JPWO2014091835A1 - ハードコートフィルム - Google Patents
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Abstract
製造時にカールしにくい上、表面硬度及び屈曲性に優れたハードコートフィルムを提供するべく、ベースフィルム上に、ウレタンアクリレート(A)とシリカ粒子(B)とを含有するハードコート層用組成物を硬化してなるハードコート層を備えたハードコートフィルムであって、前記ハードコート層用組成物は、ウレタンアクリレート(A)とシリカ粒子(B)とを(A):(B)=40:60〜20:80の割合で含有しており、前記シリカ粒子(B)は、その表面がゾルゲル反応により重縮合化されているようにした。
Description
この発明は、製造時にカールしにくい上、表面硬度及び屈曲性に優れたハードコートフィルムに関するものである。
従来、液晶ディスプレイ(LCD)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)等の各種ディスプレイの表面に耐擦傷性等の物理的強度を付与するために、透明プラスチックフィルムからなる基材上にアクリル系紫外線硬化性樹脂等が硬化してなるハードコート層が設けられたハードコートフィルムが広く用いられている。
このようなハードコートフィルムの表面硬度を向上させるためには、ハードコート層を厚くすればよいが、ハードコート層を厚くすると、ハードコート層を構成するアクリル樹脂が硬化時に収縮することにより、ハードコートフィルムがハードコート層側にカールするという問題が生じる。このようなカールは、ハードコートフィルムをディスプレイの表面に貼り付ける際の作業性や貼付後の耐久性等を低下する。
ハードコートフィルムのカールを抑える方法としては、コロイダイルシリカ粒子やシリカゾルをアクリル樹脂系のモノマー、オリゴマーに添加させる方法が提案されている(特許文献1及び2)。しかしながら、これらの方法によってもハードコート層が厚い場合は充分にカールを抑えることができない。
また、ハードコートフィルムの用途は、ディスプレイだけでなく、タッチパネルや携帯電話の画面等の多様な用途に拡大しており、それに伴って、曲面への使用や、複雑な形状への加工が求められている。こうした加工の際に、フィルムに大きな変形が加わる場合もあるので、屈曲性が要求されることもある。しかし、ハードコート層の硬度が高くなると、曲面への加工や一時的な変形により、クラックが入りやすいという問題がある。
そこで本発明は、製造時にカールしにくい上、表面硬度及び屈曲性に優れたハードコートフィルムを提供すべく図ったものである。
すなわち本発明に係るハードコートフィルムは、ベースフィルム上に、ウレタンアクリレート(A)とシリカ粒子(B)とを含有するハードコート層用組成物を硬化してなるハードコート層を備えたハードコートフィルムであって、前記ハードコート層用組成物は、ウレタンアクリレート(A)とシリカ粒子(B)とを(A):(B)=40:60〜20:80の割合で含有しており、前記シリカ粒子(B)は、その表面がゾルゲル反応により重縮合化されていることを特徴とする。
前記ハードコート層の厚さは、30〜50μmであることが好ましい。
前記シリカ粒子の粒径は、20〜30nmであることが好ましい。
このような構成を有する本発明によれば、製造時にカールしにくい上、表面硬度及び屈曲性に優れたハードコートフィルムを提供することができる。
1・・・ハードコートフィルム
2・・・ベースフィルム
3・・・ハードコート層
2・・・ベースフィルム
3・・・ハードコート層
以下に本発明に係るハードコートフィルムについて図面を参照して説明する。
本発明に係るハードコートフィルム1は、図1にその一実施形態を示すように、ベースフィルム2と、その片面に形成されたハードコート層3を備えたものである。なお、図1に示す実施形態では、一層からなるハードコート層3がベースフィルム2の片面に設けられているが、ハードコート層3はベースフィルム2の両面に設けてられていてもよく、また、ハードコート層3は複数層からなるものであってもよい。
ベースフィルム2としては、透光性を有するものであれば特に限定されず、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリカーボネート(PC)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、PMMA/PC系ポリマーアロイ、トリアセチルセルロース(TAC)等からなるものが挙げられる。
ベースフィルム2の厚さは、25〜250μmであるのが好ましく、より好ましくは50〜125μmである。ベースフィルム2の厚さが25μm未満であると、物理強度が足りず、ベースフィルム2の厚さが250μmを超えると、取り扱いが困難となる。
