JPWO2013183342A1 - ポリプロピレン系材料の製造方法及びポリプロピレン系材料 - Google Patents

ポリプロピレン系材料の製造方法及びポリプロピレン系材料 Download PDF

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Abstract

ポリプロピレン系材料の耐熱性を向上し得る、ポリプロピレン系材料の製造方法を提供する。ポリプロピレン系材料の製造方法は、ポリプロピレン系材料を、示差走査熱量測定におけるポリプロピレン系材料の融解ピーク温度Ｔｍ＋５℃を超えて融解ピーク温度Ｔｍ＋８０℃以下の温度下で融解する融解工程と、融解工程で融解されたポリプロピレン系材料を、融解ピーク温度Ｔｍ−２０℃以上かつ融解ピーク温度Ｔｍ−１０℃未満の温度下で熱処理する熱処理工程とを備える。

Description

本発明は、ポリプロピレン系材料の製造方法及びポリプロピレン系材料に関する。
ポリプロピレン系材料は、機械的強度が高く、耐熱性にも優れているため、幅広い分野で使用されている。ポリプロピレン系材料の機械的強度をさらに高める方法としては、ポリプロピレン系材料の結晶化度を高める方法などが知られている。また、ポリプロピレン系材料の耐熱性をさらに高める方法としては、ポリプロピレン系材料を延伸することなどにより、ポリプロピレン系材料中の分子鎖を配向させて、ポリプロピレン系材料の融解ピーク温度を高める方法などが知られている。
例えば、特許文献１では、２０℃／分の昇温速度で求められる示差熱分析の融解ピーク温度がＴｍ（℃）であるポリプロピレン予備成形体を、Ｔｍ−１５（℃）からＴｍ（℃）までの範囲の温度に昇温し、加熱して熱処理することにより、ポリプロピレン成形体の剛性及び耐熱性を向上させることが提案されている。
特開２０１１−１９５８３０号公報
しかしながら、特許文献１に開示された方法においては、昇温速度に制約がある。このため、特許文献１に開示された方法を適用できるポリプロピレン成形体の厚みには制限があり、例えば３００μｍを超える厚いポリプロピレン成形体には、特許文献１に開示された方法を適用することが困難であるという問題がある。
このような状況下、ポリプロピレン系材料の耐熱性を高めることができる新規なポリプロピレン系材料の製造方法が求められている。
本発明の主な目的は、ポリプロピレン系材料の耐熱性を向上し得る、ポリプロピレン系材料の製造方法を提供することにある。
本発明者は、上記のような課題を解決するために、鋭意検討した結果、ポリプロピレン系材料を、特定の温度範囲内で融解させた後、さらに特定の温度範囲内で熱処理を行うことにより、ポリプロピレン系材料の耐熱性を向上し得ることを見い出した。
本発明に係るポリプロピレン系材料の製造方法は、ポリプロピレン系材料を、示差走査熱量測定におけるポリプロピレン系材料の融解ピーク温度Ｔｍ＋５℃を超えて融解ピーク温度Ｔｍ＋８０℃以下の温度下で融解する融解工程と、融解工程で融解されたポリプロピレン系材料を、融解ピーク温度Ｔｍ−２０℃以上かつ融解ピーク温度Ｔｍ−１０℃未満の温度下で熱処理する熱処理工程とを備える。本発明によれば、ポリプロピレン系材料の耐熱性を向上し得る。
なお、本発明において、融解ピーク温度は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）によって得られるＤＳＣ曲線上における吸熱ピークをいう。
本発明に係るポリプロピレン系材料の製造方法のある特定の局面では、融解工程において、ポリプロピレン系材料を、融解ピーク温度Ｔｍ＋１０℃以上かつ融解ピーク温度Ｔｍ＋８０℃以下の温度下で融解する。
本発明に係るポリプロピレン系材料の製造方法の別の特定の局面では、融解工程を行う前のポリプロピレン系材料の結晶化度Ａが、４０％以上である。
なお、本発明において、ポリプロピレン系材料の結晶化度は、ＤＳＣ曲線のピーク面積を２０９ｍＪ／ｍｇで除し、１００を乗じて算出した値である。
本発明に係るポリプロピレン系材料の製造方法の他の特定の局面では、融解工程を行う前のポリプロピレン系材料の融解ピーク温度Ｔｍが、１６０℃以上である。
本発明に係るポリプロピレン系材料の製造方法のまた別の特定の局面では、前記熱処理工程が、５分間〜１８０分間行われる。
本発明に係るポリプロピレン系材料は、上記のポリプロピレン系材料の製造方法によって得られるポリプロピレン系材料である。融解工程を行う前の前記ポリプロピレン系材料の結晶化度Ａと、熱処理工程を行った後のポリプロピレン系材料の結晶化度Ｂとの関係（（Ｂ−Ａ）／Ａ）×１００の値は、−１０％以上である。結晶化度Ｂは、５０％以上である。示差走査熱量測定における熱処理工程を行った後のポリプロピレン系材料の融解ピーク温度は、ポリプロピレン系材料の融解ピーク温度Ｔｍ＋５℃以上である。
