KR20100070136A - 다층구조 플렉시블 투명전극 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 투명전극 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 플렉시블 기판 상에 무기계 투명도전막을 다층으로 형성하면서, 투명도전막 사이에 CNT층이 삽입된 구조를 갖도록 하여 굽힘에 의한 전기적 특성 감소 등의 문제점을 최소화한 다층구조 플렉시블 투명전극 및 그 제조방법에 관한 것이다.
투명도전막, TCO, CNT, RF 마그네트론

Description

다층구조 플렉시블 투명전극 및 그 제조방법{Multi-layered flexible transparent electrode and its manufacturing method}
본 발명은 투명전극 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 플렉시블 기판 상에 무기계 투명도전막을 다층으로 형성하면서, 투명도전막 사이에 CNT층이 삽입된 구조를 갖도록 하여 굽힘에 의한 전기적 특성 감소 등의 문제점을 최소화한 다층구조 플렉시블 투명전극 및 그 제조방법에 관한 것이다.
투명도전막은 빛의 투과성이 높으면서 전기가 통하는 성질을 가지는 얇은 박막을 의미하며, 액정표시소자(liquid crystal display)나 일렉트로크로믹디스플레이(ECD), 유기전계발광소자(electroluminescence), 태양전지, 플라즈마 디스프레이패널(plasma display panel), 전자페이퍼, 터치패널 등의 전원인 가용 공통전극이나 화소전극으로 널리 사용되고 있다. 이러한 소자로 응용하는 경우에는 점차 대면적화와 극미세 피치소자의 요구로 투명성이 뛰어나고 비저항이 낮은 저저항배선 제조방법이 집중 연구 개발되고 있다.
특히 가시광영역(400nm ~ 700nm)에서 80%정도의 광투과도를 가져서 사람의 눈에 투명하게 보이는 동시에 전기전도도가 좋은 물리적 특성을 나타내고, optical bandwidth가 3.5eV 정도이기 때문에 자외선영역은 모두 투과 시키고 적외선영역의 높은 반사율, 적절한 에칭 특성을 가지고 있도록 투명도전막은 주로 TCO(Transparent conductive oxide)로 형성된다.
현재 산업적으로 사용되는 TCO재료 종류로는 In2O3, ZnO, SnO2가 있는데, 이들의 공통적인 특징은 밴드갭이 3.3eV로 가시광선보다 높기 때문에 가시광선영역의 흡수가 일어나지 않고, n-type 전도형 물질이며, 유리와 좋은 결합력을 보이며, 좋은 내화학성 및 내마모성을 갖고 있다는 것이다.
투명도전막은 공통전극(common electrode)과 화소전극(pixer electrode)에 쓰이고 있다. 차세대 디스플레이로서 주목받고 있는 OLED(organic light emitting display)의 양극(anode) 물질로서 사용되는 물질 또한 ITO 투명도전막이다. ITO는 주원료 In에 의한 재료비의 상승, In의 확산으로 인한 소자열화, 수소 plasma 하에서의 In, Sn의 높은 환원성, 그에 따라 수반되는 소자의 불안전성 등의 문제점을 가진다. 이러한 문제점을 보완할 수 있는 새로운 물질의 개발이 요구 되었고, 다양한 재료의 개발이 이루어져 왔다.
또한, 구부릴 수 있는 고분자 기판에 인듐산화주석(Indium-Tin Oxide, ITO)과 산화주석(SnO2) 등 투명 전도성물질을 코팅하여 전도막을 형성하는 연구가 활발히 진행되고 있으나, 무기계 TCO의 경우 flexible한 기판 (PES, PC, PET, PEN 등)에 증착하여 사용하는 것에는 한계가 있는데, 이러한 무기 TCO는 굽힘에 약해서 굽힘을 가하게 되면 TCO 박막에 crack 등의 구조적 damage가 발생하면서 물리적 특성 이 현저히 감소하게 되기 때문이다.
상기의 문제점을 해결하기 위해, 탄소나노튜브를 고분자와 화학적으로 결합시킨 후 필름으로 성형하거나, 정제된 탄소나노튜브 또는 고분자와 화학적으로 결합된 탄소나노튜브를 전도성 고분자층에 코팅함으로써 탄소나노튜브를 코팅층 내부 혹은 표면에 나노스케일로 분산시키고 금, 은 등의 금속 나노입자를 혼합하여, 가시광선 영역에서의 빛의 산란을 최소화하고 전도성을 향상시켜 가시광선 영역에서의 투과도가 80% 이상이고, 면저항이 100Ω/sq 이하인 투명전극이 개발된 바 있다(대한민국 특허공개 제10-2005-001589호).
