JPWO2016006381A1 - 非水電解液及びリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
<負極活物質層>
負極は、例えば負極活物質が負極用結着剤によって負極集電体に結着されてなる。本実施形態における負極活物質は、リチウムの吸蔵及び放出が可能なものであれば、本発明の効果を著しく損なわない限り任意のものを用いることができる。
負極用結着剤としては、特に制限されるものではないが、例えば、ポリフッ化ビニリデン、ビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ビニリデンフルオライド−テトラフルオロエチレン共重合体、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリイミド、ポリアミドイミド、各種ポリウレタン等を用いることができる。これらの中でも、結着性が強いことから、ポリイミド、ポリアミドイミドが好ましい。また、水性バインダーも使用することができる。水性バインダーは特に制限されるものではないが、通常、水分散性ポリマーがラテックス又はエマルジョンの形態で使用される。例えば、アクリル系樹脂エマルジョン、スチレン系樹脂エマルジョン、酢酸ビニル系重合体エマルジョン、ウレタン系樹脂エマルジョン等を用いることができる。これらの中でも、粘弾特性の点から、水分散性の合成ゴムラテックス又はエマルジョンが好ましい。水分散性の合成ゴムラテックス(エマルジョン)としては、例えば、ポリブタジエンゴムラテックス、スチレン−ブタジエンゴムラテックス、アクリロニトリル−ブタジエンゴムラテックス、(メタ)アクリル酸エステル−ブタジエンゴムラテックス、クロロプレンゴムラテックスなどが挙げられる。電解液に対する耐性の点から、スチレン−ブタジエンゴムラテックス(SBRラテックス)が好ましい。これらの結着剤は、1種を単独で又は2種類以上混合して用いることもできる。使用する負極用結着剤の量は、トレードオフの関係にある「十分な結着力」と「高エネルギー化」の観点から、負極活物質100質量部に対して、2〜10質量部が好ましい。
負極スラリーを作製しやすくするために、増粘剤を用いることもできる。このような増粘剤としては、カルボキシメチルセルロース(アルカリで中和されたリチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩を含む)、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸ヒドロキシエチル、ポリアクリル酸アンモニウム、ポリアクリル酸(アルカリで中和されたリチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩を含む)等が挙げられる。これらの増粘剤は、1種を単独でまたは2種類以上混合して用いることもできる。負極活物質層中の増粘剤の割合としては、0.1〜5質量%が好ましい。
分散溶媒に水を用いる場合、スラリー中の炭素粒子の分散性を向上させる目的で、ノニオン系界面活性剤を用いることもできる。ノニオン系界面活性剤としては、特に限定されないが、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルを好ましく使用できる。ポリオキシアルキレンアルキルエーテルは、一般式:R−O−(AO)nH(式中、Rはアルキル基を示す。Aはアルキレン基を示す。nは自然数を示す。)で表される。ここで、符号Rで示されるアルキル基の炭素数及び符号Aで示されるアルキレン基の炭素数、並びにnで示されるアルキレンオキシ基(AO)の重合度は特に限定されない。ポリオキシアルキレンアルキルエーテルは、符号Rで示されるアルキル基の炭素数、符号Aで示されるアルキレン基の炭素数及び符号nで示されるアルキレンオキシ基(AO)の重合度の少なくとも1種が異なる複数のポリオキシアルキレンアルキルエーテルの混合物であってもよい。
負極用集電体の材質としては、公知のものを任意に用いることができるが、例えば、銅、ニッケル、SUS等の金属材料が用いられる。中でも加工し易さとコストの点から特に銅が好ましい。また、集電体は予め粗面化処理しておくのが好ましい。さらに、集電体の形状も任意であり、箔状、平板状、メッシュ状等が挙げられる。また、エキスパンドメタルやパンチングメタルのような穴あきタイプの集電体を使用することもできる。また、集電体として薄膜を使用する場合の好ましい厚さ、形状も任意である。