本発明に係るポリプロピレン系材料のある特定の局面では、示差走査熱量測定における熱処理工程を行った後のポリプロピレン系材料の融解ピーク温度からの半値幅が１２℃以上である。
本発明によれば、ポリプロピレン系材料の耐熱性を向上し得る、ポリプロピレン系材料の製造方法を提供することができる。
図１は、実施例１における温度プロファイルを示すグラフである。 図２は、比較例１における温度プロファイルを示すグラフである。
以下、本発明のポリプロピレン系材料の製造方法及びポリプロピレン系材料について、詳述する。
（融解工程）
本発明に係るポリプロピレン系材料の製造方法は、ポリプロピレン系材料を、示差走査熱量測定におけるポリプロピレン系材料の融解ピーク温度Ｔｍ＋５℃を超えて融解ピーク温度Ｔｍ＋８０℃以下の温度下で融解する融解工程を備える。
融解工程に供されるポリプロピレン系材料としては、例えば、プロピレンの単独重合体、プロピレンと他のα−オレフィンとのブロック共重合体、プロピレンと他のα−オレフィンとのランダム共重合体などが挙げられる。α−オレフィンとしては、例えば、エチレン、１−ブテン、１−ヘキセン、１−オクテンなどが挙げられる。
ポリプロピレン系材料の耐熱性をより向上させるためには、ポリプロピレン系材料の分子量分布（重量平均分子量（Ｍｗ）／数平均分子量（Ｍｎ））は、１〜２０であることが好ましい。
ポリプロピレン系材料のメルトフローインデックス（ＭＦＲ）は、０．５ｇ／１０分〜５０ｇ／１０分であることが好ましい。なお、ＭＦＲは、ＪＩＳ Ｋ７２１０に規定された方法により測定した値である。
ポリプロピレン系材料の厚みは、特に限定されない。ポリプロピレン系材料の厚みは、０．１ｍｍ〜１０ｍｍ程度であることが好ましい。
ポリプロピレン系材料の耐熱性をより向上させるためには、ポリプロピレン系材料の結晶化度Ａは、４０％以上であることが好ましく、４５％以上であることがより好ましい。なお、結晶化度Ａは、通常、５０％程度以下である。
ポリプロピレン系材料の示差走査熱量測定（ＤＳＣ）における融解ピーク温度Ｔｍは、通常、１６０℃以上である。なお、融解ピーク温度Ｔｍは、通常１７０℃未満である。
ポリプロピレン系材料には、添加剤が含まれていてもよい。添加剤としては、酸化防止剤や、紫外線吸収剤、ラジカル補足剤などの耐候安定剤、結晶核剤などが挙げられる。
融解工程においては、ポリプロピレン系材料を、ＤＳＣにおける融解ピーク温度Ｔｍ＋５℃を超えて、融解ピーク温度Ｔｍ＋８０℃以下の温度下で融解する。融解工程においては、ポリプロピレン系材料を、ＤＳＣにおける融解ピーク温度Ｔｍ＋１０℃以上かつ融解ピーク温度Ｔｍ＋８０℃以下の温度下で融解することが好ましく、融解ピーク温度Ｔｍ＋１５℃以上かつ融解ピーク温度Ｔｍ＋８０℃以下の温度下で融解することがより好ましい。
融解工程においては、融解ピーク温度Ｔｍ＋５℃を超えて、融解ピーク温度Ｔｍ＋８０℃以下の温度下で５分間程度保持することが好ましい。この場合、ポリプロピレン系材料は完全に融解する。
（熱処理工程）
本発明に係るポリプロピレン系材料の製造方法は、融解工程で融解されたポリプロピレン系材料を、融解ピーク温度Ｔｍ−２０℃以上かつ融解ピーク温度Ｔｍ−１０℃未満の温度下で熱処理する熱処理工程を備える。
熱処理工程を行う前に、融解工程を行った後のポリプロピレン材料を熱処理工程における温度条件まで降温する。
熱処理工程においては、融解工程で融解されたポリプロピレン系材料を、ＤＳＣにおける融解ピーク温度Ｔｍ−２０℃以上かつ融解ピーク温度Ｔｍ−１０℃未満の温度下で熱処理する。
熱処理工程において、ポリプロピレン系材料を、融解ピーク温度Ｔｍ−２０℃以上かつ融解ピーク温度Ｔｍ−１０℃未満の温度下で、５分間を超えて１８０分間以下保持することが好ましく、３０分間を超えて１８０分間以下保持することがより好ましい。この条件での保持により、ポリプロピレン系材料の結晶化がより一層進み、より一層高い結晶化度及び高耐熱性を有するポリプロピレン系材料が得られる。
以上の融解工程及び熱処理工程により、本発明に係るポリプロピレン系材料が得られる。
本発明に係るポリプロピレン系材料の製造方法によれば、熱処理工程を行う前のポリプロピレン系材料の結晶化度Ａと、熱処理工程を行った後のポリプロピレン系材料（以下、「熱処理後のポリプロピレン系材料」という）の結晶化度Ｂとの関係（（Ｂ−Ａ）／Ａ）×１００の値を、−１０％以上とすることができる。（（Ｂ−Ａ）／Ａ）×１００の値は、１０％以上であることがより好ましい。なお、本発明において、（（Ｂ−Ａ）／Ａ）×１００の値は高い方が好ましいが、この値は、６０％程度が上限となる。
