JPWO2013099455A1 - コーティング付き方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents

コーティング付き方向性電磁鋼板およびその製造方法 Download PDF

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Abstract

本発明の目的は、リン酸系ガラスコーティング付きの方向性電磁鋼板において、方向性電磁鋼板の鉄損をより低減することである。本発明のコーティング付き方向性電磁鋼板は、方向性電磁鋼板と、上記方向性電磁鋼板の表面に形成され、Ｐ，Ｓｉ，ＣｒおよびＯの元素、ならびに、Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｍｎ，Ｚｎ，Ｆｅ，ＣａおよびＢａからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素を含有し、５質量％以上がリン酸塩の結晶相であるコーティングと、を備えるコーティング付き方向性電磁鋼板である。

Description

本発明は、コーティング付き方向性電磁鋼板およびその製造方法に関する。
方向性電磁鋼板は、主に変圧器の鉄心素材として用いられる材料であり、鉄心素材として用いられる方向性電磁鋼板には、鉄損が低いことが要求される。
方向性電磁鋼板の鉄損を低減させる１つの方法が、引張応力を付与する方法である。すなわち、方向性電磁鋼板に対して引張応力を付与すると、１８０℃磁区幅が狭くなり、異常渦電流損が低減して、鉄損が低減することが知られている。
そのため、方向性電磁鋼板の表面には、絶縁性および引張応力を付与するコーティング（以下、「張力コーティング」または単に「コーティング」という）が形成されるのが一般的である。
なお、方向性電磁鋼板の表面には、通常、フォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）を主成分とするセラミック被膜が存在しているが、当該被膜によって発生する引張応力は小さいため、方向性電磁鋼板の鉄損を低減する効果はそれほど大きくない。
そこで、従来、鉄損をさらに低減する、引張応力のより高い張力コーティングが提案されており、例えば、リン酸系ガラス（例えば、特許文献１に記載のＭｇＯ−Ｐ２Ｏ５−ＳｉＯ２系ガラス）、窒化物（例えば、特許文献２に記載のＴｉＮ）、炭化物（例えば、特許文献２に記載のＴｉＣ）等を主成分とする張力コーティングが提案されている。これらの張力コーティングは、主成分とする上記成分の熱膨張係数が方向性電磁鋼板よりも小さいため、高温で造膜されることで、熱膨張差による引張応力を方向性電磁鋼板に付与することができる。
しかし、窒化物または炭化物を主成分とする張力コーティングは、高い引張応力を発生させる一方で、ＰＶＤ（Physical Vapor Deposition）やＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）などの蒸着法を必要とするため、高コストという問題点がある。
これに対して、リン酸系ガラスを主成分とする張力コーティング（以下、「リン酸系ガラスコーティング」ともいう）は、処理液の塗布・焼付けという比較的簡便な方法によって形成でき、平坦化焼鈍と同時にコーティングの焼付けを実施できるため、低コストであるという利点がある。
そのため、リン酸系ガラスコーティングは、特に一般的に用いられる張力コーティングであり、様々な技術が提案されている（例えば、特許文献３〜５を参照）。
特公昭５６−５２１１７号公報 特公昭６３−５４７６７号公報 特開平１−１４７０７４号公報 特開２００７−２１７７５８号公報 特開２００８−５０６７６号公報
しかしながら、従来のリン酸系ガラスコーティングにより発生する引張応力は十分であるとは言えず、鉄損の改善が十分でないという問題があった。
そこで、本発明は、リン酸系ガラスコーティング付きの方向性電磁鋼板において、方向性電磁鋼板の鉄損をより低減することを目的とする。
