JPWO2016035832A1 - カーボンナノチューブ膜を有する透光性電極、太陽電池およびそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、一般的な屋外の発電用途以外の太陽電池に要求されるプラスチック基板上への素子作製にも課題がある。
また、透光性基板に酸化モリブデンの膜を設けその上に、カーボンナノチューブ粉末を添加して製造される透光性電極も知られている(非特許文献2)。しかしながら、このような透光性電極は導電性等が十分ではなく、太陽電池への使用に適していない。
さらに、カーボンナノチューブに酸化チタンを担持または被覆されたカーボンナノチューブ構造体を基板上に形成し、それを太陽電池の電極に用いることが知られている(特許文献1)。
[1]
透光性基板、
前記透光性基板上に直接または間接に設けられたカーボンナノチューブ膜、および、
前記カーボンナノチューブ膜上に直接設けられ、周期表第4族、第5族または第6族に属する金属元素と酸素とを含む酸化金属膜、
を有する透光性電極。
[2]
前記金属元素がモリブデンである、[1]に記載の透光性電極。
[3]
前記酸化金属膜が蒸着膜である、[1]または[2]に記載の透光性電極。
[4]
前記透光性基板とカーボンナノチューブ膜との間にさらに酸化金属膜が設けられた、[1]〜[3]のいずれかに記載の透光性電極。
[5]
[1]〜[4]のいずれかに記載の透光性電極の前記酸化金属膜上に、直接または間接に設けられた活性層を有し、
前記活性層上に直接または間接に設けられた電極を有する太陽電池。
[6]
前記活性層と前記電極との間にバッファ層を有する[5]に記載の太陽電池。
[7]
前記活性層は、ペロブスカイト構造を有するCH3NH3PbI3化合物またはCH3NH3PbI3−xClx化合物からなる(式中、xは1〜3)、[5]または[6]に記載の太陽電池。
[8]
前記活性層上に直接または間接に設けられた前記電極は、ITO膜を含む透光性電極である、[5]に記載の太陽電池。
[9]
透光性基板、前記透光性基板上に直接または間接に設けられたカーボンナノチューブ膜、および、前記カーボンナノチューブ膜上に直接設けられた酸化金属膜を有する透光性電極の製造方法であって、
前記カーボンナノチューブ膜の片面または両面に、周期表第4族、第5族または第6族に属する金属元素と酸素とを含む前記酸化金属膜を蒸着させる工程を有する製造方法。
[10]
前記金属元素がモリブデンである、[7]に記載の製造方法。
[11]
透光性基板、前記透光性基板上に直接または間接に設けられたカーボンナノチューブ膜、前記カーボンナノチューブ膜上に直接設けられた酸化金属膜、前記酸化金属膜の上に直接または間接に設けられた活性層、前記活性層の上に設けられたバッファ層、および、前記バッファ層の上に設けられた電極を有する太陽電池の製造方法であって、
前記カーボンナノチューブ膜の片面または両面に、周期表第4族、第5族または第6族に属する金属元素と酸素とを含む前記酸化金属膜を蒸着させる工程を有する製造方法。
[12]
前記活性層は、ペロブスカイト構造を有するCH3NH3PbI3化合物またはCH3NH3PbI3−xClx化合物からなる(式中、xは1〜3)、[11]に記載の製造方法。
[13]
バッファ層の上に設けられた前記電極は、ITO膜を含む透光性電極である、[11]または[12]に記載の製造方法。
[14]
透光性基板、および前記透光性基板上に直接または間接に設けられた導電性のカーボンナノチューブ膜を有する透光性電極と、
前記透光性電極上に設けられた、ペロブスカイト構造を有する化合物からなる活性層と、
前記活性層上に設けられた電極とを有する太陽電池。
[15]
前記カーボンナノチューブ膜上にPEDOT:PSS層をさらに有する[14]に記載の太陽電池。
[16]
透光性基板、および
前記透光性基板上に直接または間接に設けられた導電性のカーボンナノチューブ膜を有する透光性電極。
また、本発明の好ましい態様の透光性電極または太陽電池の製造方法は安全で低コストであり、環境への付加が少ない。
本発明の透光性電極10は図1に示すように、透光性基板1、カーボンナノチューブ膜2および酸化金属膜3を含む電極である。以下に、各構成について説明する。
