JP6326003B2 - 波長変換部材、バックライトユニット、および液晶表示装置、ならびに量子ドット含有重合性組成物 - Google Patents
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Description
一方、特許文献2および3においては量子ドットを含むフィルムが発光安定化剤を含む構成が開示されている。発光安定化剤は量子ドットを含む層中に存在するため、例えば上記のような側面からの酸素の侵入等の影響を低減することができる。
しかし、発光安定化剤は量子ドットを含む波長変換部層を形成する材料に直接添加する必要がある。波長変換部層は、量子ドットおよび重合性化合物を含む組成物の硬化反応で形成することができるが、発光安定化剤の添加は上記硬化反応に影響を与えることが考えられる。
[1]励起光により励起され蛍光を発する量子ドットを含む波長変換層を有する波長変換部材であって、
上記波長変換層は、有機マトリックスを含み、
上記有機マトリックスは重合体と下記一般式(1)から(6)のいずれかで表される化合物からなる群から選択される1つ以上の化合物を含む波長変換部材;
一般式(4)中、R51は水素原子、脂肪族基、アリール基、ヘテロ環基、アシル基、脂肪族オキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、脂肪族スルホニル基、アリールスルホニル基、フォスホリル基または−Si(R58)(R59)(R60)を表し、R58、R59およびR60は各々独立に、脂肪族基、アリール基、脂肪族オキシ基またはアリールオキシ基を表し、X51は−O−または−N(R57)−を表し、R57はR51と同義であり、X55は−N=または−C(R52)=を表し、X56は−N=または−C(R54)=を表し、X57は−N=または−C(R56)=を表し、R52、R53、R54、R55およびR56は各々独立に、水素原子または置換基を表し、R51とR52、R57とR56、R51とR57が互いに結合して5〜7員環を形成していてもよく、R52とR53、R53とR54が互いに結合して、5〜7員環またはスピロ環、ビシクロ環を形成してもよく、但し、R51〜R57の全てが水素原子であることはなく、一般式(4)で表される化合物の総炭素数は10以上であり、一般式(4)で表される化合物は、上記一般式(1)〜(3)のいずれかで表される化合物であることはなく、
一般式(5)中、R65およびR66は各々独立に、水素原子、脂肪族基、アリール基、アシル基、脂肪族オキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、カルバモイル基、脂肪族スルホニル基またはアリールスルホニル基を表し、R67は水素原子、脂肪族基、脂肪族オキシ基、アリールオキシ基、脂肪族チオ基、アリールチオ基、アシルオキシ基、脂肪族オキシカルボニルオキシ基、アリールオキシカルボニルオキシ基、置換アミノ基、ヘテロ環基またはヒドロキシ基を表し、R65とR66、R66とR67、R65とR67が互いに結合し5〜7員環を形成してもよいが、2,2,6,6−テトラアルキルピペリジン骨格を形成することはなく、R65とR66の両方が水素原子であることはなく、R65とR66の総炭素数は7以上であり、
一般式(6)中、R71は水素原子、脂肪族基、アリール基、ヘテロ環基、Li、NaまたはKを表し、R72は脂肪族基、アリール基またはヘテロ環基を表し、R71とR72が互いに結合し、5〜7員環を形成してもよく、qは0、1または2を表し、但し、R71、R72の総炭素数は10以上である。
[3]上記重合体が、単官能(メタ)アクリレートモノマーと多官能(メタ)アクリレートモノマーとの重合体である[1]または[2]に記載の波長変換部材。
[4]基材を含み、上記波長変換層の少なくとも一方の表面が、上記基材に直接接している[1]〜[3]のいずれか一項に記載の波長変換部材。
[5]上記基材を2つ含み、上記基材はいずれも無機層を含むバリアフィルムであり、
上記2つのバリアフィルムの間に上記波長変換層を含む[4]に記載の波長変換部材。
[6]上記2つのバリアフィルムのいずれも上記無機層において上記波長変換層に直接接している[5]に記載の波長変換部材。
[8]上記量子ドットが、500nm〜600nmに発光中心波長を有する第1の量子ドットおよび、600〜680nmに発光中心波長を有する第2の量子ドットを含む[1]〜[7]のいずれか一項に記載の波長変換部材。
[9][1]〜[8]のいずれか一項に記載の波長変換部材と光源とを少なくとも含むバックライトユニット。
[10]上記光源が、青色発光ダイオードまたは紫外線発光ダイオードである[9]に記載のバックライトユニット。
[11]導光板を更に含み、
上記波長変換部材が、上記導光板から出射される光の経路上に配置されている[9]または[10]に記載のバックライトユニット。
[12]導光板を更に含み、
上記波長変換部材が、上記導光板と光源との間に配置されている[9]または[10]に記載のバックライトユニット。
[13][9]〜[12]のいずれか一項に記載のバックライトユニットと液晶セルとを少なくとも含む液晶表示装置。
[14]励起光により励起されて蛍光を発光する量子ドットとラジカル重合性化合物と下記一般式(1)から(6)のいずれかで表される化合物からなる群から選択される1つ以上の化合物とを含む量子ドット含有重合性組成物;