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行なった。その結果、コーティング処理液における特定成分の質量比を所定範囲とし、かつ、焼付け処理における鋼板温度を所定の温度範囲とした場合に形成される、所定量のリン酸塩の結晶相を有するコーティングが、方向性電磁鋼板により高い引張応力を発生させ、鉄損がより低減されることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、以下の（１）〜（３）を提供する。
（１）方向性電磁鋼板と、上記方向性電磁鋼板の表面に形成され、Ｐ，Ｓｉ，ＣｒおよびＯの元素、ならびに、Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｍｎ，Ｚｎ，Ｆｅ，ＣａおよびＢａからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素を含有し、５質量％以上がリン酸塩の結晶相であるコーティングと、を備えるコーティング付き方向性電磁鋼板。
（２）方向性電磁鋼板を準備する工程と、Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｍｎ，Ｚｎ，Ｆｅ，ＣａおよびＢａからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素を含む第一リン酸塩と、コロイダルシリカと、無水クロム酸、クロム酸塩および重クロム酸塩からなる群から選ばれる少なくとも１種のクロム酸化合物とを含有するコーティング処理液を、上記方向性電磁鋼板の表面に塗布した後に焼付け処理を行うことによりコーティング付き方向性電磁鋼板を得る工程と、を備え、上記焼付け処理における鋼板温度（単位：℃）をＴとし、上記コーティング処理液が含有する上記クロム酸化合物（Ｃｒ２Ｏ３換算）と上記第一リン酸塩（Ｐ２Ｏ５換算）との質量比（Ｃｒ２Ｏ３／Ｐ２Ｏ５）をＲとした場合に、下記条件（i）または（ii）を満たす、コーティング付き方向性電磁鋼板の製造方法。
（i）８００≦Ｔ＜８６０，Ｔ≧１０１０−３９９Ｒ，０．１≦Ｒ≦０．５
（ii）８６０≦Ｔ≦１０００，Ｔ≧９８５−３９９Ｒ，０．１≦Ｒ≦０．５
（３）上記方向性電磁鋼板を準備する工程が、方向性電磁鋼板用スラブを、熱間圧延し、熱延板焼鈍した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延をし、次いで、一次再結晶焼鈍した後、焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍を施すことにより、上記方向性電磁鋼板を得る工程であって、上記一次再結晶焼鈍における５００〜７００℃の昇温過程の昇温速度が、５０〜３００℃／秒である、上記（２）に記載のコーティング付き方向性電磁鋼板の製造方法。
本発明によれば、リン酸系ガラスコーティング付きの方向性電磁鋼板において、方向性電磁鋼板の鉄損をより低減することができる。
質量比Ｒ（Ｃｒ２Ｏ３／Ｐ２Ｏ５）と焼き付け処理における鋼板温度Ｔと引張応力との関係を示すグラフである。
［本発明に至った経緯］
まず、本発明に至った経緯を説明する。
本発明者らは、第一リン酸Ｍｇ、コロイダルシリカ、および無水クロム酸を様々な組成比で含有するコーティング処理液を調製し、これをフォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板に塗布し、焼き付け処理における鋼板温度での均熱時間２０秒で焼付け処理を行い、形成されるコーティングが方向性電磁鋼板に与える引張応力、およびその他の特性を測定した。なお、引張応力の測定は、片面のコーティングを苛性ソーダで除去した際の方向性電磁鋼板の反り量を換算することにより行なった。
測定の結果、第一リン酸Ｍｇに対する無水クロム酸の量を高め、かつ、焼付け処理における鋼板温度を高温化することにより、コーティングが方向性電磁鋼板に与える引張応力が向上することがわかった。
また、高い引張応力を発生させるコーティングをＸ線回折で分析したところ、Ｍｇ２Ｐ２Ｏ７の強い回折ピークが認められたことから、リン酸塩の結晶化によりコーティングのヤング率が向上し引張応力が向上した可能性があることが分かった。このとき、別途作製した標準サンプルの検量線よりＭｇ２Ｐ２Ｏ７の定量を行なったところ、高い引張応力が得られたコーティングでは結晶相のＭｇ２Ｐ２Ｏ７が５質量％以上含まれることが分かった。