ハードコート層3は、ウレタンアクリレート(A)とシリカ粒子(B)とを含有するハードコート層用組成物を硬化してなるものある。
前記ウレタンアクリレート(A)としては、例えば、単官能及び/又は多官能ポリイソシアネート化合物と水酸基含有単官能及び/又は多官能(メタ)アクリレート化合物との重付加反応物、単官能及び/又は多官能ポリイソシアネート化合物とα−ω活性水酸基含有オリゴマーと水酸基含有単官能及び/又は多官能(メタ)アクリレート化合物との重付加反応物、多官能活性水素基(OH基、SH基、NH基等)含有ポリマーとイソシアネート基含有(メタ)アクリレート化合物との重付加反応物、多官能エポキシ樹脂とカルボキシル基含有(メタ)アクリレート化合物との付加反応物、多官能カルボキシル基含有ポリマーと(環状)エポキシ基含有(メタ)アクリレート化合物との付加反応物等が挙げられる。
前記シリカ粒子(B)は、例えば、粒子径が7〜70nm、好ましくは20〜30nmの真球状SiO2の分散体を原料とするものである。当該SiO2はアモルファスであることが好ましい。前記分散体の分散媒は、水であってもよく、有機溶媒であってもよく、これらの混合物であってもよい。前記有機溶媒としては、例えば、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類;イソプロパノール、メタノール等のアルコール類が挙げられる。
前記シリカ粒子(B)は、未硬化のハードコート層用組成物中において、その表面がゾルゲル反応により重縮合化されている。前記シリカ粒子(B)の表面をゾルゲル反応により重縮合化するには種々の方法を用いることができるが、例えば、前記分散体に含まれる真球状SiO2の表面をゾルゲル法を用いてシラン化合物で変性処理すればよい。そして、変性シリカ粒子及びシラン化合物の分散物とウレタンアクリレート(A)とを含有するハードコート層用組成物に紫外線を照射すると、無機成分(変性シリカ粒子及びシラン化合物)と有機成分(ウレタンアクリレート(A))との間で、ラジカル重合とシロキサン熱重合とによる複合架橋が進行し、シリカ粒子(B)の表面に共有結合を介して一体化した構造を有するハイブリッド被膜が形成される。
前記ハードコート層用組成物が硬化してなるハードコート層3は、無機成分(変性シリカ粒子及びシラン化合物)と有機成分(ウレタンアクリレート(A))が共有結合を介して一体化した均質な物質からなる。
前記ハードコート層用組成物は、ウレタンアクリレート(A)とシリカ粒子(B)とを、(A):(B)=40:60〜20:80の質量比、好ましくは(A):(B)=30:70〜25:75の質量比で含有している。ここで、シリカ粒子(B)の質量は固形分に基づくものである。
前記ハードコート層用組成物は、更に、溶剤や光重合開始剤を含有していてもよい。
前記溶剤としては特に限定されず、例えば、ジブチルエーテル、ジメトキシメタン、ジメトキシエタン、ジエトキシエタン、プロピレンオキシド、1,4−ジオキサン、1,3−ジオキソラン、1,3,5−トリオキサン、テトラヒドロフラン、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、ジプロピルケトン、ジイソブチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン、蟻酸エチル、蟻酸プロピル、蟻酸n−ペンチル、酢酸メチル、酢酸エチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、酢酸n−ペンチル、アセチルアセトン、ジアセトンアルコール、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、1−ペンタノール、2−メチル−2−ブタノール、シクロヘキサノール、酢酸イソブチル、メチルイソブチルケトン、2−オクタノン、2−ペンタノン、2−ヘキサノン、2−ヘプタノン、3−ヘプタノン、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル等が挙げられる。これらの溶剤は、単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。前記溶剤の含有量は、塗工性等を考慮して、前記ハードコート層用組成物が所望の粘度となるように適宜決定すればよいが、前記ハードコート層用組成物100質量%中、10〜95質量%であるのが好ましい。
前記光重合開始剤としては特に限定されず、例えば、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、アセトフェノン、ベンゾフェノン、キサントン、3−メチルアセトフェノン、4−クロロベンゾフェノン、4,4’−ジメトキシベンゾフェノン、ベンゾインプロピルエーテル、ベンジルジメチルケタール、N,N,N’,N’−テトラメチル−4,4’−ジアミノベンゾフェノン、1−(4−イソプロピルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン、チオキサント系化合物等が挙げられる。
前記ハードコート層用組成物は、更に必要に応じて、酸化防止剤、顔料、充填剤、分散剤、可塑剤、紫外線吸収剤、界面活性剤、チクソトロピー化剤等の各種添加剤を含有していてもよい。
前記ハードコート層用組成物をベースフィルム2上に塗工する方法としては特に限定されないが、ウェットコーティング法を用いることができる。ウェットコーティング法を実施するに際しては、厚膜コートが可能な公知の塗工装置を適宜選択して用いることができ、このような塗工装置としては、例えば、グラビアリバースコーター、小径グラビアコーター、キスコーター、ダイコーター等が挙げられる。
前記ハードコート層用組成物を硬化してハードコート層3を形成するには、ベースフィルム2上に塗工したハードコート層用組成物に紫外線を照射すればよい。
カールの発生を制御してハードコート層用組成物を硬化させるための条件は、ハードコート層3が一層からなるか、多層からなるかにより異なる。
ハードコート層3が一層からなる場合、塗工したハードコート層用組成物の膜厚が厚いと、紫外線がハードコート層3の表面から内部に到達するまでに時間がかかり、ハードコート層3の表面が硬化した後、その内部が硬化するので、カールの発生を制御することができる。
一方、ハードコート層3が複数層(二層)からなる場合は、まず、一層目を塗工し紫外線を照射して未硬化又は半硬化にし、次いで、二層目を塗工して紫外線を照射すると、二層目が硬化した後で一層目が硬化するので、カールの発生を制御することができる。
より詳細には、ハードコート層3のカールは、(1)塗工したハードコート層用組成物の膜厚、(2)ハードコート層用組成物の光重合開始剤の含有量、(3)紫外線照射量・紫外灯数、を調整することにより、制御することができる。
ハードコート層3が一層からなる場合は、(1)塗工したハードコート層用組成物の膜厚が5〜50μmである場合は、(2)ハードコート層用組成物中の光重合開始剤の含有量を0.03〜5.0質量%にして、(3)一回目に20〜300mJ/cm2の紫外線を照射し、二回目に600〜1000mJ/cm2の紫外線を照射すれば、カールの発生を制御することができる。
また、ハードコート層3をあえてカールさせるためには、ハードコート層3側にカールさせる場合は、一回目の紫外線照射量を増やすか、及び/又は、光重合開始剤の含有量を増やせばよい。一方、反ハードコート層3側にカールさせる場合は、一回目の紫外線照射量を減らすか、及び/又は、光重合開始剤の含有量を減らせばよい。
一方、ハードコート層3が複数層(二層)からなる場合は、一層目に塗工するハードコート層用組成物にレベリング剤を配合させて、二層目の塗工を可能にする。その上で、一層目に塗工するハードコート層用組成物の膜厚と、当該ハードコート層用組成物中の光重合開始剤の含有量と、一層目に照射する紫外線量を調整し、二層目の塗工後に紫外線を照射する際により強いエネルギーの紫外線を照射することにより、カールの発生を制御することができる。
ハードコート層3の厚さは、30〜50μmであるのが好ましく、より好ましくは40〜45μmである。ハードコート層3の厚さが30μm未満であると、充分な硬度を得るのが難しく、一方、ハードコート層3の厚さが50μmを超えても、それ以上硬度が高くならない。
本発明に係るハードコートフィルム1は、更に必要に応じて、ハードコート層3上に、機能層を設けてもよい。前記機能層としては、例えば、撥油耐指紋(防汚)性能、親油耐指紋性能、帯電防止性能、防曇(親水)性能、防眩性能等を有するものが挙げられる。これらの機能層は単層であってもよく、複数層であってもよい。また、前記機能層は、例えば、防汚性能を有する帯電防止層のような、一層で複数の機能を有するものであってもよい。なお、機能層を設ける方法としては、公知の方法を用いることができる。
このようにして得られた本発明に係るハードコートフィルム1は、例えば、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、エレクトロルミネッセンスディスプレイといった各種ディスプレイの表面や、タッチパネルや携帯電話の画面等に貼り付けることができ、耐擦傷性に優れたディスプレイを提供することを可能とする。
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。
<試験1>
