JPWO2015146024A1 - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態の一例である非水電解質二次電池は、少なくともNiを含むリチウム含有遷移金属酸化物と導電助剤とを含む正極合剤層を有する正極と、負極と、セパレータと、非水電解質と、これらを収納する電池ケースとを備え、上記Niの割合が、上記リチウム含有遷移金属酸化物中のリチウムを除く金属元素の総モル量に対して88モル%以上となるようにしており、上記導電助剤の含有量が、上記リチウム含有遷移金属酸化物100質量部に対して0.75質量部以上1.25質量部以下となるようにしており、上記電池ケース内に占める前記リチウム含有遷移金属酸化物の占有比率が25体積部以上となるようにしているものである。
電極体4は、上部絶縁リング8aの上方の電池ケース1の上部側面に形成された内側に突出した段部11により電池ケース1内に保持される。段部11の上には、周縁部に樹脂製のガスケット3を有する封口板2が載置され、電池ケース1の開口端部は、内方にかしめ封口されている。
以下に、各構成要素についてより具体的に説明する。
正極集電体としては、無孔の導電性基板であってもよく、複数の貫通孔を有する多孔性の導電性基板であってもよい。無孔の導電性基板としては、金属箔、金属シートなどが利用できる。多孔性の導電性基板としては、連通孔(穿孔)を有する金属箔、メッシュ体、ネット体、パンチングシート、エキスパンドメタル、ラス体などが例示できる。正極集電体に使用される金属材料としては、ステンレス鋼、チタン、アルミニウム、アルミニウム合金などが例示できる。
正極集電体の厚みは、例えば、3〜50μmの範囲から選択でき、好ましくは5〜30μmであり、より好ましくは10〜20μmであることが好ましい。
増粘剤の割合は、特に制限されず、例えば、正極活物質100質量部に対して0質量部以上10質量部以下であることが好ましく、0.01質量部以上5質量部以下であることがより好ましい。
負極集電体としては、正極集電体と同様に、無孔のまたは多孔性の導電性基板が使用できる。負極集電体の厚みは、正極集電体の厚みと同様の範囲から選択できる。負極集電体に使用される金属材料としては、例えば、ステンレス鋼、ニッケル、銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金などが例示できる。なかでも、銅または銅合金などが好ましい。
極めて大きくなり、サイクル特性が低下する。
負極における合剤密度は、負極活物質が黒鉛などの炭素材料である場合、または炭素材料とSiOxとを含む場合、合剤層全体の平均で、1.3〜1.9g/cm3であることが好ましく、1.4〜1.8g/cm3であることがより好ましく、特に、1.5〜1.7g/cm3であることが好ましい。
ただし、負極活物質が上記以外の負極活物質である場合、例えば、負極活物質がケイ素、スズ、アルミニウム、亜鉛およびマグネシウムなどである場合の負極合剤層の厚みおよび合剤密度は、上記範囲外でも良く、適宜調整することができる。
正極と負極との間に介在するセパレータとしては、樹脂製の微多孔フィルム、不織布または織布などが使用できる。特にシャットダウン機能による安全性向上という観点からは、セパレータを構成する基材としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィンなどが例示できる。また高温条件下での放電時の正極の発熱によるセパレータの劣化を抑制するという観点からは、セパレータの正極と対向する表面には、耐熱性材料を含む耐熱層が形成されていることが好ましい。耐熱性材料としては、脂肪族系ポリアミド、芳香族系ポリアミド(アラミド)などのポリアミド樹脂;ポリアミドイミド、ポリイミドなどのポリイミド樹脂などが例示できる。
非水電解質の溶媒は特に限定するものではなく、非水電解質二次電池に従来から用いられてきた溶媒を使用することができる。例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ビニレンカーボネート等の環状カーボネートや、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、ジエチルカーボネート等の鎖状カーボネートや、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン等のエステルを含む化合物や、プロパンスルトン等のスルホン基を含む化合物や、1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、テトラヒドロフラン、1,2−ジオキサン、1,4−ジオキサン、2−メチルテトラヒドロフラン等のエーテルを含む化合物や、ブチロニトリル、バレロニトリル、n−ヘプタンニトリル、スクシノニトリル、グルタロニトリル、アジポニトリル、ピメロニトリル、1,2,3−プロパントリカルボニトリル、1,3,5−ペンタントリカルボニトリル等のニトリルを含む化合物や、ジメチルホルムアミド等のアミドを含む化合物等を用いることができる。特に、これらのHの一部がFにより置換されている溶媒が好ましく用いられる。また、これらを単独又は複数組み合わせて使用することができ、特に環状カーボネートと鎖状カーボネートとを組み合わせた溶媒や、さらにこれらに少量のニトリルを含む化合物やエーテルを含む化合物が組み合わされた溶媒が好ましい。
