JPWO2014188959A1 - 酸化マグネシウム粒子、酸化マグネシウム粒子の製造方法、樹脂組成物及び該樹脂組成物を用いた成形体、接着剤若しくはグリース - Google Patents
酸化マグネシウム粒子、酸化マグネシウム粒子の製造方法、樹脂組成物及び該樹脂組成物を用いた成形体、接着剤若しくはグリース Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2014188959A1 JPWO2014188959A1 JP2015518216A JP2015518216A JPWO2014188959A1 JP WO2014188959 A1 JPWO2014188959 A1 JP WO2014188959A1 JP 2015518216 A JP2015518216 A JP 2015518216A JP 2015518216 A JP2015518216 A JP 2015518216A JP WO2014188959 A1 JPWO2014188959 A1 JP WO2014188959A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- magnesium oxide
- surface area
- specific surface
- resin composition
- epoxy resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/02—Magnesia
- C01F5/06—Magnesia by thermal decomposition of magnesium compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/02—Magnesia
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/02—Magnesia
- C01F5/06—Magnesia by thermal decomposition of magnesium compounds
- C01F5/08—Magnesia by thermal decomposition of magnesium compounds by calcining magnesium hydroxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/14—Magnesium hydroxide
- C01F5/22—Magnesium hydroxide from magnesium compounds with alkali hydroxides or alkaline- earth oxides or hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/02—Ingredients treated with inorganic substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L101/00—Compositions of unspecified macromolecular compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/36—Compounds of titanium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/02—Non-macromolecular additives
- C09J11/04—Non-macromolecular additives inorganic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J163/00—Adhesives based on epoxy resins; Adhesives based on derivatives of epoxy resins
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M113/00—Lubricating compositions characterised by the thickening agent being an inorganic material
- C10M113/08—Metal compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M125/00—Lubricating compositions characterised by the additive being an inorganic material
- C10M125/10—Metal oxides, hydroxides, carbonates or bicarbonates
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
- H01L23/34—Arrangements for cooling, heating, ventilating or temperature compensation ; Temperature sensing arrangements
- H01L23/36—Selection of materials, or shaping, to facilitate cooling or heating, e.g. heatsinks
- H01L23/373—Cooling facilitated by selection of materials for the device or materials for thermal expansion adaptation, e.g. carbon
- H01L23/3737—Organic materials with or without a thermoconductive filler
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/32—Thermal properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2217—Oxides; Hydroxides of metals of magnesium
- C08K2003/222—Magnesia, i.e. magnesium oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
- C10M2201/06—Metal compounds
- C10M2201/062—Oxides; Hydroxides; Carbonates or bicarbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2209/00—Organic macromolecular compounds containing oxygen as ingredients in lubricant compositions
- C10M2209/10—Macromolecular compoundss obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C10M2209/1003—Macromolecular compoundss obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds used as base material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2209/00—Organic macromolecular compounds containing oxygen as ingredients in lubricant compositions
- C10M2209/10—Macromolecular compoundss obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C10M2209/101—Condensation polymers of aldehydes or ketones and phenols, e.g. Also polyoxyalkylene ether derivatives thereof
- C10M2209/1013—Condensation polymers of aldehydes or ketones and phenols, e.g. Also polyoxyalkylene ether derivatives thereof used as base material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2010/00—Metal present as such or in compounds
- C10N2010/04—Groups 2 or 12
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2020/00—Specified physical or chemical properties or characteristics, i.e. function, of component of lubricating compositions
- C10N2020/01—Physico-chemical properties
- C10N2020/055—Particles related characteristics
- C10N2020/06—Particles of special shape or size
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2050/00—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
- C10N2050/08—Solids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2050/00—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
- C10N2050/10—Semi-solids; greasy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2070/00—Specific manufacturing methods for lubricant compositions
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L2924/00—Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
- H01L2924/0001—Technical content checked by a classifier
- H01L2924/0002—Not covered by any one of groups H01L24/00, H01L24/00 and H01L2224/00
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
Description
また、特許文献2には、(メジアン径)/(比表面積から求められる比表面積径)が3以下、D90/D10が4以下の粒度分布がシャープで粒子の凝集度合いが制御された酸化マグネシウムが提案されている。特許文献3には、酸化マグネシウムが樹脂組成物、グリース等のフィラーとして用いることが開示されている。
また、本発明は、上記酸化マグネシウム粒子が用いられ、放熱フィラーとしての特性に優れるとともに、メモリーのソフトエラー等を防止することができる樹脂組成物、該樹脂組成物を用いた成形体若しくは接着剤、及び、酸化マグネシウム粒子を含有するグリースを提供することを目的とする。
y≧−960x+33000・・・(1)
y≧−1500x+55000・・・(2)
また、本発明の酸化マグネシウム粒子の製造方法は、好ましくは、第4工程における焼成温度が、900〜1500℃である。
また、本発明の酸化マグネシウム粒子の製造方法は、好ましくは、アルカリ金属炭酸塩は、炭酸ナトリウムである。
また、本発明の成型体、接着剤は、熱伝導性に優れた樹脂組成物を含んでおり、本発明のグリースも、同様に、上記の熱伝導性に優れた酸化マグネシウム粒子を含んでいるので、これらの成型体、接着剤、グリースは、熱伝導率が高く、放熱特性に優れ、α線量が低い。
本発明の酸化マグネシウム粒子は、BET比表面積が0.1〜17m2/gであり、α線量が0.005c/cm2・Hr以下であり、X線回折スペクトルにおけるブラッグ角(2θ)42.80〜43.00°でのピーク強度y(cps)と上記BET比表面積x(m2/g)との関係が下記の(1)式で表わされることを特徴とする。
y≧−960x+33000・・・(1)
α線量が0.005c/cm2・Hrを超えると、酸化マグネシウム粒子等を含有したプリント基板等の成型体を使用した際、搭載された電子部品のフラッシュ・メモリにソフトエラー等が発生したり、電子部品に制御エラーが発生することがある。
酸化マグネシウム粒子のα線量は、0.003c/cm2・Hr以下が好ましい。
y≧−960x+33000・・・(1)
図1において、直線Aは、下記(3)式を示しており、(1)式で示されているX線回折スペクトルのピーク強度y(cps)は、BET比表面積xが0.1〜17m2/gの範囲内で、直線Aを含め、直線Aより上の領域となる。
y=−960x+33000・・・(3)(ただし、0.1≦x≦17)
X線回折スペクトルのピーク強度y(cps)が(1)式で示される範囲より下であると、結晶性が低くなるため、熱伝導性が低下し、この酸化マグネシウムが用いられた樹脂組成物の放熱特性が低下する。
