JPWO2014073217A1 - 非水電解質電池の製造方法及び非水電解質電池 - Google Patents
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Abstract
Description
ケイ素及びケイ素化合物から選ばれる少なくとも1つを負極活物質として含む負極活物質層を形成し、前記負極活物質層の理論容量に相当する量を超える量のリチウムを前記負極活物質層に接触させることによって負極を準備する負極準備工程と、
前記負極活物質層に接触させられたリチウムによって前記負極活物質の化成処理を行う負極化成工程と、
を含む、負極の製造方法を提供する。
ケイ素及びケイ素化合物から選ばれる少なくとも1つを負極活物質として含む負極活物質層を形成し、前記負極活物質層の理論容量に相当する量を超える量のリチウムを前記負極活物質層に接触させることによって負極を準備する負極準備工程と、
リチウムを不可逆的に吸蔵できるリチウム吸蔵材料を含む正極を準備する正極準備工程と、
前記正極、前記負極、セパレータ及び非水電解質を外装に封入する組み立て工程と、
前記負極活物質層に接触させられたリチウムによって前記負極活物質の化成処理を行う負極化成工程と、
を含む、非水電解質電池の製造方法を提供する。
リチウムを可逆的に吸蔵及び放出できる正極活物質、及び、リチウムを不可逆的に吸蔵できるリチウム吸蔵材料を含む正極と、
ケイ素及びケイ素化合物から選ばれる少なくとも1つを負極活物質として含む負極と、
を備えた非水電解質二次電池であって、
前記非水電解質二次電池が満充電状態にあるとき、前記負極活物質に吸蔵されたリチウムの量と、前記リチウム吸蔵材料に吸蔵されたリチウムの量との合計量が、前記負極の理論容量に相当するリチウムの量を超えている、非水電解質二次電池を提供する。
ケイ素及びケイ素化合物から選ばれる少なくとも1つを負極活物質として含む負極活物質層を形成し、前記負極活物質層の理論容量に相当する量を超える量のリチウムを前記負極活物質層に接触させることによって負極を準備する負極準備工程と、
前記負極活物質層に接触させられたリチウムによって前記負極活物質の化成処理を行う負極化成工程と、
を含む、負極の製造方法を提供する。
ケイ素及びケイ素化合物から選ばれる少なくとも1つを負極活物質として含む負極活物質層を形成し、前記負極活物質層の理論容量に相当する量を超える量のリチウムを前記負極活物質層に接触させることによって負極を準備する負極準備工程と、
リチウムを吸蔵できる正極活物質を含む正極を準備する正極準備工程と、
前記正極、前記負極、セパレータ及び非水電解質を外装に封入する組み立て工程と、
前記負極活物質層に接触させられたリチウムによって前記負極活物質の化成処理を行う負極化成工程と、
を含む、非水電解質一次電池の製造方法を提供する。
まず、負極集電体の上に負極活物質を含む負極活物質層を形成する。負極活物質としては、ケイ素及びケイ素化合物からなる群より選ばれる少なくとも1つを使用できる。ケイ素化合物としては、Ti−Si合金、酸化ケイ素、窒化ケイ素などが挙げられる。Ti−Si合金に関して、TiとSiとの組成比は、例えば、Ti:Si=10:90〜45:55の範囲にある。負極集電体としては、非水電解質二次電池の負極集電体として公知の材料を使用できる。具体的には、銅、ニッケル、ステンレスなどの金属でできた金属箔又はメッシュを使用できる。なお、図1を参照して説明したように、封口板15が負極集電体の役割を担っている場合には、負極集電体を省略することができる。
次に、負極活物質層に接触させられたリチウムによって負極活物質の化成処理(chemical conversion treatment)を行う。化成処理の方法としては、負極活物質層とリチウムとを電気的に短絡させた状態で負極を非水電解液に浸漬させ、リチウムと負極活物質との反応性を高める方法が挙げられる。言い換えれば、負極化成工程は、非水電解液に負極を一定期間接触させる工程である。この方法は、特別な技術を必要とせず、簡便である点で優れている。なお、本明細書において、「化成」の用語は、化学的な作用によって物質の特性をある状態から別の状態に変化させることの意味で広く使用する。
正極準備工程においては、リチウムイオンを可逆的に吸蔵及び放出できる正極活物質と、リチウムを不可逆的に吸蔵できるリチウム吸蔵材料とを含む正極を準備する。具体的には、正極集電体の上に正極活物質及びリチウム吸蔵材料を含む正極活物質層を形成する。正極活物質としては、非水電解質二次電池の正極活物質として公知の材料を使用できる。典型的には、遷移金属酸化物を使用できる。リチウムを含む遷移金属酸化物としては、コバルト酸リチウム、ニッケル酸リチウム、マンガン酸リチウム、これらの混合物、これらの複合酸化物が挙げられる。リチウムを含まない遷移金属酸化物としては、五酸化バナジウム(V2O5)などのバナジウム酸化物、二酸化マンガン(MnO2)などのマンガン酸化物が挙げられる。本実施形態では、リチウムによって負極活物質の化成処理が行われているので、電池の組み立て時に負極が充電状態である。そのため、正極活物質も充電状態、すなわちリチウムを含まない材料が正極活物質として好適に用いられる。
