CN109937491A - 量子点膜及其应用 - Google Patents
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Abstract
公开了用于发光装置的膜。在一个方面中,该膜由以下方法形成,该方法包括:将量子点溶液设置在阻挡层上;使量子点溶液固化,以形成粘附至阻挡层的量子点层;将保护溶液设置在量子点层上;和使保护溶液固化,以形成粘附至量子点层的保护层,其中膜包括阻挡层、量子点层和保护层的堆叠,并且其中保护层抑制至少氧气和湿气渗入量子点层中。
Description
技术领域
本公开内容一般地涉及发光装置和方法并且更具体地涉及利用量子点膜的方法和结构。
背景技术
使用基于半导体的发光二极管(LED)将电直接转换成光是广泛接受的更有效照明的最有希望的方法之一。LED表现出远远优于常规的发光系统,比如白炽光源和荧光光源的高亮度、长操作寿命和低能量消耗性能。目前,LED领域中通过外延方法在结晶衬底(例如,蓝宝石)上制造的半导体量子阱发射器(例如,基于氮化铟镓(InGaN)/氮化镓(GaN))占主导。这些结构是高效的、可靠的、成熟的和明亮的,但是由晶格失配和操作期间的加热造成的衬底和半导体界面处的结构缺陷通常将这种器件限于具有有限的灵活相容性的点光源。
有机发光二极管(OLED)可以容易地被修改以低温、大面积加工,包括在柔性衬底上的制造。合成有机化学基本上提供了用于调整(tailor)分子特性的无限数量的自由度,以实现从选择性电荷传输到颜色可调的光发射的特定功能。基于廉价“塑料”材料的高质量照明源的前景推动了OLED领域的大量研究,这又导致实现了几种基于OLED的高科技产品,比如平板电视和移动通信设备。几家工业巨头比如三星、LG、索尼和松下正致力于开发用于照明和显示的大面积的发白光的OLED。尽管OLED领域取得了进步,但该技术存在可能妨碍其广泛用于商业产品中的一些缺点。一个问题是至少部分地由必需的器件结构的复杂性引起的低成本效率,这在制造期间需要多个热沉积步骤。另一个问题是它们有限的稳定性,特别是对于深红色和蓝色磷光OLED。虽然近年来有很大的提高,但它们仍然不符合高端器件采用的标准。
化学合成的纳米晶体量子点(QD)已经成为用于低成本的又高效的LED的有希望的一类发射材料。这些发光纳米材料以尺寸-控制的可调发射波长为特征并且相对于有机分子提供颜色纯度、稳定性和耐久性的改善。另外,与有机材料一样,可经由与轻量的柔性衬底相容的廉价的基于溶液的技术制造和加工胶体QD。而且,与其他半导体材料类似,胶体QD以几乎连续的上带边缘吸收和近带边缘能量处的窄发射光谱为特征。然而,与本体半导体不同,QD的光学光谱直接依赖于它们的尺寸。具体而言,它们的发射颜色通过改变QD尺寸和/或组成,可以从红外(IR)至紫外(UV)连续调节。宽范围的光谱可调节性与在良好钝化的结构中接近一致的高光致发光(PL)量子产率(QY)结合。QD这些独特的特性已经被开发用于各种器件,比如LED、激光器、太阳能电池和光检测器。
已知,当量子点暴露于空气和湿气(例如水)中时,它们可降解。在存在光的情况下,氧气和湿气分子可能在量子点的表面上造成光氧化和光腐蚀。一旦量子点与氧气和湿气反应,则可在量子点的表面上产生新的缺陷。这种缺陷可导致量子点减少的发光。
在常规的量子点膜中,如图1中阐释的,量子点层101可设置在第一阻挡膜103和第二阻挡膜105之间。合适的阻挡膜包括聚合物(例如,聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET));氧化物,比如氧化硅、金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属氮氧化物和其组合。通常使用在膜金属化领域中采用的技术形成阻挡层,比如喷射、蒸发、化学气相沉积、等离子体沉积、原子层沉积、电镀等。第二阻挡膜通常层压在量子点层上并且通常包括粘合表面或层。每个常规阻挡层的厚度配置为在卷对卷或层压板制造工艺中消除起皱,如可能由上述常规方法所要求的。
需要量子点膜和其制造方法的改进。
发明内容
公开了用于发光装置的膜。在一个方面中,由包括下述的方法形成膜:将量子点溶液设置在阻挡层上;使量子点溶液固化,以形成粘附至阻挡层的量子点层;将保护溶液设置在量子点层上;和使保护溶液固化,以形成粘附至量子点层的保护层,其中膜包括阻挡层、量子点层和保护层的堆叠,并且其中保护层抑制至少氧气和湿气渗入量子点层中。
在另一方面中,一种制品包括:阻挡层,其包括插在扩散层和无机层之间的衬底;量子点层,其设置在阻挡层上;保护层,其设置在量子点层上,所述保护层包括邻近无机层和混杂层的一个或多个设置的功能层,其中保护层抑制至少氧气和湿气渗入量子点层中。
在仍另一方面中,一种方法包括:将量子点溶液设置在阻挡层上;使量子点溶液固化,以形成粘附至阻挡层的量子点层;将保护溶液设置在量子点层上;和使保护溶液固化,以形成粘附至量子点层的保护层,其中膜包括阻挡层、量子点层和保护层的堆叠,并且其中保护层抑制至少氧气和湿气渗入量子点层中。
附图说明
结合附图,通过参考本公开内容的一个方面的下述描述,本公开内容的上面提到的和其他特征和优势,以及获得它们的方式将变得显而易见并且更好理解,其中:
图1是根据现有技术的方面的复合材料分层结构的示意性表示。
图2是根据本公开内容的方面的复合材料分层结构的示意性表示。
图3是根据本公开内容的方面的复合材料分层结构的示意性表示。
图4是根据本公开内容的方面的复合材料分层结构的示意性表示。
图5是根据本公开内容的方面的方法流程图。
具体实施方式
本公开内容涉及量子点膜和形成量子点膜的方法,其具有降低的制造复杂性和薄膜厚度(例如,小于50μm(微米(micrometers、micorns)),小于100微米,或5微米和50微米之间(或约5μm和约50μm之间)或5微米和100微米之间(或约5μm和100μm之间)的其他最终厚度)等。保护层可邻近量子点层设置,以使量子点层免受氧气和湿气的影响。作为实例,常规的多层膜的阻挡层可替换为本公开内容的保护层。保护层可以包括一个或多个层。作为实例,保护层可以包括功能层,比如扩散层。作为进一步的实例,保护层可以包括无机层或混杂层。如本文所描述,其他配置可用作保护层。尽管本公开内容不如此受限,但是通过讨论下面提供的示例将获得对本公开内容的各个方面的理解。
图2是示意性量子点(QD)膜200的示意性侧面立视图。在一个或多个实施方式中,QD膜200包括阻挡层202、保护层204和设置在阻挡层202和保护层204之间的量子点层206。
量子点层206可以包括分散在聚合物材料比如丙烯酸类、环氧类或硅氧烷类聚合物或其组合中的量子点。量子点层206可以包括一个或多个量子点或量子点材料208的群体。在来自蓝色LED的蓝色初级光向下转换为由量子点发射的次级光时,示例性量子点或量子点材料发射绿光和红光。可以控制红光、绿光和蓝光的各自部分以实现由并入量子点膜制品的显示装置发射的白光的期望的白点。用于本文描述的量子点膜制品的合适的量子点包括核/壳发光纳米晶体,其包括硒化镉/硫化锌(CdSe/ZnS)、磷化铟/硫化锌(InP/ZnS)、硒化铅/硫化铅(PbSe/PbS)、(硒化镉/硫化镉)CdSe/CdS、碲化镉/硫化镉(CdTe/CdS)或碲化镉/硫化锌CdTe/ZnS。量子点层206可以具有任何有用量的量子点。在许多实施方式中,量子点层可以具有0.05重量百分数(wt%)至5wt%,或约0.05wt%至约5wt%的量子点。应当理解,可使用所提出的尺寸范围中的各个中间端点。然而,可使用量子点的其他载荷。
在某些实施方式中,量子点层206可以包括散射珠或颗粒(未示出)。包括散射颗粒导致更长的光程长度和改善的量子点吸收和效率。粒度在50纳米(nm)至10微米(或约50nm至约10μm),或100nm至6微米(或约100nm至约6μm)的范围内。应当理解,可使用在所提出的尺寸范围内的各个中间端点。量子点层206可以包括填料,比如,但不限于热解法二氧化硅。