透光性基板1は透光性を有する基板であれば特に限定されず、たとえば、石英、ソーダライムガラス、無アルカリガラス等の透明ガラス基板、セラミック基板、透光性プラスチック基板が用いられる。透光性プラスチック基板としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリエーテルスルホン、ポリイミド、ナイロン、ポリスチレン、ポリビニルアルコール、エチレンビニルアルコール共重合体、フッ素樹脂フィルム、塩化ビニルまたはポリエチレン等のポリオレフィン、セルロース、ポリ塩化ビニリデン、アラミド、ポリフェニレンスルフィド、ポリウレタン、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリノルボルネンまたはエポキシ樹脂等の基板が挙げられる。
透光性基板1の材料がガラスである場合の膜厚は、一般的に、0.01mm〜10mmが好ましく、0.1mm〜5mmがさらに好ましい。
カーボンナノチューブ膜は、公知の方法であるアーク放電法、レーザ蒸発法、およびCVD法等で製造できる。
アーク放電法は、大気圧よりやや低い圧力のアルゴンや水素雰囲気下で、炭素棒間にアーク放電を行うことにより、陰極堆積物中に多層カーボンナノチューブを生成するという方法である。
レーザ蒸発法は、900℃〜1300℃の高温雰囲気下で、Ni/Coなどの触媒を混ぜた炭素にYAGレーザなどの強いパルス光を照射することによりカーボンナノチューブを生成する方法である。
CVD法は、炭素源となる炭素化合物を500℃〜1200℃で触媒金属微粒子と接触させることによりカーボンナノチューブを生成する方法である。触媒金属の種類およびその配置の仕方、炭素化合物の種類などに種々のバリエーションがあり、条件の変更により多層カーボンナノチューブと単層カーボンナノチューブの何れも合成することができる。また、触媒を基板上に配置することにより、基板面に垂直に配向した多層カーボンナノチューブや単層カーボンナノチューブを得ることも可能である。
また、本発明においては、カーボンナノチューブ膜2は、導電性のカーボンナノチューブ膜であってもよく、またドーパントを含むカーボンナノチューブ膜を有するようにしてもよい。
カーボンナノチューブ膜2が、周期表第4族、第5族または第6族に属する金属元素と酸素とを含む酸化金属膜を含むことにより、カーボンナノチューブ膜2が導電性を有するようにしてもよい。
カーボンナノチューブ膜2を酸(例えば硝酸、硫酸、リン酸等)でドープすることによりカーボンナノチューブ膜2が導電性を有するようにしてもよい。また、カーボンナノチューブ膜2(又は酸でドープされたカーボンナノチューブ膜2)上にポリ(3, 4-エチレンジオキシチオフェン)ポリ(スチレンスルホン酸)(PEDOT:PSS)等の導電性高分子の膜を形成することにより、カーボンナノチューブ膜2と導電性高分子膜とが混在する層が導電性を有するようにしてもよい。
また、カーボンナノチューブ膜2は透光性基板1の上に直接設けられても、他の膜を介して設けられてもよい。
酸化金属膜3は、周期表第4族(チタン、ジルコニウム、ハフニウム)、第5族(バナジウム、ニオブ、タンタル)または第6族(クロム、モリブデン、タングステン)に属する金属元素と酸素を含む膜であれば特に限定されないが、金属としてモリブデンを用いることが特に好ましい。
また、酸化金属膜3は、蒸着膜であることが好ましい。真空蒸着で形成された蒸着膜は、カーボンナノチューブ膜2の表面に均一に金属膜を形成でき、またカーボンナノチューブ膜2の表面の凹凸を平滑にする効果が高いからである。
酸化金属膜3は少なくとも、活性層5に近い面に設けられるが、カーボンナノチューブ膜2の両面に設けられることが好ましい。
本発明の好ましい態様の太陽電池は、透光性基板、カーボンナノチューブ膜、酸化金属膜、活性層、バッファ層(任意)および対向電極を含む。本発明の好ましい態様の太陽電池20は、図2に示すように、本発明の透光性電極10の酸化金属膜3の上にさらに、バッファ層4、活性層5、バッファ層6および対向電極7がこの順に形成された素子である。本発明の太陽電池は、透光性基板、透光性基板上に直接または間接に設けられたカーボンナノチューブ膜、および、カーボンナノチューブ膜上に直接設けられ、周期表第4族、第5族または第6族に属する金属元素と酸素とを含む酸化金属膜を有する透光性電極を有し、透光性電極の酸化金属膜上に、直接または間接に設けられた活性層を有し、活性層上に直接または間接に設けられた電極を有する太陽電池であればよく、限定されない。
以下に、各構成について説明する。
活性層5は光電変換を行うことができる物質を含めば特に限定されないが、一般的に、電子受容体化合物および電子供与体化合物を含む層である。活性層5に光が照射されると、光が活性層5に吸収され、電子受容体化合物と電子供与体化合物との界面で電子移動が起こり,電子および正孔が発生し、発生した電子および正孔がそれぞれ両側電極から取り出される。
