JPWO2016129419A1 - 波長変換部材、バックライトユニット、画像表示装置および波長変換部材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
さらに特許文献1には、リモート蛍光体フィルムは、少なくとも1つのマトリックス材料を含む、少なくとも1つのQD蛍光体材料フィルム層を含む、QD蛍光体材料フィルムを備え、少なくとも1つのQD集団が、少なくとも1つのマトリックス材料に埋め込まれる態様が記載されており(特許文献1の請求項42参照)、この態様において1つ以上の一次光散乱特徴部は、QD蛍光体材料フィルムと1つ以上のバリアフィルムとの間に分散されることが記載されている(特許文献1の請求項51参照)。
一方、特許文献1には他の態様として、リモート蛍光体フィルムは、少なくとも1つのマトリックス材料を含む、少なくとも1つのQD蛍光体材料フィルム層を含む、QD蛍光体材料フィルムを備え、1つ以上の一次光散乱特徴部は、球状散乱ビーズなどの散乱粒子を含み、散乱ビーズは、QD蛍光体材料フィルム層のマトリックス材料に埋め込まれ、周囲のマトリックス材料のものよりも高い屈折率を有する態様も記載されている(特許文献1の請求項39、53、54および57参照)。
また、特許文献1の請求項39、53、54および57に記載の一次光散乱特徴部は、球状散乱ビーズなどの散乱粒子を含み、散乱ビーズは、QD蛍光体材料フィルム層マトリックス材料に埋め込まれ、周囲のマトリックス材料のものよりも高い屈折率を有する態様では、画像表示装置に組み込んだ場合の輝度および散乱均一性が不十分であることに加え、量子ドットを含む波長変換層用組成物の安定性が悪く、バリア層と波長変換層の剥離耐性が悪いためにバリア層と波長変換層が剥離する場合があり、波長変換層のバリア性の耐久性が不十分であるために表示面の外周領域において輝度が低下する現象(輝度ムラ)が発生する場合があることが判明した。
上記課題を解決するための具体的な手段である本発明と本発明の好ましい態様は以下のとおりである。
[1] 2つのバリア層の間に、量子ドットを含有する波長変換層が挟まれた波長変換部材であって、
少なくとも1つのバリア層と波長変換層の間に光散乱層を有し、
光散乱層に最も近いバリア層が無機成分からなり、
光散乱層は、分子中に水素結合性を有する官能基と重合性基を有する化合物および有機金属カップリング剤のうち少なくとも一種類から形成されてなるバインダー、ならびに、
直径Rが0.2〜5μmの散乱粒子を含み、
光散乱層の膜厚dが0.2〜4μmであり、
波長変換層の膜厚Dが10〜100μmであり、
光散乱層の膜厚dの、波長変換層の膜厚Dに対する割合が0.2〜10%である波長変換部材。
[2] [1]に記載の波長変換部材は、光散乱層の散乱粒子以外の構成成分の屈折率nbと、光散乱層に含まれる直径Rが0.2〜5μmの散乱粒子の屈折率npが下記式1を満たすことが好ましい。
式1
0.04≦|np−nb|≦1.35
[3] [1]または[2]に記載の波長変換部材は、光散乱層の散乱粒子以外の構成成分の屈折率nbが1.45〜1.54であり、
光散乱層に含まれる直径Rが0.2〜5μmの散乱粒子の屈折率npが1.55〜2.80であり、
下記式A−1を満たすことが好ましい。
式A−1
0.04≦|np−nb|≦1.35
[4] [3]に記載の波長変換部材は、nbが1.45以上1.49未満であり、
下記式A−2を満たすことが好ましい。
式A−2
0.06≦|np−nb|≦1.35
[5] [4]に記載の波長変換部材は、光散乱層が、散乱粒子以外の構成成分として少なくとも光散乱層のバインダーおよび直径110nm以下の微粒子を含有し、
直径110nm以下の微粒子の屈折率が1.48以下であることが好ましい。
[6] [3]〜[5]のいずれか一つに記載の波長変換部材は、直径Rが0.2〜5μmの散乱粒子が、無機酸化物粒子、フルオレン骨格を有するモノマーから形成されてなる粒子および無機酸化物微粒子を含有する樹脂粒子から選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。
[7] [1]または[2]に記載の波長変換部材は、光散乱層の散乱粒子以外の構成成分の屈折率nbが1.55〜1.80であり、
光散乱層に含まれる直径Rが0.2〜5μmの散乱粒子の屈折率npが1.20〜1.54であり、
下記式B−1を満たすことが好ましい。
式B−1
0.04≦|np−nb|≦0.60
[8] [7]に記載の波長変換部材は、光散乱層が、散乱粒子以外の構成成分として少なくとも光散乱層のバインダーおよび直径110nm以下の微粒子を含有し、
直径110nm以下の微粒子の屈折率が1.65以上であることが好ましい。
[9] [7]または[8]に記載の波長変換部材は、光散乱層に含まれるバインダーとして、フルオレン骨格を有するモノマーから形成されてなるバインダーを含むことが好ましい。
[10] [7]〜[9]のいずれか一つに記載の波長変換部材は、直径Rが0.2〜5μmの散乱粒子が、無機粒子、含フッ素化合物粒子およびシリコーン系粒子から選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。
[11] [2]〜[10]のいずれか一つに記載の波長変換部材は、光散乱層が、第1の散乱粒子と、第1の散乱粒子よりも直径が大きい第2の散乱粒子を含み、
第1の散乱粒子の直径が0.2〜1μmであり、
第2の散乱粒子の直径が1μmを超え5μm以下であり、
第2の散乱粒子が下記式2を満たすことが好ましい;
式2
|np2−nb|<0.04
式2中、np2は第2の散乱粒子の屈折率を表し、nbは光散乱層の散乱粒子以外の構成成分の屈折率を表す。
[12] [11]に記載の波長変換部材は、下記式3を満たすことが好ましい;
式3
1.0<R2/d≦4
式3中、R2は第2の散乱粒子の直径を表し、単位はμmであり、
dは光散乱層の膜厚を表し、単位はμmである。
[13] [1]〜[12]のいずれか一つに記載の波長変換部材は、光散乱層が、第1の散乱粒子と、第1の散乱粒子よりも直径が大きい第2の散乱粒子を含み、
第1の散乱粒子および第2の散乱粒子のうち少なくとも一方が、直径Rが0.2〜5μmの散乱粒子であり、
第2の散乱粒子が下記式3を満たし、
第1の散乱粒子が下記式4を満たすことが好ましい;
式3
1.0<R2/d≦4
式4
0.05≦R1/d≦1.0
式中、R2は第2の散乱粒子の直径を表し、単位はμmであり、
R1は第1の散乱粒子の直径を表し、単位はμmであり、
dは光散乱層の膜厚を表し、単位はμmである。
[14] [1]〜[13]のいずれか一つに記載の波長変換部材は、波長変換層が少なくとも緑色光発光量子ドットおよび赤色光発光量子ドットを含むことが好ましい。
[15] [1]〜[14]のいずれか一つに記載の波長変換部材は、波長変換層が、
脂環式エポキシ、あるいは、
1分子中に含まれる重合性官能基の数Fで分子量Mwを除した値Mw/Fが130以上であり、1分子中に含まれる(メタ)アクリロイル基の数が1つであり、かつLogP値が3.0以下である単官能(メタ)アクリレート化合物
から形成されてなるバインダーを含むことが好ましい。
[16] 2つのバリア層の間に、量子ドットを含有する波長変換層が挟まれた波長変換部材の製造方法であって;
無機成分からなる第1のバリア層の上に、分子中に水素結合性を有する官能基と重合性基を有する化合物および有機金属カップリング剤のうち少なくとも一種類から形成されてなるバインダー、ならびに
直径Rが0.2〜5μmの散乱粒子を含む光散乱層用組成物を、光散乱層の膜厚dが0.2〜4μmとなるように積層して光散乱層を形成する工程と;
光散乱層の上に、量子ドットを含有する波長変換層用組成物を、波長変換層の膜厚Dが10〜100μmとなり、かつ、光散乱層の膜厚dの、波長変換層の膜厚Dに対する割合が0.2〜10%となるように積層する工程と;
波長変換層の上に、第2のバリア層を積層する工程と;
を含む波長変換部材の製造方法。
[17] [16]に記載の波長変換部材の製造方法は、光散乱層と第2のバリア層とに挟まれた波長変換層用組成物に外部刺激を与えて硬化し、波長変換層を形成する工程を含むことが好ましい。
[18] [1]〜[15]のいずれか一つに記載の波長変換部材と、光源と、を少なくとも含むバックライトユニット。
[19] [1]〜[15]のいずれか一つに記載の波長変換部材、または、[18]に記載のバックライトユニットを少なくとも含む画像表示装置。
また、本発明および本明細書中、ピークの「半値幅」とは、ピーク高さ1/2でのピークの幅のことを言う。また、430〜480nmの波長帯域に発光中心波長を有する光を青色光と呼び、520〜560nmの波長帯域に発光中心波長を有する光を緑色光と呼び、600〜680nmの波長帯域に発光中心波長を有する光を赤色光と呼ぶ。
本発明の波長変換部材は、2つのバリア層の間に、量子ドットを含有する波長変換層が挟まれた波長変換部材であって、
少なくとも1つのバリア層と波長変換層の間に光散乱層を有し、
光散乱層に最も近いバリア層が無機成分からなり、
光散乱層は、分子中に水素結合性を有する官能基と重合性基を有する化合物および有機金属カップリング剤のうち少なくとも一種類から形成されてなるバインダー、ならびに、
直径Rが0.2〜5μmの散乱粒子を含み、
光散乱層の膜厚dが0.2〜4μmであり、
波長変換層の膜厚Dが10〜100μmであり、
光散乱層の膜厚dの、波長変換層の膜厚Dに対する割合が0.2〜10%である波長変換部材である。
このような構成の本発明の波長変換部材は、量子ドットを含む波長変換層用組成物の安定性、バリア層と波長変換層の剥離耐性、波長変換層のバリア性の耐久性、画像表示装置に組み込んだ場合の輝度および散乱均一性が良好である。これらの良好な効果が得られる理由について、いかなる理論に拘泥するものでもないが、以下の理由が考えられる。本発明の波長変換部材では、散乱粒子と量子ドットを別の層に配置するために、量子ドットを含む波長変換層用組成物の安定性が良好となると推測される。本発明の波長変換部材では、光散乱層に特定のバインダーを用いるために、バリア層と波長変換層の剥離耐性が良好となると推測される。本発明の波長変換部材では、2つのバリア層の間に量子ドットを含有する波長変換層が挟まれ、少なくとも1つのバリア層と波長変換層の間に光散乱層を有する層構成とし、かつ、剥離耐性を改善するもののバリア性の低い特定のバインダーを用いた光散乱層の膜厚dを波長変換層の膜厚Dに対して小さくするために、波長変換層のバリア性の耐久性が良好となると推測される。本発明の波長変換部材では、散乱性を付与できる特定の粒径の散乱粒子を量子ドットとは別の層に用いることで量子ドットと散乱粒子の相互作用に起因する分散性の問題を改善できるために、画像表示装置に組み込んだ場合の輝度および散乱均一性が良好となると推測される。これらの本発明の効果を同時に奏することができることは、特表2013−544018号公報に開示された構成から当業者が予測することができないものであった。
本発明者は、これらの本発明の効果は本発明の波長変換部材の構成による相乗的な効果であると考えており、特に波長変換層のバリア性の耐久性を改善することで前述の表示面の外周領域における輝度の低下を改善できた理由は以下の点にあると考えている。
量子ドットには、酸素に接触すると光酸化反応により発光効率が低下するという課題がある。この点に関し、特表2013−544018号公報には、量子ドットを酸素等から保護するために、量子ドットを含むフィルム(波長変換層)にバリア層を積層することが提案されている。
