JP6326006B2 - 転写材料、液晶パネルの製造方法および液晶表示装置の製造方法 - Google Patents
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Description
更に本発明は、この転写材料を用いる液晶パネルおよび液晶表示装置の製造方法に関する。
一方で、近年急速に広まっているタブレット型PC(Personal Computer)やモバイル用途など中小型LCD市場では、薄型化の要求が高い。この薄型化の流れは、TVを中心とする大型LCD市場にも及んでいる。かかる状況下、LCDを構成するガラスやフィルムを薄手化することや、部材の機能統合による薄手化などの様々な手段により、LCDの薄型化を図ることが検討されている。
本発明者らは、この点に着目しつつ、上記目的を達成するために鋭意検討を重ねた。その結果、波長変換部材の両面にバリア部材を設けつつ、片面のバリア部材を剥離可能な状態とする(仮支持体とする)ことで、波長変換部材の両面がバリア部材により保護された転写材料となり、この転写材料を用いることで、転写材料から仮支持体を剥離し転写対象物に貼り合わせることにより、液晶表示装置を製造することが可能になるという、従来、まったく提案されていなかった新たな手段を見出すに至った。この手段によれば、波長変換部材(より詳しくは、波長変換部材の波長変換層に含まれる量子ドット)は、転写対象物に転写されるまでは両面がバリア部材により保護され、転写されて液晶表示装置に組み込まれた後は片面のバリア部材が除去されているため薄手化される。バリア部材が除去された面は転写対象物により保護されることになり、量子ドットが酸素等により劣化することを防ぐことができる。
なお上記の液晶表示装置の薄型化を達成するための手段として、量子ドットを含む層(波長変換層)を薄手化することも考えられる。しかるに、発光材料である量子ドットを含む層を薄層化することは、発光強度の低下、およびそれによる液晶表示装置の輝度低下の原因となり得る。これに対し、上記転写材料によれば、波長変換層の薄手化に依拠することなく、液晶表示装置の薄型化を達成することが可能となる。
本発明は、以上の知見に基づき完成された。
仮支持体であるバリア部材A上に、
励起光によって励起され蛍光を発光する量子ドットを含む波長変換層を有する波長変換部材と、
バリア部材Bと、
をこの順に有する転写材料、
に関する。
上記転写材料のバリア部材Aを剥離すること、および、
剥離により露出した露出面を、少なくとも液晶セルを含む液晶パネル表面と貼り合わせること、
を含む、波長変換部材付液晶パネルの製造方法、
に関する。
上記方法により、波長変換部材付液晶パネルを作製すること、および、
製造した液晶パネルとバックライトユニットとを組み合わせて液晶表示装置を組み立てること、
を含む、液晶表示装置の製造方法、
に関する。
本発明の一態様にかかる転写材料は、仮支持体であるバリア部材A上に、励起光によって励起され蛍光を発光する量子ドットを含む波長変換層を有する波長変換部材と、バリア部材Bと、をこの順に有する。仮支持体とは、転写材料を転写対象物に転写する前に剥離される支持体を意味する。上記仮支持体(バリア部材A)は、転写前までバリア部材Bとともに波長変換部材の波長変換層に含まれる量子ドットを保護することができる。また前述のように、転写後には転写対象物とバリア部材Bにより、量子ドットを保護することができる。このように、転写により得られた転写品にバリア部材Aが含まれないことにより、波長変換層の薄手化に依拠することなく液晶表示装置の薄型化が可能となり、また上記の通り転写前後とも量子ドットを保護することができる。なお以下では、仮支持体が剥離除去された状態の転写材料を、「転写品」とも記載する。
以下、上記転写材料について、更に詳細に説明する。
また、本発明および本明細書中、ピークの「半値幅」とは、ピーク高さ1/2でのピークの幅のことを言う。また、400〜500nmの波長帯域、好ましくは430〜480nmの波長帯域に発光中心波長を有する光を青色光と呼び、500〜600nmの波長帯域に発光中心波長を有する光を緑色光と呼び、600〜680nmの波長帯域に発光中心波長を有する光を赤色光と呼ぶ。
本発明および本明細書において、「重合性組成物」とは、重合性化合物を少なくとも一種含む組成物であり、光照射、加熱等の重合処理を施されることにより硬化する性質を有する。また、「重合性化合物」とは、1分子中に1つ以上の重合性基を含む化合物である。重合性基とは、重合反応に関与し得る基である。以上の詳細は後述する。
(波長変換層)
上記転写材料は、少なくとも、励起光により励起され蛍光を発光する量子ドットを含む波長変換層を含む波長変換部材を有する。波長変換層は、少なくとも一種の量子ドットを含み、発光特性の異なる二種以上の量子ドットを含むこともできる。公知の量子ドットには、600nm〜680nmの範囲の波長帯域に発光中心波長を有する量子ドットA、500nm〜600nmの範囲の波長帯域に発光中心波長を有する量子ドットB、400nm〜500nmの波長帯域に発光中心波長を有する量子ドットCがあり、量子ドットAは、励起光により励起され赤色光を発光し、量子ドットBは緑色光を、量子ドットCは青色光を発光する。例えば、量子ドットAと量子ドットBを含む波長変換層へ励起光として青色光を入射させると、量子ドットAにより発光される赤色光、量子ドットBにより発光される緑色光と、波長変換層を透過した青色光により、白色光を具現化することができる。または、量子ドットA、B、およびCを含む波長変換層に励起光として紫外光を入射させることにより、量子ドットAにより発光される赤色光、量子ドットBにより発光される緑色光、および量子ドットCにより発光される青色光により、白色光を具現化することができる。なお紫外光とは、波長280〜400nmの光、好ましくは波長280〜380nmの光をいうものとする。
メチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート等のアルキル基の炭素数が1〜30であるアルキル(メタ)アクリレート;ベンジル(メタ)アクリレート等のアラルキル基の炭素数が7〜20であるアラルキル(メタ)アクリレート;ブトキシエチル(メタ)アクリレート等のアルコキシアルキル基の炭素数が2〜30であるアルコキシアルキル(メタ)アクリレート;N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート等の(モノアルキル又はジアルキル)アミノアルキル基の総炭素数が1〜20であるアミノアルキル(メタ)アクリレート;ジエチレングリコールエチルエーテルの(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールブチルエーテルの(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールモノメチルエーテルの(メタ)アクリレート、ヘキサエチレングリコールモノメチルエーテルの(メタ)アクリレート、オクタエチレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、ノナエチレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、ヘプタプロピレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールのモノエチルエーテル(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜10で末端アルキルエーテルの炭素数が1〜10のポリアルキレングリコールアルキルエーテルの(メタ)アクリレート;ヘキサエチレングリコールフェニルエーテルの(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜30で末端アリールエーテルの炭素数が6〜20のポリアルキレングリコールアリールエーテルの(メタ)アクリレート;シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、メチレンオキシド付加シクロデカトリエン(メタ)アクリレート等の脂環構造を有する総炭素数4〜30の(メタ)アクリレート;ヘプタデカフロロデシル(メタ)アクリレート等の総炭素数4〜30のフッ素化アルキル(メタ)アクリレート;2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールのモノ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ヘキサエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、オクタプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、グリセロールのモノ又はジ(メタ)アクリレート等の水酸基を有する(メタ)アクリレート;グリシジル(メタ)アクリレート等のグリシジル基を有する(メタ)アクリレート;テトラエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ヘキサエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、オクタプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜30のポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート;(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、アクリロイルモルホリン等の(メタ)アクリルアミドなどが挙げられる。
1,4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,9−ノナンジオールジ(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜20のアルキレングリコールジ(メタ)アクリレート;ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜20のポリアルキレングリコールジ(メタ)アクリレート;トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、エチレンオキシド付加トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート等の総炭素数が10〜60のトリ(メタ)アクリレート;エチレンオキシド付加ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート等の総炭素数が10〜100のテトラ(メタ)アクリレート;ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレートなどが挙げられる。
波長変換層の総厚は、好ましくは1μm以上、より好ましくは50μm以上、更に好ましくは80μm以上である。波長変換層から高強度の発光を得ることにより輝度向上を達成する観点からは、波長変換層を厚くすることに発光材料である量子ドットをより多く波長変換層に含有させることが好ましい。この点に関し、先に記載した通り、上記転写材料によれば、波長変換層の薄手化によらずに、波長変換部材を組み込んだ物品の薄型化が可能となる。一方、波長変換層の総厚は、好ましくは500μm以下、より好ましくは400μm以下である。また、波長変換層は、二層以上の積層構造であってもよく、二種以上の異なる発光特性を示す(発光中心波長の異なる)量子ドットを同一の層に含む波長変換層を有してもよい。波長変換層が複数の層を有する場合、一層の厚さは、好ましくは1〜300μmの範囲であり、より好ましくは10〜250μmの範囲であり、さらに好ましくは30〜150μmの範囲である。