本発明者らは、上述したようなコーティング処理液を方向性電磁鋼板から高い引張応力を発生させるコーティングを得るための条件について鋭意検討した。その結果、詳細は後述する条件（i）または（ii）を満たすことにより、リン酸塩の結晶化が促進され、コーティングによる引張応力が向上し、方向性電磁鋼板の鉄損を低減させることができることを見出した。
なお、Ｃｒ３＋はガラス中のＭｇ２＋と同サイトに侵入すると考えられ、排斥されたＭｇ２＋がＭｇ２Ｐ２Ｏ７の結晶化を促進させている可能性があるが、詳細なメカニズムは明らかでない。
［コーティング付き方向性電磁鋼板の製造方法］
次に、本発明のコーティング付き方向性電磁鋼板の製造方法（以下、単に「本発明の製造方法」ともいう）について説明する。
本発明の製造方法は、概略的には、方向性電磁鋼板を準備する工程（以下、「準備工程」ともいう）と、準備された方向性電磁鋼板の表面にコーティング処理液を塗布した後に焼付け処理を行うことによりコーティング付き方向性電磁鋼板を得る工程（以下、「コーティング工程」ともいう）と、を備える方法である。
以下、各工程を詳細に説明する。
〔準備工程〕
準備工程によって準備される方向性電磁鋼板の成分組成は特に限定されず、従来公知のものを用いることができるが、鉄損の低減をより優れたものにするためには、二次再結晶粒径が小さいものを用いることが好ましい。
準備工程としては、方向性電磁鋼板を準備する工程であれば特に限定されないが、例えば、方向性電磁鋼板用スラブ（鋼スラブ）から方向性電磁鋼板を得る工程が挙げられる。
方向性電磁鋼板を得る工程の具体例としては、方向性電磁鋼板用スラブを、熱間圧延し、熱延板焼鈍した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚に仕上げ、次いで、一次再結晶焼鈍した後、ＭｇＯ等を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍を施すことにより、方向性電磁鋼板を得る工程が挙げられる。最終仕上げ焼鈍後に、平坦化焼鈍を行って形状矯正してもよい。
このとき、一次再結晶焼鈍の条件は特に限定されないが、５００〜７００℃の昇温過程の昇温速度は、１０〜３００℃／秒が好ましく、５０〜３００℃／秒がより好ましい。昇温速度を上記範囲内にすることで、得られる方向性電磁鋼板の二次再結晶粒径が小さくなり、鉄損の低減をより優れたものにすることができる。
上記のような工程によって得られる方向性電磁鋼板の最終板厚としては、特に限定されないが、０．１０〜０．５０ｍｍが好ましく、０．１５〜０．３５ｍｍがより好ましい。
〔コーティング工程〕
コーティング工程は、上述した準備工程で準備された方向性電磁鋼板の表面にコーティング処理液を塗布した後に焼付け処理を行うことによりコーティング付き方向性電磁鋼板を得る工程である。
まず、コーティング工程で用いられるコーティング処理液について説明する。コーティング処理液は、第一リン酸塩と、コロイダルシリカと、クロム酸化合物と、を含有する。
コーティング処理液に含有される第一リン酸塩は、Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｍｎ，Ｚｎ，Ｆｅ，ＣａおよびＢａからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素を含む第一リン酸塩であり、例えば、第一リン酸Ｍｇ、第一リン酸Ａｌ、第一リン酸Ｎｉ、第一リン酸Ｃｏ、第一リン酸Ｍｎ、第一リン酸Ｚｎ、第一リン酸Ｆｅ、第一リン酸Ｃａおよび第一リン酸Ｂａからなる群から選ばれる少なくとも１種が挙げられる。
これらのうち、結晶化しやすい第一リン酸Ｍｇを用いることが、より優れた引張応力が得られるという理由から好ましい。
コーティング処理液に含有されるコロイダルシリカは、ＳｉＯ２を基本単位とする水中分散体であり、通常、固型分量として２０〜３０質量％のＳｉＯ２を含有する。コロイダルシリカの平均粒径は特に限定されず、例えば、５〜５０ｎｍが好ましい。