y≧−1500x+55000・・・(2)
図1においては、(2)式で表わされるX線回折スペクトルのピーク強度y(cps)とBET比表面積x(m2/g)との関係は、直線Bを含め、直線Bより上の領域となる。なお、直線Bは、下記の(4)式を示している。ただし、この場合も、X線回折スペクトルのピーク強度y(cps)は、通常、100000cps程度以下である。
y=−1500x+55000・・・(4)(ただし、0.1≦x≦17)
また、BET比表面積は、0.1〜5m2/gであることが好ましい。このような0.1〜5m2/gの比表面積を有する酸化マグネシウム粒子は、上記した酸化マグネシウム粒子のなかで、さらに高い結晶性を示し、高い熱伝導率を有するからである。
なお、上記熱伝導率は、JIS A 1412−1〜JIS A 1412−3に準拠した方法により測定することができる。
本発明の酸化マグネシウム粒子の製造方法は、マグネシウム化合物を溶解させた水溶液中に、含水酸化チタンを主成分とするチタン化合物を投入してα線発生物質を上記チタン化合物に吸着させる第1工程と、第1工程を経た上記チタン化合物を含む水溶液を濾過し、上記α線発生物質が吸着したチタン化合物を分離、除去する第2工程と、第2工程を経た水溶液にアルカリ金属水酸化物及び/又はアルカリ金属炭酸塩を添加する第3工程と、上記アルカリ金属水酸化物及び/又は上記アルカリ金属炭酸塩の添加により析出した化合物を濾過により分離した後、焼成する第4工程とを含むことを特徴とする。
含水酸化チタンは、メタチタン酸とも呼ばれ、一般的には、硫酸法と言われる方法により製造される。この製造方法では、チタン鉱石、イルメナイト鉱(FeTiO3)、天然ルチル(TiO2)等の化合物を濃硫酸中で加熱し溶解し、硫酸チタン(Ti(SO4)2)の溶液を得た後、この溶液を加熱、加水分解することにより、粒子状の含水酸化チタンを得る。純粋な含水酸化チタンを得ることは難しく、通常、酸化チタンと水酸化チタン等の副製生物が含まれる。製造方法は、上記方法に限定されるものではない。
含水酸化チタンを含むチタン化合物が上記のような特性を有する場合には、マグネシウム化合物を溶解させた水溶液に投入して撹拌することにより、α線発生物質を良好に吸着するため、良好にα線発生物質を除去することができる。
上記pHが6未満であると、上記チタン化合物によるα線発生物質の吸着が充分とならず、一方、上記pHが7を超えると、水酸化マグネシウムが析出し易くなるので、好ましくない。
撹拌時間が15時間未満では、α線発生物質であるU、Th等を充分に吸着することができず、一方、撹拌時間が30時間を超えても、α線発生物質であるU、Th等の吸着量は余り増加せず、経済的に不利となる。
上記濾過を行って濾別することにより、α線発生物質であるU、Th等が除去されたマグネシウム化合物を含む水溶液を得る。
以下では、塩基性炭酸マグネシウムを析出させる場合と水酸化マグネシウムを析出させる場合とに分けて説明する。
使用するアルカリ金属炭酸塩としては、例えば、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等が挙げられるが、炭酸ナトリウムが好ましい。
このときのアルカリ金属炭酸塩の水溶液の濃度は、1〜5mol/Lが好ましい。
焼成温度が900℃未満では、塩基性炭酸マグネシウムが酸化マグネシウムに完全に転換されていないことがあり、一方、焼成温度が1500℃を超えると、焼結が進行し、粒子が大きくなり易いため、好ましくない。
上記スプレイドライは、公知の装置を用いて公知方法により行うことができる。
得られた酸化マグネシウム粒子は、BET比表面積が0.1〜17m2/gであり、α線量が0.005c/cm2・Hr以下であり、X線回折スペクトルにおけるブラッグ角(2θ)42.80〜43.00°でのピーク強度y(cps)と上記BET比表面積x(m2/g)との関係が下記の(2)式で表わされる粒子であることが好ましい。
y≧−1500x+55000・・・(2)
使用するアルカリ金属水酸化物としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が挙げられる。
このときのアルカリ金属水酸化物の水溶液の濃度は、15〜25mol/Lが好ましい。
焼成温度が900℃未満では、水酸化マグネシウムが酸化マグネシウムに完全に転換されていないことがあり、一方、焼成温度が1500℃を超えると、焼結が進行し、粒子が大きくなり易いため、好ましくない。
上記スプレイドライは、公知の装置を用いて公知方法により行うことができる。
y≧−960x+33000・・・(1)
本発明では、第3工程において、アルカリ金属水酸化物及びアルカリ金属炭酸塩の両方を添加してもよい。その場合には、水酸化マグネシウム及び塩基性炭酸マグネシウムの両方が析出するが、焼成によりいずれも酸化マグネシウムとなる。
この場合、使用する樹脂は、熱可塑性樹脂であっても熱硬化性樹脂であってもよく、その例としては、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリフェニレンサルファイド(PPS)樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド、ポリイミド、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、フッ素樹脂、ポリメタクリル酸メチル、エチレン・アクリル酸エチル共重合体(EEA)樹脂、ポリカーボネート、ポリウレタン、ポリアセタール、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルイミド、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体(ABS)樹脂、液晶樹脂(LCP)、シリコーン樹脂、アクリル樹脂等が挙られる。
上記酸化マグネシウムを含む成型体は、上記樹脂の粉末と酸化マグネシウムとを混合し、種々の成型法を用いて成型することにより得られる。
これらの成型体は、放熱特性に優れるので、電子部品等に起因する発熱が発生しても、良好に放熱し、電子部品、電子装置等の温度が高くなりすぎるのを防止することができる。
本発明の接着剤中の酸化マグネシウムの配合量は、目的とする接着剤の熱伝導率に合わせて任意に決定する事ができる。酸化マグネシウムの放熱性能を充分に発現させるためには、接着剤の全量に対して10〜90重量%の酸化マグネシウムを含有する事が好ましい。
(実施例1)
[塩化マグネシウム水溶液からα線発生物質を取り除く工程]
3リットルビーカーに、396g/Lに調製した塩化マグネシウム(和光純薬製試薬一級)水溶液1000mlと、200g/Lに調製した含水酸化チタン(堺化学工業社製)を主成分とするチタン化合物のスラリー 570mlと純水 500mlとを混合・撹拌し、pH6〜7になるように水酸化ナトリウム(和光純薬製試薬一級)水溶液を添加、その後25℃で24時間撹拌した後、濾過により含水酸化チタンを主成分とするチタン化合物とα線発生物質を取り除いた塩化マグネシウム水溶液(濾液)を濾別した。
なお含水酸化チタンを主成分とするチタン化合物を400℃で加熱した際の減量は14.0質量%であり、BET比表面積が224m2/gであり、X線回折スペクトルにおいて、バックグランドの最低強度(cps)に対するブラッグ角(2θ)25.20〜25.60°におけるピーク強度(cps)の比が19.3であった。
濾液(α線発生物質を除去した塩化マグネシウム水溶液)を撹拌させながら、135g/Lに調製した炭酸ナトリウム(和光純薬製試薬一級)水溶液 1000mlを16.67ml/分の速度で1時間投入し、塩基性炭酸マグネシウムの沈殿を形成した。この塩基性炭酸マグネシウムの沈殿を濾過し、濾液の電気伝導度が100μs/cm以下になるまで水洗し、130℃で2時間乾燥することにより白色粉末が得られた。
この白色粉末をICP発光分析装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製 SPS 3100−24HV)で分析した結果、Mg含有率は20.2wt%で、X線回折パターンは、塩基性炭酸マグネシウム(Mg5(CO3)4(OH)2(H2O)4)に帰属するピークがメインであった。
上記方法により得られた塩基性炭酸マグネシウムを主成分とする白色粉末を1000℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMgO純度は99.9wt%で、X線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、2θ= 42.886℃のピーク強度が35004cpsであり、BET比表面積が15.2m2/gで、α線量が0.001±0.001c/cm2/hであった。
LABO PLASTOMILL(東洋精機製作所社製:10C 100)に上記方法により得られた酸化マグネシウム 59.5gとEEA(エチレン―エチルアクリレートコポリマー)樹脂(A−1150 日本ポリエチレン社製)10.0gとを投入後、装置内温度150℃、ローター回転数40rpmで10分間混練し、EEA樹脂組成物を作製した。作製したEEA樹脂組成物を厚み2mm型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて150℃で25MPaの圧力を加え、直径50mmの円形にくり貫いた後、直径50mm×厚み2mmの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度、蒸気プレス機を用いて150℃で25MPaの圧力を加えEEA樹脂成型体を作製した。作製したEEA樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製の熱伝導率測定装置HC−110で測定したところ2.41W/mKであった。
エポキシ樹脂(エピコート828 三菱化学製) 6.52gと硬化剤(リカシッド MH−700 新日本理化製) 5.22gと硬化促進剤(N,N-Dimethylbenzylamine 試薬) 0.50gとを軟膏壺に入れ、テフロン(登録商標)棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム59.5gを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー あわとり練太郎(ARE−250 シンキー社製)にセットし、2000rpmで5分間混練した後、2100rpmで2分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(EXAKT 80S EXAKT社製)を用いてロール間幅 10μm、回転数200rpmで10パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径50mm×厚み2mmの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて常温で25MPaの圧力を10分間加えた後、120℃に設定した乾燥機で12時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製HC−110で測定したところ2.2W/mKであった。
[BET比表面積の測定]
BET比表面積は、試料を窒素雰囲気中、200℃で40分間熱処理し、マイクロメリティクス社製GEMINI VII2390を用いて測定した。
(株)リガク社製粉末X線回折装置RINT−TTRIIIを用い、X線源はCuKα線、電圧50kV、電流300mAに設定し、試料回転速度90.000rpm、発散スリット1.00mm、発散縦制限スリット10mm、散乱スリット開放、受光スリット開放、走査モードFT、計数時間0.5秒、ステップ幅0.0400°、走査軸2θ/θ、走査範囲10.0000〜70.0000°、θオフセット0.0000°、積算回数1の条件でX線回折の測定を行った。
住化分析センター社製低レベルα線測定装置LACS−4000Mを用い、印加電圧1.90kV、計数ガスPR−10ガス(Ar:90%、CH4:10%)100ml/min、試料面積1000cm2、全計数時間99時間、計数効率80%の条件で測定した。
[塩基性炭酸マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程]
実施例1の方法と同様の方法により、塩基性炭酸マグネシウムを製造し、得られた塩基性炭酸マグネシウムを主成分とする白色粉末を1100℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMgO純度は99.6wt%で、X線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、2θ= 42.888°のピーク強度が55696cpsで、BET比表面積が3.61m2/gで、α線量が0.001±0.001c/cm2/hであった。
LABO PLASTOMILL(東洋精機製作所社製:10C 100)に、上記方法により得られた酸化マグネシウム 59.5gとEEA樹脂(A−1150 日本ポリエチレン社製)10.0gとを投入後、装置内温度150℃、ローター回転数40rpmで10分間混練し、EEA樹脂組成物を作製した。作製したEEA樹脂組成物を厚み2mm型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて150℃で25MPaの圧力を加え、直径50mmの円形にくり貫いた後、直径50mm×厚み2mmの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて150℃で25MPaの圧力を加えEEA樹脂成型体を作製した。作製したEEA樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製HC−110で測定したところ2.68W/mKであった。
