JPWO2013146926A1

JPWO2013146926A1 - たばこ材料の製造方法、口腔用たばこ材料および口腔用たばこ製品

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Publication number: JPWO2013146926A1
Application number: JP2014507977A
Authority: JP
Inventors: 雅之古越; 道徳横井; 竹内　学; 学竹内; 博一宮前
Original assignee: Japan Tobacco Inc
Current assignee: Japan Tobacco Inc
Priority date: 2012-03-28
Filing date: 2013-03-27
Publication date: 2015-12-14
Anticipated expiration: 2033-03-27
Also published as: EP2832244B1; DK2832244T3; EP2832244A1; EP2832244A4; JP5724034B2; WO2013146926A1; TW201345443A

Abstract

ａ）たばこ原料を水に浸漬してたばこ原料中の水溶性成分を水に抽出させ、たばこ原料残渣と前記水溶性成分の抽出液との混合懸濁液を調製する工程と、ｂ）前記混合懸濁液に直接、もしくは前記懸濁液を固液分離しその残渣や抽出液に対してオゾンを供給して溶解させ、溶解したオゾンを前記混合懸濁液に接触させて処理する工程とを含むたばこ材料の製造方法。

Description

本発明は、たばこ材料の製造方法、口腔用たばこ材料および口腔用たばこ製品に関する。

従来、たばこ材料の改質を目的として、たばこ原料を加水し、管熱加熱や蒸気噴霧等による加熱を行い、さらに熱風等により乾燥する方法が知られている。この改質にあたって、必要に応じて糖などを添加することも行われている。

しかしながら、このような方法ではたばこ原料自体が持つ特性を超えるような改質を期待できない。大幅な官能特性の改善を行う場合には、たばこ原料および添加物の配合を変更する必要がある。

米国特許出願公開第US1757477号明細書には、オゾンガスをたばこ原料に直接接触させる方法が開示されている。しかしながら、オゾンは処理対象物への浸透性が極めて低い。このため、たばこ原料にオゾンを直接曝気しても、たばこ原料内部の反応が期待できないか、または長い処理時間を要する。その結果、処理効率が低く、非効率で、処理コストが高くなる。

一方、近年、口腔用たばこ製品が注目されていきている。口腔用たばこ製品は、湿った粉末たばこを含む口腔用たばこ材料を水分透過性のパウチに収容したものである。口腔用たばこ製品は、口腔内で唇と歯茎の間に挿入し、たばこの味・香りを楽しむものである。このような湿った粉末たばこは、ｐＨ調節剤を添加して、そのｐＨをほぼ中性からアルカリ性の領域に調節し、望ましい風味と味を与える。口腔用たばこ製品は、品質維持の点から、保存期間中に調整されたｐＨを実質的に維持することが望まれている。

特表２００９−０８２３３１号公報には、たばこ材料をアルカリ性にするためのｐＨ調節剤として炭酸マグネシウムを含むたばこ製品が開示されている。この文献には、炭酸マグネシウムに加えて、追加のｐＨ調節剤を用い得ることも開示されている。その例として.炭酸ナトリウム、リン酸塩等が記載されている。追加のpＨ調節剤は、たばこ材料を迅速に所望のpＨ値（中性ないしアルカリ性）に調節するために使用されている。

しかしながら、アルカリ性物質は湿った粉末たばこを所望の中性ないしアルカリ性のｐＨ値をもたらすために必要な量が一義的に決定される。また、粉末たばこを所望のｐＨ値にするためのアルカリ性物質の使用量は、比較的少ないため、調整されたｐＨ値を長期間に亘って維持することができない。その結果、アルカリ性物質のみを用いて初期ｐＨを調整した粉末たばこを含む口腔用たばこ製品は、室温でなく、低温（−２０℃〜１０℃）で保存する必要があり、管理が煩雑になる。

また、保存安定性を長期間に亘って維持するために、多量のアルカリ性物質を口腔用たばこ材料に添加すると、ｐＨ値が大きく上昇してしまい、口腔内に挿入した時に粘膜を害する恐れがある。口腔内で使用する湿った粉末たばこを含む口腔用たばこ製品は、ｐＨ９．０以下であることが望まれている。

特に、口腔用たばこ製品の中でも不織布などを袋状にしたパウチでたばこ材料を包み、そのパウチごと口腔内に入れて使用する形態の口腔用たばこ製品が知られている。このような口腔用たばこ製品は、内容物の色素成分が水分に溶出し、パウチに付着することによって、パウチに染みのような着色汚れが生じることがある。また、使用後に口腔内から取り出されたパウチも、唾液によって内容成分の色素成分がパウチに染み出しパウチが着色した状態となる。このパウチの着色汚れは、不快な印象を受け易い。これらの内容物の色素成分由来の着色汚れは、製品の美観を損ねる。

たばこ原料中の色素成分のみをパウチへの着色汚れを生じさせない程度に溶出して除去する方法が試みられている。しかしながら、この方法はたばこ原料のうまみ成分も損なうため、技術的に困難であった。

このようなことから、たばこの風味を損なわずに色素成分を除去する方法が望まれていた。

本発明は、悪癖の除去および脱色等が改質され、さらに長期間に亘って優れた保存安定性を示すたばこ材料の製造方法を提供することを目的とする。

本発明は、ハンター白色度の高い口腔用たばこ材料を提供することを目的とする。

本発明は、ハンター白色度の高い口腔用たばこ材料を含み、保存中および使用後の美観が良好な口腔用たばこ製品を提供することを目的とする。

上記の課題を解決するために、本発明の第1態様によると、
ａ）たばこ原料を水に浸漬してたばこ原料中の水溶性成分を水に抽出させ、たばこ原料残渣と前記水溶性成分の抽出液との混合懸濁液を調製する工程と、
ｂ）前記混合懸濁液にオゾンを供給して溶解させ、溶解したオゾンを前記混合懸濁液に接触させて処理する工程と
を含むたばこ材料の製造方法が提供される。