阻挡层202可以由任何有用的膜材料形成,该膜材料可以保护量子点免受环境条件比如氧气和湿气的影响。合适的阻挡膜包括例如聚合物、玻璃或介电材料。合适的阻挡层材料包括但不限于聚合物比如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET);氧化物比如氧化硅(二氧化硅、三氧化二硅)、氧化钛或氧化铝(例如,SiO2、Si2O3、TiO2或Al2O3);和其合适的组合。
QD膜200的阻挡层202可以包括至少两层不同的材料或组合物,使得多层阻挡消除或减少阻挡层中的针孔缺陷对准,提供对氧气和湿气渗透到量子点层206中的有效阻挡。QD膜200可以包括在量子点层206的任一侧或两侧上的任何合适的材料或材料的组合和任何合适数量的阻挡层。
图3图解了实例阻挡层302,其可以体现为阻挡层202(图2)。如显示的,阻挡层302可以包括设置在基础衬底312(例如,聚合物)上的扩散层310。无机层314可设置在衬底312上与扩散层310相对。无机层314可以包括无机材料,比如基于聚硅氮烷的聚合物或基于聚硅氧烷的聚合物。无机层可以包括氧化物比如氧化硅、氧化钛或氧化铝(例如,SiO2、Si2O3、TiO2或Al2O3);和其合适的组合。在某些方面中,可以例如邻近无机层314施加涂层316。涂层316可以为粘合剂涂层(例如,有机层)并且可以用例如QD层(见图2,QD层206)改善粘合性能。
图4图解了实例保护层404,其可以体现为保护层204(图2)。如显示的,保护层404可以包括第一功能层418和邻近第一功能层418设置的第二层420。
第一功能层418可以为扩散层或包括扩散层。然而,可使用其他功能层,比如表面无光泽处理和/或耐划伤处理。第二层420可以包括无机层或混杂的无机层/有机层。可以使用各种无机材料。作为实例,第二层420可以包括无机材料,比如基于聚硅氮烷的聚合物、基于聚硅氧烷的聚合物。
该保护层404可以有效地防止湿气和氧气的渗透(例如,展现如由ISO 15106-3测量的10-1-10-3克每平方米每天(g/m2天)的水蒸汽透过率(WVTR)(第二层420包括聚硅氧烷(polysilozane),厚度小于1微米)。另外,可以通过低温湿法工艺形成、产生保护层404。作为实例,低温湿法工艺可以包括用材料涂布第一功能层418以形成第二层420,和固化所得的材料(例如,紫外UV固化)。
作为示意性实例,紫外(UV)固化可以在配备有低压汞灯(Hg LP;HeraeusNoblelight NIQ 65XL)的气密铝外壳中进行。灯可以配置成在约254nm(20瓦,W)的UV域中和在约185nm(5W)的真空UV(VUV)域中发射,与样品的距离为20毫米(mm)。可以施加气体吹扫并且可以包括99.9%的纯的干燥氮气和干燥氮气中5%的氧气O2的混合物。在开始固化样品之前,可以在10分钟期间(8升/分钟,L/min)用氮气吹扫气氛,并且可以允许灯加热到标称功率。固化可以在样品表面处低于或等于1%的氧分压的情况下发生。
作为另一个示意性实例,材料的转化可以由以下反应表示:
如本文所描述,第二层420可以包括混杂(无机/有机)材料。作为实例,混杂材料可以具有以下结构:
其中R1是可以提供柔性的有机部分;和
其中R2是可以改善粘合性能的另一有机部分。
包括填料、聚酯或其组合的实心塑料模板(solid plastic form)的表面可以涂布有可流动的可固化涂层组合物。作为实例,根据本公开内容的方面的保护层可以为如本文所描述的可流动的可固化涂层组合物或包括如本文所描述的可流动的可固化涂层组合物。这样,可流动的可固化涂层组合物可用于涂布表面,比如膜的量子点层。
可固化涂层组合物可以被固化以在实心塑料模板表面上提供硬化膜。硬化膜可以提供硬的耐磨损涂层。硬化膜可以提供高表面硬度和玻璃样的感觉,并且可以提供性质比如硬度、耐划伤性、机械强度和抗冲击性的期望组合。与在不含填料和聚酯的实心塑料模板上进行的处理结果相比,填料、聚酯或其组合可以产生惊人的硬度增加。
该方法可以包括用可流动的可固化涂层组合物涂布实心塑料模板的表面。涂布可以以在实心塑料模板的表面上形成可流动的可固化涂层组合物的涂层的任何合适的方式进行。可以使用湿法涂布或转移涂布方法。例如,涂布可以为棒涂布、旋转涂布、喷雾涂布或浸渍。可以进行单面或多面涂布。
实心塑料模板可以为透明的、不透明的或任何一种或多种颜色。实心塑料模板可以包括任何一种或多种合适的塑料(例如,作为塑料的均匀混合物)。在一些实施方式中,实心塑料模板可以包括以下的至少一种:丙烯腈丁二烯苯乙烯(ABS)聚合物、丙烯酸类聚合物、赛璐珞聚合物、醋酸纤维素聚合物、环烯烃共聚物(COC)、乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)聚合物、乙烯乙烯醇(EVOH)聚合物、氟塑料、离子交联聚合物、丙烯酸/PVC合金、液晶聚合物(LCP)、聚缩醛聚合物(POM或缩醛)、聚丙烯酸酯聚合物、聚甲基丙烯酸甲酯聚合物(PMMA)、聚丙烯腈聚合物(PAN或丙烯腈)、聚酰胺聚合物(PA或尼龙)、聚酰胺-酰亚胺聚合物(PAI)、聚芳醚酮聚合物(PAEK)、聚丁二烯聚合物(PBD)、聚丁烯聚合物(PB)、聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合物(PBT)、聚己内酯聚合物(PCL)、聚氯三氟乙烯聚合物(PCTFE)、聚四氟乙烯聚合物(PTFE)、聚对苯二甲酸乙二醇酯聚合物(PET)、聚对苯二甲酸亚环己基二亚甲酯聚合物(PCT)、聚碳酸酯聚合物(PC)、聚羟基烷酸酯聚合物(PHA)、聚酮聚合物(PK)、聚酯聚合物、聚乙烯聚合物(PE)、聚醚醚酮聚合物(PEEK)、聚醚酮酮聚合物(PEKK)、聚醚酮聚合物(PEK)、聚醚酰亚胺聚合物(PEI)、聚醚砜聚合物(PES)、聚氯乙烯聚合物(PEC)、聚酰亚胺聚合物(PI)、聚乳酸聚合物(PLA)、聚甲基戊烯聚合物(PMP)、聚苯醚聚合物(PPO)、聚苯硫醚聚合物(PPS)、聚邻苯二甲酰胺聚合物(PPA)、聚丙烯聚合物、聚苯乙烯聚合物(PS)、聚砜聚合物(PSU)、聚对苯二酸三亚甲酯聚合物(PTT)、聚氨酯聚合物(PU)、聚乙酸乙烯酯聚合物(PVA)、聚氯乙烯聚合物(PVC)、聚偏二氯乙烯聚合物(PVDC)、聚酰胺酰亚胺聚合物(PAI)、聚芳酯聚合物、聚甲醛聚合物(POM)和苯乙烯-丙烯腈聚合物(SAN)。在一些实施方式中,实心塑料模板包括聚碳酸酯聚合物(PC)和聚甲基丙烯酸甲酯聚合物(PMMA)中的至少一种。实心塑料模板可以包括PC和PMMA的掺混物。
实心塑料模板可以包括一种类型的聚碳酸酯或多种类型的聚碳酸酯。聚碳酸酯可以经由界面聚合(例如,双酚与光气在有机溶液比如二氯甲烷和苛性水溶液之间的界面处的反应)或熔融聚合(例如,单体或低聚物在高于反应物质的熔融温度下的酯交换反应和/或缩聚反应)来制备。尽管界面聚合的反应条件可以变化,但在一个实例中,该程序可以包括将二元酚反应物溶解或分散在水性苛性钠或苛性钾中,将所得混合物加入到合适的与水不混溶的溶剂介质中,和在存在催化剂比如三乙胺或相转移催化剂的情况下,在受控的pH条件例如8至10或约8至约10下使反应物与碳酸盐前体(例如,光气)接触。最常用的与水不混溶的溶剂包括二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯苯、甲苯等。
可选地,熔融方法可用于制备聚碳酸酯。通常地,在熔融聚合方法中,聚碳酸酯可以通过在混合器、双螺杆挤出机等中,在存在酯交换催化剂的情况下使二羟基反应物(一种或多种)和二芳基碳酸酯比如碳酸二苯酯在熔融状态下共同反应来制备,以形成均匀的分散体。可以通过蒸馏从熔融反应物除去挥发性一元酚,并且可以将聚合物分离为熔融的残余物。在一些实施方式中,用于制备聚碳酸酯的熔融方法使用在芳基上具有吸电子取代基的二芳基碳酸酯,比如双(4-硝基苯基)碳酸酯、双(2-氯苯基)碳酸酯、双(4-氯苯基)碳酸酯、双(甲基水杨基)碳酸酯、双(4-甲基羧基苯基)碳酸酯、双(2-乙酰基苯基)羧酸酯、双(4-乙酰基苯基)羧酸酯或其组合。另外,使用的酯交换催化剂可以包括相转移催化剂,比如氢氧化四丁基铵、氢氧化甲基三丁基铵、乙酸四丁基铵、氢氧化四丁基乙酸四丁基苯酚四丁基或其组合。
一种或多种聚碳酸酯可以为实心塑料模板的50wt%至100wt%或约50wt%至约100wt%,比如约50wt%或更少,或约55wt%、60、65、70、75、80、85、90、95、96、97、98、99、99.9wt%,或约99.99wt%或更多。在各种实施方式中,聚碳酸酯可以包括具有以下结构的重复基团:
结构中的每个苯环独立地为取代的或未取代的。变量L3选自-S(O)2-和取代的或未取代的(C1-C20)亚烃基。在各种实施方式中,聚碳酸酯可以衍生自双酚A,使得聚碳酸酯包括具有以下结构的重复基团:
实心塑料模板可以包括填料,比如一种填料或多种填料。填料可以为任何合适类型的填料。填料可以均匀地分布在实心塑料模板中。一种或多种填料可构成实心塑料模板的约0.001wt%至约50wt%,或0.01wt%至30wt%或约0.01wt%至约30wt%或约0.001wt%或更少或约0.01wt%、0.1、1、2、3、4、5、10、15、20、25、30、35、40、45wt%或约50wt%或更多。填料可以为纤维状的或颗粒状的。填料可以为硅酸铝(莫来石)、合成硅酸钙、硅酸锆、熔融二氧化硅、结晶的二氧化硅石墨、天然硅砂等;硼粉;氧化物比如TiO2、氧化铝、氧化镁等;硫酸钙(作为其酸酐、脱水物(dehydrate)或三水合物);碳酸钙比如白垩、石灰石、大理石、合成的沉淀碳酸钙等;滑石,包括纤维状的、模块状的、针状的、层状的滑石等;硅灰石;表面处理的硅灰石;玻璃球比如中空和实心玻璃球;高岭土;单晶纤维或“晶须”比如碳化硅、氧化铝、碳化硼、铁、镍、铜等;纤维(包括连续的和短切纤维)比如石棉、碳纤维、玻璃纤维;硫化物比如硫化钼、硫化锌等;钡化合物;金属和金属氧化物,比如颗粒状或纤维状材料;片状填料;纤维状填料,例如短的无机纤维,比如衍生自包括硅酸铝、氧化铝、氧化镁和硫酸钙半水合物等中的至少一种的那些掺混物;天然填料和增强剂;有机填料比如聚四氟乙烯、由能够形成纤维的有机聚合物形成的增强有机纤维状填料,所述有机聚合物比如聚(醚酮)、聚酰亚胺、聚苯并唑、聚(苯硫醚)、聚酯、聚乙烯、芳族聚酰胺、芳族聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚四氟乙烯、丙烯酸树脂、聚(乙烯醇)等;或包括前述填料的至少一种的组合。填料可以选自玻璃纤维、碳纤维、矿物填料或其组合。填料可以为玻璃纤维。
玻璃纤维可以选自E-玻璃、S-玻璃、AR-玻璃、T-玻璃、D-玻璃、R-玻璃和其组合。使用的玻璃纤维可以选自E-玻璃、S-玻璃和其组合。高强度玻璃通常已知为美国的S-型玻璃、欧洲的R-玻璃和日本的T-玻璃。高强度玻璃具有比E-玻璃明显更高的量的二氧化硅、氧化铝和氧化镁。S-2玻璃比E-玻璃强大约40-70%。玻璃纤维可以通过标准方法,例如通过蒸汽或空气吹制、火焰吹制和机械牵引来制造。
玻璃纤维可以为施胶的(sized)或未施胶的(unsized)。施胶的玻璃纤维在其表面上涂布有施胶组合物,施胶组合物选择为与聚碳酸酯具有相容性。施胶组合物有利于聚碳酸酯在纤维线股(strand)上的浸湿和湿透,并且有助于获得聚碳酸酯组合物的期望的物理性质。玻璃纤维可以用涂布剂施胶。涂布剂可以以基于玻璃纤维的重量0.1wt%至5wt%或约0.1wt%至约5wt%,或0.1wt%至2wt%或约0.1wt%至约2wt%的量存在。
在制备玻璃纤维中,可以同时形成许多细丝,用涂布剂施胶,并且然后捆扎成所谓的线股。可选地,线股本身可以首先由细丝形成,并且然后施胶。所使用的施胶量通常是足以使玻璃细丝粘合成连续的线股的量,并且基于玻璃纤维的重量可以为0.1wt%至5wt%或约0.1至约5wt%、0.1wt%至2wt%或约0.1至2wt%或1wt%或约1wt%。
玻璃纤维可以为连续的或短切的。短切的线股形式的玻璃纤维可以具有0.3mm至10cm或约0.3mm至约10cm、0.5cm至5cm或约0.5cm至约5cm、1.0mm至2.5cm或约1.0mm至约2.5cm的长度。在各种进一步方面中,玻璃纤维可以具有0.2mm至20mm或约0.2mm至约20mm、0.2mm至10mm或约0.2mm至约10mm或0.7mm至7mm或约0.7mm至约7mm、1mm或更长或2mm或更长的长度。玻璃纤维可以具有圆形(或环形)、平的或不规则的横截面。玻璃纤维的直径可以为1μm至15μm或约1μm至约15μm、4μm至10μm约4μm至约10μm、1μm至10μm或约1μm至约10μm或7μm至10μm或约7μm至约10μm。
实心塑料模板可以包括聚酯。聚酯可以为任何合适的聚酯。聚酯可以选自芳族聚酯、包括聚(亚烷基芳基化物)的聚(亚烷基酯)(例如,聚(对苯二甲酸亚烷基酯))、和聚(亚环烷基二酯)(例如,聚(对苯二甲酸环己烷二亚甲酯)(PCT)或聚(1,4-环己烷-二甲醇-1,4-环己烷二羧酸酯)(PCCD))和基于间苯二酚的芳基聚酯。聚酯可以为聚(间苯二甲酸酯-对苯二甲酸酯-间苯二酚)酯、聚(间苯二甲酸酯-对苯二甲酸酯-双酚A)酯、聚[(间苯二甲酸酯-对苯二甲酸酯-间苯二酚)酯-共-(间苯二甲酸酯-对苯二甲酸酯-双酚A)]酯,或包括这些的至少一种的组合。聚(对苯二甲酸亚烷基酯)的实例包括聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)、聚(对苯二甲酸1,4-丁二醇酯)(PBT)和聚(对苯二甲酸丙二醇酯)(PPT)。同样有用的是聚(萘二甲酸亚烷基酯),比如聚(萘二甲酸乙二醇酯)(PEN)和聚(萘二甲酸丁二醇酯)(PBN)。包括对苯二甲酸亚烷基酯重复酯单元与其他酯基团的共聚物也可以为有用的。有用的酯单元可以包括不同的对苯二甲酸亚烷基酯单元,其可以作为单独的单元或作为聚(对苯二甲酸亚烷基酯)的嵌段存在于聚合物链中。这种共聚物的具体实例包括聚(对苯二甲酸环己烷二亚甲酯)-共-聚(对苯二甲酸乙二醇酯),当聚合物包括大于或等于50摩尔%的聚(对苯二甲酸乙二醇酯)时缩写为PETG,并且当聚合物包括大于50摩尔%的聚(对苯二甲酸1,4-环己烷二亚甲酯)时缩写为PCTG。聚酯可以基本上均匀地分布在实心塑料模板中。实心塑料模板可以包括一种类型的聚酯或多种类型的聚酯。一种或多种聚酯可构成任何合适比例的实心塑料模板,比如实心塑料模板的0.001wt%至50wt%或约0.001wt%至约50wt%,0.01wt.%至30wt%或约0.01wt%至约30wt%、或0.001wt%或约0.001wt%或更少、或约0.01wt%、0.1、1、2、3、4、5、6、8、10、12、14、16、18、20、22、24、26、28、30、35、40、45wt%或约50wt%或更多。聚酯可以包括具有以下结构的重复单元:
变量R8和R9可以独立地为取代的或未取代的(C1-C20)亚烃基。变量R8和R9可以为包含亚环烷基的基团或包含芳基的基团。变量R8和R9可以独立地为取代的或未取代的苯基,或取代的或未取代的-(C0-C10)烃基-(C4-C10)环烷基-(C0-C10)烃基-。变量R8和R9二者均可以为包含亚环烷基的基团。变量R8和R9可以独立地具有以下结构:
其中亚环己基可以为以顺式或反式方式取代的。在一些实例中,R9可以为对位取代的苯基,使得R9在聚酯结构中以如下出现:
实心塑料模板可以具有任何合适的形状和尺寸。在一些实施方式中,实心塑料模板为具有任何合适的厚度的片材,比如约25微米至约50,000微米、约25微米至约15、000微米、约60微米至约800微米、或约25微米或更少、或约50、75、100、150、200、250、300、400、500、600、700、800、900、1,000、1,500、2,000、3,000、4,000、5,000、6,000、8,000、10,000、12,000、14,000、15,000、20,000、25,000、30,000、40,000或约50,000微米或更多的厚度。
可流动的可固化涂层组合物可以包括a)包含脂环族环氧基的硅氧烷树脂,其具有约1,000至约4,000的重均分子量和约1.05至约1.4的(Mw/Mn),b)环氧官能的有机硅氧烷和包括异氰酸酯基团或异氰脲酸酯基团的有机硅氧烷,或a)和b)二者。
环氧官能的有机硅氧烷可以具有以下结构:
在每次出现时,Ra可以独立地为取代的或未取代的(C1-C10)烷基。在每次出现时,变量Ra可以独立地为未取代的(C1-C6)烷基。变量La可以为取代的或未取代的(C1-C30)烃基,其被独立地选自-O-、-S-、取代的或未取代的-NH-、-(Si(ORa)2)n1-、-(O-CH2-CH2)n1-和-(O-CH2-CH2-CH2)n1-的0、1、2或3个基团中断,其中n1可以为约1至约1,000(例如,1-100、1-50、1-10、1、2、3、4、5、6、8、10、12、14、16、18、20、25、30、40、50、75、100、200、250、500、750、1,000)。变量La可以为未取代的(C1-C30)烃基,其被独立地选自-O-和-S-的0、1、2或3个基团中断。环氧官能的有机硅氧烷可以为2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷或3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷。可流动的可固化树脂组合物可以包括一种环氧官能的有机硅氧烷或多种环氧官能的有机硅氧烷。一种或多种环氧官能的有机硅氧烷可以为任何合适比例的可流动的可固化树脂组合物,比如0.01wt%至100wt%或约0.01wt%至约100wt%、10wt%至100wt%或约10wt%至约100wt%、50wt%至99.9wt%或约50wt%至约99.9wt%、或0.01wt%或约0.01wt%或更少、或约0.1wt%、1、2、3、4、5、6、8、10、12、14、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、96、97、98、99、99.9或约99.99wt%。
包括异氰酸酯基团的有机硅氧烷可以具有结构(Rb)4-pSi(Rc)p。变量p可以为1至4(例如,1、2、3或4)。在每次出现时,Rb可以独立地选自取代的或未取代的(C1-C10)烷基和取代的或未取代的(C1-C10)烷氧基。在每次出现时,Rb可以独立地选自未取代的(C1-C6)烷基和未取代的(C1-C6)烷氧基。在每次出现时,Rc可以为-Lb-NCO,其中Lb可以为取代的或未取代的(C1-C30)烃基,其被独立地选自-O-、-S-、取代的或未取代的-NH-、-(Si(ORb)2)n2-、-(O-CH2-CH2)n2-和-(O-CH2-CH2-CH2)n2-的0、1、2或3个基团中断,其中n2可以为约1至约1,000(例如,1-100、1-50、1-10、1、2、3、4、5、6、8、10、12、14、16、18、20、25、30、40、50、75、100、200、250、500、750、1,000)。在每次出现时,Lc可以为未取代的(C1-C30)烃基,其被独立地选自-O-和-S-的0、1、2或3个基团中断。包括异氰酸酯基团的有机硅氧烷可以为3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷。可流动的可固化树脂组合物可以包括一种或多于一种的包括异氰酸酯基团的有机硅氧烷。包括异氰酸酯基团的一种或多种有机硅氧烷可构成任何合适比例的可流动的可固化树脂组合物,比如0.01wt%至100wt%或约0.01wt%至约100wt%、10wt%至100wt%或约10wt%至约100wt%、50wt%至99.9wt%或约50wt%至约99.9wt%、或0.01wt%或约0.01wt%或更少、或约0.1wt%、1、2、3、4、5、6、8、10、12、14、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、96、97、98、99、99.9或约99.99wt%。
包括异氰脲酸酯基团的有机硅氧烷可以具有以下结构:
在每次出现时,Rd可以选自-H和-Lc-Si(Re)3,其中至少一个Rd是-Lc-Si(Re)3。在每次出现时,Rd可以为-Lc-Si(Re)3。在每次出现时,Lc可以独立地为取代的或未取代的(C1-C30)烃基,其被独立地选自-O-、-S-、取代的或未取代的-NH-、-(Si(Re)2)n3-、-(O-CH2-CH2)n3-和-(O-CH2-CH2-CH2)n3-的0、1、2或3个基团中断,其中n3可以为约1至约1,000(例如,1-100、1-50、1-10、1、2、3、4、5、6、8、10、12、14、16、18、20、25、30、40、50、75、100、200、250、500、750、1,000)。在每次出现时,Lc可以为未取代的(C1-C30)烃基,其被独立地选自-O-和-S-的0、1、2或3个基团中断。在每次出现时,Re可以选自取代的或未取代的(C1-C10)烷基和取代的或未取代的(C1-C10)烷氧基。在每次出现时,Re可以独立地选自未取代的(C1-C6)烷基和未取代的(C1-C6)烷氧基。包括异氰酸酯基团或异氰脲酸酯基团的有机硅氧烷可以为三-[3-(三甲氧基甲硅烷基丙基)-异氰尿酸酯。可流动的可固化树脂组合物可以包括包含异氰脲酸酯基团的一种或多种有机硅氧烷。任何合适比例的可流动的可固化树脂组合物可以为包括异氰脲酸酯基团的一种或多种有机硅氧烷,比如0.01wt%至100wt%或约0.01wt%至约100wt%、10wt%至100wt%或约10wt%至约100wt%、50wt%至99.9wt%或约50wt%至约99.9wt%、或0.01wt%或约0.01wt%或更少、或约0.1wt%、1、2、3、4、5、6、8、10、12、14、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、96、97、98、99、99.9或约99.99wt%。
可流动的可固化树脂组合物可以包括双(有机硅氧烷)官能的胺。在一些实施方式中,可流动的可固化树脂组合物包括环氧官能的有机硅氧烷、包括异氰酸酯基团或异氰脲酸酯基团的有机硅氧烷、和双(有机硅氧烷)官能的胺。双(有机硅氧烷)官能的胺可以具有结构Rf 3Si-Ld-NH-Ld-SiRf 3。在每次出现时,Rf可以选自取代的或未取代的(C1-C10)烷基和取代的或未取代的(C1-C10)烷氧基。在每次出现时,Rf可以独立地选自未取代的(C1-C6)烷基和未取代的(C1-C6)烷氧基。在每次出现时,Ld可以独立地为取代的或未取代的(C1-C30)烃基,其被独立地选自-O-、-S-、取代的或未取代的-NH-、-(Si(Rf)2)n4-、-(O-CH2-CH2)n4-和-(O-CH2-CH2-CH2)n4-的0、1、2或3个基团中断,其中n4可以为约1至约1,000(例如,1-100、1-50、1-10、1、2、3、4、5、6、8、10、12、14、16、18、20、25、30、40、50、75、100、200、250、500、750、1,000)。在每次出现时,Ld可以为未取代的(C1-C30)烃基,其被独立地选自-O-和-S-的0、1、2或3个基团中断。双(有机硅氧烷)官能的胺可以为双(三乙氧基甲硅烷基丙基)胺、双(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺或双(甲基二乙氧基甲硅烷基丙基)胺。可流动的可固化树脂组合物可以包括一种或多种双(有机硅氧烷)官能的胺。一种或多种双(有机硅氧烷)官能的胺可构成任何合适比例的可流动的可固化树脂组合物,比如0.01wt%至100wt%或约0.01wt%至约100wt%、10wt%至100wt%或约10wt%至约100wt%、50wt%至99.9wt%或约50wt%至约99.9wt%、或0.01wt%或约0.01wt%或更少、或约0.1wt%、1、2、3、4、5、6、8、10、12、14、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、96、97、98、99、99.9或约99.99wt%。
该方法可以包括使用水和催化剂进行水解和缩合反应以形成溶胶(例如,胶体悬浮液),释放醇或水。溶胶可以包括可流动的可固化树脂组合物。涂布实心塑料模板的表面可以包括用溶胶涂布实心塑料模板。固化可固化涂层组合物可以包括固化在塑料模板上的溶胶以在实心塑料模板表面上提供硬化膜(例如,凝胶)。
