CN104183301A - 石墨烯透明导电膜 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种石墨烯透明导电膜，包含多个个石墨烯片以及透明导电黏结剂，透明导电黏结剂将石墨烯片黏结而共同形成该石墨烯透明导电膜，石墨烯片与透明导电黏结剂的重量比为1wt％至0.01wt％，而该透明导电黏结剂占该石墨烯透明导电膜的体积百分比为0.5％～10％，透明导电黏结剂为一透明导电高分子，包含一聚噻吩结构以及聚阳离子高分子结构的至少其中之一，藉由透明导电黏结剂将石墨烯片堆栈区块连接，而能形成完整的导电网络，使得薄膜可在高透光度下仍具有较低的片电阻值，且可形成于可挠性的支持体上，扩展可应用的范畴。
Description
技术领域
本发明涉及一种透明导电膜，尤其是含有石墨烯的透明导电膜。
背景技术
现有技术中常用的透明导电膜主要以金属薄膜与金属氧化物薄膜为主。在金属氧化物中，氧化铟锡(Indium Tin Oxide，ITO)的使用较为普及，具有良好的光学与电学性质，目前制备技术已臻成熟。
美国专利案US7294852B2揭露一种氧化铟锡薄膜的制备方法，将氧化铟与氧化锡以溅镀的方式沉积于外接偏压的基板上，可藉由调整氧气流量与沉积偏压影响氧化铟锡薄膜的电阻或其它电学性质。以此制备方法制备的氧化铟锡薄膜的电阻率小于10-3Ω·cm。
美国专利案US7309405B2揭露一种氧化铟锡薄膜的制备方法，将氧化铟锡以溅镀沉积的方式于基板上形成晶种层(seed layer)，再进一步调整溅镀气氛与条件，于晶种层上持续沉积出氧化铟锡薄膜。操作中由晶种层决定了整体薄膜的结晶性，而后半段沉积则影响了薄膜的片电阻等电学性质。此制备方法可制备极平整的氧化铟锡薄膜，粗糙度在10nm以内，无需进行进一步抛光，且具有良好的光学与电学性质，可应用于有机发光二极管。不论以上何种制备方法，氧化铟锡薄膜具有不可挠曲的缺点，且红外光部分的透光率较低。
然而，氧化铟锡因原材料稀有造成价格高昂，同时氧化铟锡透明导电薄膜无法挠曲，都限制了氧化铟锡透明导电膜的应用范围与未来性。
单层石墨，又称为石墨烯(graphene)，是一种由单层碳原子以石墨键(sp2)紧密堆积成二维蜂窝状的晶格结构，为目前世界上最薄也是最坚硬的材料，导热系数高于奈米碳管与金刚石，常温下其电子迁移率亦比奈米碳管或硅晶体高，电阻率比铜或银更低，为目前世界上电阻率最小的材料，仅一个碳原子的厚度同时让石墨烯亦具有极佳的透光率，因此在透明导电膜的应用上极具潜力。
美国专利案US7976950B2揭露一种石墨烯透明导电膜的结构，其中该透明导电膜以化学气相沉积的方式制备，且该透明导电膜结构由石墨烯片交互堆栈形成，限定石墨烯片大小大于50nm且层数在九层以内以提升堆栈效果可用于电子组件或显示面板等应用。以此方法制备的石墨烯薄膜具有10-6Ω·m的电阻率，且在550nm可见光范围具有80％以上的透光率。但在实际操作中，石墨烯片对透明基板的附着能力有限，且藉由石墨烯片的大小与层数间接提升堆栈效果，对导电度的提升并不理想。
因此，需要一种解决现有技术中价格、制程及性质上种种问题的方法。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种石墨烯透明导电膜，该石墨烯透明导电膜包含多个石墨烯片，以及透明导电黏结剂，该透明导电黏结剂将所述石墨烯片黏结而共同形成该石墨烯透明导电膜。所述石墨烯片与透明导电黏结剂的重量比为1wt％至0.01wt％之间，而该透明导电黏结剂占该石墨烯透明导电膜的体积百分比为0.5％～10％。