ただし、加熱チャンバー34、およびヒートローラは必須ではなく、必要に応じで設けることができる。
波長変換部材は、一方の面にバリア部材Bを有し、他方の面に仮支持体(バリア部材A)を有する。仮支持体は、転写材料を転写対象物に転写する(貼り合わせる)際に剥離除去されるものであるため、仮支持体と波長変換部材との界面は、容易に剥離可能であることが好ましい。本発明および本明細書において、容易に剥離可能とは、仮支持体を波長変換部材表面に対して垂直方向に引き上げるときの力の大きさが、JIS Z 0237に記載の90°引き剥がし粘着力として0.2N/10mm以下であることをいう。このために、一態様では、仮支持体(バリア部材A)の波長変換部材側最表層を、後述する易接着層以外の層とすることができる。そのような層としては、一態様では、後述する無機層を挙げることができる。無機層は、一般に、波長変換部材(中でも、量子ドットを有機マトリックス中に含む波長変換層、特に、量子ドット含有(メタ)アクリレート系重合性組成物を硬化させてなる硬化層である波長変換層)との密着性が低い傾向がある。したがって、仮支持体(バリア部材A)の波長変換部材側最表層を無機層とすることにより、仮支持体(バリア部材A)と波長変換部材との界面を、容易に剥離可能な状態にすることができる。また、他の一態様では、波長変換部材の仮支持体(バリア部材A)側最表面を、易剥離面とすることができる。また、更に他の一態様では、仮支持体(バリア部材A)の波長変換部材側最表面を、易剥離面とすることができる。
また、他の態様では、例えば、波長変換層形成時に、粒子含有量の異なる二種以上の塗布液を用いることで、重力により粒子が層の厚さ方向で偏在し、片面のみ粒子含有量の異なる領域を形成することができる。例えば、粒子を含まない塗布液により第一領域を形成した後、この領域の上に粒子含有塗布液を塗布し第二領域を形成することで、粒子偏在領域(第二領域)を有する波長変換層を形成することができる。このような粒子偏在領域を設けることで、波長変換部材表面を易剥離面として機能させることができる。
(粒子偏在性の指標)
波長変換部材を切削した断面、例えばミクロトームにより切削した断面を、SEM−EDX(例えばJEOL社製JSM670型)を用いて観察し、観察対象の断面における粒子の個数を計測する。波長変換部材の励起光入射側表面および出射側表面に垂直な方向をx軸とする。x軸に沿った波長変換部材の厚さをLとし、x=0が仮支持体側表面、x=Lがバリア部材B側表面と定義する。切削断面における粒子の規格化数密度分布をφ(x)とする。
つまり、
式1
∫(0→L)φ(x)dx=1
が成立する。
波長変換部材における粒子の偏在性を表す指標として、下式で表されるΦを定義する。
式2
Φ=∫(0→L) φ(x) x/L dx
Φ=1の場合、波長変換部材において、粒子は全てバリア部材B側表面に存在し、Φ=0の場合、仮支持体側表面に存在する。一方、波長変換部材中に粒子が均一に分布している場合には、Φ=0.5である。したがって、波長変換部材の仮支持体側表層領域に粒子偏在領域が存在する場合、Φは0超0.5未満となる。
同様に、仮支持体における粒子偏在領域の特定も可能である。
取り出し効率向上の観点からは、一次粒子の粒径(一次粒径)が100nm以上の粒子を用いることが好ましく、一次粒径が500nm以上の粒子を用いることがより好ましく、一次粒径が1μm以上の粒子を用いることが更に好ましい。また、上記粒子の一次粒径は、好ましくは10μm以下、より好ましくは8μm以下、更に好ましくは5μm以下である。
本発明および本明細書における粒径とは、走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope;SEM)により観察することによって求められる値とする。具体的には、波長変換層またはバリア部材の断面を倍率5000倍で撮影したのちに、得られた画像から粒径を測定する。また、球形状ではない粒子については、長軸の長さと短軸の長さの平均値を求め、これを粒径として採用する。後述の直径も同様である。
上記粒子は、波長変換部材やバリア部材において一次粒子として存在することが好ましいが、二次粒子以上の高次粒子として存在していてもよい。二次粒子以上の高次粒子(凝集粒子)として存在する粒子は、かかる凝集粒子の粒径が上記範囲内であることが好ましい。なお本発明および本明細書において、波長変換部材またはバリア部材中に存在する粒子の粒径とは、部材中に存在する状態(例えば、一次粒子であれば一次粒径、二次粒子であれば二次粒径)をいうものとする。なお後述の実施例に記載の粒径は、走査型電子顕微鏡(JEOL社製JSM670型)用いて波長変換部材またはバリア部材の断面を観察して測定することで得られた値である。
|nb−ns|の値は大きい方が、散乱効率が向上するために好ましい。一方、光散乱粒子およびマトリックスの屈折率は、素材固有の値であり、例えば顕微IR(顕微赤外分光法)のスペクトルから素材を特定することで、知ることができる。
なお、マトリックスの屈折率は、アッベ屈折率計を用いて計測することができる。マトリックスの屈折率は、マトリックスとは異なる屈折率を有する直径数10nm程度未満の微粒子を添加することで調整することができる。ここで用いられる直径数10nm程度の微粒子は、可視光をほとんど散乱させないほど十分に小さいものである。
