JPWO2015182655A1 - センサ素子の製造のためのポリアミド溶液 - Google Patents
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Abstract
本開示は、一態様において、下記工程(A)及び(B)を含むセンサ素子の製造方法に関する。(A)ポリアミド溶液を支持材へ塗布してポリアミドフィルムを前記支持材上に形成する工程。(B)センサ素子を前記ポリアミドフィルムの表面上に形成する工程。ここで、前記支持材又は前記支持材の表面は、ガラス又はシリコンウエハーであり、前記ポリアミド溶液のポリアミドは、下記一般式(I)及び(II)で表される構成単位を有する。
Description
本開示は、一態様において、センサ素子の製造のためのポリアミド溶液に関する。本開示は、他の態様において、ポリアミド溶液を用いた、センサ素子の製造方法に関する。
撮像装置などのインプットデバイスに使用されるセンサ素子の基板として、ガラス板、YSZ等の無機基板、樹脂基板、及び、それらの複合材料が用いられる(特許文献1)。センサ素子の基板は、受光部側に配置される場合、基板に透明性が要求される。
光学用途の透明樹脂としては、透明度が高いポリカーボネート等が知られるが、例えばディスプレイ用素子の製造に用いる場合には耐熱性や機械強度が問題となる。一方、耐熱性の樹脂としてポリイミドが挙げられるが、一般的なポリイミドは茶褐色に着色しているため光学用途には問題があり、また、透明性を有するポリイミドとしては、脂環式構造を有するポリイミドが知られているが、これは耐熱性が低下するという問題がある。
特許文献2は、熱安定性及び寸法安定性を示す透明ポリアミドフィルムを開示する。この透明フィルムは、芳香族ポリアミド溶液をキャストし、高温で硬化させることで製造される。この硬化処理したフィルムは、400〜750nmの範囲で80%を超える透過率を示し、線膨張係数(CTE)が20ppm/℃未満であり、良好な溶剤耐性を示すことが開示される。また、このフィルムは、マイクロエレクトロニクスデバイスのフレキシブル基板として使用できることが開示される。
本開示は、一又は複数の実施形態において、下記工程(A)及び(B)を含むセンサ素子の製造方法に関する。
(A)ポリアミド溶液を支持材へ塗布してポリアミドフィルムを前記支持材上に形成する工程。
(B)センサ素子を前記ポリアミドフィルムの表面上に形成する工程。
ここで、前記支持材又は前記支持材の表面は、ガラス又はシリコンウエハーであり、
前記ポリアミド溶液のポリアミドは、下記一般式(I)及び(II)で表される構成単位を有する。
ここで、xは式(I)の構成単位のモル%を示し、yは式(II)の構成単位のモル%を示し、xは70〜100モル%であり、yは0〜30モル%であり、nは1〜4である。
Ar1は、
からなる群から選択される。上記式において、p=4、q=3である。R1、R2、R3、R4及びR5は、水素、ハロゲン、アルキル基、置換アルキル基、ニトロ基、シアノ基、チオアルキル基、アルコキシ基、置換アルコキシ基、アリール基、置換アリール基、アルキルエステル基、置換アルキルエステル基、及び、これらの組み合わせからなる群から選択される。G1は共有結合;CH2基;C(CH3)2基;C(CF3)2基;C(CX3)2基、ここでXはハロゲンである;CO基;O原子;S原子;SO2基;Si(CH3)2基;9,9−フルオレン基;置換9,9−フルオレン基;及びOZO基、ここでZはアリール基又は置換アリール基である;からなる群から選択される。
Ar2は、
からなる群から選択される。上記式において、p=4である。R6、R7及びR8は、水素、ハロゲン、アルキル基、置換アルキル基、ニトロ基、シアノ基、チオアルキル基、アルコキシ基、置換アルコキシ基、アリール基、置換アリール基、アルキルエステル基、置換アルキルエステル基、及び、これらの組み合わせからなる群から選択される。G2は共有結合;CH2基;C(CH3)2基;C(CF3)2基;C(CX3)2基、ここでXはハロゲンである;CO基;O原子;S原子;SO2基;Si(CH3)2基;9,9−フルオレン基;置換9,9−フルオレン基;及びOZO基、ここでZはアリール基又は置換アリール基である;からなる群から選択される。
Ar3は、
からなる群から選択される。上記式において、tは0〜3である。R9、R10及びR11は、水素、ハロゲン、アルキル基、置換アルキル基、ニトロ基、シアノ基、チオアルキル基、アルコキシ基、置換アルコキシ基、アリール基、置換アリール基、アルキルエステル基、置換アルキルエステル基、及び、これらの組み合わせからなる群から選択される。G3は共有結合;CH2基;C(CH3)2基;C(CF3)2基;C(CX3)2基、ここでXはハロゲンである;CO基;O原子;S原子;SO2基;Si(CH3)2基;9,9−フルオレン基;置換9,9−フルオレン基;及びOZO基、ここでZはアリール基又は置換アリール基である;からなる群から選択される。
(A)ポリアミド溶液を支持材へ塗布してポリアミドフィルムを前記支持材上に形成する工程。
(B)センサ素子を前記ポリアミドフィルムの表面上に形成する工程。
ここで、前記支持材又は前記支持材の表面は、ガラス又はシリコンウエハーであり、
前記ポリアミド溶液のポリアミドは、下記一般式(I)及び(II)で表される構成単位を有する。
Ar1は、
Ar2は、
Ar3は、
本開示は、また、一又は複数の実施形態において、本開示に係る製造方法を使用して製造され、本開示に係るポリアミド溶液から形成されたポリアミドフィルムを備えるセンサ素子に関する。
撮像装置などのインプットデバイスに使用されるセンサ素子は、しばしば、図1に示すようなプロセスで製造される。すなわち、ポリマー溶液(ワニス)が支持材(ガラス又はシリコンウエハー)に塗布され(工程a)、塗布されたポリマー溶液が硬化されてフィルムを形成し(工程b)、センサ素子が前記フィルム上に形成され(工程c)、その後、センサ素子(製品)が前記支持材から剥離される(工程d)。
図1に示すセンサ素子の製造方法において、工程bで得られるガラスプレートとフィルムを含む積層複合材の反り変形が品質や歩留まりを低下させるという問題が見出された。すなわち、該積層複合材に反り変形が発生すると、1)製造プロセス時の搬送が困難になる、2)パターニング製作時に露光強度が変化するため均一なパターンの製作が困難になる、及び/又は、3)無機バリア層を積層した場合にクラックが発生しやすい等の問題が見出された。そして、この問題について、所定の条件を満たすポリアミドフィルムを使用することで、該積層複合材の反り変形が大きく抑制されうることが見出された。すなわち、本開示は、撮像装置などのインプットデバイスに使用されるセンサ素子の製造に好適なポリマー溶液、すなわち、図1の工程aのポリマー溶液(ワニス)に好適なポリマー溶液を提供する。
すなわち、本開示は、一態様において、下記工程(A)及び(B)を含むセンサ素子の製造方法(以下、「本開示に係る製造方法」ともいう。)に関する。
(A)ポリアミド溶液を支持材へ塗布してポリアミドフィルムを前記支持材上に形成する工程。
(B)センサ素子を前記ポリアミドフィルムの表面上に形成する工程。
ここで、前記支持材又は前記支持材の表面は、ガラス又はシリコンウエハーであり、
前記ポリアミド溶液のポリアミドは、下記一般式(I)及び(II)で表される構成単位を有する。
(A)ポリアミド溶液を支持材へ塗布してポリアミドフィルムを前記支持材上に形成する工程。
(B)センサ素子を前記ポリアミドフィルムの表面上に形成する工程。
ここで、前記支持材又は前記支持材の表面は、ガラス又はシリコンウエハーであり、
前記ポリアミド溶液のポリアミドは、下記一般式(I)及び(II)で表される構成単位を有する。
ここで、xは式(I)の構成単位のモル%を示し、yは式(II)の構成単位のモル%を示し、xは70〜100モル%であり、yは0〜30モル%であり、nは1〜4である。
Ar1は、
からなる群から選択される。上記式において、p=4、q=3である。R1、R2、R3、R4及びR5は、水素、ハロゲン、アルキル基、置換アルキル基、ニトロ基、シアノ基、チオアルキル基、アルコキシ基、置換アルコキシ基、アリール基、置換アリール基、アルキルエステル基、置換アルキルエステル基、及び、これらの組み合わせからなる群から選択される。G1は共有結合;CH2基;C(CH3)2基;C(CF3)2基;C(CX3)2基、ここでXはハロゲンである;CO基;O原子;S原子;SO2基;Si(CH3)2基;9,9−フルオレン基;置換9,9−フルオレン基;及びOZO基、ここでZはアリール基又は置換アリール基である;からなる群から選択される。
Ar2は、
からなる群から選択される。上記式において、p=4である。R6、R7及びR8は、水素、ハロゲン、アルキル基、置換アルキル基、ニトロ基、シアノ基、チオアルキル基、アルコキシ基、置換アルコキシ基、アリール基、置換アリール基、アルキルエステル基、置換アルキルエステル基、及び、これらの組み合わせからなる群から選択される。G2は共有結合;CH2基;C(CH3)2基;C(CF3)2基;C(CX3)2基、ここでXはハロゲンである;CO基;O原子;S原子;SO2基;Si(CH3)2基;9,9−フルオレン基;置換9,9−フルオレン基;及びOZO基、ここでZはアリール基又は置換アリール基である;からなる群から選択される。
Ar3は、