負極の作製方法としては、例えば、負極集電体上に、負極活物質、負極用結着剤、負極用増粘剤、界面活性剤などを含む負極活物質層を形成することで作製することができる。負極活物質層の形成方法としては、例えば、ドクターブレード法、ダイコーター法、CVD法、スパッタリング法などが挙げられる。予め負極活物質層を形成した後に、蒸着、スパッタ等の方法でアルミニウム、ニッケルまたはそれらの合金の薄膜を形成して、負極集電体としてもよい。中でも、負極活物質、負極用結着剤、負極用増粘剤、界面活性剤などを分散溶媒に混合してスラリーを作製し、集電体上に塗布した後、加熱乾燥する方法が、安価に製造できるため好ましい。加熱乾燥温度は50℃以上140℃以下、さらには80℃以上120℃以下が好ましい。分散溶媒には、N−メチルピロリドン(NMP)または水が好ましい。
<正極活物質層>
正極活物質としては、高電圧が得られるという観点から、リチウムに対して4.5V以上の電位で動作する活物質(以下、5V級活物質とも称す)を用いることが好ましい。5V級活物質を用いた場合、非水電解液の成分の分解によるガス発生が起こり易いが、本実施形態の非水電解液を用いることにより、ガス発生を抑制でき、サイクル特性を改善できる。リチウムに対して4.5V以上の電位で動作する正極活物質は、例えば、以下のような方法によって選択することができる。まず、正極活物質を含む正極とLi金属とをセパレータを挟んで対向させた状態で電池内に配置させ、電解液を注液し、電池を作製する。そして、正極内の正極活物質質量あたり例えば5mAh/gとなる定電流で充放電を行った場合に、活物質質量あたり10mAh/g以上の充放電容量をリチウムに対して4.5V以上の電位で持つものを、リチウムに対して4.5V以上の電位で動作する正極活物質とすることができる。また、正極内の正極活物質質量あたり5mAh/gとなる定電流で充放電を行った場合に、リチウムに対して4.5V以上の電位における活物質質量あたりの充放電容量が20mAh/g以上であることが好ましく、50mAh/g以上であることがより好ましく、100mAh/g以上であることがさらに好ましい。電池の形状としては例えばコイン型とすることができる。
(式(B)中、0.4<x<0.6、0≦y<0.3、Aは、Li、B、Na、Mg、Al、Ti及びSiからなる群より選ばれる少なくとも一種である。)。
(式(C)中、Mは、Mn、Fe及びCoからなる群より選ばれる少なくとも一種である)。
(式(D)中、M1は、Ni、Co及びFeからなる群より選ばれる少なくとも一種である。M2は、Li、Mg及びAlからなる群より選ばれる少なくとも一種である。0.1<x<0.5、0.05<y<0.3)。
(式(E)中、Mは、Co及びNiからなる群より選ばれる少なくとも一種である。)。
(式(F)中、0.1≦y≦0.5、0.7≧z≧0.33であって、Mは、Li、Co及びNiからなる群より選ばれる少なくとも一種である。)。
(式(G)中、0.3>x≧0.1、0.1≦y≦0.4、0.7≧z≧0.33であって、Mは、Li、Co及びNiからなる群より選ばれる少なくとも一種である。)。
正極用結着剤としては、特に制限されるものではないが、例えば、ポリフッ化ビニリデン、ビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ビニリデンフルオライド−テトラフルオロエチレン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合ゴム、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリイミド、ポリアミドイミド等を用いることができる。これらの中でも、結着性が強いことから、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリアクリル酸(アルカリで中和されたリチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩を含む)、カルボキシメチルセルロース(アルカリで中和されたリチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩を含む)が好ましい。使用する正極用結着剤の量は、トレードオフの関係にある「十分な結着力」と「高エネルギー化」の観点から、負極活物質100質量部に対して、2〜10質量部が好ましい。