一方、波長変換部材を製品に加工する際には、シート状の波長変換部材原反から波長変換部材を製品サイズに切り出す(例えば、打ち抜き器により打ち抜く)ことが行われる。しかし、このように切り出された製品では、端面にはバリア層が存在しないため、端面からの酸素の侵入により量子ドットの発光効率が低下することが懸念される。また、製品を切り出した際に波長変換層と隣接するバリア層との界面端部で剥離が生じてしまうと、界面端部からの酸素の侵入により量子ドットの発光効率が低下することが懸念される。本発明者らは、以上の端面や隣接層との界面端部からの酸素の侵入による量子ドットの発光効率低下が、上記の表示面の外周領域における輝度の低下の原因ではないかと考えるに至った。
波長変換部材は、入射光の少なくとも一部の波長を変換して、入射光の波長と異なる波長の光を出射する機能を有していればよい。波長変換部材は、液晶表示装置のバックライトユニットの構成部材として使用することができる。
図1(a)に示す例では、導光板1Bのエッジ部に配置された光源1Aから出射される光2は青色光であり、導光板1Bの液晶セル(図示せず)側の面から液晶セルに向けて出射される。導光板1Bから出射された光(青色光2)の経路上に配置された波長変換部材1Cには、青色光2により励起され赤色光4を発光する量子ドット(A)と、青色光2により励起され緑色光3を発光する量子ドット(B)を、少なくとも含む。このようにしてバックライトユニット1からは、励起された緑色光3および赤色光4、ならびに波長変換部材1Cを透過した青色光2が出射される。こうして赤色、緑色、青色の光を発光させることで、白色光を具現化することができる。
波長変換部材は、2つのバリア層の間に、量子ドットを含有する波長変換層が挟まれた波長変換部材である。
波長変換層は、量子ドットをマトリックス中に含むことが好ましい。マトリックスは重合体を含み、波長変換層は、量子ドットおよび重合性化合物を含む波長変換層用組成物(量子ドット含有重合性組成物)から形成することができ、波長変換層は、波長変換層用組成物の硬化により得られた硬化層であればよい。波長変換層の形状は特に限定されるものではないが、シート状が好ましい。
本発明の波長変換部材は、波長変換層が少なくとも緑色光発光量子ドットおよび赤色光発光量子ドットを含むことが好ましい。
波長変換層は、波長変換層用組成物の硬化層であることが好ましい。波長変換層用組成物は、量子ドットおよび少なくとも一種の第1の重合性化合物を含む。波長変換層用組成物は、重合開始剤、粘度調整剤、有機金属カップリング剤等の他の成分を含んでいてもよい。
量子ドットについては、上記の記載に加えて、例えば特開2012−169271号公報段落0060〜0066を参照することができるが、ここに記載のものに限定されるものではない。量子ドットとしては、市販品を何ら制限なく用いることができる。量子ドットの発光波長は、通常、粒子の組成又はサイズにより調整することができる。量子ドット(A)、(B)、および(C)の間の波長であっても調節可能である。
波長変換層が、単官能モノマーから形成されてなるバインダーを含むことが好ましい。
単官能モノマーとしては、脂環式エポキシ、あるいは、単官能(メタ)アクリレート化合物が、バリア性の耐久性の観点から好ましい。
その中でも本発明の波長変換部材は、波長変換層が1分子中に含まれる重合性官能基の数Fで分子量Mwを除した値Mw/Fが130以上であり、1分子中に含まれる(メタ)アクリロイル基の数が1つであり、かつLogP値が3.0以下である単官能(メタ)アクリレート化合物から形成されてなるバインダーを含むことがより好ましい。
ここで本発明および本明細書において、(メタ)アクリレート化合物または(メタ)アクリレートとは、(メタ)アクリロイル基を1分子中に1つ以上含む化合物をいうものとし、(メタ)アクリロイル基とは、アクリロイル基とメタリロイル基の一方または両方を示すために用いるものとする。また、(メタ)アクリレート化合物について単官能とは、1分子中に含まれる(メタ)アクリロイル基の数が1つであることをいい、多官能とは、1分子中に含まれる(メタ)アクリロイル基の数が2つ以上であることをいうものとする。
(1)波長変換層を形成するための重合性組成物に、多官能(メタ)アクリレート化合物よりも重合収縮を抑制すべく単官能モノマーを用いることが、重合収縮により波長変換層および波長変換層を含む波長変換部材が変形することが、波長変換部材からの光の取り出し効率の局所的な違いをもたらさずに表示ムラを改善できる観点から好ましい。
(2)上記Mw/Fが130以上の化合物は、単官能モノマーの中でも重合収縮を起こし難い(または重合収縮が少ない)と考えられる観点から好ましい。
(3)LogPが3.0以下の化合物は非極性分子である酸素と比べて極性が高い化合物と言え、この化合物を多く含む重合性組成物から形成される波長変換層は酸素との相溶性に乏しく酸素が侵入し難いと考えられる観点から好ましい。
単官能(メタ)アクリレート化合物は、1分子中に含まれる(メタ)アクリロイル基の数が1つである。
単官能(メタ)アクリレート化合物は、1分子中に含まれる重合性官能基の数Fで分子量Mwを除した値Mw/Fが130以上であることが好ましい。
単官能(メタ)アクリレート化合物は、LogP値が3.0以下である単官能(メタ)アクリレート化合物であることが好ましい。
単官能(メタ)アクリレート化合物として一種の化合物のみ用いてもよく、構造の異なる二種以上の化合物を用いてもよい。
GPC装置:HLC−8120(東ソー製):
カラム:TSK gel Multipore HXL−M(東ソー製、7.8mmID(内径)×30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
LogP値は親水性の指標であって、この値が小さいほど極性が高いことを意味する。一方、酸素は非極性分子である。LogP値が3.0以下の化合物は酸素と比べて極性が高いため、この化合物を多く含む(具体的には組成物全量100質量部に対して70質量部以上含む)重合性組成物から形成された波長変換層は、酸素との相溶性に乏しく酸素が侵入し難いと考えられる。このことが、先に記載したように切り出した後の波長変換層の端面や隣接層との界面端部からの酸素の侵入による量子ドットの発光効率低下を抑制することに寄与すると本発明者らは推察している。
本発明および本明細書中、LogP値とは、1−オクタノール/水の分配係数の対数値をいうものとする。LogP値は、フラグメント法、原子アプローチ法等を用いて計算により算出することができる。本明細書に記載のLogP値は、化合物の構造からCambridge Soft社製ChemBioDraw Ultra12.0を用いて計算されるLogP値である。
単官能モノマーは、波長変換層用組成物に含まれる重合性化合物全量100質量部に対して、50質量部以上含まれることが好ましく、70質量部以上含まれることがより好ましく、90質量部以上含まれることが特に好ましい。上記含有量で単官能モノマーを含む重合性組成物によれば、上述の表示ムラの発生を抑制することができる。これは先に記載したように、上記含有量で単官能モノマーを含む重合性組成物は重合収縮を起こし難い(または重合収縮が少ない)ことによるものと考えられる。上記含有量は、例えば99質量部未満であってもよく、95質量部以下であってもよく、または重合性化合物の全量が単官能モノマーであってもよい。即ち、上記含有量が100質量部であってもよい。
また、重合性組成物全量100質量部に占める全重合性化合物の含有量は、例えば80.00〜99.99質量%程度とすることができる。
波長変換層用組成物は、重合性化合物として一種以上の単官能モノマーのみを含むものであってもよく、一種以上の単官能モノマーとともに一種以上の他の重合性化合物を含むものであってもよい。以下において、他の重合性化合物を、第2の重合性化合物とも記載する。
第2の重合性化合物は、重合性組成物に含まれる重合性化合物全量100質量部に対して、例えば1質量部以上用いることができ、40質量部以下で用いることが好ましく、30質量部以下で用いることがより好ましい。
別の態様では、第2の重合性化合物は、重合性組成物に含まれる重合性化合物全量100質量部に対して、例えば40質量部以上300質量部以下で用いることができ、50質量部以上250質量部以下、75質量部以上200質量部以下にすることもできる。
単官能モノマーおよび第2の重合性化合物の少なくとも一方は、下記構造を有する重合性化合物を含むことが好ましい。
上記(2)において、R1〜R4のうちの少なくとも1つは水素原子であり、その他は水素原子、ヒドロキシ基、アルキル基のいずれかである。なおnが2以上の整数である場合には、複数存在するR1、複数存在するR2、複数存在するR3および複数存在するR4のうちの少なくとも1つが水素原子であり、その他は水素原子、ヒドロキシ基、アルキル基のいずれかである。
また、上記構造を有する重合性化合物は、分子中に非共有結合性の官能基を含むことが、波長変換層の酸素透過度をより低下させることに寄与すると本発明者らは考えている。
また、本発明の別の好ましい態様では、1分子内に脂環式エポキシ基を1つ又は2つ含有する化合物を用いることが好ましい。
脂環式エポキシ化合物は、一種のみであってもよく、構造の異なる二種以上であってもよい。なお以下において、脂環式エポキシ化合物に関する含有量とは、構造の異なる二種以上の脂環式エポキシ化合物を用いる場合には、これらの合計含有量をいうものとする。この点は、他の成分についても、構造の異なる二種以上を用いる場合には同様とする。先に記載した通り、脂環式エポキシ化合物は、脂肪族エポキシ化合物と比べて光照射による硬化性が良好である。光硬化性に優れる重合性化合物を用いることは、生産性を向上させることに加え、光照射側と非照射側とで均一な物性を有する層を形成できる点でも有利である。これにより、波長変換層のカールの抑制や均一な品質の波長変換部材の提供も可能となる。なおエポキシ化合物は、一般に、光硬化時の硬化収縮が少ない傾向もある。
波長変換層用組成物は、重合性化合物として一種以上の脂環式エポキシ化合物のみを含むものであってもよく、一種以上の脂環式エポキシ化合物とともに一種以上の他の重合性化合物を含むものであってもよい。以下において、他の重合性化合物を、第2の重合性化合物とも記載する。
第2の重合性化合物は、重合性組成物に含まれる重合性化合物全量100質量部に対して、例えば1質量部以上用いることができ、40質量部以下で用いることが好ましく、30質量部以下で用いることがより好ましい。
別の態様では、第2の重合性化合物は、重合性組成物に含まれる重合性化合物全量100質量部に対して、例えば40質量部以上300質量部以下で用いることができ、好ましくは50質量部以上250質量部以下、より好ましくは75質量部以上200質量部以下にすることもできる。
波長変換層用組成物は、必要に応じて粘度調整剤を含んでいてもよい。粘度調整剤は、粒径が5nm〜300nmであるフィラーであることが好ましい。また、粘度調整剤はチキソトロピー剤であることも好ましい。なお本発明および本明細書中、チキソトロピー性とは、液状組成物において、せん断速度の増加に対して粘性を減じる性質を指し、チキソトロピー剤とは、それを液状組成物に含ませることによって、組成物にチキソトロピー性を付与する機能を有する素材のことを指す。チキソトロピー剤の具体例としては、ヒュームドシリカ、アルミナ、窒化珪素、二酸化チタン、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、タルク、雲母、長石、カオリナイト(カオリンクレー)、パイロフィライト(ろう石クレー)、セリサイト(絹雲母)、ベントナイト、スメクタイト・バーミキュライト類(モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイトなど)、有機ベントナイト、有機スメクタイト等が挙げられる。
