JPWO2012164944A1 - ゴム組成物及びそれを用いたタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
以下に、本発明のゴム組成物を詳細に説明する。本発明のゴム組成物は、数平均分子量(Mn)が1,000〜130,000の範囲にある乳化重合ポリマーラテックス(A)より得られるポリマー(B)を含むことを特徴とする。該乳化重合により得られるポリマーラテックス(A)中のポリマー(B)は、ラジカル重合で連鎖成長しているため、分子量分布が広く、また、分岐部分が多い。そのため、上記ポリマー(B)をゴム組成物に配合することで、未加硫粘度が低下し、また、ゴム組成物の加工性を向上させることができる。また、ポリマー(B)は、従来ゴム組成物の配合に使用されていたプロセスオイル等のオイル成分と異なり、マトリクスのゴム成分との架橋可能部位を有するため、ゴム組成物を加硫して得られる加硫ゴムの破壊特性を向上させることができる。なお、数平均分子量(Mn)が1,000未満のポリマーは、架橋に関わらないため、ゴム組成物のヒステリシスロスが大きくなり、ゴム組成物の破壊特性を十分に向上させることができず、一方、数平均分子量(Mn)が130,000を超えるポリマー(B)は、ゴム組成物の加工性を十分に向上させることができない。また、ゴム組成物の加工性及び破壊特性の観点からは、上記ポリマー(B)の数平均分子量(Mn)は、30,000〜100,000の範囲が好ましく、50,000〜80,000の範囲が特に好ましい。また、ポリマー(B)は、ゴム組成物の加工性の観点から、分子量分布(Mw/Mn)が2.0〜4.0の範囲にあることが好ましい。
本発明のタイヤは、上記ゴム組成物を用いたことを特徴とし、上記ゴム組成物をトレッドに用いることが好ましい。本発明のタイヤは、上述した加工性及び破壊特性に優れるゴム組成物を利用しているため、生産性が高く、また、破壊特性にも優れる。なお、本発明のタイヤは、上述のゴム組成物をタイヤのいずれかのゴム部材として用いる以外特に制限は無く、常法に従って製造することができる。また、タイヤが空気入りタイヤの場合、該空気入りタイヤに充填する気体としては、通常の或いは酸素分圧を調整した空気の他、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスを用いることができる。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー[GPC:東ソー製HLC−8020、カラム:東ソー製GMH−XL(2本直列)、検出器:示差屈折率計(RI)]で単分散ポリスチレンを基準として、各ポリマーのポリスチレン換算の数平均分子量(Mn)及び重量平均分子量(Mw)を求めた。
得られたポリマーのミクロ構造を赤外法(モレロ法)で求め、結合スチレン量を1H-NMRスペクトルの積分比より求めた。
JIS K6300−1994に準拠して、100℃にてポリマーのムーニー粘度(ML1+4、100℃)を測定した。
JIS K6300−1994に準拠して、130℃にてゴム組成物のムーニー粘度(ML1+4、130℃)を測定し、表3においては比較例1の値を100として指数表示し、表5においては比較例3の値を100として指数表示した。指数値が小さい程、ムーニー粘度が低く、加工性に優れることを示す。
ゴム組成物を145℃で33分間加硫して得た加硫ゴムに対して、JIS K6251−1993に準拠して、100℃にて、引張強さ(Tb)を測定し、表3においては比較例1の値を100として指数表示し、表5においては比較例3の値を100として指数表示した。指数値が高いほど、引張強さ(Tb)が大きく、破壊特性に優れることを示す。
ゴム組成物を145℃で33分間加硫して得た加硫ゴムに対して、ランボーン型摩耗試験機を用い、25℃、スリップ率60%での摩耗量を測定し、各例の摩耗量の逆数を、表3においては比較例1の摩耗量の逆数を100として指数表示し、表5においては比較例3の摩耗量の逆数を100として指数表示した。指数値が大きい程、摩耗量が少なく、耐摩耗性が良好であることを示す。
