JPWO2013038916A1 - アルミン酸マグネシウム質焼結体および半導体製造装置用部材 - Google Patents

アルミン酸マグネシウム質焼結体および半導体製造装置用部材 Download PDF

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Abstract

【課題】ハロゲン系腐食性ガスまたはそのプラズマに対する耐食性に優れ、緻密で高い強度を有するアルミン酸マグネシウム質焼結体および半導体製造装置用部材を提供する。【解決手段】アルミン酸マグネシウムを主結晶相とし、全構成成分の含有量を酸化物換算した合計質量に対して、ZnおよびKの含有量がそれぞれZnOおよびK2Oに換算した合計で30ppm以上500ppm以下であるアルミン酸マグネシウム質焼結体である。また、半導体製造装置用部材が上記アルミン酸マグネシウム質焼結体からなることで、長期間にわたって使用することができ、製造コストを削減することができる。【選択図】 図1

Description

本発明は、アルミン酸マグネシウム質焼結体および半導体製造装置用部材に関する。
従来、気相成長、エッチングまたはクリーニング等の半導体の製造工程において、反応性の高さから、フッ素、塩素や臭素等のハロゲン系腐食性ガスのプラズマが利用されている。
そして、ハロゲン系腐食性ガスまたはそのプラズマに曝される半導体製造装置に用いられる部材には、耐食性を有しているとともに、緻密で高強度であることが求められており、このような部材として、例えば特許文献1には、MgAlを主成分とし、希土類酸化物および希土類元素と他の金属元素との複合酸化物のうち一種以上を含むアルミン酸マグネシウム質焼結体が提案されている。
特開平6−40765号公報
しかしながら、希土類元素は、需要の増大による価格上昇や資源の地域的偏在など供給面において不安定であることから、希土類元素を含有せずとも、耐食性に優れ、緻密で高い強度を有する部材が求められている。
本発明は、上記要求を満たすべく案出されたものであり、ハロゲン系腐食性ガスまたは、そのプラズマに対する耐食性に優れ、緻密で高い強度を有するアルミン酸マグネシウム質焼結体およびこれからなる半導体製造装置用部材を提供することを目的とする。
本発明のアルミン酸マグネシウム質焼結体は、アルミン酸マグネシウムを主結晶相とし、全構成成分の含有量を酸化物換算した合計質量に対して、ZnおよびKの含有量がそれぞれZnOおよびKOに換算した合計で30ppm以上500ppm以下であることを特徴とする。
また、本発明の半導体製造装置用部材は、上記構成のアルミン酸マグネシウム質焼結体からなることを特徴とする。
本発明のアルミン酸マグネシウム質焼結体によれば、アルミン酸マグネシウムを主結晶相とし、全構成成分の含有量を酸化物換算した合計質量に対して、ZnおよびKの含有量がそれぞれZnOおよびKOに換算した合計で30ppm以上500ppm以下であることにより、ハロゲン系腐食性ガスやそのプラズマに対する耐食性に優れているとともに、緻密で高い強度を有するものとできる。
また、本発明の半導体製造装置用部材によれば、上記構成の本発明のアルミン酸マグネシウム質焼結体からなることにより、耐食性に優れ、緻密で高い強度を有しているため、長期間にわたって使用することができ、交換頻度が減り、交換による装置の停止時間も少なくなるので、半導体の製造コストを削減することができる。
本実施形態のアルミン酸マグネシウム質焼結体からなる半導体製造装置用部材を用いた一例を示す、誘導結合型のプラズマ処理装置の概略断面図である。
以下、本実施形態のアルミン酸マグネシウム質焼結体の一例について説明する。
本実施形態のアルミン酸マグネシウム質焼結体は、アルミン酸マグネシウム(例えば、MgAl)を主結晶相とし、全構成成分の含有量を酸化物換算した合計質量に対して、ZnおよびKの含有量がそれぞれZnOおよびKOに換算した合計で30ppm以上500ppm以下である。
このように、主結晶相がアルミン酸マグネシウムであることにより、ハロゲン系腐食性ガスやそのプラズマに対する耐食性(以下、単に耐食性ともいう。)に優れたものとすることができる。そして、本実施形態のアルミン酸マグネシウム質焼結体において、全構成成分の含有量を酸化物換算した合計質量に対して、ZnおよびKを、それぞれZnOおよびKOに換算した合計で30ppm以上500ppm以下の量で含有することにより、アルミン酸マグネシウム質焼結体の強度を向上させることができる。
ZnおよびKを、それぞれZnOおよびKOに換算した合計で30ppm以上500ppm以下の量で含有することにより、アルミン酸マグネシウム質焼結体の強度を向上させることができる理由については明らかではないが、主結晶相であるアルミン酸マグネシウムの結晶の粒成長が抑制され、アルミン酸マグネシウム質焼結体の結晶組織が緻密化されることによると考えられる。なお、本実施形態のアルミン酸マグネシウム質焼結体は、緻密化を表わす密度が3.48g/cm以上となる。この密度は、JIS R1634−1998に準拠して測定することができる。
ここで、ZnまたはKを単独で含有するとき、またはZnおよびKの含有量がそれぞれZnOおよびKOに換算した合計で30ppm未満であるときには、強度向上の効果が小さい。また、ZnおよびKの含有量がそれぞれZnOおよびKOに換算した合計で500ppmを超えるときには、ZnおよびKの含有量がそれぞれZnOおよびKOに換算した合計で30ppm以上500ppm以下であるときと比較して耐食性が低下する。
また本実施形態のアルミン酸マグネシウム質焼結体は、全構成成分の含有量を酸化物換算した合計100質量%に対して、主結晶相であるアルミン酸マグネシウム(例えば、MgAl)を構成するMgおよびAlが、それぞれMgOおよびAlに換算した合計で99.7質量%以上含有していると、より優れた耐食性を得られる傾向があるため好適である。