活性層5の材料は無機化合物と有機化合物のいずれを用いてもよいが、有機化合物を用いることが好ましい。
活性層の片面または両面にバッファ層(4,6)を設けることができる。
光吸収により生成した電荷(正孔と電子)を、選択的に電極まで効率良く輸送して高い変換効率を得るために、陰極と活性層との間または陽極と活性層との間にバッファ層(4,6)が設けられてもよい。
また、陰極と活性層との間には、カルシウム、フッ化リチウムのような無機物、バソクプロイン(BCP)、下記式(I)で表わされるシンノリン骨格を有する化合物や下記式(II)で表される化合物等を含む陰極バッファ層を設けることができる。
また、活性層5と対向電極7との間に陰極バッファ層6を設ける場合、すなわち、活性層5の上に設ける場合、当該バッファ層6は励起子ブロック機能またはホールブロック機能を強化することができる。バッファ層として、CdS、ZnS,Zn(S,O)および/またはZn(S,O,OH)、SnS,Sn(S,O)および/またはSn(S,O,OH)、InS,In(S,O)および/またはIn(S,O,OH)、TiO2、In2S3等の化合物を用いてもよい。
太陽電池20は、一対の電極(陰極、陰極)を有する。カーボンナノチューブ膜2が陰極の機能を有し、対向電極7が陽極であってもよいし、カーボンナノチューブ膜2が陽極の機能を有し、対向電極7が陰極であってもよい。
対向電極7が陰極の場合、陰極の材料として好ましくは、白金、金、銀、銅、鉄、スズ、アルミニウム、カルシウム若しくはインジウム等の金属、または前記金属の一種を含む合金、または酸化インジウムスズ等の公知な金属を含む導電性酸化物が用いられる。
本発明の太陽電池は、有機薄膜太陽電池、色素増感太陽電池等の有機系太陽電池が好ましい。
3.1 透光性電極の製造方法
透光性電極10は透光性基板1へのカーボンナノチューブ膜2の固定工程および酸化金属膜3の形成工程によって製造できる。
透光性基板1に付着した異物を除去するため、界面活性剤や有機溶剤等を用いて洗浄し、その後オーブン等で乾燥させる。その後、透光性基板1に付着する異物をより確実に除去するため、さらにUVオゾン処理を行うことが好ましい。
次に、異物が除去された透光性基板1の上に、カーボンナノチューブ膜2を転写する。転写は、カーボンナノチューブ膜を透光性基板上に載置してから押し付けて行われる。
透光性基板1として何ら膜が設けられていないガラス基板を用いる場合、カーボンナノチューブ膜2のガラス基板に対する固定力を高めるため、エタノール等のアルコール類を透光性基板上に滴下してからカーボンナノチューブ膜の載置することが好ましい。なお、アルコール類の滴下量は後に作製できる透光性電極10または太陽電池において光電変換特性に影響を及ぼさない範囲内に留めることが好ましい。具体的には、多量にアルコール類を滴下すると、酸化モリブデンが溶解する恐れがあるので、注意が必要である。
カーボンナノチューブ膜2が設けられた基板を真空蒸着装置が連結された素子作製装置の中に入れ、酸化金属をカーボンナノチューブ膜2上に真空蒸着する。蒸着レートは0.01nm/秒〜0.3nm/秒が好ましく、さらに0.01nm/秒〜0.1nm/秒が好ましい。
真空蒸着後にアニールすることが好ましい。アニールは、100℃〜400℃で5分〜200分間行うことが好ましい。また、アニールは2回以上に分けて行ってもよい。このような酸化金属膜の形成工程により、透光性基板上に直接または間接に設けられたカーボンナノチューブ膜上に酸化金属膜が直接設けられるが、カーボンナノチューブ膜と酸化金属膜との界面は両成分が混在する状態であってもよい。
本発明の好ましい態様の太陽電池は、前記透光性電極10の酸化金属膜3の上に、バッファ層4、活性層5、バッファ層6および対向電極7を順に構成することによって作製できる。
本発明の透光性電極10の酸化金属膜3の上に、バッファ層4を設けることが好ましい。
酸化金属膜3の上にピンホールをふさいで平坦な膜を得る目的と酸化金属の電子ブロック機能を補助する目的で、poly-(3,4-ethylenedioxythiophene)-polystyrenesulfonic acid (PEDOT:PSS) の水分散液 (Clevios PVP, Heraeus Precious Metals GmbH & Co.) 等を酸化金属膜3上にスピンコート等によって塗布し、バッファ層4を作製できる。
本発明の透光性電極10の酸化金属膜3の上またはバッファ層4の上に、活性層5を設ける。