一般式(4)中、R51は水素原子、脂肪族基、アリール基、ヘテロ環基、アシル基、脂肪族オキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、脂肪族スルホニル基、アリールスルホニル基、フォスホリル基または−Si(R58)(R59)(R60)を表し、R58、R59およびR60は各々独立に、脂肪族基、アリール基、脂肪族オキシ基またはアリールオキシ基を表し、X51は−O−または−N(R57)−を表し、R57はR51と同義であり、X55は−N=または−C(R52)=を表し、X56は−N=または−C(R54)=を表し、X57は−N=または−C(R56)=を表し、R52、R53、R54、R55およびR56は各々独立に、水素原子または置換基を表し、R51とR52、R57とR56、R51とR57が互いに結合して5〜7員環を形成していてもよく、R52とR53、R53とR54が互いに結合して、5〜7員環またはスピロ環、ビシクロ環を形成してもよく、但し、R51〜R57の全てが水素原子であることはなく、一般式(4)で表される化合物の総炭素数は10以上であり、一般式(4)で表される化合物は、上記一般式(1)〜(3)のいずれかで表される化合物であることはなく、
一般式(5)中、R65およびR66は各々独立に、水素原子、脂肪族基、アリール基、アシル基、脂肪族オキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、カルバモイル基、脂肪族スルホニル基またはアリールスルホニル基を表し、R67は水素原子、脂肪族基、脂肪族オキシ基、アリールオキシ基、脂肪族チオ基、アリールチオ基、アシルオキシ基、脂肪族オキシカルボニルオキシ基、アリールオキシカルボニルオキシ基、置換アミノ基、ヘテロ環基またはヒドロキシ基を表し、R65とR66、R66とR67、R65とR67が互いに結合し5〜7員環を形成してもよいが、2,2,6,6−テトラアルキルピペリジン骨格を形成することはなく、R65とR66の両方が水素原子であることはなく、R65とR66の総炭素数は7以上であり、
一般式(6)中、R71は水素原子、脂肪族基、アリール基、ヘテロ環基、Li、NaまたはKを表し、R72は脂肪族基、アリール基またはヘテロ環基を表し、R71とR72が互いに結合し、5〜7員環を形成してもよく、qは0、1または2を表し、但し、R71、R72の総炭素数は10以上である。
[16]上記ラジカル重合性化合物が、単官能(メタ)アクリレートモノマーと多官能(メタ)アクリレートモノマーとを含む[15]に記載の量子ドット含有重合性組成物。
[17]上記単官能(メタ)アクリレートモノマーが、炭素数4〜30の長鎖アルキル基を有する[16]に記載の量子ドット含有重合性組成物。
また、本明細書において、ピークの「半値幅」とは、ピーク高さ1/2でのピークの幅のことを言う。また、400〜500nmの波長帯域、好ましくは430〜480nmの波長帯域に発光中心波長を有する光を青色光と呼び、500〜600nmの波長帯域に発光中心波長を有する光を緑色光と呼び、600〜680nmの波長帯域に発光中心波長を有する光を赤色光と呼ぶ。
波長変換部材は、入射光の少なくとも一部の波長を変換して、入射光の波長と異なる波長の光を出射する機能を有していればよい。波長変換部材の形状は特に限定されるものではなく、シート状、バー状等の任意の形状であることができる。波長変換部材は、量子ドットを含む波長変換層を含んでいればよい。波長変換層は、量子ドットおよび有機マトリックスを含む層である。波長変換部材は、例えば、液晶表示装置のバックライトユニットの構成部材として使用することができる。
そして図1(a)に示す例では、導光板1Bから出射される光が、波長変換部材1Cに入射する。図1(a)に示す例では、導光板1Bのエッジ部に配置された光源1Aから出射される光2は青色光であり、導光板1Bの液晶セル(図示せず)側の面から液晶セルに向けて出射される。導光板1Bから出射された光(青色光2)の経路上に配置された波長変換部材1Cは、青色光2により励起され赤色光4を発光する量子ドットAと、青色光2により励起され緑色光3を発光する量子ドットBとを、少なくとも含む。このようにしてバックライトユニット1からは、励起された緑色光3および赤色光4、ならびに波長変換部材1Cを透過した青色光2が出射される。こうして赤色光、緑色光および青色光を発光させることで、白色光を具現化することができる。
図1(b)に示す例は、波長変換部材と導光板の配置が異なる点以外は、図1(a)に示す態様と同様である。図1(b)に示す例では、波長変換部材1Cから、励起され発光した緑色光3および赤色光4、ならびに波長変換部材1Cを透過した青色光2が出射され導光板に入射し、面光源が実現される。
波長変換部材は、少なくとも、量子ドットを含む波長変換層を有する。波長変換層は、量子ドットを有機マトリックス中に含む。本明細書において、有機マトリックスは、量子ドットを含まず、重合体を含む部分を意味する。波長変換層は、量子ドット、ラジカル重合性化合物、および一般式(1)〜(6)のいずれかで表される化合物を含む量子ドット含有重合性組成物から形成することができる。波長変換層は、以上記載した成分に加えて、一種以上の成分を任意に含むこともできる。重合体は、後述のラジカル重合性化合物の重合により得られる重合体であればよい。波長変換層の形状は特に限定されるものではなく、シート状、バー状等の任意の形状であることができる。
なお、本明細書において、波長変換層の「主表面」とは、波長変換部材使用時に視認側またはバックライト側に配置される波長変換層の表面(おもて面、裏面)をいう。
量子ドット含有重合性組成物は、量子ドットおよび重合性化合物を含む。そして重合性化合物としては、ラジカル重合性化合物が用いられ、かつ、量子ドット含有重合性組成物は、一般式(1)から(6)で表されるいずれかの化合物を含む。量子ドット含有重合性組成物は、重合開始剤、シランカップリング剤等の他の成分を含んでいてもよい。