エポキシ樹脂(エピコート828 三菱化学製) 6.52gと硬化剤(リカシッド MH−700 新日本理化製) 5.22gと硬化促進剤(N,N-Dimethylbenzylamine 試薬) 0.50gとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム59.5gを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー あわとり練太郎(ARE−250 シンキー社製)にセットし、2000rpmで5分間混練した後、2100rpmで2分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(EXAKT 80S EXAKT社製)を用いてロール間幅 10μm、回転数200rpmで10パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径50mm×厚み2mmの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて常温で25MPaの圧力を10分間加えた後、120℃に設定した乾燥機で12時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製HC−110で測定したところ2.33W/mKであった。
[塩基性炭酸マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程]
実施例1の方法と同様の方法により、塩基性炭酸マグネシウムを製造し、得られた塩基性炭酸マグネシウムを主成分とする白色粉末を1250℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMgO純度は99.7wt%で、X線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、2θ= 42.890°のピーク強度が58294cpsで、BET比表面積が1.69m2/gで、α線量が0.001±0.001c/cm2/hであった。
LABO PLASTOMILL(東洋精機製作所社製:10C 100)に上記方法により得られた酸化マグネシウム 59.5gとEEA樹脂(A−1150 日本ポリエチレン社製)10.0gとを投入後、装置内温度150℃、ローター回転数40rpmで10分間混練し、EEA樹脂組成物を作製した。作製したEEA樹脂組成物を厚み2mm型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて150℃で25MPaの圧力を加え、直径50mmの円形にくり貫いた後、直径50mm×厚み2mmの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて150℃で25MPaの圧力を加えEEA樹脂成型体を作製した。作製したEEA樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製HC−110で測定したところ2.97W/mKであった。
エポキシ樹脂(エピコート828 三菱化学製) 6.52gと硬化剤(リカシッド MH−700 新日本理化製) 5.22gと硬化促進剤(N,N-Dimethylbenzylamine 試薬) 0.50gとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム59.5gを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー あわとり練太郎(ARE−250 シンキー社製)にセットし、2000rpmで5分間混練した後、2100rpmで2分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(EXAKT 80S EXAKT社製)を用いてロール間幅 10μm、回転数200rpmで10パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径50mm×厚み2mmの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて常温で25MPaの圧力を10分間加えた後、120℃に設定した乾燥機で12時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製HC−110で測定したところ2.64W/mKであった。
[塩基性炭酸マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程]
実施例1の方法と同様の方法により、塩基性炭酸マグネシウムを製造し、得られた塩基性炭酸マグネシウムを主成分とする白色粉末を1400℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMgO純度は99.7wt%で、X線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、2θ= 42.889°のピーク強度が60593cpsで、BET比表面積が0.92m2/gで、α線量が0.001±0.001c/cm2/hであった。
LABO PLASTOMILL(東洋精機製作所社製:10C 100)に上記方法により得られた酸化マグネシウム 59.5gとEEA樹脂(A−1150 日本ポリエチレン社製)10.0gとを投入後、装置内温度150℃、ローター回転数40rpmで10分間混練し、EEA樹脂組成物を作製した。作製したEEA樹脂組成物を厚み2mm型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて150℃で25MPaの圧力を加え、直径50mmの円形にくり貫いた後、直径50mm×厚み2mmの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて150℃で25MPaの圧力を加えEEA樹脂成型体を作製した。作製したEEA樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製HC−110で測定したところ3.05W/mKであった。
エポキシ樹脂(エピコート828 三菱化学製) 6.52gと硬化剤(リカシッド MH−700 新日本理化製) 5.22gと硬化促進剤(N,N-Dimethylbenzylamine 試薬) 0.50gとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム59.5gを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー あわとり練太郎(ARE−250 シンキー社製)にセットし、2000rpmで5分間混練した後、2100rpmで2分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(EXAKT 80S EXAKT社製)を用いてロール間幅 10μm、回転数200rpmで10パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径50mm×厚み2mmの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて常温で25MPaの圧力を10分間加えた後、120℃に設定した乾燥機で12時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製HC−110で測定したところ2.8W/mKであった。
実施例1で得られた濾液(α線発生物質を除去した塩化マグネシウム水溶液)を撹拌させながら、135g/Lに調製した炭酸ナトリウム(和光純薬製試薬一級)水溶液1000mlを16.67ml/分の速度で1時間投入し、塩基性炭酸マグネシウムの沈殿を作製した。これを濾過し、濾液の電気伝導度が100μs/cm以下になるまで水洗した後、濾過した沈殿物を再度スラリー化させた。そのスラリーに実施例1で得られた濾液(α線発生物質を除去した塩化マグネシウム水溶液)を10ml添加し、15分間撹拌させた後、130℃で2時間乾燥することにより白色粉末が得られた。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMg含有率は20.1wt%で、X線回折パターンは、塩基性炭酸マグネシウム(Mg5(CO3)4(OH)2(H2O)4)に帰属するピークがメインであった。
塩基性炭酸マグネシウムを主成分とする白色粉末を1400℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMgO純度は99.6wt%で、X線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、2θ= 42.892°のピーク強度が62791cpsで、BET比表面積が0.18m2/gで、α線量が0.001±0.001c/cm2/hであった。
LABO PLASTOMILL(東洋精機製作所社製:10C 100)に上記方法により得られた酸化マグネシウム 59.5gとEEA樹脂(A−1150 日本ポリエチレン社製)を10.0g投入後、装置内温度150℃、ローター回転数40rpmで10分間混練し、EEA樹脂組成物を作製した。作製したEEA樹脂組成物を厚み2mm型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて150℃で25MPaの圧力を加え、直径50mmの円形にくり貫いた後、直径50mm×厚み2mmの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて150℃で25MPaの圧力を加えEEA樹脂成型体を作製した。作製したEEA樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製HC−110で測定したところ、3.32W/mKであった。
エポキシ樹脂(エピコート828 三菱化学製) 6.52gと硬化剤(リカシッド MH−700 新日本理化製) 5.22gと硬化促進剤(N,N-Dimethylbenzylamine 試薬) 0.50gとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム59.5gを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー あわとり練太郎(ARE−250 シンキー社製)にセットし、2000rpmで5分間混練した後、2100rpmで2分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(EXAKT 80S EXAKT社製)を用いてロール間幅 10μm、回転数200rpmで10パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径50mm×厚み2mmの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて常温で25MPaの圧力を10分間加えた後、120℃に設定した乾燥機で12時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製HC−110で測定したところ3.02W/mKであった。
[塩化マグネシウム水溶液を中和し炭酸マグネシウムを作製する工程]
200g/Lに調製した塩化マグネシウム(和光純薬製試薬一級)水溶液1980mlを撹拌させながら、135g/Lに調製した炭酸ナトリウム(和光純薬製試薬一級)水溶液1000mlを16.67ml/分の速度で1時間投入し、塩基性炭酸マグネシウムの沈殿を作製した。これを濾過し、濾液の電気伝導度が100μs/cm以下になるまで水洗し、130℃で2時間乾燥することにより白色粉末が得られた。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMg含有率は20.2wt%で、X線回折パターンは、塩基性炭酸マグネシウム(Mg5(CO3)4(OH)2(H2O)4)に帰属するピークがメインであった。
塩基性炭酸マグネシウムを主成分とする白色粉末を1000℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMgO純度は99.9wt%で、X線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、2θ= 42.887°のピーク強度が30491cpsで、BET比表面積が14.5m2/gで、α線量が0.012±0.001c/cm2/hであった。
LABO PLASTOMILL(東洋精機製作所社製:10C 100)に上記方法により得られた酸化マグネシウム 59.5gとEEA樹脂(A−1150 日本ポリエチレン社製)10.0gとを投入後、装置内温度150℃、ローター回転数40rpmで10分間混練し、EEA樹脂組成物を作製した。作製したEEA樹脂組成物を厚み2mm型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて150℃で25MPaの圧力を加え、直径50mmの円形にくり貫いた後、直径50mm×厚み2mmの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて150℃で25MPaの圧力を加えEEA樹脂成型体を作製した。作製したEEA樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製HC−110で測定したところ、1.74W/mKであった。
