JPWO2014097897A1 - タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2014097897A1 JPWO2014097897A1 JP2014524215A JP2014524215A JPWO2014097897A1 JP WO2014097897 A1 JPWO2014097897 A1 JP WO2014097897A1 JP 2014524215 A JP2014524215 A JP 2014524215A JP 2014524215 A JP2014524215 A JP 2014524215A JP WO2014097897 A1 JPWO2014097897 A1 JP WO2014097897A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- tantalum
- rolling
- sputtering target
- target
- orientation ratio
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 71
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 70
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 title claims abstract description 55
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 21
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims abstract description 38
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 28
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims description 73
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 24
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 claims description 14
- 238000005242 forging Methods 0.000 claims description 13
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 claims description 11
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 9
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 8
- 238000005097 cold rolling Methods 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 claims description 4
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims description 4
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 3
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 6
- 239000010408 film Substances 0.000 description 31
- 230000005856 abnormality Effects 0.000 description 13
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 11
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 11
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 10
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 9
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010273 cold forging Methods 0.000 description 2
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 2
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000009721 upset forging Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
- H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
- H01J37/3411—Constructional aspects of the reactor
- H01J37/3414—Targets
- H01J37/3426—Material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0615—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium
- C01B21/0617—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium with vanadium, niobium or tantalum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
- C22C27/02—Alloys based on vanadium, niobium, or tantalum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
- C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
- C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02104—Forming layers
- H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
- H01L21/02225—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer
- H01L21/0226—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process
- H01L21/02263—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process deposition from the gas or vapour phase
- H01L21/02266—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process deposition from the gas or vapour phase deposition by physical ablation of a target, e.g. sputtering, reactive sputtering, physical vapour deposition or pulsed laser deposition
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/28—Manufacture of electrodes on semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/268
- H01L21/283—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current
- H01L21/285—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/28—Manufacture of electrodes on semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/268
- H01L21/283—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current
- H01L21/285—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation
- H01L21/28506—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation of conductive layers
