JPWO2016035725A1 - 合成繊維の摩擦仮撚り用処理剤及びその用途 - Google Patents
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Abstract
Description
以上の観点から、仮撚り加工糸の生産性を改善するためには、サージングスピードの向上が必須であり、この要求を満足する繊維用処理剤が望まれている。
例えば、特定のポリエーテル化合物と脂肪酸カリウム塩を併用した繊維用処理剤(例えば特許文献1)が提案されている。
上記一般式(1)で示される化合物は、本発明の処理剤の必須の成分である。このような化合物(A)を後述するポリエーテル化合物(B)と併用することにより、処理剤の極圧潤滑性と油膜強度が向上し、製糸工程や加工工程で発生する毛羽・断糸の低減が更に可能となる。化合物(A)は、主に、極圧潤滑性、すなわち高接圧時の摩擦低下能を向上させ、繊維と延伸ローラー間の摩擦を下げることにより、延伸方向への滑りが充分に確保されて、仮撚り時の糸張力が安定化されるものと推測される。化合物(A)の代わりに、脂肪酸(未中和)や脂肪酸の金属塩や一般式(1)に該当しない脂肪酸のアミン塩を用いた場合、充分な極圧潤滑性が得られないのみならず、むしろ様々な問題を誘発する恐れがある。即ち脂肪酸の未中和物を使用すると、処理剤のpHが低下するので、合成繊維が加水分解されやすくなり強度が低下する。脂肪酸の金属塩だと、金属成分がローラーやヒーター上に脱落、蓄積していくことで毛羽・断糸の原因となる。脂肪酸のアミン塩だと、熱処理時に揮発されやすくなり、発煙の原因となる。化合物(A)は、1種でもよく、2種以上を併用してもよい。
R1はアルキル基とアルケニル基のどちらでもよいが、金属への吸着配向力が強く、糸揺れが発生しにくいという観点から、アルケニル基が好ましい。
なお、EOとはオキシエチレン基、POとはオキシプロピレン基を表す。(EO3)とは、m+nが3モルのポリオキシエチレン基を表す。例えば、(EO3)ラウリルアミノエーテル/オレイン酸塩とは、一般式(1)において、R1が炭素数17のアルケニル基であり、R2が炭素数12のアルキル基であり、AOがEOであり、m+n=3である化合物を示す。
上記一般式(2)で示されるポリエーテル化合物(B)は、本発明の処理剤の必須の成分である。このようなポリエーテル化合物(B)を前述した化合物(A)と併用することにより、本発明の効果を発揮させることができる。ポリエーテル化合物(B)は、主に、摩擦低下能を増大させ、繊維とローラー、繊維とガイド、繊維と仮撚りユニットの間で生じる擦過を緩和することができる。このため、毛羽や断糸等の加工欠点が低減されるものと推測される。
R3がアルキル基又はアルケニル基の場合、R3の炭素数は、繊維用処理剤としての平滑性の点から、1〜30が好ましく、4〜22がより好ましく、8〜18がさらに好ましい。
なお、本発明における重量平均分子量は、東ソー(株)製高速ゲルパーミエーションクロマトグラフィー装置HLC−8220GPCを用い、試料濃度3mg/ccで、昭和電工(株)製分離カラムKF−402HQ、KF−403HQに注入し、RI検出器で測定した最大ピーク値より算出した。
本発明の処理剤は、上記一般式(3)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(C)をさらに含有することが好ましい。ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(C)を含有する場合のポリエーテル化合物(B)は、一般式(2)におけるPOとEOの付加がランダム付加及びブロック付加のいずれかであるポリエーテル化合物であることが好ましい。ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(C)を含有することにより、油膜強度、すなわち処理剤が繊維を保護する効果を増大させ、繊維どうしの間で生じる摩耗を緩和することができる。このため、毛羽や断糸等の加工欠点が低減されるものと推測される。油膜強度は、エチレンオキサイド(EO)の付加割合が多いほど効果が大きい。