エポキシ樹脂(エピコート828 三菱化学製) 6.52gと硬化剤(リカシッド MH−700 新日本理化製) 5.22gと硬化促進剤(N,N-Dimethylbenzylamine 試薬) 0.50gとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム59.5gを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー あわとり練太郎(ARE−250 シンキー社製)にセットし、2000rpmで5分間混練した後、2100rpmで2分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(EXAKT 80S EXAKT社製)を用いてロール間幅 10μm、回転数200rpmで10パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径50mm×厚み2mmの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて常温で25MPaの圧力を10分間加えた後、120℃に設定した乾燥機で12時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製HC−110で測定したところ1.65W/mKであった。
[塩基性炭酸マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程]
比較例1の方法と同様の方法により、塩基性炭酸マグネシウムを製造し、得られた塩基性炭酸マグネシウムを主成分とする白色粉末を1100℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMgO純度は99.8wt%で、X線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、2θ= 42.889°のピーク強度が39629cpsで、BET比表面積が3.71m2/gで、α線量が0.011±0.001c/cm2/hであった。
LABO PLASTOMILL(東洋精機製作所社製:10C 100)に上記方法により得られた酸化マグネシウム 59.5gとEEA樹脂(A−1150 日本ポリエチレン社製)を10.0g投入後、装置内温度150℃、ローター回転数40rpmで10分間混練し、EEA樹脂組成物を作製した。作製したEEA樹脂組成物を厚み2mm型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて150℃で25MPaの圧力を加え、直径50mmの円形にくり貫いた後、直径50mm×厚み2mmの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて150℃で25MPaの圧力を加えEEA樹脂成型体を作製した。作製したEEA樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製HC−110で測定したところ、1.78W/mKであった。
エポキシ樹脂(エピコート828 三菱化学製) 6.52gと硬化剤(リカシッド MH−700 新日本理化製) 5.22gと硬化促進剤(N,N-Dimethylbenzylamine 試薬) 0.50gとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム59.5gを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー あわとり練太郎(ARE−250 シンキー社製)にセットし、2000rpmで5分間混練した後、2100rpmで2分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(EXAKT 80S EXAKT社製)を用いてロール間幅 10μm、回転数200rpmで10パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径50mm×厚み2mmの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて常温で25MPaの圧力を10分間加えた後、120℃に設定した乾燥機で12時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製HC−110で測定したところ1.68W/mKであった。
[塩基性炭酸マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程]
比較例1の方法と同様の方法により、塩基性炭酸マグネシウムを製造し、得られた塩基性炭酸マグネシウムを主成分とする白色粉末を1250℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMgO純度は99.7wt%で、X線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、2θ= 42.888°のピーク強度が44394cpsで、BET比表面積が1.75m2/gで、α線量が0.012±0.001c/cm2/hであった。
LABO PLASTOMILL(東洋精機製作所社製:10C 100)に上記方法により得られた酸化マグネシウム 59.5gとEEA樹脂(A−1150 日本ポリエチレン社製)を10.0g投入後、装置内温度150℃、ローター回転数40rpmで10分間混練し、EEA樹脂組成物を作製した。作製したEEA樹脂組成物を厚み2mm型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて150℃で25MPaの圧力を加え、直径50mmの円形にくり貫いた後、直径50mm×厚み2mmの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて150℃で25MPaの圧力を加えEEA樹脂成型体を作製した。作製したEEA樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製HC−110で測定したところ、1.90W/mKであった。
エポキシ樹脂(エピコート828 三菱化学製) 6.52gと硬化剤(リカシッド MH−700 新日本理化製) 5.22gと硬化促進剤(N,N-Dimethylbenzylamine 試薬) 0.50gとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム59.5gを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー あわとり練太郎(ARE−250 シンキー社製)にセットし、2000rpmで5分間混練した後、2100rpmで2分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(EXAKT 80S EXAKT社製)を用いてロール間幅 10μm、回転数200rpmで10パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径50mm×厚み2mmの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて常温で25MPaの圧力を10分間加えた後、120℃に設定した乾燥機で12時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製HC−110で測定したところ1.84W/mKであった。
[塩基性炭酸マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程]
比較例1の方法と同様の方法により、塩基性炭酸マグネシウムを製造し、得られた塩基性炭酸マグネシウムを主成分とする白色粉末を1400℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMgO純度は99.8wt%で、X線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、2θ= 42.891°のピーク強度が48693cpsで、BET比表面積が0.95m2/gで、α線量が0.012±0.001c/cm2/hであった。
LABO PLASTOMILL(東洋精機製作所社製:10C 100)に上記方法により得られた酸化マグネシウム 59.5gとEEA樹脂(A−1150 日本ポリエチレン社製)を10.0g投入後、装置内温度150℃、ローター回転数40rpmで10分間混練し、EEA樹脂組成物を作製した。作製したEEA樹脂組成物を厚み2mm型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて150℃で25MPaの圧力を加え、直径50mmの円形にくり貫いた後、直径50mm×厚み2mmの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて150℃で25MPaの圧力を加えEEA樹脂成型体を作製した。作製したEEA樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製HC−110で測定したところ、1.93W/mKであった。
エポキシ樹脂(エピコート828 三菱化学製) 6.52gと硬化剤(リカシッド MH−700 新日本理化製) 5.22gと硬化促進剤(N,N-Dimethylbenzylamine 試薬) 0.50gとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム59.5gを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー あわとり練太郎(ARE−250 シンキー社製)にセットし、2000rpmで5分間混練した後、2100rpmで2分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(EXAKT 80S EXAKT社製)を用いてロール間幅 10μm、回転数200rpmで10パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径50mm×厚み2mmの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて常温で25MPaの圧力を10分間加えた後、120℃に設定した乾燥機で12時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製HC−110で測定したところ1.85W/mKであった。
200g/Lに調製した塩化マグネシウム(和光純薬製試薬一級)水溶液1980mlを撹拌させながら、135g/Lに調製した炭酸ナトリウム(和光純薬製試薬一級)水溶液1000mlを16.67ml/分の速度で1時間投入し、塩基性炭酸マグネシウムの沈殿を作製した。これを濾過し、濾液の電気伝導度が100μs/cm以下になるまで水洗した後、再度スラリー化させる。そのスラリーに実施例1で得られた濾液(α線発生物質を除去した塩化マグネシウム水溶液)を10ml添加、15分間撹拌させた後、130℃で2時間乾燥することにより白色粉末が得られた。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMg含有率は20.3wt%で、X線回折パターンは、塩基性炭酸マグネシウム(Mg5(CO3)4(OH)2(H2O)4)に帰属するピークがメインであった。
塩基性炭酸マグネシウムを主成分とする白色粉末を1400℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMgO純度は99.8wt%で、X線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、2θ= 42.889°のピーク強度が50998cpsで、BET比表面積が0.20m2/gで、α線量が0.011±0.001c/cm2/hであった。
LABO PLASTOMILL(東洋精機製作所社製:10C 100)に上記方法により得られた酸化マグネシウム 59.5gとEEA樹脂(A−1150 日本ポリエチレン社製)を10.0g投入後、装置内温度150℃、ローター回転数40rpmで10分間混練し、EEA樹脂組成物を作製した。作製したEEA樹脂組成物を厚み2mm型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて150℃で25MPaの圧力を加え、直径50mmの円形にくり貫いた後、直径50mm×厚み2mmの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて150℃で25MPaの圧力を加えEEA樹脂成型体を作製した。作製したEEA樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製HC−110で測定したところ、2.31W/mKであった。
エポキシ樹脂(エピコート828 三菱化学製) 6.52gと硬化剤(リカシッド MH−700 新日本理化製) 5.22gと硬化促進剤(N,N-Dimethylbenzylamine 試薬) 0.50gとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム59.5gを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー あわとり練太郎(ARE−250 シンキー社製)にセットし、2000rpmで5分間混練した後、2100rpmで2分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(EXAKT 80S EXAKT社製)を用いてロール間幅 10μm、回転数200rpmで10パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径50mm×厚み2mmの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて常温で25MPaの圧力を10分間加えた後、120℃に設定した乾燥機で12時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製HC−110で測定したところ2.21W/mKであった。
[α線発生物質を取り除いた塩化マグネシウム水溶液を中和し、水酸化マグネシウムを製造する工程]