コーティング処理液に含有されるクロム酸化合物は、無水クロム酸、クロム酸塩および重クロム酸塩からなる群から選ばれる少なくとも１種である。クロム酸塩および重クロム酸塩としては、例えば、Ｎａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｚｎ，Ａｌ等の塩を用いることができる。
なお、コーティング処理液には、形成されるコーティングの耐融着性を良好にするために、平均粒径２〜２０μｍのシリカ粉末（シリカフラワー）、アルミナ粉末（アルミナフラワー）等を添加してもよい。
コーティング処理液が含有する第一リン酸塩（Ｐ２Ｏ５換算）とコロイダルシリカ（ＳｉＯ２換算）とのモル比（Ｐ２Ｏ５／ＳｉＯ２）は、０．１５〜４．０が好ましく、０．２〜１．０がより好ましい。モル比（Ｐ２Ｏ５／ＳｉＯ２）がこの範囲内であれば、引張応力がより優れる。
コーティング工程においては、このようなコーティング処理液を、方向性電磁鋼板の表面に塗布した後に焼付け処理を行い、コーティングを形成する。なお、コーティング処理液の塗布方法としては、特に限定されず、従来公知の方法を用いることができる。
焼付け処理の方法についても従来公知の方法を用いることができるが、その焼き付け処理における鋼板温度（最高到達温度）が特定の範囲に限定される。すなわち、焼付け処理における鋼板温度Ｔ（単位：℃）は、下記条件（i）または（ii）を満たす（各条件中の「Ｒ」については後述する）。
（i）８００≦Ｔ＜８６０，Ｔ≧１０１０−３９９Ｒ，０．１≦Ｒ≦０．５
（ii）８６０≦Ｔ≦１０００，Ｔ≧９８５−３９９Ｒ，０．１≦Ｒ≦０．５
上記条件（i）または（ii）を満たすように焼付け処理を行うことで、第一リン酸塩が反応して結晶化が促進され、高い引張応力が得られる。
また、より高い引張応力が得られるという理由からは、下記（iii）の条件を満たすことが好ましい。
（iii）８６０≦Ｔ≦１０００，Ｔ≧１０１０−３９９Ｒ，０．１≦Ｒ≦０．５
鋼板温度Ｔの範囲は８００〜１０００℃である。鋼板温度Ｔが８００℃未満では優れた引張応力が得られず、１０００℃を超える場合は効果が飽和するうえに方向性電磁鋼板の塑性変形を制御することが困難となる。これに対して、鋼板温度Ｔが上記範囲内であれば、効果が飽和せずに優れた引張応力が得られ、かつ、塑性変形の制御も可能となる。
鋼板温度Ｔの範囲は、方向性電磁鋼板の塑性伸びを抑制するという観点からは、８００〜９００℃が好ましい。
ここで、上記条件（i）〜（iii）におけるＲは、コーティング処理液が含有するクロム酸化合物（Ｃｒ２Ｏ３換算）と第一リン酸塩（Ｐ２Ｏ５換算）との質量比（Ｃｒ２Ｏ３／Ｐ２Ｏ５）である。
この質量比Ｒが０．１未満の場合は高い引張応力が得られず、０．５を超える場合は耐食性などの基本特性が劣化するが、質量比Ｒが０．１〜０．５の範囲内であれば、基本特性を維持しつつ、高い引張応力が得られる。
質量比Ｒは、焼付け処理の低温化という観点からは高い方が好ましく、具体的には０．２以上が好ましく、０．３以上がより好ましい。
なお、焼き付け処理における鋼板温度での均熱時間は特に限定されないが、１２０秒以下が好ましく、５〜３０秒がより好ましい。
［コーティング付き方向性電磁鋼板］
次に、本発明のコーティング付き方向性電磁鋼板について説明する。
本発明のコーティング付き方向性電磁鋼板は、本発明の製造方法によって得られるものであり、概略的には、方向性電磁鋼板と、この方向性電磁鋼板の表面に形成されたコーティング（以下、「本発明のコーティング」ともいう）とを備える。
本発明のコーティングは、上述したコーティング処理液から形成されるものであるから、Ｐ，Ｓｉ，ＣｒおよびＯの元素と、Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｍｎ，Ｚｎ，Ｆｅ，ＣａおよびＢａからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、を含有する。
また、同様の理由から、本発明のコーティングにおいて、質量比Ｒ（Ｃｒ２Ｏ３／Ｐ２Ｏ５）は、０．１〜０．５であり、０．２以上が好ましく、０．３以上がより好ましい。
そして、本発明のコーティングは、５質量％以上がリン酸塩の結晶相である。このようなコーティングによって方向性電磁鋼板には優れた引張応力が付与される。このとき、引張応力がより優れるという理由から、結晶相は１０質量％以上が好ましく、１５質量％以上がより好ましい。