可流动的可固化涂层组合物可以包括含有脂环族环氧基的硅氧烷树脂。可流动的可固化涂层组合物可以包括一种类型的含有脂环族环氧基的硅氧烷树脂或多种类型的这类树脂。一种或多种含有脂环族环氧基的硅氧烷树脂可构成任何合适比例的可流动的可固化涂层组合物,比如0.01wt%至100wt%或约0.01wt%至约100wt%、10wt%至100wt%或约10wt%至约100wt%、50wt%至99.9wt%或约50wt%至约99.9wt%、或0.01wt%或约0.01wt%或更少、或约0.1wt%、1、2、3、4、5、6、8、10、12、14、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、96、97、98、99、99.9或约99.99wt%。硅氧烷树脂可以具有约1,000至约4,000(例如,约1,000、1,200、1,400、1,600、1,800、2,000、2,200、2,400、2,600、2,800、3,000、3,200、3,400、3,600、3,800或4,000)的重均分子量和约1.05至约1.4(例如,约1.05、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0、2.2、2.4、2.6、2.8、3.0、3.2、3.4、3.6、3.8或约4.0或更多)的(Mw/Mn)(即,重均分子量除以数均分子量,也称为多分散性,混合物中分子尺寸的异质性的量度)。
可以在存在水和任选的催化剂的情况下,通过水解和缩合如下而制备硅氧烷树脂:(i)烷氧基硅烷,其包括脂环族环氧基和烷氧基,具有单独结构R1 nSi(OR2)4-n,其中R1是(C3-C6)环烷基(C1-C6)烷基,其中环烷基包括环氧基,R2是(C1-C7)烷基,并且n是1-3,或(ii)具有结构R1 nSi(OR2)4-n的烷氧基硅烷和具有结构R3 mSi(OR4)4-m的烷氧基硅烷,其中R3选自(C1-C20)烷基、(C3-C8)环烷基、(C2-C20)烯基、(C2-C20)炔基、(C6-C20)芳基、丙烯酰基、甲基酰基、卤基、氨基、巯基、醚基、酯基、羰基、羧基、乙烯基、硝基、砜基和醇酸基,R4是(C1-C7)烷基,并且m为0至3。具有结构R1 nSi(OR2)4-n的烷氧基硅烷可以为2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷或2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷。具有结构R3 mSi(OR4)4-m的烷氧基硅烷可以为选自下述中的一种或多种:四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、三苯基甲氧基硅烷、三苯基乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丙氧基硅烷、N-(3-丙烯酰氧基-2-羟丙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(3-丙烯酰氧基-2-羟丙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(3-丙烯酰氧基-2-羟丙基)-3-氨基丙基三丙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基甲基双(三甲氧基)硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三丙氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三丙氧基硅烷、N-(氨基乙基-3-氨基丙基)三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基-3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷和十七氟癸基三甲氧基硅烷。
可流动的可固化涂层组合物可进一步包括能够与脂环族环氧基反应以形成交联的活性单体。可流动的可固化涂层组合物可以包括一种这类单体或多种这类单体。一种或多种活性单体可构成任何合适比例的可流动的可固化涂层组合物,比如0.001wt%至30wt%或约0.001wt%至约30wt%、或0.01wt%至10wt%或约0.01wt%至约10wt%、或0.001wt%或约0.001wt%或更少、或约0.01wt%、0.1、1、2、3、4、5、6、8、10、12、14、16、18、20、22、24、26、28或约30wt%或更多。一种或多种活性单体可以以与包含环氧的硅氧烷树脂的任何合适的重量比存在,比如约1:1000至约1:10、或约1:1000或更少、或约1:500、1:250、1:200、1:150、1:100、1:80、1:60、1:40、1:20或约1:10或更多。活性单体可以为酸酐单体、氧杂环丁烷单体、或具有脂环族环氧基如(C3-C6)环烷基的单体。酸酐单体可以为选自下述中的一种或多种:邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐、氯茵酸酐和苯均四酸酐。氧杂环丁烷单体可以为选自下述中的一种或多种:3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷、2-乙基己基氧杂环丁烷、二甲苯双氧杂环丁烷和3-乙基-3[[3-乙基氧杂环丁烷-3-基]甲氧基]氧杂环丁烷。具有脂环族环氧基的活性单体可以为选自下述中的一种或多种:4-乙烯基环己烯二氧化物、环己烯乙烯基单氧化物、(3,4-环氧环己基)甲基3,4-环氧环己基羧化物、3,4-环氧环己基甲基丙烯酸甲酯和双(3,4-环氧环己基甲基)己二酸酯。
在各种实施方式中,存在一种或多种催化剂。在其他实施方式中,可流动的可固化涂层组合物可不含催化剂。催化剂可以为任何合适的催化剂,比如酸性催化剂、碱性催化剂、离子交换树脂和其组合。例如,催化剂可以为盐酸、乙酸、氟化氢、硝酸、硫酸、氯磺酸、碘酸、焦磷酸、氨、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡、咪唑和其组合。
可固化的可流动涂层组合物可以包括一种或多种有机溶剂,比如基于按重量计100份的硅氧烷树脂,量为按重量计0.01份至按重量计10份或按重量计约0.01至约10份,或按重量计0.1份至按重量计10份或按重量计约0.1至约10份。一种或多种溶剂可以为可固化的可流动涂层组合物的0.001wt%至50wt%或约0.001wt%至约50wt%、0.01wt%至30wt%或约0.01wt%至约30wt%、30wt%至70wt%或约30wt%至约70wt%、或0.001wt%或约0.001wt%或更少、或约0.01wt%、0.1、1、2、3、4、5、6、8、10、12、14、16、18、20、22、24、26、28、30、35、40、45wt%或约50wt%或更多。
可流动的可固化涂层组合物可进一步包括选自下述的一种或多种聚合引发剂:UV引发剂、热引发剂、盐、有机金属化合物盐、胺和咪唑,基于按重量计100份的硅氧烷树脂,其量为按重量计约0.01至约10份或按重量计约0.1至约10份。一种或多种聚合引发剂可以为可固化的可流动涂层组合物的0.001wt%至50wt%或约0.001wt%至约50wt%、0.01wt%至30wt%或约0.01wt%至约30wt%、或0.001wt%或约0.001wt%或更少、或约0.01wt%、0.1、1、2、3、4、5、6、8、10、12、14、16、18、20、22、24、26、28、30、35、40、45wt%或约50wt%或更多。
可流动的可固化涂层组合物可进一步包括一种或多种添加剂,比如选自抗氧化剂、匀化剂、消雾剂、防污剂和涂层控制剂。
该方法也可以包括使可固化涂层组合物固化,以在实心塑料模板表面上提供硬化膜。固化可以为任何合适的固化。固化可以为热固化。固化可以为UV固化。固化可以为热固化和UV固化的组合(例如,平行的或顺序的)。
实心塑料模板上的硬化膜可以具有任何合适的厚度,比如1微米至1,000微米或约1微米至约1,000微米、1微米至100微米或约1微米至约100微米、5微米至75微米约5微米至约75微米、或约1微米、2、3、4、5、6、8、10、12、14、16、18、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、200、500、750或约1,000微米或更多。