実施例1と同様の方法により、塩化マグネシウム水溶液からα線発生物質を取り除く工程を行い、得られた濾液(α線発生物質を取り除いた塩化マグネシウム水溶液)を撹拌させながら、725g/Lに調製した水酸化ナトリウム水溶液 485mlを8.08ml/分の速度で1時間投入し、水酸化マグネシウムの沈殿を作製した。これを濾過し、濾液の電気伝導度が100μs/cm以下になるまで水洗し、130℃で2時間乾燥することにより白色粉末が得られた。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMg含有率は41.7wt%で、X線回折パターンは、水酸化マグネシウムに帰属するピークがメインであった。
水酸化マグネシウムを主成分とする白色粉末を1000℃で焼成することにより白色の粉末が得られる。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMgO純度は99.8wt%で、X線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、2θ= 42.885°のピーク強度が22095cpsで、BET比表面積が13.2m2/gで、α線量が0.001±0.001c/cm2/hであった。
LABO PLASTOMILL(東洋精機製作所社製:10C 100)に上記方法により得られた酸化マグネシウム 59.5gとEEA樹脂(A−1150 日本ポリエチレン社製)を10.0g投入後、装置内温度150℃、ローター回転数40rpmで10分間混練し、EEA樹脂組成物を作製した。作製したEEA樹脂組成物を厚み2mm型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて150℃で25MPaの圧力を加え、直径50mmの円形にくり貫いた後、直径50mm×厚み2mmの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて150℃で25MPaの圧力を加えEEA樹脂成型体を作製した。作製したEEA樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製HC−110で測定したところ、1.36W/mKであった。
エポキシ樹脂(エピコート828 三菱化学製) 6.52gと硬化剤(リカシッド MH−700 新日本理化製) 5.22gと硬化促進剤(N,N-Dimethylbenzylamine 試薬) 0.50gとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム59.5gを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー あわとり練太郎(ARE−250 シンキー社製)にセットし、2000rpmで5分間混練した後、2100rpmで2分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(EXAKT 80S EXAKT社製)を用いてロール間幅 10μm、回転数200rpmで10パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径50mm×厚み2mmの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて常温で25MPaの圧力を10分間加えた後、120℃に設定した乾燥機で12時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製HC−110で測定したところ1.29W/mKであった。
[水酸化マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程]
実施例6の方法と同様の方法により、水酸化マグネシウムを製造し、得られた水酸化マグネシウムを主成分とする白色粉末を1100℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMgO純度は99.6wt%で、X線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、2θ= 42.887°のピーク強度が29976cpsで、BET比表面積が3.59m2/gで、α線量が0.001±0.001c/cm2/hであった
LABO PLASTOMILL(東洋精機製作所社製:10C 100)に上記方法により得られた酸化マグネシウム 59.5gとEEA樹脂(A−1150 日本ポリエチレン社製)を10.0g投入後、装置内温度150℃、ローター回転数40rpmで10分間混練し、EEA樹脂組成物を作製した。作製したEEA樹脂組成物を厚み2mm型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて150℃で25MPaの圧力を加え、直径50mmの円形にくり貫いた後、直径50mm×厚み2mmの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて150℃で25MPaの圧力を加えEEA樹脂成型体を作製した。作製したEEA樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製HC−110で測定したところ、1.39W/mKであった。
エポキシ樹脂(エピコート828 三菱化学製) 6.52gと硬化剤(リカシッド MH−700 新日本理化製) 5.22gと硬化促進剤(N,N-Dimethylbenzylamine 試薬) 0.50gとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム59.5gを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー あわとり練太郎(ARE−250 シンキー社製)にセットし、2000rpmで5分間混練した後、2100rpmで2分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(EXAKT 80S EXAKT社製)を用いてロール間幅 10μm、回転数200rpmで10パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径50mm×厚み2mmの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて常温で25MPaの圧力を10分間加えた後、120℃に設定した乾燥機で12時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製HC−110で測定したところ1.33W/mKであった。
[水酸化マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程]
実施例6の方法と同様の方法により、水酸化マグネシウムを製造し、得られた水酸化マグネシウムを主成分とする白色粉末を1250℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMgO純度は99.7wt%で、X線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、2θ= 42.886°のピーク強度が34781cpsで、BET比表面積が1.73m2/gで、α線量が0.001±0.001c/cm2/hであった。
LABO PLASTOMILL(東洋精機製作所社製:10C 100)に上記方法により得られた酸化マグネシウム 59.5gとEEA樹脂(A−1150 日本ポリエチレン社製)を10.0g投入後、装置内温度150℃、ローター回転数40rpmで10分間混練し、EEA樹脂組成物を作製した。作製したEEA樹脂組成物を厚み2mm型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて150℃で25MPaの圧力を加え、直径50mmの円形にくり貫いた後、直径50mm×厚み2mmの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて150℃で25MPaの圧力を加えEEA樹脂成型体を作製した。作製したEEA樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製HC−110で測定したところ、1.59W/mKであった。
エポキシ樹脂(エピコート828 三菱化学製) 6.52gと硬化剤(リカシッド MH−700 新日本理化製) 5.22gと硬化促進剤(N,N-Dimethylbenzylamine 試薬) 0.50gとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム59.5gを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー あわとり練太郎(ARE−250 シンキー社製)にセットし、2000rpmで5分間混練した後、2100rpmで2分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(EXAKT 80S EXAKT社製)を用いてロール間幅 10μm、回転数200rpmで10パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径50mm×厚み2mmの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて常温で25MPaの圧力を10分間加えた後、120℃に設定した乾燥機で12時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製HC−110で測定したところ1.57W/mKであった。
[水酸化マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程]
実施例6の方法と同様の方法により、水酸化マグネシウムを製造し、得られた水酸化マグネシウムを主成分とする白色粉末を1400℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMgO純度は99.6wt%で、X線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、2θ= 42.889°のピーク強度が36293cpsで、BET比表面積が0.81m2/gで、α線量が0.001±0.001c/cm2/hであった。
LABO PLASTOMILL(東洋精機製作所社製:10C 100)に上記方法により得られた酸化マグネシウム 59.5gとEEA樹脂(A−1150 日本ポリエチレン社製)を10.0g投入後、装置内温度150℃、ローター回転数40rpmで10分間混練し、EEA樹脂組成物を作製した。作製したEEA樹脂組成物を厚み2mm型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて150℃で25MPaの圧力を加え、直径50mmの円形にくり貫いた後、直径50mm×厚み2mmの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて150℃で25MPaの圧力を加えEEA樹脂成型体を作製した。作製したEEA樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製HC−110で測定したところ、1.61W/mKであった。
エポキシ樹脂(エピコート828 三菱化学製) 6.52gと硬化剤(リカシッド MH−700 新日本理化製) 5.22gと硬化促進剤(N,N-Dimethylbenzylamine 試薬) 0.50gとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム59.5gを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー あわとり練太郎(ARE−250 シンキー社製)にセットし、2000rpmで5分間混練した後、2100rpmで2分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(EXAKT 80S EXAKT社製)を用いてロール間幅 10μm、回転数200rpmで10パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径50mm×厚み2mmの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて常温で25MPaの圧力を10分間加えた後、120℃に設定した乾燥機で12時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製HC−110で測定したところ1.58W/mKであった。
実施例1で得られた濾液(α線発生物質を除去した塩化マグネシウム水溶液)を撹拌させながら、725g/Lに調製した水酸化ナトリウム(和光純薬製試薬一級)水溶液 485mlを8.08ml/分の速度で1時間で投入し、水酸化マグネシウムの沈殿を作製した。これを濾過し、濾液の電気伝導度が100μs/cm以下になるまで水洗した後、再度スラリー化させた。そのスラリーに実施例1で得られた濾液(α線発生物質を除去した塩化マグネシウム水溶液)を10ml添加、15分間撹拌させた後、130℃で2時間乾燥することにより白色粉末が得られた。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMg含有率は41.6wt%で、X線回折パターンは、水酸化マグネシウムに帰属するピークがメインであった。
水酸化マグネシウムを主成分とする白色粉末を1400℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMgO純度は99.6wt%で、X線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、2θ= 42.889°のピーク強度が37595cpsで、BET比表面積が0.17m2/gで、α線量が0.001±0.001c/cm2/hであった。
