JPWO2013061781A1 - 塗布組成物及び発光装置の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、請求項2に記載の発明は、請求項1に記載の塗布組成物であって、前記有機溶剤は、表面張力が20mN/m以上30mN/m以下であり、かつ、粘度が1mPa・s以上50mPa・s以下である第1の有機溶剤と、沸点が150℃以上250℃以下である第2の有機溶剤とを含んで構成されることを特徴とする。
また、請求項3に記載の発明は、請求項1または請求項2に記載の塗布組成物であって、前記有機溶剤は、1価もしくは多価のアルコール、または当該アルコールの誘導体を含むことを特徴とする。
また、請求項4に記載の発明は、請求項1乃至請求項3のいずれか一つに記載の塗布組成物であって、前記透光性セラミック材料が、Rを有機基、nを整数としたとき、組成式(R−SiO3/2)nで表されるシルセスキオキサンであることを特徴とする。
また、請求項5に記載の発明は、請求項1乃至請求項4のいずれか一つに記載の塗布組成物であって、酸化物粒子を含有することを特徴とする。
また、請求項6に記載の発明は、発光素子上に蛍光体を含む第1の塗布液を塗布する工程と、前記第1の塗布液を加熱乾燥させて蛍光体層を形成する工程と、透光性セラミック材料と有機溶剤とを含んで構成され、前記蛍光体層上に塗布されたときに当該蛍光体層に対する接触角が0度以上10度以下である第2の塗布液を前記蛍光体層上にインクジェット法で塗布する工程と、を含むことを特徴とする発光装置の製造方法である。
また、請求項7に記載の発明は、請求項6に記載の発光装置の製造方法であって、前記有機溶剤は、表面張力が20mN/m以上30mN/m以下であり、かつ、粘度が1mPa・s以上50mPa・s以下である第1の有機溶剤と、沸点が150℃以上250℃以下である第2の有機溶剤とを含んで構成されることを特徴とする。
また、請求項8に記載の発明は、請求項6または請求項7に記載の発光装置の製造方法であって、前記有機溶剤は、1価もしくは多価のアルコール、または当該アルコールの誘導体を含むことを特徴とする。
また、請求項9に記載の発明は、請求項6乃至請求項8のいずれか一つに記載の発光装置の製造方法であって、前記透光性セラミック材料が、Rを有機基、nを整数としたとき、組成式(R−SiO3/2)nで表されるシルセスキオキサンであることを特徴とする。
また、請求項10に記載の発明は、請求項6乃至請求項9のいずれか一つに記載の発光装置の製造方法であって、前記第2の塗布液が、酸化物粒子を含有することを特徴とする。
また、請求項11に記載の発明は、請求項6乃至請求項10のいずれか一つに記載の発光装置の製造方法であって、前記第1の塗布液が、層状ケイ酸塩鉱物を含むことを特徴とする。
また、請求項12に記載の発明は、請求項11に記載の発光装置の製造方法であって、前記層状ケイ酸塩鉱物がスメクタイトであることを特徴とする。
まず、第1の塗布液の組成についてまとめる。第1の塗布液は、少なくとも、蛍光体と溶剤とを含んで構成される。溶剤としては、例えば、水や有機溶剤などが用いられる。また、第1の塗布液には、層状ケイ酸塩鉱物を含有することが好ましい。以下に、第1の塗布液に含有されるこれらの詳細についてまとめる。
蛍光体は、LED素子3からの出射光により励起されて、この出射光の波長とは異なる波長の蛍光を出射するものである。本実施形態では、青色LED素子から出射される青色光(波長420nm〜485nm)により励起され、黄色光(波長550nm〜650nm)を出射するYAG(イットリウム・アルミニウム・ガーネット)蛍光体を使用している。
層状ケイ酸塩鉱物は、第1の塗布液に添加されることで混合液の粘性を増加させ、蛍光体の沈降を抑制する働きをする。本発明に用いられる層状ケイ酸塩鉱物としては、雲母構造、カオリナイト構造、スメクタイト構造等の構造を有する膨潤性粘土鉱物が好ましく、膨潤性に富むスメクタイト構造を有するものが特に好ましい。