- H01L21/28512—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation of conductive layers on semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table
- H01L21/2855—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation of conductive layers on semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table by physical means, e.g. sputtering, evaporation
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/70—Manufacture or treatment of devices consisting of a plurality of solid state components formed in or on a common substrate or of parts thereof; Manufacture of integrated circuit devices or of parts thereof
- H01L21/71—Manufacture of specific parts of devices defined in group H01L21/70
- H01L21/768—Applying interconnections to be used for carrying current between separate components within a device comprising conductors and dielectrics
- H01L21/76838—Applying interconnections to be used for carrying current between separate components within a device comprising conductors and dielectrics characterised by the formation and the after-treatment of the conductors
- H01L21/76841—Barrier, adhesion or liner layers
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
- H01L23/52—Arrangements for conducting electric current within the device in operation from one component to another, i.e. interconnections, e.g. wires, lead frames
- H01L23/522—Arrangements for conducting electric current within the device in operation from one component to another, i.e. interconnections, e.g. wires, lead frames including external interconnections consisting of a multilayer structure of conductive and insulating layers inseparably formed on the semiconductor body
- H01L23/532—Arrangements for conducting electric current within the device in operation from one component to another, i.e. interconnections, e.g. wires, lead frames including external interconnections consisting of a multilayer structure of conductive and insulating layers inseparably formed on the semiconductor body characterised by the materials
- H01L23/53204—Conductive materials
- H01L23/53209—Conductive materials based on metals, e.g. alloys, metal silicides
- H01L23/53228—Conductive materials based on metals, e.g. alloys, metal silicides the principal metal being copper
- H01L23/53238—Additional layers associated with copper layers, e.g. adhesion, barrier, cladding layers
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L2924/00—Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
- H01L2924/0001—Technical content checked by a classifier
- H01L2924/0002—Not covered by any one of groups H01L24/00, H01L24/00 and H01L2224/00
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Forging (AREA)
Abstract
【要約書】タンタルスパッタリングターゲットのスパッタ面において、（２００）面の配向率が７０％を超え、かつ、（２２２）面の配向率が３０％以下であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。ターゲットの結晶配向を制御することにより、タンタルターゲットの放電電圧を低くしてプラズマを発生し易くすると共に、プラズマの安定性を向上させる効果を有する。【選択図】なし
Description
本発明は、タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。特には、ＬＳＩにおける銅配線の拡散バリア層としてのＴａ膜又はＴａＮ膜の形成に用いられるタンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
従来、半導体素子の配線材料としてアルミニウムが使用されていたが、素子の微細化、高集積化に伴い、配線遅延の問題が表面化し、アルミに替わって電気抵抗の小さい銅が使用されるようになった。銅は、配線材料として非常に有効であるが、銅自体が活発な金属であるため、層間絶縁膜に拡散して汚染するという問題があり、銅配線と層間絶縁膜との間に、Ｔａ膜やＴａＮ膜などの拡散バリア層を形成する必要がある。
一般に、Ｔａ膜やＴａＮ膜は、タンタルターゲットをスパッタリングすることにより成膜する。これまでタンタルターゲットについて、スパッタリング時のパフォーマンスに及ぼす影響に関して、ターゲットに含有される各種不純物、ガス成分、結晶の面方位や結晶粒径等が、成膜速度、膜厚の均一性、パーティクル発生等に影響を与えることが知られている。
例えば、特許文献１には、ターゲット厚さの３０％の位置からターゲットの中心面に向かって（２２２）配向が優先的である結晶組織にすることにより、膜の均一性を向上させることが記載されている。
また、特許文献２は、タンタルターゲットの結晶配向をランダムにする（特定の結晶方位にそろえない）ことにより、成膜速度が大きく、膜の均一性を向上させることが記載されている。
また、特許文献３には、原子密度の高い（１１０）、（２００）、（２１１）の面方位をスパッタ面に選択的に多くすることにより成膜速度が向上し、かつ面方位のばらつきを抑えることでユニフォーミティの向上が記載されている。
また、特許文献２は、タンタルターゲットの結晶配向をランダムにする（特定の結晶方位にそろえない）ことにより、成膜速度が大きく、膜の均一性を向上させることが記載されている。
また、特許文献３には、原子密度の高い（１１０）、（２００）、（２１１）の面方位をスパッタ面に選択的に多くすることにより成膜速度が向上し、かつ面方位のばらつきを抑えることでユニフォーミティの向上が記載されている。
さらに、特許文献４には、Ｘ線回折により求められる（１１０）面の強度比の、スパッタ表面部分の場所によるばらつきを２０％以内にすることにより、膜厚均一性を向上させることが記載されている。
また、特許文献５には、スエージング、押し出し、回転鍛造、無潤滑の据え込み鍛造をクロック圧延と組み合わせて用い、非常に強い（１１１）、（１００）などの結晶学集合組織を持つ円形の金属ターゲットを作製できると述べられている。