本発明の一態様にかかる転写材料が有するバリア部材A、Bは、それぞれ、無機層および有機層から選ばれる一層以上を含むことができる。また、バリア部材は、基材を含むこともできる。詳細は後述する。
なお本発明および本明細書において、「無機層」とは、無機材料を主成分とする層である。主成分とは、層に含まれる成分の中で最も含有量が多い成分をいう。二種以上の複数の異なる無機材料を含む層については、上記含有量とは、複数の異なる無機材料の合計含有量をいうものとする。以上の点は、後述の有機層に関する主成分についても同様である。無機層は、好ましくは無機材料のみから形成される層である。これに対し、有機層とは、有機材料を主成分とする層であって、好ましくは有機材料が50質量%以上、更には80質量%以上、特に90質量%以上を占める層を言うものとする。
無機層を構成する無機材料としては、特に限定されるものではなく、例えば、金属、または無機酸化物、窒化物、酸化窒化物等の各種無機化合物を用いることができる。無機材料を構成する元素としては、ケイ素、アルミニウム、マグネシウム、チタン、スズ、インジウムおよびセリウムが好ましく、これらを一種または二種以上含んでいてもよい。無機化合物の具体例としては、酸化ケイ素、酸化窒化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化スズ、酸化インジウム合金、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化チタンを挙げることができる。また、無機層として、金属膜、例えば、アルミニウム膜、銀膜、錫膜、クロム膜、ニッケル膜、チタン膜を設けてもよい。
また、無機層が波長変換部材に含まれる波長変換層と隣接していてもよく、無機層と波長変換層との間に一層以上の他の層が存在してもよい。後者の場合、無機層は一般にバリア性に優れるため、無機層の波長変換部材側表面と波長変換部材に含まれる波長変換層のバリア部材側表面との距離は、10μm未満であることが好ましく、5μm未満であることがより好ましい。無機層と波長変換層とが隣接することが、更に好ましい。
有機層としては、特開2007−290369号公報段落0020〜0042、特開2005−096108号公報段落0074〜0105を参照できる。なお有機層は、一態様では、カルドポリマーを含むことが好ましい。これにより、有機層と隣接する層または基材(詳細は後述する。)との密着性、特に、無機層とも密着性が良好になり、より一層優れたガスバリア性を実現することができるからである。カルドポリマーの詳細については、上述の特開2005−096108号公報段落0085〜0095を参照できる。有機層の厚さは、0.05μm〜10μmの範囲内であることが好ましく、中でも0.5〜10μmの範囲内であることが好ましい。有機層がウェットコーティング法により形成される場合には、有機層の厚さは、0.5〜10μmの範囲内、中でも1μm〜5μmの範囲内であることが好ましい。また、ドライコーティング法により形成される場合には、0.05μm〜5μmの範囲内、中でも0.05μm〜1μmの範囲内であることが好ましい。ウェットコーティング法またはドライコーティング法により形成される有機層の厚さが上述した範囲内であることにより、無機層との密着性をより良好なものとすることができるからである。
GPC装置:HLC−8120(東ソー社製):
カラム:TSK gel Multipore HXL−M(東ソー社製7.8mmID(内径)×30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
(メタ)アクリレート化合物としては、(メタ)アクリレート、ポリエステル(メタ)アクリレート、エポキシ(メタ)アクリレート等が好ましい。(メタ)アクリレート化合物として具体的には、例えば特開2013−43382号公報の段落0024〜0036または特開2013−43384号公報の段落0036〜0048に記載の化合物を挙げることができる。
スチレン系化合物としては、スチレン、α−メチルスチレン、4−メチルスチレン、ジビニルベンゼン、4−ヒドロキシスチレン、4−カルボキシスチレン等が好ましい。
バリア部材A、Bの酸素透過度は、より好ましくは、0.1cm3/(m2・day・atm)以下、より好ましくは、0.01cm3/(m2・day・atm)以下である。可視光領域における全光線透過率は、より好ましくは90%以上である。酸素透過度は低いほど好ましく、可視光領域における全光線透過率は高いほど好ましい。
一方、バリア部材A、Bの水蒸気透過率は、0.5g/(m2・day)以下、中でも0.1g/(m2・day)以下、特に0.05g/(m2・day)以下であることが好ましい。水蒸気透過率が低いバリア部材によれば、水蒸気等の水分による量子ドットの劣化を防ぐことができる。上記水蒸気透過率は、測定温度37.8℃、相対湿度100%の条件下で、水蒸気透過率測定装置(MOCON社製、PERMATRAN−W 3/31:商品名)を用いて測定した値である。
バリア部材Bは、転写時より除去されず転写品に組み込まれた後もバリア性を発揮し波長変換層中の量子ドットを保護することが好ましい。この点から、バリア部材Bと波長変換部材との密着性を向上することが好ましい。一方、バリア部材Aと波長変換部材との剥離容易性の観点から、一態様では、バリア部材Aと波長変換部材との間には易接着層が介在しないことが好ましい。また、他の一態様では、量子ドットの劣化を防ぐ観点からは、バリア部材Aも、転写時に除去されるまでは波長変換部材との密着性が良好であることが好ましい。したがって、バリア部材Aと波長変換部材との間に、易接着層が介在していてもよい。