量子ドットは、励起光により励起され蛍光を発光する。波長変換層は、少なくとも一種の量子ドットを含み、発光特性の異なる二種以上の量子ドットを含むこともできる。公知の量子ドットには、600nm〜680nmの範囲の波長帯域に発光中心波長を有する量子ドット(A)、500nm〜600nmの範囲の波長帯域に発光中心波長を有する量子ドット(B)、400nm〜500nmの波長帯域に発光中心波長を有する量子ドット(C)があり、量子ドット(A)は、励起光により励起され赤色光を発光し、量子ドット(B)は緑色光を、量子ドット(C)は青色光を発光する。例えば、量子ドット(A)と量子ドット(B)を含む波長変換層へ励起光として青色光を入射させると、図1に示すように、量子ドット(A)により発光される赤色光、量子ドット(B)により発光される緑色光と、波長変換層を透過した青色光により、白色光を具現化することができる。または、量子ドット(A)、(B)、および(C)を含む波長変換層に励起光として紫外光を入射させることにより、量子ドット(A)により発光される赤色光、量子ドット(B)により発光される緑色光、および量子ドット(C)により発光される青色光により、白色光を具現化することができる。量子ドットとしては、公知の方法により調製されるものおよび市販品を、何ら制限なく用いることができる。量子ドットについては、例えば特開2012−169271号公報段落0060〜0066を参照することができるが、ここに記載のものに限定されるものではない。量子ドットの発光波長は、通常、粒子の組成、サイズ、ならびに組成およびサイズにより調整することができる。
ラジカル重合性化合物は特に限定されるものではない。硬化後の硬化被膜の透明性、密着性等の観点からは、単官能または多官能(メタ)アクリレートモノマー等の(メタ)アクリレート化合物や、そのポリマー、プレポリマー等が好ましい。なお、本明細書において、「(メタ)アクリレート」との記載は、アクリレートとメタクリレートとの少なくとも一方、または、いずれかの意味で用いるものとする。「(メタ)アクリロイル」等も同様である。
メチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート等のアルキル基の炭素数が1〜30であるアルキル(メタ)アクリレート;ベンジル(メタ)アクリレート等のアラルキル基の炭素数が7〜20であるアラルキル(メタ)アクリレート;ブトキシエチル(メタ)アクリレート等のアルコキシアルキル基の炭素数が2〜30であるアルコキシアルキル(メタ)アクリレート;N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート等の(モノアルキルまたはジアルキル)アミノアルキル基の総炭素数が1〜20であるアミノアルキル(メタ)アクリレート;ジエチレングリコールエチルエーテルの(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールブチルエーテルの(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールモノメチルエーテルの(メタ)アクリレート、ヘキサエチレングリコールモノメチルエーテルの(メタ)アクリレート、オクタエチレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、ノナエチレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、ヘプタプロピレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールのモノエチルエーテル(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜10で末端アルキルエーテルの炭素数が1〜10のポリアルキレングリコールアルキルエーテルの(メタ)アクリレート;ヘキサエチレングリコールフェニルエーテルの(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜30で末端アリールエーテルの炭素数が6〜20のポリアルキレングリコールアリールエーテルの(メタ)アクリレート;シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、メチレンオキシド付加シクロデカトリエン(メタ)アクリレート等の脂環構造を有する総炭素数4〜30の(メタ)アクリレート;ヘプタデカフロロデシル(メタ)アクリレート等の総炭素数4〜30のフッ素化アルキル(メタ)アクリレート;2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールのモノ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ヘキサエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、オクタプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、グリセロールのモノまたはジ(メタ)アクリレート等の水酸基を有する(メタ)アクリレート;グリシジル(メタ)アクリレート等のグリシジル基を有する(メタ)アクリレート;テトラエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ヘキサエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、オクタプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜30のポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート;(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、アクリロイルモルホリン等の(メタ)アクリルアミドなどが挙げられる。
上記の単官能(メタ)アクリレート化合物が有する基としては、ヒドロキシ基およびフェニル基が好ましい。好ましい具体的な化合物としては、ベンジルアクリレート、フェノキシエチルアクリレート、フェノキシジエチレングリコールアクリレート、1,4−シクロヘキサンジメタノールモノアクリレート、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピルアクリレート、4―ヒドロキシブチルアクリレートを挙げることができる。