LABO PLASTOMILL(東洋精機製作所社製:10C 100)に上記方法により得られた酸化マグネシウム 59.5gとEEA樹脂(A−1150 日本ポリエチレン社製)を10.0g投入後、装置内温度150℃、ローター回転数40rpmで10分間混練し、EEA樹脂組成物を作製した。作製したEEA樹脂組成物を厚み2mm型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて150℃で25MPaの圧力を加え、直径50mmの円形にくり貫いた後、直径50mm×厚み2mmの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて150℃で25MPaの圧力を加えEEA樹脂成型体を作製した。作製したEEA樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製HC−110で測定したところ、1.95W/mKであった。
エポキシ樹脂(エピコート828 三菱化学製) 6.52gと硬化剤(リカシッド MH−700 新日本理化製) 5.22gと硬化促進剤(N,N-Dimethylbenzylamine 試薬) 0.50gとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム59.5gを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー あわとり練太郎(ARE−250 シンキー社製)にセットし、2000rpmで5分間混練した後、2100rpmで2分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(EXAKT 80S EXAKT社製)を用いてロール間幅 10μm、回転数200rpmで10パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径50mm×厚み2mmの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて常温で25MPaの圧力を10分間加えた後、120℃に設定した乾燥機で12時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製HC−110で測定したところ1.9W/mKであった。
[塩化マグネシウム水溶液を中和し水酸化マグネシウムを作製する工程]
200g/Lに調製した塩化マグネシウム(和光純薬製試薬一級)水溶液1980mlを撹拌させながら、725g/Lに調製した水酸化ナトリウム(和光純薬製試薬一級)水溶液 485mlを8.08ml/分の速度で1時間で投入し、水酸化マグネシウムの沈殿を作製した。これを濾過し、濾液の電気伝導度が100μs/cm以下になるまで水洗し、130℃で2時間乾燥することにより白色粉末が得られた。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMg含有率は41.7wt%で、X線回折パターンは、水酸化マグネシウムに帰属するピークがメインであった。
水酸化マグネシウムを主成分とする白色粉末を1000℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMgO純度は99.8wt%で、X線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、2θ= 42.879°のピーク強度が17291cpsで、BET比表面積が14.7m2/gで、α線量が0.011±0.001c/cm2/hであった。
LABO PLASTOMILL(東洋精機製作所社製:10C 100)に上記方法により得られた酸化マグネシウム 59.5gとEEA樹脂(A−1150 日本ポリエチレン社製)を10.0g投入後、装置内温度150℃、ローター回転数40rpmで10分間混練し、EEA樹脂組成物を作製した。作製したEEA樹脂組成物を厚み2mm型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて150℃で25MPaの圧力を加え、直径50mmの円形にくり貫いた後、直径50mm×厚み2mmの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて150℃で25MPaの圧力を加えEEA樹脂成型体を作製した。作製したEEA樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製HC−110で測定したところ、0.89W/mKであった。
エポキシ樹脂(エピコート828 三菱化学製) 6.52gと硬化剤(リカシッド MH−700 新日本理化製) 5.22gと硬化促進剤(N,N-Dimethylbenzylamine 試薬) 0.50gとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム59.5gを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー あわとり練太郎(ARE−250 シンキー社製)にセットし、2000rpmで5分間混練した後、2100rpmで2分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(EXAKT 80S EXAKT社製)を用いてロール間幅 10μm、回転数200rpmで10パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径50mm×厚み2mmの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて常温で25MPaの圧力を10分間加えた後、120℃に設定した乾燥機で12時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製HC−110で測定したところ0.88W/mKであった。
[水酸化マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程]
比較例6と同様の方法により、塩化マグネシウム水溶液を中和し水酸化マグネシウムを作製する工程を行い、得られた水酸化マグネシウムを主成分とする白色粉末を1100℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMgO純度は99.7wt%で、X線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、2θ= 42.889°のピーク強度が20034cpsで、BET比表面積が3.65m2/gで、α線量が0.011±0.001c/cm2/hであった。
LABO PLASTOMILL(東洋精機製作所社製:10C 100)に上記方法により得られた酸化マグネシウム 59.5gとEEA樹脂(A−1150 日本ポリエチレン社製)を10.0g投入後、装置内温度150℃、ローター回転数40rpmで10分間混練し、EEA樹脂組成物を作製した。作製したEEA樹脂組成物を厚み2mm型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて150℃で25MPaの圧力を加え、直径50mmの円形にくり貫いた後、直径50mm×厚み2mmの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて150℃で25MPaの圧力を加えEEA樹脂成型体を作製した。作製したEEA樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製HC−110で測定したところ、0.92W/mKであった。
エポキシ樹脂(エピコート828 三菱化学製) 6.52gと硬化剤(リカシッド MH−700 新日本理化製) 5.22gと硬化促進剤(N,N-Dimethylbenzylamine 試薬) 0.50gとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム59.5gを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー あわとり練太郎(ARE−250 シンキー社製)にセットし、2000rpmで5分間混練した後、2100rpmで2分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(EXAKT 80S EXAKT社製)を用いてロール間幅 10μm、回転数200rpmで10パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径50mm×厚み2mmの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて常温で25MPaの圧力を10分間加えた後、120℃に設定した乾燥機で12時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製HC−110で測定したところ0.9W/mKであった。
[水酸化マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程]
比較例6と同様の方法により、塩化マグネシウム水溶液を中和し水酸化マグネシウムを作製する工程を行い、得られた水酸化マグネシウムを主成分とする白色粉末を1250℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMgO純度は99.6wt%で、X線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、2θ= 42.885°のピーク強度が25855cpsで、BET比表面積が1.76m2/gで、α線量が0.011±0.001c/cm2/hであった。
LABO PLASTOMILL(東洋精機製作所社製:10C 100)に上記方法により得られた酸化マグネシウム 59.5gとEEA樹脂(A−1150 日本ポリエチレン社製)を10.0g投入後、装置内温度150℃、ローター回転数40rpmで10分間混練し、EEA樹脂組成物を作製した。作製したEEA樹脂組成物を厚み2mm型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて150℃で25MPaの圧力を加え、直径50mmの円形にくり貫いた後、直径50mm×厚み2mmの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて150℃で25MPaの圧力を加えEEA樹脂成型体を作製した。作製したEEA樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製HC−110で測定したところ、0.99W/mKであった。
エポキシ樹脂(エピコート828 三菱化学製) 6.52gと硬化剤(リカシッド MH−700 新日本理化製) 5.22gと硬化促進剤(N,N-Dimethylbenzylamine 試薬) 0.50gとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム59.5gを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー あわとり練太郎(ARE−250 シンキー社製)にセットし、2000rpmで5分間混練した後、2100rpmで2分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(EXAKT 80S EXAKT社製)を用いてロール間幅 10μm、回転数200rpmで10パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径50mm×厚み2mmの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて常温で25MPaの圧力を10分間加えた後、120℃に設定した乾燥機で12時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製HC−110で測定したところ0.95W/mKであった。
[水酸化マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程]
比較例6と同様の方法により、塩化マグネシウム水溶液を中和し水酸化マグネシウムを作製する工程を行い、得られた水酸化マグネシウムを主成分とする白色粉末を1400℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMgO純度は99.7wt%で、X線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、2θ= 42.886°のピーク強度が27192cpsで、BET比表面積が0.89m2/gで、α線量が0.011±0.001c/cm2/hであった。
LABO PLASTOMILL(東洋精機製作所社製:10C 100)に上記方法により得られた酸化マグネシウム 59.5gとEEA樹脂(A−1150 日本ポリエチレン社製)を10.0g投入後、装置内温度150℃、ローター回転数40rpmで10分間混練し、EEA樹脂組成物を作製した。作製したEEA樹脂組成物を厚み2mm型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて150℃で25MPaの圧力を加え、直径50mmの円形にくり貫いた後、直径50mm×厚み2mmの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて150℃で25MPaの圧力を加えEEA樹脂成型体を作製した。作製したEEA樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製HC−110で測定したところ、1.03W/mKであった。