活性層5にフラーレン誘導体を用いる場合、フラーレン誘導体をオルトジクロロベンゼン等の有機溶媒に溶解してフラーレン誘導体溶液を調製し、完全に溶解させた後に、スピンコートを用いて活性層5を作製する。
活性層5の上に、バッファ層6を設けることが好ましい。
バッファ層6の形成方法は特に限定されないが、カルシウム、フッ化リチウムのような無機物をバッファ層に用いる場合、真空蒸着法を用いることが好ましい。具体的には、活性層5が設けられた後に、真空蒸着装置が連結された素子作製装置の中に入れ、カルシウム、フッ化リチウムのような無機物原料を活性層5上に真空蒸着できる。
対向電極7の形成方法は特に限定されないが、アルミニウム等の金属を対向電極7に用いる場合、真空蒸着を用いることが好ましい。具体的には、バッファ層6が設けられた後に、真空蒸着装置が連結された素子作製装置の中に入れ、アルミニウム等の金属を活性層5上に真空蒸着することが好ましい。
単層カーボンナノチューブ(SWCNT)膜は、一酸化炭素雰囲気下,フェロセン蒸気を分解することによる浮遊触媒を用いたエアロゾル化学蒸気堆積法により合成した。触媒前駆体蒸気は、常温の一酸化炭素ガスがフェロセン粉末を入れたカートリッジを通ることにより得た。フェロセン蒸気を含んだ流体は、水冷プローブを通ってセラミックチューブ反応器の高温領域に導入され、追加の一酸化炭素ガスと混合された。
安定に成長させたSWCNT膜を得るため、制御された量の二酸化炭素も一緒に炭素源(一酸化炭素)に加えられ得る。SWCNT膜は、反応器の下方でニトロセルロースまたは銀メンブレン膜 (Millipore Corp., USA; HAWP, 0.45 μm pore diameter)により集められた。このようにして、メンブレン膜上に単層カーボンナノチューブ膜(SWCNT膜)を作製した。
SWCNT膜としては、3種類の厚さの膜を準備した。具体的には、550nmの光の透過率が90%、80%および65%の3種類のSWCNT膜を作製した。
ガラス基板(透光性基板1)(15 × 15 mm2)を洗浄し、オーブンにて70 ℃で乾燥させた。さらに基板に付着する有機物を取り除くため、SWCNT膜(カーボンナノチューブ膜2)を乗せる直前に、UVオゾン処理を30分間行った。
受光面積は切り取ったカーボンナノチューブ膜の大きさで規定される。この実験では,約3mm x 3mm(面積:9mm2)にカーボンナノチューブ膜を切り取った。
SWCNT膜として、80%透過率のSWCNT膜を用いた以外は、実施例1と同じ条件で透光性電極を作製した(実施例2)。
同様に、SWCNT膜として、65%透過率のSWCNT膜を用いた以外は、実施例1と同じ条件で透光性電極を作製した(実施例3)。
実施例1の透光性電極の酸化金属膜3の上にpoly-(3,4-ethylenedioxythiophene)-polystyrenesulfonic acid (PEDOT:PSS) の水分散液 (Clevios PVP, Heraeus Precious Metals GmbH & Co.) をスピンコートしてバッファ層4を設けた。
実施例2の透光性電極を用いたこと以外は実施例4と同じ条件で太陽電池を作製した(実施例5)。また、実施例3の透光性電極を用いたこと以外は実施例4と同じ条件で太陽電池を作製した(実施例6)。これらの太陽電池の測定結果は表1のとおりであった。
実施例4と同様に、実施例1の透光性電極の酸化金属膜3の上にpoly-(3,4-ethylenedioxythiophene)-polystyrenesulfonic acid (PEDOT:PSS) の水分散液 (Clevios PVP, Heraeus Precious Metals GmbH & Co.) をスピンコートしてバッファ層4を設けた。
実施例1の透光性電極の上に、PEDOT:PSSを用いてバッファ層4を形成しなかったこと以外は実施例7と同様に太陽電池を作製した。
このようにして得られた太陽電池のVoc等を実施例4と同様に測定した。測定結果は表1のとおりであった。
酸化モリブデン膜をカーボンナノチューブ膜の片面のみに形成したこと以外、すなわち、透光性基板とカーボンナノチューブ膜との間に酸化モリブデン膜を設けなかったこと以外は、実施例4と同じ条件で太陽電池を作製した。
このようにして得られた太陽電池のVoc等を実施例4と同様に測定した。測定結果は表1のとおりであった。