本発明の第２態様によると、
ａ）たばこ原料を水に浸漬してたばこ原料中の水溶性成分を水中に抽出させる工程と、
ｂ）前記抽出後のたばこ原料残渣と前記水溶性成分の抽出液とを分離する工程と、
ｃ）分離された前記たばこ原料残渣を、再度、水と混合して懸濁液を調製する工程と、
ｄ）前記懸濁液にオゾンを供給して溶解し、溶解したオゾンを前記懸濁液に接触させて処理する工程と
を含むたばこ材料の製造方法が提供される。

本発明の第３態様によると、
ａ）たばこ原料を水に浸漬してたばこ原料中の水溶性成分を水中に抽出させる工程と、
ｂ）前記抽出後のたばこ原料残渣と前記水溶性成分の抽出液とを分離する工程と、
ｃ）分離された前記抽出液にオゾンを供給して溶解し、溶解したオゾンを前記抽出液に接触させて処理する工程と，
ｄ）前記たばこ原料残渣を乾燥させるとともに、この乾燥中の前記たばこ原料残渣に前記オゾンにより処理した前記抽出液を注ぐ工程と
を含むたばこ材料の製造方法が提供される。

本発明の第４態様によると、
前記第１〜第３の態様のいずれかの方法で製造された口腔用たばこ材料が提供される。

本発明の第５の態様によると、ハンター白色度が３５以上である口腔用たばこ材料を含む口腔用たばこ製品が提供される。

図１は第１の実施形態に係るたばこ材料の製造方法を示すフロー図である。図２は第２の実施形態に係るたばこ材料の製造方法を示すフロー図である。図３は第３の実施形態に係るたばこ材料の製造方法を示すフロー図である。図４は第３の実施形態に係るたばこ材料の製造方法の別の形態を示すフロー図である。図５は実施例１〜３および比較例１で得られたたばこ材料の保存期間とｐＨ変化を示す特性図である。

以下、実施形態に係るたばこ材料の製造方法、口腔用たばこ材料および口腔用たばこ製品を詳細に説明する。

（第１の実施形態）
第１の実施形態に係るたばこ材料の製造方法は、以下の工程を含む。

＜工程ａ＞
たばこ原料を水に浸漬してたばこ原料中の水溶性成分を水に抽出させ、たばこ原料残渣と前記水溶性成分の抽出液との混合懸濁液を調製する。

＜工程ｂ＞
混合懸濁液にオゾンを供給して溶解させ、溶解したオゾンを混合懸濁液に接触させて処理する。

このような第１の実施形態によれば、たばこ原料残渣と水溶性成分の抽出液との混合懸濁液にオゾンを供給して溶解させ、混合懸濁液に溶解したオゾンを接触させることによって、混合懸濁液とオゾンとの反応を効率的に進行させることができる。

混合懸濁液とオゾンとの反応において、水に溶出したたばこ原料中の水溶性成分が分解して酸性成分を放出する物質（例えば糖類）である場合には、前記物質をオゾンと効率よく接触して酸化させることができる。ここで、『分解して酸性成分を放出する物質』を“分解酸性成分放出物質”と称す。また、たばこ原料残渣に分解酸性成分放出物質（例えば多糖類等）を含む場合には、前記物質をオゾンと効率よく接触して酸化させることができる。すなわち、分解酸性成分放出物質を、たばこ材料が保存される前に予め酸化し、酸性成分として放出させておくことができる。

その結果、得られたたばこ材料の保存中において、前記分解酸性成分放出物質が経時変化して分解され、酸性成分を放出するのを防止できる。その結果、酸性成分によるたばこ製品のｐＨ低下を回避できる。したがって、保存中に調整されたｐＨを実質的に維持することが可能になるため、保存安定性に優れたたばこ材料を製造することができる。

また、混合懸濁液に接触させる溶解したオゾンの量を調節する、つまりたばこ原料残渣と水溶性成分の抽出液に対する処理の程度を選択することによって、たばこの風味を損なうことなく、悪癖を除去し、かつ色素成分に起因する色調を調節した（白色度を高めた）たばこ材料を製造することができる。

特に、白色度を高めた、例えばハンター白色度が３５以上、たばこ材料は、口腔用たばこ材料として利用できる。このような口腔用たばこ材料を含むたばこ製品、例えば不織布からなる袋状のパウチでたばこ材料を包み、そのパウチごと口腔内に入れて使用する形態の口腔用たばこ製品は、保存中および使用後の色素成分によるパウチの着色汚れが抑制されるため、良好な美観を呈するたばこ製品を提供できる。

工程ａで用いられるたばこ原料は、例えばたばこ葉、たばこ葉から分離した中骨を挙げることができる。中骨は、ロール圧延機で圧展した後、裁刻して中骨刻として用いることができる。

たばこ原料中の水溶性成分は、その品種等により一概に限定できないが、一般的に炭水化物（糖類）、アルカロイド、タンパク質、アミノ酸等を挙げることができる。

工程ａでたばこ原料を水に浸漬する時、水はたばこ原料に対して５〜２０倍の量で用いることが好ましい。水は、常温でもよいが、２０〜６０℃に加温することが好ましい。たばこ原料を水に浸漬する時間は、例えば１０分〜２時間にすることが好ましい。たばこ原料を水に浸漬するにあたっては、それらを攪拌してたばこ原料中の水溶性成分の水への抽出を促進することが好ましい。

工程ｂのオゾンの供給において、オゾンは混合懸濁液中の抽出液１Ｌあたり０．５〜５００ｇの量で溶解させることが好ましい。このようなオゾン溶解量の範囲において、たばこ原料残渣と水溶性成分の抽出液に対するオゾンによる反応度合、つまり処理度合を選択することができる。

