JPWO2015147274A1 - ゴム組成物およびそれを用いた空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
この要求を解決するために、例えばタイヤにシリカを配合する手法が知られている。しかしながらシリカは、その粒子表面に存在するシラノール基による水素結合の形成のために凝集する傾向を有し、混練時にゴム組成物のムーニー粘度が高くなり、加工性を悪化させるという問題点があった。
そこで、プロセスオイル等の軟化剤の配合量を増加することにより、粘度の低減が図れるが、この場合、反発弾性が低下し、所望の低燃費性が得られない。このように、反発弾性と加工性とは二律背反の関係にあり、両者を共に向上させることは困難とされていた。
すなわち本発明は以下の通りである。
2.前記シリカのBET比表面積が、150m2/g以上であることを特徴とする前記1に記載のゴム組成物。
3.前記脂肪酸が、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸またはリノレン酸であることを特徴とする前記1に記載のゴム組成物。
4.前記1に記載のゴム組成物をトレッドに使用した空気入りタイヤ。
5.前記1に記載のゴム組成物をキャップトレッドに使用した空気入りタイヤ。
本発明で使用されるジエン系ゴムは、ゴム組成物に配合することができる任意のジエン系ゴムを用いることができ、例えば、天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)、ブタジエンゴム(BR)、スチレン−ブタジエン共重合体ゴム(SBR)、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体ゴム(NBR)、エチレン−プロピレン−ジエンターポリマー(EPDM)等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。また、その分子量やミクロ構造はとくに制限されず、アミン、アミド、シリル、アルコキシシリル、カルボキシル、ヒドロキシル基等で末端変性されていても、エポキシ化されていてもよい。
これらのジエン系ゴムの中でも、本発明の効果の点からジエン系ゴムはSBRおよびBRがとくに好ましい。
本発明で使用するシリカはとくに制限されず、通常タイヤ用ゴム組成物に配合されるシリカ、例えば湿式法シリカ、乾式法シリカあるいは表面処理シリカ等を使用することができる。
なお、本発明の効果が向上するという観点から、シリカのBET比表面積は、150m2/g以上であることが好ましく、155〜300m2/gであるのがさらに好ましい。
なお、BET比表面積は、ISO5794/1に準拠して求めた値である。
本発明で使用されるメルカプト基を有するシランカップリング剤は、メルカプト基を有すれば所望の効果を奏するものであるが、例えば下記式(1)で表される構成単位を少なくとも1つ以上含むシランカップリング剤が挙げられ、該シランカップリング剤は、下記式(2)および/または式(3)で表される構成単位と共重合していてもよい。
R2、R3、R5、R7、R9、R10、R11は、炭素数1以上の1価の有機基を表し、例えば炭素数1〜30のアルキル基が例示される。
R4、R8は、炭素数1以上の1価の有機基を表し、例えば炭素数1〜10の直鎖アルキル基が例示される。
本発明で使用されるグリセリンモノ脂肪酸エステルは、炭素数8〜24の脂肪酸を由来とするモノグリセリドである。
脂肪酸としては、具体的には、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキジン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸等の直鎖脂肪酸類が挙げられる。
グリセリンモノ脂肪酸エステルは、一種類を使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明の効果が向上するという観点から、前記脂肪酸は、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸が好ましい。
本発明で使用されるグリセリンモノ脂肪酸エステルは、グリセリン由来の2つの−OH基がシリカ表面のシラノール基に吸着すると同時に、脂肪酸由来の炭素鎖が疎水化部位として作用し、ゴム組成物の粘度が低下させる作用を有する。この効果は、とくに反応性および分散性の高いメルカプト基を有するシランカップリング剤と併用するときに特に高まる。また、硬度を低下させずに反発弾性を高めるという効果も同時に奏する。