ポリプロピレン系材料の耐熱性をより向上させるためには、結晶化度Ｂは、５０％以上であることが好ましく、５５％以上であることがより好ましい。
本発明に係るポリプロピレン系材料の製造方法によれば、ＤＳＣにおける熱処理後のポリプロピレン系材料の融解ピーク温度を、ポリプロピレン系材料の融解ピーク温度Ｔｍ以上とすることができる。この理由の詳細は、必ずしも明確ではないが、例えば、次のように考えることができる。ポリプロピレン系材料を融解ピーク温度以上に加熱して、そのまま冷却すると、プロピレン系材料の結晶化度及び融解ピーク温度はほとんど変化しない。しかしながら、ポリプロピレン系材料を融解ピーク温度Ｔｍ＋５℃を超えて、融解ピーク温度Ｔｍ＋８０℃以下の温度で融解し、さらに融解ピーク温度Ｔｍ−２０℃以上かつ融解ピーク温度Ｔｍ−１０℃未満の温度下で熱処理すると、プロピレン系材料中の分子鎖の絡み合いが緩んだ状態で再結晶化されると考えられる。このため、プロピレン系材料の融解ピーク温度を高めることができると共に、結晶化度も高めることが可能になると考えられる。
ＤＳＣにおける熱処理後のポリプロピレン系材料の融解ピーク温度からの半値幅は１２℃以上であることが好ましい。
以上のように、本発明に係るポリプロピレン系材料の製造方法によれば、ポリプロピレン系材料の耐熱性を向上し得る。さらに、本発明に係るポリプロピレン系材料の製造方法によれば、ポリプロピレン系材料の結晶化度を高い水準に維持しつつ、ポリプロピレン系材料の耐熱性を向上し得る。
以下、本発明について、具体的な実施例に基づいて、さらに詳細に説明する。但し、本発明は、以下の実施例に何ら限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更して実施することが可能である。
（実施例１）
ポリプロピレン系材料のペレット（日本ポリプロ社製、ポリプロピレン系材料、グレードＭＡ３Ｈ、融解ピーク温度Ｔｍ１６６℃〜１６９℃）を、１９０℃、圧力１８０ｋｇ/ｃｍ２でプレスして、厚さ１ｍｍのシートを得た。得られたシートをＤＳＣ（エスアイアイナノテクノロジー社製、「ＤＳＣ６２２０」）を用いて、１０℃／分の条件で２００℃まで昇温し、２００℃で５分間保持した（融解工程）。次に、得られたシートを５０℃／分の条件で１５０℃まで冷却した。次に、１５０℃で３時間保持した（熱処理工程）。次に、得られたシートを２０℃／分の条件で０℃まで冷却して、ポリプロピレン系材料シートを得た。次に、得られたポリプロピレン系材料シートを１０℃／分の条件で２００℃まで昇温し、２００℃で５分間保持した。温度プロファイルを図１に示す。以上の操作により、融解工程前のポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度及び結晶化度、熱処理工程後のポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度及び結晶化度を測定した。なお、結晶化度は、ＤＳＣ曲線のピーク面積を２０９ｍＪ／ｍｇで除し、１００を乗じて算出した。また、ＤＳＣ曲線の吸熱ピークを融解ピーク温度とした。熱処理工程後のポリプロピレン系材料シートのＤＳＣ曲線から、熱処理工程後のポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度からの半値幅を求めた。結果を表１に示す。
（実施例２）
実施例１で得たシートを、ＤＳＣ（エスアイアイナノテクノロジー社製、「ＤＳＣ６２２０」）を用いて、１０℃／分の条件で１９０℃まで昇温し、１９０℃で５分間保持した（融解工程）。次に、得られたシートを５０℃／分の条件で１５０℃まで冷却した。次に、１５０℃で３時間保持した（熱処理工程）。次に、得られたシートを２０℃／分の条件で０℃まで冷却して、ポリプロピレン系材料シートを得た。次に、得られたポリプロピレン系材料シートを１０℃／分の条件で２００℃まで昇温し、２００℃で５分間保持した。実施例１と同様にして、融解工程前のポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度及び結晶化度、熱処理工程後のポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度及び結晶化度、熱処理工程後のポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度からの半値幅を求めた。結果を表１に示す。
（実施例３）