工程ｂにおけるオゾンの供給は、混合懸濁液へのオゾンの曝気により行うことが好ましい。このようなオゾンの曝気により、混合懸濁液のたばこ原料残渣および抽出液に対して溶解したオゾンのみならず気泡状のオゾンを接触させることができる。その結果、たばこ原料残渣および抽出液中の水溶性成分に対してオゾンをより効果的に作用させることが可能になる。

オゾンの曝気において、オゾン気泡は０．５〜１０００μｍ、より好ましくは０．５〜１００μｍ、の径を有することが望ましい。

溶解したオゾンを混合懸濁液に接触させる処理において、混合懸濁液を攪拌したり、ポンプ等により循環させたり、または攪拌および循環の両方を行ったり、することが好ましい。このような攪拌、循環により混合懸濁液中のたばこ原料残渣および抽出液とオゾンとの接触効率を増大することが可能になる。

オゾンの供給は、反応場である混合懸濁液に溶解したオゾンが常時存在するように継続して行うことが好ましい。

前述した工程ａおよび工程ｂの後に、オゾン処理した混合懸濁液を乾燥することができる。この場合、オゾン処理した混合懸濁液を固液分離し、固体であるたばこ原料残渣を乾燥し、この乾燥中に、分離した抽出液を噴霧等により注ぐことによって、乾燥物中に抽出液の成分を取込んでもよい。

得られた乾燥物は、ｐＨ調節剤によるｐＨ調節および水分調節を行うことにより目的のたばこ材料を製造する。ｐＨ調節剤は、例えば炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等を用いることができる。ｐＨおよび水分調節後のたばこ材料は、それぞれｐＨ７．０〜９．０、水分１０．０〜５０．０質量％を有することが好ましい。

このような第１の実施形態に係るたばこ材料の製造方法におけるフローを図１に示す。

図１に示すようにステップＳ１でたばこ原料を準備する。

ステップＳ２でたばこ原料に水を加え、ステップＳ３でたばこ原料を水に浸漬した状態で攪拌してたばこ原料中の水溶性成分を溶出して抽出液を生成する。

ステップＳ４で得たたばこ原料残渣と抽出液の混合懸濁液にステップＳ５でオゾン（Ｏ₃）を曝気し、オゾンを溶解するとともに、混合懸濁液に溶解したオゾンを接触させる処理を行う。

ステップＳ６で混合懸濁液を乾燥する。その後、ステップＳ７で乾燥物のｐＨおよび水分の調節を行ってたばこ材料を製造する。

（第２の実施形態）
第２の実施形態に係るたばこ材料の製造方法は、以下の工程を含む。

＜工程ａ＞
たばこ原料を水に浸漬してたばこ原料中の水溶性成分を水中に抽出させる。

＜工程ｂ＞
抽出後のたばこ原料残渣と水溶性成分の抽出液とを分離する。

＜工程ｃ＞
分離されたたばこ原料残渣を、再度、水と混合して懸濁液を調製する。

＜工程ｄ＞
懸濁液にオゾンを供給して溶解し、前記懸濁液に溶解したオゾンを接触させて処理する。

このような第２の実施形態によれば、たばこ原料の水溶性成分を抽出した後に、たばこ原料残渣と抽出液とを分離し、たばこ原料残渣を再度の水と混合して懸濁液を調製し、この懸濁液にオゾンを供給して溶解させ、溶解したオゾンを懸濁液のたばこ原料残渣に接触させることによって、たばこ原料残渣（分解酸性成分放出物質を多く含む）とオゾンとの反応を効率的に進行させることができる。

たばこ原料残渣とオゾンとの反応において、たばこ原料残渣中の、分解酸性成分放出物質（例えば多糖類等）はオゾンと効率よく接触して酸化させることができる。すなわち、分解酸性成分放出物質をたばこ材料が保存される前に予め酸化し、酸性成分として放出させておくことができる。

その結果、得られたたばこ材料の保存中において分解酸性成分放出物質が経時変化して分解され、酸性成分を放出するのを防止できる。このため、酸性成分によるたばこ製品中のｐＨ低下を回避できる。したがって、保存中に調整されたｐＨを実質的に維持することが可能になるため、保存安定性に優れたたばこ材料を製造することができる。

また、溶解したオゾンの量を調節する、つまりたばこ原料残渣に対する処理の程度を選択することによって、風味を損なうことなく、悪癖を除去し、かつ色素成分に起因する色調を調節した（白色度を高めた）たばこ材料を製造することができる。

特に、白色度を高めた、例えばハンター白色度が３５以上、たばこ材料は、口腔用たばこ材料として利用できる。このような口腔用たばこ材料を含むたばこ製品、例えば不織布からなる袋状のパウチでたばこ材料を包み、そのパウチごと口腔内に入れて使用する形態の口腔用たばこ製品は、保存時および使用後の色素成分によるパウチの着色汚れが抑制されるため、良好な美観を呈するたばこ製品を提供できる。

工程ａで用いられるたばこ原料は、例えばたばこ葉、たばこ葉から分離した中骨を挙げることができる。中骨は、ロール圧延機で圧展した後、裁刻して中骨刻として用いることができる。ただし、第２の実施形態ではオゾン処理の対象が抽出液を分離した後のたばこ原料残渣であるため、たばこ原料は水の抽出した後の残渣中に分解酸性成分放出物質（例えば多糖類等）を含むものを選択してもよい。

工程ａでたばこ原料を水に浸漬する時の条件は、前記第１の実施形態と同様にすることが好ましい。

工程ｂにおける分離は、例えば濾過フィルタを用いて行えばよい。

工程ｄのオゾンの供給において、オゾンは懸濁液中の水１Ｌあたり０．５〜５００ｇの量で溶解させることが好ましい。このようなオゾン溶解量の範囲において、たばこ原料残渣に対するオゾンによる反応度合、つまり処理度合を選択することができる。

工程ｄでのオゾンの供給は、懸濁液へのオゾンの曝気により行うことが好ましい。このようなオゾンの曝気により、懸濁液のたばこ原料残渣に対して溶解したオゾンのみならず気泡状のオゾンを接触することができ、たばこ原料残渣に対してより効果的にオゾンを作用させることが可能になる。

溶解したオゾンを懸濁液に接触させる処理において、懸濁液を攪拌したり、ポンプ等により循環させたり、または攪拌および循環の両方を行ったり、することが好ましい。このような攪拌、循環により懸濁液中のたばこ原料残渣および抽出液とオゾンとの接触効率を増大することが可能になる。

オゾンの供給は、反応場である懸濁液に溶解したオゾンが常時存在するように継続して行うことが好ましい。

前述した工程ａ〜工程ｄの後に、オゾン処理した懸濁液を乾燥する。乾燥は、４０〜１００℃の温度で、乾燥物の水分量が５．０〜５０．０質量％になるように行うことが好ましい。

なお、抽出後に分離された抽出液はその目的に応じて使用しないか、または乾燥中の前記懸濁液に噴霧等により戻してもよい。

前述した第２の実施形態に係るたばこ材料の製造方法におけるフローを図２に示す。

図２に示すようにステップＳ１でたばこ原料を準備する。

ステップＳ４で水溶性成分の抽出後の懸濁液を固液分離し、ステップＳ５に示すたばこ原料残渣とステップＳ６に示す抽出液とを得る。

ステップＳ７でたばこ原料残渣に水を加え、ステップＳ８で懸濁液を調製し、ステップＳ９で懸濁液にオゾン（Ｏ₃）を曝気し、オゾンを水に溶解するとともに、溶解したオゾンを懸濁液に接触させる処理を行う。

ステップＳ１０で懸濁液を乾燥する。その後、ステップＳ１１で乾燥物のｐＨ／水分の調節を行ってたばこ材料を製造する。

なお、ステップＳ６で得た抽出液は、ステップＳ１０の懸濁液の乾燥中に噴霧等を行って戻すことができる。

（第３の実施形態）
第３の実施形態に係るたばこ材料の製造方法は、以下の工程を含む。

＜工程ｂ＞
抽出後のたばこ原料残渣と前記水溶性成分の抽出液とを分離する。

＜工程ｃ＞
分離された前記抽出液にオゾンを供給して溶解し、前記抽出液に溶解したオゾンを接触させて処理する。

＜工程ｄ＞
工程ｂで分離したたばこ原料残渣を乾燥させ、乾燥中のたばこ原料残渣にオゾン処理した抽出液を例えば噴霧等により注ぐ。

このような第３の実施形態によれば、たばこ原料から抽出した水溶性成分の抽出液にオゾンを供給して溶解させ、溶解したオゾンを抽出液に接触させることによって、抽出液とオゾンとの反応を効率的に進行させることができる。

前記反応において、抽出液の水溶性成分に含まれる、分解酸性成分放出物質（例えば糖類）に溶解したオゾンを接触させることにより効率よく酸化させることができる。すなわち、分解酸性成分放出物質をたばこ材料が保存される前に予め酸化し、酸性成分として放出させておくことができる。

その結果、分離後のたばこ原料残渣の乾燥中にオゾン処理した抽出液（既に酸化された分解酸性成分放出物質を含む）を注いで戻すことによって、得られたたばこ材料の保存中において分解酸性成分放出物質が経時変化して分解され、酸性成分を放出するのを防止できる。このため、酸性成分によるたばこ製品中のｐＨ低下を回避できる。したがって、保存中に調整されたｐＨを実質的に維持することが可能になるため、保存安定性に優れたたばこ材料を製造することができる。

また、溶解したオゾンの量を調節する、つまり水溶性成分の抽出液に対する処理の程度を選択することによって、風味を損なうことなく、抽出液の悪癖を除去し、かつ抽出液の色素成分に起因する色調を調節する（白色度を高める）ことが可能になる。その結果、オゾン処理後の抽出液を分離後のたばこ原料残渣の乾燥中に噴霧等により戻すことによって、風味を維持し、悪癖がなく、白色度を高めたたばこ材料を製造することができる。

工程ａで用いられるたばこ原料は、例えばたばこ葉、たばこ葉から分離した中骨を挙げることができる。中骨は、ロール圧延機で圧展した後、裁刻して中骨刻として用いることができる。ただし、第３の実施形態ではオゾン処理の対象が抽出液であるため、供するたばこ原料は、抽出液中に分解酸性成分放出物質（例えば糖類等）を含むものを選択してもよい。

工程ｃのオゾンの供給において、オゾンは抽出液１Ｌあたり０．５〜５００ｇの量で溶解させることが好ましい。このようなオゾン溶解量の範囲において、抽出液に対するオゾンによる反応度合、つまり処理度合を選択することができる。

工程ｃでのオゾンの供給は、抽出液へのオゾンの曝気により行うことが好ましい。このようなオゾンの曝気により、抽出液に対して溶解したオゾンのみならず気泡状のオゾンを接触することができ、抽出液に対してより効果的にオゾンを作用させることが可能になる。

溶解したオゾンを抽出液に接触させる処理において、抽出液を攪拌したり、ポンプ等により循環させたり、または攪拌および循環の両方を行ったり、することが好ましい。このような攪拌、循環により抽出液とオゾンとの接触効率を増大することが可能になる。

オゾンの供給は、反応場である抽出液に溶解したオゾンが常時存在するように継続して行うことが好ましい。

工程ｄにおける分離したたばこ原料残渣の乾燥は、その乾燥中にオゾン処理した抽出液を噴霧等により戻すことから、４０〜１００℃の温度で行うことが好ましい。乾燥は、得られた乾燥物の水分量が５．０〜２５．０質量％になるように行うことが好ましい。

工程ｄにおいて、乾燥中のたばこ原料残渣に注がれる抽出液（オゾン処理した抽出液）の量は、一部であっても、全量であってもよい。

前述した工程ａ〜工程ｄで得られた乾燥物は、ｐＨ調節剤によるｐＨ調節および水分調節を行うことにより目的のたばこ材料を製造する。ｐＨ調節剤は、例えば炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等を用いることができる。ｐＨおよび水分調節後のたばこ材料は、それぞれｐＨ７．０〜９．０、水分１０．０〜５０．０質量％を有することが好ましい。

前述した第３の実施形態に係るたばこ材料の製造方法におけるフローを図３に示す。

図３に示すようにステップＳ１でたばこ原料を準備する。

ステップＳ７でオゾン（Ｏ₃）を抽出液に曝気し、オゾンを水に溶解するとともに、溶解したオゾンを抽出液に接触させる処理を行う。

ステップＳ８で固液分離したたばこ原料残渣を乾燥するとともに、乾燥中のたばこ原料残渣にオゾン処理した抽出液を噴霧等により戻す。その後、ステップＳ９で乾燥物のｐＨおよび水分の調節を行ってたばこ材料を製造する。

なお、第３の実施形態において以下の工程を追加してもよい。

分離された前記たばこ原料残渣を、再度、水と混合して懸濁液を調製する。この懸濁液にオゾンを供給して溶解し、溶解したオゾンを懸濁液に接触させて処理する。このようなオゾン処理後の懸濁液を乾燥し、乾燥中のたばこ原料残渣乾燥物に前記オゾン処理した抽出液を例えば噴霧等により戻す。

このようなたばこ原料の製造方法におけるフローを図４に示す。

図４に示すようにステップＳ１でたばこ原料を準備する。

ステップＳ１０で懸濁液を乾燥する。

前記ステップＳ４で固液分離することにより得た抽出液にステップＳ１１でオゾン（Ｏ₃）を曝気し、オゾンを水に溶解するとともに、溶解したオゾンを抽出液に接触させる処理を行う。

前記ステップＳ１０の懸濁液の乾燥中に前記オゾン処理した抽出液を噴霧等により戻す。その後、ステップＳ１２で乾燥物のｐＨ／水分の調節を行ってたばこ材料を製造する。

このような第３の実施形態の別の態様によれば、抽出後のたばこ原料残渣の性状および抽出液の性状に合せて的確なオゾン処理を行うことができる。

すなわち、前述した第１の実施形態では抽出後のたばこ原料残渣と抽出液の混合懸濁液にオゾン処理するため、オゾン作用はたばこ原料残渣と抽出液に均等に作用する。

しかし、たばこ原料の種類によっては抽出後のたばこ原料残渣に分解酸性成分放出物質が多く含まれたり、逆に抽出液に分解酸性成分放出物質が多く含まれたり、する場合がある。さらに、風味、悪癖、色素成分についても、たばこ原料残渣および抽出液のいずれかに偏ったりする場合もある。

前述したようにたばこ原料残渣と抽出液をそれぞれオゾンで処理することによって、たばこ原料残渣と抽出液に対するオゾンによる反応度合、つまり処理度合をそれらの性状に合せて独立して、任意に調節できるため、保存安定性に優れ、さらに風味を維持し、悪癖がなく、白色度を高めたたばこ材料を製造することができる。

（第４の実施形態）
第４の実施形態に係る口腔用たばこ製品は、ハンター白色度が３５以上である口腔用たばこ材料を含む。より好ましい口腔用たばこ材料は、ハンター白色度が３７以上である。

口腔用たばこ製品は、たばこ材料を例えば不織布からなる袋状のパウチで包んだ構造を有する。口腔用たばこ製品は、パウチごと口腔内に入れて使用する。

口腔用たばこ材料は、前記第１〜第３の実施形態で説明したたばこ材料の製造方法により得ることができる。

口腔用たばこ材料は、オゾン以外の酸化剤でたばこ原料を処理することによっても得ることができる。酸化剤は、例えば過酸化水素などを用いることができる。

第４の実施形態に係る口腔用たばこ製品は、ハンター白色度が３５以上である口腔用たばこ材料を含むため、保存中および使用後において、色素成分によるパウチの着色汚れを抑制し、良好な美観を発現できる。

以下、本発明の実施例および比較例を説明する。なお、以下に説明する比較例１、２および実施例１〜４に記載のたばこ材料の含水率は、次の方法で測定した。

＜含水率の測定方法＞
粉末たばこ材料３．０ｇの含水率を加熱乾燥式水分計（METTLER TOLEDO社製：HB 43-S）を用いて測定した。

（比較例１）
まず、ルスチカ、バーレー葉、たばこ中骨の粉砕された粉末をそれぞれ３５質量％、１５質量％および５０質量％の割合で配合したたばこ原料を準備した。

次いで、たばこ原料４ｋｇを１１０℃で３０分加熱した後、８０℃で３時間加熱、乾燥し、さらに冷却した。得られたたばこ原料の含水率を測定した。その結果、たばこ原料の含水率は１８質量％であった。

次いで、たばこ材料の最終含水率を２５．０質量％に調節するのに必要な量の水を準備し、この水に炭酸ナトリウムをたばこ材料の乾燥重量に対し３．０質量％添加した。得られた炭酸ナトリウム水溶液の全量を前記たばこ原料に噴霧し、含水率２５質量％、ｐＨ（初期値）８．４３のたばこ材料を製造した。

（実施例１）
比較例１と同様な組成のたばこ原料４ｋｇと水８０Ｌを３０分間攪拌混合し、たばこ原料中の内容成分を水中に溶出（抽出）させた。

次いで、攪拌を継続し、たばこ原料残渣と抽出液との混合懸濁液をポンプにより循環させながら、オゾンの微細気泡の曝気を３時間継続した。このとき、オゾンの微細気泡は平均径が１０μｍで、オゾンの曝気は２５℃の環境下、３８．０ｇ／ｈｒの量で行った。

次いで、オゾン処理した混合懸濁液を固液分離し、固体であるたばこ原料残渣を８０℃に加熱しながら、液体である抽出液をたばこ原料残渣に噴霧し、乾燥した。得られた乾燥物の含水率を測定した。その結果、乾燥物の含水率は８．８質量％であった。

次いで、たばこ材料の最終含水率を２５．０質量％に調節するのに必要な量の水を準備し、この水に炭酸ナトリウムをたばこ材料の乾燥重量に対し２．３質量％添加した。得られた炭酸ナトリウム水溶液の全量を乾燥物に噴霧し、含水率２５質量％、ｐＨ（初期値）８．５０のたばこ材料を製造した。

（実施例２）
まず、ルスチカ、バーレー葉の粉砕された粉末をそれぞれ７０質量％、３０質量％の割合で配合したたばこ原料を準備した。

次いで、たばこ原料４ｋｇと水８０Ｌを３０分間攪拌混合し、たばこ原料中の内容成分を水中に溶出（抽出）させた。つづいて、攪拌を継続し、たばこ原料残渣と抽出液との混合懸濁液をポンプにより循環させながら、オゾンの微細気泡の曝気を３時間継続した。このとき、オゾンの微細気泡は平均径が１０μｍで、オゾンの曝気は２５℃の環境下、３８．０ｇ／ｈｒの量で行った。

次いで、オゾン処理した混合懸濁液を固液分離し、固体であるたばこ原料残渣を８０℃に加熱しながら、液体である抽出液をたばこ原料残渣に噴霧し、乾燥した。得られた乾燥物の含水率を測定した。その結果、乾燥物の含水率は８．５質量％であった。

次いで、たばこ材料の最終含水率を２５．０質量％に調節するのに必要な量の水を準備し、この水に炭酸ナトリウムをたばこ材料の乾燥重量に対し２．８質量％添加した。得られた炭酸ナトリウム水溶液の全量を乾燥物に噴霧し、含水率２５質量％、ｐＨ（初期値）８．２５のたばこ材料を製造した。

（実施例３）
実施例２と同様な組成のたばこ原料４ｋｇと水８０Ｌを３０分間攪拌混合し、たばこ原料中の内容成分を水中に溶出（抽出）させた。つづいて、攪拌を継続し、たばこ原料残渣と抽出液との混合懸濁液をポンプにより循環させながら、オゾンの微細気泡の曝気を３時間継続した。このとき、オゾンの微細気泡は平均径が１０μｍで、オゾンの曝気は２５℃の環境下、３８．０ｇ／ｈｒの量で行った。

次いで、たばこ材料の最終含水率を５０．０質量％に調節するのに必要な量の水を準備し、この水に炭酸ナトリウムをたばこ材料の乾燥重量に対し２．８質量％添加した。得られた炭酸ナトリウム水溶液の全量を乾燥物に噴霧し、含水率２５質量％、ｐＨ（初期値）８．４８のたばこ材料を製造した。

得られた比較例１および実施例１のたばこ材料について、においを以下の方法で測定した。その結果を下記表１に示す。

＜におい測定方法＞
１）分析機関：日本食品分析センター
２）試料ガスの調製
検体１０ｇをポリエチレンテレフタレート製サンプルバック（容量約２Ｌ）に入れ、窒素ガスで袋内を置換した。その後、室温に約３時間静置し、試料ガスとした。

３）測定方法
におい識別試験装置を用い、以下の条件で試料ガスのにおいを測定した。

４）測定条件
機種：におい識別装置ＦＦ−２Ａ（株式会社島津製作所）
サンプルバッグ用オートサンプラＦＡＳ−１（株式会社島津製作所）
希釈混合装置ＦＤＬ−１（株式会社島津製作所）
捕集管：通常用
データ解析用ソフトウエア：ＳｍｅｌｌＰ（株式会社島津製作所）

注）臭気寄与は、系統のにおいの強さを臭気指数相当値で示した値である。

計算値が設定された閾値以下の場合は−（マイナス）の値（最低値：−３０）で示す。

前記表１から明らかなように実施例１で得られたたばこ材料は、比較例１のたばこ材料に比べて悪癖を著しく低減できることが分かる。

なお、実施例２，３で得られたたばこ材料も実施例１と同様に悪癖が著しく低減されていた。

また、実施例１〜３および比較例１で得られたたばこ材料について、製造時、２ヶ月および４ヶ月の保存後のｐＨを以下の方法により測定した。その結果を図５に示す。なお、保存はたばこ材料を２５℃〜３０℃の温度を一日毎に上下する条件に設定された雰囲気下に置いた。

＜ｐＨの測定方法＞
たばこ材料３．０gをバイアルに量り入れ、３０ｍＬの水を加えて、その混合物を２００ｒｐｍで１０分間振盪する抽出処理に供した。５分間静置した後、抽出液のｐＨをｐＨメータ（IQ Scientific Instruments Inc.製IQ 240）を用いて測定した。

図５から明らかなように実施例１〜３で得られたたばこ材料は、比較例１で得られたたばこ材料に比べて保存中のｐＨ低下を著しく抑制できる、つまり保存中のｐＨ変化が小さい、ことが分かる。

（実施例４〜９）
比較例１と同様な組成のたばこ原料５ｇと水４００ｍＬを３０分間攪拌混合し、たばこ原料中の内容成分を水中に溶出（抽出）させた。

次いで、攪拌を継続し、たばこ原料残渣と抽出液との混合懸濁液をポンプにより循環させながら、オゾンの微細気泡の曝気を１０分間、２０分間，３０分間，４０分間，８０分間．１２０分間継続した。このとき、オゾンの微細気泡は平均径が４５μｍで、オゾンの曝気は２５℃の環境下で６．０ｇ／ｈｒの量で行った。