窒素置換した重合容器に、水200部、ロジン酸石鹸4.5部、ブタジエン71部 及びスチレン29部、及びt−ドデシルメルカプタン0.37部を仕込んだ。その後、重合容器の温度を5℃に設定し、重合開始剤としてのp−メンタンハイドロパーオキサイド0.05部、エチレンジアミン4酢酸ナトリウム0.04部、硫酸第1鉄7水和物0.01部、及びナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.04部を添加して重合を開始した。重合転化率が60%に達した時点でジエチルヒドロキシルアミンを添加して重合を停止し未反応の単量体を留去して、低分子量乳化重合ポリマーラテックス(A−1)を得た。次に、得られた乳化重合ポリマーラテックス(A−1)にギ酸を加えpHを4.7に調整し、ラテックスを凝固させた。このようにして得られた固形物を乾燥してポリマー(B−1)を得た。得られたポリマー(B−1)の数平均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)、ブタジエン部分のビニル結合量、結合スチレン量を表1に示す。
t−ドデシルメルカプタンの添加量を変更する以外は、上記低分子量乳化重合ポリマーラテックスの製造例1と同様にし、低分子量乳化重合ポリマーラテックス(A−2)、(A−3)、(A−4)、(A’−5)を合成し、更に、凝固、乾燥させて、ポリマー(B−2)、(B−3)、(B−4)、(B’−5)を得た。得られたポリマー(B−2)、(B−3)、(B−4)、(B’−5)の数平均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)、ブタジエン部分のビニル結合量、結合スチレン量を表1に示す。
また、モノマーの仕込み部数を、ブタジエン55部 及び スチレン45部に変更する以外は、上記低分子量乳化重合ポリマーラテックスの製造例1と同様にし、低分子量乳化重合ポリマーラテックス(A−6)を合成し、更に、凝固、乾燥させて、ポリマー(B−6)を得た。得られたポリマー(B−6)の数平均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)、ブタジエン部分のビニル結合量、結合スチレン量を表1に示す。
上記のようにして得たポリマー(B−1)〜(B−4)、(B’−5)、(B−6)を用いて、表2に示す配合のゴム組成物を調製し、得られたゴム組成物のムーニー粘度、引張強さ(Tb)、耐摩耗性を評価した。結果を表3に示す。
*2 東海カーボン(株)製「シースト3H」
*3 使用したポリマー(B)又はオイルの種類を表3に示す
*4 大内新興化学工業(株)製「ノクラック6C」、N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン
*5 大内新興化学工業(株)製「ノクセラーD」、ジフェニルグアニジン
*6 大内新興化学工業(株)製「ノクセラーNS」、N−t−ブチル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド
窒素置換した重合容器に、水200部、ロジン酸石鹸4.5部、ブタジエン71部 及びスチレン29部、及びt−ドデシルメルカプタン0.13部を仕込んだ。その後、重合容器の温度を5℃に設定し、重合開始剤としてのp−メンタンハイドロパーオキサイド0.05部、エチレンジアミン4酢酸ナトリウム0.04部、硫酸第1鉄7水和物0.01部、及びナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.04部を添加して重合を開始した。重合転化率が60%に達した時点でジエチルヒドロキシルアミンを添加して重合を停止し、未反応の単量体を留去して、高分子量乳化重合ポリマーラテックス(C−1)を得た。次に、得られた乳化重合ポリマーラテックス(C−1)にギ酸を加えpHを4.7に調整し、ラテックスを凝固させた。このようにして得られた固形物をクレーパーで5回処理し、シュレッダーに通してクラム化した後、熱風式乾燥機により110℃で210分間乾燥してポリマー(D−1)を得た。得られたポリマー(D−1)は、数平均分子量(Mn)が220,000で、重量平均分子量(Mw)が650,000で、ブタジエン部分のビニル結合量が19質量%で、結合スチレン量が24質量%であった。