在实心塑料模板表面上的硬化膜可以具有任何合适的硬度。例如,在实心塑料模板表面上的硬化膜可以具有的硬度为约3B至约9H、或约HB至约8H、或约3B或更少、或约2B、B、HB、F、H、2H、3H、4H、5H、6H、7H、8H或约9H或更多。硬度HB可根据许多建立的方法,例如根据ASTM E10或ISO 6506确定。
制造方法
在一个或多个实施方式中,形成量子点膜200的方法包括使用溶液涂布工艺将量子点材料涂布在第一阻挡层202上和将第二阻挡层设置在量子点材料208上。然而,可以使用其他工艺。例如,可以通过滚涂、凹版涂布、刮涂、浸渍涂布、薄膜流涂法、喷雾涂布、棒涂布、模具涂布、旋转涂布或喷墨涂布,通过使用分配器或其他手段涂布溶液的方法,形成保护层204。
图5显示了根据本公开内容的方面的方法。该方法可以包括在步骤502,将量子点溶液设置在阻挡层上。可以在阻挡层上、在阻挡层处或邻近阻挡层使用溶液涂布工艺设置量子点溶液。
在步骤504,可以使量子点溶液固化以形成粘附至阻挡层的量子点层。阻挡层可以包括基于聚硅氮烷的聚合物、基于聚硅氧烷的聚合物或其组合。
在步骤506,可以将保护溶液设置在量子点层上。可以使用滚涂、凹版涂布、刮涂、浸渍涂布、薄膜流涂法、喷雾涂布、棒涂布、模具涂布、旋转涂布或喷墨涂布中的一种或多种,通过使用分配器,或其组合,将保护溶液设置在量子点层上。
在步骤508,可以使保护溶液固化以形成粘附至量子点层的保护层。可以使用辐射固化工艺和热固化工艺中的一种或多种固化保护溶液。保护层抑制至少氧气和湿气渗入量子点层中。保护层可以包括邻近无机层设置的功能层,或基本上由邻近无机层设置的功能层组成,或由邻近无机层设置的功能层组成。保护层的无机层可以包括基于聚硅氮烷的聚合物、基于聚硅氧烷的聚合物或其组合。保护层可以包括邻近混杂层设置的功能层,基本上由邻近混杂层设置的功能层组成,或由邻近混杂层设置的功能层组成。保护层的混杂层可以包括有机组分和无机组分。无机组分可以包括至少基于聚硅氮烷的聚合物、基于聚硅氧烷的聚合物或其组合。
在固化之后,保护层可以具有的厚度小于阻挡层的厚度。作为实例,阻挡层可以具有50微米的厚度,并且保护层可以具有小于50微米的厚度。作为另一实例,阻挡层可以具有100微米的厚度,并且保护层可以具有小于100微米的厚度。因为保护层可以具有小于阻挡层的厚度,层的堆叠的总体厚度与具有两个阻挡层的堆叠相比,可以被最小化。
方面
本公开内容包括至少下述方面。
方面1.一种制品,其包括:阻挡层,其包括衬底和无机层;量子点层,其设置在阻挡层上;保护层,其设置在量子点层上,保护层包括邻近无机层和混杂层的一个或多个设置的功能层,其中保护层抑制至少氧气和湿气渗入量子点层中。
方面2.一种制品,其基本上由下述组成:阻挡层,其包括衬底和无机层;量子点层,其设置在阻挡层上;保护层,其设置在量子点层上,保护层包括邻近无机层和混杂层的一个或多个设置的功能层,其中保护层抑制至少氧气和湿气渗入量子点层中。
方面3.一种制品,其由下述组成:阻挡层,其包括衬底和无机层;量子点层,其设置在阻挡层上;保护层,其设置在量子点层上,保护层包括邻近无机层和混杂层的一个或多个设置的功能层,其中保护层抑制至少氧气和湿气渗入量子点层中。
方面4.方面1-3中任一项所述的膜,其中保护层基本上由邻近无机层和混杂层的一个或多个设置的功能层组成。
方面5.方面1-4中任一项所述的膜,其中阻挡层的无机层包括基于聚硅氮烷的聚合物、基于聚硅氧烷的聚合物或其组合。
方面6.方面1-5中任一项所述的膜,其中使用溶液涂布工艺在阻挡层处或邻近阻挡层设置量子点层。
方面7.方面1-6中任一项所述的膜,其中保护层的功能层包括扩散器。
方面8.方面1-7中任一项所述的膜,其中保护层包括无机层并且无机层包括基于聚硅氮烷的聚合物、基于聚硅氧烷的聚合物或其组合。
方面9.方面1-8中任一项所述的膜,其中保护层包括混杂层并且混杂层包括有机组分和无机组分。
10.方面1-9中任一项所述的膜,其中使用溶液涂布工艺将保护层设置在量子点层上。
方面11.一种发光装置,其包括根据方面1-10中任一项所述的膜。
方面12.用于发光装置的膜,该膜由如此方法形成,所述方法包括:将量子点溶液设置在阻挡层上;使量子点溶液固化,以形成粘附至阻挡层的量子点层;将保护溶液设置在量子点层上;和使保护溶液固化,以形成粘附至量子点层的保护层,其中膜包括阻挡层、量子点层和保护层的堆叠,并且其中保护层抑制至少氧气和湿气渗入量子点层中。
方面13.用于发光装置的膜,该膜由如此方法形成,所述方法基本上由下列组成:将量子点溶液设置在阻挡层上;使量子点溶液固化,以形成粘附至阻挡层的量子点层;将保护溶液设置在量子点层上;和使保护溶液固化,以形成粘附至量子点层的保护层,其中膜包括阻挡层、量子点层和保护层的堆叠,并且其中保护层抑制至少氧气和湿气渗入量子点层中。
方面14.用于发光装置的膜,膜由如此方法形成,所述方法由下列组成:将量子点溶液设置在阻挡层上;使量子点溶液固化,以形成粘附至阻挡层的量子点层;将保护溶液设置在量子点层上;和使保护溶液固化,以形成粘附至量子点层的保护层,其中膜包括阻挡层、量子点层和保护层的堆叠,并且其中保护层抑制至少氧气和湿气渗入量子点层中。
方面15.方面12-14中任一项所述的膜,其中保护层基本上由邻近无机层设置的功能层组成。
方面16.方面15所述的膜,其中保护层的无机层包括基于聚硅氮烷的聚合物、基于聚硅氧烷的聚合物或其组合。
方面17.方面12-14中任一项所述的膜,其中保护层基本上由邻近混杂层设置的功能层组成。
方面18.方面17所述的膜,其中保护层的混杂层包括至少基于聚硅氮烷的聚合物、基于聚硅氧烷的聚合物或其组合。
方面19.方面12-18中任一方面所述的膜,其中阻挡层包括基于聚硅氮烷的聚合物、基于聚硅氧烷的聚合物或其组合。
方面20.方面12-20中任一项所述的膜,其中使用溶液涂布工艺将量子点溶液设置在阻挡层上。
方面21.方面12和18-20中任一项所述的膜,其中保护层包括功能层。
方面22.方面21所述的膜,其中保护层的功能层包括扩散器。
方面23.方面12-22中任一项所述的膜,其中使用溶液涂布工艺将保护溶液设置在量子点层上。
方面24.方面12-23中任一项所述的膜,其中使用辐射固化工艺和热固化工艺中的一种或多种固化保护溶液。
方面25.方面12-23中任一项所述的膜,其中使用滚涂、凹版涂布、刮涂、浸渍涂布、薄膜流涂法、喷雾涂布、棒涂布、模具涂布、旋转涂布或喷墨涂布中的一种或多种,通过使用分配器,或其组合,将保护溶液设置在量子点层上。
方面26.包括方面12-25中任一项所述的膜的发光装置。
方面27.一种制造膜的方法,该方法包括:将量子点溶液设置在阻挡层上;使量子点溶液固化,以形成粘附至阻挡层的量子点层;将保护溶液设置在量子点层上;和使保护溶液固化,以形成粘附至量子点层的保护层,其中膜包括阻挡层、量子点层和保护层的堆叠,并且其中保护层抑制至少氧气和湿气渗入量子点层中。
方面28.一种制造膜的方法,该方法基本上由下列组成:将量子点溶液设置在阻挡层上;使量子点溶液固化,以形成粘附至阻挡层的量子点层;将保护溶液设置在量子点层上;和使保护溶液固化,以形成粘附至量子点层的保护层,其中膜包括阻挡层、量子点层和保护层的堆叠,并且其中保护层抑制至少氧气和湿气渗入量子点层中。
方面29.一种制造膜的方法,该方法有下列组成:将量子点溶液设置在阻挡层上;使量子点溶液固化,以形成粘附至阻挡层的量子点层;将保护溶液设置在量子点层上;和使保护溶液固化,以形成粘附至量子点层的保护层,其中膜包括阻挡层、量子点层和保护层的堆叠,并且其中保护层抑制至少氧气和湿气渗入量子点层中。
方面30.方面27-29中任一方面所述的方法,其中保护层基本上由邻近无机层设置的功能层组成。
方面31.方面30所述的方法,其中保护层的无机层包括基于聚硅氮烷的聚合物、基于聚硅氧烷的聚合物或其组合。
方面32.方面27-29中任一项所述的方法,其中保护层基本上由邻近混杂层设置的功能层组成。