次いで、オゾン処理した混合懸濁液を固液分離した。分離後の抽出液を濃縮し、分離後のたばこ原料残渣を４０℃に保ちながら、濃縮抽出液をかけ戻して６種のたばこ材料を製造した。

（比較例２）
たばこ原料残渣と抽出液との混合懸濁液のポンプ循環およびオゾンの微細気泡の曝気を行なわない以外、実施例４〜９と同様な方法によりたばこ材料を製造した。

得られた実施例４〜９および比較例２のたばこ材料について、ハンター白色度を以下の方法で測定した。その結果を下記表２に示す。

＜ハンター白色度の測定方法＞
粉末たばこ材料を採取し、１２ｃｍ径のシャーレに厚さ２ｃｍ程度入れ、色彩色差計（コニカミノルタ社製：色彩色差計 CR410）にて明度、色相、彩度を測定した。

得られたデータをもとに、下記計算式を用いハンター白色度を算出した。

ハンター白色度＝１００−sqr〔（１００−Ｌ）^２＋（ａ^２＋ｂ^２）〕
ここで、Ｌは明度、ａ、ｂは色相と彩度を示す色度である。

前記表２の実施例４〜９より明らかなように混合懸濁液の循環時間（オゾン曝気時間）を長くすればする程、得られたたばこ材料のハンター白色度が高くなることがわかる。

（実施例１０〜１２）
比較例１と同様な組成のたばこ原料５ｇと水４００ｍＬを３０分間攪拌混合し、たばこ原料中の内容成分を水中に溶出（抽出）させた。

次いで、攪拌を継続し、たばこ原料残渣と抽出液との混合懸濁液を５℃、２５℃および８０℃に設定し、混合懸濁液をポンプにより循環させながら、オゾンの微細気泡の曝気を５時間継続した。このとき、オゾンの微細気泡は平均径が４５μｍで、オゾンの曝気は６．０ｇ／ｈｒの量で行った。

次いで、オゾン処理した混合懸濁液を固液分離した。分離後の抽出液を濃縮し、分離後のたばこ原料残渣を４０℃に保ちながら、濃縮抽出液をかけ戻して３種のたばこ材料を製造した。

得られた実施例１０〜１２のたばこ材料について、前述した方法にてｐＨおよびハンター白色度を測定した。その結果を下記表３に示す。

前記表３から明らかなように混合懸濁液の温度を５℃、２５℃に設定した実施例９，１０のたばこ材料は、混合懸濁液の温度を８０℃に設定した実施例１１のたばこ材料に比べて高いハンター白色度を示すことがわかる。これは、オゾンの溶解度が低温側で高くなることに起因する。

（比較例３）
ルスチカ、バーレー葉、たばこ中骨の粉砕された粉末をそれぞれ３５質量％、１５質量％および５０質量％の割合で配合したたばこ原料を準備した。

次いで、たばこ原料４ｋｇと水８０Ｌを３０分間攪拌混合し、たばこ原料中の内容成分を水中に溶出（抽出）させた。つづいて、この懸濁液を固液分離し、固体であるたばこ原料残渣のみを８０℃で加熱乾燥した。乾燥物の含水率を測定した結果、乾燥物の含水率は９．８質量％であった。

次いで、たばこ材料の最終含水率を２５．０質量％に調節するのに必要な量の水を準備し、この水を前記乾燥物に噴霧し、含水率２５．２質量％のたばこ材料を製造した。

（実施例１３）
比較例３と同様な組成のたばこ原料４ｋｇと水８０Ｌを３０分間攪拌混合し、たばこ減量中の内容成分を水中に溶出（抽出）させた。つづいて、この懸濁液を分離し、固体であるたばこ原料残渣のみを回収した。このたばこ原料残渣に再度、水８０Ｌを加え攪拌を継続し、たばこ原料残渣と水の懸濁液をポンプにより循環させながら、オゾンの微細気泡の曝気を３時間継続した。このとき、オゾンの微細気泡は平均径が１０μｍで、オゾンの曝気は２５℃の環境下、３８．０ｇ／ｈｒの量で行った。

次いで、オゾン処理後の懸濁液を固液分離し、固体であるたばこ原料残渣のみを回収し８０℃で加熱乾燥した。乾燥物の含水率を測定した結果、乾燥物の含水率は９．４質量％であった。

次いで、たばこ材料の最終含水率を２５．０質量％に調節するのに必要な量の水を準備し、この水を前記乾燥物に噴霧し、含水率２４．７質量％のたばこ材料を製造した。

得られた比較例３および実施例１３のたばこ材料について、前述した方法にてハンター白色度を測定した。その結果を下記表４に示す。

前記表４から明らかなように実施例１３で得られたたばこ材料は、比較例３で得られたたばこ材料に比べて高いハンター白色度を示すことがわかる。

（実施例１４）
まず、６０質量％ラミナ（バーレー１８質量％およびルスチカ４２質量％）と４０質量％の中骨からなるたばこ原料を準備した。

たばこ原料５ｇと水４００ｍＬを３０分間攪拌混合し、たばこ原料中の内容成分を水中に溶出させるか、または抽出させた。つづいて、この混合懸濁液をろ過し、抽出液とたばこ原料残渣に分離した。

抽出液をポンプにより循環させながら、オゾンの微細気泡の曝気を１２０分間継続した。このとき、オゾンの微細気泡は平均径が４５μｍで、オゾンの曝気は２５℃の環境下、６．０ｇ／ｈｒの量で行った。処理後、６０℃の減圧下で体積１０％以下まで濃縮した。

次いで、たばこ原料残渣を４０℃（ＲＨ６０％）で加熱しながら、オゾン処理後の抽出液の全量を噴霧し、乾燥した。２２℃、６０％ＲＨで１２時間静置し、含水率が１４．６質量％、ｐＨが３．７２６のたばこ材料を製造した。