正極用集電体は、結着剤により一体化される正極活物質を含む正極活物質層を支持し、外部端子との導通を可能とする導電性を有するものであればよく、具体的には、上記負極集電体と同様のものを用いることができる。
正極電極の製造方法としては、特に制限はないが例えば、表面処理Mn系正極の粉体のみ、あるいは、表面処理Mn系正極の粉体とリチウムニッケル複合酸化物の粉体を、導電補助材および結着剤と共に、結着剤を溶解しうる適当な分散媒で混合(スラリー法)した上で、アルミ箔等の集電体上に塗布し、溶剤を乾燥した後、プレス等により圧縮して成膜する。尚、導電補助材としては特に制限は無く、カーボンブラック、アセチレンブラック、天然黒鉛、人工黒鉛、炭素繊維等の通常用いられるものを用いることができる。
本実施形態の非水電解液は、下記式(1)で表わされるホスフィノアミン系化合物を含む。該ホスフィノアミン系化合物は、電極上に皮膜を形成する皮膜形成剤として機能すると推測されている。より具体的には、ホスフィノアミン系化合物を非水電解液中に添加することにより、初回充放電時に正極上に安定な皮膜を形成することができる。該皮膜は、充放電時(特に高電圧充放電時)における非水電解液中の成分(特に非水電解溶媒)の酸化分解を抑制し、ガス発生を抑制することができ、その結果、容量維持率を向上することができる。以上のメカニズムは推測であり、本願発明を制限するものではない。
セパレータとしては、特に制限されるものではないが、ポリプロピレン、ポリエチレン等の多孔質フィルムや不織布を用いることができる。また、セパレータとしては、それらを積層したものを用いることもできる。
外装体としては、特に制限されるものではないが、例えば、ラミネートフィルムを用いることができる。ラミネートフィルムとしては、電解液に安定でかつ十分な水蒸気バリア性を持つものであれば、適宜選択することができる。
また、ラミネートフィルムの代表的な層構成としては、金属薄膜層と熱融着性樹脂層とが積層された構成が挙げられる。また、ラミネートフィルムの代表的な層構成としては、その他にも、金属薄膜層の熱融着樹脂層と反対側の面に、さらにポリエチレンテレフタレートなどのポリエステルやナイロン等のフィルムからなる保護層が積層された構成が挙げられる。電池要素を封止する場合、熱融着性樹脂層を対向させて電池要素が包囲される。金属薄膜層としては、例えば、厚さ10〜100μmの、Al、Ti、Ti合金、Fe、ステンレス、Mg合金などの箔が用いられる。熱融着性樹脂層に用いられる樹脂は、熱融着が可能な樹脂であれば特に制限はない。例えば、ポリプロピレン、ポリエチレン、これらの酸変成物、ポリフェニレンサルファイド、ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステル、ポリアミド、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体やエチレン−アクリル酸共重合体を金属イオンで分子間結合させたアイオノマー樹脂などが、熱融着性樹脂層として用いられる。熱融着性樹脂層の厚さは10〜200μmが好ましく、より好ましくは30〜100μmである。
二次電池の構成は、特に制限されるものではないが、例えば、正極および負極が対向配置された電極集積体と、電解液と、が外装体に内包されている積層ラミネート型とすることができる。図1は、積層ラミネート型の二次電池10の構造を示す模式的断面図である。この二次電池10は、平面構造を有する正極1の複数および負極3の複数が、セパレータ2を挟みつつ交互に積み重ねられて電極集積体(電極素子ともいう)を構成している。各正極1が有する正極集電体1bは、正極活物質層1aに覆われていない端部で互いに溶接されて電気的に接続され、さらにその溶接箇所に正極端子4が溶接されている。各負極3が有する負極集電体3bは、負極活物質層3aに覆われていない端部で互いに溶接されて電気的に接続され、さらにその溶接箇所に負極端子6が溶接されている。さらに、正極端子4は正極タブ5に、負極端子6は負極タブ7に溶接されている。このような平面的な積層構造を有する電極素子は、Rの小さい部分(捲回構造の巻き芯に近い領域)がないため、捲回構造を持つ電極素子に比べて、充放電に伴う電極の体積変化に対する悪影響を受けにくいという利点がある。すなわち、体積膨張を起こしやすい活物質を用いた電極集積体として有効である。一方で、捲回構造を持つ電極素子では電極が湾曲しているため、体積変化が生じた場合にその構造が歪みやすい。特に、ケイ素酸化物のように充放電に伴う体積変化が大きい負極活物質を用いた場合、捲回構造を持つ電極素子を用いた二次電池では、充放電に伴う容量低下が大きい。電極集積体は非水電解液8と共に外装体9に内包されており、正極タブ5及び負極タブ7が外装体9から外部に導出されている。
[負極の作製]
平均粒径5μmのシリコンと、平均粒径13μmの非晶質酸化シリコン(SiOx、0<x≦2)と、平均粒径30μmの黒鉛とを、29:61:10の質量比で計量した。そして、これら材料をいわゆるメカニカルミリングで24時間混合して、負極活物質(Si/SiO/C複合体)を得た。なお、この負極活物質において、シリコンは、酸化シリコン(SiOx、0<x≦2)中に分散している。
リチウムニッケルマンガンコバルト複合酸化物とリチウムマンガンスピネルの混合物(5V級活物質)92質量部と、カーボン系導電剤4質量部と、ポリフッ化ビニリデン4質量部と、を混合し、該混合物をNMPに分散させ、正極スラリーを調製した。その後、正極集電体としてのアルミニウム箔に、乾燥後の厚さが170μmになるように正極スラリーを塗布し、乾燥させ、22mm×24mmの寸法に打ち抜いて正極を作製した。
電解質塩として1.0mol/LのLiPF6を含むエチレンカーボネート/ジエチルカーボネート混合溶液(混合比(体積基準)3:7)に、化合物(PN−1)を含有量が0.1質量%となるように添加し、非水電解液を調製した。
上記負極と、ポリプロピレン多孔質フィルムセパレーターと、上記正極と、をこの順に積層し、電極集積体を得た。この電極集積体をアルミニウムラミネートフィルムで包み込み、該フィルム内部に上記非水電解液を注入した後で真空封止し、シート状のリチウムイオン二次電池を作製した。
<サイクル試験>
作製したリチウムイオン二次電池について、20℃の恒温槽中で、1.5Vから4.5Vの電圧範囲で10回充放電を繰り返し、放電容量(初回、10サイクル後)を測定した。容量維持率は、初回放電容量に対する10サイクル後の放電容量の割合(%)とした。なお、放電容量とは、正極活物質の単位質量あたりの値である。測定した容量維持率の結果を表1に示す。
ガス発生量は、サイクル試験前後のリチウムイオン二次電池の質量差を水中で測定し、その質量差を水の比重で割ることによって測定した。体積膨張率は、後述の比較例1で作製した二次電池におけるガス発生量に対する実施例1で作製した二次電池におけるガス発生量の割合(%)とした。
この出願は、2014年7月9日に出願された日本出願特願2014−141488を基礎とする優先権を主張し、その開示の全てをここに取り込む。
1b 正極集電体
2 セパレータ
3a 負極活物質層
3b 負極集電体
4 正極端子
5 正極タブ
6 負極端子
7 負極タブ
8 非水電解液
9 外装体
10 二次電池
Claims (8)
- 下記一般式(1)で表されるホスフィノアミン系化合物を含むことを特徴とする非水電解液。
- 前記ホスフィノアミン系化合物の前記非水電解液中の含有量が、0.001質量%以上、5.0質量%以下である請求項1又は2に記載の非水電解液。
- さらに、電解質塩及び非水電解溶媒を含む請求項1乃至3のいずれか一項に記載の非水電解液。
- 請求項1乃至4のいずれか一項に記載の非水電解液を備えるリチウムイオン二次電池。
- 正極および負極がセパレータを介して対向配置された電極集積体と、該電極集積体及び前記非水電解液を内包する外装体と、を有する請求項5に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記正極が、リチウムに対して4.5V以上の電位で動作する正極活物質を含む請求項5又は6に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記外装体がラミネートフィルムである請求項5乃至7のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池。
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