水は親水性の膨潤性粒子を膨潤させる役割がある。例えば、表面処理されていない親水性の層状ケイ酸塩鉱物に水を添加することにより、層状ケイ酸塩鉱物の層間に水が入り込んで混合液の粘性が増加するため、蛍光体の沈降を抑制することができる。なお、水に不純物が含まれていると膨潤を阻害するおそれがあるため、添加する水は不純物を含まない純水を用いる必要がある。
有機溶媒は、混合液のぬれ性向上、粘度調整のために用いられる。表面処理されていない親水性の層状ケイ酸塩鉱物などの親水性の膨潤性粒子に水を添加して膨潤させる場合には、有機溶媒として、水との相溶性に優れたメタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等のアルコール類を用いることが好ましい。一方、表面処理した親油性の層状ケイ酸塩鉱物などの親油性の膨潤性粒子を用いる場合は、膨潤性粒子の膨潤に水は作用しないが、水を加えることにより粘度が増加するため、水との相溶性に優れた有機溶媒を用いることが好ましい。高沸点の有機溶媒を用いることにより、混合液のポットライフが短くならず、取り扱い性に優れる。
次に、第2の塗布液の組成についてまとめる。第2の塗布液は、少なくとも、透光性セラミック材料(透明樹脂材料)と溶剤とを含んで構成される。溶剤としては、例えば、有機溶剤などが用いられる。また、第2の塗布液には、酸化物粒子を加えることが好ましい。以下に、第2の塗布液に含有されるこれらの詳細についてまとめる。
第2の塗布液で使用する透光性セラミック材料は、有機金属化合物又は無機ポリマーからなる。有機金属化合物としては、金属アルコキシド、金属アセチルアセトネート、金属カルボキシレート等が挙げられるが、加水分解と重合反応によりゲル化し易い金属アルコキシドが好ましい。
ポリシラザンは、下記の[式1]で表される。
[式1]
(R1R2SiNR3)n
[式1]において、R1〜R3は、それぞれ独立して水素原子又はアルキル基、アリール基、ビニル基、シクロアルキル基を表し、R1〜R3のうち少なくとも1つは水素原子であり、全てが水素原子である場合がパーハイドロポリシラザンである。nは1〜60の整数である。
本発明では組成式(R−SiO3/2)nで表されるシルセスキオキサン、即ち、3官能(T単位)のシロキサンがより好ましい。ここで、「R」は、有機基を示す。有機基「R」としては、例えば、メチル基やエチル基、フェニル基のような炭化水素基が付加されているものが用いられる。
本発明では、蛍光体層51に対する第2の塗布液の接触角が0度以上10度以下となるように、蛍光体層51(第1の塗布液)の組成にあわせて第2の塗布液の組成を調整する。これは、蛍光体層51に対する第2の塗布液の接触角が10度より大きいと、蛍光体層51に第2の塗布液が浸透しにくくなり、蛍光体層51の膜剥がれに対する耐性が十分ではなくなる。接触角が10度以下であれば蛍光体層51へ第2の塗布液の浸透性が高まり、透光性セラミック材料が蛍光体層51内部まで均一に浸透するため、蛍光体層51の膜剥がれに対する耐性が向上する。接触角を上記値にするための具体的手段としては、第2の塗布液に使用する溶剤の選定や、界面活性剤などの添加が挙げられる。第2の塗布液の溶剤の条件については後述する。
発明の第2の塗布液で用いられる有機溶剤は、蛍光体への接触角を上記値にするような溶剤が使用される。単独で使用してもよいし、複数混合して使用してもよい。有機溶剤の例としては、炭化水素類、エーテル類、エステル類、アルコール類、ケトン類、含窒素類とそれらの誘導体が挙げられる。
第2の塗布液には酸化物粒子を加えることが好ましい。第2の塗布液に酸化物粒子を加えることで、透光性セラミック材料の強度が向上する。酸化物粒子としては酸化ケイ素(SiO2)、酸化チタン(TiO2)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化ジルコニア(ZrO2)等公知のものが用いられる。なお、透光性セラミック材料や有機溶媒との相溶性を考慮して、酸化物粒子の表面をシランカップリング剤やチタンカップリング剤で処理したものを適宜用いることもできる。