一態様では、波長変換層用組成物は、粘度がせん断速度500s−1の時に3〜100mPa・sであり、せん断速度1s−1の時に300mPa・s以上であることが好ましい。このように粘度調整するために、チキソトロピー剤を用いることが好ましい。また、波長変換層用組成物の粘度がせん断速度500s−1の時に3〜100mPa・sであり、せん断速度1s−1の時に300mPa・s以上であることが好ましい理由は、以下の通りである。
波長変換部材の製造方法の一例としては、後述するように、第1の基材に波長変換層用組成物を塗布したのちに、波長変換層用組成物の上に第2の基材を貼り付けてから、波長変換層用組成物を硬化して波長変換層を形成する工程を含む製造方法を挙げることができる。上記製造方法では、第1の基材に波長変換層用化合物を塗布する際に塗布スジが生じないように均一に塗布して塗膜の膜厚を均一にすることが望ましく、そのためには塗布性とレベリング性の観点から塗布液(波長変換層用組成物)の粘度は低いことが好ましい。一方、第1の基材に塗布された塗布液の上に第2の基材を均一に貼り合せるためには貼り合せ時の圧力への抵抗力が高いことが好ましく、この点から高粘度の塗布液が好ましい。上記のせん断速度500s−1とは、第1の基材に塗布される塗布液に加わるせん断速度の代表値であり、せん断速度1s−1とは塗布液に第2の基材を貼り合せる直前に塗布液に加わるせん断速度の代表値である。なお、せん断速度1s−1とはあくまでも代表値に過ぎない。第1の基材に塗布された塗布液の上に第2の基材を貼り合せる際、第1の基材と第2の基材を同速度で搬送しつつ貼り合せるのであれば塗布液に加わるせん断速度はほぼ0s−1であり、実製造工程において塗布液に加わるせん断速度が1s−1に限定されるものではない。せん断速度500s−1も同様に代表値に過ぎず、実製造工程において塗布液に加わるせん断速度が500s−1に限定されるものではない。そして均一な塗布および貼り合せの観点から、波長変換層用組成物の粘度を、第1の基材に塗布液を塗布する際に塗布液に加わるせん断速度の代表値500s−1の時に3〜100mPa・sであり、第1の基材に塗布された塗布液上に第2の基材を貼り合せる直前に塗布液に加わるせん断速度の代表値1s−1の時に300mPa・s以上であるように調整することが好ましい。
波長変換層用組成物は、ゴム粒子を含んでいてもよい。ゴム粒子を含むことにより、波長変換層が脆くなることを防止できる。ゴム粒子としては、アクリル酸エステルを主な構成モノマーとするゴム状重合体、ブタジエンを主な構成モノマーとするゴム状重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体などが挙げられる。ゴム粒子は一種を単独で使用してもよく、二種以上を混合して使用してもよい。ゴム粒子については特開2014−35393号公報の段落0061〜0069の記載を参照できる。
波長変換層用組成物は、重合開始剤として、公知のラジカル重合開始剤やカチオン重合開始剤を含んでいてもよい。重合開始剤については、例えば、特開2013−043382号公報段落0037、特開2011−159924号公報段落0040〜0042を参照できる。波長変換層用組成物の重合開始剤含有量は、波長変換層用組成物に含まれる重合性化合物の全量の0.1モル%以上であることが好ましく、0.5〜5モル%であることがより好ましい。また、重合開始剤が揮発性の溶剤を含む場合にはそれを除いた波長変換層用組成物の全量100質量部に対する重合開始剤含有量は、0.1〜10質量部が好ましく、より好ましくは0.2〜8質量部、更に好ましくは0.2〜5質量部である。
波長変換層用組成物は、必要に応じて溶媒を含んでいてもよい。この場合に使用される溶媒の種類および添加量は、特に限定されない。例えば溶媒として、有機溶媒を一種または二種以上混合して用いることができる。
本発明の波長変換部材は、波長変換層の膜厚Dが10〜100μmである。波長変換層の膜厚Dは、好ましくは10〜100μmの範囲であり、より好ましくは15〜80μmの範囲であり、更に好ましくは20〜70μmの範囲である。厚みが10μm以上であると、高い波長変換効果が得られるため、好ましい。また、厚みが100μm以下であると、バックライトユニットに組み込んだ場合に、バックライトユニットを薄くすることができるため、好ましい。
本発明では波長変換部材に、量子ドットが発光した蛍光を波長変換層から効率よく外部に取り出すために光散乱機能を付与する。本発明では、光散乱層として光散乱機能を有する層を波長変換層とは別に設ける。本発明の波長変換部材は、少なくとも1つのバリア層と波長変換層の間に光散乱層を有し、光散乱層は、分子中に水素結合性を有する官能基と重合性基を有する化合物および有機金属カップリング剤のうち少なくとも一種類から形成されてなるバインダー、ならびに、直径Rが0.2〜5μmの散乱粒子を含み、光散乱層の膜厚dが0.2〜4μmである。
光散乱層は、分子中に水素結合性を有する官能基と重合性基を有する化合物および有機金属カップリング剤のうち少なくとも一種類から形成されてなるバインダーを含む。
光散乱層は、分子中に水素結合性を有する官能基と重合性基を有する化合物および有機金属カップリング剤を含む光散乱層用組成物から形成されることが好ましい。
本明細書中、水素結合性を有する官能基に関し、水素結合とは、分子中で水素原子よりも電気陰性度が高い原子と共有結合している水素原子が、同じ分子中または異なる分子中の原子または原子群との間で引力的相互作用によって作る非共有結合性の結合をいう。そして水素結合性を有する官能基とは、上記の水素結合を生じさせることのできる水素原子を含む官能基であって、具体例としては、ウレタン基、ウレア基、リン酸基(リン酸からヒドロキシ基を取り除いた基。例えば後述のカプロラクトンEO変性リン酸ジメタクリレートであるリン酸エステル樹脂、日本化薬社製、商品名カヤマーPM21が有する基)、またはヒドロキシル基等が挙げられる。
重合性基としては、例えば、(メタ)アクリロイル基、エポキシ基およびオキセタニル基からなる群から選択される官能基などを挙げることができる。分子中に水素結合性を有する官能基と重合性基を有する化合物としては、ウレタン基、リン酸基またはヒドロキシル基と重合性基とを有する化合物であることが好ましく、ウレタン基、リン酸基またはヒドロキシル基と(メタ)アクリロイル基とを含む化合物であることが特に好ましい。
ウレタン基を含む(メタ)アクリレートモノマーなどの硬化性ウレタンとしては、トルエンジイソシアナート(TDI)、ジフェニルメタンジイソシアナート(MDI)、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、ヘキサメチレンジイソシアナート(HMDI)等のジイソシアナートとポリ(プロピレンオキサイド)ジオール、ポリ(テトラメチレンオキサイド)ジオール、エトキシ化ビスフェノールA、エトキシ化ビスフェノールSスピログリコール、カプロラクトン変性ジオール、カーボネートジオール等のポリオール、および2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、グリシドールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート等のヒドロキシアクリレートを反応させて得られるモノマー、オリゴマーであり、特開2002−265650公報や、特開2002−355936号公報、特開2002−067238号公報等に記載の多官能ウレタンモノマーを挙げることができる。具体的には、TDIとヒドロキシエチルアクリレートとの付加物、IPDIとヒドロキシエチルアクリレートとの付加物、HDIとペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)との付加物、TDIとPETAとの付加物を作り残ったイソシアナートとドデシルオキシヒドロキシプロピルアクリレートを反応させた化合物、6,6ナイロンとTDIの付加物、ペンタエリスリトールとTDIとヒドロキシエチルアクリレートの付加物等をあげることができるが、これに限定されるものではない。
リン酸基を有する重合性化合物としては、リン酸エステルの残基として重合性基をペンダントしたモノマーが例示される。
リン酸エステル基を有する重合性化合物として、特開2007−290369号公報の一般式(1)〜(4)で表される重合性化合物を好ましく用いることができる。
以下において、リン酸エステル基を有する重合性化合物の具体例を示すが、本発明で用いることができるモノマーはこれらに限定されない。
ヒドロキシル基を含む(メタ)アクリレートモノマーなどのヒドロキシル基を有する重合性化合物としては、エポキシ基を有する化合物と(メタ)アクリル酸との反応により合成される化合物を挙げることができる。代表的なものは、エポキシ基を有する化合物により、ビスフェノールA型、ビスフェノールS型、ビスフェノールF型、エポキシ化油型、フェノールのノボラック型、脂環型に分類される。具体的な例としては、ビスフェノールAとエピクロルヒドリンの付加物に(メタ)アクリル酸を反応させた(メタ)アクリレート、フェノールノボラックにエピクロロヒドリンを反応させ、(メタ)アクリル酸を反応させた(メタ)アクリレート、ビスフェノールSとエピクロロヒドリンの付加物に(メタ)アクリル酸を反応させた(メタ)アクリレート、ビスフェノールSとエピクロロヒドリンの付加物に(メタ)アクリル酸を反応させた(メタ)アクリレート、エポキシ化大豆油に(メタ)アクリル酸を反応させた(メタ)アクリレート等を挙げることができる。また、ヒドロキシル基を含む(メタ)アクリレートモノマーとして他には、末端にカルボキシ基、またはリン酸基を有する(メタ)アクリレートモノマー等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
光散乱層のバインダーとして、シランカップリング剤などの有機金属カップリング剤から形成されるバインダーを含むことが好ましい。有機金属カップリング剤の中でもシランカップリング剤およびアルミニウムカップリング剤が好ましく、シランカップリング剤がより好ましい。
光散乱層用組成物は、隣接する層との密着性を改良するために有機金属カップリング剤を含んでいてもよい。なお有機金属カップリング剤とは、Si、Ti、Zr、Al、Sn等の金属原子を含み、加水分解性基と反応性官能基とを併せ持つ有機化合物である。加水分解性基としては、アルコキシ基(RO−)、アルキルカルボニルオキシ基(RCOO−)等を挙げることができ、反応性官能基としては、脂環式エポキシ基等のエポキシ基、(メタ)アクリロイル基、アミノ基、ビニル基、メルカプト基等が挙げられる。上記において、Rはアルキル基を表す。有機金属カップリング剤は、熱硬化反応を促進させる効果も持つため有効である。有機金属カップリング剤としては、例えば、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、ジルコニウムカップリング剤、アルミニウムカップリング剤、スズカップリング剤等の各種カップリング剤を使用できる。これら有機金属カップリング剤は、光散乱層に隣接する層が、金属、金属酸化物、金属窒化物等の無機材料の層である場合や樹脂中にこれら無機材料を含む層である場合に密着改良効果が大きく、特に好ましい。
光散乱層のバインダーとして、分子中に水素結合性を有する官能基と重合性基を有する化合物および有機金属カップリング剤以外のその他のバインダーを併用してもよい。光散乱層のその他のバインダーとして、2官能以上の(メタ)アクリレートモノマー、エポキシ基およびオキセタニル基からなる群から選択される官能基を2つ以上有するモノマー、単官能モノマー、ならびに、その他のモノマーからなる群から選択される1つ以上の化合物から形成されてなるバインダーを挙げることができる。
メチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート等のアルキル基の炭素数が1〜30であるアルキル(メタ)アクリレート;ベンジル(メタ)アクリレート等のアラルキル基の炭素数が7〜20であるアラルキル(メタ)アクリレート;ブトキシエチル(メタ)アクリレート等のアルコキシアルキル基の炭素数が2〜30であるアルコキシアルキル(メタ)アクリレート;N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート等の(モノアルキルまたはジアルキル)アミノアルキル基の総炭素数が1〜20であるアミノアルキル(メタ)アクリレート;ジエチレングリコールエチルエーテルの(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールブチルエーテルの(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールモノメチルエーテルの(メタ)アクリレート、ヘキサエチレングリコールモノメチルエーテルの(メタ)アクリレート、オクタエチレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、ノナエチレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、ヘプタプロピレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールのモノエチルエーテル(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜10で末端アルキルエーテルの炭素数が1〜10のポリアルキレングリコールアルキルエーテルの(メタ)アクリレート;ヘキサエチレングリコールフェニルエーテルの(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜30で末端アリールエーテルの炭素数が6〜20のポリアルキレングリコールアリールエーテルの(メタ)アクリレート;シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、メチレンオキシド付加シクロデカトリエン(メタ)アクリレート等の脂環構造を有する総炭素数4〜30の(メタ)アクリレート;ヘプタデカフロロデシル(メタ)アクリレート等の総炭素数4〜30のフッ素化アルキル(メタ)アクリレート;2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールのモノ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ヘキサエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、オクタプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、グリセロールのモノまたはジ(メタ)アクリレート等の水酸基を有する(メタ)アクリレート;グリシジル(メタ)アクリレート等のグリシジル基を有する(メタ)アクリレート;テトラエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ヘキサエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、オクタプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜30のポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート;(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、アクリロイルモルホリン等の(メタ)アクリルアミドなどが挙げられる。
単官能(メタ)アクリレートモノマーは第1の重合性化合物と第2の重合性化合物との総質量100質量部に対して、1〜300質量部含まれていることが好ましく、50〜150質量部含まれていることがより好ましい。
炭素数4〜30の長鎖アルキル基を有する単官能(メタ)アクリレートモノマーとしては、具体的には、ブチル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、オレイル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、ベヘニル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリルアミド、オクチル(メタ)アクリルアミド、ラウリル(メタ)アクリルアミド、オレイル(メタ)アクリルアミド、ステアリル(メタ)アクリルアミド、ベヘニル(メタ)アクリルアミド等が好ましい。中でもラウリル(メタ)アクリレート、オレイル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレートが特に好ましい。
本発明の光散乱層での光散乱には、以下の2つのモードの光散乱を用いることができる。1つの態様では、光散乱層の散乱粒子とその周囲の媒体の屈折率差に基づく、粒子界面での光散乱を用いる方法。別の態様では、光散乱層と波長変換層の界面に凹凸を付与することにより生ずる光散乱を用いる方法、である。
以下本発明の光散乱層に用いることのできる、直径Rが0.2〜5μmの散乱粒子について説明する。
式1
0.04≦|np−nb|≦1.35
本明細書中、直径Rが0.2〜5μmの散乱粒子の屈折率np、後述の第1の散乱粒子の屈折率、第2の散乱粒子の屈折率np2および直径110nm以下の微粒子の屈折率は、以下の方法で測定することができる。屈折率の異なる2種類の溶媒の混合比を変化させて屈折率を変化させた溶媒中に粒子を等量分散して濁度を測定し、濁度が極小になった時の溶媒の屈折率をアッベ屈折計で測定することで測定される。
本明細書中、散乱粒子以外の構成成分の屈折率nbは、以下の方法で測定することができる。アッベ屈折計で直接測定するか、塗膜の分光反射スペクトルや分光エリプソメトリーを測定するなどして定量評価できる。
散乱粒子、後述の第1の散乱粒子、後述の第2の散乱粒子、直径110nm以下の微粒子の粒子サイズは、コールターカウンター、電子顕微鏡写真など公知の方法で測定することができるが、本明細書では、以下の方法で測定した値を用いる。
波長変換部材を50nmの厚さの切片としてミクロトームで切り出し、その断面を走査型電子顕微鏡を用いて写真を撮影した。画像を5千〜5万倍程度の写真として出力しその20個の平均値として見かけの平均粒子サイズを測定し、得られた結果を粒子の直径とした。
−屈折率の設計Aの態様−
本発明の波長変換部材は、光散乱層の散乱粒子以外の構成成分の屈折率nbが1.45〜1.54であり、
光散乱層に含まれる直径Rが0.2〜5μmの散乱粒子の屈折率npが1.55〜2.80であり、
下記式A−1を満たすことが好ましい。
式A−1
0.04≦|np−nb|≦1.35
式A−2
0.06≦△n=np−nb≦1.14
屈折率の設計Aの態様の光散乱層では、直径110nm以下の微粒子の屈折率は、1.47以下であることがより好ましく、1.46以下であることが特に好ましい。
屈折率の設計Aの態様の光散乱層で用いられる直径110nm以下の微粒子の好ましい種類としては、例えば、フッ化マグネシウムや酸化珪素(シリカ)の微粒子が挙げられる。特に、屈折率、分散安定性、コストの点で、シリカ微粒子が好ましい。
屈折率の設計Aの態様の光散乱層は、直径Rが0.2〜5μmの散乱粒子が、無機酸化物粒子、フルオレン骨格を有するモノマーから形成されてなる粒子および無機酸化物微粒子を含有する樹脂粒子から選ばれる少なくとも1種であることが好ましく、無機酸化物粒子であることがより好ましい。
本発明においては、屈折率の設計Aの態様の光散乱層が下記一般式(1)で示されるビスフェノール化合物から誘導されるフルオレン骨格を有するモノマーから形成されてなる樹脂を含有することが好ましい。
一般式(1)
このような一般式(1)で示されるビスフェノール化合物から誘導されるフルオレン骨格を有するモノマーとしては、具体的には、例えば、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−クロロフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−ブロモフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−フルオロフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メトキシフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジクロロフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジブロモフェニル)フルオレン等を挙げることができ、これらはその1種のみを単独で用いることができるほか、2種以上を併用することもできる。
ジルコニウム、チタン、亜鉛、アルミニウム、インジウム、ハフニウム、スカンジウム、ランタンなどの高屈折率の金属酸化物を、100nm以下の微粒子状態として樹脂粒子中に含有せしめることで、所望の屈折率にした樹脂粒子を使用することもできる。例えば、表面をシランカップリング剤で疎水的に修飾した、直径約15nm程度の酸化ジルコニウム粒子を、ラジカル重合性のモノマーと混合し重合することで、高屈折率の光散乱粒子を形成することができる。
金属酸化物粒子を含有する樹脂粒子の調製方法は、例えば乳化重合法、二軸混練・粉砕法、二軸混練後溶解法などが知られている。酸化チタン微粒子を含有する樹脂微粒子の例は、例えば特開2007−277464号公報に記載されている。
本発明の波長変換部材は、光散乱層の散乱粒子以外の構成成分の屈折率nbが1.55〜1.80であり、光散乱層に含まれる直径Rが0.2〜5μmの散乱粒子の屈折率npが1.20〜1.54であり、下記式B−1を満たすこと(以下、屈折率の設計Bの態様とも言う)が好ましい。
式B−1
0.04≦△n=|np−nb|≦0.60
式B−2
0.06≦△n=|np−nb|≦0.20
屈折率の設計Bの態様の光散乱層では、直径110nm以下の微粒子の屈折率は、1.70以上であることがより好ましく、1.75以上2.80以下であることが特に好ましい。
屈折率の設計Bの態様の光散乱層で用いられる直径110nm以下の微粒子の好ましい種類としては、以下の例を挙げることができる。
チタン、ジルコニウム、アルミニウム、インジウム、亜鉛、錫、アンチモンのうちより選ばれる少なくとも1種の金属の酸化物を主成分としてなる無機粒子を用いることが好ましい。チタン、ジルコニウムのうちより選ばれる少なくとも1種の金属の酸化物を主成分とする金属酸化物のうちより選ばれる少なくとも1種の金属酸化物を用いることが特に望ましい。また両者のうちでは、耐光性の観点からは、光触媒作用のないジルコニウムが好ましいが、光触媒作用を抑制したチタンを用いることも好ましい。
フルオレン骨格を有するモノマーとしては、屈折率の設計Aの態様の光散乱層で挙げたフルオレン骨格を有するモノマーを挙げることができ、好ましい範囲も同様である。
屈折率の設計Bの態様の光散乱層は、直径Rが0.2〜5μmの散乱粒子が、無機粒子、含フッ素化合物粒子およびシリコーン系粒子から選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。
無機粒子としては、フッ化マグネシウムや酸化珪素(シリカ)の微粒子が挙げられる。特に、屈折率、分散安定性、コストの点で、シリカ微粒子が好ましい。