一態様では、仮支持体(バリア部材A)は、波長変換部材との貼り合わせ面に、粘着層を有することもできる。この粘着層は、転写時に仮支持体が除去された後、少なくとも一部が波長変換部材上に残留することにより、仮支持体が除去された転写材料と転写対象物とを貼り合わせる役割を果たすこともできる。ただし、仮支持体は、粘着層を含まなくてもよい。この場合には、転写材料から仮支持体を剥離した後、剥離により露出した面に粘着層を形成(粘着剤を塗布)することにより、この粘着剤により転写対象物との貼り合わせを行うことができる。
仮支持体とは、前述の通り、転写材料を転写対象物に転写する前に剥離される支持体である。上記転写材料における仮支持体は、バリア性を有する層を一層以上含み、任意に基材、易接着層、粘着層等を含むことができるバリア部材(バリア部材A)である。バリア部材を構成し得る各種の層および基材の詳細は、先に記載した通りである。
上記転写材料は、以上説明した各層、基材を積層し形成することができる。積層方法、順序は、特に限定されるものではない。一例として、仮支持体(バリア部材A)、バリア部材Bを含む積層体をそれぞれ作製し、一方のバリア部材の表面に波長変換部材を形成し、形成した波長変換部材を他方と貼り合わせることにより、仮支持体(バリア部材A)、波長変換部材、バリア部材Bをこの順に含む転写材料を得ることができる。貼り合わせは、公知の粘着剤または接着剤を用いて行うことができる。または、接着剤を用いるラミネート、接着剤なしで行うラミネート(熱圧着)による貼り合わせも可能である。
また、別の一例として、波長変換層を熱もしくは光によって硬膜する際に、一方の表面を仮支持体(バリア部材A)、もう一方の面をバリア部材Bを含む積層体で挟んで硬膜することもできる。波長変換部材両面の密着性を制御し、非対称とすることにより、上記転写材料を得ることもできる。
本発明の更なる態様は、
上記転写材料のバリア部材A(仮支持体)を剥離すること、および、
剥離により露出した露出面を、少なくとも液晶セルを含む液晶パネル表面と貼り合わせること、
を含む、波長変換部材付液晶パネルの製造方法、
に関する。
液晶セルの駆動モードについては特に制限はなく、ツイステットネマチック(TN)、スーパーツイステットネマチック(STN)、バーティカルアライメント(VA)、インプレインスイッチング(IPS)、オプティカリーコンペンセイテットベンドセル(OCB)等の種々のモードを利用することができる。
視認側偏光板、バックライト側偏光板としては、特に限定されるものではなく、液晶表示装置に通常用いられる偏光板を、何ら制限なく使用することができる。例えば、ポリビニルアルコールフィルムを沃素溶液中に浸漬して延伸した延伸フィルム等を偏光子として含む偏光板を用いることができる。偏光子の厚さは特に限定されない。液晶表示装置の薄型化の観点からは、薄いほど好ましく、偏光板のコントラストを維持するためには一定の厚さを有することが好ましい。以上の点から、視認側偏光子、バックライト側偏光子とも、厚さは0.5μm〜80μmの範囲であることが好ましく、より好ましくは0.5μm〜50μm、更に好ましくは1μm〜25μmの範囲である。また、視認側偏光子とバックライト側偏光子の厚さは同じであってもよく、異なっていてもよい。偏光子の詳細については、特開2012−189818号公報段落0037〜0046を参照できる。
偏光板は、通常、偏光子の一方または両方の面に、保護フィルムを有する。転写対象物とされる液晶パネルにおいても、視認側偏光子、バックライト側偏光子は、それぞれ、一方または両方の面に、保護フィルムを有していてもよい。保護フィルムの厚さは適宜設定し得るが、一般には、強度や取扱い等の作業性、薄層化等の点から1〜500μm程度であり、1〜300μmが好ましく、5〜200μmがより好ましく、5〜150μmが更に好ましい。なお、視認側偏光子、バックライト側偏光子とも、保護フィルムを介さずに液晶セルと貼り合わせてもよい。液晶セルの、特に基板が、バリア機能を発揮し得るからである。
偏光子と保護フィルムは、公知の接着層ないし粘着層により貼り合わせることができる。詳細については、例えば、特開2012−189818号公報段落0056〜0058、特開2012−133296号公報段落0061〜0063を参照できる。
視認側偏光板およびバックライト側偏光板は、液晶セルとの間に、少なくとも一層の位相差層を有することもできる。例えば、液晶セル側のインナー側偏光板保護フィルムとして、位相差層を有していてもよい。このような位相差層としては、公知のセルロースアシレートフィルム等を用いることができる。
本発明の更なる態様は、
上記方法により、波長変換部材付液晶パネルを作製すること、および、
製造した液晶パネルとバックライトユニットとを組み合わせて液晶表示装置を組み立てること、
を含む、液晶表示装置の製造方法、
に関する。波長変換部材による波長変換によって多波長光源化を容易かつ良好に実現する観点からは、液晶パネルを、波長変換部材がバックライト側に配置されるようにバックライトユニットと組み合わせることが好ましい。
バックライトとしては、エッジライト方式のものと直下型方式のものが知られている。上記バックライトユニットは、いずれの方式のものであってもよい。
または他の態様では、光源として、300nm〜430nmの波長帯域に発光中心波長を有する紫外光を発光するもの、例えば、紫外光発光ダイオードを用いることができる。この場合、波長変換部材には、同一の層または異なる層に、量子ドットA、Bとともに、励起光により励起され青色光を発光する量子ドットCが含まれることが好ましい。これにより、波長変換部材から発光される赤色光、緑色光および青色光により、白色光を具現化することができる。
また他の態様では、発光ダイオードはレーザー光源で代用することができる。
高輝度かつ高い色再現性の実現の観点からは、バックライトユニットとして、多波長光源化されたものを用いることが好ましい。好ましい一態様では、
430〜480nmの波長帯域に発光中心波長を有し、半値幅が100nm以下である発光強度のピークを有する青色光と、