R4は一価アルコールからヒドロキシル基を除いた残基である。R4の炭素数は、繊維用処理剤としての平滑性の点から、1〜30が好ましく、4〜22がより好ましく、8〜18がさらに好ましい。
ポリエーテル化合物(B)及びポリオキシアルキレンアルキルエーテル(C)の製造方法としては、特に限定はなく、公知の方法を採用できる。
撹拌、温度調節が可能で、アルキレンオキサイドチャージタンク、窒素供給管、圧力調整バルブの付いたオートクレーブ内に、出発原料アルコール(一価アルコール及び/又は二価アルコール)をアルカリ触媒(例えば、苛性カリや苛性ソーダ)と共に投入し、混合系内を窒素置換した後、80〜130℃にて1〜3時間脱水操作を行う。次いで、所望の比率となるよう、エチレンオキサイド(EO)、プロピレンオキサイド(PO)等のアルキレンオキサイド(AO)をゲージ圧力0.0〜0.45MPa、反応温度80〜180℃で投入して(EO、POを同時に投入するとランダム型、交互に投入するとブロック型)、付加重合反応を行う。その後得られたポリエーテル化合物を回収する。このようにしてポリエーテル化合物(B)を合成することができる。なお、ポリエーテル化合物の重量平均分子量を大きくするために、出発原料アルコールの代わりに回収したポリエーテル化合物を使用して、上記と同様な工程を2〜5回繰り返し行ってもよい。
これらの中でも、ブタノール、オクタノール、ノナオール、デカノール、ドデカノール、トリデカノール、テトラデカノール、ヘキサデカノール、オクタデカノール、ノナデカノール、オクタデセノールが好ましく、ブタノール、オクタノール、デカノール、ドデカノール、トリデカノール、テトラデカノール、ヘキサデカノール、オクタデカノール、オクタデセノールが好ましい。
ポリエーテル化合物(B)及びポリオキシアルキレンアルキルエーテル(C)の製造方法では、アルコール、触媒等の原料を反応容器に仕込み、そしてその反応容器に対して脱ガス処理や脱水処理が行われると好ましい。脱ガス処理は、たとえば、減圧脱気方式、真空脱気方式等で行われる。また、脱水処理は、たとえば、加熱脱水方式、減圧脱水方式、真空脱水方式等で行われる。
ポリエーテル化合物(B)及びポリオキシアルキレンアルキルエーテル(C)の製造方法では、付加反応を減圧状態から開始してもよいし、大気圧の状態から開始してもよいし、さらには加圧状態から開始してもよい。大気圧状態や加圧状態から開始する場合には不活性ガスの雰囲気下で行われることが好ましい。付加反応が不活性ガスの雰囲気下で行われるとエチレンオキサイドやプロピレンオキサイド等のアルキレンオキサイドと酸素との副反応等に起因して生成する不純物を十分に除去することが可能となり、また、安全性の観点からも有用であるので好ましい。不活性ガスとしては特に限定はないが、たとえば、窒素ガス、アルゴンガス、二酸化炭素ガス等が挙げられる。これらの不活性ガスは1種又は2種以上を併用してもよい。不活性ガスの雰囲気下における反応容器内の酸素濃度については、特に限定はないが、好ましくは10体積%以下、より好ましくは5体積%以下、さらに好ましくは3体積%以下、特に好ましくは1体積%以下、最も好ましくは0.5体積%以下である。反応容器内の酸素濃度が10体積%超であると不純物を十分に除去できないことがあり、また安全性の観点からも好ましくないことがある。
エチレンオキサイド、プロピレンオキサイドの付加反応の反応温度としては特に限定はないが、好ましくは70〜240℃、より好ましくは80〜220℃、さらに好ましくは90〜200℃、特に好ましくは100〜190℃、最も好ましくは110〜180℃である。反応温度が70℃未満であると、付加反応が十分に進行しないことがある。一方、反応温度が240℃超であると、得られるポリオキシアルキレンアルキルエーテルの着色及びポリオキシアルキレンアルキルエーテル中のポリオキシアルキレン基の分解が促進されることがある。
