JPWO2016043051A1 - ナノサイズの真球状フェライト粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に係るフェライト粒子は、下記に示すように、一定の粒径を有し、真球状で、かつMn−Mg系のフェライト組成である。このような形状と粒径を有することから、粉体の分散性及び均一性に優れている。
球状率は、FE−SEM(日立ハイテクノロジーズ社製SU−8020)にて倍率200000倍にて総計100粒子以上カウント出来るように視野を変えて撮影する。撮影したSEM画像をスキャナーで読み込み、メディアサイバネティクス(MEDIA CYBERNETICS)社画像解析ソフト「Image−Pro PLUS」を用いて画像解析を行い、マニュアル測定によって各粒子に対する外接円直径、内接円直径を求め、その比(外接円直径/内接円直径)を球状率とした。2つの直径が同じであれば比が1となり、真球の場合はこの比が1になる。粒子100個に対して求めた平均値を平均球状率とした。
平均球状率と同様に倍率200000倍の画像を撮影後、マニュアル測定によって水平フェレ径を計測し、平均したものを平均粒径とした。
これらFe、Mn、Mg及びSrの含有量は、下記によって測定される。
フェライト粒子0.2gを秤量し、純水60mlに1Nの塩酸20ml及び1Nの硝酸20mlを加えたものを加熱し、フェライト粒子を完全溶解させた水溶液を準備し、ICP分析装置(島津製作所製ICPS−1000IV)を用いてFe、Mn、Mg及びSrの含有量を測定した。
0.2〜1重量%である。
次に、本発明に係るフェライト粒子の製造方法について説明する。
酸化鉄、酸化マンガン及び酸化マグネシウムをモル比で50:40:10の割合で計量し、さらにこれらの合計100モルに対して酸化ストロンチウムを0.5モル加えて併せて混合した。水を加えて粉砕し固形分50重量%のスラリーを作製した。作製したスラリーをスプレードライヤーで造粒し、分級して平均粒径5μmの造粒物を得た。
酸化鉄、酸化マンガン及び酸化マグネシウムをモル比で38:40:12の割合で計量し、さらにこれらの合計100モルに対して酸化ストロンチウムを0.5モル加えて併せて混合した以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製した。
酸化鉄、酸化マンガン及び酸化マグネシウムをモル比で46:44:10の割合で計量し、さらにこれらの合計100モルに対して酸化ストロンチウムを0.5モル加えて併せて混合した以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製した。
酸化鉄、酸化マンガン及び酸化マグネシウムをモル比で58:32:10の割合で計量し、さらにこれらの合計100モルに対して酸化ストロンチウムを0.5モル加えて併せて混合した以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製した。
酸化鉄、酸化マンガン及び酸化マグネシウムをモル比で47.8:44.5:7.7の割合で計量し、さらにこれらの合計100モルに対して酸化ストロンチウムを0.55モル加えて併せて混合した以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製した。
酸化鉄、酸化マンガン及び酸化マグネシウムの合計100モルに対して酸化ストロンチウムを1.25モル加えて併せて混合した以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製した。
酸化ストロンチウムを添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製した。
造粒物を電気炉で1200℃、4時間、酸素濃度0体積%(N2)雰囲気下で焼成し、得られた焼成物を粉砕した以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製した。
スプレードライヤーの条件を変更し、平均粒径39μmの造粒物を作製し、電気炉で1200℃、4時間、酸素濃度0体積%(N2)雰囲気下で焼成し、得られた焼成物を解砕した以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製した。