500〜600nmの波長帯域に発光中心波長を有し、半値幅が100nm以下である発光強度のピークを有する緑色光と、
600〜680nmの波長帯域に発光中心波長を有し、半値幅が100nm以下である発光強度のピークを有する赤色光と、
を発光することが好ましい。
より一層の輝度および色再現性の向上の観点から、バックライトユニットが発光する青色光の波長帯域は、440〜480nmの範囲であることが好ましく、440〜460nmの範囲であることがより好ましい。
同様の観点から、バックライトユニットが発光する緑色光の波長帯域は、510〜560nmの範囲であることが好ましく、510〜545nmの範囲であることがより好ましい。
また、同様の観点から、バックライトユニットが発光する赤色光の波長帯域は、600〜650nmの範囲であることが好ましく、610〜640nmの範囲であることがより好ましい。
1.量子ドット含有重合性組成物の調製
トリメチロールプロパンアクリレート0.54mlとラウリルメタクリレート2.4mlと光重合開始剤としてBASF社製Irgacure(登録商標)819を混合して重合性組成物を得た。
得られた重合性組成物100mgに対して、量子ドットのトルエン分散液を、発光のピークが600〜680nmの波長帯域にある量子ドットAと、量子ドットAよりも短波長域に発光中心波長を有し、かつ発光のピークが500〜600nmの波長帯域にある量子ドットBとを、各量子ドットの濃度が0.5質量%になるように添加し、減圧乾燥を30分行った。量子ドットが分散されるまで、撹拌を行い、量子ドット分散液(量子ドット含有重合性組成物)を得た。
(1)無機層の作製
基材として片面易接着層付基材フィルム(ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム、東洋紡社製コスモシャイン(登録商標)A4100、厚さ50μm、波長535nmにおける屈折率nu(535):1.62)を用い、マグネトロンスパッタリング装置のチャンバー内に配置した。ターゲットには窒化ケイ素を使用し、以下の成膜条件で、窒化ケイ素の厚さが1μmになるように易接着面側へ成膜を行った。
成膜圧力:2.5×10−1Pa
アルゴンガス流量:20sccm
窒素ガス流量:9sccm
周波数:13.56MHz
電力:1.2kW
(2)有機層の作製
上記(1)で得た無機層の上に、フルオレンを骨格とするカルドポリマーを有する樹脂をスピンコート法にて塗布し、160℃で1時間加熱することにより、有機層を形成した。有機層の厚さは2μmであった。このようにして、バリアフィルム(バリア部材)を得た。なお、得られたバリアフィルムのバリア性を前述の方法で測定したところ、酸素透過度は、0.1cm3/(m2・day・atm)以下、水蒸気透過率は0.5g/(m2・day)以下であった。
上記工程により、合計2枚のバリアフィルムを作製した。
上記2.で作製したバリアフィルムの基材フィルム表面上に、上記1.で調製した量子ドット分散液を、完成厚さが50μmとなるように塗布し、その上からもう一枚のバリアフィルムを、基材フィルム表面が量子ドット分散液側になるように重ね合わせることで、2枚のバリアフィルムに挟持された感光層を形成した。
感光層に対し、UV露光機(HOYA CANDEO OPTRONICS社製EXECURE 3000W)を用いて、窒素雰囲気下で、紫外線照射量5J/cm2で露光して、上記感光層を硬化させ、非転写材料101を得た。
バリアフィルムの基材として両面易接着層付き基材フィルム(PETフィルム、東洋紡社製コスモシャインA4300、厚さ50μm)を用いたこと以外は、非転写材料101の作製と同様にして、非転写材料102を得た。
一方のバリアフィルム(バリア部材B)の基材として両面易接着層付き基材フィルム(PETフィルム、東洋紡社製コスモシャインA4300、厚さ50μm)を用い、もう一方のバリアフィルム(バリア部材A)の基材として片面易接着層付き基材フィルム(PETフィルム、東洋紡社製コスモシャインA4300、厚さ50μm)を用いたこと、および量子ドット分散液を、完成厚さが100μmとなるように塗布したこと以外は、非転写材料101の作製と同様にして、転写材料103を得た。
量子ドット分散液に光散乱粒子としてシリカ粒子(コアフロント社製sicastar、波長変換層において測定された粒径(一次粒径)100nm)を加えたこと、および量子ドット分散液を完成厚さが100μmとなるように塗布したこと以外は、非転写材料102の作製と同様にして、転写材料104を得た。
なお転写材料104の断面を光学顕微鏡で観察すると、添加したシリカ粒子が、バリア部材Aと波長変換層との界面近傍に偏在していた。
量子ドット分散液に光散乱粒子としてシリカ粒子(コアフロント社製sicastar、波長変換層において測定された粒径(一次粒径)500nm)を加えたこと、および量子ドット分散液を完成厚さが100μmとなるように塗布したこと以外は、非転写材料102の作製と同様にして、転写材料105を得た。
なお転写材料105の断面を光学顕微鏡で観察すると、添加したシリカ粒子が、バリア部材Aと波長変換層との界面近傍に偏在していた。
量子ドット分散液に光散乱粒子としてシリカ粒子(コアフロント社製sicastar、波長変換層において測定された粒径(一次粒径)4μm)を加えたこと、および量子ドット分散液を完成厚さが100μmとなるように塗布したこと以外は、非転写材料102の作製と同様にして転写材料106を得た。
なお転写材料106の断面を光学顕微鏡で観察すると、添加したシリカ粒子が、バリア部材Aと波長変換層との界面近傍に偏在していた。
バリア部材Aとして、以下の方法で得られた粒子含有層付バリアフィルムを用いたこと、および量子ドット分散液を完成厚さが100μmとなるように塗布したこと以外は、非転写材料102の作製と同様にして、転写材料107を得た。