エチレンオキサイド、プロピレンオキサイドの供給が完了すると反応容器内の内圧はエチレンオキサイド、プロピレンオキサイドが消費されることにより徐々に低下していく。エチレンオキサイド、プロピレンオキサイドの付加反応は内圧の変化が認められなくなるまで継続することが好ましい。エチレンオキサイド、プロピレンオキサイドの付加反応は一定時間における内圧の変化が認められなくなった時点で反応を終了する。必要に応じて加熱減圧操作等を実施し、未反応のエチレンオキサイド、プロピレンオキサイドを回収してもよい。
不活性溶媒としては特に限定はないが、たとえば、ジエチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン等のエーテル類;ジエチレングリコールメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート等のエステル類;アセトン、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン等のケトン類;スルホラン、ジメチルスルホンホキシド等のスルホン類;ジクロロメタン、クロロホルム等のハロゲン化炭化水素類;ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類;ペンタン、ヘキサン、シクロペンタン、シクロヘキサン等の脂肪族炭化水素類等が挙げられ、1種又は2種以上を併用してもよい。なかでも、芳香族炭化水素類が好ましく、より好ましくはトルエンである。
エチレンオキサイド、プロピレンオキサイドの付加反応の終了後は、必要に応じて、触媒を中和及び/又は除去したり、不活性溶媒を除去したりすると好ましい。
触媒の中和は不活性ガスの雰囲気下で行われると好ましい。不活性ガスとしては、特に限定はないが、たとえば、窒素ガス、アルゴンガス、二酸化炭素ガス等が挙げられ、1種又は2種以上を併用してもよい。
触媒の中和により、上記付加反応により得られる反応生成物のpHが好ましくは4〜10に調整され、さらに好ましくは5〜8、特に好ましくは6〜8である。また、触媒中和の際に、必要に応じて、キノン類やフェノール類等の酸化防止剤を併用することもできる。
濾過助剤としては、特に限定はないが、たとえば、セライト、ハイフロースーパーセル、セルピュアの各シリーズ(Advanced Minerals Corporation製)、シリカ#645、シリカ#600H、シリカ#600S、シリカ#300S、シリカ#100F(中央シリカ社製)、ダイカライト(グレフコ社製)等の珪藻土;ロカヘルプ(三井金属鉱業社製)、トプコ(昭和化学社製)等のパーライト;KCフロック(日本製紙社製)、ファイブラセル(Advanced Minerals Corporation製)等のセルロース系濾過助剤;サイロピュート(富士シリシア化学社製)等のシリカゲル等が挙げられる。これらの濾過助剤は、1種又は2種以上を併用してもよい。
触媒の除去については、特に限定はないが、たとえば、触媒を吸着剤に吸着させた後、固液分離する方法が好ましい。
吸着剤の使用量は、たとえば、触媒100重量部に対して、好ましくは100〜5000重量部、より好ましくは300〜3000重量部である。
触媒の除去後の残存量については、特に限定はないが、好ましくは300ppm以下、より好ましくは200ppm以下、さらに好ましくは100ppm以下、特に好ましくは50ppm以下、最も好ましくは20ppm以下である。
なお、触媒の中和及び/又は除去と不活性溶媒の除去とを行う場合、各工程の順序は特に限定はなく、たとえば、触媒の中和及び/又は除去を行った後に、不活性溶媒の除去を行うと、得られるポリオキシアルキレンアルキルエーテルの精製効率に優れるために好ましい。
本発明の合成繊維の摩擦仮撚り用処理剤に必須に含有される、化合物(A)とポリエーテル化合物(B)とを必須に含有することにより、処理剤の極圧潤滑性と油膜強度が向上し、製糸工程や加工工程で発生する毛羽・断糸の低減が更に可能となる。
これら両成分を含有する際の、化合物(A)とポリエーテル化合物(B)との重量比(A/B)は、0.1/99.9〜50/50が好ましく、0.5/99.5〜40/60がより好ましく、1/99〜35/65がさらに好ましく、5/95〜20/80が特に好ましい。重量比(A/B)が0.1/99.9未満の場合、極圧潤滑性不足となることがあり、重量比(A/B)が50/50超の場合、油膜強度不足となることがある。