2官能以上の(メタ)アクリレートモノマーのうち、2官能の(メタ)アクリレートモノマーとしては、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、1,9−ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニルジ(メタ)アクリレート等が好ましい例として挙げられる。
GPC装置:HLC−8120(東ソー社製):
カラム:TSK gel Multipore HXL−M(東ソー社製7.8mmID(内径)×30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
Mw/Fが200以下である(メタ)アクリレートモノマーとしては、具体的には、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリラート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、トリシクロデカンジメタノールジアクリレート等が挙げられる。
また、ラジカル重合性化合物は量子ドット含有重合性組成物の全量100質量部に対して、10〜99.9質量部含まれていることが好ましく、50〜99.9質量部含まれていることがより好ましく、92〜99質量部含まれていることが特に好ましい。
本発明者らは、量子ドットを含む組成物に重合性化合物とともに一般式(1)から(6)のいずれかで表される化合物からなる群から選択される1以上の化合物を添加することにより光量子ドットの発光を安定化させることができることを見出した。一般式(1)から(6)のいずれかで表される化合物は特開2004−302302号公報の段落0114〜0180に記載のある化合物であり色素の光安定性改良剤として機能することが知られている。一般式(1)から(6)のいずれかで表される化合物は波長変換層において、外部から侵入した酸素によって悪化する量子ドットの光照射時の酸化的な失活に対して、粒子の基底状態及び/または励起状態において粒子に相互作用して改良効果を有しているか、または量子ドットの近傍でラジカルの失活や過酸化物の失活に作用していると考えられる。また、一般式(1)から(6)のいずれかで表される化合物は、ラジカル重合性化合物の重合を阻害せず、ラジカル重合性化合物を含む量子ドット含有重合性組成物の硬化は一般式(1)から(6)のいずれかで表される化合物を添加しても良好であった。例えば、フェノール系の水酸基がエーテル化された化合物は、ラジカル重合性化合物の重合の阻害などの弊害がなく、特に有効であった。
以下、一般式(1)から(6)のいずれかで表される化合物について、それぞれ説明する。
一般式(1)〜(3)のいずれかで表される化合物について、好ましい置換基について述べる。
一般式(1)〜(3)において、R41は脂肪族基、アシル基、脂肪族オキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基またはフォスホリル基であって、R42、R43、R45およびR46は各々独立に、水素原子、脂肪族基、脂肪族オキシ基またはアシルアミノ基である場合が好ましく、R41は脂肪族基であって、R42、R43、R45およびR46は各々独立に、水素原子または脂肪族基である場合はさらに好ましい。
以下に、一般式(1)〜(3)のいずれかで表される好ましい具体例を以下に示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
一般式(4)で表される化合物としては、一般式(TS−ID)〜(TS−IH)のいずれかで表される化合物が好ましい。化合物自体の安定性に優れ、耐酸化性能に優れているからである。これらのうち、(TS−ID)で表される化合物が特に好ましい。
なお、一般式(TS−ID)〜(TS−IG)のいずれかで表される化合物は、一般式(Ph)、一般式(1)〜(3)のいずれかで表される化合物になることはない。
(TS−ID)において、R51は水素原子、脂肪族基、アシル基、脂肪族オキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基またはフォスホリル基であって、R52、R53、R55およびR56は各々独立に、水素原子、脂肪族基、脂肪族オキシ基またはアシルアミノ基である場合が好ましく、R51は脂肪族基であって、R52、R53、R55及びR56は各々独立に、水素原子または脂肪族基である場合はさらに好ましい。一般式(TS−IE)、(TS−IF)、(TS−IG)において、R51は水素原子、脂肪族基、アシル基、脂肪族オキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基またはフォスホリル基であって、R52、R53、R55およびR56が各々独立に、水素原子、脂肪族基、脂肪族オキシ基またはアシルアミノ基であって、R54が脂肪族基、カルバモイル基またはアシルアミノ基であって、X52およびX53は、アルキレン基またはオキシ基である場合が好ましく、R51が水素原子、脂肪族基、アシル基またはホスホリル基であって、R52、R53、R55およびR56が各々独立に、水素原子、脂肪族基、脂肪族オキシ基またはアシルアミノ基であって、R54が脂肪族基またはカルバモイル基であって、X52およびX53が、−CHR58−(R58はアルキル基)である場合はさらに好ましい。一般式(TS−IH)において、R51が脂肪族基、アリール基またはヘテロ環基であって、R53、R55が各々独立に、脂肪族オキシ基、アリールオキシ基またはヘテロ環オキシ基である場合が好ましく、R51が、アリール基またはヘテロ環基であって、R53、R55が各々独立にアリールオキシ基またはヘテロ環オキシ基である場合はさらに好ましい。