この体積平均粒径は、次のようにして測定される。すなわち、日機装株式会社製マイクロトラック粒度分析計(Model9320−X100)を用いて測定される。分散媒には水を用いた。試料(樹脂被覆フェライトキャリア)10gと水80mlを100mlのビーカーに入れ、分散剤(ヘキサメタリン酸ナトリウム)を2〜3滴添加する。次いで超音波ホモジナイザー(SMT.Co.LTD.製UH−150型)を用い、出力レベル4に設定し、20秒間分散を行った。その後、ビーカー表面にできた泡を取り除き、試料を装置へ投入した。
このBET比表面積の測定は、比表面積測定装置(型式:Macsorb HM model−1208(マウンテック社製))を用いた。測定試料(フェライト粒子)を比表面積測定装置専用の標準サンプルセルに約0.5〜4g入れ、精密天秤で正確に秤量し、測定ポートに試料をセットし、測定を開始した。測定は1点法で行い、測定終了時に試料の重量を入力すると、BET比表面積が自動的に算出される。なお、測定前に前処理として、測定試料を薬包紙に10g程度を取り分けた後、真空乾燥機で−0.1MPaまで脱気し−0.1MPa以下に真空度が到達していることを確認した後、200℃で2時間加熱した。
環境:温度;10〜30℃、湿度;相対湿度で20〜80% 結露なし
磁気特性は、振動試料型磁気測定装置(型式:VSM−C7−10A(東英工業社製))を用いて測定した。測定試料(フェライト粒子)は、内径5mm、高さ2mmのセルに詰めて上記装置にセットした。測定は、印加磁場を加え、3K・1000/4π・A/mまで掃引した。次いで、印加磁場を減少させ、記録紙上にヒステリシスカーブを作成した。このカーブのデータより印加磁場が5K・1000/4π・A/mにおける磁化を読み取った。
断面積が4cm2のフッ素樹脂製のシリンダーに高さ4mmとなるように試料(フェライト粒子)を充填した後、両端に電極を取り付け、さらにその上から1kgの分銅を乗せて抵抗を測定した。抵抗の測定はケースレー社製6517A型絶縁抵抗測定器にて測定電圧25Vを印加し60秒後の抵抗を測定し、体積抵抗を算出した。
実施例1で得られたフェライト粒子を固形分10重量%となるように水に分散し、分散したスラリーに硫酸アルミニウム水溶液を滴下することで表面処理を行った。このとき、分散したスラリーのpHを7.5〜8.5を維持するようにアンモニア水溶液を添加した。処理量はアルミニウム換算でフェライト粒子(粉体)に対して0.5重量%であり、硫酸アルミニウム水溶液中のアルミニウム濃度が10重量%となるように調製した。表面処理したフェライト粒子を含有したスラリーをろ過し、120℃で8時間乾燥させて水分を除去したのち、サンプルミルで粉砕してAl化合物で表面処理されたフェライト粒子を作製した。
実施例1で得られたフェライト粒子を固形分10重量%となるように水に分散し、分散したスラリーにアルミン酸ナトリウム水溶液を滴下することで表面処理を行った。このとき、分散したスラリーのpHは8.5〜9.5を維持するように酢酸水溶液を添加した。処理量はアルミニウム換算でフェライト粒子(粉体)に対して0.5重量%であり、アルミン酸ナトリウム水溶液中のアルミニウム濃度が10重量%となるように調製した。表面処理したフェライト粒子を含有したスラリーをろ過し、120℃で8時間乾燥させて水分を除去したのち、サンプルミルで粉砕してAl化合物で表面処理されたフェライト粒子を作製した。
水とデシルトリメトキシシランと酢酸を分散させた水溶液を用意し、実施例1で得られたフェライト粒子を固形分10重量%となるように添加し、さらに分散させた。その後スラリーのpHを8になるようにアンモニア水溶液を添加することで表面処理を行った。このとき、処理量はシランカップリング剤換算でフェライト粒子(粉体)に対して1重量%であった。表面処理したフェライト粒子を含有するスラリーを180℃で6時間乾燥させて水分を除去したのち、サンプルミルで粉砕してシランカップリング剤で表面処理されたフェライト粒子を作製した。
実施例8で得られたAl表面処理フェライト粒子を用いた以外は、実施例10と同様にデシルトリメトキシシランを用いて表面処理されたフェライト粒子を作製した。
