JPWO2013141363A1 - ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物および成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、本発明は、 ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)とエポキシ樹脂(B)とガラス繊維(C1)とガラスフレーク(C2)とを含有するポリアリーレンスルフィド樹脂組成物であって、ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)100質量部に対してエポキシ樹脂(B)が0.5〜20質量部の範囲、ガラス繊維が10〜350質量部の範囲、ガラスフレークが1〜250質量部の範囲であり、前記エポキシ樹脂(B)として、ビスフェノール型エポキシ樹脂(B1)およびノボラック型エポキシ樹脂(B2)を併用することを特徴とするポリアリーレンスルフィド樹脂組成物、に関する。
また、本発明は、前記PAS樹脂組成物を溶融成形してなる成形体、に関する。
なお、本発明におけるピーク分子量は、ゲル浸透クロマトグラフ測定において、標準物質としてポリスチレンを用いて、ポリスチレン換算量として求められる数値に基づくものである。数平均分子量や重量平均分子量が、ゲル浸透クロマトグラフィーの分子量分布曲線のベースラインの取り方次第で値が変化するのに対し、ピーク分子量は、値が分子量分布曲線のベースラインの取り方に左右されないものである。
具体的には、炭素繊維、シランガラス繊維、セラミック繊維、アラミド繊維、金属繊維、チタン酸カリウム、炭化珪素、硫酸カルシウム、珪酸カルシウム等の繊維、ウォラストナイト等の天然繊維等の繊維状充填材(C1)が使用できる。また硫酸バリウム、硫酸カルシウム、クレー、パイロフィライト、ベントナイト、セリサイト、ゼオライト、マイカ、雲母、タルク、アタパルジャイト、フェライト、珪酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ガラスビーズ等の非繊維状充填剤(C2)が使用できる。
本発明で用いる充填剤は必須成分ではないが、前記ポリアリーレンサルフィッド樹脂100質量部に対して0質量部より多く、通常は10質量部以上、50質量部以下を加えることによって、強度、剛性、耐熱性、放熱性および寸法安定性など、加える充填剤の目的に応じて各種性能を向上させることができる。
これらの添加剤の使用量は、それぞれの目的に応じて異なり、一概に規定することはできないが、ポリアリーレンサルフィッド樹脂(A)100質量部に対して0.01〜1000質量部の範囲で、本発明の効果を損なわないよう目的や用途に応じて適宜調整して用いればよい。また、これらの添加剤の使用方法も、それぞれの目的に応じて異なり、一概に規定することはできないが、例えば、カップリング剤は、予め充填剤に予備処理された上で用いられてもよいが、添加剤として単独で用いることが好ましい。
本発明のPAS樹脂組成物は、射出成形、圧縮成形、コンポジット、シート、パイプなどの押出成形、引抜成形、ブロー成形、トランスファー成形など各種成形に供することが可能であるが、特に離形性に優れるため射出成形用途に適している。
PPS樹脂のピーク分子量測定条件は、装置:SSC−7000(センシュウ科学社製)、カラム:UT−805L(昭和電工社製)、溶媒:1−クロロナフタレン、カラム温度:210℃、検出器:UV検出器(360nm)を用い、6種類の単分散ポリスチレンを校正に用いて分子量分布を測定し、縦軸がd(重量)/dLog(分子量)、横軸がLog(分子量)の微分重量分子量分布を得、そのピーク分子量を横軸から読み取った。
フローテスター(島津製作所製高化式フローテスター「CFT−500D型」)を用いて、温度300℃、荷重1.96MPa、オリフィス長とオリフィス径との、前者/後者の比が10/1であるオリフィスを使用して6分間保持後の溶融粘度を測定した。
150℃における溶融粘度をASTM D4287に準拠して測定した。
[エポキシ樹脂の軟化点]
軟化点はJIS K7234に準拠して測定した。
表1〜表3に記載する組成成分および配合量にしたがい、各材料をタンブラーで均一に混合した。その後、東芝機械株式会社製ベント付き2軸押出機「TEM−35B」に前記配合材料を投入し、樹脂成分吐出量25kg/hr、スクリュー回転数250rpm、樹脂成分の吐出量(kg/hr)とスクリュー回転数(rpm)との比率(吐出量/スクリュー回転数)=0.1(kg/hr・rpm)、設定樹脂温度330℃で溶融混練して樹脂組成物のペレットを得た。