正極リードおよび負極リードの材質としては、それぞれ、正極集電体および負極集電体の金属材料と同様のものが挙げられる。具体的には、正極リードとしては、アルミニウム板などが利用でき、負極リードとしては、ニッケル板、銅板などが利用できる。また、負極リードとしては、クラッドリードも利用できる。
(実験例1)
[正極の作製]
まず、正極活物質(リチウム含有遷移金属酸化物)としてのLiNi0.82Co0.15Al0.03O2で表されるニッケルコバルトアルミニウム酸リチウムの粒子100質量部と、導電助剤としてのアセチレンブラック0.75質量部と、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン0.675質量部とを、適量のN−メチルピロリドン(NMP)とともに練合機にて攪拌することにより、正極合剤スラリーを調整した。次に、得られた正極合剤スラリーを正極集電体としてのアルミニウム箔(厚み15μm)の両面に塗布し、圧延処理を施した後、乾燥させた。
まず、負極活物質としての黒鉛100質量部と、結着剤としてのスチレンブタジエンゴム1.0質量部とを、適量のCMCとともに練合機にて攪拌することにより、負極合剤スラリーを調整した。次に、得られた負極合剤スラリーを負極集電体としての長尺帯状の銅箔(厚み8μm)の両面に塗布し、一対のロールを用いて圧延し、その後に乾燥させた。
このようにして得た上記正極5および上記負極6の間に、片側表面に耐熱性材料としてアラミド樹脂を含む耐熱層が形成されたポリエチレン製の微多孔膜セパレータ7を、上記耐熱層が正極に対向した状態となるように介在させ、渦捲状に捲回して電極体4を作製した。セパレータ7のサイズは、幅61.6mm、長さ635.0mm、厚み16.5μmであった。
エチレンカーボネートと、エチルメチルカーボネートと、ジメチルカーボネートとを、体積比20:5:75で混合した混合溶媒に、濃度が1.40mol/Lとなるように六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を溶解させ、さらに、上記混合溶媒に対してビニレンカーボネートを4質量部溶解させて、非水電解質を調整した。
得られた電極体4を、内径17.94mm、高さ64.97mmの有底円筒型の金属製の電池ケース1に収容した。電極体4から引き出した正極リード9の他端部を、封口板2に溶接し、負極リード10の他端部を、電池ケース1の内底面に溶接した。次いで、電池ケース1の、電極体4の上端部よりも上部の側面に、内側に突出した段部11を形成することにより、電極体4を電池ケース1内に保持した。次いで、電池ケース1内に、上記した非水電解質を5.35g注入し、電池ケース1の開口部を封口板2の周縁部に対してガスケット3を介して、かしめ封口することにより、円筒型の非水電解質二次電池を作製した。
このようにして作製した電池を、以下、電池A1と称する。尚、電池ケース内に占めるニッケルコバルトアルミニウム酸リチウムの占有比率は、24.70体積部であった。占有比率は、以下の方法により求めた。
負極を作製する際に、負極活物質としての黒鉛100質量部に代えて、黒鉛とSiOとを98質量部と2質量部の割合で混合したものを負極活物質として用いたこと以外は、上記実験例1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。尚、負極における乾燥後の負極合剤層の厚みは片面あたり87.3μmであり、負極合剤密度は1.69g/cm3であった。
このようにして作製した電池を、以下、電池A2と称する。
負極を作製する際に、負極活物質としての黒鉛100質量部に代えて、黒鉛とSiOとを96質量部と4質量部の割合で混合したものを負極活物質として用いたこと以外は、上記実験例1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。尚、負極における乾燥後の負極合剤層の厚みは片面あたり84.8μmであり、負極合剤密度は1.68g/cm3であった。
このようにして作製した電池を、以下、電池A3と称する。
正極を作製する際に、LiNi0.82Co0.15Al0.03O2で表されるニッケルコバルトアルミニウム酸リチウムに代えて、LiNi0.88Co0.09Al0.03O2で表されるニッケルコバルトアルミニウム酸リチウムを用いたこと以外は、上記実験例1と同様にして電池を作製した。尚、正極における乾燥後の正極合剤層の厚みは片面あたり71.3μmであり、正極合剤密度は3.71g/cm3であった。