第2の塗布液には必要に応じてその他添加剤を加えることができる。添加剤としては酸化防止剤、安定化剤、耐電防止剤、レベリング剤、粘度調整剤など一般的に使われるものを用いることができる。
蛍光体を含む第1の塗布液は既存の塗布方法にてLED素子3上に塗布した後に加熱乾燥する。塗布方式としてはスプレー法、ディスペンサー法など公知の方法を使用することが可能である。
第2の塗布液は、インクジェット方式により蛍光体層51上に塗布する。インクジェット方式としては、公知の方法を用いることができる。インクジェット方式はドロップオンデマンド方式とコンティニュアス方式の大きく2つ方法があり、どちらも使用することができる。ドロップオンデマンド方式としては電気−機械変換方式(例えば、シングルキャビティー型、ダブルキャビティー型、ベンダー型、ピストン型、シェアーモード型、シェアードウォール型等)、電気−熱変換方式(例えば、サーマルインクジェット型、バブルジェット(登録商標)型等)、静電吸引方式(例えば、電界制御型、スリットジェット型等)及び放電方式(例えば、スパークジェット型等)等がある。インクジェットヘッドのコストや生産性の観点からは、電気−機械変換方式、または電気−熱変換方式のヘッドを用いることが好ましい。なお、インクジェット方式により、液滴(例えば、第2の塗布液)を滴下させる方法を「インクジェット法」と呼ぶ場合がある。
開口径3mm、底面直径2mm、壁面角度60°の円形パッケージ中に、縦200μm×横200μm×高さ200μmの大きさの青色LEDを、フリップチップタイプで実装したものをサンプルとして使用する。
各実施例及び比較例で用いる蛍光体は、蛍光体原料として、Y2O3 7.41g、Gd2O3 4.01g、CeO2 0.63g、Al2O3 7.77gを十分に混合し、これにフラックスとしてフッ化アンモニウムを適量混合したものをアルミ製の坩堝に充填し、水素含有窒素ガスを流通させた還元雰囲気中において、1350〜1450℃の温度範囲で2〜5時間焼成して焼成品((Y0.72Gd0.24)3Al5O12:Ce0.04)を生成する。この得られた焼成品を粉砕、洗浄、分離、乾燥して得られた、体積平均粒径が1μm程度の黄色蛍光体粒子を使用する。なお、この蛍光体は、波長465nmの励起光における発光波長を測定したところ、おおよそ波長570nmにピーク波長を有する。
メチルエトキシシランを出発原料として用い、溶媒、モノマー濃度、塩基触媒、PH値、及び、反応温度をコントロールしながらシルセスキオキサンを合成した。なお、この合成されたシルセスキオキサンを29Si−NMR(Si29の核磁気共鳴)やGPC(Gel Permeation Chromatography)等の分析装置により分析することで、T6、T8、T10、T12、T14のカゴ型構造シルセスキオキサンが全て含まれることが確認されている。
各条件で作製したサンプルをそれぞれ10個ずつ選定して色度を測定し、各サンプル間での色度ズレを比較した。測定装置としてコニカミノルタセンシング社製分光放射輝度計CS−1000aを用いた。その後、測定値から標準偏差を算出し、色度の均一性を比較・評価した。評価の指標として、標準偏差が0.02以下であれば色度のバラツキにおいて実用上問題がないものとした。この評価では、算出された標準偏差の平均値を基に評価を行った。評価の基準は以下のとおりである。
○:標準偏差の平均値が0.01以下である
△:標準偏差の平均値が0.01より大きく、0.02以下である
×:標準偏差の平均値が0.02より大きい
サンプル上に形成された波長変換層5にニチバン製セロテープ(登録商標)(24mm)を貼り付け、直ちに剥がす作業を30回繰り返して行った。そして、各回の作業毎に波長変換層5の塗膜状態を顕微鏡により観察し、その状態に応じて評価を行った。評価の基準は以下のとおりである。