<粒子含有層付バリアフィルムの作製>
酸化チタンスラリー(テイカ社製商品名HTD−760T、バリア部材において測定された酸化チタン粒子の粒径(一次粒径):15nm)、フルオレン誘導体アクリレート(大阪ガスケミカル社製商品名オグソールEA−0200)、およびトルエンをローラ、スターラーにより攪拌して溶解させ、更に超音波により酸化チタン粒子を十分に分散させることにより、酸化チタン分散トルエン液を調製した。調製した酸化チタン分散トルエン液における酸化チタン粒子と樹脂材料(フルオレン誘導体アクリレート)との体積比率は、酸化チタン:樹脂材料=25:75であった。
上記酸化チタン分散トルエン液に、架橋アクリル系粒子(バリア部材において観察された粒径(一次粒径)1.5μm、綜研化学社製商品名:EX−150)およびトルエンをスターラーにて攪拌しながらドープした。上記酸化チタン分散トルエン液の固形分と架橋アクリル系粒子の体積比率は50:50とした。更に超音波にて架橋アクリル系粒子を十分に分散させ、更にスターラーで攪拌した。
こうして得られた混合液に、重合開始剤(BASF社製商品名IRGACURE819)を添加して、粒子含有層形成用組成物を得た。
得られた粒子含有層形成組成物を、
バリアフィルムを上記比較例101の1.で作製したバリア部材の易接着層上にワイヤーバーを用いて塗布し、その後、紫外線照射(波長365nm)を10分間行い硬化させ、粒子含有層を形成した(厚さ5μm)。
このようにして粒子含有層付バリアフィルムを得た。走査型電子顕微鏡による観察により、粒子含有層において上記粒子が一次粒子として存在することを確認した。
1.量子ドット含有重合性組成物の調製
下記の量子ドット含有重合性組成物Aを調製し、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過した後、30分間減圧乾燥して塗布液として用いた。
──────────────────────────────────────
量子ドット含有重合性組成物A
──────────────────────────────────────
量子ドット1のトルエン分散液(発光極大:535nm) 10.0質量部
量子ドット2のトルエン分散液(発光極大:630nm) 1.0質量部
ラウリルメタクリレート 80.8質量部
トリメチロールプロパントリアクリレート 18.2質量部
光重合開始剤 1.0質量部
(イルガキュア819(BASF社製))
──────────────────────────────────────
バリアフィルムの支持体として、両易接着層付基材フィルム(PETフィルム、東洋紡社製コスモシャインA4300、厚さ50μm)を用いて、支持体の片面側に以下の手順で第一有機層および無機層を順次形成した。
トリメチロールプロパントリアクリレート(ダイセルサイテック社製TMPTA)および光重合開始剤(ランベルティ社製ESACUREKTO46)を用意し、質量比率として95:5となるように秤量し、これらをメチルエチルケトンに溶解させ、固形分濃度15質量%の塗布液とした。この塗布液を、ダイコーターを用いてロールトウロール(roll-to-roll)にて上記PETフィルム上に塗布し、雰囲気温度50℃の乾燥ゾーンを3分間通過させた。その後、窒素雰囲気下で紫外線を照射(積算照射量約600mJ/cm2)し、紫外線硬化にて硬化させ、巻き取った。支持体上に形成された第一有機層の厚さは、1μmであった。
このようにして支持体上に形成された第一有機層の表面に無機層が積層されたバリアフィルム11を作製した。
第二有機層は、ウレタン結合含有アクリレートポリマー(大成ファインケミカル社製 アクリット8BR930)95.0質量部に対して、光重合開始剤(BASF社製Irg184)5.0質量部を秤量し、これらをメチルエチルケトンに溶解させ、固形分濃度15質量%の塗布液とした。
この塗布液を、ダイコーターを用いてロールトウロールによりバリアフィルム11の無機層表面に直接に塗布し、雰囲気温度100℃の乾燥ゾーンを3分間通過させた。その後、上記のように塗布液を塗布し乾燥させたバリアフィルム11を、表面温度60℃に加熱したヒートローラに巻きかけて、紫外線を照射(積算照射量約600mJ/cm2)して硬化させ、巻き取った。こうしてバリアフィルム11の無機層上に形成された第二有機層の厚さは、1μmであった。
このようにし、支持体上に、第一有機層、無機層および第二有機層この順に有するバリアフィルム12を作製した。
上述した手順で作製した第二有機層付きのバリアフィルム12を第1のフィルム、バリアフィルム11を第2のフィルムとして使用し、図1および図2を参照し説明した製造工程により、転写材料を得た。具体的には、第1のフィルムと第2のフィルムを用意し、1m/分、60N/mの張力で連続搬送しながら、第1のフィルム(バリアフィルム12)の第二有機層面上に上記で調製した量子ドット含有重合性組成物Aをダイコーターにて塗布し、50μmの厚さの塗膜を形成した。次いで、塗膜の形成された第1のフィルム(バリアフィルム12)をバックアップローラに巻きかけ、塗膜の上に第2のフィルム(バリアフィルム11)を、無機層面が塗膜に接する向きでラミネートし、第1のフィルムおよび第2のフィルムで塗膜を挟持した状態で連続搬送しながら、雰囲気温度100℃の加熱ゾーンを3分間通過させた。その後、160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス社製)を用いて、紫外線を照射して硬化させ、量子ドットを含有する波長変換層を形成した。紫外線の照射量は2000mJ/cm2であった。また、L1は50mm、L2は1mm、L3は50mmであった。