含フッ素化合物粒子の好ましい種類としては、以下の例を挙げることができる。
特開2011−48359号公報のフッ素ポリマー([0015]〜[0057])や、特開2011−48358号公報の多官能フッ素モノマー([0013]〜[0057]を用いて重合した粒子を挙げることができる。
シリコーン系微粒子としては、3次元の網状構造を有する樹脂からなるものが好ましい。例えばトスパール103、トスパール105、トスパール108、トスパール120、トスパール145、トスパール3120およびトスパール240(以上東芝シリコーン(株)製)等の商品名を有する市販品が使用できる。
光散乱層での散乱は、上記式1を満たす散乱粒子による屈折率差による散乱に加えて、さらに表面凹凸に依ってもよい。粒子含有層との屈折率差(△n)のほとんど無い粒子を用いて、光散乱層に表面形状の凹凸を設けることで、光散乱層と波長変換層との界面での光の屈折の寄与を与える態様も好ましい。このとき光散乱層と波長変換層の媒体(散乱粒子以外の構成成分)の屈折率差は、0.02〜0.20とすることができ、0.02〜0.15が好ましく、0.03〜0.10であることが更に好ましい。
本発明の波長変換部材は、光散乱層が、第1の散乱粒子と、第1の散乱粒子よりも直径が大きい第2の散乱粒子を含み、
第1の散乱粒子の直径が0.2〜1μmであり、
第2の散乱粒子の直径が1μmを超え5μm以下であり、
第2の散乱粒子が下記式2を満たすことが好ましい;
式2
|np2−nb|<0.04
式2中、np2は第2の散乱粒子の屈折率を表し、nbは光散乱層の散乱粒子以外の構成成分の屈折率を表す。
|np2−nb|<0.03であることがより好ましく、|np2−nb|<0.02であることが特に好ましい。
第2の散乱粒子の屈折率np2は、光散乱層の散乱粒子以外の構成成分にあわせて式2を満たすように調整することが好ましい。
第2の散乱粒子の直径は1μmを超え5μm以下であることが好ましく、1.0〜4.0μmであることがより好ましく、1.0〜2.5μmであることが特に好ましい。
式3
1.0<R2/d≦4
式3中、R2は第2の散乱粒子の直径を表し、単位はμmであり、
dは光散乱層の膜厚を表し、単位はμmである。
R2/dは1.0を超え3.0以下であることが好ましく、1.3〜2.5であることがより好ましい。
第1の散乱粒子および第2の散乱粒子のうち少なくとも一方が、直径Rが0.2〜5μmの散乱粒子であり、
第2の散乱粒子が下記式3を満たし、
第1の散乱粒子が下記式4を満たすことが好ましい;
式3
1.0<R2/d≦4
式4
0.05≦R1/d≦1.0
式中、R2は第2の散乱粒子の直径を表し、単位はμmであり、
R1は第1の散乱粒子の直径を表し、単位はμmであり、
dは光散乱層の膜厚を表し、単位はμmである。
式4においてR1/dは0.05〜1.0であることが好ましく、0.08〜0.8であることがより好ましく、更に好ましくは0.10〜0.7である。
式3を満たす第2の散乱粒子の屈折率は式2の範囲にあることが好ましい。光散乱層と屈折率の近い散乱粒子を、散乱層の厚み以上の大きい領域で用いることで、光散乱層表面は凸部を有し平滑ではなくなる。特に、光散乱層と波長変換層の屈折率が異なる場合には、両層の界面で光が屈折し輝度や色みのムラの解消に有効である。
式4を満たす第1の散乱粒子の屈折率が式1の範囲にあることが好ましい。光散乱層の内部で、周囲と屈折率差の大きい散乱粒子を、散乱層の厚みに対して同等より小さい領域で使用することで、広角の散乱を効率的に行うことができ、波長変換層内部での光路長が長くなり輝度の向上への効果が大きい。
光散乱層が、散乱粒子以外の構成成分として光散乱層のバインダーおよび直径110nm以下の微粒子を含有することが、光散乱層の散乱粒子以外の構成成分の屈折率の調整の観点から好ましい。
直径110nm以下の微粒子は、直径0.5〜80nmであることが好ましく、直径1〜40nmであることが特に好ましい。
有機粒子としては、シリコーン系ビーズ(屈折率1.42)、ポリメチルメタクリレートビーズ(屈折率1.49)、アクリル−スチレン共重合体ビーズ(屈折率1.49〜1.60)、メラミンビーズ(屈折率1.57)、ポリカーボネートビーズ(屈折率1.57)、スチレンビーズ(屈折率1.60)、メラミンビーズ(屈折率1.60)、架橋ポリスチレンビーズ(屈折率1.61)、ポリ塩化ビニルビーズ(屈折率1.60)、フルオレン系ビーズ(屈折率1.63)、メラミン及びベンゾグアナミンを原料とするアミノ樹脂粒子(屈折率1.63)ベンゾグアナミン−メラミンホルムアルデヒドビーズ(屈折率1.68)等が用いられる。
無機粒子としては、シリカビーズ(屈折率1.44)、アルミナビーズ(屈折率1.63)、等が用いられる。
また、樹脂成分に対して高屈折率又は低屈折率の粒子サイズが110nm程度以下の無機粒子を含む樹脂粒子を用いることもできる。これは、所謂ナノ微粒子と有機樹脂のコンポジットであり、使用する無機粒子の屈折率とコンポジット中の混合比により広範囲で屈折率を調節することが可能である。例えば、屈折率2.20で粒子サイズが10nmの酸化ジルコニウムを用いてアクリル系のコンポジット粒子を作製すると、屈折率として1.55〜1.75程度の範囲のコンポジット粒子が形成可能である。無機粒子としては、シリカ、フッ化マグネシウム、酸化錫、酸化亜鉛、アルミナ、酸化チタンなどを使用することが可能である。
本発明の波長変換部材は、光散乱層の膜厚dが0.2〜4μmである。光散乱層の膜厚dは、好ましくは0.2〜3μmの範囲であり、より好ましくは0.4〜1.8μmの範囲である。
光散乱層の膜厚dは、本明細書では、以下の第1の測定法または第2の測定法を用いて求めた。なお、第1の測定法を、第2の測定法より優先して用いる。
波長変換部材をミクロトームで2°の角度で斜め切削後、得られた膜の切削断面をTOF−SIMS法にて解析し、光散乱層に含まれる成分の固有のイオンに注目し、マッピングを行い光散乱層の膜厚を算出した(28倍拡大)。
TOF−SIMS法による測定は以下の装置にて行った。
・装置:PhysicalE1ectronics(PHI)社製TRIFTII
切片を50μmの長さに渡り観察し、その平均を光散乱層の膜厚dとした。
光散乱層にTOF−SIMS法で検出しやすい固有のイオンが無い場合には、波長変換層側のマッピングを行い、量子ドットが含まれない側を光散乱層として、第1の測定法と同様にして光散乱層の膜厚を検出した。
切片を50μの長さに渡り観察し、その平均を光散乱層の膜厚dとした。
光散乱層の膜厚dの、波長変換層の膜厚Dに対する割合が0.4〜6%であることが好ましく、0.6〜3%であることがより好ましい。
波長変換部材は、強度向上、成膜の容易性等のため、支持体を有していてもよい。支持体は、後述のバリアフィルムの基材フィルムとして含まれていることが好ましい。波長変換部材において、支持体は、後述の無機層、および支持体がこの順となるように含まれていてもよく、波長変換層、後述の無機層、後述の有機層、および支持体がこの順となるように含まれていてもよい。有機層と無機層との間、二層の有機層の間、または二層の無機層の間に、支持体を配してもよい。また、支持体は、波長変換部材中に1つまたは2つ以上含まれていてもよく、波長変換部材は、支持体、波長変換層、支持体がこの順で積層された構造を有していてもよい。支持体としては、可視光に対して透明である透明支持体であることが好ましい。ここで可視光に対して透明とは、可視光領域における光線透過率が、80%以上、好ましくは85%以上であることをいう。透明の尺度として用いられる光線透過率は、JIS−K7105に記載された方法、すなわち積分球式光線透過率測定装置を用いて全光線透過率および散乱光量を測定し、全光線透過率から拡散透過率を引いて算出することができる。支持体については、特開2007−290369号公報段落0046〜0052、特開2005−096108号公報段落0040〜0055を参照できる。支持体の厚さは、ガスバリア性、耐衝撃性等の観点から、10μm〜500μmの範囲内、中でも20〜400μmの範囲内、特に30〜300μmの範囲内であることが好ましい。
本発明の波長変換部材は、2つのバリア層を有し、光散乱層に最も近いバリア層が無機成分からなる。
波長変換部材は、2つのバリア層を有し、バリア層を有するバリアフィルム2つを含むことが好ましい。バリアフィルムは酸素を遮断するガスバリア機能を有するフィルムである。バリアフィルムが、水蒸気を遮断する機能を有していることも好ましい。
波長変換部材は、バリアフィルム、光散乱層、波長変換層、バリアフィルムがこの順で積層された構造、あるいは、バリアフィルム、光散乱層、波長変換層、光散乱層、バリアフィルムがこの順で積層された構造を有していることが好ましい。光散乱層を2つ有する場合には、2つの光散乱層の組成・膜厚は同じであっても異なっても良い。バリアフィルム、光散乱層、波長変換層、バリアフィルムがこの順で積層された構造の場合、光散乱層は波長変換層の入射光側に配置されても、出射光側に配置されても良く、バックライトユニットにおいて組み合わせる他の部材との組み合わせによって、必要に応じて設定できる。
バリアフィルムは、少なくとも無機層を含んでいればよく、基材フィルムおよび無機層を含むフィルムであってもよい。基材フィルムについては、上記の支持体の記載を参照できる。バリアフィルムは、基材フィルム上に少なくとも上記の無機層1層と少なくとも1層の有機層を含むバリア積層体を含むものであってもよい。このように複数の層を積層することは、より一層バリア性を高めることができるため好ましい。他方、積層する層の数が増えるほど、波長変換部材の光透過率は低下する傾向があるため、良好な光透過率を維持し得る範囲で、積層数を増やすことが望ましい。具体的には、バリアフィルムは、可視光領域における全光線透過率が80%以上であり、かつ酸素透過係数が1.00cm3/(m2・day・atm)以下であることが好ましい。ここで、バリアフィルムの上記酸素透過係数は、測定温度23℃、相対湿度90%の条件下で、酸素ガス透過率測定装置(MOCON社製、OX−TRAN 2/20:商品名)を用いて測定した値である。また、可視光領域とは、380〜780nmの波長領域をいうものとし、全光線透過率とは、可視光領域にわたる光透過率の平均値を示す。
バリアフィルムの酸素透過係数は、より好ましくは、0.10cm3/(m2・day・atm)以下、さらに好ましくは、0.01cm3/(m2・day・atm)以下である。可視光領域における全光線透過率は、より好ましくは90%以上である。酸素透過度は低いほど好ましく、可視光領域における全光線透過率は高いほど好ましい。
本明細書中における「バリア層」の定義は、「酸素透過係数が1.00cm3/(m2・day・atm)以下である層」である。
「無機層」とは、無機材料を主成分とする層であり、好ましくは無機材料のみから形成される層である。これに対し、有機層とは、有機材料を主成分とする層であって、好ましくは有機材料が50質量%以上、更には80質量%以上、特に90質量%以上を占める層を言うものとする。
無機層を構成する無機材料としては、特に限定されるものではなく、例えば、金属、または無機酸化物、窒化物、酸化窒化物等の各種無機化合物を用いることができる。無機材料を構成する元素としては、ケイ素、アルミニウム、マグネシウム、チタン、スズ、インジウムおよびセリウムが好ましく、これらを一種または二種以上含んでいてもよい。無機化合物の具体例としては、酸化ケイ素、酸化窒化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化スズ、酸化インジウム合金、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化チタンを挙げることができる。また、無機層として、金属膜、例えば、アルミニウム膜、銀膜、錫膜、クロム膜、ニッケル膜、チタン膜を設けてもよい。