方面33.方面32所述的方法,其中保护层的混杂层包括至少基于聚硅氮烷的聚合物、基于聚硅氧烷的聚合物或其组合。
方面34.方面27-33中任一项所述的方法,其中阻挡层包括基于聚硅氮烷的聚合物、基于聚硅氧烷的聚合物或其组合。
方面35.方面27-34中任一项所述的方法,其中使用溶液涂布工艺将量子点溶液设置在阻挡层上。
方面36.方面23和27-29中任一项所述的方法,其中保护层包括功能层。
方面37.方面36所述的方法,其中保护层的功能层包括扩散器。
方面38.方面27-37中任一项所述的方法,其中使用溶液涂布工艺将保护溶液设置在量子点层上。
方面39.方面27-28中任一项所述的方法,其中使用辐射固化工艺和热固化工艺中的一种或多种固化保护溶液。
方面39.方面27-39中任一项所述的方法,其中使用滚涂、凹版涂布、刮涂、浸渍涂布、薄膜流涂法、喷雾涂布、棒涂布、模具涂布、旋转涂布或喷墨涂布中的一种或多种,通过使用分配器,或其组合,将保护溶液设置在量子点层上。
定义
应当理解,本文使用的术语仅用于描述具体方面的目的,而不旨在是限制性的。如说明书和权利要求书中所用的,术语“包括”可以包括实施方式“由……组成”和“基本上由……组成”。除非另外定义,否则本文使用的所有的技术和科学术语具有与本公开内容所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。在该说明书和所附权利要求书中,将参考将在本文中定义的许多术语。
在整篇文档中,用范围格式表示的值应以灵活的方式解释为不仅包括明确叙述为范围限制的数值,而且包括包含在该范围内的所有的单个数值或子范围,好像每个数值和子范围被明确地叙述。例如,“约0.1%至约5%”或“约0.1%至5%”的范围应该被解释为为不仅包括约0.1%至约5%,而且还包括在所示范围内的单个的值(例如,1%、2%、3%和4%)和子范围(例如,0.1%至0.5%、1.1%至2.2%、3.3%至4.4%)。除非另有说明,否则“约X至Y”的陈述具有与“约X至约Y”的相同的含义。同样,除非另有说明,否则“约X、Y或约Z”的陈述具有与“约X、约Y或约Z”相同的含义。如本文所用,术语“约”可以允许在值或范围内的变化程度,例如,在规定值或规定的范围限制的10%、5%或1%以内,并且包括精确的规定值或范围。如本文所使用的术语“基本上”是指大多数或大部分,如在至少约50%、60%、70%、80%、90%、95%、96%、97%、98%、99%、99.5%、99.9%、99.99%、或至少约99.999%或更多、或100%中。
范围在本文中可以表示为从一个值(第一个值)到另一个值(第二个值)。当表达这样的范围时,该范围在一些方面包括第一个值和第二个值中的一个或两个。类似地,当通过使用先行词“约”将值表示为近似值时,将理解该具体值形成另一方面。将进一步理解,每个范围的端点相对于另一个端点都是显著的,并且独立于另一个端点。还应当理解,本文公开了许多值,并且除了该值本身之外,每个值在本文中也被公开为“约”该具体值。例如,如果公开了值“10”,则还公开了“约10”。还应当理解,还公开了两个具体单位之间的每个单位。例如,如果公开了10和15,则还公开了11、12、13和14。
在本篇文档中,除非上下文另有明确规定,否则术语“一(a)”、“一(an)”或“该”用于包括一个或多于一个。除非另有说明,否则术语“或”用于表示非排他性的“或”。陈述“A和B中的至少一个”具有与“A、B或A和B”相同的含义。此外,应当理解,本文中使用的短语或术语(并且没有另外定义)仅用于描述而非限制性的目的。任何章节标题的使用都是为了帮助阅读文档,并且不应被解释为限制性的;与章节标题相关的信息可能出现在该具体章节的内部或外部。
在本文描述的方法中,除了明确地叙述时间或操作序列之外,可以在不背离本发明的原理的情况下以任何顺序执行动作。此外,除非明确的权利要求语言叙述它们是分开进行的,否则指定的行为可以同时进行。例如,要求保护的进行X的动作和要求保护的进行Y的动作可以在单个操作中同时进行,并且所得到的方法将落入所要求保护的方法的字面范围内。
如本文所使用的术语“有机基团”指任何含碳官能团。例如,含氧基团,比如烷氧基、芳氧基、芳烷氧基、氧代(羰基)、羧基基团——包括羧酸、羧酸盐和羧酸酯;含硫基团比如烷基和芳基硫化物基团;以及其他含杂原子的基团。有机基团的非限制性实例包括OR、OOR、OC(O)N(R)2、CN、CF3、OCF3、R、C(O)、亚甲二氧基、亚乙二氧基、N(R)2、SR、SOR、SO2R、SO2N(R)2、SO3R、C(O)R、C(O)C(O)R、C(O)CH2C(O)R、C(S)R、C(O)OR、OC(O)R、C(O)N(R)2、OC(O)N(R)2、C(S)N(R)2、(CH2)0-2N(R)C(O)R、(CH2)0-2N(R)N(R)2、N(R)N(R)C(O)R、N(R)N(R)C(O)OR、N(R)N(R)CON(R)2、N(R)SO2R、N(R)SO2N(R)2、N(R)C(O)OR、N(R)C(O)R、N(R)C(S)R、N(R)C(O)N(R)2、N(R)C(S)N(R)2、N(COR)COR、N(OR)R、C(=NH)N(R)2、C(O)N(OR)R、C(=NOR)R,和取代的或未取代的(C1-C100)烃基,其中R可以为氢(在包括其他碳原子的实例中)或基于碳的部分,并且其中基于碳的部分可以为取代的或未取代的。
如本文所使用的术语“取代的”与本文所定义的分子或有机基团一起指其中包含的一个或多个氢原子被一个或多个非氢原子取代的状态。如本文所使用的术语“官能团”或“取代基”是指可以被取代到分子上或有机基团上的基团,或被取代到分子上或有机基团上的基团。取代基或官能团的实例包括但不限于卤素(例如,F、Cl、Br和I);下列基团中的氧原子,比如羟基、烷氧基、芳氧基、芳烷氧基、氧代(羰基)、羧基基团——包括羧酸、羧酸盐和羧酸酯;下列基团中的硫原子,比如硫醇基团、烷基和芳基硫化物基团、亚砜基团、砜基团、磺酰基基团和磺酰胺基团;下列基团中的氮原子,比如胺、羟胺、腈、硝基、N-氧化物、酰肼、叠氮化物和烯胺;和各种其他基团中的其他杂原子。可以与取代的碳(或其他)原子键合的取代基的非限制性实例包括F、Cl、Br、I、OR、OC(O)N(R)2、CN、NO、NO2、ONO2、叠氮基、CF3、OCF3、R、O(氧代)、S(硫代)、C(O)、S(O)、亚甲二氧基、亚乙二氧基、N(R)2、SR、SOR、SO2R、SO2N(R)2、SO3R、C(O)R、C(O)C(O)R、C(O)CH2C(O)R、C(S)R、C(O)OR、OC(O)R、C(O)N(R)2、OC(O)N(R)2、C(S)N(R)2、(CH2)0-2N(R)C(O)R、(CH2)0-2N(R)N(R)2、N(R)N(R)C(O)R、N(R)N(R)C(O)OR、N(R)N(R)CON(R)2、N(R)SO2R、N(R)SO2N(R)2、N(R)C(O)OR、N(R)C(O)R、N(R)C(S)R、N(R)C(O)N(R)2、N(R)C(S)N(R)2、N(COR)COR、N(OR)R、C(=NH)N(R)2、C(O)N(OR)R和C(=NOR)R,其中R可以为氢或基于碳的部分;例如,R可以为氢、(C1-C100)烃基、烷基、酰基、环烷基、芳基、芳烷基、杂环基、杂芳基或杂芳基烷基;或者,其中与氮原子或相邻的氮原子键合的两个R基团可以与一个氮原子或多个氮原子一起形成杂环基。
如本文所使用的术语“烷基”是指直链和支链烷基和环烷基。直链烷基的实例包括具有1至8个碳原子的那些,比如甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基、正己基、正庚基和正辛基。支链烷基的实例包括但不限于异丙基、异丁基、仲丁基、叔丁基、新戊基、异戊基和2,2-二甲基丙基。
如本文所使用的术语“链烯基”是指如本文所定义的直链和支链以及环状烷基,除了在两个碳原子之间存在至少一个双键以外。
如本文所使用的术语“酰基”是指含有羰基部分的基团,其中该基团通过羰基碳原子键合。
如本文所使用的术语“环烷基”指环状烷基,比如但不限于环丙基、环丁基、环戊基、环己基、环庚基和环辛基。在一些实施方式中,环烷基可以具有3至约8-12元环,而在其他实施方式中,环碳原子数的范围为3至4、5、6或7。