本実施形態のアルミン酸マグネシウム質焼結体は、希土類元素を含有せずとも、ハロゲン系腐食性ガスやそのプラズマに対する耐食性に優れているとともに、緻密で高い強度を有するものであるが、求められる耐食性や強度等の特性により、希土類元素を含有しても構わないことはことは言うまでもない。
なお、本実施形態のアルミン酸マグネシウム質焼結体は、原料由来の不可避不純物を含んでいてもよく、上記全構成成分には不可避不純物も含まれる。
本実施形態において主結晶相とは、焼結体を構成する各種の結晶の相の中で最も体積比率の高い相のことであるが、主結晶相であるか否かの確認においては、以下のように面積で確認することができる。具体例としては、焼結体に前処理として研磨加工を施し、金属顕微鏡、SEM(Scanning Electron Microscope)またはEPMA(Electron Probe Micro Analyzer)等を用いて、任意の倍率で、例えば100μm×100μmの範囲について撮影し、この撮影画像を画像解析装置で解析することにより、50面積%を超える結晶を主結晶相とする。
ここで、画像解析装置としては、例えば、ニレコ社製のLUZEX−FS等を用いればよい。また、結晶の同定については、例えば、X線回折法またはTEMによる電子回折法等により得られたデータをJCPDSカードデータと照合することによって同定することができる。また、X線回折法において、アルミン酸マグネシウム(例えば、MgAl)以外に大きなピークが確認されないときには、アルミン酸マグネシウムを主結晶相とみなしてもよい。
次に、アルミン酸マグネシウム質焼結体を構成する各成分の酸化物に換算した含有量については、アルミン酸マグネシウム質焼結体の一部を粉砕し、得られた粉体を塩酸などの溶液に溶解した後、ICP(Inductively Coupled Plasma)発光分光分析装置(島津製作所製:ICPS−8100等)を用いて測定し、得られた各成分の金属量を酸化物に換算することにより求めることができる。
次に、アルミン酸マグネシウム質焼結体の耐食性については、例えば、縦が10mm、横が10mm、厚みが1mmの試料を準備し、試料の表面の一部をマスキングした後、この試料をRIE(Reactive Ion Etching)装置にセットする。次いで、試料の表面をCFガス雰囲気下でプラズマ中に数時間曝す試験を行なう。そして、プラズマに曝された表面とマスキングによりプラズマに曝されていない表面との段差を、表面粗さ計を用いて測定する。そして、同じ条件で試験したアルミナ質焼結体における段差を1とした場合の相対比較値をエッチングレート比として評価することができる。
なお、アルミン酸マグネシウム質焼結体の強度については、JIS R 1601−1995の3点曲げ強度試験に準拠し測定することができる。
また、本実施形態のアルミン酸マグネシウム質焼結体の主結晶相であるアルミン酸マグネシウムは、MgOとAlとの理論定比が、モル比1:1、質量比28.6:71.4で結合した化合物を用いることができるが、MgOの比率が理論定比より多いと耐食性が高まる傾向があるため、MgOとAlとの比率が、質量比で28.6〜30.0:71.4〜70.0の範囲にあることが好ましい。
さらに、本実施形態のアルミン酸マグネシウム質焼結体は、Si,CaおよびPの含有量がそれぞれSiO,CaOおよびPに換算した合計で500ppm以上2500ppm以下であることが好ましい。
Si,CaおよびPの含有量がそれぞれSiO,CaOおよびPに換算した合計で500ppm以上2500ppm以下であるときには、焼結性を向上させることができるとともに、主結晶相であるアルミン酸マグネシウムの結晶の粒成長を抑制することができるため、アルミン酸マグネシウム質焼結体の密度が向上する。また、焼結性の向上および粒成長の抑制により、アルミン酸マグネシウム質焼結体の密度向上を図ることができることから、Si,CaおよびPを含まないときと同等の密度を有するアルミン酸マグネシウム質焼結体を得ようとすれば、焼成温度を下げることができるため、製造コストの低減を図ることができる。また、アルミン酸マグネシウム質焼結体がCaを含有する場合、結晶粒界にCaAlを含まないことが好ましい。結晶粒界にCaAlを含まないことにより、機械的特性を高く維持できる傾向がある。ここで、主結晶相のアルミン酸マグネシウムにおいて、MgOとAlとのモル比は、Alの割合を理論定比より少なくすると結晶粒界にCaAlが存在しにくい傾向がある。すなわち、MgAl100質量%に対して、Alの含有量が71.4質量%より少ないと結晶粒界にCaAlが存在しにくくなる傾向がある。
また、本実施形態のアルミン酸マグネシウム質焼結体は、3d遷移金属元素の酸化物を含むとともに、表層部における3d遷移金属元素の酸化物の含有量が、内部における3d遷移金属元素の酸化物の含有量より少ないことが好ましい。
ここで、表層部とは、アルミン酸マグネシウム質焼結体の表面を含む表面近傍部分を指し、内部とは、アルミン酸マグネシウム質焼結体の表面近傍より厚み方向に内側に入った部分を指す。具体的には、アルミン酸マグネシウム質焼結体が厚み10mmの基板であれば、表層部は、表面から基板の厚み方向に3mmまでの深さの部分とし、内部とは、表面から基板の厚み方向に3mmを超える深さの部分とする。
また、3d遷移金属元素の酸化物の含有量は、アルミン酸マグネシウム質焼結体の表層部と内部に相当するところから試料を採取して、ICP発光分光分析装置(島津製作所製:ICPS−8100等)を用いて測定すればよい。また、EPMA等の表面分析装置を用いるときには、アルミン酸マグネシウム質焼結体の表面を測定の前処理のために数μm研磨した面を表層部とし、表面に垂直な断面において、表面から深さ3mmを超える部分を内部として測定すればよい。なお、表層部と内部との比較にあたっては、任意の複数個所(例えば3〜5ヶ所)を測定し、平均含有量として比較することが好ましい。
なお、3d遷移金属元素とは、原子番号が22〜29のチタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)のことである。
ここで、本実施形態のアルミン酸マグネシウム質焼結体の作製において、3d遷移金属元素の酸化物を含んでいるときには、焼結性が向上し緻密化を図ることができる。しかしながら、3d遷移金属元素の酸化物を含むアルミン酸マグネシウム質焼結体を半導体製造装置用部材として用いたとき、3d遷移金属元素の酸化物は、ハロゲン系腐食性ガスまたはそのプラズマに曝されたときにパーティクルとなりやすい傾向がある。そのため、焼結性を向上させて緻密化を図るとともに、パーティクルの発生を抑制するには、表層部における3d遷移金属元素の酸化物の含有量が、内部における3d遷移金属元素の酸化物の含有量より少ないことが好ましい。
特に、表層部における3d遷移金属元素の酸化物の含有量が、内部における3d遷移金属元素の酸化物の含有量の1/4以下であることが好ましい。表層部における3d遷移金属元素の酸化物の含有量が、内部における3d遷移金属元素の酸化物の含有量の1/4以下であれば、パーティクルの発生を特に抑制することができる。なお、3d遷移金属元素の酸化物を複数含有するときには、表層部および内部のそれぞれにおける3d遷移金属元素の酸化物の含有量の合計で比較する。また、パーティクルの発生を特に抑制するにあたっては、表層における3d遷移金属元素の酸化物の含有量を150ppm以下とすることが好適である。
また、本実施形態のアルミン酸マグネシウム質焼結体は、さらに、MgNiOの結晶を含むことが好ましい。これによりMgNiOの結晶を含まないものよりもハロゲン系腐食性ガスおよびそのプラズマに対する耐食性が優れたものとなる。優れた耐食性を示す理由としては、MgNiOの結晶が、主結晶相であるアルミン酸マグネシウム(MgAl)の結晶に比べ、フッ素系ガスなどのハロゲン系腐食性ガスおよびそのプラズマに対する耐食性に優れているためと考えられる。
また、本実施形態のアルミン酸マグネシウム質焼結体は、2θ=36.8°〜36.9°の間のアルミン酸マグネシウムのX線回折ピーク強度Iと、2θ=42.5°〜43.5°の間のMgNiOの結晶のX線回折ピーク強度Iとのピーク強度比(I/I)が、0.001≦I/I≦0.2であることが好ましい。X線回折チャートにおける主結晶相であるMgAlのピーク強度Iに対し、MgNiOのピーク強度Iの比率(I/I)を上記範囲内とすれば、アルミン酸マグネシウム質焼結体中に含まれるMgNiOの量を適正化することができるため、より耐食性を向上させることができるとともに、結晶粒界に存在するMgNiO結晶が、主結晶相であるMgAlの粒成長を抑制して微細で均質な結晶組織となるため、緻密性も向上させることが可能となる。
なお、MgAlおよびMgNiO結晶のピーク強度は、前述のX線回折法またはTEMによる電子回折法等により得られたデータをもとに算出することができる。
また、本実施形態のアルミン酸マグネシウム質焼結体は、さらに、酸化アルミニウムの結晶を含むことが好ましい。酸化アルミニウムの結晶を含むことにより、アルミン酸マクネシウム質焼結体の強度をさらに向上させることが可能となるため、高い耐食性と高い強度の両方が必要とされる部材、例えば、ハロゲン系腐食性ガスやそのプラズマに曝される環境下で用いられる構造部材として好適に用いることが可能となる。なお、アルミン酸マグネシウム質焼結体は、酸化アルミニウムの結晶の存在量が、全体に対して大きくなればなるほど強度が高まる傾向がある。
また、本実施形態のアルミン酸マグネシウム質焼結体は、酸化アルミニウムの結晶の平均粒径が、アルミン酸マグネシウムの結晶の平均粒径よりも大きいことがさらに好ましい。このような構成である場合、主結晶相のアルミン酸マグネシウムの結晶の結晶粒界で、アルミン酸マグネシウムの結晶から酸化アルミニウムの結晶に圧縮応力が付加されやすいため、酸化アルミニウムの結晶の脱粒が起こりにくい。このようなアルミン酸マグネシウム質焼結体は、例えば、半導体製造装置用の部材として用いた場合、半導体ウエハ表面などに脱粒した酸化アルミニウムの結晶がパーティクルとして存在しにくく、パーティクルの付着が原因で生じる半導体製造時の配線不良などの不具合の発生を抑制することができる。また、酸化アルミニウムの結晶の平均粒径は、アルミン酸マグネシウムの結晶の平均粒径を1としたとき、1.5〜5倍の範囲であれば、耐食性を高く維持できるとともに酸化アルミニウムの結晶の脱粒を抑制できるため好ましい。
なお、アルミン酸マグネシウム質焼結体中の酸化アルミニウムの結晶の存在については、X線回折法またはTEMによる電子回折法等を用いて、上述したように結晶を同定することで確認できる。
また、アルミン酸マグネシウムの結晶の結晶および酸化アルミニウムの結晶の平均粒径の測定方法について以下説明する。
まず、走査型電子顕微鏡等を用いて、試料の表面を任意の倍率で撮影してアルミン酸マグネシウムの結晶および酸化アルミニウムの結晶の画像データを得る。次に、電子線マイクロアナライザ(EPMA)を用いて、前記画像データと同視野のMg成分とAl成分の分布データを取得する。取得したMg成分とAl成分の分布データを用いて、画像データの結晶をそれぞれ同定する。なお、前記分布データで、Mg成分とAl成分が混在している領域に対応する領域に存在する画像データの結晶はアルミン酸マグネシウムの結晶、前記分布データで、Al成分が局在している領域に対応する領域に存在する画像データの結晶は酸化アルミニウムの結晶として推定できる。そして、アルミン酸マグネシウムの結晶および酸化アルミニウムの結晶の結晶の短径および長径を測定し、その測定結果より(短径+長径)/2の計算式で算出される値の平均値をとり、この測定を試料表面において少なくとも5ヶ所実施し、その平均を求めることでアルミン酸マグネシウムの結晶および酸化アルミニウムの結晶の平均粒径を求めることができる。ここで、走査型電子顕微鏡または電子線マイクロアナライザ倍率は、1つの視野範囲内にアルミン酸マグネシウムの結晶および酸化アルミニウムの結晶の数がそれぞれ5個以上観察できる倍率とすればよい。
次に、本実施形態のアルミン酸マグネシウム質焼結体の製造方法の一例について説明する。
まず出発原料として、高純度の水酸化マグネシウム(Mg(OH))および酸化アルミニウム(Al)と、Zn源として酸化亜鉛(ZnO)、K源として水酸化カリウム(KOH)または炭酸カリウム(KCO)を準備し、アルミン酸マグネシウム質焼結体において、それぞれZnOおよびKOに換算した合計で30ppm以上500ppm以下の範囲となるよう秤量後、純水とともにアルミナボールを使用したボールミルに入れて1〜50時間の湿式混合および粉砕することにより1次原料を得る。
ここで、密度の向上、または、焼成温度を下げて製造コストの低減を図りたいときには、Si源、Ca源、P源として、例えば、高純度の酸化珪素(SiO)、炭酸カルシウム(CaCO)および五酸化二リン(P)を準備し、アルミン酸マグネシウム質焼結体において、それぞれSiO,CaOおよびPに換算した合計の含有量が500ppm以上2500ppm以下の範囲となるように所定量秤量して、この1次原料に添加すればよい。
また、さらに焼結性を向上させて緻密化を図るには、3d遷移金属元素の酸化物源として、例えば、高純度の酸化チタン(TiO)、酸化バナジウム(V)、酸化クロム(Cr)、炭酸マンガン(MnCO)、酸化鉄(Fe)、酸化コバルト(CoO)、酸化ニッケル(NiO)、酸化銅(CuO)を準備して、この1次原料に添加すればよい。なお、このときの添加量は、アルミン酸マグネシウム質焼結体において、3d遷移金属元素の酸化物の含有量の合計は2000ppmを超えない範囲であることが好ましい。
そして、得られた1次原料を乾燥後、1100℃以上1300℃以下の温度で1〜10時間焼成することで、水酸化マグネシウム(Mg(OH))と酸化アルミニウム(Al)をアルミン酸マグネシウムに合成した。そして焼成後の2次原料をボールミル等により平均粒径が2μm以下、好ましくは平均粒径が1.5μm以下となるまで湿式粉砕する。そして、湿式粉砕後のスラリーを容器に移し、乾燥機内で乾燥した後、メッシュを通過させることにより粉体を得る。なお、Zn源およびK源については、1次原料を得るための混合・粉砕時から添加してもよいが、前記粉体に添加してもよい。
ここで、アルミン酸マグネシウム質焼結体がMgNiOの結晶を含むものとするには、前記粉体に所定の割合の酸化ニッケル(NiO)粉末を秤量して添加する。また、前記酸化ニッケル(NiO)粉末の代わりに、酸化ニッケル(NiO)および水酸化マグネシウムを混合した混合スラリーを乾燥機内で乾燥して乾燥体を得た後、電気炉内で1300℃以上の温度で1〜10時間加熱してMgNiOの結晶からなる焼結体を得て、これを所望の粒度に粉砕したものを前記粉体に添加してもよい。
また、アルミン酸マグネシウム質焼結体において、表面のX線回折チャートにおいて、2θ=36.8°〜36.9°の間のアルミン酸マグネシウムのX線回折ピーク強度Iと、2θ=42.5°〜43.5°の間のMgNiOのX線回折ピーク強度Iとのピーク強度比(I/I)が、0.001≦I/I≦0.2の範囲となるように調整するためには、酸化ニッケル(NiO)粉末を、水酸化マグネシウム(Mg(OH))と酸化アルミニウム(Al)が所望の割合で混合された2次原料100質量%に対して、0.2質量%以上1.5質量%以下で添加すればよい。
また、本実施形態のアルミン酸マグネシウム質焼結体において、さらに、酸化アルミニウムの結晶を含むものとするためには、前記粉体に所定の割合の酸化アルミニウム粉末(Al)を秤量して添加する。ここで、アルミン酸マグネシウム質焼結体中に酸化アルミニウムの結晶を単独で存在させるためには、アルミン酸マグネシウムに合成された2次原料由来の粉体に酸化アルミニウムを添加することが重要である。
さらに、前記酸化アルミニウムの結晶の平均粒径が、主結晶であるアルミン酸マグネシウムの結晶の平均粒径よりも大きいものとし、脱粒の生じにくいものとするためには、前記粉体の平均粒径よりも大きな平均粒径を有する酸化アルミニウム粉末を添加すれば良い。前記粉体の平均粒径の1.2倍以上の酸化アルミニウム粉末を添加すればより好適である。
次に、得られた前記粉体に所定量の純水およびバインダを加えた後、ボールミル等により所定時間湿式混合した後、スプレードライヤーで噴霧造粒して3次原料を得る。そして、この3次原料を用いて、金型プレス法、冷間静水圧プレス成形法、押出成形法等により任意の形状に成形して成形体を得る。
その後、得られた成形体を大気雰囲気中1550℃以上1750℃以下の最高温度で1〜10時間保持して焼成した後、必要に応じて研削加工を施すことにより、本実施形態のアルミン酸マグネシウム質焼結体を得ることができる。また、より緻密化を促進させる手段としてはホットアイソスタティクプレス(熱間静水圧プレス)法を用いることも可能である。
ここで、アルミン酸マグネシウム質焼結体が3d遷移金属元素を含むとき、アルミン酸マグネシウム質焼結体の表層部における3d遷移金属元素の酸化物の含有量を、内部における3d遷移金属元素の酸化物の含有量より少なくするには、成形体を大気雰囲気炉中400℃以上1000℃以下の最高温度で所定時間脱脂した脱脂体を得た後、この脱脂体をカーボン製の焼成容器に入れ、真空雰囲気炉内で真空度10−3〜10−5Torrにて、1550℃以上1750℃以下の最高温度で1〜10時間保持して焼成し焼結体を得る。しかる後、この焼結体をさらに大気雰囲気において1100℃〜1300℃の最高温度で所定時間熱処理すればよい。
このような工程を経ることで、アルミン酸マグネシウム質焼結体における表層部に存在する3d遷移金属元素の酸化物は、保有する酸素(O)とカーボン製の焼成容器のカーボン(C)とが結びついて二酸化炭素(CO)として排出され、酸素を失って残った3d遷移金属元素は、酸化物であったときよりも沸点が著しく低下し、上述した焼成温度で蒸発することから、アルミン酸マグネシウム質焼結体の表層部における3d遷移金属元素の酸化物の含有量が、内部における3d遷移金属元素の酸化物の含有量より少なくなる。
また、表層部における3d遷移金属元素の酸化物の含有量を、内部における3d遷移金属元素の酸化物の含有量の1/4以下とするには、真空雰囲気炉内における真空度を10−4Torrよりも低くし、1650℃以上の最高温度で焼成すればよい。
なお、本実施形態のアルミン酸マグネシウム質焼結体の構成成分のうちいずれかが、各原料に不純物として含まれている場合には、焼結体中の前記構成成分量が本実施形態の範囲内となるように、不純物として含まれる前記構成成分の量を考慮して各原料の量を調整することが好ましい。
そして、上記製造方法により作製された本実施形態のアルミン酸マグネシウム質焼結体は、優れた耐食性と高い強度を有していることから、半導体製造装置用部材であるチャンバー(内壁材)、マイクロ波導入窓、シャワーヘッド、フォーカスリング、シールドリング等の耐食性部材として好適に用いることができる。また、半導体製造装置で真空度を高めるために使用されるクライオポンプやターボ分子ポンプ等の構成部品としても使用することができる。
ここで、本実施形態のアルミン酸マグネシウム質焼結体を半導体製造装置用部材として用いた例を図1の誘導結合型のプラズマエッチング装置の概略説明図を用いて説明する。
図1に示す、プラズマエッチング装置10は、ドーム状の上部容器(チャンバー)1と、この上部容器1に密着するように設けられた下部容器2とからなる容器3を備えている。この容器3内には、支持テーブル4が配置され、この支持テーブル4の上に静電チャック5が設けられている。そして、この静電チャック5の電極には直流電源(不図示)が接続されており、給電されることによって、静電チャック5の上面に半導体ウエハ6が静電吸着される。
また、下部容器2には、真空ポンプ9が接続されており、容器3内を真空雰囲気とすることができる。また、下部容器2には、CF4ガス等のエッチングガスを供給するガス供給ノズル7が設けられている。また、上部容器1の周囲には、誘導コイル8が設けられている。
このようなプラズマエッチング装置10においては、まず、真空ポンプ9により容器3内を所定の真空度まで脱気する。次いで、静電チャック5により半導体ウエハ6を静電吸着した後、ガス供給ノズル7からエッチングガスとして例えばCF4ガスを供給しつつ、RF電源から誘導コイル8に給電する。これにより、半導体ウエハ6の上方部分にエッチングガスのプラズマが形成され、半導体ウエハ6が所定パターンにエッチングされる。
ここで、このようなエッチングガスとしては、SF6、CF4、CHF3、ClF3、NF3、C48、HF等のフッ素化合物であるフッ素系ガス、Cl2、HCl、BCl3、CCl4等の塩素化合物である塩素系ガス、あるいはBr2、HBr、BBr3等の臭素化合物である臭素系ガス等のハロゲン系腐食性ガスが用いられる。そのため、このようなプラズマエッチング装置10において、ハロゲン系腐食性ガスやそのプラズマに曝される容器3、支持テーブル4、静電チャック5等が本実施形態のアルミン酸マグネシウム質焼結体からなれば、耐食性に優れ、緻密で高い強度を有しているため、長期間にわたって使用することができ、交換頻度および交換による装置の停止時間が少なくなるので、半導体の製造コストを削減することが可能となる。
なお、本実施形態のアルミン酸マグネシウム質焼結体からなる半導体製造装置用部材の用途としては、図1に示すプラズマエッチング装置を構成する部材に限定されるものではなく、ハロゲン系腐食性ガスやそのプラズマを用いて気相成長やCVD成膜等を行なう装置を構成する部材に適用することが可能である。
また、本実施形態のアルミン酸マグネシウム質焼結体は、上記半導体製造装置用部材以外にも、ガラスパネルにプラズマエッチング処理等をおこなう、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、有機ELまたはFED(フィールドエミッションディスプレイ)などのフラットパネルディスプレイ製造装置用部材に適用することが可能である。
ZnおよびKをそれぞれZnOおよびKOに換算したときのアルミン酸マグネシウム質焼結体における含有量を表1に示すように種々変更した試料を作製し、密度および3点曲げ強度の測定と、耐食性を示すエッチングレート比の算出を行なった。以下に試験の詳細を説明する。
出発原料として、水酸化マグネシウム(Mg(OH))、酸化アルミニウム(Al),酸化亜鉛(ZnO)および水酸化カリウム(KOH)の各粉末を準備した。次に、アルミン酸マグネシウム質焼結体において、MgAl(MgO:Alの質量比で28.6:71.4)の含有量およびZnOおよびKO換算での含有量が表1に示す値となるように各粉末を秤量した。
そして、秤量した水酸化マグネシウム(Mg(OH))、酸化アルミニウム(Al)、酸化亜鉛(ZnO)および水酸化カリウム(KOH)を純水とともにアルミナボールを使用したボールミルに入れて、平均粒径が1μm以下となるまで湿式混合および粉砕することにより1次原料を得た。
次に、この1次原料を乾燥後、1200℃で2時間焼成して2次原料を合成し、この2次原料をアルミナボールを使用したボールミルにより平均粒径が2μm以下となるまで湿式粉砕した。そして、湿式粉砕後のスラリーを容器に移し、乾燥後、メッシュを通過させて焼成粉体を得た。