エポキシ樹脂(エピコート828 三菱化学製) 6.52gと硬化剤(リカシッド MH−700 新日本理化製) 5.22gと硬化促進剤(N,N-Dimethylbenzylamine 試薬) 0.50gとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム59.5gを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー あわとり練太郎(ARE−250 シンキー社製)にセットし、2000rpmで5分間混練した後、2100rpmで2分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(EXAKT 80S EXAKT社製)を用いてロール間幅 10μm、回転数200rpmで10パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径50mm×厚み2mmの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて常温で25MPaの圧力を10分間加えた後、120℃に設定した乾燥機で12時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製HC−110で測定したところ1.03W/mKであった。
200g/Lに調製した塩化マグネシウム(和光純薬製試薬一級)水溶液1980mlを撹拌させながら、725g/Lに調製した水酸化ナトリウム(和光純薬製試薬一級)水溶液 485mlを8.08ml/分の速度で1時間投入し、水酸化マグネシウムの沈殿を作製した。これを濾過し、濾液の電気伝導度が100μs/cm以下になるまで水洗した後、再度スラリー化させた。そのスラリーに実施例1で得られた濾液(α線発生物質を取り除いた塩化マグネシウム水溶液)を10ml添加、15分間撹拌させた後、130℃で2時間乾燥することにより白色粉末が得られた。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMg含有率は41.8wt%で、X線回折パターンは、水酸化マグネシウムに帰属するピークがメインであった。
水酸化マグネシウムを主成分とする白色粉末を1400℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMgO純度は99.6wt%で、X線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、2θ= 42.887°のピーク強度が28396cpsで、BET比表面積が0.19m2/gで、α線量が0.012±0.001c/cm2/hであった。
LABO PLASTOMILL(東洋精機製作所社製:10C 100)に上記方法により得られた酸化マグネシウム 59.5gとEEA樹脂(A−1150 日本ポリエチレン社製)を10.0g投入後、装置内温度150℃、ローター回転数40rpmで10分間混練し、EEA樹脂組成物を作製した。作製したEEA樹脂組成物を厚み2mm型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて150℃で25MPaの圧力を加え、直径50mmの円形にくり貫いた後、直径50mm×厚み2mmの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて150℃で25MPaの圧力を加えEEA樹脂成型体を作製した。作製したEEA樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製HC−110で測定したところ、1.51W/mKであった。
エポキシ樹脂(エピコート828 三菱化学製) 6.52gと硬化剤(リカシッド MH−700 新日本理化製) 5.22gと硬化促進剤(N,N-Dimethylbenzylamine 試薬) 0.50gとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム59.5gを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー あわとり練太郎(ARE−250 シンキー社製)にセットし、2000rpmで5分間混練した後、2100rpmで2分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(EXAKT 80S EXAKT社製)を用いてロール間幅 10μm、回転数200rpmで10パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径50mm×厚み2mmの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて常温で25MPaの圧力を10分間加えた後、120℃に設定した乾燥機で12時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製HC−110で測定したところ1.5W/mKであった。
[塩化マグネシウム水溶液からα線発生物質を取り除く工程]
3リットルビーカーに、396g/Lに調製した塩化マグネシウム(和光純薬製試薬一級)水溶液1000mlと、200g/Lに調製した含水酸化チタン(堺化学工業社製)を主成分とするチタン化合物のスラリー 570mlと純水 500mlとを混合・撹拌し、pH5になるように水酸化ナトリウム(和光純薬製試薬一級)水溶液を添加、その後25℃で24時間撹拌した後、濾過により含水酸化チタンを主成分とするチタン化合物とα線発生物質を取り除いた塩化マグネシウム水溶液(濾液)を濾別した。
なお含水酸化チタンを主成分とするチタン化合物を400℃で加熱した際の減量は14.0質量%であり、BET比表面積が224m2/gであり、X線回折スペクトルにおいて、バックグランドの最低強度(cps)に対するブラッグ角(2θ)25.20〜25.60°におけるピーク強度(cps)の比が19.3であった。
濾液(α線発生物質を除去した塩化マグネシウム水溶液)を撹拌させながら、135g/Lに調製した炭酸ナトリウム(和光純薬製試薬一級)水溶液 1000mlを16.67ml/分の速度で1時間投入し、塩基性炭酸マグネシウムの沈殿を形成した。この塩基性炭酸マグネシウムの沈殿を濾過し、濾液の電気伝導度が100μs/cm以下になるまで水洗し、130℃で2時間乾燥することにより白色粉末が得られた。
この白色粉末をICP発光分析装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製:SPS 3100−24HV)で分析した結果、Mg含有率は20.0wt%で、X線回折パターンは、塩基性炭酸マグネシウム(Mg5(CO3)4(OH)2(H2O)4)に帰属するピークがメインであった。
上記方法により得られた塩基性炭酸マグネシウムを主成分とする白色粉末を1000℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をICP発光分析装置で分析したMgO純度は99.7wt%で、X線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、2θ= 42.888°のピーク強度が30522cpsであり、BET比表面積が14.8m2/gで、α線量が0.010±0.001c/cm2/hであった。
LABO PLASTOMILL(東洋精機製作所社製:10C 100)に上記方法により得られた酸化マグネシウム 59.5gとEEA(エチレン―エチルアクリレートコポリマー)樹脂(A−1150 日本ポリエチレン社製)10.0gとを投入後、装置内温度150℃、ローター回転数40rpmで10分間混練し、EEA樹脂組成物を作製した。作製したEEA樹脂組成物を厚み2mm型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて150℃で25MPaの圧力を加え、直径50mmの円形にくり貫いた後、直径50mm×厚み2mmの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度、蒸気プレス機を用いて150℃で25MPaの圧力を加えEEA樹脂成型体を作製した。作製したEEA樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製の熱伝導率測定装置HC−110で測定したところ1.81W/mKであった。
エポキシ樹脂(エピコート828 三菱化学製) 6.52gと硬化剤(リカシッド MH−700 新日本理化製) 5.22gと硬化促進剤(N,N-Dimethylbenzylamine 試薬) 0.50gとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム59.5gを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー あわとり練太郎(ARE−250 シンキー社製)にセットし、2000rpmで5分間混練した後、2100rpmで2分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(EXAKT 80S EXAKT社製)を用いてロール間幅 10μm、回転数200rpmで10パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径50mm×厚み2mmの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて常温で25MPaの圧力を10分間加えた後、120℃に設定した乾燥機で12時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製HC−110で測定したところ1.79W/mKであった。
上記実施例の結果から明らかなように、実施例1〜10で得られた酸化マグネシウムは、比較例1〜10で得られた酸化マグネシウムと比較して、α線量が大きく低減している。
Claims (12)
- BET比表面積が0.1〜17m2/gであり、α線量が0.005c/cm2・Hr以下であり、X線回折スペクトルにおけるブラッグ角(2θ)42.80〜43.00°でのピーク強度y(cps)と前記BET比表面積x(m2/g)との関係が下記の(1)式で表わされることを特徴とする酸化マグネシウム粒子。
y≧−960x+33000・・・(1) - 前記ブラッグ角(2θ)42.80〜43.00°でのピーク強度y(cps)と前記BET比表面積x(m2/g)との関係が下記の(2)式で表わされる請求項1に記載の酸化マグネシウム粒子。
y≧−1500x+55000・・・(2) - BET比表面積は、0.1〜5m2/gである請求項1又は2に記載の酸化マグネシウム粒子。
- マグネシウム化合物を溶解させた水溶液中に、含水酸化チタンを主成分とするチタン化合物を投入してα線発生物質を前記チタン化合物に吸着させる第1工程と、
第1工程を経た前記チタン化合物を含む水溶液を濾過し、前記α線発生物質が吸着したチタン化合物を分離、除去する第2工程と、
第2工程を経た水溶液にアルカリ金属水酸化物及び/又はアルカリ金属炭酸塩を添加する第3工程と、
前記アルカリ金属水酸化物及び/又は前記アルカリ金属炭酸塩の添加により析出した化合物を濾過により分離した後、焼成する第4工程と
を含むことを特徴とする酸化マグネシウム粒子の製造方法。 - 前記チタン化合物は、400℃で加熱した際の減量が16質量%以下であり、BET比表面積が150〜250m2/gであり、X線回折スペクトルにおいて、バックグランドの最低強度(cps)に対するブラッグ角(2θ)25.20〜25.60°におけるピーク強度(cps)の比が10〜50の範囲内にある請求項4に記載の酸化マグネシウム粒子の製造方法。
- 前記第1工程における水溶液のpHは、6〜7の範囲内にある請求項4又は5に記載の酸化マグネシウム粒子の製造方法。
- 前記第4工程における焼成温度は、900〜1500℃である請求項4〜6のいずれかに記載の酸化マグネシウム粒子の製造方法。
- アルカリ金属炭酸塩は、炭酸ナトリウムである請求項4〜7のいずれかに記載の酸化マグネシウム粒子の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の酸化マグネシウム粒子を含有する樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物中に含まれる樹脂がエポキシ樹脂である請求項9に記載の樹脂組成物。
- 請求項9又は10に記載の樹脂組成物を用いた成型体又は接着剤。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の酸化マグネシウム粒子を含有するグリース。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015518216A JP5773110B2 (ja) | 2013-05-24 | 2014-05-15 | 酸化マグネシウム粒子、酸化マグネシウム粒子の製造方法、樹脂組成物及び該樹脂組成物を用いた成形体、接着剤若しくはグリース |
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013110236 | 2013-05-24 | ||
JP2013110236 | 2013-05-24 | ||
JP2015518216A JP5773110B2 (ja) | 2013-05-24 | 2014-05-15 | 酸化マグネシウム粒子、酸化マグネシウム粒子の製造方法、樹脂組成物及び該樹脂組成物を用いた成形体、接着剤若しくはグリース |
PCT/JP2014/062977 WO2014188959A1 (ja) | 2013-05-24 | 2014-05-15 | 酸化マグネシウム粒子、酸化マグネシウム粒子の製造方法、樹脂組成物及び該樹脂組成物を用いた成形体、接着剤若しくはグリース |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP5773110B2 JP5773110B2 (ja) | 2015-09-02 |
JPWO2014188959A1 true JPWO2014188959A1 (ja) | 2017-02-23 |
Family
ID=51933517
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015518216A Active JP5773110B2 (ja) | 2013-05-24 | 2014-05-15 | 酸化マグネシウム粒子、酸化マグネシウム粒子の製造方法、樹脂組成物及び該樹脂組成物を用いた成形体、接着剤若しくはグリース |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9856146B2 (ja) |
EP (1) | EP3006401A4 (ja) |
JP (1) | JP5773110B2 (ja) |
KR (1) | KR20160014590A (ja) |
CN (1) | CN105246831B (ja) |
WO (1) | WO2014188959A1 (ja) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6410675B2 (ja) * | 2015-06-24 | 2018-10-24 | 神島化学工業株式会社 | 熱伝導性フィラー及びその製造方法 |
CN112912447A (zh) | 2018-12-13 | 2021-06-04 | 韩国材料研究院 | 氧化镁及其制备方法、高导热性氧化镁组合物及利用其的氧化镁陶瓷 |
JP6831498B1 (ja) * | 2019-03-29 | 2021-02-17 | タテホ化学工業株式会社 | 球状酸化マグネシウム、その製造方法、熱伝導性フィラー及び樹脂組成物 |
TWI818368B (zh) * | 2020-12-25 | 2023-10-11 | 日商宇部材料股份有限公司 | 氧化鎂粉末、熱傳導性填料、樹脂組成物以及氧化鎂粉末之製造方法 |
TW202330412A (zh) * | 2021-10-15 | 2023-08-01 | 日商達泰豪化學工業股份有限公司 | 球狀氧化鎂、其製造方法、樹脂填充材及樹脂組成物 |
Family Cites Families (21)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0710939B2 (ja) * | 1985-07-17 | 1995-02-08 | 宇部興産株式会社 | 電子部品封止用樹脂組成物 |
US4677026A (en) * | 1985-07-17 | 1987-06-30 | Ube Industries, Ltd. | Resin composition for sealing electronic parts, and hydration-resistant magnesia powder and process for preparation thereof |
US4797159A (en) * | 1986-07-25 | 1989-01-10 | Dowell Schlumberger Incorporated | Expandable cement composition |
JPS63315515A (ja) | 1987-06-19 | 1988-12-23 | Ube Ind Ltd | マグネシア造粒体およびその製造方法 |
AT392464B (de) * | 1988-08-10 | 1991-04-10 | Veitscher Magnesitwerke Ag | Magnesiumoxid in form eines feinen pulvers und seine verwendung |
JP3733599B2 (ja) * | 1993-08-11 | 2006-01-11 | 住友化学株式会社 | 金属酸化物粉末およびその製造方法 |
JP3836649B2 (ja) * | 1999-11-22 | 2006-10-25 | 協和化学工業株式会社 | 半導体封止用樹脂組成物およびその成型品 |
JP5034255B2 (ja) | 2005-06-17 | 2012-09-26 | 宇部興産株式会社 | 高含水土の脱水固化処理方法 |
JP5081438B2 (ja) * | 2006-12-01 | 2012-11-28 | タテホ化学工業株式会社 | 酸化マグネシウムの製造方法 |
JP5125258B2 (ja) | 2007-06-29 | 2013-01-23 | 堺化学工業株式会社 | 球状酸化マグネシウム粒子とその製造方法 |
KR100983118B1 (ko) * | 2007-12-07 | 2010-09-17 | 삼성전기주식회사 | 산화마그네슘 나노입자 제조방법 및 산화마그네슘 나노졸 제조방법 |
BRPI1008675A2 (pt) * | 2009-02-25 | 2016-03-08 | Kyowa Chem Ind Co Ltd | grânulos. |
US20110014469A1 (en) * | 2009-07-14 | 2011-01-20 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Magnesium oxide particle, method for producing it, exoergic filler, resin composition, exoergic grease and exoergic coating composition |
JP5476826B2 (ja) | 2009-07-14 | 2014-04-23 | 堺化学工業株式会社 | 酸化マグネシウム粒子、その製造方法、放熱性フィラー、樹脂組成物、放熱性グリース及び放熱性塗料組成物 |
JP2011021069A (ja) | 2009-07-14 | 2011-02-03 | Sakai Chem Ind Co Ltd | 放熱性フィラー組成物、樹脂組成物、放熱性グリース及び放熱性塗料組成物 |
JP5415215B2 (ja) * | 2009-10-02 | 2014-02-12 | タテホ化学工業株式会社 | 分散性に優れる酸化マグネシウム粉末及びその製造方法 |
WO2011099378A1 (ja) * | 2010-02-09 | 2011-08-18 | 東亞合成株式会社 | 球状ハイドロタルサイト化合物および電子部品封止用樹脂組成物 |
US20150210558A1 (en) * | 2011-04-19 | 2015-07-30 | Graphene Technologies, Inc. | Process for Producing Magnesium Oxide |
US20130040799A1 (en) * | 2011-08-08 | 2013-02-14 | Basf Se | Process for preparing high-purity magnesium hydroxide and magnesium oxide |
JP2016106160A (ja) * | 2013-03-25 | 2016-06-16 | 神島化学工業株式会社 | 酸化マグネシウム粒子、樹脂組成物、ゴム組成物及び成形体 |
JP6300020B2 (ja) * | 2014-06-16 | 2018-03-28 | パナソニックIpマネジメント株式会社 | プリント配線板用樹脂組成物、プリント配線板用プリプレグ、積層板、金属張積層板、プリント配線板、及び酸化マグネシウム |
-
2014
- 2014-05-15 CN CN201480030038.1A patent/CN105246831B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2014-05-15 JP JP2015518216A patent/JP5773110B2/ja active Active
- 2014-05-15 WO PCT/JP2014/062977 patent/WO2014188959A1/ja active Application Filing
- 2014-05-15 EP EP14801872.4A patent/EP3006401A4/en not_active Withdrawn
- 2014-05-15 US US14/888,837 patent/US9856146B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2014-05-15 KR KR1020157031559A patent/KR20160014590A/ko not_active Application Discontinuation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US20160083262A1 (en) | 2016-03-24 |
EP3006401A1 (en) | 2016-04-13 |
EP3006401A4 (en) | 2017-01-25 |
JP5773110B2 (ja) | 2015-09-02 |
KR20160014590A (ko) | 2016-02-11 |
CN105246831A (zh) | 2016-01-13 |
US9856146B2 (en) | 2018-01-02 |
WO2014188959A1 (ja) | 2014-11-27 |
CN105246831B (zh) | 2017-05-03 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5773110B2 (ja) | 酸化マグネシウム粒子、酸化マグネシウム粒子の製造方法、樹脂組成物及び該樹脂組成物を用いた成形体、接着剤若しくはグリース | |
JP5476826B2 (ja) | 酸化マグネシウム粒子、その製造方法、放熱性フィラー、樹脂組成物、放熱性グリース及び放熱性塗料組成物 | |
EP2455420A1 (en) | Heat-dissipating filler composition, resin composition, heat-dissipating grease, and heat-dissipating coating composition | |
TW201836982A (zh) | 球狀氧化鎂及其製造方法 | |
CN113165874B (zh) | 六方晶氮化硼粉末、树脂组合物、树脂片以及六方晶氮化硼粉末的制造方法 | |
US20110014469A1 (en) | Magnesium oxide particle, method for producing it, exoergic filler, resin composition, exoergic grease and exoergic coating composition | |
JP6665398B2 (ja) | 酸化亜鉛粒子及びその製造方法並びにその用途 | |
WO2022059661A1 (ja) | 酸化マグネシウム粉末、フィラー組成物、樹脂組成物、及び放熱部品 | |
JP2019073419A (ja) | 酸化亜鉛粒子及びその製造方法並びにその用途 | |
JP6815245B2 (ja) | 酸化マグネシウム粉末およびその製造方法 | |
JP6196779B2 (ja) | 絶縁性放熱フィラー及びその製造方法 | |
JP2012121742A (ja) | 球状窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
JP5552883B2 (ja) | 低導電性酸化亜鉛粒子、放熱性フィラー、放熱性樹脂組成物、放熱性グリース、放熱性塗料組成物及び低導電性酸化亜鉛粒子の製造方法 | |
JP6665397B2 (ja) | 酸化亜鉛粒子の製造方法及び放熱性組成物の製造方法 | |
WO2020203710A1 (ja) | 球状酸化マグネシウム、その製造方法、熱伝導性フィラー及び樹脂組成物 | |
JP6811670B2 (ja) | 酸化マグネシウム粉末および複合材 | |
JP6944803B2 (ja) | 酸化マグネシウム粉末、その製造方法および複合材 | |
US20110011309A1 (en) | Exoergic filler composition, resin composition, exoergic grease and exoergic coating composition | |
WO2022059659A1 (ja) | 酸化マグネシウム粉末、フィラー組成物、樹脂組成物、及び放熱部品 | |
JP7152003B2 (ja) | 高熱伝導性無機フィラー複合粒子及びその製造方法 | |
JP2017145156A (ja) | 酸化亜鉛粒子及びその製造方法並びにその用途 | |
TW202302448A (zh) | 六方晶氮化硼凝集粒子及六方晶氮化硼粉末、樹脂組成物、樹脂片 | |
JP2017007904A (ja) | 熱伝導性フィラー及びその製造方法 | |
JP2022133951A (ja) | 六方晶窒化ホウ素粉末 | |
JP2022148304A (ja) | 六方晶窒化ホウ素粉末、及び樹脂組成物 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20150602 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20150615 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5773110 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |