JPWO2012133016A1 - 非水電解液二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
[正極活物質の作製]
正極活物質には、異種元素添加コバルト酸リチウムと層状ニッケルマンガンコバルト酸リチウムの混合物を用いた。異種元素添加コバルト酸リチウムは次のようにして作製した。出発原料としては、リチウム源には炭酸リチウム(Li2CO3)を用い、コバルト源には炭酸コバルト合成時に異種元素としてZrをCoに対して0.2mol%及びMgを0.5mol%添加した水溶液から共沈させ、その後、熱分解反応によって得られたZr及びMg添加四酸化三コバルト(Co3O4)を用いた。これらを所定量秤量して混合した後、空気雰囲気下において850℃で24時間焼成し、Zr及びMg添加コバルト酸リチウムを得た。これを乳鉢で平均粒径14μmまで粉砕し、正極活物質Aとした。
以上のようにして得られた正極活物質を94質量部、導電剤としての炭素粉末を3質量部、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)粉末を3質量部となるよう混合し、これをN−メチルピロリドン(NMP)溶液と混合してスラリーを調製した。このスラリーを厚さ15μmのアルミニウム製の正極集電体の両面にドクターブレード法により塗布、乾燥して、正極集電体の両面に活物質層を形成した。その後、圧縮ローラーを用いて圧縮し、各実施例及び各比較例の非水電解液二次電池に用いる短辺の長さが36.5mmの正極極板を作製した。
実施例1〜4及び比較例1の非水電解液二次電池については、以上のようにして得られた正極極板の表面に更に以下のようにして無機粒子層を形成した。溶剤としてアセトンを用い、無機粒子としての粒径0.38μmのルチル型酸化チタン(TiO2:チタン工業株式会社製KR380)をアセトンに対して10質量%、結着剤としてのアクリロニトリル構造(単位)を含む共重合体(ゴム性状高分子)を酸化チタンに対して10質量%混合し、特殊機化製Filmicsを用いて混合分散処理を行い、酸化チタン分散スラリーを調製した。このスラリーを用いて、ダイコート方式で前記正極極板の両面に酸化チタンの無機粒子層を積層させ、溶剤を乾燥・除去することで、正極極板の両表面に無機粒子層を形成した。
なお、実施例1〜3及び比較例1の無機粒子層の厚みは4μm、実施例4の無機粒子層の厚みは0.1μmとした。
また、この厚みは、正極極板の片面に設けられた無機粒子層の厚みである。
負極活物質としての黒鉛粉末96質量部、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロース2質量部、結着剤としてのスチレンブタジエンゴム(SBR)2質量部を水に分散させスラリーを調製した。このスラリーを厚さ8μmの銅製の負極集電体の両面にドクターブレード法により塗布後、乾燥して負極集電体の両面に活物質層を形成した。その後、圧縮ローラーを用いて圧縮することで、各実施例及び各比較例の非水電解液二次電池で共通して用いる短辺の長さが37.5mmの負極極板を作製した。
エチレンカーボネート(EC):ジエチルカーボネート(DEC):メチルエチルカーボネート(MEC)が、20:30:50(体積比)となるように混合した混合溶媒にLiPF6を1.0mol/L溶解させることで、各実施例及び各比較例の非水電解液二次電池で用いる非水電解液を調製した。
[実施例1〜4及び比較例2]
実施例1〜4及び比較例2の非水電解液二次電池に用いるセパレータとしては3層からなるポリエチレン製微多孔膜を用いた。表面に相当する2つの層は、ポリエチレンと無機粒子としての二酸化ケイ素(SiO2)を、各種質量比(実施例1=86:14、実施例2=95:5、実施例3=60:40、実施例4=86:14、比較例2=86:14)で混合し、ミキサーで撹拌したものを原料とし、上記2つの表面層に挟まれる中間層はポリエチレンを原料とした。表面層及び中間層の原料について、それぞれ可塑剤である流動パラフィンと混練した後、無機粒子を含む層が両側の表面層に配置されたセパレータとなるように各々の層を混練・加熱溶融しながら共押出法を用いて、3層を有するシート状に成形した。その後延伸し、可塑剤を抽出除去した後、乾燥及び延伸することで、2つの表面層がそれぞれ2μm、中間層が10μmである3層からなるポリエチレン製微多孔膜を作製し、各実施例及び比較例2の非水電解液二次電池で用いるセパレータとした。
また、比較例1及び3の非水電解液二次電池に用いるセパレータは、ポリエチレンを原料とし、可塑剤である流動パラフィンと混錬した後、加熱溶融しながら押し出し、シート状に成形して作製した。このセパレータは、無機粒子を含有せず、ポリエチレンの単層構造からなるものである。
上記の各実施例及び各比較例に対応する正極極板と負極極板との間に、各実施例及び各比較例に対応するセパレータを介在させて巻回することによって巻回電極体となし、これを金属製角形外装缶に収納した後、上記の電解液を注液することで、各実施例及び各比較例にかかる角形非水電解液二次電池(厚み5.5mm×幅34mm×高さ43mm)を作製した。得られた非水電解液二次電池の設計容量は800mAhである。
各実施例及び各比較例の電池に対して、25℃の環境下で、1It=800mAの定電流で電池電圧が4.4V(正極電位はリチウム基準で4.5V)となるまで充電し、電池電圧が4.4Vに達した以降は、4.4Vの定電圧で、充電電流が1/40It=20mAとなるまで充電し、満充電状態の電池を得た。その後、1It=800mAの定電流で電池電圧が3.0Vとなるまで放電し、このときの放電容量を測定して初期容量とした。
容量復帰率(%) = (保存後容量)/(初期容量)×100
Claims (3)
- リチウムを可逆的に吸蔵・放出可能な正極活物質を含む正極極板と、リチウムを可逆的に吸蔵・放出可能な負極活物質を含む負極極板と、前記正極極板及び前記負極極板を隔離するセパレータと、非水溶媒及び電解質塩を含む非水電解液と、を備えた非水電解液二次電池において、
前記正極極板の表面には無機粒子とバインダーとを含有する無機粒子層が形成され、
前記セパレータは、二層以上の積層フィルムからなるポリオレフィン微多孔膜であり、かつ、少なくとも負極側の表面層には無機粒子を含有していることを特徴とする非水電解液二次電池。 - 前記表面層中の無機粒子の含有量は5質量%以上40質量%以下であることを特徴とする請求項1に記載の非水電解液二次電池。
- 前記無機粒子層の厚みは0.1μm以上4μm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の非水電解液二次電池。
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