次に、焼成粉体に純水を加え、アルミナボールを使用したボールミルにより湿式混合を行なった。そしてこれに5質量%のバインダを添加してさらに混合し、スプレードライヤーで噴霧造粒して3次原料を得た。
次に、この3次原料を用いて、金型プレス成形法により板状の成形体を得た。そして得られた成形体を大気中1650℃の焼成温度で2時間保持して焼結体とし、表面に研削加工を施して縦が100mm、横が100mm、厚みが10mmの試料No.1〜14のアルミン酸マグネシウム質焼結体を得た。
そしてこれらの試料No.1〜14について、それぞれ試験片を切り出し、密度をJIS R1634−1998に準拠して、3点曲げ強度をJIS R 1601−1995に準拠して測定した。
また、それぞれの試料について、耐食性試験を行なった。縦が10mm、横が10mm、厚みが1mmの試験片を切り出し、試験片の表面の一部にマスキングを施した後、この試験片をRIE装置にセットし、試験片の表面をCFガス雰囲気下でプラズマ中に4時間曝す試験を行なった。そして、プラズマに曝された表面とマスキングによりプラズマに曝されていない表面との段差について、表面粗さ計を用いて測定した。そして、同じ条件で試験した純度99.5%のアルミナ質焼結体の段差の測定結果を1とした場合の相対比較値をそれぞれの試料のエッチングレート比として算出した。
なお、各試料の一部を粉砕し、得られた粉体を塩酸などの溶液に溶解した後、ICP発光分光分析装置(島津製作所製:ICPS−8100)を用いて測定し、得られた各成分の金属量を酸化物に換算し、MgおよびAlをそれぞれMgOおよびAlに換算した合計の含有量,ZnおよびKをそれぞれZnOおよびKOに換算した含有量が表1に示す通りであることを確認した。なお、表1において、MgおよびAlをそれぞれMgOおよびAlに換算した合計の含有量と、ZnおよびKをそれぞれZnOおよびKOに換算した含有量との合計が100質量%にならないのはアルミン酸マグネシウム質焼結体中に不可避不純物が含まれるためである。
また、各試料について、X線回折法により、MgAlの結晶が存在することを確認し、他に大きなピーク確認されなかったことからMgAlを主結晶相とみなした。
また、密度については3.48g/cm、3点曲げ強度については200MPa以上、耐食性を示すエッチングレート比については0.35以下のものを良好として各試料の評価を実施した。結果を表1に示す。
Figure 2013038916
表1から、ZnおよびKを含有していない試料No.1は、密度および3点曲げ強度が低く、エッチングレート比の値が最も大きく耐食性が低かった。また、Znを含有していない試料No.2、Kを含有していない試料No.3、ZnおよびKを含有しているもののZnOおよびKOに換算した合計での含有量が30ppm未満である試料No.4は、密度および3点曲げ強度の向上効果が小さく、耐食性向上効果も小さかった。さらに、ZnおよびKを含有し、それぞれZnOおよびKOに換算した合計での含有量が500ppmを超える試料No.11は、密度および3点曲げ強度の向上は見られるものの、エッチングレート比が0.38であり、耐食性の低下が見られた。
これに対し、MgAlを主結晶相とし、MgおよびAlをそれぞれMgOおよびAlに換算した合計の含有量が99.7質量%以上であり、Zn,KをそれぞれZnO,KOに換算した合計で30ppm以上500ppm以下含有してなる試料No.5〜10および12〜14は、密度が3.48g/cm以上、3点曲げ強度が200MPa以上と高く、エッチングレート比が0.35以下と優れた耐食性を有していることがわかった。
さらに、ZnおよびKを、それぞれZnOおよびKOに換算した合計で270ppmである試料No.8および12〜14において、MgおよびAlをそれぞれMgOおよびAlに換算した合計の含有量が99.7質量%以上である試料No.8,13および14は、エッチングレート比が0.35以上と高い値を示すことから、MgおよびAlをそれぞれMgOおよびAlに換算した合計の含有量が99.7質量%以上であるとより耐食性が高くなる傾向があることがわかった。
次に、ZnおよびKをそれぞれZnOおよびKOに換算した含有量を実施例1の試料No.7と同じとし、Si,CaおよびPをそれぞれSiO,CaOおよびPに換算した合計での含有量が表2に示す値となるように秤量し、残部がMgAl(MgO:Alの質量比で28.6:71.4)となるアルミン酸マグネシウム質焼結体を作製した。なお、各試料の焼成までの作製方法は実施例1と同様とし、得られた成形体を1600℃と1650℃の温度で実施し、密度の測定とエッチングレート比の算出を行なった。結果を表2に示す。
Figure 2013038916
表2から、Si,CaおよびPをそれぞれSiO,CaOおよびPに換算した合計での含有量が500ppm以上2500ppm以下である試料No.16〜19は、1650℃での焼成において、密度を高め、耐食性を向上できることがわかった。また、焼成温度が50℃低い1600℃においても、試料No.7と同等以上の密度およびエッチングレート比とすることができ、試料No.7と同等の密度や耐食性を有するものとしようとすれば、製造コストの低減を図れることがわかった。
次に、ZnおよびKをそれぞれZnOおよびKOに換算した含有量を実施例1の試料No.7と同じとし、3d遷移金属元素の酸化物を添加して以下の方法でアルミン酸マグネシウム質焼結体を作製した。