一般式(5)で表される化合物は、一般式(TS−IIIA)〜(TS−IIID)のいずれかで表される化合物が、化合物自体の安定性の点から好ましい。
また、一般式(4)〜(6)で表される化合物と一般式(1)〜(3)で表させる化合物とを併用することが、量子ドット粒子の光安定性改良に特に好ましい。
一般式(4)〜(6)で表される化合物の具体的化合物例を以下に示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
量子ドット含有重合性組成物は、重合開始剤として、公知のラジカル開始剤を含んでいてもよい。重合開始剤については、例えば、特開2013−043382号公報段落0037を参照できる。重合開始剤は、量子ドット含有重合性組成物に含まれる重合性化合物中に含まれる重合性官能基の全モル量に対して0.1モル%以上であることが好ましく、0.5〜2モル%であることがより好ましい。
また、重合開始剤は量子ドット含有重合性組成物に含まれる重合性化合物の全質量の0.1質量%以上が好ましく、0.2〜3質量%であることがより好ましい。
量子ドット含有重合性組成物は、更に、シランカップリング剤を含むことができる、シランカップリング剤を含む重合性組成物から形成される波長変換層は、シランカップリング剤により隣接する層との密着性が強固なものとなるため、より一層優れた耐光性を示すことができる。これは主に、波長変換層に含まれるシランカップリング剤が、加水分解反応や縮合反応により、隣接する層の表面や当該層の構成成分と共有結合を形成することによるものである。このとき、隣接する層として後述の無機層を設けることも好ましい。また、シランカップリング剤がラジカル重合性基等の反応性官能基を有する場合、波長変換層を構成するモノマー成分と架橋構造を形成することも、波長変換層と隣接する層との密着性向上に寄与し得る。なお本明細書において、波長変換層に含まれるシランカップリング剤とは、上記のような反応後の形態のシランカップリング剤も含む意味で用いるものとする。
シランカップリング剤としては、公知のシランカップリング剤を、何ら制限なく使用することができる。密着性の観点から好ましいシランカップリング剤としては、特開2013−43382号公報に記載の一般式(1)で表されるシランカップリング剤を挙げることができる。詳細については、特開2013−43382号公報段落0011〜0016の記載を参照できる。シランカップリング剤等の添加剤の使用量は特に限定されるものではなく、適宜設定可能である。
量子ドット重合性組成物は、必要に応じて溶媒を含んでいてもよい。この場合に使用される溶媒の種類および添加量は、特に限定されない。例えば溶媒として、有機溶媒を一種または二種以上混合して用いることができる。
波長変換層は、量子ドット含有重合性組成物を、適当な基材上に塗布した後に光照射、加熱等の重合処理を施し重合硬化させることにより、形成することができる。 塗布方法としてはカーテンコーティング法、ディップコーティング法、スピンコーティング法、印刷コーティング法、スプレーコーティング法、スロットコーティング法、ロールコーティング法、スライドコーテティング法、ブレードコーティング法、グラビアコーティング法、ワイヤーバー法等の公知の塗布方法が挙げられる。
硬化条件は、使用する重合性化合物の種類や重合性組成物の組成に応じて、適宜設定することができる。また、量子ドット含有重合性組成物が溶媒を含む組成物である場合には、重合処理を行う前に、溶媒除去のために乾燥処理を施してもよい。
ただし、加熱チャンバー34、およびヒートローラは必須ではなく、必要に応じで設けることができる。
上記波長変換部材は、波長変換層のみ、または波長変換層に加えて後述する基材を有する構成であってもよい。または、波長変換層の少なくとも一方の主表面に、無機層および有機層からなる群から選ばれる少なくとも一層を有することもできる。そのような無機層および有機層としては、後述のバリアフィルムを構成する無機層および有機層を挙げることができる。発光効率維持の観点から、波長変換層の両主表面に、それぞれ無機層および有機層からなる群から選択される少なくとも一層が含まれることが好ましい。かかる層により、主表面からの波長変換層への酸素の侵入を防ぐことができるからである。また、一態様では、無機層、有機層は、波長変換層の主表面に直接接する隣接層として含まれることが好ましい。また、他の一態様では、公知の接着層を介して、波長変換層の主表面と他の層を貼り合わせてもよい。一態様では、上記波長変換部材は、波長変換層の全表面がコーティングに覆われていても(即ち封止されていても)よいが、生産性の観点からは、全表面がコーティングで覆われることなく、例えば両主表面が他の層により、好ましくは後述するバリアフィルムにより保護され、側面は大気に露出している状態であることが、好ましい。このような状態であっても、波長変換層が酸素を通しにくいものであるため、酸素による量子ドットの劣化を抑制することができる。
波長変換部材は、強度向上、製膜の容易性等のため、基材を有していてもよい。基材は、波長変換層に直接接していてもよい。基材は、波長変換部材中に1つまたは2つ以上含まれていてもよく、波長変換部材は、基材、波長変換層、基材がこの順で積層された構造を有していてもよい。波長変換部材が2つ以上の基材を含む場合、かかる基材は同一であっても異なっていてもよい。基材は、可視光に対して透明であることが好ましい。ここで可視光に対して透明とは、可視光領域における線透過率が、80%以上、好ましくは85%以上であることをいう。透明の尺度として用いられる光線透過率は、JIS−K7105に記載された方法、すなわち積分球式光線透過率測定装置を用いて全光線透過率および散乱光量を測定し、全光線透過率から拡散透過率を引いて算出することができる。
バリアフィルムの酸素透過度は、より好ましくは、0.1cm3/(m2・day・atm)以下、より好ましくは、0.01cm3/(m2・day・atm)以下である。可視光領域における全光線透過率は、より好ましくは90%以上である。酸素透過度は低いほど好ましく、可視光領域における全光線透過率は高いほど好ましい。