如本文所使用的术语“芳基”指在环中不包含杂原子的环状芳族烃基团。因此,芳基包括但不限于苯基、薁基、庚搭烯基(heptalenyl)、联苯基、引达省基(indacenyl)、芴基、菲基、三亚苯基、芘基、并四苯基、基、二亚苯基、蒽基和萘基。
如本文所使用的术语“杂环基”指包含三元或更多元环的芳族和非芳族环化合物,其中的一个或多个是杂原子,比如但不限于N、O和S。
如本文所使用的术语“烷氧基”指氧原子与如本文定义的烷基——包括环烷基——连接。
除非另有说明,如本文所使用的术语“卤代”、“卤素”或“卤化物”基团本身或作为另一取代基的一部分指的是氟原子、氯原子、溴原子或碘原子。
如本文所使用的术语“卤代烷基”基团包括单卤代烷基、多卤代烷基——其中所有的卤原子可以相同或不同——和全卤代烷基——其中所有氢原子被卤素原子比如氟取代。卤代烷基的实例包括三氟甲基、1,1-二氯乙基、1,2-二氯乙基、1,3-二溴-3,3-二氟丙基、全氟丁基等。
如本文所使用的术语“烃”或“烃基”分别指包括碳原子和氢原子的分子或官能团。该术语还可以指通常包括碳原子和氢原子但其中所有的氢原子都被其他官能团取代的分子或官能团。
如本文所使用,术语“烃基”是衍生自直链、支链或环状烃的官能团,并且可以为烷基、烯基、炔基、芳基、环烷基、酰基或其任何组合。烃基可以为显示为(Ca-Cb)烃基,其中a和b是整数并且指具有a至b中的任一个的碳原子。例如,(C1-C4)烃基是指烃基可以为甲基(C1)、乙基(C2)、丙基(C3)或丁基(C4),并且在某些实施方式中(C0-Cb)烃基指没有烃基。
如本文所使用的术语“数均分子量”(Mn)是指样品中各个分子的分子量的普通算术平均值。它被定义为样品中所有分子的总重量除以样品中分子的总数。实验上,通过公式Mn=ΣMini/Σni,分析样品除以具有分子量Mi的ni个分子的物质i的分子量分数来确定Mn。可以为通过各种熟知的方法来测量Mn,包括凝胶渗透色谱法、光谱端基分析和渗透压力测定法。如果没有规定,本文给出的聚合物的分子量是数均分子量。
如本文所使用的术语“重均分子量”指Mw,其等于ΣMi 2ni/ΣMini,其中ni是分子量Mi的分子数。在各种实例中,可以使用光散射、小角度中子散射、X-射线散射和沉降速度来确定重均分子量。
如本文所使用的术语“辐射”是指行进通过介质或空间的高能粒子。辐射的实例是可见光、红外光、微波、无线电波、特低频波、极低频波、热辐射(热)和黑体辐射。
如本文所使用的术语“UV光”是指紫外光,其为具有约10nm至约400nm或10nm至400nm的波长的电磁辐射。
如本文所使用的术语“固化”是指暴露于任何形式的辐射,加热或允许经历导致硬化或粘度增加的物理或化学反应。
如本文所使用的术语“溶剂”是指可以溶解固体、液体或气体的液体。溶剂的非限制性实例是硅氧烷、有机化合物、水、醇、离子液体和超临界流体。
如本文所使用的术语“涂层”是指涂布表面上的连续的或不连续的材料层,其中材料层可以渗透表面并且可以填充区域比如孔,其中材料层可以具有任何三维形状,包括平面或曲面。在一个实例中,涂层可以通过浸入涂层材料浴中在一个或多个表面上形成,任何表面可以为多孔的或无孔的。
如本文所使用的术语“表面”是指物体的边界或侧面,其中边界或侧面可以具有任何周界形状并且可以具有任何三维形状,包括平的、弯曲的或有角的,其中边界或侧面可以为连续的或不连续的。虽然术语“表面”通常是指没有暗示深度的物体的最外边界,但当术语“孔”关于表面使用时,它指的是表面开口和孔在表面下延伸到衬底内的深度二者。
如本文所使用,术语“聚合物”是指具有至少一个重复单元的分子,并且可以包括共聚物。
本文描述的聚合物可以以任何合适的方式封端。在一些实施方式中,聚合物可以以独立地选自以下的端基封端:合适的聚合引发剂、-H、-OH、取代的或未取代的(C1-C20)烃基(例如,(C1-C10)烷基或(C6-C20)芳基)——其被独立地选自-O-、取代的或未取代的-NH-、和-S-的0、1、2或3个基团中断——、聚(取代的或未取代的(C1-C20)烃氧基)和聚(取代的或未取代的(C1-C20)烃基氨基)。
示意性类型的聚乙烯包括,例如,超高分子量聚乙烯(UHMWPE)、超低分子量聚乙烯(ULMWPE)、高分子量聚乙烯(HMWPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、高密度交联聚乙烯(HDXLPE)、交联聚乙烯(PEX或XLPE)、中密度聚乙烯(MDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)和极低密度聚乙烯(VLDPE)。
Claims (20)
1.一种膜,其包括:
阻挡层,其包括衬底和无机层;
量子点层,其设置在所述阻挡层上;和
保护层,其设置在所述量子点层上,所述保护层包括邻近无机层和混杂层的一个或多个设置的功能层,其中所述保护层抑制至少氧气和湿气渗入所述量子点层中。
2.根据权利要求1所述的膜,其中所述保护层基本上由邻近所述无机层和所述混杂层的一个或多个设置的功能层组成。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的膜,其中所述阻挡层的所述无机层包括基于聚硅氮烷的聚合物、基于聚硅氧烷的聚合物或其组合。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的膜,其中使用溶液涂布工艺在所述阻挡层处或邻近所述阻挡层设置所述量子点层。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的膜,其中所述保护层的所述功能层包括扩散器。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的膜,其中所述保护层包括所述无机层并且所述无机层包括基于聚硅氮烷的聚合物、基于聚硅氧烷的聚合物或其组合。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的膜,其中所述保护层包括所述混杂层并且所述混杂层包括有机组分和无机组分。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的膜,其中使用溶液涂布工艺将所述保护层设置在所述量子点层上。
9.一种发光装置,其包括根据权利要求1-8中任一项所述的膜。
10.一种用于发光装置的膜,所述膜由包括下述的方法形成:
将量子点溶液设置在阻挡层上;
使所述量子点溶液固化,以形成粘附至所述阻挡层的量子点层;
将保护溶液设置在所述量子点层上;和
使所述保护溶液固化,以形成粘附至所述量子点层的保护层,其中所述膜包括所述阻挡层、所述量子点层和所述保护层的堆叠,并且其中所述保护层抑制至少氧气和湿气渗入所述量子点层中。
11.根据权利要求10所述的膜,其中所述保护层基本上由邻近无机层设置的功能层组成。
12.根据权利要求11所述的膜,其中所述保护层的无机层包括基于聚硅氮烷的聚合物、基于聚硅氧烷的聚合物或其组合。
13.根据权利要求10所述的膜,其中所述保护层基本上由邻近混杂层设置的功能层组成。
14.根据权利要求13所述的膜,其中所述保护层的混杂层包括至少基于聚硅氮烷的聚合物、基于聚硅氧烷的聚合物或其组合。
15.根据权利要求10-14中任一项所述的膜,其中所述阻挡层包括基于聚硅氮烷的聚合物、基于聚硅氧烷的聚合物或其组合。
16.根据权利要求10-15中任一项所述的膜,其中使用溶液涂布工艺将所述量子点溶液设置在所述阻挡层上。
17.根据权利要求10和14-16中任一项所述的膜,其中所述保护层包括功能层。
18.根据权利要求10-17中任一项所述的膜,其中使用辐射固化工艺和热固化工艺中的一种或多种固化所述保护溶液。
19.根据权利要求10-18中任一项所述的膜,其中使用滚涂、凹版涂布、刮涂、浸渍涂布、薄膜流涂法、喷雾涂布、棒涂布、模具涂布、旋转涂布或喷墨涂布中的一种或多种,通过使用分配器,或其组合,将所述保护溶液设置在所述量子点层上。
20.一种发光装置,其包括根据权利要求10-19中任一项所述的膜。
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