また、特許文献５には、スエージング、押し出し、回転鍛造、無潤滑の据え込み鍛造をクロック圧延と組み合わせて用い、非常に強い（１１１）、（１００）などの結晶学集合組織を持つ円形の金属ターゲットを作製できると述べられている。
この他、下記特許文献６には、タンタルインゴットを、鍛造、焼鈍、圧延加工を施し、最終組成加工後、さらに１１７３Ｋ以下の温度で焼鈍を行い、未再結晶組織を２０％以下、９０％以下とするタンタルスパッタリングターゲットの製造方法が記載されている。
また、特許文献７には、鍛造、冷間圧延等の加工と熱処理により、ターゲットのスパッタ面のピークの相対強度を（１１０）＞（２１１）＞（２００）とし、スパッタ特性を安定化させる技術が開示されている。
さらに、特許文献８には、タンタルインゴットを鍛造し、この鍛造工程で２回以上の熱処理を行い、さらに冷間圧延を施し、再結晶化熱処理を行うことが記載されている。
しかしながら、上記特許文献のいずれにも、ターゲットのスパッタ面における結晶配向を制御することによって、タンタルターゲットの放電電圧を低くし、プラズマを発生し易くすると共に、プラズマの安定性を向上させるという発想はない。
しかしながら、上記特許文献のいずれにも、ターゲットのスパッタ面における結晶配向を制御することによって、タンタルターゲットの放電電圧を低くし、プラズマを発生し易くすると共に、プラズマの安定性を向上させるという発想はない。
本発明は、タンタルスパッタリングターゲットにおいて、ターゲットのスパッタ面における結晶配向を制御することによって、タンタルターゲットの放電電圧を低くし、プラズマを発生し易くすると共に、プラズマの安定性を向上させることを課題とする。
特に、活発なＣｕの拡散による配線周囲の汚染を効果的に防止することができるＴａ膜又はＴａＮ膜などからなる拡散バリア層の形成に有用なタンタルスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
特に、活発なＣｕの拡散による配線周囲の汚染を効果的に防止することができるＴａ膜又はＴａＮ膜などからなる拡散バリア層の形成に有用なタンタルスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
上記の課題を解決するために、本発明は、以下の発明を提供するものである。
１）タンタルスパッタリングターゲットのスパッタ面において、（２００）面の配向率が７０％を超え、かつ、（２２２）面の配向率が３０％以下であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット
２）タンタルスパッタリングターゲットのスパッタ面において、（２００）面の配向率が８０％以上、かつ、（２２２）面の配向率が２０％以下であることを特徴とする上記１）記載のタンタルスパッタリングターゲット
３）上記１）〜２）のいずれかに記載のスパッタリングターゲットを用いて形成した拡散バリア層用薄膜
４）上記３）記載の拡散バリア層用薄膜を用いられた半導体デバイス
１）タンタルスパッタリングターゲットのスパッタ面において、（２００）面の配向率が７０％を超え、かつ、（２２２）面の配向率が３０％以下であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット
２）タンタルスパッタリングターゲットのスパッタ面において、（２００）面の配向率が８０％以上、かつ、（２２２）面の配向率が２０％以下であることを特徴とする上記１）記載のタンタルスパッタリングターゲット
３）上記１）〜２）のいずれかに記載のスパッタリングターゲットを用いて形成した拡散バリア層用薄膜
４）上記３）記載の拡散バリア層用薄膜を用いられた半導体デバイス
また、本発明は、
５）溶解鋳造したタンタルインゴットを鍛造及び再結晶焼鈍した後、圧延及び熱処理し、ターゲットのスパッタ面において、（２００）面の配向率が７０％を超え、かつ、（２２２）面の配向率が３０％以下である結晶組織を形成することを特徴とするタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
６）溶解鋳造したタンタルインゴットを鍛造及び再結晶焼鈍した後、圧延及び熱処理し、ターゲットのスパッタ面において、（２００）面の配向率が８０％以上、かつ、（２２２）面の配向率が２０％以下である結晶組織を形成することを特徴とする上記５）記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
７）圧延ロール径５００ｍｍ以下の圧延ロールを用いて、圧延速度１０ｍ／分以上、圧延率８０％超で冷間圧延することを特徴とする上記５）〜６）のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
８）温度９００℃〜１４００℃で熱処理することを特徴とする上記５）〜７）のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
９）圧延及び熱処理後、切削、研磨により表面仕上げを行うことを特徴とする上記５）〜８）のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
５）溶解鋳造したタンタルインゴットを鍛造及び再結晶焼鈍した後、圧延及び熱処理し、ターゲットのスパッタ面において、（２００）面の配向率が７０％を超え、かつ、（２２２）面の配向率が３０％以下である結晶組織を形成することを特徴とするタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
６）溶解鋳造したタンタルインゴットを鍛造及び再結晶焼鈍した後、圧延及び熱処理し、ターゲットのスパッタ面において、（２００）面の配向率が８０％以上、かつ、（２２２）面の配向率が２０％以下である結晶組織を形成することを特徴とする上記５）記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
７）圧延ロール径５００ｍｍ以下の圧延ロールを用いて、圧延速度１０ｍ／分以上、圧延率８０％超で冷間圧延することを特徴とする上記５）〜６）のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
８）温度９００℃〜１４００℃で熱処理することを特徴とする上記５）〜７）のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
９）圧延及び熱処理後、切削、研磨により表面仕上げを行うことを特徴とする上記５）〜８）のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
本発明のタンタルスパッタリングターゲットは、ターゲットのスパッタ面における結晶配向を制御することによって、タンタルターゲットの放電電圧を低くし、プラズマを発生し易くすると共に、プラズマの安定性を向上させることができるという優れた効果を有する。特に、活発なＣｕの拡散による配線周囲の汚染を効果的に防止することができるＴａ膜又はＴａＮ膜などからなる拡散バリア層の形成に優れた効果を有する。
本発明のタンタルスパッタリングターゲットは、そのスパッタ面における（２００）面の配向率を高くすること、かつ（２２２）面の配向率を低くすることが特徴である。
タンタルの結晶構造は体心立方格子構造（略称、ＢＣＣ）であるため、（２２２）面の方が（２００）面よりも隣接する原子間距離が短く、（２２２）面の方が（２００）面よりも原子が密に詰まっている状態にある。このため、スパッタリングの際、（２２２）面の方が（２００）面よりもタンタル原子をより多く放出して、スパッタレート（成膜速度）が早くなると考えられる。
タンタルの結晶構造は体心立方格子構造（略称、ＢＣＣ）であるため、（２２２）面の方が（２００）面よりも隣接する原子間距離が短く、（２２２）面の方が（２００）面よりも原子が密に詰まっている状態にある。このため、スパッタリングの際、（２２２）面の方が（２００）面よりもタンタル原子をより多く放出して、スパッタレート（成膜速度）が早くなると考えられる。
本発明において、タンタルスパッタリングターゲットは、そのスパッタ面における（２００）面の配向率は７０％超え、かつ、（２２２）面の配向率は３０％未満とするものである。好ましくは、（２００）面の配向率は８０％以上、かつ、（２２２）面の配向率は２０％以下とする。
このようにスパッタ面における（２００）面の配向率を高く、（２２２）面の配向率を低くすることにより、通常の条件ではスパッタレート（成膜速度）が遅くなることが考えられる。しかし、成膜速度を過度に上げる必要が無い場合には、タンタルターゲットの放電電圧を低くすることができるので、プラズマが発生し易くなり、プラズマを安定させることができるというメリットがある。
このようにスパッタ面における（２００）面の配向率を高く、（２２２）面の配向率を低くすることにより、通常の条件ではスパッタレート（成膜速度）が遅くなることが考えられる。しかし、成膜速度を過度に上げる必要が無い場合には、タンタルターゲットの放電電圧を低くすることができるので、プラズマが発生し易くなり、プラズマを安定させることができるというメリットがある。