上記乳化重合ポリマーラテックス(C−1)(固形分:20質量%)100質量部と、上記乳化重合ポリマーラテックス(A−1)(固形分:20質量%)34質量部とを混合し、攪拌した後、ギ酸を加えpHを4.7に調整し、ラテックスを凝固させた。このようにして得られた固形物をクレーパーで5回処理し、シュレッダーに通してクラム化した後、熱風式乾燥機により110℃で210分間乾燥してポリマー(E−1)を得た。なお、ポリマー(E−1)中のラテックス(C−1)由来のポリマー(D−1)の含有率は75質量%であり、ラテックス(A−1)由来のポリマー(B−1)の含有率は25質量%である。得られたポリマー(E−1)の数平均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)を表4に示す。
ポリマーラテックス(A−1)の代わりに、ポリマーラテックス(A−2)、(A−3)、(A−4)を用いる以外は、上記ポリマーラテックスの混合例1と同様にして、ポリマー(E−2)、(E−3)、(E−4)を得た。得られたポリマー(E−2)、(E−3)、(E−4)の数平均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)、分子量分布(Mn/Mw)、ムーニー粘度を表4に示す。
上記のようにして得たポリマー(E−1)〜(E−4)を用いて、表5に示す配合のゴム組成物を調製し、得られたゴム組成物のムーニー粘度、引張強さ(Tb)、耐摩耗性を評価した。結果を表5に示す。
*8 日本シリカ工業(株)製, 商標「ニプシルAQ」
*9 デグサ社製、商標「Si69」、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド
Claims (15)
- 数平均分子量が1,000〜130,000の範囲にある乳化重合ポリマーラテックス(A)より得られるポリマー(B)を含むゴム組成物。
- 更に、数平均分子量が130,000を超える乳化重合ポリマーラテックス(C)より得られるポリマー(D)を含む、請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記乳化重合ポリマーラテックス(A)と前記乳化重合ポリマーラテックス(C)を混合した後、凝固及び乾燥させて得られるポリマー(E)を含む、請求項2に記載のゴム組成物。
- 前記ポリマー(E)のムーニー粘度が、10〜200の範囲にあることを特徴とする、請求項3に記載のゴム組成物。
- 前記ポリマー(E)の分子量分布(Mw/Mn)が、3.0〜7.0の範囲にあることを特徴とする、請求項3に記載のゴム組成物。
- 前記乳化重合ポリマーラテックス(A)と前記乳化重合ポリマーラテックス(C)との少なくとも一方が、ジエン系ポリマーのラテックスであることを特徴とする、請求項2に記載のゴム組成物。
- 前記乳化重合ポリマーラテックス(A)と前記乳化重合ポリマーラテックス(C)との少なくとも一方が、ジエン化合物と芳香族ビニル化合物とのコポリマーのラテックスであることを特徴とする、請求項6に記載のゴム組成物。
- 前記乳化重合ポリマーラテックス(A)より得られるポリマー(B)の芳香族ビニル化合物の含有量と前記乳化重合ポリマーラテックス(C)より得られるポリマー(D)の芳香族ビニル化合物の含有量の差が10質量%以下であることを特徴とする、請求項7に記載のゴム組成物。
- 前記乳化重合ポリマーラテックス(A)より得られるポリマー(B)の芳香族ビニル化合物の含有量が5〜60質量%であることを特徴とする、請求項7に記載のゴム組成物。
- 前記乳化重合ポリマーラテックス(A)より得られるポリマー(B)のジエン化合物部分のビニル結合量が10〜30質量%であることを特徴とする、請求項6に記載のゴム組成物。
- 更に、前記ポリマー(D)以外のゴム成分(F)を含む、請求項2に記載のゴム組成物。
- 更に、充填剤(G)を含む、請求項1に記載のゴム組成物。
- 硫黄架橋性である、請求項1に記載のゴム組成物。
- 請求項1〜13のいずれかに記載のゴム組成物を用いたタイヤ。
- 前記ゴム組成物をトレッドに用いた請求項14に記載のタイヤ。
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