なお、本発明における不揮発分とは、処理剤を105℃で熱処理して溶媒等の揮発分を除去し、恒量に達した時の絶乾成分をいう。
この時、処理剤の付着量が多いほど、仮撚り加工の工程で発生する毛羽・断糸・白粉・染色斑の問題を抑えられるが、加熱装置(ヒーター)上への処理剤の脱落量が増大する。そのため、処理剤によってヒーターが汚れてしまい、ヒーター清掃のために多大な時間と労力を要し、生産性の低下につながってしまう。よって、処理剤の付着量が通常、(原料)合成繊維に対して、1.0重量%であるのに対して、処理剤の付着量は、0.25〜0.80重量%と低く設計されている。以上のことから、処理剤は、その合成繊維への付着量が低いため、なお更繊維に対する極圧潤滑性や油膜強度が重要であることが分かる。
ポリオキシアルキレンアルキルエーテルエステル(D)を含有する場合の、ポリエーテル化合物(B)とポリオキシアルキレンアルキルエーテルエステル(D)との重量比(B:D)は、20:80〜99:1が好ましく、40:60〜95:5がより好ましく、55:45〜90:10がさらに好ましい。
本発明の処理剤の製造方法については、特に限定なく、公知の方法を採用することができる。処理剤は、通常、構成する前記の各成分を任意の順番で混合することによって製造される。
本発明の合成繊維フィラメント糸条は、本発明の合成繊維の摩擦仮撚り用処理剤を(原料)合成繊維フィラメント糸状に付着させたものであり、合成繊維の仮撚り加工糸の生産において、仮撚り加工の工程で発生する毛羽・断糸・白粉・染色斑の加工欠点を低減させることができ、ヒーターの清掃周期も延長させることができる。処理剤の不揮発分の付着量は、(原料)合成繊維フィラメントに対して、0.1〜0.8重量%が好ましく、0.2〜0.7重量%がより好ましく、0.3〜0.6重量%がさらに好ましい。
(原料)合成繊維フィラメントに本発明の合成繊維の摩擦仮撚り用処理剤を付与する方法としては、特に限定はなく、公知の方法を採用することできる。通常、合成繊維フィラメントの紡糸工程又は延伸工程で付与され、(原料)合成繊維フィラメントに対して、不揮発分のみからなる処理剤、不揮発分を低粘度鉱物油で希釈した処理剤、又は水中に不揮発分を乳化した水系エマルション処理剤をローラーオイリング、ガイドオイリング等で給油する方法等が挙げられる。
本発明の仮撚り加工糸の製造方法は、前述の本発明の合成繊維の摩擦仮撚り用処理剤を付着させた合成繊維フィラメント糸条を加熱して、延伸し、仮撚り加工する工程を含むものであり、仮撚り加工の工程で発生する毛羽・断糸・白粉・染色斑の加工欠点を低減させることができ、ヒーターの清掃周期も延長させることができる。仮撚り加工の方法としては、特に限定はなく、公知の方法を採用できる。例えば、WO2009/034692号公報に記載された方法等が挙げられる。
仮撚り加工条件としては、特に制限しないが、より効果を発揮できる点から、熱源の熱板に直接合成繊維フィラメント糸条を接触させて加熱する接触タイプ(熱板接触加熱方式)の仮撚り加工機を用いて仮撚り加工を行うことが好ましい。かかる熱板接触加熱方式の仮撚り加工機とは、ヒーター温度が160〜230℃、ヒーター長は150〜250cmであり、合成繊維フィラメント糸状が、ヒータープレートの表面と接触して走行するもののことである。加工速度は、通常500〜1000m/min、好ましくは600〜800m/minであるが、本発明の処理剤を用いることで、加工速度の向上が可能となる。
表5に記載の配合成分を混合撹拌して、実施例1の合成繊維の摩擦仮撚り用処理剤を調製した。次に、調製した処理剤に水を加え、不揮発分の重量割合が10重量%となる水系エマルションを調製した。次いで、エクストルーダーで口金から吐出、冷却固化された、酸化チタン含有量2.5%のポリエチレンテレフタレートフルダル糸条に対して、メタリングポンプ装置を用いたガイドオイリング方式にて、処理剤の不揮発分の付着量が0.6重量%となるよう水系エマルションを付与し、89デシテックス/72フィラメントのPOYを紡糸し、2800m/minの速度で巻き取ることで、10kg捲きチーズを得た。次に、得られたPOYを用いて、熱板接触加熱方式である仮撚り加工機にて、下記の仮撚り加工条件で、延伸仮撚り加工を10日間連続運転して行い、仮撚り加工糸(DTY)を得た。サージングスピード、仮撚り加工断糸、接触ヒーター汚染、白粉発生量、編地染色班、発煙量の評価については、下記の方法にて行った。その結果を表5に示す。