組み立て工程において、正極、負極及びセパレータを組み合わせることによって極板群を形成し、極板群を非水電解液とともに外装に封入する。これにより、非水電解質二次電池が得られる。図1を参照して説明した電池10においては、コイン型ケース11、封口板15及びガスケット16によって電池10の外装が形成されている。
サンプル1の非水電解質二次電池を以下の方法で作製した。サンプル1においては、過剰量を可逆容量の8.4%に設定した。先に説明したように「過剰量」は、負極活物質層に接触させられたリチウムの全量から理論容量に相当する量を減ずることによって算出される。
サンプル2においては、過剰量を可逆容量の19.5%に設定した。具体的には、負極活物質層に貼り合わせたリチウム箔の厚さを0.11mmとし、正極に含まれたフッ化黒鉛の量を33mgとしたことを除き、サンプル1と同じ方法でコイン型電池を作製した。
サンプル3においては、過剰量を可逆容量の36.0%に設定した。具体的には、負極活物質層に貼り合わせたリチウム箔の厚さを0.12mmとし、正極に含まれたフッ化黒鉛の量を66mgとしたことを除き、サンプル1と同じ方法でコイン型電池を作製した。
サンプル4においては、負極活物質層の理論容量の96.0%に相当する量のリチウムを含むリチウム箔を負極活物質層の上に貼り合わせた。具体的には、負極活物質層に貼り合わせたリチウム箔の厚さを0.092mmとしたことと、正極にフッ化黒鉛を使用しなかったことを除き、サンプル1と同じ方法でコイン型電池を作製した。
サンプル5においては、負極活物質層の理論容量の100.1%に相当する量のリチウムを含むリチウム箔を負極活物質層の上に貼り合わせた。具体的には、負極活物質層に貼り合わせたリチウム箔の厚さを0.095mmとしたことと、正極にフッ化黒鉛を使用しなかったことを除き、サンプル1と同じ方法でコイン型電池を作製した。
サンプル6においては、過剰量を可逆容量の19.5%に設定した。具体的には、負極活物質層に貼り合わせたリチウム箔の厚さを0.11mmとしたことと、正極にフッ化黒鉛を使用しなかったことを除き、サンプル1と同じ方法でコイン型電池を作製した。フッ化黒鉛を含まない代わりに、正極活物質(V2O5)を210mgに増量し、正極(ペレット)の厚さを0.7mmとした。
サンプル1〜6の電池の容量及び出力特性を評価した。容量を測定するときの充電条件は、充電上限電圧3.4V、電流値2.6mA、下限電流値0.1mAの定電流定電圧充電であった。容量を測定するときの放電条件は、放電下限電圧1.5V、電流値2.6mAであった。出力特性は、−20℃でのパルス放電時の閉回路電圧を用いて評価した。具体的には、充電上限電圧3.4V、電流値2.6mAの定電流充電(容量の測定時と同様)を25℃にて行い、その後、−20℃の恒温槽にて20mAの電流値で1秒間の放電を行ったときの1秒後の閉回路電圧を測定した。また、出力特性を評価した後の電池を再度上記条件で充電し、満充電状態で分解し、負極活物質層の上の残存リチウムの有無を目視観察で調べた。結果を表1に示す。
次に、負極(単極)の出力特性を評価するためのセルを作製した。サンプル11においては、サンプル1と同じ負極活物質層に対して、負極の理論容量の80.0%に相当する量のリチウムを含むリチウム箔を貼り合わせ、これにより、負極を得た。この負極と金属リチウム対極と対向させ、サンプル1と同一の電解液及びセパレータを用い、コイン型セルを作製した。作製したコイン型セルは、サンプル1と同様に、45℃の恒温槽にて3日間保存し、負極活物質の化成処理を促進させた。
負極の理論容量の100.0%に相当する量のリチウムを含むリチウム箔を負極活物質層に貼り合わせた点を除き、サンプル11と同じ方法でサンプル12のコイン型セルを作製した。
負極の理論容量の114.7%に相当する量のリチウムを含むリチウム箔を負極活物質層に貼り合わせた点を除き、サンプル11と同じ方法でサンプル13のコイン型セルを作製した。サンプル13におけるリチウムの過剰量は、負極の可逆容量に相当する量に対して、19.5%であった。
負極の理論容量の127.2%に相当する量のリチウムを含むリチウム箔を負極活物質層に貼り合わせた点を除き、サンプル11と同じ方法でサンプル14のコイン型セルを作製した。サンプル14におけるリチウムの過剰量は、負極の可逆容量に相当する量に対して、36.0%であった。
負極の理論容量の140.0%に相当する量のリチウムを含むリチウム箔を負極活物質層に貼り合わせた点を除き、サンプル11と同じ方法でサンプル15のコイン型セルを作製した。サンプル15におけるリチウムの過剰量は、負極の可逆容量に相当する量に対して、53.3%であった。
負極の理論容量の163.0%に相当する量のリチウムを含むリチウム箔を負極活物質層に貼り合わせた点を除き、サンプル11と同じ方法でサンプル16のコイン型セルを作製した。サンプル16におけるリチウムの過剰量は、負極の可逆容量に相当する量に対して、84.0%であった。
サンプル11〜16のコイン型セルを−20℃の恒温槽内に配置し、電流値20mAで1秒間のパルス放電を行った。そのときの開回路電圧と閉回路電圧との電圧差を電流値で割ることによって、抵抗値[Ω]を算出した。結果を表2及び図5に示す。
Claims (15)
- ケイ素及びケイ素化合物から選ばれる少なくとも1つを負極活物質として含む負極活物質層を形成し、前記負極活物質層の理論容量に相当する量を超える量のリチウムを前記負極活物質層に接触させることによって負極を準備する負極準備工程と、
リチウムを不可逆的に吸蔵できるリチウム吸蔵材料を含む正極を準備する正極準備工程と、
前記正極、前記負極、セパレータ及び非水電解質を外装に封入する組み立て工程と、
前記負極活物質層に接触させられたリチウムによって前記負極活物質の化成処理を行う負極化成工程と、
を含む、非水電解質電池の製造方法。 - 前記負極活物質層の理論容量は、前記負極活物質層の可逆容量と不可逆容量との合計容量であり、
前記負極準備工程において、前記理論容量に相当する量のリチウムと、前記可逆容量の5〜40%に相当する量のリチウムとの合計量のリチウムを前記負極活物質層に接触させる、請求項1に記載の非水電解質電池の製造方法。 - 前記負極活物質層に接触させられたリチウムの全量から前記理論容量に相当する量を減ずることによって算出される量を過剰量と定義したとき、
前記過剰量のリチウムの全部を不可逆的に吸蔵できる量の前記リチウム吸蔵材料が前記正極に含まれている、請求項1に記載の非水電解質電池の製造方法。 - 前記負極化成工程が、前記非水電解質又は他の非水電解質に前記負極を一定期間接触させる工程である、請求項1に記載の非水電解質電池の製造方法。
- 前記負極化成工程において前記負極を加熱する、請求項4に記載の非水電解質電池の製造方法。
- 前記負極を40〜80℃の範囲の温度環境下に置くことによって前記負極を加熱する、請求項5に記載の非水電解質電池の製造方法。
- 前記負極準備工程が、リチウムを前記負極活物質層に蒸着する工程を含み、
前記負極化成工程が前記蒸着工程と同時に進行する、請求項1に記載の非水電解質電池の製造方法。 - 前記理論容量に相当する量を超えて前記負極活物質層に接触させられた過剰なリチウムを前記正極の前記リチウム吸蔵材料に吸蔵させる放電工程をさらに含む、請求項1に記載の非水電解質電池の製造方法。
- 前記正極が、リチウムを可逆的に吸蔵及び放出しうる正極活物質をさらに含み、
前記正極準備工程において、リチウムを吸蔵する余地のある材料を前記正極活物質として使用する、請求項1に記載の非水電解質電池の製造方法。 - 前記正極が、リチウムを可逆的に吸蔵及び放出しうる正極活物質をさらに含み、
前記正極準備工程において、バナジウム酸化物を前記正極活物質として使用する、請求項1に記載の非水電解質電池の製造方法。 - 前記正極が、リチウムを可逆的に吸蔵及び放出しうる正極活物質をさらに含み、
前記リチウム吸蔵材料がフッ化黒鉛である、請求項1に記載の非水電解質電池の製造方法。 - 請求項1に記載された方法によって製造された、非水電解質電池。
- リチウムを可逆的に吸蔵及び放出できる正極活物質、及び、リチウムを不可逆的に吸蔵できるリチウム吸蔵材料を含む正極と、
ケイ素及びケイ素化合物から選ばれる少なくとも1つを負極活物質として含む負極と、
を備えた非水電解質二次電池であって、
前記非水電解質二次電池が満充電状態にあるとき、前記負極活物質に吸蔵されたリチウムの量と、前記リチウム吸蔵材料に吸蔵されたリチウムの量との合計量が、前記負極の理論容量に相当するリチウムの量を超えている、非水電解質二次電池。 - 前記正極活物質がバナジウム酸化物である、請求項13に記載の非水電解質二次電池。
- ケイ素及びケイ素化合物から選ばれる少なくとも1つを負極活物質として含む負極活物質層を形成し、前記負極活物質層の理論容量に相当する量を超える量のリチウムを前記負極活物質層に接触させることによって負極を準備する負極準備工程と、
前記負極活物質層に接触させられたリチウムによって前記負極活物質の化成処理を行う負極化成工程と、
を含む、負極の製造方法。
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