该石墨烯透明导电膜的厚度小于20nm，该石墨烯透明导电膜的片电阻小于500ohm/sq，且该石墨烯透明导电膜的可见光(波长300nm～700nm)穿透度大于80％。
所述石墨烯片呈片状，厚度为3nm～10nm，且平面横向尺寸为1um～5um。该透明导电黏结剂为一透明导电高分子，包含一聚噻吩(polythiophene)结构，以及聚阳离子高分子(polycationic polymer)结构。更明确地，该透明导电黏结剂选自聚(3，4-亚乙二氧基噻吩)(poly(3，4-ethylenedioxythiophene，PEDOT)、聚(3，4-亚乙二氧基噻吩)-聚苯乙烯磺酸(PEDOT∶PSS)、聚苯胺(polyaniline)、聚吡咯(polypyrrole)的任一者或其组合。
本发明藉由透明导电黏结剂的添加，作为石墨烯片堆栈区块间的连接，形成一完整的导电网络，有效降低薄膜的片电阻值，且不影响整体的透光度，使得薄膜可在高透光度下仍具有较佳的片电阻值，且可形成于可挠性的支持体上，扩展可应用的范畴。
附图说明
图1为本发明石墨烯透明导电膜的微结构示意图。
其中，附图标记说明如下：
1 石墨烯透明导电膜
10 石墨烯片
20 透明导电黏结剂
具体实施方式
以下配合图式及组件符号对本发明的实施方式做更详细的说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
参阅图1，图1为本发明石墨烯透明导电膜的微结构示意图。如图1所示，本发明石墨烯透明导电膜1包含多个石墨烯片10，以及一透明导电黏结剂20，该透明导电黏结剂20将所述石墨烯片10黏结，而共同形成该石墨烯透明导电膜1，该石墨烯透明导电膜1可贴附于一支持体(未显示)上，其中所述石墨烯片10与透明导电黏结剂20的重量比为1wt％至0.01wt％之间。该透明导电黏结剂20占该石墨烯透明导电膜1的体积百分比为0.5％～10％。该石墨烯透明导电膜1的厚度小于20nm，该石墨烯透明导电膜1的片电阻小于500ohm/sq，且该石墨烯透明导电膜1的可见光(波长300nm～700nm)穿透度大于80％。
所述石墨烯片10呈片状，厚度为3nm～10nm，且平面横向尺寸为1um～5um。该透明导电黏结剂20为一透明导电高分子，包含一聚噻吩(polythiophene)结构，以及聚阳离子高分子(polycationic polymer)结构的至少其中之一。更明确地，该透明导电黏结剂20选自聚(3，4-亚乙二氧基噻吩)(poly(3，4-ethylenedioxythiophene，PEDOT)、聚(3，4-亚乙二氧基噻吩)-聚苯乙烯磺酸(PEDOT∶PSS)、聚苯胺(polyaniline)、聚吡咯(polypyrrole)的任一者或其组合。
该聚噻吩(polythiophene)结构的化学式为：
其中A为碳数为1-4的烷基自由基(alkylene radical)，或可取代1-4个碳的的烷基自由基(substituted C1-C4-alkylene radical)。
该聚阳离子高分子(polycationic polymer)结构的化学式为：
其中R1、R2、R3、R4为C1-C4的烷基，R5、R6为饱和或非饱合的亚烷基(alkylene)、芳香亚烷基(aryl alkylene)或亚二甲苯基(xylylene)。
此外，该石墨烯透明导电膜1具有可挠性，可贴附于具有可挠性的支持体。