無機層の形成方法としては、特に限定されず、例えば成膜材料を蒸発ないし飛散させ被蒸着面に堆積させることができる各種成膜方法を用いることができる。
有機層については、特開2007−290369号公報段落0020〜0042、特開2005−096108号公報段落0074〜0105を参照できる。なお有機層は、カルドポリマーを含むことが好ましい。これにより、有機層と隣接する層との密着性、特に、無機層とも密着性が良好になり、より一層優れたバリア性を実現することができるからである。カルドポリマーの詳細については、上述の特開2005−096108号公報段落0085〜0095を参照できる。有機層の膜厚は、0.05μm〜10μmの範囲内であることが好ましく、中でも0.5〜10μmの範囲内であることが好ましい。有機層がウェットコーティング法により形成される場合には、有機層の膜厚は、0.5〜10μmの範囲内、中でも1μm〜5μmの範囲内であることが好ましい。また、ドライコーティング法により形成される場合には、0.05μm〜5μmの範囲内、中でも0.05μm〜1μmの範囲内であることが好ましい。ウェットコーティング法またはドライコーティング法により形成される有機層の膜厚が上述した範囲内であることにより、無機層との密着性をより良好なものとすることができるからである。
本発明の波長変換部材の積層体構造においては、光散乱層に最も近いバリア層が無機成分からなる。一方、本発明の波長変換部材の積層体構造において、バリア層は無機層が波長変換層に直接接していることが好ましいが、本発明の効果を妨げない範囲で無機層と波長変換層の間に有機層を設けることもできる。
本発明の波長変換部材を製造する方法は、特に限定されない。その中でも、以下の本発明の波長変換部材の製造方法で製造されることが好ましい。
本発明の波長変換部材の製造方法は、2つのバリア層の間に、量子ドットを含有する波長変換層が挟まれた波長変換部材の製造方法であって;
無機成分からなる第1のバリア層の上に、分子中に水素結合性を有する官能基と重合性基を有する化合物および有機金属カップリング剤のうち少なくとも一種類から形成されてなるバインダー、ならびに
直径Rが0.2〜5μmの散乱粒子を含む光散乱層用組成物を、光散乱層の膜厚dが0.2〜4μmとなるように積層して光散乱層を形成する工程と;
光散乱層の上に、量子ドットを含有する波長変換層用組成物を、波長変換層の膜厚Dが10〜100μmとなり、かつ、光散乱層の膜厚dの、波長変換層の膜厚Dに対する割合が0.2〜10%となるように積層する工程と;
波長変換層の上に、第2のバリア層を積層する工程と;
を含む波長変換部材の製造方法である。
本発明の波長変換部材の製造方法は、無機成分からなる第1のバリア層の上に、分子中に水素結合性を有する官能基と重合性基を有する化合物および有機金属カップリング剤のうち少なくとも一種類から形成されてなるバインダー、ならびに
直径Rが0.2〜5μmの散乱粒子を含む光散乱層用組成物を、光散乱層の膜厚dが0.2〜4μmとなるように積層して光散乱層を形成する工程を含む。
無機成分からなる第1のバリア層の上に、光散乱層用組成物を、光散乱層の膜厚dが0.2〜4μmとなるように積層して光散乱層を形成する方法としては、光散乱層用組成物を無機成分からなる第1のバリア層の表面に塗布することにより行うことができる。溶媒としては、特に制限はない。光散乱層用組成物に有機金属カップリング剤を用いる場合は、有機金属カップリング剤が水の存在下で加水分解することができる官能基(加水分解性基)を有するときには、水または水と有機溶媒との混合溶媒が好ましい。水と併用する有機溶媒としては、例えばアルコールが挙げられるが、特に限定されるものではない。また光散乱層用組成物に有機金属カップリング剤を用いる場合は、光散乱層用組成物は加水分解を促進するために酸を含んでいてもよい。酸としては、一例として酢酸を挙げることができるが、これに限定されるものではない。光散乱層用組成物中のバインダーを形成するための重合性化合物の量、溶媒量、酸等の任意に添加される成分の含有量は、適宜調整すればよい。光散乱層用組成物の塗布方法も特に限定されるものではない。ロールツーロール(Roll−to−Roll)で表面処理することが、生産性の観点から好ましい。具体的には、公知の塗布機を用いてロールツーロールで、処理対象の層を少なくとも含むフィルム上に光散乱層用組成物の塗布および乾燥を実施することができる。光散乱層を設ける処理を施すことにより、無機層と波長変換層との密着性を一層高めることができる。
本発明の波長変換部材の製造方法は、光散乱層の上に、量子ドットを含有する波長変換層用組成物を、波長変換層の膜厚Dが10〜100μmとなり、かつ、光散乱層の膜厚dの、波長変換層の膜厚Dに対する割合が0.2〜10%となるように積層する工程を含む。
波長変換層は、波長変換層用組成物を、光散乱層の上に塗布した後に光照射、または加熱により硬化させ、形成することができる。
波長変換層用組成物の塗布方法としてはカーテンコーティング法、ディップコーティング法、スピンコーティング法、印刷コーティング法、スプレーコーティング法、スロットコーティング法、ロールコーティング法、スライドコーテティング法、ブレードコーティング法、グラビアコーティング法、ワイヤーバー法等の公知の塗布方法が挙げられる。
硬化条件は、使用する重合性化合物の種類や波長変換層用組成物の組成に応じて、適宜設定することができる。また、波長変換層用組成物が溶媒を含む組成物である場合には、硬化を行う前に、溶媒除去のために乾燥処理を施してもよい。
本発明の波長変換部材の製造方法は、波長変換層の上に、第2のバリア層を積層する工程を含む。第2のバリア層を積層する方法としては特に制限は無い。
ただし、加熱チャンバー34、およびヒートローラは必須ではなく、必要に応じで設けることができる。
本発明の波長変換部材はバックライトユニットの構成部材として使用することができる。
本発明のバックライトユニットは、本発明の波長変換部材と、光源と、を少なくとも含むバックライトユニットである。バックライトユニットは、本発明の波長変換部材と、青色光源または紫外光源と、を少なくとも含むバックライトユニットであることが好ましい。
高輝度かつ高い色再現性の実現の観点からは、バックライトユニットとして、多波長光源化されたものを用いることが好ましい。例えば、430〜480nmの波長帯域に発光中心波長を有し、半値幅が100nm以下である発光強度のピークを有する青色光と、520〜560nmの波長帯域に発光中心波長を有し、半値幅が100nm以下である発光強度のピークを有する緑色光と、600〜680nmの波長帯域に発光中心波長を有し、半値幅が100nm以下である発光強度のピークを有する赤色光とを発光することが好ましい。
より一層の輝度および色再現性の向上の観点から、バックライトユニットが発光する青色光の波長帯域は、440〜460nmであることがより好ましい。
同様の観点から、バックライトユニットが発光する緑色光の波長帯域は、520〜545nmであることがより好ましい。
また、同様の観点から、バックライトユニットが発光する赤色光の波長帯域は、610〜640nmであることがより好ましい。
または他の態様では、光源として、300nm〜430nmの波長帯域に発光中心波長を有する紫外光を発光するもの(紫外光源)、例えば、紫外線発光ダイオードを用いることができる。この場合、波長変換層には、量子ドット(A)、(B)とともに、励起光により励起され青色光を発光する量子ドット(C)が含まれることが好ましい。これにより、波長変換部材から発光される赤色光、緑色光および青色光により、白色光を具現化することができる。
また他の態様では、発光ダイオードに替えてレーザー光源を使用することもできる。
バックライトユニットは、例えば、導光板や反射板などを構成部材とするエッジライト方式のバックライトユニットであることができる。図1には、エッジライト方式のバックライトユニットの例を示した。導光板としては、公知のものを何ら制限なく使用することができる。ただし、バックライトユニットは、直下型方式であっても構わない。
本発明の波長変換部材およびバックライトユニットは液晶表示装置などの画像表示装置に応用することができる。
本発明の画像表示装置は、本発明の波長変換部材、または、本発明のバックライトユニットを少なくとも含む画像表示装置である。画像表示装置は、さらに液晶セルを含む液晶表示装置であることが好ましい。
液晶セルの駆動モードについては特に制限はなく、ツイステットネマチック(TN)、スーパーツイステットネマチック(STN)、バーティカルアライメント(VA)、インプレインスイッチング(IPS)、オプティカリーコンペンセイテットベンドセル(OCB)等の種々のモードを利用することができる。液晶セルは、VAモード、OCBモード、IPSモード、またはTNモードであることが好ましいが、これらに限定されるものではない。VAモードの液晶表示装置の構成としては、特開2008−262161号公報の図2に示す構成が一例として挙げられる。ただし、液晶表示装置の具体的構成には特に制限はなく、公知の構成を採用することができる。
バックライト側偏光板14は、偏光子12が、2枚の偏光板保護フィルム11および13で挟まれた構成であることが好ましい。
本明細書中、偏光子に対して液晶セルに近い側の偏光板保護フィルムをインナー側偏光板保護フィルムと言い、偏光子に対して液晶セルから遠い側の偏光板保護フィルムをアウター側偏光板保護フィルムと言う。図4に示す例では、偏光板保護フィルム13がインナー側偏光板保護フィルムであり、偏光板保護フィルム11がアウター側偏光板保護フィルムである。
<基材/バリア層の作製>
ポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム、東洋紡社製、商品名:コスモシャイン(登録商標)A4300、厚さ50μm)の片面側に以下の手順でバリアフィルムを形成した。
トリメチロールプロパントリアクリレート(ダイセルサイテック社製TMPTA)および光重合開始剤(ランベルティ社製、ESACURE KTO46)を用意し、質量比率として95:5となるように秤量し、これらをメチルエチルケトンに溶解させ、固形分濃度15%の塗布液とした。この塗布液を、ダイコーターを用いてロールトウロールにて上記PETフィルム上に塗布し、50℃の乾燥ゾーンを3分間通過させた。その後、窒素雰囲気下で紫外線を照射(積算照射量約600mJ/cm2)し、UV硬化にて硬化させ、巻き取った。支持体上に形成された有機層の厚さは、1μmであった。
(光散乱層用組成物)
ウレタンアクリレートUA−160TM(新中村化学工業(株)製)
97質量部
光重合開始剤イルガキュア(登録商標)819(BASF社製) 3質量部
メチルエチルケトン 100質量部
シクロヘキサノン 5質量部
散乱粒子(P−2、直径R=0.3μm、屈折率np=2.70のTiO2
粒子、石原産業株式会社製、商品名顔料用酸化チタン) 20質量部
光散乱層の膜厚dは1μmになるようにした。
下記表1に、ウレタンアクリレートUA−160TMはUAとして記載した。
下記表1に、R/dの値と、散乱粒子の屈折率npと、散乱粒子と散乱粒子以外の構成成分の屈折率nb(No.105ではバインダーの屈折率に相当)との屈折率差Δn=np−nbの値を記載した。
(波長変換層用組成物)
量子ドットA(発光極大:530nm) 0.1質量部
量子ドットB(発光極大:630nm) 0.01質量部
フェノキシエチルアクリレート(単官能アクリレート化合物、新中村化学工
業(株)製、AMP−10G) 80質量部
トリメチロールプロパントリアクリレート(ダイセルサイテック社製)
20質量部
光重合開始剤:イルガキュア819(BASF社製) 1質量部