本発明の実施例10では、太陽電池の対向電極として、ガラス基板31a上にITO膜31bが形成された電極31、およびガラス基板32a上に硝酸でドープされた単層カーボンナノチューブ(SWCNT)膜32bが形成され、SWCNT膜32b上にMoO3層32cが形成された透光性電極32を用いた太陽電池30を作製した(図3)。太陽電池30は、電極31および透光性電極32の両側から光を入射することができる。太陽電池30は次のようにして作製した。
本発明の実施例11の太陽電池40は、実施例10のMoO3層32c上にドープされていないSWCNT膜41とSWCNT膜41上にPEDOT:PSS層42を設けた構成を有する(図4)。
本発明の実施例12では、活性層にペロブスカイト化合物を用い、透光性電極としてガラス基板(又はPET基板)上に硝酸でドープされ形成されたSWCNT膜を含む透光性電極を用いた太陽電池50を作製した(図5)。太陽電池50は次のようにして作製した。
本発明の実施例13では、実施例12のガラス基板51のみをPET基板に変更し、他の層52〜56は実施例12と同じである太陽電池を作製した。実施例13の太陽電池のPCEを測定すると、PCE=5.38%であった。
2 カーボンナノチューブ膜
3 酸化金属膜
4 バッファ層
5 活性層
6 バッファ層
7 対向電極
10 透光性電極
20 太陽電池
30 太陽電池
40 太陽電池
50 太陽電池
Claims (16)
- 透光性基板、
前記透光性基板上に直接または間接に設けられたカーボンナノチューブ膜、および、
前記カーボンナノチューブ膜上に直接設けられ、周期表第4族、第5族または第6族に属する金属元素と酸素とを含む酸化金属膜、
を有する透光性電極。 - 前記金属元素がモリブデンである、請求項1に記載の透光性電極。
- 前記酸化金属膜が蒸着膜である、請求項1または2に記載の透光性電極。
- 前記透光性基板とカーボンナノチューブ膜との間にさらに酸化金属膜が設けられた、請求項1〜3のいずれかに記載の透光性電極。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の透光性電極の前記酸化金属膜上に、直接または間接に設けられた活性層を有し、
前記活性層上に直接または間接に設けられた電極を有する太陽電池。 - 前記活性層と前記電極との間にバッファ層を有する請求項5に記載の太陽電池。
- 前記活性層は、ペロブスカイト構造を有するCH3NH3PbI3化合物またはCH3NH3PbI3−xClx化合物からなる(式中、xは1〜3)、請求項5または6に記載の太陽電池。
- 前記活性層上に直接または間接に設けられた前記電極は、ITO膜を含む透光性電極である、請求項5に記載の太陽電池。
- 透光性基板、前記透光性基板上に直接または間接に設けられたカーボンナノチューブ膜、および、前記カーボンナノチューブ膜上に直接設けられた酸化金属膜を有する透光性電極の製造方法であって、
前記カーボンナノチューブ膜の片面または両面に、周期表第4族、第5族または第6族に属する金属元素と酸素とを含む前記酸化金属膜を蒸着させる工程を有する製造方法。 - 前記金属元素がモリブデンである、請求項7に記載の製造方法。
- 透光性基板、前記透光性基板上に直接または間接に設けられたカーボンナノチューブ膜、前記カーボンナノチューブ膜上に直接設けられた酸化金属膜、前記酸化金属膜の上に直接または間接に設けられた活性層、前記活性層の上に設けられたバッファ層、および、前記バッファ層の上に設けられた電極を有する太陽電池の製造方法であって、
前記カーボンナノチューブ膜の片面または両面に、周期表第4族、第5族または第6族に属する金属元素と酸素とを含む前記酸化金属膜を蒸着させる工程を有する製造方法。 - 前記活性層は、ペロブスカイト構造を有するCH3NH3PbI3化合物またはCH3NH3PbI3−xClx化合物からなる(式中、xは1〜3)、請求項11に記載の製造方法。
- バッファ層の上に設けられた前記電極は、ITO膜を含む透光性電極である、請求項11または12に記載の製造方法。
- 透光性基板、および前記透光性基板上に直接または間接に設けられた導電性のカーボンナノチューブ膜を有する透光性電極と、
前記透光性電極上に設けられた、ペロブスカイト構造を有する化合物からなる活性層と、
前記活性層上に設けられた電極とを有する太陽電池。 - 前記カーボンナノチューブ膜上にPEDOT:PSS層をさらに有する請求項14に記載の太陽電池。
- 透光性基板、および
前記透光性基板上に直接または間接に設けられた導電性のカーボンナノチューブ膜を有する透光性電極。
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