그러나, 상기 투명전극은 고분자를 혼합하여 사용하기 때문에 탄소나노튜브의 고유 물성을 왜곡할 수 있으며, 고온에서 사용할 경우 고분자 변형이 발생할 수 있다는 치명적인 단점이 있었다.
그밖에, 투명전극 소재로 유기물인 전도성 고분자를 이용하고자 하는 연구가 꾸준히 진행되고 있으나, 현재까지 외국에서 개발된 대부분의 투명전극용 전도성 고분자는 가시광선 영역의 빛을 흡수하기 때문에 투명전극으로 사용하기에 적합하지 않았다.
본 발명자들은 무기계 투명도전막을 다층으로 형성하면서 상기 투명도전막 사이에 CNT층을 형성함으로써 광학적 및 전기적으로 우수한 특성을 가지면서도 유연성을 갖는 기술적 구성을 개발하게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 무기계 투명전도막의 우수한 광학적 및 전기적 특성을 갖는 동시에 무기계 투명전도막의 굽힘에 의한 전기적 특성 감소를 최소화할 수 있는 다층구조 플렉시블 투명전극을 제공하는 것이다.
또한 본 발명의 다른 목적은 무기계 투명전도막의 우수한 광학적 및 전기적 특성을 갖는 동시에 무기계 투명전도막의 굽힘에 의한 전기적 특성 감소를 최소화할 수 있는 다층구조 플렉시블 투명전극의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 플렉시블 기판; 상기 기판 상에 증착되는 제1 투명도전막; 상기 투명도전막 상에 형성되는 CNT층; 및 상기 CNT층 상에 증착되는 제2 투명도전막을 포함하는 다층구조 플렉시블 투명전극을 제공한다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 제2 투명도전막 상에 형성되는 CNT층 및 상기 CNT층 상에 증착되는 제3 투명도전막을 더 포함한다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 플렉시블 기판은 폴리에테르 술폰(PES), 폴리 카보네이트(PC), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN)으로 구성된 그룹에서 선택되는 어느 하나이다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 제1 내지 제3 투명도전막은 Tin doped In2O3(ITO), (Al or Ga) doped ZnO, In-Sn-Zn-O, In-Sn-Mo-O, SnO2:F 으로 구성된 그룹에서 선택되는 어느 하나로 형성된다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 제1 내지 제3 투명도전막의 두께는 200nm ~ 1um이다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 CNT층은 single wall CNT (SWCNT) 또는 multi wall CNT (MWCNT) 중 어느 하나를 분산시킨 CNT 분산액을 스프레이 열분해(spray pyrolysis)방식, 전기 스프레이 증착(Electrostatic Spray deposition)방식, 전기 방사(Electro-spray)방식, 스핀코팅(Spin coating)방식 중 어느 하나의 방법으로 상기 제 1 투명도전막 표면에 처리하여 형성된다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 CNT층의 두께는 30nm ~ 500nm이다.
또한, 본 발명은 준비된 플렉시블 기판에 RF 마그네트론 스퍼터 장비를 이용하여 제1 투명도전막을 형성하는 1단계; 상기 투명도전막 상에 CNT 분산액을 스프레이 열분해(spray pyrolysis)방식, 전기 스프레이 증착(Electrostatic Spray deposition)방식, 전기 방사(Electro-spray)방식, 스핀코팅(Spin coating)방식 중 어느 하나의 방법으로 처리하여 CNT층을 형성하는 2단계; 및 상기 CNT층 상에 RF 마그네트론 스퍼터 장비를 이용하여 제 2 투명도전막을 형성하는 3단계를 포함하는 다층구조 플렉시블 투명전극 제조방법을 제공한다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 3단계를 수행한 후 2단계 및 3단계를 순차적으로 더 수행한다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 투명도전막은 200nm ~ 1um 두께로 형성되고, 상기 CNT층은 30nm ~ 500nm의 두께로 형성된다.
본 발명은 다음과 같은 우수한 효과를 가진다.
먼저, 본 발명의 다층구조 플렉시블 투명전극은 무기계 투명전도막의 우수한 광학적 및 전기적 특성을 갖는 동시에 무기계 투명전도막의 굽힘에 의한 전기적 특성 감소를 최소화할 수 있다.