実施例8で得られたAl表面処理フェライト粒子にn−オクチルトリエトキシシランを用いて表面処理を行った。処理条件は180℃、6時間であり、処理量はシランカップリング剤換算でフェライト粒子(粉体)に対して0.08重量%であった。
実施例1〜9及び比較例1〜2は固形分がおおよそ60重量%となるようにフェライト粒子と水と混合し、水に対して1.5重量%となるように寒天を添加した。IKA社製のウルトラターラックスを使用して分散させながら100℃まで加熱し、寒天を溶解させながら水分を蒸発させて固形分が65重量%となるように調製した。その後、50℃まで冷却しながら分散・撹拌を継続し、塗膜作製用インクとした。但し、比較例2は攪拌機を用いて混合を行った。
実施例10〜12は、65重量%となるようにフェライト粒子、樹脂固形分12重量%となるようにアクリル系樹脂、トルエン48重量%となるように混合し、ウルトラターラックス使用して分散させたものを塗膜作製用インクとした。
塗膜は、4mil(101.6μm)の設定で幅10cmベーカー式アプリケーターを使用してPETフィルム及びガラス板上に作製した。塗膜作製後、溶媒を乾燥させたのち、マイクロメーターを使用して測定場所を変えて9回膜厚を測定し、Δ=最大膜厚−最小膜厚として評価した。
乾燥後の表面の凹凸の評価は下記に基づいて行った。
〇:最大膜厚−最小膜厚=2μm以下
△:最大膜厚−最小膜厚=2〜5μm
×:最大膜厚−最小膜厚=5μm以上
実施例1〜9及び比較例1〜2については上記で作製したフェライト塗膜をガラス板から剥離させ、650℃で脱バインダー処理を行ったうえ、電気炉にて焼成温度1200℃、酸素濃度0体積%(N2)にて4時間保持し焼成を行った。炉から出てきたときの焼成物の色味を目視で評価した(金属光沢が目視により確認可能であることは電磁波の一種類である可視光がフェライトの面で反射される程度に焼成後密に詰まっていることを示している。)。
緻密さの評価は下記に基づいて行った。
◎:金属光沢がある
〇:明灰色〜金属光沢
△:暗灰色〜明灰色
×:赤黒色〜暗灰色
また、本発明に係るフェライト粒子は、粉体の分散性に優れ、成型後の均一性に優れているので成型後の凹凸が少ない。
このため、本発明に係るフェライト粒子は、磁性フィラー用又は成型体用原料として好ましく用いられ、特に電磁波シールド用樹脂組成物のフィラーや磁性流体として好適に用いられる。
酸化鉄、酸化マンガン及び酸化マグネシウムをモル比で42.2:44.4:13.3の割合で計量し、さらにこれらの合計100モルに対して酸化ストロンチウムを0.5モル加えて併せて混合した以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製した。
水とデシルトリメトキシシランと酢酸を分散させた水溶液を用意し、実施例1で得られたフェライト粒子を固形分10重量%となるように添加し、さらに分散させた。その後スラリーのpHを7.5〜8.5になるようにアンモニア水溶液を添加することで表面処理を行った。このとき、処理量はシランカップリング剤換算でフェライト粒子(粉体)に対して0.1重量%であった。表面処理したフェライト粒子を含有するスラリーを180℃で6時間乾燥させて水分を除去したのち、サンプルミルで粉砕してシランカップリング剤で表面処理されたフェライト粒子を作製した。
Claims (6)
- 平均粒径が1〜2000nmであり、真球状であるMn−Mg系フェライト粒子。
- Mn13〜25重量%、Mg1〜3.5重量%、Fe43〜57重量%を含有する請求項1に記載のフェライト粒子。
- Srを0〜1.5重量%含有する請求項2に記載のフェライト粒子。
- 表面をAl化合物で表面処理した請求項1〜3のいずれかに記載のフェライト粒子。
- カップリング剤で表面処理した請求項1〜4のいずれかに記載のフェライト粒子。
- フェライト組成を調製して得られたフェライト原料を、大気中で溶射してフェライト化し、次いで急冷凝固させることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のフェライト粒子の製造方法。
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