実施例１で得たシートを、ＤＳＣ（エスアイアイナノテクノロジー社製、「ＤＳＣ６２２０」）を用いて、１０℃／分の条件で２２０℃まで昇温し、２２０℃で５分間保持した（融解工程）。次に、得られたシートを５０℃／分の条件で１５０℃まで冷却した。次に、１５０℃で３時間保持した（熱処理工程）。次に、得られたシートを２０℃／分の条件で０℃まで冷却して、ポリプロピレン系材料シートを得た。次に、得られたポリプロピレン系材料シートを１０℃／分の条件で２００℃まで昇温し、２００℃で５分間保持した。実施例１と同様にして、融解工程前のポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度及び結晶化度、熱処理工程後のポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度及び結晶化度、熱処理工程後のポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度からの半値幅を求めた。結果を表１に示す。
（実施例４）
実施例１で得たシートを、ＤＳＣ（エスアイアイナノテクノロジー社製、「ＤＳＣ６２２０」）を用いて、１０℃／分の条件で２４０℃まで昇温し、２４０℃で５分間保持した（融解工程）。次に、得られたシートを５０℃／分の条件で１５０℃まで冷却した。次に、１５０℃で３時間保持した（熱処理工程）。次に、得られたシートを２０℃／分の条件で０℃まで冷却して、ポリプロピレン系材料シートを得た。次に、得られたポリプロピレン系材料シートを１０℃／分の条件で２００℃まで昇温し、２００℃で５分間保持した。実施例１と同様にして、融解工程前のポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度及び結晶化度、熱処理工程後のポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度及び結晶化度、熱処理工程後のポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度からの半値幅を求めた。結果を表１に示す。
（実施例５）
実施例１で得たシートを、ＤＳＣ（エスアイアイナノテクノロジー社製、「ＤＳＣ６２２０」）を用いて、１０℃／分の条件で２００℃まで昇温し、２００℃で５分間保持した（融解工程）。次に、得られたシートを５０℃／分の条件で１５０℃まで冷却した。次に、１５０℃で１時間保持した（熱処理工程）。次に、得られたシートを２０℃／分の条件で０℃まで冷却して、ポリプロピレン系材料シートを得た。次に、得られたポリプロピレン系材料シートを１０℃／分の条件で２００℃まで昇温し、２００℃で５分間保持した。実施例１と同様にして、融解工程前のポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度及び結晶化度、熱処理工程後のポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度及び結晶化度、熱処理工程後のポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度からの半値幅を求めた。結果を表１に示す。
（実施例６）
実施例１で得たシートを、ＤＳＣ（エスアイアイナノテクノロジー社製、「ＤＳＣ６２２０」）を用いて、１０℃／分の条件で２００℃まで昇温し、２００℃で５分間保持した（融解工程）。次に、得られたシートを２０℃／分の条件で１５０℃まで冷却した。次に、１５０℃で３時間保持した（熱処理工程）。次に、得られたシートを２０℃／分の条件で０℃まで冷却して、ポリプロピレン系材料シートを得た。次に、得られたポリプロピレン系材料シートを１０℃／分の条件で２００℃まで昇温し、２００℃で５分間保持した。実施例１と同様にして、融解工程前のポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度及び結晶化度、熱処理工程後のポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度及び結晶化度、熱処理工程後のポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度からの半値幅を求めた。結果を表１に示す。
（比較例１）
熱処理工程を行わなかったこと以外は、実施例１と同様にして、ポリプロピレン系材料シートを得た。次に、得られたポリプロピレン系材料シートを１０℃／分の条件で２００℃まで昇温し、２００℃で５分間保持した。温度プロファイルを図２に示す。実施例１と同様にして、融解工程前のポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度及び結晶化度、融解工程後のポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度及び結晶化度、熱処理工程を行うことなく得たポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度からの半値幅を求めた。結果を表１に示す。