からなる群から選択される。上記式において、tは0〜3である。R9、R10及びR11は、水素、ハロゲン、アルキル基、置換アルキル基、ニトロ基、シアノ基、チオアルキル基、アルコキシ基、置換アルコキシ基、アリール基、置換アリール基、アルキルエステル基、置換アルキルエステル基、及び、これらの組み合わせからなる群から選択される。G3は共有結合;CH2基;C(CH3)2基;C(CF3)2基;C(CX3)2基、ここでXはハロゲンである;CO基;O原子;S原子;SO2基;Si(CH3)2基;9,9−フルオレン基;置換9,9−フルオレン基;及びOZO基、ここでZはアリール基又は置換アリール基である;からなる群から選択される。
本開示に係る製造方法によれば、一又は複数の実施形態において、積層複合材の反り変形を抑制でき、品質や歩留まりが向上させうる、という効果が奏されうる。
本開示に係る製造方法にて製造される「センサ素子」としては、限定されない一又は複数の実施形態において、本開示の製造方法に用いられるポリアミド溶液から形成されたポリアミドフィルムを備えるセンサ素子である。また、その他の一又は複数の実施形態において、本開示に係る製造方法にて製造される「センサ素子」は、支持材上に形成されたポリアミドフィルムの上に形成されるセンサ素子であり、更にその他の一又は複数の実施形態において、必要に応じて前記支持材から剥離されるセンサ素子である。該センサ素子としては、一又は複数の実施形態において、電磁波を受光できるセンサ素子、磁場を検出できるセンサ素子、静電容量の変化を検出できるセンサ素子、又は、圧力の変化を検出できる素子が挙げられる。該センサ素子は、一又は複数の実施形態において、撮像素子、放射線センサ素子、フォトセンサ素子、磁気センサ素子、静電容量センサ素子、タッチセンサ素子又は、圧力センサ素子などが挙げられる。前記放射線センサ素子としては、一又は複数の実施形態において、X線センサ素子が挙げられる。本開示におけるセンサ素子は、一又は複数の実施形態において、本開示に係るポリアミド溶液を用いて製造されるもの、及び/又は、本開示に係る積層複合材を用いて製造されるもの、及び/又は、本開示に係る素子の製造方法により製造されたものを含む。また、本開示における、センサ素子の形成は、一又は複数の実施形態において、光電変換素子及びその駆動素子を形成することを含む。
本開示に係る製造方法にて製造される「センサ素子」は、限定されない一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されうるものであり、該インプットデバイスとしては、一又は複数の実施形態において、光学的、撮像、磁気、静電容量、又は、圧力のインプットデバイスがあげられる。該インプットデバイスとしては、限定されない一又は複数の実施形態において、放射線の撮像装置、可視光の撮像装置、磁気センサデバイス、タッチパネル、指紋認証パネル、圧電素子を用いた発光体などが挙げられる。前記放射線の撮像装置としては、一又は複数の実施形態において、X線の撮像装置が挙げられる。また、本開示におけるインプットデバイスは、限定されない一又は複数の実施形態において、ディスプレイ機能などのアウトプットデバイスとしての機能を有していてもよい。
[ポリアミド溶液]
本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液は、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、一般式(I)及び(II)で表される繰り返し単位を有する芳香族ポリアミドと溶媒とを含むポリアミドの溶液が挙げられる。
ここで、xは式(I)の構成単位のモル%を示し、yは式(II)の構成単位のモル%を示し、xは70〜100モル%であり、yは0〜30モル%であり、nは1〜4である。
本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液は、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、一般式(I)及び(II)で表される繰り返し単位を有する芳香族ポリアミドと溶媒とを含むポリアミドの溶液が挙げられる。
式(I)及び(II)において、Ar1は、
からなる群から選択される。ここで、p=4、q=3であり、R1、R2、R3、R4、R5は水素、ハロゲン(フッ化物、塩化物、臭化物、及びヨウ化物)、アルキル基、ハロゲン化アルキル等の置換アルキル基、ニトロ基、シアノ基、チオアルキル基、アルコキシ基、ハロゲン化アルコキシ基等の置換アルコキシ基、アリール基又はハロゲン化アリール基等の置換アリール基、アルキルエステル基、及びハロゲン化アルキルエステル基等の置換アルキルエステル基、並びにその組み合せからなる群から選択され、R1はそれぞれ異なっていてもよく、R2はそれぞれ異なっていてもよく、R3はそれぞれ異なっていてもよく、R4はそれぞれ異なっていてもよく、R5はそれぞれ異なっていてもよい。G1は共有結合(結合手)、CH2基、C(CH3)2基、C(CF3)2基、C(CX3)2基(但しXはハロゲン(フッ化物、塩化物、臭化物、及びヨウ化物))、CO基、O原子、S原子、SO2基、Si(CH3)2基、9,9−フルオレン基、置換9,9−フルオレン基、及びOZO基からなる群から選択され、Zはフェニル基、ビフェニル基、パーフルオロビフェニル基、9,9−ビスフェニルフルオレン基、及び置換9,9−ビスフェニルフルオレン基等のアリール基又は置換アリール基である。
式(I)において、Ar2は
からなる群から選択される。p=4であり、R6、R7、R8は水素、ハロゲン(フッ化物、塩化物、臭化物、及びヨウ化物)、アルキル基、ハロゲン化アルキル基等の置換アルキル基、ニトロ基、シアノ基、チオアルキル基、アルコキシ基、ハロゲン化アルコキシ基等の置換アルコキシ、アリール、ハロゲン化アリール等の置換アリール、アルキルエステル、及びハロゲン化アルキルエステル等の置換アルキルエステル、並びにその組み合せからなる群から選択され、R6はそれぞれ異なっていてもよく、R7はそれぞれ異なっていてもよく、R8はそれぞれ異なっていてもよい。G2は共有結合(結合手)、CH2基、C(CH3)2基、C(CF3)2基、C(CX3)2基(但しXはハロゲン)、CO基、O原子、S原子、SO2基、Si(CH3)2基、9,9−フルオレン基、置換9,9−フルオレン基、及びOZO基からなる群から選択され、Zはフェニル基、ビフェニル基、パーフルオロビフェニル基、9,9−ビスフェニルフルオレン基、及び置換9,9−ビスフェニルフルオレン基等のアリール基又は置換アリール基である。
式(II)において、Ar3は、
からなる群から選択される。ここで、t=0〜3であり、R9、R10、R11は水素、ハロゲン(フッ化物、塩化物、臭化物、及びヨウ化物)、アルキル、ハロゲン化アルキル等の置換アルキル、ニトロ、シアノ、チオアルキル、アルコキシ、ハロゲン化アルコキシ等の置換アルコキシ、アリール、ハロゲン化アリール等の置換アリール、アルキルエステル、及びハロゲン化アルキルエステル等の置換アルキルエステル、並びにその組み合せからなる群から選択され、R9はそれぞれ異なっていてもよく、R10はそれぞれ異なっていてもよく、R11はそれぞれ異なっていてもよい。G3は共有結合、CH2基、C(CH3)2基、C(CF3)2基、C(CX3)2基(但しXはハロゲン)、CO基、O原子、S原子、SO2基、Si(CH3)2基、9,9−フルオレン基、置換9,9−フルオレン、及びOZO基からなる群から選択され、Zは、フェニル基、ビフェニル基、パーフルオロビフェニル基、9,9−ビスフェニルフルオレン基、及び置換9,9−ビスフェニルフルオレン等のアリール基又は置換アリール基である。
本開示の一又は複数の実施形態において、式(I)及び(II)は、前記ポリアミドが極性溶媒若しくは1つ以上の極性溶媒を含む混合溶媒に溶解可能なように選択される。本開示の一又は複数の実施形態において、繰り返し構造(I)のxは70.0〜99.99モル%であり、繰り返し構造(II)のyは30.0〜0.01モル%である。本開示の一又は複数の実施形態において、繰り返し構造(I)のxは90.0〜99.99モル%であり、繰り返し構造(II)のyは10.0〜0.01モル%である。本開示の一又は複数の実施形態において、繰り返し構造(I)のxは90.1〜99.9モル%であり、繰り返し構造(II)のyは9.9〜0.1モル%である。本開示の一又は複数の実施形態において、繰り返し構造(I)のxは90.0〜99.0モル%であり、繰り返し構造(II)のyは10.0〜1.0モル%である。本開示の一又は複数の実施形態において、繰り返し構造(I)のxは92.0〜98.0モル%であり、繰り返し構造(II)のyは8.0〜2.0モル%である。本開示の一又は複数の実施形態において、Ar1、Ar2、及びAr3が同一又は異なる複数の繰り返し構造(I)及び(II)を含む。
[ポリアミドの熱重量測定(TG)]
本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液は、一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、ガラス基板上で作製されるキャストフィルムの熱重量測定(TG)で測定される300℃から400℃までの質量変化が、3.0%以下、2.0%以下、1.5%以下、又は1.0%以下であることが挙げられる。熱重量測定(TG)で測定される300℃から400℃までの質量変化は、一又は複数の実施形態において、実施例に記載の方法で測定できる。