本発明のゴム組成物は、ジエン系ゴム100質量部に対し、シリカを5〜200質量部、メルカプト基を有するシランカップリング剤を前記シリカの質量に対し1〜20質量%および炭素数8〜24の脂肪酸を由来とするグリセリンモノ脂肪酸エステルを前記シリカの質量に対し1〜20質量%配合してなることを特徴とする。
シリカの配合量が5質量部未満であると、反発弾性を向上することができない。逆に200質量部を超えると加工性が悪化する。
メルカプト基を有するシランカップリング剤の配合量がシリカの質量に対し1質量%未満であると、配合量が少な過ぎて本発明の効果を奏することができない。逆に20質量%を超えるとスコーチ性が悪化する。
グリセリンモノ脂肪酸エステルの配合量がシリカの質量に対し1質量%未満であると、配合量が少な過ぎて本発明の効果を奏することができない。逆に20質量%を超えると硬度が悪化する。
メルカプト基を有するシランカップリング剤の配合量は、シリカの質量に対し3〜10質量%であることが好ましい。
グリセリンモノ脂肪酸エステルの配合量は、シリカの質量に対し1〜8質量%であることが好ましい。
本発明におけるゴム組成物には、前記した成分に加えて、加硫又は架橋剤;加硫又は架橋促進剤;酸化亜鉛、カーボンブラック、クレー、タルク、炭酸カルシウムのような各種充填剤;老化防止剤;可塑剤などのゴム組成物に一般的に配合されている各種添加剤を配合することができ、かかる添加剤は一般的な方法で混練して組成物とし、加硫又は架橋するのに使用することができる。これらの添加剤の配合量も、本発明の目的に反しない限り、従来の一般的な配合量とすることができる。
サンプルの調製
表1および2に示す配合(質量部)において、加硫促進剤と硫黄を除く成分を1.7リットルの密閉式バンバリーミキサーで5分間混練した後、加硫促進剤および硫黄を加えてさらに混練し、ゴム組成物を得た。次に得られたゴム組成物を所定の金型中で160℃、20分間プレス加硫して加硫ゴム試験片を得、以下に示す試験法で未加硫のゴム組成物および加硫ゴム試験片の物性を測定した。
デュロメーター硬度:JIS K6253に従い、20℃における硬度を測定した。結果は標準例1の値を100として指数表示した。この値が高いほど、硬度が高いことを示す。
反発弾性:JIS K 6255に従い、温度40℃のときの反発弾性を測定した。結果は標準例1の値を100として指数表示した。この値が高いほど、反発弾性が大きく低燃費性が得られることを示す。
ムーニースコーチ:JIS K6300に従い、125℃で測定した。結果は標準例1の値を100として指数表示した。この値が高いほどヤケ性に優れることを示す。
結果を表1および2に併せて示す。
*2:BR(日本ゼオン(株)製Nipol BR1220)
*3:シリカ−1(ソルベイ社製Zeosil 1165MP、BET比表面積=165m2/g)
*4:シリカ−2(ソルベイ社製Zeosil Premium200MP、BET比表面積=200m2/g)
*5:シリカ−3(Evonik社製Ultrasil 9000GR、BET比表面積=235m2/g)
*6:シリカ−4(ソルベイ社製Zeosil 115GR、BET比表面積=115m2/g)
*7:カーボンブラック(キャボットジャパン(株)製ショウブラックN339、窒素吸着比表面積(N2SA)=90m2/g)
*8:シランカップリング剤(エボニックデグッサジャパン(株)製Si69、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)
*9:メルカプト基を有するシランカップリング剤−1 Si363(前記式(1)で表される構成単位を有する)
*10:シランカップリング剤−2(国際公開番号WO2014/002750、合成例1(p17下段)に従って製造し、前記式(1)および(3)で表される構成単位を有する)
*11:酸化亜鉛(正同化学工業(株)製酸化亜鉛3種)
*12:ステアリン酸(日油(株)製ビーズステアリン酸YR)
*13:老化防止剤(Solutia Europe社製Santoflex 6PPD)
*14:プロセスオイル(昭和シェル石油(株)製エキストラクト4号S)
*15:硫黄(軽井沢精錬所社製油処理イオウ)
*16:加硫促進剤−1(大内新興化学工業(株)製ノクセラーCZ−G)
*17:加硫促進剤−2(Flexsys社製Perkacit DPG)
*18:グリセリンモノ脂肪酸エステル−1(シグマアルドリッチ製モノステアリン酸グリセロール)