通常、スパッタリングによりタンタル膜を成膜するときに、設定した投入電力にて放電を維持できるように電圧および電流が調整される。しかし、何らかの影響により電流が低下し、電力を一定値に維持しようとして電圧が上昇することがあり、一般に、このような状態を放電異常と呼ぶ。
本発明は、タンタルスパッタリングターゲットにおいて、ターゲットのスパッタ面における結晶配向を制御することにより、タンタルターゲットの放電電圧を低くし、プラズマを安定させることができるので、上記のようなスパッタリング時の放電異常の発生を抑制することが可能となる。特に、放電電圧を６２０Ｖ以下且つ、放電電圧バラつきを２０Ｖ以下とすることで、放電異常発生率を低減することが可能となる。
本発明は、タンタルスパッタリングターゲットにおいて、ターゲットのスパッタ面における結晶配向を制御することにより、タンタルターゲットの放電電圧を低くし、プラズマを安定させることができるので、上記のようなスパッタリング時の放電異常の発生を抑制することが可能となる。特に、放電電圧を６２０Ｖ以下且つ、放電電圧バラつきを２０Ｖ以下とすることで、放電異常発生率を低減することが可能となる。
本発明において配向率とは、Ｘ線回折法によって得られる（１１０）、（２００）、（２１１）、（３１０）、（２２２）、（３２１）それぞれの回折ピークの測定強度を標準化し、それぞれの面方位の強度の総和を１００とした時の、特定の面方位の強度比を意味する。なお、標準化にはＪＣＰＤＳ（Ｊｏｉｎｔ Ｃｏｍｍｉｔｔｅｅ ｆｏｒ Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｓｔａｎｄａｒｄ）を用いた。
例えば、（２００）面の配向率（％）は、[［(２００)の測定強度／(２００)のＪＣＰＤＳ強度］／Σ（各面の測定強度／各面のＪＣＰＤＳ強度）]×１０
０となる。
例えば、（２００）面の配向率（％）は、[［(２００)の測定強度／(２００)のＪＣＰＤＳ強度］／Σ（各面の測定強度／各面のＪＣＰＤＳ強度）]×１０
０となる。
本発明のタンタルスパッタリングターゲットは、銅配線におけるＴａ膜又はＴａＮ膜などの拡散バリア層を形成するために用いることができる。スパッタ時の雰囲気に窒素を導入してＴａＮ膜を成膜する場合においても、本発明のスパッタリングターゲットは、
ターゲットのスパッタ面における結晶配向を制御することによって、タンタルターゲットの放電電圧を低くし、プラズマを発生し易くすると共に、プラズマの安定性を向上させることができるという優れた効果を有するので、当該Ｔａ膜又はＴａＮ膜などの拡散バリア層を備えた銅配線形成、さらに、その銅配線を備えた半導体デバイス製造において、製品歩留まりを向上することができる。
ターゲットのスパッタ面における結晶配向を制御することによって、タンタルターゲットの放電電圧を低くし、プラズマを発生し易くすると共に、プラズマの安定性を向上させることができるという優れた効果を有するので、当該Ｔａ膜又はＴａＮ膜などの拡散バリア層を備えた銅配線形成、さらに、その銅配線を備えた半導体デバイス製造において、製品歩留まりを向上することができる。
本発明のタンタルスパッタリングターゲットは、次のような工程によって製造する。その例を示すと、まず、タンタル原料として、通常４Ｎ（９９．９９％）以上の高純度タンタルを使用する。これを電子ビーム溶解等により溶解し、これを鋳造してインゴット又はビレットを作製する。次に、このインゴット又はビレットを、鍛造、再結晶焼鈍、を行う。具体的には、例えば、インゴット又はビレット−締め鍛造−１１００〜１４００℃の温度での焼鈍−冷間鍛造（一次鍛造）−再結晶温度〜１４００℃の温度での焼鈍−冷間鍛造（二次鍛造）−再結晶温度〜１４００℃の温度での焼鈍を行う。
次に、冷間圧延を行う。この冷間圧延の条件を調整することで、本発明のタンタルスパッタリングターゲットの配向率を制御することができる。具体的には、圧延ロールはロール径が小さいものがよく、５００ｍｍφ以下のものが好ましい。また、圧延速度はできるだけ速い方がよく、１０ｍ／ｍｉｎ以上が好ましい。さらに、圧延を１回のみ実施する場合は、圧延率は高く８０％超であることが好ましく、圧延を２回以上繰り返す場合は、圧延率は６０％以上とし、ターゲットの最終厚みを圧延１回の場合と同じにする必要がある。圧延率は総計で８０％超とするのが望ましい。
次に、熱処理を行う。冷間圧延の条件と併せて、冷間圧延後に行う熱処理条件を調整することで、本発明のタンタルスパッタリングターゲットの配向率を制御することができる。具体的には熱処理温度は高い方が良く、好ましくは９００〜１４００℃とする。圧延で導入される歪みの量にもよるが、再結晶組織を得るためには９００℃以上の温度で熱処理する必要がある。一方、１４００℃超で熱処理することは、経済的に好ましくない。この後、ターゲットの表面を機械加工、研磨加工等の仕上げ加工によって、最終的な製品に仕上げる。
上記の製造工程によってタンタルターゲットを製造するが、本発明において特に重要なことは、ターゲットのスパッタ面の結晶配向において、（２００）面の配向率を高くし、かつ、（２２２）面の配向率を低くすることである。
配向の制御に大きくかかわるのは、主として圧延工程である。圧延工程においては、圧延ロールの径、圧延速度、圧延率等のパラメータを制御することにより、圧延時に導入される歪みの量や分布を変えることが可能となり、（２００）面の配向率及び（２２２）面の配向率の制御が可能となる。
面配向率の調整を効果的に行うには、ある程度の繰り返しの条件設定が必要であるが、一旦（２００）面の配向率及び（２２２）面の配向率の調整ができると、その製造条件を設定することにより、恒常的特性の（一定レベルの特性を持つ）ターゲットの製造が可能となる。
配向の制御に大きくかかわるのは、主として圧延工程である。圧延工程においては、圧延ロールの径、圧延速度、圧延率等のパラメータを制御することにより、圧延時に導入される歪みの量や分布を変えることが可能となり、（２００）面の配向率及び（２２２）面の配向率の制御が可能となる。
面配向率の調整を効果的に行うには、ある程度の繰り返しの条件設定が必要であるが、一旦（２００）面の配向率及び（２２２）面の配向率の調整ができると、その製造条件を設定することにより、恒常的特性の（一定レベルの特性を持つ）ターゲットの製造が可能となる。
通常、ターゲットを製造する場合には、圧延ロール径５００ｍｍ以下の圧延ロールを使用し、圧延速度を１０ｍ／ｍｉｎ以上、１パスの圧延率を８〜１２％とすることが有効である。しかし、本発明の結晶配向が達成できる製造工程であれば、必ずしも、この製造工程のみに限定する必要はない。一連の加工において、鍛造・圧延で鋳造組織を破壊するとともに、再結晶化を十分に行うという条件設定が有効である。
さらに、溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットに鍛造し、圧延等の加工を加えた後は、再結晶焼鈍し、組織を微細かつ均一化するのが望ましい。
さらに、溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットに鍛造し、圧延等の加工を加えた後は、再結晶焼鈍し、組織を微細かつ均一化するのが望ましい。
次に、実施例に基づいて本発明を説明する。以下に示す実施例は、理解を容易にするためのものであり、これらの実施例によって本発明を制限するものではない。すなわち、本発明の技術思想に基づく変形及び他の実施例は、当然本発明に含まれる。
純度９９．９９５％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して直径１９５ｍｍφのインゴットとした。次に、このインゴットを室温で締め鍛造して直径１５０ｍｍφとし、これを１１００〜１４００℃の温度で再結晶焼鈍した。再度、これを室温で鍛造して厚さ１００ｍｍ、直径１５０ｍｍφとし（一次鍛造）、これを再結晶温度〜１４００℃の温度で再結晶焼鈍した。さらに、これを室温で鍛造して厚さ７０〜１００ｍｍ、直径１５０〜１８５ｍｍφとし（二次鍛造）、これを再結晶温度〜１４００℃の温度で再結晶焼鈍して、ターゲット素材を得た。
純度９９．９９５％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して直径１９５ｍｍφのインゴットとした。次に、このインゴットを室温で締め鍛造して直径１５０ｍｍφとし、これを１１００〜１４００℃の温度で再結晶焼鈍した。再度、これを室温で鍛造して厚さ１００ｍｍ、直径１５０ｍｍφとし（一次鍛造）、これを再結晶温度〜１４００℃の温度で再結晶焼鈍した。さらに、これを室温で鍛造して厚さ７０〜１００ｍｍ、直径１５０〜１８５ｍｍφとし（二次鍛造）、これを再結晶温度〜１４００℃の温度で再結晶焼鈍して、ターゲット素材を得た。
（実施例１）
実施例１では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径４００ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度１０ｍ／ｍｉｎ、圧延率８６％で冷間圧延して厚さ１４ｍｍ、直径５２０ｍｍφとし、これを１０００℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。