「無機層」とは、無機材料を主成分とする層であり、好ましくは無機材料のみから形成される層である。これに対し、有機層とは、有機材料を主成分とする層であって、好ましくは有機材料が50質量%以上、更には80質量%以上、特に90質量%以上を占める層を言うものとする。
無機層を構成する無機材料としては、特に限定されるものではなく、例えば、金属、または無機酸化物、窒化物、酸化窒化物等の各種無機化合物を用いることができる。無機材料を構成する元素としては、ケイ素、アルミニウム、マグネシウム、チタン、スズ、インジウムおよびセリウムが好ましく、これらを一種または二種以上含んでいてもよい。無機化合物の具体例としては、酸化ケイ素、酸化窒化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化スズ、酸化インジウム合金、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化チタンを挙げることができる。また、無機層として、金属膜、例えば、アルミニウム膜、銀膜、錫膜、クロム膜、ニッケル膜、チタン膜を設けてもよい。
無機層の形成方法としては、特に限定されず、例えば成膜材料を蒸発ないし飛散させ被蒸着面に堆積させることができる各種成膜方法を用いることができる。
有機層としては、特開2007−290369号公報段落0020〜0042、特開2005−096108号公報段落0074〜0105を参照できる。なお有機層は、一態様では、カルドポリマーを含むことが好ましい。これにより、有機層と隣接する層との密着性、特に、無機層とも密着性が良好になり、より一層優れたガスバリア性を実現することができるからである。カルドポリマーの詳細については、特開2005−096108号公報段落0085〜0095を参照できる。有機層の厚みは、0.05μm〜10μmの範囲内であることが好ましく、中でも0.5〜10μmの範囲内であることが好ましい。有機層がウェットコーティング法により形成される場合には、有機層の厚みは、0.5〜10μmの範囲内、中でも1μm〜5μmの範囲内であることが好ましい。また、ドライコーティング法により形成される場合には、0.05μm〜5μmの範囲内、中でも0.05μm〜1μmの範囲内であることが好ましい。ウェットコーティング法またはドライコーティング法により形成される有機層の厚みが上述した範囲内であることにより、無機層との密着性をより良好なものとすることができるからである。
(メタ)アクリレート化合物としては、(メタ)アクリレート、ポリエステル(メタ)アクリレート、エポキシ(メタ)アクリレート等が好ましい。(メタ)アクリレート化合物として具体的には、例えば特開2013−43382号公報の段落0024〜0036または特開2013−43384号公報の段落0036〜0048に記載の化合物を挙げることができる。
スチレン系化合物としては、スチレン、α−メチルスチレン、4−メチルスチレン、ジビニルベンゼン、4−ヒドロキシスチレン、4−カルボキシスチレン等が好ましい。
波長変換部材は、量子ドットの蛍光を効率よく外部に取り出すために光散乱機能を有することができる。光散乱機能は、波長変換層に設けてもよいし、光散乱層として光散乱機能を有する層を別途設けてもよい。
一態様として、波長変換層内部に光散乱粒子を添加することも好ましい。
また別の一態様として、波長変換層の表面に光散乱層を設けることも好ましい。光散乱層での散乱は、光散乱粒子に依ってもよいし、表面凹凸に依ってもよい。
本明細書において、「光散乱粒子」とは、粒子サイズ0.10μm以上の粒子をいう。光の散乱は、層内の光学的不均一性によりもたらされる。粒子サイズが十分に小さな粒子は、この粒子が含まれていても層の光学的均一性が大きく低下することはないのに対し、粒子サイズ0.10μm以上の粒子は、層を光学的に不均一にし、これにより光の散乱をもたらすことができる粒子である。光散乱粒子が波長変換層に含まれることは、輝度向上の観点から好ましい。
上記の粒子サイズとは、走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope;SEM)により観察することによって求められる値とする。具体的には、波長変換層の断面を倍率5000倍で撮影したのちに、得られた画像から一次粒子径を測定する。また、球形状ではない粒子については、長軸の長さと短軸の長さの平均値を求め、これを一次粒子径として採用する。こうして求められる一次粒子径を、上記の粒子の粒子サイズとする。また、光散乱粒子の平均粒子サイズとは、上記の撮影した画像において、粒子サイズ0.10μm以上の粒子のうち無作為に抽出した20個の粒子の粒子サイズの算術平均とする。なお後述の実施例で示す光散乱粒子の平均粒子サイズは、走査型電子顕微鏡として日立ハイテク社製S−3400Nを用いて波長変換層の断面を観察して測定することで得られた値である。
屈折率調整粒子としては、例えば、ダイヤモンド、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化鉛、炭酸鉛、酸化亜鉛、硫化亜鉛、酸化アンチモン、酸化ケイ素、酸化アルミニウム等の粒子が挙げられる。屈折率調整粒子は、屈折率の調整が可能な量を用いればよく、波長変換層における含有量は特に限定されるものではない。
波長変換部材はバックライトユニットの構成部材として使用することができる。バックライトユニットは、波長変換部材と光源とを少なくとも含む。
高輝度かつ高い色再現性の実現の観点からは、バックライトユニットとして、多波長光源化されたものを用いることが好ましい。好ましい一態様としては、
430〜480nmの波長帯域に発光中心波長を有し、半値幅が100nm以下である発光強度のピークを有する青色光と、
500〜600nmの波長帯域に発光中心波長を有し、半値幅が100nm以下である発光強度のピークを有する緑色光と、