量子ドットA、Bとしては、下記のコア−シェル構造(InP/ZnS)を有するナノ結晶を用いた。
量子ドットA:INP530−10(NN−labs社製):蛍光半値幅65nm
量子ドットB:INP620−10(NN−labs社製):蛍光半値幅70nm
下記表1に、フェノキシエチルアクリレートはPEAとして記載し、トリメチロールプロパントリアクリレートはTMPTAとして記載した。
下記表1に、光散乱層の膜厚dの、波長変換層の膜厚Dに対する割合の値を膜厚比として百分率で記載した。
波長変換部材を50nmの厚さの切片としてミクロトームで切り出し、その断面を走査型電子顕微鏡を用いて5万倍の写真を撮影した。写真中の散乱粒子の20個の平均値として見かけの平均粒子サイズを測定し、得られた結果を粒子の直径とした。
光散乱層の厚みは、無機のバリア層の表面から、光散乱層を形成するバインダーおよび/又は散乱粒子が存在する領域の上端までの厚みと定義する。
光散乱層の膜厚dは、以下の第1の測定法または第2の測定法を用いて求めた。なお、第1の測定法を、第2の測定法より優先して用いる。
波長変換部材をミクロトームで2°の角度で斜め切削後、得られた膜の切削断面をTOF−SIMS法にて解析し、光散乱層に含まれる成分の固有のイオンに注目し、マッピングを行い光散乱層の膜厚を算出した(28倍拡大)。
TOF−SIMS法による測定は以下の装置にて行った。
・装置:PhysicalE1ectronics(PHI)社製TRIFTII
切片を50μmの長さに渡り観察し、その平均を光散乱層の膜厚dとした。
光散乱層にTOF−SIMS法で検出しやすい固有のイオンが無い場合には、波長変換層側のマッピングを行い、量子ドットが含まれない側を光散乱層として、第1の測定法と同様にして光散乱層の膜厚を検出した。
切片を50μmの長さに渡り観察し、その平均を光散乱層の膜厚dとした。
(粒子脱落)
作製した波長変換部材の表面を、ラビングテスターを用いてベンコット(旭化成(株)製)での擦りテストを実施した。移動距離(片道)13cm、こすり速度13cm/秒、荷重1000g/cm2、先端部接触面積:1cm×1cm、こすり回数100往復の条件で実施した。最外層の表面についた傷について目視観察して、下記3段階で評価した。
以下のように評価を行い、その結果を下記表1及び表2に記載した。
A:試料の表面には傷は観察されない。
B:試料の表面に薄い傷が一部認められる。
C:試料の表面に傷が見られ、顕微鏡で観察すると光散乱粒子の脱落が認められる。
(安定性)
波長変換層用組成物は、各成分を混合溶解して、塗布用の組成物を形成し、塗布して波長変換部材の評価を行った。塗布用組成物形成後、100mlのガラス瓶に80ml秤量し、20℃で10日間放置した後に、沈降物の有無、マグネチックスターラーで攪拌した場合の再分散性を評価した。
以下のように評価を行い、その結果を下記表1及び表2に記載した。
A:沈降物や凝集物の発生は見られない。
B:ガラス瓶の底部に沈降物が認められるが、マグネチックスターラーの攪拌で再分散される。
C:ガラス瓶の底部に沈降物が認められ、マグネチックスターラーの攪拌では再分散されず、肉眼で検出される凝集物が存在する。
(剥離耐性)
作製した波長変換部材を80℃の恒温槽に1時間入れた後、温度25℃湿度60%の部屋で調湿を1時間行った後に、4×4cmのトムソン刃による打ち抜き器によって5枚打ち抜きを行った。
打ち抜いた4×4cmの波長変換部材試料について、その各辺の剥がれ具合を、以下の基準に基づいて点数化し、1試料当たり4辺の合計について4点を最高点として点数化した。結果を表1及び表2に示す
(各辺の剥がれ具合の基準)
0.00点:剥離またはクラックの発生がない。
0.25点:剥離またはクラックの領域があるが、一辺の25%以下。
0.50点:剥離またはクラックの領域が、一辺の25%を超え50%以下。
0.75点:剥離またはクラックの領域が、一辺の50%を超え75%以下。
1.00点:剥離またはクラックの領域が、一辺の75%を超える。
5枚の波長変換部材試料について点数を合計し、以下のように評価を行い、その結果を下記表1及び表2に記載した。
A:4辺の合計点数0.00点以上1.00点未満
B:4辺の合計点数1.00点以上5.00点未満
C:4辺の合計点数5.00点以上10.00点未満
D:4辺の合計点数10.00点以上15.00点未満
E:4辺の合計点数15.00点以上20.00点以下
作製した波長変換部材を4cm×4cmのトムソン刃による打ち抜き器によって打ち抜き、25℃相対湿度60%に保たれた部屋で、市販の青色光源(OPTEX−FA(株)製、OPSM−H150X142B)上に並べて置き、波長変換部材に対して青色光を100時間で照射した。照射は10時間連続照射の後5時間照射をせず放置するサイクルを繰り返して行った。
次に、市販のタブレット端末(Amazon社製、Kindle(登録商標) Fire HDX 7”)を分解してバックライトユニットを取り出し、導光板上に青色光を100時間連続で照射した後の波長変換部材を置き、その上にKindle Fire HDX 7”から取り出した2枚のプリズムシートを、表面凹凸パターンの向きが直交するように重ね置いた。バックライトユニットを点灯し、バックライトユニットの表面から740mmの距離に設置したイメージング色彩輝度計(プロメトリックラディアント イメージング社製)で輝度を測定した。測定結果から、外周領域(画面4辺の端から内側1cmまでの領域)において、画面中央部で測定される輝度から15%以上輝度が低下している領域の割合を求め、以下の評価基準により評価した。結果を下記表1及び表2に示す。
(評価基準)
A:15%以上の輝度低下が発生している領域が、外周領域の10%未満。
B:15%以上の輝度低下が発生している領域が、外周領域の10%以上25%未満。
C:15%以上の輝度低下が発生している領域が、外周領域の25%以上50%未満。
D:15%以上の輝度低下が発生している領域が、外周領域の50%以上75%未満。
E:15%以上の輝度低下が発生している領域が、外周領域の75%以上。
市販の液晶表示装置(パナソニック社製商品名THL42D2)を分解し、液晶セルがある側の導光板上に作製した波長変換部材を加え、バックライトユニットを以下のB狭帯域バックライトユニットに変更し、液晶表示装置を製造した。用いたB狭帯域バックライトユニットは、光源として、青色発光ダイオード(日亜B−LED:Blue,主波長465nm、半値幅20nm)を備える。作製した波長変換部材の配置は、光拡散層を有するバリアフィルム側を、青色発光ダイオード側とした。
(輝度)
液晶表示装置の正面輝度を、特開2009−93166号公報の[0180]に記載の方法で測定した。その結果をもとに、以下の基準で評価した。結果を下記表1及び表2に示した。
A:比較例1の液晶表示装置の正面輝度よりも15%以上、良好である
B:比較例1の液晶表示装置の正面輝度よりも10%以上、15%未満、良好である
C:比較例1の液晶表示装置の正面輝度よりも5%以上、10%未満、良好である
D:比較例1の液晶表示装置の正面輝度と同等以下である。
液晶表示装置のバックライトの散乱均一性は、目視で入射光源の青色と波長変換の結果出射される黄色の混色により得られる白色光について、以下の5段階で評価した。結果を下記表1及び表2に示した。
A:均一性が高く出射光からは、青色光と黄色光の部分は感じられない。
B:出射光はわずかに青色光と黄色光の不均一性を検出できるが気にならない。
C:出射光は青色光と黄色光の不均一性が検出できる。
D:出射光からは青色部と黄色部の鋭い色味ムラが感じられる。
AA:試料No.108と比較して、更に均一性に優れているものをAAランクとした。
下記表1または表2に記載のように無機バリア層、光散乱層および波長変換層の材料と膜厚を変更した以外はNo.105と同様にして、各波長変換部材および液晶表示装置を作製した。
No.105で用いた材料以外に、光散乱層および波長変換層の材料として以下の材料を用いた。
散乱粒子P−1:直径R=0.3μm、屈折率np=1.63、メラミン及びベンゾグアナミンを原料とするアミノ樹脂粒子、特開2008−146021のアミノ樹脂粒子5の調製において平均粒子サイズを調整。
散乱粒子P−3:直径R=0.3μm、屈折率np=1.67、ジルコニアナノ粒子を含有する樹脂微粒子、特開2008−268934の透光性粒子1の調製において、粒子サイズを調整。
散乱粒子P−4:直径R=1.5μm、屈折率np=1.63、メラミン及びベンゾグアナミンを原料とするアミノ樹脂粒子、特開2008−146021のアミノ樹脂粒子5の調製において平均粒子サイズを調整。
散乱粒子P−5:直径R=2.0μm、屈折率np=1.49、ポリメチルメタクリレート(PMMA)粒子、積水化成品工業社製。
散乱粒子P−6:直径R=1.5μm、屈折率np=1.67、ジルコニアナノ粒子を含有する樹脂微粒子、特開2008−268934の透光性粒子1の調製において、粒子サイズを調整。
散乱粒子P−7:直径R=0.4μm、屈折率np=1.63、フルオレン誘導体ポリエステル樹脂、大阪ガスケミカル(株)社製、商品名OKP。
散乱粒子P−11:直径R=0.3μm、屈折率np=1.43、SiO2粒子、日本触媒(株)社製、商品名KE−P30。
散乱粒子P−12:直径R=1.0μm、屈折率np=1.43 SiO2粒子、日本触媒(株)社製、商品名KE−P100。
散乱粒子P−13:直径R=0.7μm、屈折率np=1.43の含フッ素樹脂微粒子、特開2005−97402の含フッ素ポリマーP−1を乳化重合して作製。
散乱粒子P−14:直径R=0.7μm、屈折率np=1.42、シリコーン系粒子、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製、商品名XC99A8808。
散乱粒子P−15:直径R=2.0μm、屈折率np=1.58、アクリル/スチレン共重合粒子、積水化成品工業社製。
光散乱層の微粒子ZrO2:直径約5nmのZrO2粒子、住友大阪セメント(株)社製。
PET30:含OH多官能アクリレート、日本化薬社製、商品名KAYARAD PET−30(ペンタエリスリトールトリアクリレート/ペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物)。
M350:トリメチロールプロパンEO変性トリアクリレート、東亜合成(株)社製、商品名M−350。
Si−Cp:特開2006−18233号公報に記載のゾル液a、[0156]固形分40質量%のMEK(methyl ethyl ketone)溶液)。
PM21:カプロラクトンEO変性リン酸ジメタクリレートであるリン酸エステル樹脂、日本化薬社製、商品名カヤマーPM21
CEL2021P:脂環式エポキシ樹脂、(株)ダイセル製、商品名セロキサイド2021P。
サイクロマーM100:3,4−エポキシシクロヘキシルメチルメタクリレート、(株)ダイセル製。
揮発性溶剤を除いた不揮発成分の質量比および硬化後の屈折率を、括弧を用いて以下に示す。
<<表1に記載の好ましい態様1>>
UA:(屈折率1.52)
TMPTA:(屈折率1.52)
*1)UA+SiO2:80対20質量部で混合(屈折率1.49)
*2)−:光散乱層には、散乱粒子以外の構成成分を添加していない。
*3)PEA/TMPTA:10対90質量部で混合(屈折率1.53)
*4)UA/M100:80対20質量部で混合(屈折率1.52)
*5)PET30/M350:80対20質量部で混合(屈折率1.52)
*6)UA/Si−Cp:90対10質量部で混合(屈折率1.52)
*7)TMPTA/PM21:95対5質量部で混合(屈折率1.52)
*11)UA/PM21+ZrO2:57対3対40質量部で混合(屈折率1.58)
*12)UA/ZrO2:60対40質量部で混合(屈折率1.58)