以上の工程により、（２００）面の配向率が８４．３％、（２２２）面の配向率が９．９％の結晶組織を有するタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は６１３．５Ｖ、放電電圧バラツキは７．１Ｖであり、放電異常発生率は３．５％と良好であった。この結果を、表１に示す。
実施例１では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径４００ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度１０ｍ／ｍｉｎ、圧延率８６％で冷間圧延して厚さ１４ｍｍ、直径５２０ｍｍφとし、これを１０００℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。
以上の工程により、（２００）面の配向率が８４．３％、（２２２）面の配向率が９．９％の結晶組織を有するタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は６１３．５Ｖ、放電電圧バラツキは７．１Ｖであり、放電異常発生率は３．５％と良好であった。この結果を、表１に示す。
通常、放電異常発生率を計算する場合は、電圧が電源の上限値である１０００Ｖまで達した回数を全放電回数で割り返すことで行うが、本実施例においても、同条件で行った。タンタル膜の成膜は、下記の条件で行った（以下の実施例、比較例も同様とした）。
＜成膜条件＞
電源：直流方式
電力：１５ｋＷ
到達真空度：５×１０-8Ｔｏｒｒ
雰囲気ガス組成：Ａｒ
スパッタガス圧：５×１０-3Ｔｏｒｒ
スパッタ時間：１５秒
＜成膜条件＞
電源：直流方式
電力：１５ｋＷ
到達真空度：５×１０-8Ｔｏｒｒ
雰囲気ガス組成：Ａｒ
スパッタガス圧：５×１０-3Ｔｏｒｒ
スパッタ時間：１５秒
（実施例２）
実施例２では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径４００ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度１５ｍ／ｍｉｎ、圧延率８８％で冷間圧延して厚さ１４ｍｍ、直径５２０ｍｍφとし、これを９００℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。
以上の工程により、（２００）面の配向率が７７．７％、（２２２）面の配向率が１６．２％の結晶組織を有するタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は６１４．７Ｖ、放電電圧バラツキは１２．３Ｖであり、放電異常発生率は５．８％と良好であった。この結果を、表１に示す。
実施例２では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径４００ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度１５ｍ／ｍｉｎ、圧延率８８％で冷間圧延して厚さ１４ｍｍ、直径５２０ｍｍφとし、これを９００℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。
以上の工程により、（２００）面の配向率が７７．７％、（２２２）面の配向率が１６．２％の結晶組織を有するタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は６１４．７Ｖ、放電電圧バラツキは１２．３Ｖであり、放電異常発生率は５．８％と良好であった。この結果を、表１に示す。
（実施例３）
実施例３では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径４００ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度２０ｍ／ｍｉｎ、圧延率８２％で冷間圧延して厚さ１４ｍｍ、直径５２０ｍｍφとし、これを１１００℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、（２００）面の配向率が７４．３％、（２２２）面の配向率が１４．８％の結晶組織を有するタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は６０３．２Ｖ、放電電圧バラツキは１８．２Ｖであり、放電異常発生率は６．０％と良好であった。この結果を、表１に示す。
実施例３では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径４００ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度２０ｍ／ｍｉｎ、圧延率８２％で冷間圧延して厚さ１４ｍｍ、直径５２０ｍｍφとし、これを１１００℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、（２００）面の配向率が７４．３％、（２２２）面の配向率が１４．８％の結晶組織を有するタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は６０３．２Ｖ、放電電圧バラツキは１８．２Ｖであり、放電異常発生率は６．０％と良好であった。この結果を、表１に示す。
（実施例４）
実施例４では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径５００ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度１５ｍ／ｍｉｎ、圧延率９０％で冷間圧延して厚さ１４ｍｍ、直径５２０ｍｍφとし、これを８００℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、（２００）面の配向率が７１．４％、（２２２）面の配向率が２０．７％の結晶組織を有するタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は６１４．１Ｖ、放電電圧バラツキは１５．３Ｖであり、放電異常発生率は７．０％と良好であった。この結果を、表１に示す。
実施例４では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径５００ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度１５ｍ／ｍｉｎ、圧延率９０％で冷間圧延して厚さ１４ｍｍ、直径５２０ｍｍφとし、これを８００℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、（２００）面の配向率が７１．４％、（２２２）面の配向率が２０．７％の結晶組織を有するタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は６１４．１Ｖ、放電電圧バラツキは１５．３Ｖであり、放電異常発生率は７．０％と良好であった。この結果を、表１に示す。
（実施例５）
実施例５では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径５００ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度２０ｍ／ｍｉｎ、圧延率８４％で冷間圧延して厚さ１４ｍｍ、直径５２０ｍｍφとし、これを１４００℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、（２００）面の配向率が７０．８％、（２２２）面の配向率が１９．７％の結晶組織を有するタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は６１１．２Ｖ、放電電圧バラツキは１２．２Ｖであり、放電異常発生率は８．１％と良好であった。この結果を、表１に示す。
実施例５では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径５００ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度２０ｍ／ｍｉｎ、圧延率８４％で冷間圧延して厚さ１４ｍｍ、直径５２０ｍｍφとし、これを１４００℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、（２００）面の配向率が７０．８％、（２２２）面の配向率が１９．７％の結晶組織を有するタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は６１１．２Ｖ、放電電圧バラツキは１２．２Ｖであり、放電異常発生率は８．１％と良好であった。この結果を、表１に示す。
（比較例１）
比較例１では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径６５０ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度１５ｍ／ｍｉｎ、圧延率８０％で冷間圧延して厚さ１４ｍｍ、直径５２０ｍｍφとし、これを８００℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、（２００）面の配向率が４３．６％、（２２２）面の配向率が３９．１％の結晶組織を有するタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は６２２．５Ｖ、放電電圧バラツキは１７．０Ｖであり、放電異常発生率は１６．６％と悪かった。この結果を、表１に示す。