（比較例２）
実施例１で得たシートを、ＤＳＣ（エスアイアイナノテクノロジー社製、「ＤＳＣ６２２０」）を用いて、５０℃／分の条件で２００℃まで昇温し、２００℃で５分間保持した（融解工程）。次に、得られたシートを５０℃／分の条件で１４０℃まで冷却した。次に、１４０℃で１０分間保持した（熱処理工程）。次に、得られたシートを２０℃／分の条件で０℃まで冷却して、ポリプロピレン系材料シートを得た。次に、得られたポリプロピレン系材料シートを１０℃／分の条件で２００℃まで昇温し、２００℃で５分間保持した。実施例１と同様にして、融解工程前のポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度及び結晶化度、熱処理工程後のポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度及び結晶化度、熱処理工程後のポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度からの半値幅を求めた。結果を表１に示す。
（比較例３）
実施例１で得たシートを、ＤＳＣ（エスアイアイナノテクノロジー社製、「ＤＳＣ６２２０」）を用いて、１０℃／分の条件で２００℃まで昇温し、２００℃で５分間保持した（融解工程）。次に、得られたシートを５０℃／分の条件で１６０℃まで冷却した。次に、１６０℃で３時間保持した（熱処理工程）。次に、得られたシートを２０℃／分の条件で０℃まで冷却して、ポリプロピレン系材料シートを得た。次に、得られたポリプロピレン系材料シートを１０℃／分の条件で２００℃まで昇温し、２００℃で５分間保持した。実施例１と同様にして、融解工程前のポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度及び結晶化度、熱処理工程後のポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度及び結晶化度、熱処理工程後のポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度からの半値幅を求めた。結果を表１に示す。
Figure 2013183342
＊１：熱処理工程を行うことなく得たポリプロピレン系材料シートの結晶化度（％）
＊２：熱処理工程を行うことなく得たポリプロピレン系材料シートの融解ピーク温度（℃）
＊３：融解工程前と融解工程後における結晶化度の変化率（％）

Claims (7)

  1. ポリプロピレン系材料を、示差走査熱量測定におけるポリプロピレン系材料の融解ピーク温度Ｔｍ＋５℃を超えて前記融解ピーク温度Ｔｍ＋８０℃以下の温度下で融解する融解工程と、
    前記融解工程で融解された前記ポリプロピレン系材料を、前記融解ピーク温度Ｔｍ−２０℃以上かつ前記融解ピーク温度Ｔｍ−１０℃未満の温度下で熱処理する熱処理工程と、を備える、ポリプロピレン系材料の製造方法。
  2. 前記融解工程において、前記ポリプロピレン系材料を、前記融解ピーク温度Ｔｍ＋１０℃以上かつ前記融解ピーク温度Ｔｍ＋８０℃以下の温度下で融解する、請求項１に記載のポリプロピレン系材料の製造方法。
  3. 前記融解工程を行う前の前記ポリプロピレン系材料の結晶化度Ａが、４０％以上である、請求項１または２に記載のポリプロピレン系材料の製造方法。
  4. 前記融解工程を行う前の前記ポリプロピレン系材料の前記融解ピーク温度Ｔｍが、１６０℃以上である、請求項１〜３のいずれか一項に記載のポリプロピレン系材料の製造方法。
  5. 前記熱処理工程が、５分間〜１８０分間行われる、請求項１〜４のいずれか一項に記載のポリプロピレン系材料の製造方法。
  6. 請求項１〜５のいずれか一項に記載のポリプロピレン系材料の製造方法によって得られるポリプロピレン系材料であって、
    前記融解工程を行う前の前記ポリプロピレン系材料の結晶化度Ａと、前記熱処理工程を行った後の前記ポリプロピレン系材料の結晶化度Ｂとの関係（（Ｂ−Ａ）／Ａ）×１００の値は、−１０％以上であり、
    前記結晶化度Ｂが５０％以上であり、
    示差走査熱量測定における前記熱処理工程を行った後の前記ポリプロピレン系材料の融解ピーク温度が、前記ポリプロピレン系材料の融解ピーク温度Ｔｍ＋５℃以上である、ポリプロピレン系材料。
  7. 示差走査熱量測定における前記熱処理工程を行った後の前記ポリプロピレン系材料の融解ピーク温度からの半値幅が１２℃以上である、請求項６に記載のポリプロピレン系材料。
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