このようにして作製した電池を、以下、電池A4と称する。
負極を作製する際に、負極活物質としての黒鉛100質量部に代えて、黒鉛とSiOとを96質量部と4質量部の割合で混合したものを負極活物質として用いたこと以外は、上記実験例4と同様にして非水電解質二次電池を作製した。尚、負極における乾燥後の負極合剤層の厚みは片面あたり82.2μmであり、負極合剤密度は1.68g/cm3であった。
このようにして作製した電池を、以下、電池A5と称する。
負極を作製する際に、負極活物質としての黒鉛100質量部に代えて、黒鉛とSiOとを93質量部と7質量部の割合で混合したものを負極活物質として用いたこと以外は、上記実験例4と同様にして非水電解質二次電池を作製した。尚、負極における乾燥後の負極合剤層の厚みは片面あたり75.3μmであり、負極合剤密度は1.63g/cm3であった。
このようにして作製した電池を、以下、電池A6と称する。
正極を作製する際に、LiNi0.82Co0.15Al0.03O2で表されるニッケルコバルトアルミニウム酸リチウムに代えて、LiNi0.91Co0.06Al0.03O2で表されるニッケルコバルトアルミニウム酸リチウムを用いたこと以外は、上記実験例1と同様にして電池を作製した。尚、正極における乾燥後の正極合剤層の厚みは片面あたり69.9μmであり、正極合剤密度は3.71g/cm3であった。
このようにして作製した電池を以下、電池A7と称する。
負極を作製する際に、負極活物質としての黒鉛100質量部に代えて、黒鉛とSiOとを93質量部と4質量部の割合で混合したものを負極活物質として用いたこと以外は、上記実験例7と同様にして非水電解質二次電池を作製した。尚、負極における乾燥後の負極合剤層の厚みは片面あたり76.2μmであり、負極合剤密度は1.68g/cm3であった。
このようにして作製した電池を、以下、電池A8と称する。
負極を作製する際に、負極活物質としての黒鉛100質量部に代えて、黒鉛とSiOとを95質量部と5質量部の割合で混合したものを負極活物質として用いたこと以外は、上記実験例7と同様にして非水電解質二次電池を作製した。尚、負極における乾燥後の負極合剤層の厚みは片面あたり80.0μmであり、負極合剤密度は1.66g/cm3であった。
このようにして作製した電池を、以下、電池A9と称する。
負極を作製する際に、負極活物質としての黒鉛100質量部に代えて、黒鉛とSiOとを93質量部と7質量部の割合で混合したものを負極活物質として用いたこと以外は、上記実験例7と同様にして非水電解質二次電池を作製した。尚、負極における乾燥後の負極合剤層の厚みは片面あたり75.2μmであり、負極合剤密度は1.63g/cm3であった。
このようにして作製した電池を、以下、電池A10と称する。
〔定格容量の測定〕
上述のようにして作製された電池A1〜A10の各電池を、それぞれ25℃の温度条件下において、0.5時間率で電池電圧が4.2Vになるまで定電流充電し、4.2Vの定電圧で終止電流が0.02時間率になるまで定電圧充電し、20分間休止した後、放電電流1時間率で電池電圧が2.5Vになるまで定電流放電を行った。このときの放電容量を測定し、その結果を各電池の定格容量とした。
次に、電池A1〜A10の各電池を、25℃の温度条件下において、0.5時間率で電池電圧が4.2Vになるまで定電流充電し、4.2Vの定電圧で終止電流が0.02時間率になるまで定電圧充電し、−10℃の温度条件下において6時間休止した後、放電電流1時間率で電池電圧が2.5Vになるまで定電流放電を行った。このときの低温放電容量を測定し、定格容量に対する低温放電容量の比率を求め、電池A1における低温放電容量比率を100%とした場合の相対値を各電池の低温特性として表1に示す。
(実験例11)
正極を作製する際に、導電助剤としてのアセチレンブラックの量を、0.75質量部に代えて1.00質量部としたこと以外は、上記実験例1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。尚、正極における乾燥後の正極合剤層の厚みは片面あたり74.9μmであり、正極合剤密度は3.73g/cm3であった。
このようにして作製した電池を、以下、電池B1と称する。
正極を作製する際に、導電助剤としてのアセチレンブラックの量を、0.75質量部に代えて1.00質量部としたこと以外は、上記実験例5と同様にして非水電解質二次電池を作製した。尚、正極における乾燥後の正極合剤層の厚みは片面あたり71.9μmであり、正極合剤密度は3.73g/cm3であった。
このようにして作製した電池を、以下、電池B2と称する。