まず、試料No.21については、3d遷移金属元素の酸化物を含有させたこと、得られる焼結体の大きさをφが45mm、厚みが20mmとしたこと以外は、実施例1と同様の作製方法で行なった。そして、試料No.22については、3d遷移金属元素の添加量は試料No.21と同じとし、実施例1と同様の作製方法で成形体まで作製し、得られた成形体をまず大気雰囲気炉中1000℃で脱脂し脱脂体を得た後、この脱脂体をカーボン製の焼成容器に入れ、真空雰囲気炉内で真空度10−5Torr、1650℃の最高温度で2時間保持する条件で焼成した。しかる後、大気雰囲気において1200℃の最高温度で2時間熱処理し、試料No.22を得た。
そして、試料No.21および22について、試料表面から試料の厚み方向に3mmまでの深さの表層部と、試料表面から試料の深さ方向に7mmの深さの内部とから、測定試料をそれぞれ5ヶ所で採取し、これを粉砕し、得られた粉体を塩酸溶液に溶解した後、ICP発光分光分析装置(島津製作所製:ICPS−8100)を用いて、得られた3d遷移金属元素の金属量を酸化物に換算し、その合計量の平均値を算出した。
また、実施例1と同様に、それぞれ試験片を切り出し、JIS R1634−1998に準拠して密度を測定した。
また、試料No.21,22から、縦が10mm、横が10mm、厚みが1mmの試験片を切り出し、実施例1と同様の方法にて耐食性試験を行なった。そして、耐食性試験後の試料を純水の入った容器に入れ、容器ごと超音波洗浄機の洗浄槽内に浸漬した後、試料を取り出し、容器内の純水中に存在する0.3μm以上のパーティクル量をパーティクルカウンターにて測定した。結果を表3に示す。
Figure 2013038916
表3から、試料No.21および22ともに、試料No.7の密度3.50g/cmよりも高い結果が得られ、3d遷移金属元素の酸化物を含有していることにより緻密化を向上できることがわかった。また、試料No.22は、試料No.21よりもパーティクル量が少なくなっており、表層部における3d遷移金属元素の酸化物の含有量を、内部における3d遷移金属元素の酸化物の含有量より少なくすることが、パーティクルの発生の抑制に寄与することがわかった。
そして、以上の実施例より、本実施形態のアルミン酸マグネシウム質焼結体は、希土類元素を含有しなくても、ハロゲン系腐食性ガスまたは、そのプラズマに対する耐食性に優れ、緻密で高い強度を有するものであることから、半導体製造装置用部材等として好適に用いることができる。また、このような優れた特性を有する本実施形態のアルミン酸マグネシウム質焼結体からなる半導体製造装置用部材は、長期間にわたって使用することができるとともに、交換頻度および交換による装置の停止時間が少なくなるので、半導体の製造コストを削減できることがわかった。
次に、MgNiOの結晶を含む試料No.23およびMgNiOの結晶を含まないアルミン酸マグネシウム質焼結体の試料No.8および試料No.24を作製し、耐食性を評価する試験を実施した。
試料No.23〜24の組成は、予め所定量を秤量した酸化ニッケル(NiO)粉末を表4に示す量を外添加した以外は、実施例1の試料No.8と同様の組成とした。また製造工程において、試料No.23は、実施例1の1次原料を焼成した後の粉体に酸化ニッケル(NiO)粉末を添加し、試料No.24は1次原料に酸化ニッケル粉末を添加する以外は、実施例1と同様に作製した。また、試料No.25は試料No.8と同様に作製した
そして、試料No.23〜25のアルミン酸マグネシウム質焼結体の試料表面をX線回折装置(BrukersAXS社製 ADVANCE)を用いて2θ=10°〜90°,CuKα測定の条件で測定し、得られたX線回折チャートの各ピークをJCPDSカードに基づき主結晶相を同定するとともに、試料に含まれる主結晶相の結晶以外でNiを含む結晶を同定し表4に示した。
また、試料No.8および試料No.23〜24のアルミン酸マグネシウム質焼結体の各試料について耐食性試験を実施した。各試料の表面の一部にマスキングを施した後、この試験片をRIE装置にセットし、試験片の表面をCFとCHとアルゴンを60:40:20の割合とした混合ガス雰囲気下で、出力140W,周波数13.56MHzのプラズマ中に4時間曝す試験内容とし、試験後にプラズマに曝された表面とマスキングによりプラズマに曝されていない表面との段差を測定するために、表面粗さ計を用いて測定を行った。そして、試料No.8の段差の測定結果を1とした場合の相対比較値をエッチングレート比としてそれぞれ算出した。
なお、各試料の一部を粉砕し、得られた粉体を塩酸に溶解した後、ICP発光分光分析装置(島津製作所製:ICPS−8100)を用いて測定し、得られた各成分の金属量を酸化物に換算し、NiをNiOに換算した含有量が表4に示す通りであることを確認した。結果を表4に示す。
Figure 2013038916
表4から、Niを含有する試料No.23および24は、Niを含有しない試料No.8に比べてエッチングレート比が0.90以下と低くなっており、つまり耐食性がより良好になっていることがわかった。また、NiAlの結晶を含むNo.24に比べてMgNiOの結晶を含む試料No.23の方がさらにエッチングレート比が低くなっており、MgNiOの結晶を含むことにより良好な耐食性を得られることがわかった。
実施例1の1次原料を焼成した後の前記粉体に外添加する酸化ニッケル(NiO)量を表5に示すように種々変更し、MgNiO結晶の存在量を調整した以外は実施例4の試料No.23と同様にして試料No.25〜31を作製し、その耐食性を確認する試験を実施した。
試料No.25〜26中のMgNiO結晶の存在量については、各試料をX線回折装置(BrukersAXS社製 ADVANCE)を用いて2θ=10°〜90°,CuKα測定の条件で測定し、得られたX線回折チャートの各ピークをJCPDSカードに基づき各試料に含まれる結晶相を同定した後、主結晶相であるアルミン酸マグネシウムのピーク強度Iと、MgNiOのピーク強度Iの比率I/Iを求めた。