600〜680nmの波長帯域に発光中心波長を有し、半値幅が100nm以下である発光強度のピークを有する赤色光とを発光するバックライトユニットを挙げることができる。
より一層の輝度および色再現性の向上の観点から、バックライトユニットが発光する青色光の波長帯域は、440〜480nmの範囲であることが好ましく、440〜460nmの範囲であることがより好ましい。
同様の観点から、バックライトユニットが発光する緑色光の波長帯域は、510〜560nmの範囲であることが好ましく、510〜545nmの範囲であることがより好ましい。
また、同様の観点から、バックライトユニットが発光する赤色光の波長帯域は、600〜650nmの範囲であることが好ましく、610〜640nmの範囲であることがより好ましい。
または他の態様では、光源として、300nm〜430nmの波長帯域に発光中心波長を有する紫外光を発光するもの、例えば、紫外線発光ダイオードを用いることができる。この場合、波長変換層には、量子ドットA、Bとともに、励起光により励起され青色光を発光する量子ドットCが含まれることが好ましい。これにより、波長変換部材から発光される赤色光、緑色光および青色光により、白色光を具現化することができる。
また他の態様では、発光ダイオードはレーザー光源で代用することができる。
バックライトユニットの構成は、導光板や反射板などを構成部材とするエッジライト方式であっても、直下型方式であってもよい。。図1には、一態様として、エッジライト方式のバックライトユニットの例を示した。導光板としては、公知のものを何ら制限なく使用することができる。
本発明の一態様にかかる液晶表示装置は上述のバックライトユニットと液晶セルとを少なくとも含む構成とすればよい。
液晶セルの駆動モードについては特に制限はなく、ツイステットネマチック(TN)、スーパーツイステットネマチック(STN)、バーティカルアライメント(VA)、インプレインスイッチング(IPS)、オプティカリーコンペンセイテットベンドセル(OCB)等の種々のモードを利用することができる。液晶セルは、VAモード、OCBモード、IPSモード、またはTNモードであることが好ましいが、これらに限定されるものではない。VAモードの液晶表示装置の構成としては、特開2008−262161号公報の図2に示す構成が一例として挙げられる。ただし、液晶表示装置の具体的構成には特に制限はなく、公知の構成を採用することができる。
バックライト側偏光板14は、偏光子12が、2枚の偏光板保護フィルム11および13で挟まれた構成であることが好ましい。
本明細書中、偏光子に対して液晶セルに近い側の偏光板保護フィルムをインナー側偏光板保護フィルムと言い、偏光子に対して液晶セルから遠い側の偏光板保護フィルムをアウター側偏光板保護フィルムと言う。図4に示す例では、偏光板保護フィルム13がインナー側偏光板保護フィルムであり、偏光板保護フィルム11がアウター側偏光板保護フィルムである。
1.バリアフィルム10の作製
ポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム、東洋紡社製、商品名:コスモシャインA4300、厚さ50μm)の片面側に以下の手順でバリア性積層体を形成した。
TMPTA(トリメチロールプロパントリアクリレート、ダイセルオルネクス社製)および光重合開始剤(ランベルティ社製、ESACURE KTO46)を用意し、質量比率として95:5となるように秤量し、これらをメチルエチルケトンに溶解させ、固形分濃度15%の塗布液とした。この塗布液を、ダイコーターを用いてロールトウロールにて上記PETフィルム上に塗布し、50℃の乾燥ゾーンを3分間通過させた。その後、窒素雰囲気下で紫外線を照射(積算照射量約600mJ/cm2)し、UV硬化にて硬化させ、巻き取った。支持体フィルム(上記PETフィルム)上に形成された第一有機層の厚さは、1μmであった。
下記の量子ドット分散液1を調製し、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過した後、30分間減圧乾燥して塗布液として用いた。
量子ドット含有重合性組成物1(量子ドットを含有する有機層1用組成)
──────────────────────────────────────
量子ドット1のトルエン分散液(発光極大:530nm) 10.0質量部
量子ドット1:NN-labs社製INP530−10
量子ドット2のトルエン分散液(発光極大:620nm) 1.0質量部
量子ドット2:NN-labs社製INP620−10
ラウリルメタクリレート 80.8質量部
トリメチロールプロパントリアクリレート 18.2質量部
光重合開始剤 1.0質量部
(イルガキュア819(BASF社製))
──────────────────────────────────────
(上記において、量子ドット1、2のトルエン分散液の量子ドット濃度は1質量%である)
第1のバリアフィルム10を用意し、1m/分、60N/mの張力で連続搬送しながら、無機層面上に量子ドット含有重合性組成物1をダイコーターにて塗布し、50μmの厚さの塗膜を形成した。次いで、塗膜の形成された第1のバリアフィルム10をバックアップローラに巻きかけ、塗膜の上に第2のバリアフィルム10を無機層面が塗膜に接する向きでラミネートし、その後、第1、および第2のバリアフィルム10で塗膜を挟持した状態でバックアップローラに巻きかけ、連続搬送しながら紫外線を照射した。
市販のタブレット端末(Amazon社製、Kindle(登録商標)Fire HDX 7”)を分解し、バックライトユニットを取り出した。取り出したバックライトユニットの導光板上に矩形に切り出した波長変換部材101〜117を置き、その上に表面凹凸パターンの向きが直交した2枚のプリズムシートを重ね置いた。青色光源から発し、波長変換部材および2枚のプリズムシートを透過した光の輝度を、導光板の面に対して垂直方向740mmの位置に設置した輝度計(SR3、TOPCON社製)にて測定した。なお測定は、波長変換部材の隅から内側5mmの位置を測定し、4隅での測定の平均値(Y0)を評価値とした。