*19:グリセリンモノ脂肪酸エステル−2(シグマアルドリッチ製モノオレイン酸グリセロール)
*20:比較脂肪酸エステル(シグマアルドリッチ製モノ酪酸グリセロール)
*21: グリセリンモノ脂肪酸エステル−3(モノラウリン酸グリセロール)
*22: グリセリンモノ脂肪酸エステル−4(モノベヘン酸グリセロール)
*23: グリセリンモノ脂肪酸エステル−5(モノリノレン酸グリセロール)
*24: グリセリンジ脂肪酸エステル(ジステアリン酸グリセロール)
*25: グリセリントリ脂肪酸エステル(トリステアリン酸グリセロール)
*26: グリセリン
これに対し、標準例1、標準例2および実施例1を比較すると、標準例1のシランカップリング剤をメルカプト基を有するシランカップリング剤に変更した標準例2は、ムーニービスおよびスコーチ性が悪化し、また硬度も低下しているが、グリセリンモノ脂肪酸エステルを配合した実施例1では、標準例2に対し、ムーニービスおよびスコーチ性が良化し、また硬度および反発弾性が改善された。したがって、メルカプト基を有するシランカップリング剤とグリセリンモノ脂肪酸エステルとの併用系が、ムーニービス、硬度、反発弾性、ムーニースコーチに特異な効果を奏することが分かる。また、標準例1、標準例3および実施例2の比較でも同様のことが言える。
標準例3、標準例4および実施例3を比較すると、標準例3のシリカを高い比表面積を有するシリカに変更した標準例4は、ムーニービスおよびスコーチ性が悪化し、また硬度も低下しているが、グリセリンモノ脂肪酸エステルを配合した実施例3では、標準例4に対し、ムーニービスおよびスコーチ性が良化し、また硬度および反発弾性が改善された。したがって、高い比表面積を有するシリカは従来、分散性が悪化していたが、本発明ではグリセリンモノ脂肪酸エステルを配合していることから、高い比表面積を有するシリカを使用した場合でも、ムーニービス、硬度、反発弾性、スコーチ性を同時に改善できることが分かる。また、標準例3、標準例5および実施例4の比較でも同様のことが言える。
なお実施例5では、シリカのBET比表面積が本発明の好ましい範囲の下限未満であるので、グリセリンモノ脂肪酸エステル配合による効果が小さくなっている。
なお実施例6〜9は、グリセリンモノ脂肪酸エステルの種類を変更した例であるが、他の実施例と同等の効果を示した。
実施例10〜12は、グリセリンモノ脂肪酸エステルの配合量を変更した例であるが、他の実施例と同等の効果を示した。
比較例2は、メルカプト基を有するシランカップリング剤の配合量が本発明で規定する上限を超えているので、スコーチ性が悪化した。
比較例3は、グリセリンモノ脂肪酸エステルの配合量が本発明で規定する上限を超えているので、硬度が悪化した。
比較例4は、グリセリンモノ脂肪酸エステルが本発明で規定する範囲外の化合物であるので、スコーチ性が悪化した。
比較例5および6は、グリセリンモノ脂肪酸エステルの替わりにグリセリンジ脂肪酸エステルまたはグリセリントリ脂肪酸エステルを配合した例であり、硬度、反発弾性、ムーニースコーチが悪化した。
比較例7は、グリセリンモノ脂肪酸エステルの替わりにグリセリンを配合した例であり、ムーニービス、ムーニースコーチが悪化した。
比較例8は、グリセリンモノ脂肪酸エステルの配合量が本発明で規定する下限未満であるので、ムーニービス、反発弾性、ムーニースコーチが悪化した。
比較例9は、グリセリンモノ脂肪酸エステルの配合量が本発明で規定する上限を超えているので、反発弾性、ムーニースコーチが悪化した。
Claims (5)
- ジエン系ゴム100質量部に対し、シリカを5〜200質量部、メルカプト基を有するシランカップリング剤を前記シリカの質量に対し1〜20質量%および炭素数8〜24の脂肪酸を由来とするグリセリンモノ脂肪酸エステルを前記シリカの質量に対し1〜20質量%配合してなることを特徴とするゴム組成物。
- 前記シリカのBET比表面積が、150m2/g以上であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記脂肪酸が、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸またはリノレン酸であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 請求項1に記載のゴム組成物をトレッドに使用した空気入りタイヤ。
- 請求項1に記載のゴム組成物をキャップトレッドに使用した空気入りタイヤ。
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