上記紫外線の照射により塗膜を硬化させて硬化層(波長変換層)を形成し、転写材料を製造した。量子ドット含有重合性組成物Aが硬化されてなる硬化層(波長変換層)の厚みは約50μmであった。こうして、波長変換層の両表面上にそれぞれバリアフィルム12、バリアフィルム11を有し、かつ波長変換層の片方の表面がバリアフィルム11の無機層と隣接し(直接接し)、もう一方の表面がバリアフィルム12の第二有機層と隣接した転写材料108を得た。
タブレット型PCであるApple社製iPad(登録商標)2の製品を分解したところ、液晶パネルのバックライト側偏光板にはプリズムシートが貼着されていた。
波長変換部材103のバリアフィルムA(仮支持体)を剥離し、露出した波長変換部材と、液晶パネルのバックライト側偏光板に貼着されているプリズムシートとを、アクリル系粘着剤を介して貼り付けた。
反射板に付着したLEDモジュールと導光板の間に、青色光のみを透過するフィルタを配置した。したがって、バックライトユニットからは青色光が出射され、液晶パネルに入射する。
この後、再度組み立てることで液晶表示装置203を得た。
液晶表示装置203の作製と同様にして、液晶表示装置204〜208を作製した。
液晶表示装置203の作製と同様に分解した上記タブレット型PCの液晶パネルのバックライト側偏光板に貼着されているプリズムシートと、非転写材料102、102のバリア部材Aの有機層とをアクリル系粘着剤を介して貼り付けた。
この後、再度組み立てることで、液晶表示装置201、202を得た。
1.バリア部材A(仮支持体)の剥離性評価
実施例の転写材料103〜108のバリア部材Aに対して、JIS Z 0237に記載の方法で、90°引き剥がし粘着力を測定した。引き剥がし粘着力の測定値から、下記評価基準によりバリア部材A(仮支持体)の剥離性を評価した。
A:90°引き剥がし粘着力が、0.2N/10mm以下である。
B:90°引き剥がし粘着力が、0.2N/10mmより大きい。
実施例の転写材料103〜108のバリア部材Bに対して、JIS K 5600に記載のクロスカット試験を行った。クロスカット試験後に残った試験片数により、下記評価基準によりバリア部材Bの密着性を評価した。評価結果がAであれば、バリア部材A(仮支持体)の剥離時にバリア部材Bの剥離や部分的な剥がれが生じることがないと判断することができる。
A:クロスカット試験後、100試験片中50試験片以上が残った。
B:クロスカット試験後、100試験片中49試験片以下しか残らなかった。
液晶表示装置201〜208にて白を表示し、測定機(EZ−Contrast160D、ELDIM社製)で出射光の正面輝度を測定し、下記評価基準により評価した。
A:正面輝度が320cd/m2以上であった
B 正面輝度が200cd/m2以上320cd/m2未満であった
C 正面輝度が200cd/m2未満であった。
転写材料104〜106の波長変換層のバリア部材A側表層領域での粒子の偏在性を、ミクロトームで切削した断面を、走査型電子顕微鏡(JEOL社製JSM670型)を用いて観察して粒子の個数および座標を計測し、前述の式2に従って定量化した。転写材料104〜106における定量値は、いずれもΦ=0.1であった。この結果から、転写材料104〜106の波長変換層のバリア部材A側表層領域に粒子が偏在していることが確認された。また、上記表層領域において、粒子が一次粒子として存在していることも確認された。
参照として、比較例の非転写材料102のバリア部材Aについて同様に剥離性評価を行ったところ評価結果はBであり、非転写材料102のバリア部材Aについて密着性評価を行ったところ、評価結果はBであった。
Claims (10)
- 仮支持体であるバリア部材A上に、
励起光によって励起され蛍光を発光する量子ドットを含む波長変換層を有する波長変換部材と、
バリア部材Bと、
をこの順に有する転写材料であって、
前記波長変換部材は、前記バリア部材A側最表面が易剥離面であり、前記バリア部材A側表層領域に粒径100nm以上の粒子が偏在した粒子偏在領域を有し、前記易剥離面は、前記粒子偏在領域の表面である、転写材料。 - 液晶パネル製造用転写材料である、請求項1に記載の転写材料。
- 前記波長変換部材の前記粒子偏在領域に、粒径500nm以上の粒子が偏在している、請求項1または2に記載の転写材料。
- 前記バリア部材Aは、易接着層を有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の転写材料。
- 前記バリア部材Bは、易接着層を有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の転写材料。
- 前記バリア部材Aおよびバリア部材Bはそれぞれ、無機層および有機層からなる群から選択される少なくとも一層を含む請求項1〜5のいずれか1項に記載の転写材料。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の転写材料のバリア部材Aを剥離すること、および、
剥離により露出した露出面を、少なくとも液晶セルを含む液晶パネル表面と貼り合わせること、
を含む、波長変換部材付液晶パネルの製造方法。 - 前記露出面を、前記液晶パネルのバックライト側表面と貼り合わせる、請求項7に記載の波長変換部材付液晶パネルの製造方法。
- 前記液晶パネルは、前記液晶セルを挟んで視認側偏光板およびバックライト側偏光板を有する、請求項7または8に記載の波長変換部材付液晶パネルの製造方法。
- 請求項7〜9のいずれか1項に記載の方法により、波長変換部材付液晶パネルを作製すること、および、
製造した液晶パネルとバックライトユニットとを組み合わせて液晶表示装置を組み立てること、
を含む、液晶表示装置の製造方法。
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