◎:波長変換層の剥離が全く見られなかった。
○:20回繰り返した時点では全く剥離が見られなかったが、30回繰り返された後には僅かな剥離が見られた。
△:10回繰り返した時点では全く剥離が見られなかったが、20回繰り返された後には僅かな剥離が見られた。
×:10回繰り返した時点で剥離は観察された。
第2の塗布液をシャーレに1ml滴下し、その後150℃のオーブンに15分間入れ、溶剤が揮発して固形分だけになっているかを確認した。なお、比較例1〜比較例3については、インクジェット用ではないため本評価は行っていない。
ガラス板上に形成した蛍光体層51の上に第2の塗布液を滴下し、株式会社協和界面化学製のDM−500を用いてその接触角を測定した。測定値は、第2の塗布液を滴下してから1秒後の値である。
吐出周期と発光周期を同期させCCDカメラにより、第2の塗布液の飛翔状態をモニターして、全ノズルの吐出安定性を評価した。なお、評価には、コニカミノルタIJ製KM512Lヘッドと、特開2002−363469号公報の図2に記載のストロボ発光方式のインク飛翔観察装置を用いている。評価の基準は以下のとおりである。
◎:インク液滴は正常に射出されており、斜め出射や速度のバラつきは見られない。
○:インク液滴はほぼ正常に射出されており、若干の斜め出射や速度ばらつきはみられるが許容範囲内である。
△:インク液滴は射出されているが、サテライトの発生や、速度のバラつきが生じている。
×:液滴速度の低下や欠が発生しているノズルが見られる。
第1の塗布液を、蛍光体30.2gと純水69.8gを混合して分散させることにより作成した。また、第2の塗布液を、ポリシロキサン3gとエチレングリコール97gを混合して作成した。
第2の塗布液を、ポリシロキサン3g、2−プロパノール4.85g、及びエチレングリコール92.15gを混合して作成した。なお、第1の塗布液は、比較例1と同様である。また、LEDモジュールのサンプルの作製方法は比較例1と同様である。
第2の塗布液を、ポリシロキサン3gと2−プロパノール97gを混合して作成した。なお、第1の塗布液は、比較例1と同様である。
実施例1として、第1の塗布液を、蛍光体30.2gと純水69.8gを混合して分散させることにより作成した。また、第2の塗布液を、ポリシロキサン3gと2−プロパノール97gを混合して作成した。
実施例2として、第2の塗布液を、ポリシロキサン3gとジエチレングリコールモノエチルエーテル97gを混合して作成した。なお、第1の塗布液の組成は実施例1と同様である。また、LEDモジュールのサンプルの作製方法は実施例1と同様である。
実施例3として、第2の塗布液を、ポリシロキサン3g、2−プロパノール9.7g、及びエチレングリコール87.3gを混合して作成した。なお、第1の塗布液の組成は実施例1と同様である。また、LEDモジュールのサンプルの作製方法は実施例1と同様である。
実施例4として、第2の塗布液を、ポリシロキサン3g、2−プロパノール29.1g、及び2メチル-2,4−ペンタンジオール67.9gを混合して作成した。なお、第1の塗布液の組成は実施例1と同様である。また、LEDモジュールのサンプルの作製方法は実施例1と同様である。
実施例5として、第2の塗布液を、ポリシロキサン3g、2−プロパノール92.15g、及びグリセリン4.85gを混合して作成した。なお、第1の塗布液の組成は実施例1と同様である。また、LEDモジュールのサンプルの作製方法は実施例1と同様である。
実施例6として、第2の塗布液を、3官能シルセスキオキサン3g、2−プロパノール29.1g、及び2メチル-2,4−ペンタンジオール67.9gを混合して作成した。なお、第1の塗布液の組成は実施例1と同様である。また、LEDモジュールのサンプルの作製方法は実施例1と同様である。
実施例7として、第2の塗布液を、ポリシロキサン3g、酸化ジルコニア3g、2−プロパノール28.2g、及び2メチル-2,4−ペンタンジオール65.8gを混合して作成した。なお、第1の塗布液の組成は実施例1と同様である。また、LEDモジュールのサンプルの作製方法は実施例1と同様である。