*13)UA/サイクロマーM100+ZrO2:50対10対40質量部で混合(屈折率1.58)
*14)PET30+ZrO2:60対40質量部で混合(屈折率1.58)
*15)PET30/M350+ZrO2:55対5対40質量部で混合(屈折率1.58)
*16)UA/シランカップリング剤誘導体Si−Cp+ZrO2:55対5対40質量部で混合(屈折率1.58)
*17)TMPTA/PM21+ZrO2:57対3対40質量部で混合(屈折率1.58)
*18)TMPTA+ZrO2:60対40質量部で混合(屈折率1.58)
<<表1に記載の好ましい態様1,表2に記載の好ましい態様2ともに>>
*1)PEA/TMPTA:80対20質量部で混合(屈折率1.52)
*2)PEA/TMPTA/UA:80対20対2質量部で混合(屈折率1.52)
*3)カチオン重合組成物1:CEL2021P/サイクロマーM100/PEA/光カチオン開始剤A/イルガキュア819を50対10対40対1対1で混合(屈折率1.52)
No.202およびNo.203の波長変換部材において、それぞれの波長変換層への散乱粒子P−11の添加量は、No.205の光散乱層に含有される散乱粒子P−11の量と同量になるようにした。
No.137およびNo.138では無機バリア層を以下の方法で製膜した。
No.105の基材/バリア層の作製において、ケイ素酸化物からなる無機層の代わりに、CVD法にて形成した50nmの窒化ケイ素膜を用いた。
No.114では、No.113と同じ光散乱層を、バリアフィルムの基材の無機バリア層とは反対側(波長変換層とは反対側)に設けた。
No.140は以下のように作製した。No.106の波長変換部材作製において、光散乱層の組成は変えずに光散乱層の膜厚を半分の0.5μmとした無機層の上に光散乱層が積層されたバリアフィルムを得た。上下ともにこのバリアフィルムを用いた以外はNo.106と同様にして波長変換部材No.140を作製した。
No.220は以下のように作製した。No.205の波長変換部材作製において、光散乱層の組成は変えずに光散乱層の膜厚を半分の0.5μmとした無機層の上に光散乱層が積層されたバリアフィルムを得た。上下ともにこのバリアフィルムを用いた以外はNo.205と同様にして波長変換部材No.220を作製した。
上記表より、本発明の波長変換部材は、量子ドットを含む波長変換層用組成物の安定性、バリア層と波長変換層の剥離耐性、波長変換層のバリア性の耐久性、画像表示装置に組み込んだ場合の輝度および散乱均一性が良好であることがわかった。なお、各実施例で用いたバリアフィルムについて、いずれも酸素透過係数が0.01cm3/(m2・day・atm)以下であることを確認した。
No.101およびNo.201より、散乱粒子をいずれの層にも含まない場合は、バリア層と波長変換層の剥離耐性、波長変換層のバリア性の耐久性、画像表示装置に組み込んだ場合の輝度および散乱均一性が悪いことが分かった。
No.102とNo.107との比較およびNo.202とNo.205との比較より、散乱粒子を波長変換層に含めても、光散乱層で散乱粒子を有さない場合は、量子ドットを含む波長変換層用組成物の安定性、バリア層と波長変換層の剥離耐性、波長変換層のバリア性の耐久性、画像表示装置に組み込んだ場合の輝度および散乱均一性が悪いことが分かった。
No.103およびNo.203より、散乱粒子を波長変換層に含めて分子中に水素結合性を有する官能基と重合性基を有する化合物(硬化性ウレタン)から形成されてなるバインダーを波長変換層に含めても、光散乱層を設けない場合は、量子ドットを含む波長変換層用組成物の安定性、バリア層と波長変換層の剥離耐性、波長変換層のバリア性の耐久性、画像表示装置に組み込んだ場合の輝度および散乱均一性が悪いことが分かった。
No.104およびNo.204より、無機バリア層と波長変換層の間に散乱粒子を含まない下塗り層を設けても、画像表示装置に組み込んだ場合の輝度および散乱均一性が悪いことが分かった。
No.114より、バリアフィルムの基材側に光散乱層を設けても、無機バリア層と波長変換層の間に光散乱層を設けない場合は、バリア層と波長変換層の剥離耐性、波長変換層のバリア性の耐久性が悪いことが分かった。
No.115より、光散乱層がバインダーを含まない場合は、バリア層と波長変換層の剥離耐性、波長変換層のバリア性の耐久性、画像表示装置に組み込んだ場合の輝度および散乱均一性が悪いことが分かった。
No.116および118より、光散乱層のバインダーとして本発明の範囲外のバインダーを用いた場合は、バリア層と波長変換層の剥離耐性、波長変換層のバリア性の耐久性が悪いことが分かった。
No.117より、光散乱層の膜厚および光散乱層の波長変換層に対する膜厚比が本発明で規定する上限値を上回る光散乱層を用いた場合は、波長変換層のバリア性の耐久性が悪いことが分かった。
No.119より、光散乱層の膜厚および光散乱層の波長変換層に対する膜厚比が本発明で規定する下限値を下回る光散乱層を用いた場合は、バリア層と波長変換層の剥離耐性、波長変換層のバリア性の耐久性が悪いことが分かった。
1A 光源
1B 導光板
100 製造装置
10 第一のフィルム
20 塗布部
22 塗膜
24 ダイコーター
26 バックアップローラ
28 硬化層
30 ラミネート部
32 ラミネートローラ
34 加熱チャンバー
50 第二のフィルム
60 硬化部
62 バックアップローラ
64 紫外線照射装置
70 積層フィルム
80 剥離ローラ
Claims (19)
- 2つのバリア層の間に、量子ドットを含有する波長変換層が挟まれた波長変換部材であって、
少なくとも1つの前記バリア層と前記波長変換層の間に光散乱層を有し、
前記光散乱層に最も近い前記バリア層が無機成分からなり、
前記光散乱層は、分子中に水素結合性を有する官能基と重合性基を有する化合物および有機金属カップリング剤のうち少なくとも一種類から形成されてなるバインダー、ならびに、
直径Rが0.2〜5μmの散乱粒子を含み、
前記光散乱層の膜厚dが0.2〜4μmであり、
前記波長変換層の膜厚Dが10〜100μmであり、
前記光散乱層の膜厚dの、前記波長変換層の膜厚Dに対する割合が0.2〜10%である波長変換部材。 - 前記光散乱層の散乱粒子以外の構成成分の屈折率nbと、前記光散乱層に含まれる前記直径Rが0.2〜5μmの散乱粒子の屈折率npが下記式1を満たす、請求項1に記載の波長変換部材。
式1
0.04≦|np−nb|≦1.35 - 前記光散乱層の散乱粒子以外の構成成分の屈折率nbが1.45〜1.54であり、
前記光散乱層に含まれる前記直径Rが0.2〜5μmの散乱粒子の屈折率npが1.55〜2.80であり、
下記式A−1を満たす、請求項1または2に記載の波長変換部材。
式A−1
0.04≦|np−nb|≦1.35 - 前記nbが1.45以上1.49未満であり、
下記式A−2を満たす、請求項3に記載の波長変換部材。
式A−2
0.06≦|np−nb|≦1.35 - 前記光散乱層が、散乱粒子以外の構成成分として少なくとも前記光散乱層のバインダーおよび直径110nm以下の微粒子を含有し、
前記直径110nm以下の微粒子の屈折率が1.48以下である、請求項4に記載の波長変換部材。 - 前記直径Rが0.2〜5μmの散乱粒子が、無機酸化物粒子、フルオレン骨格を有するモノマーから形成されてなる粒子および無機酸化物微粒子を含有する樹脂粒子から選ばれる少なくとも1種である、請求項3〜5のいずれか一項に記載の波長変換部材。
- 前記光散乱層の散乱粒子以外の構成成分の屈折率nbが1.55〜1.80であり、
前記光散乱層に含まれる前記直径Rが0.2〜5μmの散乱粒子の屈折率npが1.20〜1.54であり、
下記式B−1を満たす、請求項1または2に記載の波長変換部材。
式B−1
0.04≦|np−nb|≦0.60 - 前記光散乱層が、散乱粒子以外の構成成分として少なくとも前記光散乱層のバインダーおよび直径110nm以下の微粒子を含有し、
前記直径110nm以下の微粒子の屈折率が1.65以上である、請求項7に記載の波長変換部材。 - 前記光散乱層に含まれる前記バインダーとして、フルオレン骨格を有するモノマーから形成されてなるバインダーを含む、請求項7または8に記載の波長変換部材。
- 前記直径Rが0.2〜5μmの散乱粒子が、無機粒子、含フッ素化合物粒子およびシリコーン系粒子から選ばれる少なくとも1種である、請求項7〜9のいずれか一項に記載の波長変換部材。
- 前記光散乱層が、第1の散乱粒子と、前記第1の散乱粒子よりも直径が大きい第2の散乱粒子を含み、
前記第1の散乱粒子の直径が0.2〜1μmであり、
前記第2の散乱粒子の直径が1μmを超え5μm以下であり、
前記第2の散乱粒子が下記式2を満たす、請求項2〜10のいずれか一項に記載の波長変換部材;
式2
|np2−nb|<0.04
式2中、np2は前記第2の散乱粒子の屈折率を表し、nbは前記光散乱層の前記散乱粒子以外の構成成分の屈折率を表す。 - 下記式3を満たす、請求項11に記載の波長変換部材;
式3
1.0<R2/d≦4
式3中、R2は前記第2の散乱粒子の直径を表し、単位はμmであり、
dは前記光散乱層の膜厚を表し、単位はμmである。 - 前記光散乱層が、第1の散乱粒子と、前記第1の散乱粒子よりも直径が大きい第2の散乱粒子を含み、
前記第1の散乱粒子および前記第2の散乱粒子のうち少なくとも一方が、前記直径Rが0.2〜5μmの散乱粒子であり、
前記第2の散乱粒子が下記式3を満たし、
前記第1の散乱粒子が下記式4を満たす請求項1〜12のいずれか一項に記載の波長変換部材;
式3
1.0<R2/d≦4
式4
0.05≦R1/d≦1.0
式中、R2は前記第2の散乱粒子の直径を表し、単位はμmであり、
R1は前記第1の散乱粒子の直径を表し、単位はμmであり、
dは前記光散乱層の膜厚を表し、単位はμmである。 - 前記波長変換層が少なくとも緑色光発光量子ドットおよび赤色光発光量子ドットを含む請求項1〜13のいずれか一項に記載の波長変換部材。
- 前記波長変換層が、
脂環式エポキシ、あるいは、
1分子中に含まれる重合性官能基の数Fで分子量Mwを除した値Mw/Fが130以上であり、1分子中に含まれる(メタ)アクリロイル基の数が1つであり、かつLogP値が3.0以下である単官能(メタ)アクリレート化合物
から形成されてなるバインダーを含む請求項1〜14のいずれか一項に記載の波長変換部材。 - 2つのバリア層の間に、量子ドットを含有する波長変換層が挟まれた波長変換部材の製造方法であって;
無機成分からなる第1のバリア層の上に、分子中に水素結合性を有する官能基と重合性基を有する化合物および有機金属カップリング剤のうち少なくとも一種類から形成されてなるバインダー、ならびに
直径Rが0.2〜5μmの散乱粒子を含む光散乱層用組成物を、前記光散乱層の膜厚dが0.2〜4μmとなるように積層して前記光散乱層を形成する工程と;
前記光散乱層の上に、量子ドットを含有する波長変換層用組成物を、前記波長変換層の膜厚Dが10〜100μmとなり、かつ、前記光散乱層の膜厚dの、前記波長変換層の膜厚Dに対する割合が0.2〜10%となるように積層する工程と;
前記波長変換層の上に、第2のバリア層を積層する工程と;
を含む波長変換部材の製造方法。 - 前記光散乱層と前記第2のバリア層とに挟まれた前記波長変換層用組成物に外部刺激を与えて硬化し、前記波長変換層を形成する工程を含む、請求項16に記載の波長変換部材の製造方法。
- 請求項1〜15のいずれか一項に記載の波長変換部材と、光源と、を少なくとも含むバックライトユニット。
- 請求項1〜15のいずれか一項に記載の波長変換部材、または、請求項18に記載のバックライトユニットを少なくとも含む画像表示装置。
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