また、結晶相の量が多すぎるとコーティングにクラックが増加し、耐食性が低下するという理由から、上記コーティングにおける結晶相は、５０質量％以下が好ましく、４０質量％以下がより好ましい。
結晶相の定量方法としては、特に限定されないが、Ｘ線回折を用いるのが簡便であり、例えば、結晶成分と非晶質成分との積分強度比から定量する方法；前もって作製した標準サンプルの検量線を用いて定量する方法；標準物質との積分強度比から定量する方法；等が挙げられる。
なお、本発明のコーティングの厚さは、特に限定されないが、薄すぎると絶縁性が低下し、厚すぎると占積率が低下するという理由から、０．１〜５μｍが好ましく、０．５〜３μｍがより好ましい。
以下に、実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。ただし、本発明はこれらに限定されるものではない。
まず、Ｃ：０．０５質量％、Ｓｉ：３．３質量％、Ｍｎ：０．１質量％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２２質量％、Ｎ：０．００５質量％、Ｓｅ：０．０２質量％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなる鋼スラブを、熱間圧延し、熱延板焼鈍した後、中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延により、０．２７ｍｍの最終板厚に仕上げた。
次いで、８３０℃、１分間の脱炭焼鈍（一次再結晶焼鈍）後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を表面に塗布した後、１２００℃、５時間の最終仕上げ焼鈍を施すことにより、フォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板を得た。
このとき、サンプルごとに、一次再結晶焼鈍における５００〜７００℃の昇温過程の昇温速度を変化させた。昇温速度（単位：℃／秒）を下記第１表に示す。
次に、第一リン酸塩、コロイダルシリカ、クロム酸化合物を含有するコーティング処理液を調製した。用いた第一リン酸塩およびクロム酸化合物の種類を下記第１表に示す。なお、コロイダルシリカとしては、日産化学工業社製スノーテックス３０を用いた。
コーティング処理液の調製に際しては、第一リン酸塩（Ｐ２Ｏ５換算）とコロイダルシリカ（ＳｉＯ２換算）とのモル比（Ｐ２Ｏ５／ＳｉＯ２）が０．３５となるように調整し、クロム酸化合物（Ｃｒ２Ｏ３換算）と第一リン酸塩（Ｐ２Ｏ５換算）との質量比Ｒ（Ｃｒ２Ｏ３／Ｐ２Ｏ５）が下記第１表に示す値となるように調整した。
このように調製したコーティング処理液を、得られた方向性電磁鋼板の表面に塗布した後、焼き付け処理を行うことによって、コーティング（厚さ：１．０μｍ）を形成し、コーティング付き方向性電磁鋼板を得た。このとき、サンプルごとに焼き付け処理における鋼板温度を変化させた。鋼板温度Ｔ（単位：温度）を下記第１表に示す。なお、焼き付け処理における鋼板温度での均熱時間は２０秒とした。
得られたコーティング付き方向性電磁鋼板について、サンプルごとに、コーティングが有するリン酸塩の結晶相を定量した。なお、結晶相の定量方法は、Ｘ線回折を用いて、結晶成分と非晶質成分との積分強度比から定量する方法を採用した。結晶相の定量結果（単位：質量％）を下記第１表に示す。
また、得られたコーティング付き方向性電磁鋼板について、磁束密度１．７Ｔかつ周波数５０Ｈｚにおける鉄損Ｗ１７／５０を測定し、併せて、コーティングが方向性電磁鋼板に与える引張応力の測定を行なった。引張応力の測定は、片面のコーティングを苛性ソーダで除去した際の方向性電磁鋼板の反り量を換算することにより行なった。測定した引張応力（単位：ＭＰａ）および鉄損Ｗ１７／５０（単位：Ｗ／ｋｇ）の結果を下記第１表に示す。
Figure 2013099455
上記第１表に示す結果から明らかなように、上記条件（i）または（ii）を満たさないサンプル（比較例）に対して、上記条件（i）または（ii）を満たすサンプル（実施例）は、方向性電磁鋼板に付与される引張応力が高く、鉄損が低減されていることが分かった。
このとき、一次再結晶焼鈍における５００〜７００℃の昇温速度が８０または２５０℃／秒であるサンプル（Ｎｏ．２２および２３）は、当該昇温速度が２０℃／秒であるサンプルよりも、鉄損の低減により優れることが分かった。
次に、コーティング処理液の質量比Ｒと焼き付け処理における鋼板温度Ｔとを変化させてコーティングを形成し、当該コーティングによって方向性電磁鋼板に付与された引張応力を測定し、その結果を、図１に示すグラフにプロットした。
なお、質量比Ｒおよび焼き付け処理における鋼板温度Ｔ以外の条件（例えば、コーティング処理液の含有成分など）は、上記第１表中のＮｏ．１〜１０のサンプルと同様とした。
図１は、質量比Ｒ（Ｃｒ２Ｏ３／Ｐ２Ｏ５）と焼き付け処理における鋼板温度Ｔと引張応力との関係を示すグラフである。
図１においては、測定された引張応力が１１ＭＰａ未満であった場合には、引張応力が低く鉄損の低減に劣るものとして「×」をプロットし、１１〜１３ＭＰａであった場合には、引張応力が高く鉄損の低減に優れるものとして「○」をプロットし、１３ＭＰａ超であった場合には、引張応力がより高く鉄損の低減に非常に優れるものとして「◎」をプロットした。
図１に示すグラフから明らかなように、上記条件（i）または（ii）を満たす範囲のプロットはいずれも「○」または「◎」であり、引張応力が高く鉄損の低減に優れることが分かった。
とりわけ、上記条件（iii）を満たす範囲のプロットは全て「◎」であり、引張応力がより高く鉄損の低減に非常に優れることが分かった。

Claims (3)

  1. 方向性電磁鋼板と、
    前記方向性電磁鋼板の表面に形成され、Ｐ，Ｓｉ，ＣｒおよびＯの元素、ならびに、Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｍｎ，Ｚｎ，Ｆｅ，ＣａおよびＢａからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素を含有し、５質量％以上がリン酸塩の結晶相であるコーティングと、
    を備えるコーティング付き方向性電磁鋼板。
  2. 方向性電磁鋼板を準備する工程と、
    Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｍｎ，Ｚｎ，Ｆｅ，ＣａおよびＢａからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素を含む第一リン酸塩と、コロイダルシリカと、無水クロム酸、クロム酸塩および重クロム酸塩からなる群から選ばれる少なくとも１種のクロム酸化合物とを含有するコーティング処理液を、前記方向性電磁鋼板の表面に塗布した後に焼付け処理を行うことによりコーティング付き方向性電磁鋼板を得る工程と、
    を備え、
    前記焼付け処理における鋼板温度（単位：℃）をＴとし、前記コーティング処理液が含有する前記クロム酸化合物（Ｃｒ２Ｏ３換算）と前記第一リン酸塩（Ｐ２Ｏ５換算）との質量比（Ｃｒ２Ｏ３／Ｐ２Ｏ５）をＲとした場合に、下記条件（i）または（ii）を満たす、
    コーティング付き方向性電磁鋼板の製造方法。
    （i）８００≦Ｔ＜８６０，Ｔ≧１０１０−３９９Ｒ，０．１≦Ｒ≦０．５
    （ii）８６０≦Ｔ≦１０００，Ｔ≧９８５−３９９Ｒ，０．１≦Ｒ≦０．５
  3. 前記方向性電磁鋼板を準備する工程が、方向性電磁鋼板用スラブを、熱間圧延し、熱延板焼鈍した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延をし、次いで、一次再結晶焼鈍した後、焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍を施すことにより、前記方向性電磁鋼板を得る工程であって、
    前記一次再結晶焼鈍における５００〜７００℃の昇温過程の昇温速度が、５０〜３００℃／秒である、
    請求項２に記載のコーティング付き方向性電磁鋼板の製造方法。
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