또한 본 발명의 다층구조 플렉시블 투명전극의 제조방법은 무기계 투명전도막의 우수한 광학적 및 전기적 특성을 갖는 동시에 무기계 투명전도막의 굽힘에 의한 전기적 특성 감소를 최소화할 수 있는 다층구조 플렉시블 투명전극을 용이하게 제공할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 용어는 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어를 선택하였으나, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있는데 이 경우에는 단순한 용어의 명칭이 아닌 발명의 상세한 설명 부분에 기재되거나 사용된 의미를 고려하여 그 의미가 파악되어야 할 것이다.
이하, 첨부한 도면에 도시된 바람직한 실시예들을 참조하여 본 발명의 기술적 구성을 상세하게 설명한다.
그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화 될 수도 있다. 명세서 전체에 걸쳐 동일한 참조번호는 동일한 구성요소를 나타낸다.
먼저, 본 발명의 다층구조 플렉시블 투명전극은 종래의 투명전극이 기판 상에 단층의 투명도전막을 증착하여 제조하는 것에 비해, 다층의 무기계 투명전도막을 형성하고, 상기 무기계 투명전도막 사이에 CNT층을 삽입하여 형성함으로써 무기계 투명전도막에 유연성을 부여한다.
따라서, 본 발명의 다층구조 플렉시블 투명전극은 RF magnetron sputtering 장비를 이용하여 플렉시블 기판위에 무기계 TCO 박막을 증착시켜 제1 투명도전막을 형성하는 1단계를 수행한 후, 그 박막 상에 상 CNT 분산액을 스프레이 열분해(spray pyrolysis)방식, 전기 스프레이 증착(Electrostatic Spray deposition)방식, 전기 방사(Electro-spray)방식, 스핀코팅(Spin coating)방식 중 어느 하나의 방법으로 처리하여 CNT층을 형성하는 2단계를 수행하고, 다시 RF magnetron sputtering 장비를 이용하여 상기 형성된 CNT층 상에 무기계 TCO 박막을 증착시켜 제2 투명도전막을 형성하는 3단계를 수행하여 제조된다. 경우에 따라서는 상기 무기계 TCO 박막 상에 CNT층과 무기계 TCO 박막을 순차적으로 형성하는 과정을 반복하여 수행할 수 있다.
여기서, 플렉시블 기판은 유연성을 갖고 투명하기만 하면 소재의 제한을 받지 않으나, 폴리에테르 술폰(PES), 폴리 카보네이트(PC), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN)으로 구성된 그룹에서 선택되는 어느 하나 제조된 것이 바람직하다.
또한, 투명도전막은 무기계 TCO 박막으로서 Tin doped In2O3(ITO), (Al or Ga) doped ZnO, In-Sn-Zn-O, In-Sn-Mo-O, SnO2:F 으로 구성된 그룹에서 선택되는 어느 하나로 형성되는 것이 바람직하다.
이 때 투명도전막의 두께는 200nm ~ 1um로 형성되는데 것이 바람직한데, 투명도전막의 두께가 200nm보다 작으면 원하는 전기적 특성을 얻기가 어렵고 1um보다 커지면 유연성 뿐만 아니라 경제성이 나빠지기 때문이다.
또한, CNT층은 single wall CNT (SWCNT) 또는 multi wall CNT (MWCNT) 중 어느 하나를 분산시킨 CNT 분산액을 스프레이 열분해(spray pyrolysis)방식, 전기 스프레이 증착(Electrostatic Spray deposition)방식, 전기 방사(Electro-spray)방식, 스핀코팅(Spin coating)방식 중 어느 하나의 방법으로 투명도전막 표면을 처리하여 형성될 수 있다. 이 때, CNT층의 두께는 30nm ~ 500nm로 형성되는 것이 바람직한데, 30nm보다 작으면 투명전극의 유연성이 감소되어 굽힘에 의한 전기적 특성 감소를 최소화하지 못하고 500nm보다 크게 되면 광투과성이 떨어지기 때문이다.
실시예1
PES 기판을 IPA (iso-propyl alcohol) 로 초음파세척한 후, DI water (증류수)로 린스 (세정)하고 건조기에서 건조 시켰다. RF magnetron sputtering 장비를 이용하여 건조된 PES기판에 ITO박막을 증착시키는 1단계를 수행하였다. 이 때 스퍼터 공정조건은 상온에서 증착하였으며, 공정압력은 0.14Pa, RF power는 200W, 공정가스는 Ar 20sccm, 투과도 향상을 위해 O2 1sccm 첨가하였다. 그리고 타겟과 기판사이의 거리는 150mm, 증착은 기판을 회전시키며 60분동안 증착시켜 200nm 두께의 ITO박막을 형성하였다.
1단계에서 형성된 ITO 박막위에 roll-to roll spray pyrolysis system장비를 이용하여 single wall CNT (SWCNT)를 용매(IPA)에 현탁시킨 CNT 분산액을 분사하여 20nm 두께의 CNT층을 형성하는 2단계를 수행하였다.
2단계에서 형성된 CNT 층 상에 1단계 수행조건과 동일한 조건으로 동일한 두께의 ITO 박막을 형성하여 다층구조 플렉시블 투명전극1(PES/ITO/CNT/ITO)을 제조하였다.
실시예2
2단계에서 형성되는 CNT층의 두께를 40nm로 한 것을 제외하면 실시예1과 동일한 방법을 수행하여 다층구조 플렉시블 투명전극2를 제조하였다.
실시예3
2단계에서 형성되는 CNT층의 두께를 60nm로 한 것을 제외하면 실시예1과 동일한 방법을 수행하여 다층구조 플렉시블 투명전극3을 제조하였다.
실시예4
2단계에서 형성되는 CNT층의 두께를 80nm로 한 것을 제외하면 실시예1과 동일한 방법을 수행하여 다층구조 플렉시블 투명전극4를 제조하였다.
실시예5
2단계에서 형성되는 CNT층의 두께를 100nm로 한 것을 제외하면 실시예1과 동일한 방법을 수행하여 다층구조 플렉시블 투명전극5를 제조하였다.
비교예
2단계에서 형성되는 CNT층의 두께를 0nm로 한 것을 제외하면 실시예1과 동일한 방법을 수행하여 대조군투명전극을 제조하였다.
실험예1
실시예1 내지 5 및 비교예에서 얻어진 투명전극의 광학적 특성을 조사하였고 그 결과를 도1에 나타내었다.
도 1로부터 CNT층(탄소나노튜브 층)의 두께가 두꺼워질수록 투과도가 감소하 는 경향을 나타냄을 알 수 있으나, 다층구조 플렉시블 투명전극1 내지 5 및 대조군투명전극이 모두 가시광 영역에서 평균 75% 이상의 투과도를 나타내고 있어 광학적 특성이 우수함을 알 수 있다.
실험예2
실시예1 내지 5 및 비교예에서 얻어진 투명전극의 전기적 특성 중 면저항을 Hall effect measurement system으로 조사하였고 그 결과를 도2에 나타내었다.
ITO(200 ~ 400nm)의 면저항은 평균 65 Ω/□ (by 4-point probe)이고, CNT 층 두께 100nm의 면저항은 평균 150 Ω/□( by 4-point probe)이며, 다층구조 플렉시블 투명전극5의 TCO의 비저항은 2.1 ㅧ 10-3 Ωㆍcm 로 측정되었다.
실험예3
실시예1 내지 5 및 비교예에서 얻어진 투명전극의 굽힘정도에 따른 전기적 특성변화를 테스트하는 모식도 및 실제 사진은 도3과 같이 굽힘정도에 따른 전기적 특성 변화를 측정하였고 그 결과를 도4에 나타내었다.
굽힘정도에 따른 전기적 특성 변화에서 R0는 굽힘을 주지 않았을때 다층구조 플렉시블 투명전극의 면저항을 의미하며, R 은 박막의 굽힘정도에 따른 그때의 면저항값을 의미한다. bending distance (d) 는 박막에 굽힘을 가했을 때의 양끝의 거리를 의미한다. 즉 d 값이 가장 큰 지점은 굽힘을 가하지 않았을 때를 의미하며, R/R0=1 이 된다. bending distance (d) 값이 작아질수록 굽힘 강도가 증가하는 것을 의미하며, 굽힘이 증가함에 따라 면저항이 증가한다. 즉 R 값이 증가하며, R/R0 값도 증가하게 된다. bending distance (d)가 14mm 이상 일 경우에는 대부분의 영역에서 R/R0 값이, 1.5 이하로 안정적인 특징을 나타낸다.
도4로부터, bending distance (d)가 14mm 이상 일 경우에는 대부분의 영역에서 R/R0 값이 1.5 이하로 안정적인 특징을 나타냄을 알 수 있다.
상술된 실험결과들은 본 발명의 다층구조 플렉시블 투명전극이 광투과성이 우수할 뿐만 아니라 유연성을 가지면서도 굽힘에 의한 전기적 특성 감소가 최소화됨을 보여주고 있으므로 본 발명의 다층구조 플렉시블 투명전극이 무기계 투명전도막의 우수한 광학적 및 전기적 특성을 갖는 동시에 무기계 투명전도막의 굽힘에 의한 전기적 특성 감소를 최소화할 수 있는 우수한 특성을 갖는 것을 알 수 있다.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명은 바람직한 실시예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기한 실시 예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예들에서 얻어진 다층구조 플렉시블 투명전극의 CNT층(탄소나노튜브층)의 두께에 따른 투과도 변화를 나타낸 그래프,
도 2는 본 발명의 실시예들에서 얻어진 다층구조 플렉시블 투명전극의 CNT층(탄소나노튜브층)의 두께에 따른 면저항 변화를 나타낸 그래프,
도 3은 본 발명의 실시예들에서 얻어진 다층구조 플렉시블 투명전극의 CNT층(탄소나노튜브층)의 굽힘정도에 따른 전기적 특성변화를 테스트하는 모식도 및 실제 사진,
도 4는 본 발명의 실시예들에서 얻어진 다층구조 플렉시블 투명전극의 CNT층(탄소나노튜브층)의 탄소나노튜브의 두께 및 굽힘거리 정도에 따른 전기적 특성 변화를 나타낸 그래프.

Claims (10)

  1. 플렉시블 기판;
    상기 기판 상에 증착되는 제1 투명도전막;
    상기 투명도전막 상에 형성되는 CNT층; 및
    상기 CNT층 상에 증착되는 제2 투명도전막을 포함하는 다층구조 플렉시블 투명전극.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제2 투명도전막 상에 형성되는 CNT층 및 상기 CNT층 상에 증착되는 제3 투명도전막을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다층구조 플렉시블 투명전극.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 플렉시블 기판은 폴리에테르 술폰(PES), 폴리 카보네이트(PC), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN)으로 구성된 그룹에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 다층구조 플렉시블 투명전극.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 제1 내지 제3 투명도전막은 Tin doped In2O3(ITO), (Al or Ga) doped ZnO, In-Sn-Zn-O, In-Sn-Mo-O, SnO2:F 으로 구성된 그룹에서 선택되는 어느 하나로 형성되는 것을 특징으로 하는 다층구조 플렉시블 투명전극.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 제1 내지 제3 투명도전막의 두께는 200nm ~ 1um인 것을 특징으로 하는 다층구조 플렉시블 투명전극.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 CNT층은 single wall CNT (SWCNT) 또는 multi wall CNT (MWCNT) 중 어느 하나를 분산시킨 CNT 분산액을 스프레이 열분해(spray pyrolysis)방식, 전기 스프레이 증착(Electrostatic Spray deposition)방식, 전기 방사(Electro-spray)방식, 스핀코팅(Spin coating)방식 중 어느 하나의 방법으로 상기 제 1 투명도전막 표면에 처리하여 형성되는 것을 특징으로 하는 다층구조 플렉시블 투명전극.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 CNT층의 두께는 30nm ~ 500nm인 것을 특징으로 하는 다층구조 플렉시블 투명전극.
  8. 준비된 플렉시블 기판에 RF 마그네트론 스퍼터 장비를 이용하여 제1 투명도전막을 형성하는 1단계;
    상기 투명도전막 상에 CNT 분산액을 스프레이 열분해(spray pyrolysis)방식, 전기 스프레이 증착(Electrostatic Spray deposition)방식, 전기 방사(Electro-spray)방식, 스핀코팅(Spin coating)방식 중 어느 하나의 방법으로 처리하여 CNT층을 형성하는 2단계; 및
    상기 CNT층 상에 RF 마그네트론 스퍼터 장비를 이용하여 제 2 투명도전막을 형성하는 3단계를 포함하는 다층구조 플렉시블 투명전극 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 3단계를 수행한 후 2단계 및 3단계를 순차적으로 더 수행하는 것을 특징으로 하는 다층구조 플렉시블 투명전극 제조방법.
  10. 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,
    상기 투명도전막은 200nm ~ 1um 두께로 형성되고, 상기 CNT층은 30nm ~ 500nm의 두께로 형성되는 것을 특징으로 하는 다층구조 플렉시블 투명전극 제조방법.
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