熱板接触加熱方式である仮撚り加工機の延伸仮撚り条件
仮撚り加工機:帝人製機(株)製 HTS−15V
加工速度:800m/min
延伸比(DR):1.60
撚り掛け装置:3軸ディスク摩擦方式 1−5−1
(ガイドディスク1枚−ワーキング(ポリウレタン)ディスク5枚−ガイドディスク1枚)
ディスク速度/糸速度(D/Y):1.75
オーバーフィード率:3%
第一ヒーター(加撚側)温度:210℃
第二ヒーター(解撚側)温度:室温
加工日数:10日間
初期延伸仮撚り加工速度800m/minからスタートし、10分経過した時点で30mずつ加工速度を上昇させた(800→830→860m/min)。そして張力を計測するモニターに異常が観測されたときの加工速度を、サージングスピードとした。サージングスピードが高いほど、高品位な仮撚り加工糸を高効率で生産することが可能となる。
延伸仮撚り加工を行った後、断糸回数を以下のように評価した。断糸回数が多いほど、毛羽も発生しやすくなる。
◎:0回
○:1〜2回
△:3〜4回
×:5回以上
延伸仮撚り加工を行った後、ヒーターの汚染状況を目視により、以下のように評価した。
◎:ヒーターが汚れていない。
○:ヒーターが一部分のみ汚れている。
△:ヒーターが半分ほど汚れている。
×:ヒーターが全部汚れている。
延伸仮撚り加工を行った後、仮撚りディスクと、その周辺の白粉発生量を目視により、以下のように評価した。
◎:10日間加工後に白粉なし。
○:10日間加工後に一部白粉あり。
△:5日間加工後白粉が発生、堆積。
×:加工開始から白粉が発生、堆積。
延伸仮撚り加工を行った後、得られた加工糸を(株)小池機械製作所製の丸編み機で筒編みを作製し、ポリエステル編地の染色処理を行った。得られた編地の染色性を、以下のように評価した。
◎:染色斑無し
○:染色斑が1〜2ヶ所有る
△:染色斑が3ヶ所以上認められる
×:染色斑が多く有り、染色筋も認められる
先に記載した仮撚り加工条件(加工速度800m/min)において、第一ヒーター出口側から排出される1分間あたりの発煙量(Count per minute;CPM)を、柴田科学(株)製デジタル粉塵計(Fume Counter)で5回測定し、その平均値を算出した。数値が少ない程、発煙の発生量が少ないことを示す。
表5〜7に記載の各例の配合成分に変更して合成繊維の摩擦仮撚り用処理剤を調製する以外は実施例1と同様にして、評価した。その結果を表5〜7に示す。
<製造例B−1>
撹拌、温度調節が可能で、アルキレンオキサイドチャージタンク、窒素供給管、圧力調整バルブの付いた2Lのオートクレーブ内に、原料アルコールとしてSAFOL23(SASOL社製合成アルコール)190gと、アルカリ触媒である苛性カリ1.5gを仕込んだ。オートクレーブ内を窒素置換した後、撹拌しながら100〜110℃にて1時間脱水操作を行った。次に、所望のモル比率となるよう、プロピレンオキサイド638gとエチレンオキサイド660gの混合物を、ゲージ圧力0.0〜0.45MPa、反応温度140〜150℃で投入して、約10時間付加重合反応を行った。その後得られたポリオキシアルキレンアルキルエーテルを乳酸2.3gで中和処理し回収した。このようにして、ポリエーテル化合物(B)であるB−1を得た。
<製造例B−2〜B−5>
表2に記載の各例の原料アルコールと、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドの付加モル数と付加方法を変更した以外は、製造例1と同様にして、ポリエーテル化合物(B)であるB−2〜B−5を得た。
なお、表2のR3は、原料アルコールに一価アルコールを用いた場合のアルキル基の炭素数を示す。また、原料アルコールに二価アルコールを用いた場合は、R3は水素原子となる。
<製造例C−1>
撹拌、温度調節が可能で、アルキレンオキサイドチャージタンク、窒素供給管、圧力調整バルブの付いた4Lのオートクレーブ内に、原料アルコールとしてオクタノール130gと、アルカリ触媒である苛性カリ5.9gを仕込んだ。オートクレーブ内を窒素置換した後、撹拌しながら100〜110℃にて1時間脱水操作を行った。次に、所望のモル比率となるよう、1段目として、プロピレンオキサイド580gとエチレンオキサイド2640gの混合物を、2段目として、プロピレンオキサイド116gを、ゲージ圧力0.0〜0.45MPa、反応温度140〜150℃で投入して、約14時間付加重合反応を行った。その後得られたポリオキシアルキレンアルキルエーテルを乳酸8.3gで中和処理し回収した。このようにして、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(C)であるC−1を得た。
<製造例C−2〜C−10>
表3及び表4に記載の各例の原料アルコールと、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドの付加モル数を変更した以外は、製造例1と同様にして、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(C)であるC−2〜C−10を得た。
D−1:R5=12,13、f=2、g=6、ラウリン酸
D−2:R5=8、f=2、g=6、カプリル酸
D−3:R5=10、f=3、g=5、オレイン酸
D−4:R5=12,13、f=2、g=6、カプリル酸
D−5:R5=8、f=3、g=9、イソステアリン酸
D−6:R5=18、f=2、g=7、ラウリン酸
一方、比較例1〜12では、化合物(A)とポリエーテル化合物(B)を含有していないために、実施例で得られたような効果は得られない。
Claims (10)
- 下記一般式(1)で示される化合物(A)及び下記一般式(2)で示されるポリエーテル化合物(B)を含有する、合成繊維の摩擦仮撚り用処理剤。
- 前記化合物(A)と前記ポリエーテル化合物(B)との重量比(A/B)が0.1/99.9〜50/50である、請求項1に記載の処理剤。
- 処理剤の不揮発分に占める前記化合物(A)の重量割合が、0.1〜50重量%である、請求項1又は2に記載の処理剤。
- 処理剤の不揮発分に占める前記ポリエーテル化合物(B)の重量割合が、10〜90重量%である、請求項1〜3のいずれかに記載の処理剤。
- 前記ポリエーテル化合物(B)が、前記一般式(2)におけるPOとEOの付加がランダム付加及びブロック付加のいずれかであるポリエーテル化合物であり、
下記一般式(3)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(C)をさらに含有する、請求項1〜4のいずれかに記載の処理剤。
- 処理剤の不揮発分に占める前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(C)の重量割合が、1〜50重量%である、請求項5に記載の処理剤。
- 前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(C)のPO/EOの付加割合(重量比)が1/99〜50/50であり、重量平均分子量が1000〜100000である、請求項5又は6に記載の処理剤。
- 前記合成繊維が、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維又はポリオレフィン繊維である、請求項1〜7のいずれかに記載の処理剤。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の処理剤を原料合成繊維フィラメント糸条に付着させた、合成繊維フィラメント糸条。
- 請求項9に記載の合成繊維フィラメント糸条を加熱して、延伸し、仮撚り加工する工程を含む、仮撚り加工糸の製造方法。
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