このペレットを用いて以下の各種評価試験を行った。試験及び評価の結果は、表1〜表3に示した。
次いで、得られたペレットをシリンダー温度320℃に設定した住友−ネスタール社製射出成形機(SG75−HIPRO・MIII)に供給し、金型温度130℃に温調したASTM1号ダンベル片成形用金型を用いて射出成形を行い、ASTM1号ダンベル片を得た。得られたASTM1号ダンベル片を中央から2等分し、エポキシ接着剤との接触面積が50mm2となるように作成したスペーサー(厚さ:1.8〜2.2mm、開口部:5mm×10mm)を2等分したASTM1号ダンベル片2枚の間に挟み、クリップを用い固定した後開口部にエポキシ樹脂(ナガセケムテックス(株)製2液型エポキシ樹脂、主剤:XNR5002、硬化剤:XNH5002、配合比は主剤:硬化剤=100:90)を注入し、135℃に設定した熱風乾燥機中で3時間加熱し硬化・接着させた。23℃下で1日冷却後スペーサーを外し、得られた試験片を用いて歪み速度1mm/min、支点間距離80mm、23℃下でインストロン社製引張試験機を用い引張破断強さを測定し、接着面積で除した値をエポキシ接着強度とした。
ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物のペレットを、下記射出成形機を用い、下記の射出成型条件で幅6.0mm、厚さ1.6mmのスパイラル状金型にて成形された試験片の長さ(cm)をスパイラルフロー値とした。
射出成型機 スクリュー径:26.0mm
射出成型条件 シリンダー温度 : 330℃
金型温度 : 150℃
縦25mm、横40mm、厚さ10mmの鋼鉄製のインサートブロック部材の、前記部材縦方向の辺の中点同士を結び、前記部材横方向の辺に平行な直線上に、直径3.55mmの厚さ方向に平行な2個の貫通穴の直径の中心を有し、該貫通穴の直径の中心同士が前記直線の中点を中心にして20mm離れて配置されたインサートブロック部材を準備し、次いで、前記2個の貫通穴と射出成型用金型内部に設置された2本の鋼鉄製円柱形のピンとを用いて、前記インサートブロック部材が前記射出成型用金型の内部に保持されるように設置し、かつ、ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物のペレットを射出成型した後に、前記インサートブロック部材の外周全面が肉厚1mmのポリフェニレンスルフィド樹脂組成物で被覆されるように設計された射出成形金型を用いて、前記ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物のペレットを射出成型し成型品を得た。得られた前記インサートブロック部材を内包するポリフェニレンスルフィド樹脂組成物の成型品を用いて、気相式の冷熱衝撃試験機中で−40℃/1時間保持〜140℃/1時間保持を冷熱サイクル1サイクルとする冷熱衝撃試験を実施し、クラックが発生して破断するまでのサイクル数を測定した。
実施例8〜11及び比較例6
表4に記載する組成成分および配合量にしたがい、各材料をタンブラーで均一に混合した。その後、東芝機械株式会社製ベント付き2軸押出機「TEM−35B」に前記配合材料を投入し、樹脂成分吐出量25kg/hr、スクリュー回転数250rpm、樹脂成分の吐出量(kg/hr)とスクリュー回転数(rpm)との比率(吐出量/スクリュー回転数)=0.1(kg/hr・rpm)、設定樹脂温度330℃で溶融混練して樹脂組成物を得た後、60mm×60mm×0.6mmの角板となるよう射出成形した。
続いて、成形品の表面観察を行い表面面積の5%以上で充填材浮きが観察された成形品を不良とし、100枚における、製品歩留まりが0〜5%を「A」、5〜10%を「B」、10%以上を「C」とした。
PPS
a1:リニア型PPS DIC株式会社製「LR−300G」(ピーク分子量25000、溶融粘度(V6)300poise、非ニュートン指数1.08)
a2:架橋型PPS DIC株式会社製「MB−651−55G」(ピーク分子量25000、溶融粘度(V6)500poise、非ニュートン指数 1.20)
b1:クレゾールノボラック型エポキシ樹脂 DIC株式会社製「エピクロンN−695P」(エポキシ当量210g/eq.)