実施例8として、第1の塗布液を、蛍光体30.2g、雲母3.3g、及び純水66.5gを混合して分散させることにより作成した。また、第2の塗布液を、ポリシロキサン3g、2−プロパノール29.1g、及び2メチル-2,4−ペンタンジオール67.9gを混合して作成した。なお、LEDモジュールのサンプルの作製方法は実施例1と同様である。
実施例9として、第1の塗布液を、蛍光体30.2g、スメクタイト3.3g、及び純水66.5gを混合して分散させることにより作成した。また、第2の塗布液を、3官能シルセスキオキサン3g、酸化ジルコニア(ZrO)3g、2−プロパノール28.2g、及び2メチル-2,4−ペンタンジオール67.9gを混合して作成した。なお、LEDモジュールのサンプルの作製方法は実施例1と同様である。
2 メタル部
3 LED素子
4 突起電極
5 波長変換層
51 蛍光体層
52 透光性セラミック層
100 発光装置
Claims (12)
- 発光素子上に形成された蛍光体層の上にガラス膜を形成するために、インクジェット法により塗布される塗布組成物であって、
透光性セラミック材料と有機溶剤とを含んで構成され、前記蛍光体層上に塗布されたときに当該蛍光体層に対する接触角が0度以上10度以下であることを特徴とする塗布組成物。 - 前記有機溶剤は、表面張力が20mN/m以上30mN/m以下であり、かつ、粘度が1mPa・s以上50mPa・s以下である第1の有機溶剤と、沸点が150℃以上250℃以下である第2の有機溶剤とを含んで構成されることを特徴とする請求項1に記載の塗布組成物。
- 前記有機溶剤は、1価もしくは多価のアルコール、または当該アルコールの誘導体を含むことを特徴とする請求項1または請求項2に記載の塗布組成物。
- 前記透光性セラミック材料が、Rを有機基、nを整数としたとき、組成式(R−SiO3/2)nで表されるシルセスキオキサンであることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか一つに記載の塗布組成物。
- 酸化物粒子を含有することを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか一つに記載の塗布組成物。
- 発光素子上に蛍光体を含む第1の塗布液を塗布する工程と、
前記第1の塗布液を加熱乾燥させて蛍光体層を形成する工程と、
透光性セラミック材料と有機溶剤とを含んで構成され、前記蛍光体層上に塗布されたときに当該蛍光体層に対する接触角が0度以上10度以下である第2の塗布液を前記蛍光体層上にインクジェット法で塗布する工程と、
を含むことを特徴とする発光装置の製造方法。 - 前記有機溶剤は、表面張力が20mN/m以上30mN/m以下であり、かつ、粘度が1mPa・s以上50mPa・s以下である第1の有機溶剤と、沸点が150℃以上250℃以下である第2の有機溶剤とを含んで構成されることを特徴とする請求項6に記載の発光装置の製造方法。
- 前記有機溶剤は、1価もしくは多価のアルコール、または当該アルコールの誘導体を含むことを特徴とする請求項6または請求項7に記載の発光装置の製造方法。
- 前記透光性セラミック材料が、Rを有機基、nを整数としたとき、組成式(R−SiO3/2)nで表されるシルセスキオキサンであることを特徴とする請求項6乃至請求項8のいずれか一つに記載の発光装置の製造方法。
- 前記第2の塗布液が、酸化物粒子を含有することを特徴とする請求項6乃至請求項9のいずれか一つに記載の発光装置の製造方法。
- 前記第1の塗布液が、層状ケイ酸塩鉱物を含むことを特徴とする請求項6乃至請求項10のいずれか一つに記載の発光装置の製造方法。
- 前記層状ケイ酸塩鉱物がスメクタイトであることを特徴とする請求項11に記載の発光装置の製造方法。
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