第1層
52 第2層
53 第3層
54 第4層
55 第5層
56 第6層
57 第7層
58 第8層
Claims (5)
- 基材の表面に設けられる反射防止膜であって、
反射防止すべき光の波長よりも小さい凸部間距離の凹凸構造を有する、アルミナの水和物を主成分とする凹凸構造体層と、該凹凸構造体層と前記基材との間に配される中間層とからなり、
前記凹凸構造体層は、前記凹凸構造の空間周波数ピーク値が6.5μm-1以上であり、膜厚が250nm以上であり、
前記凹凸構造体層の膜厚方向の屈折率は、表面から徐々に大きくなり、膜厚方向の中心から前記中間層との界面の間で最大ピークを示し、前記界面に向けて前記最大ピークよりも1割以上小さくなるプロファイルを示し、
前記中間層が、前記凹凸構造体層側から前記基材側へ、少なくとも第1層、第2層、第3層、第4層、第5層、第6層、第7層および第8層をこの順に含む複数層からなり、
該複数層のうちの奇数層は、シリコン酸化物もしくはシリコン酸窒化物からなり、偶数層は、ニオブ酸化物からなり、
前記第1層は、膜厚が10nmであり、
前記第2層は、膜厚が6nm以上8nm以下であり、
前記第3層は、膜厚が80nm以上100nm以下であり、
前記第4層は、膜厚が6nm以上13nm以下であり、
前記第5層は、膜厚が56nm以上73nm以下であり、
前記第6層は、膜厚が10nm以上22nm以下であり、
前記第7層は、膜厚が34nm以上48nm以下であり、
前記第8層は、膜厚が6nm以上14nm以下である反射防止膜。 - 前記中間層において、前記第8層の前記基材側に、さらに第9層を備え、
該第9層は、屈折率が1.42以上1.7未満、膜厚が10nm以上200nm以下である請求項1記載の反射防止膜。 - 前記中間層において、前記第9層の前記基材側に、さらに第10層を備え、
該第10層は、屈折率が1.7以上2.7以下、膜厚が2nm以上30nm以下である請求項2記載の反射防止膜。 - 請求項1から3いずれか1項に記載の反射防止膜と、該反射防止膜が表面に形成されてなる透明基材とを備えてなる光学部材。
- 前記透明基材の屈折率が1.73以上である請求項4記載の光学部材。
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