b2:ビスフェノールA型エポキシ樹脂 DIC株式会社製「エピクロン1050」(エポキシ当量450g/eq.、軟化点64℃)
b3:ビスフェノールA型エポキシ樹脂 DIC株式会社製「エピクロン7050」(エポキシ当量1900g/eq.、軟化点122℃)
b4:ビスフェノールA型エポキシ樹脂 DIC株式会社製「エピクロンHM−101」(エポキシ当量3900g/eq.、軟化点150℃)
c1:ガラス繊維 日本電気硝子株式会社製「T−717H」(直径10μmチョップドストランド)
c2:ガラスフレーク 日本板硝子株式会社製 「REFG−301」(鱗片状、平均粒径160μm、平均厚さ5μm)
c2’:ガラスフレーク 日本板硝子株式会社製 「MTD010FYX」(鱗片状、平均粒径10μm、平均厚さ0.4μm)
c2'':ガラスフレーク 日本板硝子株式会社製 「RCF−2300」(鱗片状、平均粒径300μm、平均厚さ2μm)
c2''':ガラスフレーク 日本板硝子株式会社製 「REFG−112」(鱗片状、平均粒径600μm、平均厚さ5μm)
c3:炭酸カルシウム 三共精粉株式会社製 「炭酸カルシウム1級」(粉末状)
d1:3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン ダウ・コーニング株式会社製「SH−6040」
e1:エチレン−無水マレイン酸−アクリル酸エチル共重合体 住化アトケム社製「ボンダインAX8390」
Claims (10)
- ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)とエポキシ樹脂(B)とガラス繊維(C1)とガラスフレーク(C2)とを含有するポリアリーレンスルフィド樹脂組成物であって、
ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)100質量部に対してエポキシ樹脂(B)が0.5〜20質量部の範囲、ガラス繊維が10〜350質量部の範囲、ガラスフレークが1〜250質量部の範囲であり、前記エポキシ樹脂(B)として、ビスフェノール型エポキシ樹脂(B1)およびノボラック型エポキシ樹脂(B2)を併用することを特徴とするポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。 - 前記ビスフェノール型エポキシ樹脂(B1)は、エポキシ当量が400〜5000〔g/eq.〕の範囲である請求項1記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- 前記ビスフェノール型エポキシ樹脂(B1)は、二級水酸基含量が2.0〜5.0〔eq./kg〕の範囲である請求項1記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- 前記ノボラック型エポキシ樹脂(B2)は、エポキシ当量が170〜300〔g/eq.〕の範囲である請求項1記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- 前記ビスフェノール型エポキシ樹脂(B1)と前記ノボラック型エポキシ樹脂(B2)との質量比が、(B1)/(B2)=10/1〜1/10の範囲である請求項1記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- 前記エポキシ樹脂(B)のエポキシ当量が250〜1000〔g/eq.〕の範囲である請求項1記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- 前記エポキシ樹脂(B)の二級水酸基含量が0.18〜4.5〔eq./kg〕の範囲である請求項1記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- 前記ガラスフレーク(C2)が平均粒径10〜4000〔μm〕の範囲である請求項1記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- 前記ガラスフレーク(C2)の平均厚みが0.1〜20〔μm〕の範囲である請求項1記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- 前記請求項1〜9の何れか一項記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物を溶融成形してなる成形体。
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