25℃60%RHに保たれた部屋で、市販の青色光源(OPTEX−FA株式会社製、OPSM−H150X142B)上に波長変換部材101〜117を置き、波長変換部材に対して青色光を100時間連続で照射した。
連続照射後の波長変換部材の4隅の輝度(Y1)を、連続照射前の輝度の評価と同様の方法で測定し、下式記載の連続照射前の輝度との変化率(ΔY)を取って輝度変化の指標とした。結果を表1に示す。
ΔY=(Y0−Y1)÷Y0×100
波長変換部材101〜117の膜面を指で押し込み、押し込み跡が残るかどうか目視観察を行い、以下の基準で評価した。結果を表1に示す。
A:UV照射量2000mJ/cm2で硬膜したサンプルで、押し込み跡が残らなかった。
B:UV照射量2000mJ/cm2で硬膜したサンプルで、押し込み跡が残ったが、その後追加でUV光を2000mJ/cm2照射したサンプルでは押し込み跡が残らなかった。
基材としてバリアフィルム10の代わりにポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム、東洋紡社製、商品名:コスモシャインA4300、厚さ50μm)を用い、また、重合性組成物として、下記のように量子ドットのトルエン分散液を加えない重合性組成物2を用いて、上記波長変換部材101の作製の際と同様の方法で塗膜の形成および紫外線照射を行い、波長変換部材101にそれぞれ対応する着色性評価用サンプルを得た。
重合性組成物2(着色性評価用サンプル作製)
──────────────────────────────────────
ラウリルメタクリレート 80.8質量部
トリメチロールプロパントリアクリレート 18.2質量部
光重合開始剤 1質量部
(イルガキュア819(BASF社製))
──────────────────────────────────────
可視光域(380nm〜780nm)に渡る透過率の平均値を測定することで、波長変換部材101〜117にそれぞれ対応する着色性評価用サンプルの着色性を以下の基準で評価した。結果を表1に示す。
A:透過率が92%以上であった
B:透過率が90%以上92%未満であった
C:透過率が90%未満であった
1A 光源
1B 導光板
100 製造設備
10 第1のフィルム
20 塗布部
22 塗膜
24 ダイコーター
26 バックアップローラ
28 硬化層
30 ラミネート部
32 ラミネートローラ
34 加熱チャンバー
50 第2のフィルム
60 硬化部
62 バックアップローラ
64 紫外線照射装置
70 積層フィルム
80 剥離ローラ
Claims (17)
- 励起光により励起され蛍光を発する量子ドットを含む波長変換層を有する波長変換部材であって、
前記波長変換層は、有機マトリックスを含み、
前記有機マトリックスはラジカル重合性化合物の重合体と下記一般式(2)で表される化合物と下記化合物TI-2、TI-6、TIV-3およびTIV-17からなる群から選択される1つ以上の化合物とを含む波長変換部材;
- 前記重合体が、(メタ)アクリレートモノマーの重合体である請求項1に記載の波長変換部材。
- 前記重合体が、単官能(メタ)アクリレートモノマーと多官能(メタ)アクリレートモノマーとの重合体である請求項1または2に記載の波長変換部材。
- 基材を含み、前記波長変換層の少なくとも一方の表面が、前記基材に直接接している請求項1〜3のいずれか一項に記載の波長変換部材。
- 前記基材を2つ含み、前記基材はいずれも無機層を含むバリアフィルムであり、
前記2つのバリアフィルムの間に前記波長変換層を含む請求項4に記載の波長変換部材。 - 前記2つのバリアフィルムのいずれも前記無機層において前記波長変換層に直接接している請求項5に記載の波長変換部材。
- 前記バリアフィルムの酸素透過度がいずれも、1.00cm3/(m2・day・atm)以下である請求項5または6に記載の波長変換部材。
- 前記量子ドットが、500nm〜600nmに発光中心波長を有する第1の量子ドットおよび、600〜680nmに発光中心波長を有する第2の量子ドットを含む請求項1〜7のいずれか一項に記載の波長変換部材。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の波長変換部材と光源とを少なくとも含むバックライトユニット。
- 前記光源が、青色発光ダイオードまたは紫外線発光ダイオードである請求項9に記載のバックライトユニット。
- 導光板を更に含み、
前記波長変換部材が、前記導光板から出射される光の経路上に配置されている請求項9または10に記載のバックライトユニット。 - 導光板を更に含み、
前記波長変換部材が、前記導光板と光源との間に配置されている請求項9または10に記載のバックライトユニット。 - 請求項9〜12のいずれか一項に記載のバックライトユニットと液晶セルとを少なくとも含む液晶表示装置。
- 励起光により励起されて蛍光を発光する量子ドットとラジカル重合性化合物と下記一般式(2)で表される化合物と下記化合物TI-2、TI-6、TIV-3およびTIV-17からなる群から選択される1つ以上の化合物とを含む量子ドット含有重合性組成物;
- 前記ラジカル重合性化合物が、(メタ)アクリレートモノマーである請求項14に記載の量子ドット含有重合性組成物。
- 前記ラジカル重合性化合物が、単官能(メタ)アクリレートモノマーと多官能(メタ)アクリレートモノマーとを含む請求項15に記載の量子ドット含有重合性組成物。
- 前記単官能(メタ)アクリレートモノマーが、炭素数4〜30の長鎖アルキル基を有する請求項16に記載の量子ドット含有重合性組成物。
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