（実施例１５）
実施例１４と同じ組成のたばこ原料５ｇと水４００ｍＬを３０分間攪拌混合し、たばこ原料中の内容成分を水中に溶出させるか、または抽出させた。つづいて、この混合懸濁液をろ過し、抽出液とたばこ原料残渣とに分離した。

一方、たばこ原料残渣に水４００ｍLを新たに加えて懸濁液を調製した。この懸濁液をポンプにより循環させながら、オゾンの微細気泡の曝気を１２０分間継続した。このとき、オゾンの微細気泡は平均径が４５μｍで、オゾンの曝気は２５℃の環境下、６．０ｇ／ｈｒの量で行った。その後、乾燥させ、処理残渣を得た。

次いで、処理残渣を４０℃（ＲＨ６０％）で加熱しながら、オゾン処理した抽出液の全量を噴霧し、乾燥した。２２℃、６０％ＲＨで１２時間静置し、含水率が１２．２質量％、ｐＨが３．２２７のたばこ材料を製造した。

得られた実施例１４，１５のたばこ材料について、前述した方法にてハンター白色度を測定した。その結果を下記表５に示す。

前記表５から明らかなように抽出後のたばこ原料残渣にオゾン処理した抽出液を噴霧し、乾燥することにより得られた実施例１４のたばこ材料は、高いハンター白色度を示すことがわかる。また、抽出後にオゾン処理したたばこ原料残渣にオゾン処理した抽出液を噴霧し、乾燥することにより得られた実施例１５のたばこ材料は、実施例１４のたばこ材料に比べてさらに高いハンター白色度を示すことがわかる。

（実施例１６）
実施例１４と同じ組成のたばこ原料１ｇを５％の過酸化水素水と混合し混合懸濁液とし、それを１２時間静置した後、混合懸濁液を濾過し残渣を得た。次いで、その処理残渣を４０℃（ＲＨ６０％）で加熱しながら、乾燥した。その後、２２℃、６０％ＲＨで１２時間静置し、たばこ材料を製造した。得られたたばこ材料のハンター白色度を測定したところ、４７．１であった。

この結果から明らかなようにオゾン以外の酸化剤として過酸化水素を用いた場合であっても同様に高いハンター白色度を得られることがわかる。

本発明によれば、悪癖の除去および脱色等が改質され、さらに長期間に亘って優れた保存安定性を示すたばこ材料の製造方法およびハンター白色度の高い口腔用たばこ材料を提供することができる。

本発明によれば、ハンター白色度の高い口腔用たばこ材料を含み、保存時および使用後の美観が良好な口腔用たばこ製品を提供することができる。

Claims

ａ）たばこ原料を水に浸漬してたばこ原料中の水溶性成分を水に抽出させ、たばこ原料残渣と前記水溶性成分の抽出液との混合懸濁液を調製する工程と、
ｂ）前記混合懸濁液にオゾンを供給して溶解させ、溶解したオゾンを前記混合懸濁液に接触させて処理する工程と
を含むことを特徴とするたばこ材料の製造方法。
前記ｂ）工程は、前記混合懸濁液を循環させながら、前記溶解したオゾンと前記混合懸濁液とを接触させることを特徴とする請求項１記載のたばこ材料の製造方法。
ａ）たばこ原料を水に浸漬してたばこ原料中の水溶性成分を水中に抽出させる工程と、
ｂ）前記抽出後のたばこ原料残渣と前記水溶性成分の抽出液とを分離する工程と、
ｃ）分離された前記たばこ原料残渣を、再度、水と混合して懸濁液を調製する工程と、
ｄ）前記懸濁液にオゾンを供給して溶解し、溶解したオゾンを前記懸濁液に接触させて処理する工程と
を含むことを特徴とするたばこ材料の製造方法。
前記ｄ）工程は、前記懸濁液を循環させながら、前記溶解したオゾンと前記懸濁液とを接触させることを特徴とする請求項３記載のたばこ材料の製造方法。
ａ）たばこ原料を水に浸漬してたばこ原料中の水溶性成分を水中に抽出させる工程と、
ｂ）前記抽出後のたばこ原料残渣と前記水溶性成分の抽出液とを分離する工程と、
ｃ）分離された前記抽出液にオゾンを供給して溶解し、溶解したオゾンを前記抽出液に接触させて処理する工程と，
ｄ）前記たばこ原料残渣を乾燥させるとともに、この乾燥中の前記たばこ原料残渣に前記オゾンにより処理した前記抽出液を戻す工程と
を含むことを特徴とするたばこ材料の製造方法。
分離された前記たばこ原料残渣を、再度、水と混合して懸濁液を調製する工程と、前記懸濁液にオゾンを供給して溶解し、前記懸濁液に溶解したオゾンを接触させて処理する工程とをさらに含み、前記オゾン処理後の懸濁液を加熱、乾燥するとともに、この乾燥中の前記たばこ原料残渣に前記オゾンにより処理した前記抽出液を戻すことを特徴とする請求項５記載のたばこ材料の製造方法。
オゾンを供給する工程は、オゾンの曝気により行うことを特徴とする請求項１〜６いずれか１項記載のたばこ材料の製造方法。
前記オゾンの曝気により形成されるオゾン気泡は、０．５〜１０００μｍの径を有することを特徴とする請求項７記載のたばこ材料の製造方法。
前記オゾンの供給は、反応場に溶解したオゾンが常時存在するように継続して行うことを特徴とする請求項１〜８いずれか１項記載のたばこ材料の製造方法。
請求項１〜９いずれか１項記載の方法で製造された口腔用たばこ材料。
ハンター白色度が３５以上である口腔用たばこ材料を含むことを特徴とする口腔用たばこ製品。
前記口腔用たばこ材料は、酸化剤を用いて処理されたものであることを特徴とする請求項１１記載の口腔用たばこ製品。