また、各試料の緻密性をJIS R 1634−1998の密度測定方法(アルキメデス法)に基づき気孔率の値を測定することにより求め、また各試料のエッチングレート比について、実施例4と同様に試料No.8との相対比較値を求めた。
なお、実施例1と同様に各試料の一部を粉砕し、得られた粉体を塩酸に溶解した後、ICP発光分光分析装置(島津製作所製:ICPS−8100)を用いて測定し、得られた各成分の金属量を酸化物に換算し、NiをNiOに換算した含有量が表5に示す通りであることを確認した。結果を表5に示す。
Figure 2013038916
表5から、I/Iのピーク強度比の値が0.001以上0.2以下である試料No.26〜30は、気孔率が0.1%以下となり、エッチングレート比が0.85以下とすることができるためI/Iのピーク強度比の値が範囲外である試料No.25および31に比べてより耐食性が高いことがわかった。
次に、実施例1の試料No.8と同様の組成とし、アルミン酸マグネシウム質焼結体の一次原料の焼成後に平均粒径を表6に示す値に粉砕した粉体に対して、表6に示す平均粒径の酸化アルミニウム(Al)粉末を外添加したこと以外は実施例1と同様の製造方法にて試料No.32〜37を製造した。なお、Al粉末の添加量は、焼成後のアルミン酸マグネシウム質焼結体を100質量%としたとき、0.2質量%となる割合添加した。
そして、各試料表面を鏡面加工し、走査型電子顕微鏡を用いて、前記加工後の試料表面を撮影してアルミン酸マグネシウムの結晶およびAl結晶の画像データを得た。次に電子線マイクロアナライザ(EPMA)を用いて、加速電圧15kV、照射電流2.0×10−7A、照射時間30msの条件で測定し、前記画像データと同視野のMg成分とAl成分の分布データを取得し、前記分布データを用いて前記画像データ中の結晶について、アルミン酸マグネシウムの結晶かAl結晶かを同定し区別した。そして、同定したそれぞれの結晶について、画像データから短径および長径を測定し、その測定結果より(短径+長径)/2の計算式で算出される値の平均値を取り、この測定を試料表面の5箇所で実施し、さらにそれらの平均値をとることで、アルミン酸マグネシウムの結晶およびAl結晶の平均粒径を求めた。
また、実施例1と同様の方法により試料No.32〜37の3点曲げ強度を測定した。
さらに、実施例3と同様の方法により試料No.32〜37のパーティクル量を測定した。
なお、表6の各試料の一部を粉砕し、得られた粉体を塩酸に溶解した後、ICP発光分光分析装置(島津製作所製:ICPS−8100)を用いて測定し、得られた各成分の金属量を酸化物に換算し、AlをAlに換算した含有量を測定したところ、実施例1の試料No.8に対し、0.2質量%増加していることをそれぞれの試料について確認した。
結果を表6に示す。
Figure 2013038916
表6の結果から、Al結晶が存在する試料No.32〜37は3点曲げ強度が270Mpa以上となっており、Al結晶が存在しない実施例1の試料No.8に比べてより強度が高い。したがって、アルミン酸マグネシウム質焼結体に酸化アルミニウムの結晶を存在させることでアルミン酸マグネシウム質焼結体の強度が向上させることができることがわかった。
また、Alの結晶の平均粒径が、アルミン酸マグネシウムの結晶の平均粒径よりも大きい試料No.33〜37は、強度が285Mpa以上であって、さらにパーティクル量が72以下となっており、アルミン酸マグネシウムの結晶の平均粒径よりも小さい試料No.32に比べて、パーティクル量をより低減させることができることがわかった。
1:上部容器
2:下部容器
3:容器
4:支持テーブル
5:静電チャック
6:半導体ウエハ
7:ガス供給ノズル
8:誘導コイル
9:真空ポンプ

Claims (9)

  1. アルミン酸マグネシウムを主結晶相とし、全構成成分の含有量を酸化物換算した合計質量に対して、ZnおよびKの含有量がそれぞれZnOおよびKOに換算した合計で30ppm以上500ppm以下であることを特徴とするアルミン酸マグネシウム質焼結体。
  2. 全構成成分の含有量を酸化物換算した合計質量に対して、Si,CaおよびPの含有量がそれぞれSiO,CaOおよびPに換算した合計で500ppm以上2500ppm以下であることを特徴とする請求項1に記載のアルミン酸マグネシウム質焼結体。
  3. 3d遷移金属元素の酸化物を含むとともに、表層部における3d遷移金属元素の酸化物の含有量が、内部における3d遷移金属元素の酸化物の含有量より少ないことを特徴とする請求項1または2に記載のアルミン酸マグネシウム質焼結体。
  4. 前記表層部における3d遷移金属元素の酸化物の含有量が、前記内部における3d遷移金属元素の酸化物の含有量の1/4以下であることを特徴とする請求項3に記載のアルミン酸マグネシウム質焼結体。
  5. MgNiOの結晶を含むことを特徴とする請求項1または2に記載のアルミン酸マグネシウム質焼結体。
  6. 2θ=36.8°〜36.9°の間の前記アルミン酸マグネシウムのX線回折ピーク強度Iと、2θ=42.5°〜43.5°の間の前記MgNiOのX線回折ピーク強度Iとのピーク強度比(I/I)が、0.001≦I/I≦0.2であることを特徴とする請求項5に記載のアルミン酸マグネシウム質焼結体。
  7. 酸化アルミニウムの結晶を含むことを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載のアルミン酸マグネシウム質焼結体。
  8. 前記酸化アルミニウムの結晶の平均粒径が、前記アルミン酸マグネシウムの結晶の平均粒径よりも大きいことを特徴とする請求項7に記載のアルミン酸マグネシウム質焼結体。
  9. 請求項1乃至請求項8のいずれかに記載のアルミン酸マグネシウム質焼結体からなることを特徴とする半導体製造装置用部材。
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