六官能ウレタンアクリレートとφ30nmコロイダルシリカとの配合比(質量比)を変えて固形分40質量%のハードコート層用組成物を調製し、PET製のベースフィルム上に塗工し、ハードコートフィルムを作製した。得られたハードコートフィルムについて、以下に示す各試験を行った。結果は表1及び2に示す。なお、各試験結果は5サンプルの平均である。
六官能ウレタンアクリレートとφ30nmコロイダルシリカとの配合比(質量比)を変えて固形分40質量%のハードコート層用組成物を調製し、PET製のベースフィルム上に塗工し、ハードコートフィルムを作製した。得られたハードコートフィルムについて、以下に示す各試験を行った。結果は表1及び2に示す。なお、各試験結果は5サンプルの平均である。
・鉛筆硬度試験:JIS K 5600−5−4に準拠して行った。
・屈曲試験:JIS K 5600−5−1に準拠して行い、ハードコートフィルムに割れや剥がれが起き始めたマンドレルの最小直径(mm)を求めた。
・カール試験:ハードコートフィルムを10cm×10cmにカットして、隣り合う2辺を固定し、ハードコート層側のカールの高さを測定し、4角の平均値を測定値とした。なお、カールが強すぎてカールの高さを測定できないものは「測定不能」と評価した。
・厚さ測定:マイクロメーターを用いて測定した。
・屈曲試験:JIS K 5600−5−1に準拠して行い、ハードコートフィルムに割れや剥がれが起き始めたマンドレルの最小直径(mm)を求めた。
・カール試験:ハードコートフィルムを10cm×10cmにカットして、隣り合う2辺を固定し、ハードコート層側のカールの高さを測定し、4角の平均値を測定値とした。なお、カールが強すぎてカールの高さを測定できないものは「測定不能」と評価した。
・厚さ測定:マイクロメーターを用いて測定した。
<試験2>
ベースフィルムの厚さとハードコート層の厚さを変えて、試験1と同様な試験を行った。なお、本試験では、ハードコート層用組成物におけるウレタンアクリレートとシリカ粒子との配合比(質量比)は、ウレタンアクリレート:シリカ粒子=1:3に固定した。得られた結果は表3〜6に示す。なお、表5中「−」は測定していないことを示す。
ベースフィルムの厚さとハードコート層の厚さを変えて、試験1と同様な試験を行った。なお、本試験では、ハードコート層用組成物におけるウレタンアクリレートとシリカ粒子との配合比(質量比)は、ウレタンアクリレート:シリカ粒子=1:3に固定した。得られた結果は表3〜6に示す。なお、表5中「−」は測定していないことを示す。
<試験3>
ハードコート層用組成物として、樹脂成分(アクリル樹脂又はウレタンアクリレート)だけを含有し、シリカ粒子を含有しないものを使用して、試験1と同様な試験を行った。なお、本試験では、厚さ75μmのPET製ベースフィルムを用いた。
ハードコート層用組成物として、樹脂成分(アクリル樹脂又はウレタンアクリレート)だけを含有し、シリカ粒子を含有しないものを使用して、試験1と同様な試験を行った。なお、本試験では、厚さ75μmのPET製ベースフィルムを用いた。
<結果>
表1及び2に示すサンプルのうち、シリカ粒子の配合量が70質量部のものと75質量部のものが本発明品に該当するが、これらはハードコート層の硬化時にカールしなかった。また、40μmの膜厚に塗工することにより、9Hの硬度を達成した際も、優れた屈曲性を示した。
表1及び2に示すサンプルのうち、シリカ粒子の配合量が70質量部のものと75質量部のものが本発明品に該当するが、これらはハードコート層の硬化時にカールしなかった。また、40μmの膜厚に塗工することにより、9Hの硬度を達成した際も、優れた屈曲性を示した。
また、本発明に係るハードコートフィルムは、表3〜6に示すように、ベースフィルムの厚さを変えても、ハードコート層の硬化時にカールしなかった上、表面硬度と屈曲性を両立することができた。
これに対して、ハードコート層用組成物中にシリカ粒子が配合されていない場合は、表7に示すように、カールの発生を制御することができなかった。
本発明によれば、製造時にカールしにくい上、表面硬度及び屈曲性に優れたハードコートフィルムを得ることができる。
Claims (3)
- ベースフィルム上に、ウレタンアクリレート(A)とシリカ粒子(B)とを含有するハードコート層用組成物を硬化してなるハードコート層を備えたハードコートフィルムであって、
前記ハードコート層用組成物は、ウレタンアクリレート(A)とシリカ粒子(B)とを(A):(B)=40:60〜20:80の質量比で含有しており、
前記シリカ粒子(B)は、その表面がゾルゲル反応により重縮合化されていることを特徴とするハードコートフィルム。 - 前記ハードコート層の厚さは、30〜50μmである請求項1記載のハードコートフィルム。
- 前記シリカ粒子の粒径は、20〜30nmである請求項1記載のハードコートフィルム。
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