正極を作製する際に、導電助剤としてのアセチレンブラックの量を、0.75質量部に代えて1.25質量部としたこと以外は、上記実験例5と同様にして非水電解質二次電池を作製した。尚、正極における乾燥後の正極合剤層の厚みは片面あたり72.5μmであり、正極合剤密度は3.74g/cm3であった。
このようにして作製した電池を、以下、電池B3と称する。
正極を作製する際に、導電助剤としてのアセチレンブラックの量を、0.75質量部に代えて1.25質量部としたこと以外は、上記実験例8と同様にして非水電解質二次電池を作製した。尚、正極における乾燥後の正極合剤層の厚みは片面あたり66.6μmであり、正極合剤密度は3.74g/cm3であった。
このようにして作製した電池を、以下、電池B4と称する。
正極を作製する際に、導電助剤としてのアセチレンブラックの量を、0.75質量部に代えて1.40質量部としたこと以外は、上記実験例8と同様にして非水電解質二次電池を作製した。尚、正極における乾燥後の正極合剤層の厚みは片面あたり66.1μmであり、正極合剤密度は3.75g/cm3であった。
このようにして作製した電池を、以下、電池B5と称する。
なお、Niの割合が91モル%であるリチウム含有遷移金属酸化物を用いており、導電助剤を1.40質量部含有している電池B5は、電池A1よりも低温特性が向上しているが、電池A8及び電池B4の結果からすると、その効果は十分ではないことがわかる。
(実験例16)
電極体を作製する際に、片側表面に耐熱性材料としてアラミド樹脂を含む耐熱層を形成したポリエチレン製の微多孔膜セパレータに代えて、表面にアラミド樹脂を含む耐熱層を形成していないポリエチレン製の微多孔膜セパレータを用いたこと以外は、上記実験例5と同様にして電池を作製した。
このようにして作製した電池を、以下、電池C1と称する。
〔高温サイクル特性の測定〕
電池A5及び電池C1の各電池を、45℃の温度条件下において、0.7時間率で電池電圧が4.2Vになるまで定電流充電し、4.2Vの定電圧で終止電流が0.02時間率になるまで定電圧充電し、20分間休止した後、放電電流0.5時間率で電池電圧が2.5Vになるまで定電流放電を行い、20分間休止した。このような充放電サイクルを、350サイクル繰り返し、1サイクル目の放電容量に対する350サイクル目の放電容量の比率(容量維持率)を求めた。得られた容量維持率を、高温サイクル容量維持率として表3に示す。
2 封口板
3 ガスケット
4 電極体
5 正極
5a 正極集電体
5b 正極合剤層
5c、5d 正極集電体露出部
6 負極
6a 負極集電体
6b 負極合剤層
6c、6d、6e、6f 負極集電体露出部
7 セパレータ
8a 上部絶縁リング
8b 下部絶縁リング
9 正極リード
10 負極リード
11 段部
Claims (7)
- 少なくともNiを含むリチウム含有遷移金属酸化物と導電助剤とを含む正極合剤層を有する正極と、負極と、セパレータと、非水電解質と、これらを収納する電池ケースと、を備え、
前記Niの割合は、前記リチウム含有遷移金属酸化物中のリチウムを除く金属元素の総モル量に対して88モル%以上であり、
前記導電助剤の含有量は、前記リチウム含有遷移金属酸化物100質量部に対して0.75質量部以上1.25質量部以下であり、
前記電池ケース内に占める前記リチウム含有遷移金属酸化物の占有比率が25体積部以上である、非水電解質二次電池。 - 前記リチウム含有遷移金属酸化物が、一般式:LiaNixM1-xO2(ただし、0.95≦a≦1.2、0.88≦x≦1.0、MはCo、Mn、Alから選択される少なくとも1種の元素)で表される酸化物である、請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記リチウム含有遷移金属酸化物が、一般式:LiaNixCoyAlzO2(ただし、0.95≦a≦1.2、0.88≦x<1.0、0<y<0.1、0<z<0.1、x+y+z=1.0)で表される酸化物である、請求項1又は2に記載の非水電解質二次電池。
- 前記リチウム含有遷移金属酸化物の一般式において、0.90<x≦0.95である、請求項2又は3に記載の非水電解質二次電池。
- 前記負極は、負極活物質として炭素材料とSiOx(0.5≦x≦1.5)とを含む、請求項1〜4の何れか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記SiOxの比率が、前記炭素材料と前記SiOxとの総質量に対して4質量部以上20質量部以下である、請求項5に記載の非水電解質二次電池。
- 前記セパレータは、前記正極と前記負極との間に介在しており、
前記セパレータの前記正極と対向する表面には、耐熱性材料を含む耐熱層が形成されている、請求項1〜6の何れか1項に記載の非水電解質二次電池。
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