比較例１では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径６５０ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度１５ｍ／ｍｉｎ、圧延率８０％で冷間圧延して厚さ１４ｍｍ、直径５２０ｍｍφとし、これを８００℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、（２００）面の配向率が４３．６％、（２２２）面の配向率が３９．１％の結晶組織を有するタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は６２２．５Ｖ、放電電圧バラツキは１７．０Ｖであり、放電異常発生率は１６．６％と悪かった。この結果を、表１に示す。
（比較例２）
比較例２では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径５００ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度１０ｍ／ｍｉｎ、圧延率７８％で冷間圧延して厚さ１４ｍｍ、直径５２０ｍｍφとし、これを８００℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、（２００）面の配向率が６０．１％、（２２２）面の配向率が２４．０％の結晶組織を有するタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は６２７．０Ｖ、放電電圧バラツキは１８．０Ｖであり、放電異常発生率は２０．５％と悪かった。この結果を、表１に示す。
比較例２では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径５００ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度１０ｍ／ｍｉｎ、圧延率７８％で冷間圧延して厚さ１４ｍｍ、直径５２０ｍｍφとし、これを８００℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、（２００）面の配向率が６０．１％、（２２２）面の配向率が２４．０％の結晶組織を有するタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は６２７．０Ｖ、放電電圧バラツキは１８．０Ｖであり、放電異常発生率は２０．５％と悪かった。この結果を、表１に示す。
（比較例３）
比較例３では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径５００ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度１５ｍ／ｍｉｎ、圧延率８５％で冷間圧延して厚さ１４ｍｍ、直径５２０ｍｍφとし、これを８００℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、（２００）面の配向率が５１．４％、（２２２）面の配向率が３７．３％の結晶組織を有するタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は６２４．０Ｖ、放電電圧バラツキは２５．１Ｖであり、放電異常発生率は２６．２％と悪かった。この結果を、表１に示す。
比較例３では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径５００ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度１５ｍ／ｍｉｎ、圧延率８５％で冷間圧延して厚さ１４ｍｍ、直径５２０ｍｍφとし、これを８００℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、（２００）面の配向率が５１．４％、（２２２）面の配向率が３７．３％の結晶組織を有するタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は６２４．０Ｖ、放電電圧バラツキは２５．１Ｖであり、放電異常発生率は２６．２％と悪かった。この結果を、表１に示す。
（比較例４）
比較例４では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径６５０ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度２０ｍ／ｍｉｎ、圧延率８６％で冷間圧延して厚さ１４ｍｍ、直径５２０ｍｍφとし、これを１０００℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、（２００）面の配向率が６６．２％、（２２２）面の配向率が３１．０％の結晶組織を有するタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は６０３．４Ｖ、放電電圧バラツキは２８．４Ｖであり、放電異常発生率は１８．３％と悪かった。この結果を、表１に示す。
比較例４では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径６５０ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度２０ｍ／ｍｉｎ、圧延率８６％で冷間圧延して厚さ１４ｍｍ、直径５２０ｍｍφとし、これを１０００℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、（２００）面の配向率が６６．２％、（２２２）面の配向率が３１．０％の結晶組織を有するタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は６０３．４Ｖ、放電電圧バラツキは２８．４Ｖであり、放電異常発生率は１８．３％と悪かった。この結果を、表１に示す。
以上の実施例及び比較例が示すように、本願発明の条件の範囲にあるものはタンタルターゲットの放電電圧を低くしてプラズマを発生し易くすると共に、プラズマの安定性を向上させる効果を有する。すなわち、比較例に比べて、放電電圧を下げることができ、放電電圧のバラツキを低く抑えることができ、さらに放電異常発生率を低減できるという優れた効果を有する。
本発明は、タンタルスパッタリングターゲットを提供するものであり、ターゲットのスパッタ面における結晶配向を制御することによって、タンタルターゲットの放電電圧を低くしてプラズマを発生し易くすると共に、プラズマの安定性を向上させる効果を有する。本発明のタンタルスパッタリングターゲットは特に、活発なＣｕの拡散による配線周囲の汚染を効果的に防止することができるＴａ膜又はＴａＮ膜などからなる拡散バリア層の形成に有用である。
Claims (9)
- タンタルスパッタリングターゲットのスパッタ面において、（２００）面の配向率が７０％を超え、かつ、（２２２）面の配向率が３０％以下であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
- タンタルスパッタリングターゲットのスパッタ面において、（２００）面の配向率が８０％以上、かつ、（２２２）面の配向率が２０％以下であることを特徴とする請求項１記載のタンタルスパッタリングターゲット。
- 請求項１〜２のいずれかに記載のスパッタリングターゲットを用いて形成した拡散バリア層用薄膜。
- 請求項３記載の拡散バリア層用薄膜を用いられた半導体デバイス。
- 溶解鋳造したタンタルインゴットを鍛造及び再結晶焼鈍した後、圧延及び熱処理し、ターゲットのスパッタ面において、（２００）面の配向率が７０％を超え、かつ、（２２２）面の配向率が３０％以下である結晶組織を形成することを特徴とするタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
- 溶解鋳造したタンタルインゴットを鍛造及び再結晶焼鈍した後、圧延及び熱処理し、ターゲットのスパッタ面において、（２００）面の配向率が８０％以上、かつ、（２２２）面の配向率が２０％以下である結晶組織を形成することを特徴とする請求項５記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
- 圧延ロール径５００ｍｍ以下の圧延ロールを用いて、圧延速度１０ｍ／分以上、圧延率８０％超で冷間圧延することを特徴とする請求項５〜６のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
- 温度９００℃〜１４００℃で熱処理することを特徴とする請求項５〜７のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
- 圧延及び熱処理後、切削、研磨により表面仕上げを行うことを特徴とする請求項５〜８のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2014524215A JP5847309B2 (ja) | 2012-12-19 | 2013-12-06 | タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2012276883 | 2012-12-19 | ||
| JP2012276883 | 2012-12-19 | ||
| JP2014524215A JP5847309B2 (ja) | 2012-12-19 | 2013-12-06 | タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| PCT/JP2013/082764 WO2014097897A1 (ja) | 2012-12-19 | 2013-12-06 | タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP5847309B2 JP5847309B2 (ja) | 2016-01-20 |
| JPWO2014097897A1 true JPWO2014097897A1 (ja) | 2017-01-12 |
Family
ID=50978232
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2014524215A Active JP5847309B2 (ja) | 2012-12-19 | 2013-12-06 | タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US10490393B2 (ja) |
| EP (1) | EP2878699B1 (ja) |
| JP (1) | JP5847309B2 (ja) |
| KR (2) | KR101950549B1 (ja) |
| CN (1) | CN105431565B (ja) |
| IL (1) | IL237919B (ja) |
| SG (1) | SG11201501175TA (ja) |
| TW (1) | TWI580796B (ja) |
| WO (1) | WO2014097897A1 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101927574B1 (ko) | 2012-12-19 | 2018-12-10 | 제이엑스금속주식회사 | 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 |
| KR20170092706A (ko) | 2013-03-04 | 2017-08-11 | 제이엑스금속주식회사 | 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 |
| KR20160052664A (ko) | 2013-10-01 | 2016-05-12 | 제이엑스 킨조쿠 가부시키가이샤 | 탄탈 스퍼터링 타깃 |
| SG11201704463VA (en) | 2015-05-22 | 2017-07-28 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Tantalum sputtering target, and production method therefor |
| KR102074047B1 (ko) | 2015-05-22 | 2020-02-05 | 제이엑스금속주식회사 | 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 |
| TW201738395A (zh) * | 2015-11-06 | 2017-11-01 | 塔沙Ｓｍｄ公司 | 具有提高的沉積速率的製備鉭濺鍍靶材的方法 |
| JP7053411B2 (ja) * | 2018-08-31 | 2022-04-12 | 株式会社アイシン | 金属部品の製造方法 |
| CN109338316B (zh) * | 2018-09-12 | 2020-04-28 | 中南大学 | 一种组织及织构可控的超高纯钽及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (34)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1180942A (ja) | 1997-09-10 | 1999-03-26 | Japan Energy Corp | Ｔａスパッタターゲットとその製造方法及び組立体 |
| US6348139B1 (en) | 1998-06-17 | 2002-02-19 | Honeywell International Inc. | Tantalum-comprising articles |
| JP4817536B2 (ja) | 2001-06-06 | 2011-11-16 | 株式会社東芝 | スパッタターゲット |
| US7081148B2 (en) | 2001-09-18 | 2006-07-25 | Praxair S.T. Technology, Inc. | Textured-grain-powder metallurgy tantalum sputter target |
| JP4883546B2 (ja) | 2002-09-20 | 2012-02-22 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | タンタルスパッタリングターゲットの製造方法 |
| JP4263900B2 (ja) | 2002-11-13 | 2009-05-13 | 日鉱金属株式会社 | Ｔａスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| US6794753B2 (en) | 2002-12-27 | 2004-09-21 | Lexmark International, Inc. | Diffusion barrier and method therefor |
| JP4672967B2 (ja) | 2003-01-10 | 2011-04-20 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | ターゲットの製造方法 |
| KR100698745B1 (ko) | 2003-04-01 | 2007-03-23 | 닛코킨조쿠 가부시키가이샤 | 탄탈륨 스퍼터링 타겟트 및 그 제조방법 |
| US7892367B2 (en) * | 2003-11-06 | 2011-02-22 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Tantalum sputtering target |
| KR100559395B1 (ko) | 2003-11-10 | 2006-03-10 | 현대자동차주식회사 | 마이크로 보링 베어링 |
| US7686926B2 (en) * | 2004-05-26 | 2010-03-30 | Applied Materials, Inc. | Multi-step process for forming a metal barrier in a sputter reactor |
| US7998287B2 (en) | 2005-02-10 | 2011-08-16 | Cabot Corporation | Tantalum sputtering target and method of fabrication |
| EP1876258A4 (en) | 2005-04-28 | 2008-08-13 | Nippon Mining Co | sputtering Target |
| US8425696B2 (en) | 2005-10-04 | 2013-04-23 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Sputtering target |
| WO2007064012A1 (ja) | 2005-12-02 | 2007-06-07 | Ulvac, Inc. | Ｃｕ膜の形成方法 |
| JP4714123B2 (ja) | 2006-10-30 | 2011-06-29 | 株式会社東芝 | スパッタリングターゲット用高純度Ｔａ材の製造方法 |
| CN101960042B (zh) * | 2008-02-29 | 2013-05-08 | 新日铁高新材料股份有限公司 | 金属系溅射靶材 |
| CN103596370A (zh) | 2008-12-02 | 2014-02-19 | 代表亚利桑那大学的亚利桑那校董会 | 准备柔性基板组件的方法和从其得到的柔性基板组件 |
| WO2010138811A2 (en) | 2009-05-29 | 2010-12-02 | Arizona Board Of Regents, For And On Behalf Of Arizona State University | Method of providing a flexible semiconductor device at high temperatures and flexible semiconductor device thereof |