本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液は、一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、ガラス基板上で作製されるキャストフィルムの熱重量測定(TG)で測定される300℃から400℃までの質量変化が、3.0%以下、2.0%以下、1.5%以下、又は1.0%以下であることが挙げられる。熱重量測定(TG)で測定される300℃から400℃までの質量変化は、一又は複数の実施形態において、実施例に記載の方法で測定できる。
本開示において、「ガラス基板上で作製されるキャストフィルム」とは、一又は複数の実施形態において、本開示に係るポリアミド溶液を平坦なガラス基材上に塗布して乾燥及び必要に応じて硬化させたフィルムをいう。前記キャストフィルムは、一又は複数の実施形態において、実施例で開示されるフィルム形成方法で作製されたフィルムをいう。前記キャストフィルムの厚みは、限定されない一又は複数の実施形態において、7〜12μm、9〜12μm、9〜11μm、約10μm、又は10μmである。
[ポリアミドのガラス転移温度]
本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液は、一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、ガラス基板上で作製されるキャストフィルムのガラス転移温度が、550℃以下、530℃以下、又は、500℃以下であることが挙げられる。ガラス転移温度は、一又は複数の実施形態において、実施例に記載の方法で測定できる。
本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液は、一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、ガラス基板上で作製されるキャストフィルムのガラス転移温度が、550℃以下、530℃以下、又は、500℃以下であることが挙げられる。ガラス転移温度は、一又は複数の実施形態において、実施例に記載の方法で測定できる。
[屈折率]
本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液は、一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、ガラス基板上で作製されるキャストフィルムの2つの直交する面内方向の屈折率をそれぞれNx、Nyとし、前記フィルムの厚さ方向の屈折率をNzとしたとき、{(Nx+Ny)/2−Nz}>0.01なる関係を満たすことが好ましい。これにより、センサ素子内部での光の反射を抑制し、センサの精度を優れたものとすることができる。
本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液は、一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、ガラス基板上で作製されるキャストフィルムの2つの直交する面内方向の屈折率をそれぞれNx、Nyとし、前記フィルムの厚さ方向の屈折率をNzとしたとき、{(Nx+Ny)/2−Nz}>0.01なる関係を満たすことが好ましい。これにより、センサ素子内部での光の反射を抑制し、センサの精度を優れたものとすることができる。
[剛直構造]
本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液は、一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、剛直構造(剛直成分)が含まれている割合が60mol%以上の量で含まれていることが好ましく、95mol%以上の量で含まれていることがより好ましい。本開示において、剛直構造とは、芳香族ポリアミドを構成するモノマー成分(構成単位)において、その主骨格が直線性を有しているもののことを言う。
本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液は、一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、剛直構造(剛直成分)が含まれている割合が60mol%以上の量で含まれていることが好ましく、95mol%以上の量で含まれていることがより好ましい。本開示において、剛直構造とは、芳香族ポリアミドを構成するモノマー成分(構成単位)において、その主骨格が直線性を有しているもののことを言う。
したがって、本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液は、一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から前記ポリアミド溶液のポリアミドの一般式(I)及び(II)のAr1、Ar2、及びAr3の合計量に対する、
で表されるAr1、及び
で表されるAr2、並びに、
で表されるAr3の合計量の割合が、好ましくは60mol%以上、より好ましくは95mol%以上である。Ar1の具体例としては、一又は複数の実施形態において、Terephthaloyl dichloride(TPC)由来の構造が挙げられ、Ar2及びAr3の具体例としては、一又は複数の実施形態において、それぞれ、4,4'-Diamino-2,2'-bistrifluoromethylbenzidine(PFMB)由来の構造、及び4,4'-diaminobiphenyl由来の構造、が挙げられる。
[平均分子量]
本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液のポリアミドの数平均分子量(Mn)は、一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、0.5×104以上、1.0×104以上、3.0×104以上、5.0×104以上、6.0×104以上、6.5×104以上、7.0×104以上、7.5×104以上、又は8.0×104以上であることが好ましい。また、該数平均分子量は、1.0×106以下、8.0×105以下、6.0×105以下、又は4.0×105以下であることが好ましい。
本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液のポリアミドの数平均分子量(Mn)は、一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、0.5×104以上、1.0×104以上、3.0×104以上、5.0×104以上、6.0×104以上、6.5×104以上、7.0×104以上、7.5×104以上、又は8.0×104以上であることが好ましい。また、該数平均分子量は、1.0×106以下、8.0×105以下、6.0×105以下、又は4.0×105以下であることが好ましい。
本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液のポリアミドの重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の分子量分布(=Mw/Mn)は、一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、8.0以下、7.0以下、6.0以下、5.0以下、4.0以下、3.0以下、2.8以下、2.6以下、又は、2.4以下であることが好ましい。また、該分子量分布は、2.0以上であることが好ましい。なお、本明細書中において、ポリアミドの数平均分子量(Mn)及び重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)にて測定される。
本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液は、一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、低分子成分が低減されているものが挙げられ、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、ポリアミド溶液中の分子量1000以下の低分子成分が、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で検出されない、又は、微量に検出されるものが挙げられる。
本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液は、一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、ポリアミド合成後に沈殿の工程を経たものが挙げられる。沈殿は通常の方法で行うことができ、一又は複数の実施形態において、該ポリアミド溶液を例えばメタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等への添加により沈殿し、洗浄し、溶媒に溶解することが挙げられる。
本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液のポリアミドは、一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、少なくとも一端がエンドキャップされたものが挙げられる。ポリアミドの末端が−NH2の場合は、重合化ポリアミドを塩化ベンゾイルと反応させることによって、またポリアミドの末端が−COOHの場合は、重合化ポリアミドをアニリンと反応させることによって、ポリアミドの末端をエンドキャップすることができるが、エンドキャップの方法はこの方法に限定されない。
[全光線透過率]
本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液は、一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、該ポリアミド溶液をガラスプレート上にキャストして作製されるキャストフィルムの400nmにおける全光線透過率は、積層複合材がインプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、一又は複数の実施形態において、70%以上、75%以上、又は80%以上であることが挙げられる。
本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液は、一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、該ポリアミド溶液をガラスプレート上にキャストして作製されるキャストフィルムの400nmにおける全光線透過率は、積層複合材がインプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、一又は複数の実施形態において、70%以上、75%以上、又は80%以上であることが挙げられる。
[無機フィラー]
本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液は、一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、無機フィラーを含有してもよい。該無機フィラーは、一又は複数の実施形態において、繊維又は粒子である。本開示に係るポリアミド溶液に含有される無機フィラーの材質は、無機物であれば特に制限されず、一又は複数の実施形態において、シリカ、アルミナ、酸化チタン等の金属酸化物、マイカ等の鉱物、ガラス、又はこれらの混合物が挙げられる。ガラスの種類としては、Eガラス、Cガラス、Aガラス、Sガラス、Dガラス、NEガラス、Tガラス、低誘導率ガラス、高誘導率ガラスなどがあげられる。
本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液は、一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、無機フィラーを含有してもよい。該無機フィラーは、一又は複数の実施形態において、繊維又は粒子である。本開示に係るポリアミド溶液に含有される無機フィラーの材質は、無機物であれば特に制限されず、一又は複数の実施形態において、シリカ、アルミナ、酸化チタン等の金属酸化物、マイカ等の鉱物、ガラス、又はこれらの混合物が挙げられる。ガラスの種類としては、Eガラス、Cガラス、Aガラス、Sガラス、Dガラス、NEガラス、Tガラス、低誘導率ガラス、高誘導率ガラスなどがあげられる。
無機フィラーが繊維である場合、フィルム線膨張率の低減とフィルム厚み方向位相差の低減の両立の観点、及び、フィルム透明性向上の観点から、前記繊維の平均繊維径は1〜1000nmである。ここで、前記繊維は、単繊維が、引き揃えられることなく、かつ相互間にマトリックス樹脂の液状前駆体が入り込むように十分に離隔して存在するものより成ってもよい。この場合、平均繊維径は単繊維の平均径となる。また、前記繊維は、複数本の単繊維が束状に集合して1本の糸条を構成しているものであってもよく、この場合、平均繊維径は1本の糸条の径の平均値として定義される。平均繊維径は、具体的には実施例の方法で測定される。また、フィルムの透明性向上の観点から、前記繊維の平均繊維径は小さいほど好ましく、また、ポリアミド溶液に含まれるポリアミド樹脂の屈折率と無機フィラーの屈折率とが近いほど好ましい。例えば、繊維に使用する材質とポリアミドの589nmにおける屈折率の差が0.01以下の場合は、繊維径に関わらず透明性の高いフィルムを形成することが可能となる。また、平均繊維径の測定方法としては、例えば電子顕微鏡による観察等が挙げられる。
無機フィラーが粒子である場合、フィルム線膨張率の低減とフィルム厚み方向位相差の低減の両立の観点、及び、フィルム透明性向上の観点から、前記粒子の平均粒子径は1〜1000nmである。ここで、前記粒子の平均粒子径は、平均投影円相当直径をいい、具体的には実施例の方法で測定される。前記粒子の形状は、特に制限されないが、一又は複数の実施形態において、フィルム線膨張率の低減とフィルム厚み方向位相差の低減の両立の観点から、球状若しくは真球状、ロッド状、平板状、又はこれらの結合形状が挙げられる。また、フィルムの透明性向上の観点から、前記粒子の平均粒子径は小さいほど好ましく、また、ポリアミド溶液に含まれるポリアミド樹脂の屈折率と無機フィラーの屈折率とが近いほど好ましい。例えば、粒子に使用する材質とポリアミドの589nmにおける屈折率の差が0.01以下の場合は、粒子径に関わらず透明性の高いフィルムを形成することが可能となる。また、平均粒子径の測定方法としては、例えば粒度分布計による測定等が挙げられる。
ポリアミド溶液における固形分中の無機フィラーの割合としては、一又は複数の実施形態において、1体積%〜30体積%である。また、ポリアミド溶液における固形分中のポリアミドの割合は50体積%〜99体積%、60〜98体積%、70〜97体積%である。なお、本開示において、「固形分」とは、ポリアミド溶液中の溶媒以外の成分をいう。固形分の体積換算、無機フィラーの体積換算、及び/又はポリアミドの体積換算は、ポリアミド溶液を調製する際の成分の投入量から算出できる。あるいは、ポリアミド溶液から溶媒を除去することでも算出できる。
[固形分の含有量]
本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液における固形分は、各工程での取扱い性の観点から、一又は複数の実施形態において、1体積%以上、2体積%以上、又は3体積%以上が挙げられ、同様の観点から、40体積%以下、30体積%以下、又は20体積%以下が挙げられる。
本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液における固形分は、各工程での取扱い性の観点から、一又は複数の実施形態において、1体積%以上、2体積%以上、又は3体積%以上が挙げられ、同様の観点から、40体積%以下、30体積%以下、又は20体積%以下が挙げられる。
[溶媒]
本開示の一又は複数の実施形態によれば、ポリアミドの溶媒への溶解性を高める観点から、前記溶媒は極性溶媒又は1つ以上の極性溶媒を含む混合溶媒である。一又は複数の実施形態において、ポリアミドの溶媒への溶解性を高める観点及びポリアミドフィルムと支持材との接着性を高める観点から、前記溶媒は、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール(IPA)、ブタノール、アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、メチルイソブチルケトン(MIBK)、トルエン、クレゾール、キシレン、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、ジメチルスルホキシド(DMSO)、ブチルセロソルブ、γ−ブチロラクトン、α−メチル−γ−ブチロラクトン、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、エチレングリコールモノブチルエーテル、ヂエチレングリコールモノブチルエーテル、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、3−メトキシ−N,N−ジメチルプロピオンアミド、3−ブトキシ−N,N−ジメチルプロパンアミド、1−エチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルプロピオンアミド、N,N−ジメチルブチルアミド、N,N−ジエチルアセトアミド、N,N−ジエチルプロピオンアミド、1−メチル−2−ピペリジノン、プロピレンカーボネート、若しくは、これらの組み合わせ、又は前記溶媒を少なくとも1つ含む混合溶媒である。
本開示の一又は複数の実施形態によれば、ポリアミドの溶媒への溶解性を高める観点から、前記溶媒は極性溶媒又は1つ以上の極性溶媒を含む混合溶媒である。一又は複数の実施形態において、ポリアミドの溶媒への溶解性を高める観点及びポリアミドフィルムと支持材との接着性を高める観点から、前記溶媒は、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール(IPA)、ブタノール、アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、メチルイソブチルケトン(MIBK)、トルエン、クレゾール、キシレン、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、ジメチルスルホキシド(DMSO)、ブチルセロソルブ、γ−ブチロラクトン、α−メチル−γ−ブチロラクトン、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、エチレングリコールモノブチルエーテル、ヂエチレングリコールモノブチルエーテル、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、3−メトキシ−N,N−ジメチルプロピオンアミド、3−ブトキシ−N,N−ジメチルプロパンアミド、1−エチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルプロピオンアミド、N,N−ジメチルブチルアミド、N,N−ジエチルアセトアミド、N,N−ジエチルプロピオンアミド、1−メチル−2−ピペリジノン、プロピレンカーボネート、若しくは、これらの組み合わせ、又は前記溶媒を少なくとも1つ含む混合溶媒である。
[その他の成分]
本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液は、一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、必要に応じて、シランカップリング剤、少量の酸化防止剤、紫外線吸収剤、染顔料、他の無機フィラー等の充填剤等を含んでいてもよい
本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液は、一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、必要に応じて、シランカップリング剤、少量の酸化防止剤、紫外線吸収剤、染顔料、他の無機フィラー等の充填剤等を含んでいてもよい
[ポリアミド溶液の製造方法]
本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液は、一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、下記の工程を含む製造方法で得られた又は得られうるものが挙げられる。但し、本開示に係るポリアミド溶液は、下記の製造方法で製造されたものに限定されなくてもよい。
(a)芳香族ジアミンを溶媒に溶解させる工程、
(b)芳香族二酸ジクロリドを添加し、前記芳香族ジアミンと前記芳香族二酸ジクロリドとを反応させ、塩酸及びポリアミド溶液を生成する工程、及び
(c)トラッピング試薬を用いて前記反応で遊離した塩酸を除去する工程、
(d)必要に応じ、無機フィラーを添加する工程。
本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液は、一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、下記の工程を含む製造方法で得られた又は得られうるものが挙げられる。但し、本開示に係るポリアミド溶液は、下記の製造方法で製造されたものに限定されなくてもよい。
(a)芳香族ジアミンを溶媒に溶解させる工程、
(b)芳香族二酸ジクロリドを添加し、前記芳香族ジアミンと前記芳香族二酸ジクロリドとを反応させ、塩酸及びポリアミド溶液を生成する工程、及び
(c)トラッピング試薬を用いて前記反応で遊離した塩酸を除去する工程、
(d)必要に応じ、無機フィラーを添加する工程。
なお、DDSは、4,4'-型であってもよいし、3,3'-型であってもよいし、2,2'-型であってもよい。
前記ポリアミド溶液の製造に用いる芳香族二酸ジクロリドとしては、一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、下記の芳香族ジカルボン酸ジクロリドが挙げられる;
前記ポリアミド溶液の製造に用いる、塩素のトラッピング試薬としては、酸化プロピレン(PrO)が挙げられる。一又は複数の実施形態において、トラッピング試薬は、前記反応工程(b)の前に又は最中に前記試薬が前記混合物に添加される。反応工程(b)の前に又は最中に前記試薬を添加することにより、反応工程(b)後の粘度の程度及び混合物における塊の生成を低減することができるため、ポリアミド溶液の生産性を向上させることができる。前記試薬が酸化プロピレン等の有機試薬である場合に、これらの効果が特に大きくなる。
本開示の一又は複数の実施形態において、ポリアミドフィルムの耐熱特性を高める観点から、ポリアミド溶液の製造方法は、さらに、前記ポリアミドの末端の−COOH基及び−NH2基の一方又は双方はエンドキャップする工程を含む。ポリアミドの末端が−NH2の場合は、重合化ポリアミドを塩化ベンゾイルと反応させることによって、またポリアミドの末端が−COOHの場合は、重合化ポリアミドをアニリンと反応させることによって、ポリアミドの末端をエンドキャップすることができるが、エンドキャップの方法はこの方法に限定されない。
本開示の一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、ポリアミドは、最初に、沈殿及び溶媒への再溶解により、ポリアミド溶液から分離される。沈殿は通常の方法で行うことができ、一又は複数の実施形態において、該ポリアミド溶液を例えばメタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等への添加により沈殿し、洗浄し、溶媒に溶解することが挙げられる。
本開示の一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、本開示に係る製造方法に用いるポリアミド溶液は、無機塩の非存在下で製造される。
[積層複合材]
本開示において、「積層複合材」は、ガラスプレートとポリアミド樹脂層とが積層されたものをいう。ガラスプレートとポリアミド樹脂層とが積層されているとは、限定されない一又は複数の実施形態において、ガラスプレートとポリアミド樹脂層とが直接積層されていることをいい、また、限定されない一又は複数の実施形態において、ガラスプレートとポリアミド樹脂層とが1若しくは複数の層を介して積層されたものをいう。本開示において、積層複合材におけるポリアミド樹脂層は、本開示に係る製造方法に用いるポリアミド溶液により製造されうる。
本開示において、「積層複合材」は、ガラスプレートとポリアミド樹脂層とが積層されたものをいう。ガラスプレートとポリアミド樹脂層とが積層されているとは、限定されない一又は複数の実施形態において、ガラスプレートとポリアミド樹脂層とが直接積層されていることをいい、また、限定されない一又は複数の実施形態において、ガラスプレートとポリアミド樹脂層とが1若しくは複数の層を介して積層されたものをいう。本開示において、積層複合材におけるポリアミド樹脂層は、本開示に係る製造方法に用いるポリアミド溶液により製造されうる。
[反り変形]
本開示において「積層複合材の反り変形」とは、レーザー変位計で測定される積層複合材の高さの最大値と最小値の差をいい、一又は複数の実施形態において、実施例に記載の方法で測定される。本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液は、一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、積層複合材の反り変形が、500μm以下、又は250μm以下となるものが挙げられる。また、同様の観点から、一又は複数の実施形態において、−500μm以上、又は−250μm以上であることが挙げられる。なお、積層複合材の反り変形の値が正であることは、積層複合材の周辺部の高さが中央部の高さよりも高いことを示し、積層複合材の反り変形の値が負であることは、積層複合材の周辺部の高さが中央部の高さよりも低いことを示す。
本開示において「積層複合材の反り変形」とは、レーザー変位計で測定される積層複合材の高さの最大値と最小値の差をいい、一又は複数の実施形態において、実施例に記載の方法で測定される。本開示に係る製造方法に使用するポリアミド溶液は、一又は複数の実施形態において、インプットデバイスに使用されるセンサ素子に使用する観点から、積層複合材の反り変形が、500μm以下、又は250μm以下となるものが挙げられる。また、同様の観点から、一又は複数の実施形態において、−500μm以上、又は−250μm以上であることが挙げられる。なお、積層複合材の反り変形の値が正であることは、積層複合材の周辺部の高さが中央部の高さよりも高いことを示し、積層複合材の反り変形の値が負であることは、積層複合材の周辺部の高さが中央部の高さよりも低いことを示す。
積層複合材は、限定されない一又は複数の実施形態において、図1に代表されるセンサ素子の製造方法の工程bで得られる積層複合材として使用できる。積層複合材は、一又は複数の実施形態において、ポリアミド樹脂層以外にさらなる有機樹脂層及び/又は無機層を含んでもよい。さらなる有機樹脂層としては、限定されない一又は複数の実施形態において、平坦化コート層等が挙げられる。また、無機層としては、限定されない一又は複数の実施形態において、水、酸素の透過を抑制するガスバリア層、TFT素子へのイオンマイグレーションを抑制するバッファーコート層等が挙げられる。
積層複合材におけるポリアミド樹脂層の厚みは、一又は複数の実施形態において、500μm以下、200μm以下、又は、100μm以下であることが挙げられる。また、ポリアミド樹脂層の厚みは、限定されない一又は複数の実施形態において、例えば、1μm以上、2μm以上、又は、3μm以上であることが挙げられる。
積層複合材におけるガラスプレートの材質は、一又は複数の実施形態において、ソーダライムガラス、無アルカリガラス等が挙げられる。該ガラスプレートの厚みは、一又は複数の実施形態において、0.3mm以上、0.4mm以上、又は、0.5mm以上であることが挙げられる。また、ガラスプレートの厚みは、一又は複数の実施形態において、例えば、3mm以下、又は、1mm以下であることが挙げられる。
[センサ素子の製造方法]
本開示に係る製造方法は、下記工程(A)及び(B)を含む。
(A)前述のポリアミド溶液を支持材へ塗布してポリアミドフィルムを前記支持材上に形成する工程。
(B)センサ素子を前記ポリアミドフィルムの表面上に形成する工程。
本開示に係る製造方法は、下記工程(A)及び(B)を含む。
(A)前述のポリアミド溶液を支持材へ塗布してポリアミドフィルムを前記支持材上に形成する工程。
(B)センサ素子を前記ポリアミドフィルムの表面上に形成する工程。
前記支持材としては、少なくとも表面が、ガラス又はシリコンウエハーであるものが挙げられる。前記ガラスは、一又は複数の実施形態において、ソーダライムガラス、無アルカリガラス等が挙げられる。該支持材の厚みは、一又は複数の実施形態において、0.3mm以上、0.4mm以上、又は、0.5mm以上であることが挙げられる。また、ガラスプレートの厚みは、一又は複数の実施形態において、例えば、3mm以下、又は、1mm以下であることが挙げられる。
本開示に係る製造方法の工程(A)において、積層複合材が形成されうる。本開示に係る製造方法の工程(A)は、一又は複数の実施形態において、下記工程(i)及び(ii)を含む。
(i)前述のポリアミド溶液を支持材に塗布する工程(図1工程a参照)。
(ii)工程(i)の後、塗布されたポリアミド溶液を加熱してポリアミドフィルムを形成する工程(図1工程b参照)。
(i)前述のポリアミド溶液を支持材に塗布する工程(図1工程a参照)。
(ii)工程(i)の後、塗布されたポリアミド溶液を加熱してポリアミドフィルムを形成する工程(図1工程b参照)。
工程(i)における塗布は、一又は複数の実施形態において、ダイコート法、インクジェット法、スピンコート法、バーコート法、ロールコート法、ワイヤーバーコート法、ディップコート法のような各種液相成膜法を用いることができる。
一又は複数の実施形態において、積層複合材の湾曲変形(反り)の抑制及び/又は寸法安定性の観点から、工程(ii)の加熱温度は、前述のポリアミド溶液の溶媒の沸点の約+40℃から前記溶媒の沸点の約+100℃の範囲の温度で行われ、好ましくは、前記溶媒の沸点の約+60℃から前記溶媒の沸点の約+80℃の範囲の温度で行われ、より好ましくは前記溶媒の沸点の約+70℃の温度で行われる。一又は複数の実施形態において、積層複合材の湾曲変形(反り)の抑制及び/又は寸法安定性の観点から、工程(ii)の加熱温度は、約200℃〜250℃の間である。一又は複数の実施形態において、積層複合材の湾曲変形(反り)の抑制及び/又は寸法安定性の観点から、工程(ii)の加熱時間は、約1分を超え、約30分未満である。
本開示に係る製造方法は、工程(ii)の後に、ポリアミドフィルムを硬化させる硬化処理工程(iii)を含んでもよい。硬化処理の温度は、加熱装置の能力に依存するが、一又は複数の実施形態において220〜420℃、280〜400℃、330〜370℃、340℃以上、又は、340〜370℃である。また、硬化処理の時間は、一又は複数の実施形態において5〜300分、又は、30〜240分である。
本開示に係る製造方法の工程(B)におけるセンサ素子の形成は、特に限定されず、従来或いは今後製造される素子を製造するセンサ素子にあわせて適宜形成できる。
本開示に係る製造方法は、一又は複数の実施形態において、工程(B)の後、工程(C)として、形成されたセンサ素子をガラスプレートから剥離する工程を含む。剥離工程(C)では作製されたセンサ素子が支持材から剥離される。剥離工程を実現する方法としては、例えば、物理的に支持材からセンサ素子を剥離する方法が挙げられる。この際、支持材に剥離層を設けても良いし、支持材とセンサ素子の間にワイヤを挿入して剥離しても良い。また、その他の方法としては支持材の端部のみ剥離層を設けず、素子作製後端部より内側を切断して素子を取り出す方法、支持材と素子の間にシリコン層等からなる層を設け、レーザー照射により剥離する方法、支持材に対して熱を加え、支持材と素子を分離する方法、支持材を溶媒により除去する方法等が挙げられる。これらの方法は単独で用いてもよく、任意の複数の方法を組み合わせて用いてもよい。一又は複数の実施形態において、ポリアミドフィルムと支持材と間の接着はシランカップリング剤により制御でき、それによりセンサ素子は、上記の複雑な工程を使用することなく物理的に剥がすこともできる。
[センサ素子]
本開示は、一又は複数の実施形態において、本開示に係る製造方法により製造されるセンサ素子に関する。該センサ素子は、本開示の製造方法に用いられるポリアミド溶液から形成されたポリアミドフィルムを備える。本開示の製造方法により製造されたセンサ素子は、各種インプットデバイスの製造に使用することができる。
本開示は、一又は複数の実施形態において、本開示に係る製造方法により製造されるセンサ素子に関する。該センサ素子は、本開示の製造方法に用いられるポリアミド溶液から形成されたポリアミドフィルムを備える。本開示の製造方法により製造されたセンサ素子は、各種インプットデバイスの製造に使用することができる。
[インプットデバイス]
したがって、本開示は、その態様において、本開示に係る製造方法により製造されたセンサ素子を用いたインプットデバイスに関し、また、それらの製造方法に関する。これらに限定されないが、インプットデバイスとしては、限定されない一又は複数の実施形態において、上述のものが挙げられる。
したがって、本開示は、その態様において、本開示に係る製造方法により製造されたセンサ素子を用いたインプットデバイスに関し、また、それらの製造方法に関する。これらに限定されないが、インプットデバイスとしては、限定されない一又は複数の実施形態において、上述のものが挙げられる。
<センサ素子の限定されない一実施形態>
以下に図2を用いて本開示に係る製造方法で製造されうるセンサ素子の一実施形態を説明する。
以下に図2を用いて本開示に係る製造方法で製造されうるセンサ素子の一実施形態を説明する。
図2は、一実施形態にかかるセンサ素子10を示す概略断面図である。センサ素子10は、複数の画素を有している。このセンサ素子10は、基板2の表面に、複数のフォトダイオード11A(光電変換素子)と、このフォトダイオード11Aの駆動素子としての薄膜トランジスタ(TFT:Thin Film Transistor)11Bとを含む画素回路が形成されたものである。この基板2が、本開示に係る製造方法の工程(A)によって支持材(図示せず)上に形成されるポリアミドフィルムである。そして、本開示に係る製造方法の工程(B)において、フォトダイオード11A(光電変換素子)と、このフォトダイオード11Aの駆動素子としての薄膜トランジスタ11Bが形成される。
ゲート絶縁膜21は、基板2上に設けられており、例えば酸化シリコン(SiO2)膜、酸窒化シリコン(SiON)膜及び窒化シリコン膜(SiN)のうちの1種よりなる単層膜又はそれらのうちの2種以上よりなる積層膜により構成されている。第1層間絶縁膜12Aは、ゲート絶縁膜21上に設けられており、例えば酸化シリコン膜又は窒化シリコン膜等の絶縁膜からなる。この第1層間絶縁膜12Aはまた、後述する薄膜トランジスタ11B上を覆う保護膜(パッシベーション膜)としても機能するようになっている。
(フォトダイオード11A)
フォトダイオード11Aは、基板2上の選択的な領域に、ゲート絶縁膜21及び第1層間絶縁膜12Aを介して配設されている。具体的には、フォトダイオード11Aは、第1層間絶縁膜12A上に、下部電極24、n型半導体層25N、i型半導体層25I、p型半導体層25P及び上部電極26がこの順に積層されてなる。上部電極26は、例えば光電変換の際の基準電位(バイアス電位)を前述した光電変換層へ供給するための電極であり、基準電位供給用の電源配線である配線層27に接続されている。この上部電極26は、例えばITO(Indium Tin Oxide)等の透明導電膜により構成されている。
フォトダイオード11Aは、基板2上の選択的な領域に、ゲート絶縁膜21及び第1層間絶縁膜12Aを介して配設されている。具体的には、フォトダイオード11Aは、第1層間絶縁膜12A上に、下部電極24、n型半導体層25N、i型半導体層25I、p型半導体層25P及び上部電極26がこの順に積層されてなる。上部電極26は、例えば光電変換の際の基準電位(バイアス電位)を前述した光電変換層へ供給するための電極であり、基準電位供給用の電源配線である配線層27に接続されている。この上部電極26は、例えばITO(Indium Tin Oxide)等の透明導電膜により構成されている。
(薄膜トランジスタ11B)
薄膜トランジスタ11Bは、例えば電界効果トランジスタ(FET:Field Effect Transistor)からなる。この薄膜トランジスタ11Bでは、基板2上に、例えばチタン(Ti),Al,Mo,タングステン(W),クロム(Cr)等からなるゲート電極20が形成され、このゲート電極20上に前述したゲート絶縁膜21が形成されている。また、ゲート絶縁膜21上には半導体層22が形成されており、この半導体層22はチャネル領域を有している。この半導体層22上には、ソース電極23S及びドレイン電極23Dが形成されている。具体的には、ここでは、ドレイン電極23Dがフォトダイオード11Aにおける下部電極24に接続され、ソース電極23Sが、中継電極28に接続されている。
薄膜トランジスタ11Bは、例えば電界効果トランジスタ(FET:Field Effect Transistor)からなる。この薄膜トランジスタ11Bでは、基板2上に、例えばチタン(Ti),Al,Mo,タングステン(W),クロム(Cr)等からなるゲート電極20が形成され、このゲート電極20上に前述したゲート絶縁膜21が形成されている。また、ゲート絶縁膜21上には半導体層22が形成されており、この半導体層22はチャネル領域を有している。この半導体層22上には、ソース電極23S及びドレイン電極23Dが形成されている。具体的には、ここでは、ドレイン電極23Dがフォトダイオード11Aにおける下部電極24に接続され、ソース電極23Sが、中継電極28に接続されている。
センサ素子10ではまた、このようなフォトダイオード11A及び薄膜トランジスタ11Bの上層に、第2層間絶縁膜12B、第1平坦化膜13A、保護膜14及び第2平坦化膜13Bがこの順に設けられている。この第1平坦化膜13Aにはまた、フォトダイオード11Aの形成領域付近に対応して、開口部3が形成されている。
センサ素子10上に、例えば、波長変換部材を形成することで、放射線撮像装置を作製することができる。
上述した実施形態に関し、本開示はさらに以下の組成物、製造方法、或いは用途を開示する。
<1> 下記工程(A)及び(B)を含むセンサ素子の製造方法。
(A)ポリアミド溶液を支持材へ塗布してポリアミドフィルムを前記支持材上に形成する工程。
(B)センサ素子を前記ポリアミドフィルムの表面上に形成する工程。
ここで、前記支持材又は前記支持材の表面は、ガラス又はシリコンウエハーであり、
前記ポリアミド溶液のポリアミドは、下記一般式(I)及び(II)で表される構成単位を有する。
ここで、xは式(I)の構成単位のモル%を示し、yは式(II)の構成単位のモル%を示し、xは70〜100モル%であり、yは0〜30モル%であり、nは1〜4である。
Ar1は、
からなる群から選択される。上記式において、p=4、q=3である。
R1、R2、R3、R4及びR5は、水素、ハロゲン、アルキル基、置換アルキル基、ニトロ基、シアノ基、チオアルキル基、アルコキシ基、置換アルコキシ基、アリール基、置換アリール基、アルキルエステル基、置換アルキルエステル基、及び、これらの組み合わせからなる群から選択される。G1は共有結合;CH2基;C(CH3)2基;C(CF3)2基;C(CX3)2基、ここでXはハロゲンである;CO基;O原子;S原子;SO2基;Si(CH3)2基;9,9−フルオレン基;置換9,9−フルオレン基;及びOZO基、ここでZはアリール基又は置換アリール基である;からなる群から選択される。
Ar2は、
からなる群から選択される。上記式において、p=4である。R6、R7及びR8は、水素、ハロゲン、アルキル基、置換アルキル基、ニトロ基、シアノ基、チオアルキル基、アルコキシ基、置換アルコキシ基、アリール基、置換アリール基、アルキルエステル基、置換アルキルエステル基、及び、これらの組み合わせからなる群から選択される。G2は共有結合;CH2基;C(CH3)2基;C(CF3)2基;C(CX3)2基、ここでXはハロゲンである;CO基;O原子;S原子;SO2基;Si(CH3)2基;9,9−フルオレン基;置換9,9−フルオレン基;及びOZO基、ここでZはアリール基又は置換アリール基である;からなる群から選択される。
Ar3は、
からなる群から選択される。上記式において、tは0〜3である。R9、R10及びR11は、水素、ハロゲン、アルキル基、置換アルキル基、ニトロ基、シアノ基、チオアルキル基、アルコキシ基、置換アルコキシ基、アリール基、置換アリール基、アルキルエステル基、置換アルキルエステル基、及び、これらの組み合わせからなる群から選択される。G3は共有結合;CH2基;C(CH3)2基;C(CF3)2基;C(CX3)2基、ここでXはハロゲンである;CO基;O原子;S原子;SO2基;Si(CH3)2基;9,9−フルオレン基;置換9,9−フルオレン基;及びOZO基、ここでZはアリール基又は置換アリール基である;からなる群から選択される。
<2> 前記ポリアミド溶液をガラス基材に塗布して形成されるキャストフィルムが、該フィルムの2つの直交する面内方向の屈折率をそれぞれNx、Nyとし、前記フィルムの厚さ方向の屈折率をNzとしたとき、{(Nx+Ny)/2−Nz}>0.01なる関係を満足する、<1>記載の製造方法。
<3> 前記ポリアミド溶液をガラス基材に塗布して形成されるキャストフィルムが、熱重量測定(TG)で測定される300℃から400℃までの質量変化が3.0%以下であり、かつ、ポリアミド樹脂のガラス転移温度が300℃以上である、<1>又は<2>に記載の製造方法。
<4> 前記ポリアミド溶液のポリアミドの一般式(I)及び(II)のAr1、Ar2、及びAr3の合計量に対する、
で表されるAr1、及び
で表されるAr2、並びに、
で表されるAr3の合計量の割合が、60mol%以上の量である、<1>から<3>のいずれかに記載の製造方法。
<5> 前記ポリアミドの合成に使用されるモノマー全量に対するカルボキシル基含有ジアミンモノマー成分が、30mol%以下である、<1>から<4>のいずれかに記載の製造方法。
<6> 前記ポリアミド溶液のポリアミドが、少なくとも一端がエンドキャップされている、<1>から<5>のいずれかに記載の製造方法。
<7> 前記ポリアミド溶液が、さらに、無機フィラーを含有する、<1>から<5>のいずれかに記載の製造方法。
<8> 前記センサ素子が、光学インプットデバイス又はイメージングインプットデバイスに使用されるセンサ素子である、<1>から<7>のいずれかに記載の製造方法。
<9> 前記センサ素子が、撮像素子、放射線センサ素子、フォトセンサ素子、磁気センサ素子、静電容量センサ素子、タッチセンサ素子、又は、圧力センサ素子である、<1>から<8>のいずれかに記載の製造方法。
<10> さらに、形成されたセンサ素子を前記支持材から剥離する工程を含む、<1>から<9>のいずれかに記載の製造方法。
<11> <1>から<10>のいずれかに記載の製造方法を使用して製造され、前記ポリアミド溶液から形成されたポリアミドフィルムを備える、インプットデバイス用センサ素子。
(A)ポリアミド溶液を支持材へ塗布してポリアミドフィルムを前記支持材上に形成する工程。
(B)センサ素子を前記ポリアミドフィルムの表面上に形成する工程。
ここで、前記支持材又は前記支持材の表面は、ガラス又はシリコンウエハーであり、
前記ポリアミド溶液のポリアミドは、下記一般式(I)及び(II)で表される構成単位を有する。
Ar1は、
R1、R2、R3、R4及びR5は、水素、ハロゲン、アルキル基、置換アルキル基、ニトロ基、シアノ基、チオアルキル基、アルコキシ基、置換アルコキシ基、アリール基、置換アリール基、アルキルエステル基、置換アルキルエステル基、及び、これらの組み合わせからなる群から選択される。G1は共有結合;CH2基;C(CH3)2基;C(CF3)2基;C(CX3)2基、ここでXはハロゲンである;CO基;O原子;S原子;SO2基;Si(CH3)2基;9,9−フルオレン基;置換9,9−フルオレン基;及びOZO基、ここでZはアリール基又は置換アリール基である;からなる群から選択される。
Ar2は、
Ar3は、
<2> 前記ポリアミド溶液をガラス基材に塗布して形成されるキャストフィルムが、該フィルムの2つの直交する面内方向の屈折率をそれぞれNx、Nyとし、前記フィルムの厚さ方向の屈折率をNzとしたとき、{(Nx+Ny)/2−Nz}>0.01なる関係を満足する、<1>記載の製造方法。
<3> 前記ポリアミド溶液をガラス基材に塗布して形成されるキャストフィルムが、熱重量測定(TG)で測定される300℃から400℃までの質量変化が3.0%以下であり、かつ、ポリアミド樹脂のガラス転移温度が300℃以上である、<1>又は<2>に記載の製造方法。
<4> 前記ポリアミド溶液のポリアミドの一般式(I)及び(II)のAr1、Ar2、及びAr3の合計量に対する、
<5> 前記ポリアミドの合成に使用されるモノマー全量に対するカルボキシル基含有ジアミンモノマー成分が、30mol%以下である、<1>から<4>のいずれかに記載の製造方法。
<6> 前記ポリアミド溶液のポリアミドが、少なくとも一端がエンドキャップされている、<1>から<5>のいずれかに記載の製造方法。
<7> 前記ポリアミド溶液が、さらに、無機フィラーを含有する、<1>から<5>のいずれかに記載の製造方法。
<8> 前記センサ素子が、光学インプットデバイス又はイメージングインプットデバイスに使用されるセンサ素子である、<1>から<7>のいずれかに記載の製造方法。
<9> 前記センサ素子が、撮像素子、放射線センサ素子、フォトセンサ素子、磁気センサ素子、静電容量センサ素子、タッチセンサ素子、又は、圧力センサ素子である、<1>から<8>のいずれかに記載の製造方法。
<10> さらに、形成されたセンサ素子を前記支持材から剥離する工程を含む、<1>から<9>のいずれかに記載の製造方法。
<11> <1>から<10>のいずれかに記載の製造方法を使用して製造され、前記ポリアミド溶液から形成されたポリアミドフィルムを備える、インプットデバイス用センサ素子。
[実施例1]
本実施例は、DMAc中に5質量%のTPC、PFMB、FDA及びDABのコポリマー(100%/80%/15%/5%、モル比)を含有する溶液A1を調製するための一般手順を示す。この製造方法は、合成したポリマーを合成工程後に沈殿させる工程を含む。
機械式撹拌機、窒素導入口、及び窒素排出口を備えた250mlの三つ口丸底フラスコに、PFMB(0.0080mol)、FDA(0.0015mol)、DAB(0.0005mol)及びDMAc(30ml)を窒素下、室温にて加える。PFMB、FDA及びDABが完全に溶解した後に、PrO(1.4g、0.024mol)を添加する。この溶液を0℃まで冷却した。この溶液に、撹拌しながらTPC(0.01mol)を加え、フラスコの壁部をDMAc(1.5ml)で洗い流す。2時間後、塩化ベンゾイル(0.032g、0.23mmol)を加え、さらに2時間撹拌する。この溶液を500mlのメタノールに加え撹拌する。メタノール中に沈殿したポリマーをさらに150mlのメタノール中に加え10分の洗浄を2回行う。その後、前記ポリマーを150mlの水中に加え10分の洗浄を2回行う。その後、前記ポリマーを脱水し乾燥する。乾燥ポリマーをDMAc(60ml)に溶解し、溶液A1を得る。
本実施例は、DMAc中に5質量%のTPC、PFMB、FDA及びDABのコポリマー(100%/80%/15%/5%、モル比)を含有する溶液A1を調製するための一般手順を示す。この製造方法は、合成したポリマーを合成工程後に沈殿させる工程を含む。
機械式撹拌機、窒素導入口、及び窒素排出口を備えた250mlの三つ口丸底フラスコに、PFMB(0.0080mol)、FDA(0.0015mol)、DAB(0.0005mol)及びDMAc(30ml)を窒素下、室温にて加える。PFMB、FDA及びDABが完全に溶解した後に、PrO(1.4g、0.024mol)を添加する。この溶液を0℃まで冷却した。この溶液に、撹拌しながらTPC(0.01mol)を加え、フラスコの壁部をDMAc(1.5ml)で洗い流す。2時間後、塩化ベンゾイル(0.032g、0.23mmol)を加え、さらに2時間撹拌する。この溶液を500mlのメタノールに加え撹拌する。メタノール中に沈殿したポリマーをさらに150mlのメタノール中に加え10分の洗浄を2回行う。その後、前記ポリマーを150mlの水中に加え10分の洗浄を2回行う。その後、前記ポリマーを脱水し乾燥する。乾燥ポリマーをDMAc(60ml)に溶解し、溶液A1を得る。
[積層複合材の作製]
ポリマー溶液A1をガラスプレート(EAGLE XG, Corning Inc., U.S.A., 370mm x 470mm,厚み0.5mm)上にスピンコーティングする。このガラスプレート上で60℃30分間の乾燥後、真空下又は不活性雰囲気下で60℃から350℃に加熱し、350℃を30分維持することで硬化させる。これにより、ガラスプレート上に厚みは約10μmのポリアミドフィルムが積層された積層複合材A2を得る。
ポリマー溶液A1をガラスプレート(EAGLE XG, Corning Inc., U.S.A., 370mm x 470mm,厚み0.5mm)上にスピンコーティングする。このガラスプレート上で60℃30分間の乾燥後、真空下又は不活性雰囲気下で60℃から350℃に加熱し、350℃を30分維持することで硬化させる。これにより、ガラスプレート上に厚みは約10μmのポリアミドフィルムが積層された積層複合材A2を得る。
[センサ素子の作製]
製造された積層複合材A2上にセンサ素子を形成し、ガラスプレートから剥離することで、センサ素子を得る。
製造された積層複合材A2上にセンサ素子を形成し、ガラスプレートから剥離することで、センサ素子を得る。
[実施例2]
本実施例は、DMAc中に5質量%のTPC、PFMD及びFDAのコポリマー(100%/85%/15%、モル比)を含有する溶液B1を調製するための一般手順を示す。この製造方法は、合成したポリマーを合成工程後に沈殿させる工程を含む。
機械式撹拌機、窒素導入口、及び窒素排出口を備えた250mlの三つ口丸底フラスコに、PFMB(0.0085mol)、FDA(0.0015mol)及びDMAc(30ml)を窒素下、室温にて加える。PFMB、FAD及びDABが完全に溶解した後に、PrO(1.4g、0.024mol)を添加する。この溶液を0℃まで冷却した。この溶液に、撹拌しながらTPC(0.01mol)を加え、フラスコの壁部をDMAc(1.5ml)で洗い流す。2時間後、塩化ベンゾイル(0.032g、0.23mmol)を加え、さらに2時間撹拌する。この溶液を500mlのメタノールに加え撹拌する。メタノール中に沈殿したポリマーをさらに150mlのメタノール中に加え10分の洗浄を2回行う。その後、前記ポリマーを150mlの水中に加え10分の洗浄を2回行う。その後、前記ポリマーを脱水し乾燥する。乾燥ポリマーをDMAc(60ml)に溶解し、溶液B1を得る。
機械式撹拌機、窒素導入口、及び窒素排出口を備えた250mlの三つ口丸底フラスコに、PFMB(0.0085mol)、FDA(0.0015mol)及びDMAc(30ml)を窒素下、室温にて加える。PFMB、FAD及びDABが完全に溶解した後に、PrO(1.4g、0.024mol)を添加する。この溶液を0℃まで冷却した。この溶液に、撹拌しながらTPC(0.01mol)を加え、フラスコの壁部をDMAc(1.5ml)で洗い流す。2時間後、塩化ベンゾイル(0.032g、0.23mmol)を加え、さらに2時間撹拌する。この溶液を500mlのメタノールに加え撹拌する。メタノール中に沈殿したポリマーをさらに150mlのメタノール中に加え10分の洗浄を2回行う。その後、前記ポリマーを150mlの水中に加え10分の洗浄を2回行う。その後、前記ポリマーを脱水し乾燥する。乾燥ポリマーをDMAc(60ml)に溶解し、溶液B1を得る。
[積層複合材の作製]
ポリマー溶液B1をガラスプレート(EAGLE XG, Corning Inc., U.S.A., 370mm x 470mm,厚み0.5mm)上にスピンコーティングする。このガラスプレート上で60℃30分間の乾燥後、真空下又は不活性雰囲気下で60℃から350℃に加熱し、350℃を30分維持することで硬化させる。これにより、ガラスプレート上に厚みは約10μmのポリアミドフィルムが積層された積層複合材B2を得る。
ポリマー溶液B1をガラスプレート(EAGLE XG, Corning Inc., U.S.A., 370mm x 470mm,厚み0.5mm)上にスピンコーティングする。このガラスプレート上で60℃30分間の乾燥後、真空下又は不活性雰囲気下で60℃から350℃に加熱し、350℃を30分維持することで硬化させる。これにより、ガラスプレート上に厚みは約10μmのポリアミドフィルムが積層された積層複合材B2を得る。
[センサ素子の作製]
製造された積層複合材B2上にセンサ素子を形成し、ガラスプレートから剥離することで、センサ素子を得る。
製造された積層複合材B2上にセンサ素子を形成し、ガラスプレートから剥離することで、センサ素子を得る。
Claims (11)
- 下記工程(A)及び(B)を含むセンサ素子の製造方法。
(A)ポリアミド溶液を支持材へ塗布してポリアミドフィルムを前記支持材上に形成する工程。
(B)センサ素子を前記ポリアミドフィルムの表面上に形成する工程。
ここで、前記支持材又は前記支持材の表面は、ガラス又はシリコンウエハーであり、
前記ポリアミド溶液のポリアミドは、下記一般式(I)及び(II)で表される構成単位を有する。
Ar1は、
R1、R2、R3、R4及びR5は、水素、ハロゲン、アルキル基、置換アルキル基、ニトロ基、シアノ基、チオアルキル基、アルコキシ基、置換アルコキシ基、アリール基、置換アリール基、アルキルエステル基、置換アルキルエステル基、及び、これらの組み合わせからなる群から選択される。G1は共有結合;CH2基;C(CH3)2基;C(CF3)2基;C(CX3)2基、ここでXはハロゲンである;CO基;O原子;S原子;SO2基;Si(CH3)2基;9,9−フルオレン基;置換9,9−フルオレン基;及びOZO基、ここでZはアリール基又は置換アリール基である;からなる群から選択される。
Ar2は、
Ar3は、
- 前記ポリアミド溶液をガラス基材に塗布して形成されるキャストフィルムが、該フィルムの2つの直交する面内方向の屈折率をそれぞれNx、Nyとし、前記フィルムの厚さ方向の屈折率をNzとしたとき、{(Nx+Ny)/2−Nz}>0.01なる関係を満足する、請求項1記載の製造方法。
- 前記ポリアミド溶液をガラス基材に塗布して形成されるキャストフィルムが、熱重量測定(TG)で測定される300℃から400℃までの質量変化が3.0%以下であり、かつ、ポリアミド樹脂のガラス転移温度が300℃以上である、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記ポリアミドの合成に使用されるモノマー全量に対するカルボキシル基含有ジアミンモノマー成分が、30mol%以下である、請求項1から4のいずれかに記載の製造方法。
- 前記ポリアミド溶液のポリアミドが、少なくとも一端がエンドキャップされている、請求項1から5のいずれかに記載の製造方法。
- 前記ポリアミド溶液が、さらに、無機フィラーを含有する、請求項1から6のいずれかに記載の製造方法。
- 前記センサ素子が、光学インプットデバイス又はイメージングインプットデバイスに使用されるセンサ素子である、請求項1から7のいずれかに記載の製造方法。
- 前記センサ素子が、撮像素子、放射線センサ素子、フォトセンサ素子、磁気センサ素子、静電容量センサ素子、タッチセンサ素子、又は、圧力センサ素子である、請求項1から8のいずれかに記載の製造方法。
- さらに、形成されたセンサ素子を前記支持材から剥離する工程を含む、請求項1から9のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項1から10のいずれかに記載の製造方法を使用して製造され、前記ポリアミド溶液から形成されたポリアミドフィルムを備える、インプットデバイス用センサ素子。
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