以下以实际的实验示例，来说明本发明石墨烯透明导电膜及其制作方式，以下实施例中，石墨烯片都是氧化还原及热源接触剥离的方式所制成，制作的方法是取一石墨粉10g置于230mL的硫酸中，在冰浴中缓慢加入30g的过锰酸钾(KMnO4)维持在20℃持续搅拌，溶解后在35℃下再持续搅拌40分钟，再缓慢加入460mL的去离子水，维持在35℃持续搅拌20分钟，反应结束后加入1.4L的去离子水及100mL的双氧水(H2O2)，静置24小时候以5％的盐酸清洗，再于真空中干燥，而得到石墨氧化物粉体。接着，将该石墨氧化物粉体在真空接触高于1100℃的热源，则会剥离成石墨粉体材料，再经过1400℃下以5％氢气及95％氩气进行还原，以降低氧含量至1.5wt％以下，而得到本发明所采用的厚度小于10nm，且平面横向尺寸大于1um的片状石墨烯片。
接着将石墨烯片，先放入N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中，配置成浓度250ppm的悬浮溶液，该悬浮溶液的表面张力为40mJ/m2，表面电位为-100.4mV，再加入聚(3，4-亚乙二氧基噻吩)-聚苯乙烯磺酸(PEDOT∶PSS)作为透明导电黏结剂，再以行星式球磨机研磨2小时，制成石墨烯导电浆料。再将石墨烯导电浆料喷涂于透明基材，并烘干充分使N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂挥发后，形成石墨烯透明导电膜，再以四点探针量测片电阻值，以紫外光可见光分光光谱仪量测可见光透光度，再此以波长550nm作为可见光源。
以下实验示例1-7的差异乃在于石墨烯透明导电膜中添加PEDOT∶PSS的量不同，其实验结果如表1所示。
表1
本发明的特点在于，藉由透明导电黏结剂的添加，作为石墨烯片堆栈区块间的连接，形成一完整的导电网络，不仅可以有效降低薄膜的片电阻值，不影响整体的透光度，使得薄膜可在高透光度下仍具有较佳的片电阻值，且可形成于可挠性基材上，扩展可应用的范畴。
以上所述者仅为用以解释本发明的较佳实施例，并非企图据以对本发明做任何形式上的限制，是以，凡有在相同的发明精神下所作有关本发明的任何修饰或变更，皆仍应包括在本发明意图保护的范畴。
Claims (7)
1.一种石墨烯透明导电膜，其特征在于，包含：
多个石墨烯片，呈片状，厚度为3nm～10nm，且平面横向尺寸为1um～5um；以及
一透明导电黏结剂，将所述石墨烯片黏结，
其中该石墨烯透明导电膜的厚度小于20nm，所述石墨烯片与该透明导电黏结剂的重量比为1wt％至0.01wt％之间，该透明导电黏结剂占该石墨烯透明导电膜的体积百分比为0.5％～10％。
2.如权利要求1所述的石墨烯透明导电膜，其特征在于，该透明导电黏结剂为一透明导电高分子，包含一聚噻吩结构以及聚阳离子高分子结构的至少其中之一。
3.如权利要求1所述的石墨烯透明导电膜，其特征在于，该透明导电黏结剂包含聚(3，4-亚乙二氧基噻吩)、聚(3，4-亚乙二氧基噻吩)-聚苯乙烯磺酸、聚苯胺、聚吡咯的至少其中之一。
4.如权利要求2所述的石墨烯透明导电膜，其特征在于，该聚噻吩结构的化学式为：
A为碳数为1-4的烷基自由基，或可取代1-4个碳的烷基自由基。
5.如权利要求2所述的石墨烯透明导电膜，其特征在于，该聚阳离子高分子结构的化学式为：
R1、R2、R3、R4为C1-C4的烷基，R5、R6为饱和或非饱合的亚烷基、芳香亚烷基或亚二甲苯基。
6.如权利要求1所述的石墨烯透明导电膜，其特征在于，该石墨烯透明导电膜于可见光下的穿透度大于80％。
7.如权利要求1所述的石墨烯透明导电膜，其特征在于，该石墨烯透明导电膜的片电阻小于500ohm/sq。
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