| JP5144760B2 (ja) | 2009-05-22 | 2013-02-13 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | タンタルスパッタリングターゲット |
| JP4913261B2 (ja) | 2009-08-11 | 2012-04-11 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | タンタルスパッタリングターゲット |
| SG185978A1 (en) | 2009-08-11 | 2012-12-28 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Tantalum sputtering target |
| DE112010003274T5 (de) * | 2009-08-12 | 2012-12-27 | Ulvac, Inc. | Verfahren zur Herstellung eines Sputtertargets sowie Sputtertarget |
| KR20120082943A (ko) | 2009-11-17 | 2012-07-24 | 도시바 마테리알 가부시키가이샤 | 탄탈 스퍼터링 타겟 및 탄탈 스퍼터링 타겟의 제조 방법 및 반도체 소자의 제조 방법 |
| KR101051945B1 (ko) | 2009-12-02 | 2011-07-27 | 황도희 | 즉석 양념갈비 소스의 제조방법 |
| US9085819B2 (en) | 2010-08-09 | 2015-07-21 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Tantalum sputtering target |
| KR20130037215A (ko) | 2010-08-09 | 2013-04-15 | 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 | 탄탈 스퍼터링 타깃 |
| US20140242401A1 (en) | 2011-11-30 | 2014-08-28 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Tantalum Sputtering Target and Method for Manufacturing Same |
| KR101690394B1 (ko) | 2012-03-21 | 2016-12-27 | 제이엑스금속주식회사 | 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법 |
| KR101927574B1 (ko) | 2012-12-19 | 2018-12-10 | 제이엑스금속주식회사 | 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 |
| KR20170092706A (ko) | 2013-03-04 | 2017-08-11 | 제이엑스금속주식회사 | 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 |
| KR20160052664A (ko) | 2013-10-01 | 2016-05-12 | 제이엑스 킨조쿠 가부시키가이샤 | 탄탈 스퍼터링 타깃 |
| KR102112937B1 (ko) | 2014-03-27 | 2020-05-19 | 제이엑스금속주식회사 | 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 |
-
2013
- 2013-12-06 SG SG11201501175TA patent/SG11201501175TA/en unknown
- 2013-12-06 KR KR1020157007541A patent/KR101950549B1/ko active IP Right Grant
- 2013-12-06 KR KR1020177007784A patent/KR20170036120A/ko not_active Application Discontinuation
- 2013-12-06 WO PCT/JP2013/082764 patent/WO2014097897A1/ja active Application Filing
- 2013-12-06 JP JP2014524215A patent/JP5847309B2/ja active Active
- 2013-12-06 EP EP13866236.6A patent/EP2878699B1/en active Active
- 2013-12-06 CN CN201380053775.9A patent/CN105431565B/zh active Active
- 2013-12-06 US US14/433,948 patent/US10490393B2/en active Active
- 2013-12-11 TW TW102145544A patent/TWI580796B/zh active
-
2015
- 2015-03-24 IL IL237919A patent/IL237919B/en active IP Right Grant
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TW201439335A (zh) | 2014-10-16 |
| US20150279637A1 (en) | 2015-10-01 |
| SG11201501175TA (en) | 2015-05-28 |
| KR101950549B1 (ko) | 2019-02-20 |
| TWI580796B (zh) | 2017-05-01 |
| CN105431565A (zh) | 2016-03-23 |
| EP2878699B1 (en) | 2020-07-15 |
| CN105431565B (zh) | 2018-06-05 |
| KR20150046278A (ko) | 2015-04-29 |
| EP2878699A4 (en) | 2016-03-30 |
| EP2878699A1 (en) | 2015-06-03 |
| US10490393B2 (en) | 2019-11-26 |
| KR20170036120A (ko) | 2017-03-31 |
| WO2014097897A1 (ja) | 2014-06-26 |
| JP5847309B2 (ja) | 2016-01-20 |
| IL237919B (en) | 2018-02-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6133357B2 (ja) | タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
| JP5905600B2 (ja) | タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
| JP5847309B2 (ja) | タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
| JP5829757B2 (ja) | タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
| JP6009683B2 (ja) | タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20151110 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20151124 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5847309 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R360 | Written notification for declining of transfer of rights |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R360 |
|
| R360 | Written notification for declining of transfer of rights |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R360 |
|
| R371 | Transfer withdrawn |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R371 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |