JPWO2012091139A1 - Cnt金属複合材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ここで、本実施形態に係るCNTについて説明する。本実施形態に係るCNT11は、単層CNT(SWNT)が好ましい。本実施形態に係る単層CNTとしては、比表面積が、未開口のCNTが主であれば、800m2/g以上が好ましく、1000m2/g以上がより好ましい。また、開口のCNTが主であれば1300m2/g以上が好ましく、1500m2/g以上がより好ましい。CNTの比表面積は、大きければ大きいほど好ましいが、理論的計算によれば、未開口のものは1300m2/g程度であり、開口したものは2600m2/g程度であると説明されている。上述のような高比表面積を有する単層CNTを出するCNT集合体は、CNT金属複合材において金属とCNTの界面密度が高く、金属とCNTの特性を併せ持つ優れたCNT金属複合材を製造することができる。
ここで、本実施形態に係るCNT金属複合材100のめっきに用いる金属について説明する。本明細書で、めっき金属とは、めっき処理を施すことができる金属のことを意味する。CNT金属複合材100のめっきに用いる金属としては、金、銅、銀、ニッケル、亜鉛、クロム、白金、スズ又はそれらの合金、或いは半田から選択することができる。本実施形態に係る金属は、これらに限定されるものではないが、これらの金属は高い導電性を有するため、CNT金属複合材100のめっきに好適に用いることができる。特に銅は導電性が高く、貴金属に比して安価であるため、工業材料として好適である。
本実施形態に係るCNT金属複合材100は、基板に載置して形成することができる。本実施形態に係る基板は、CNT集合体10が載置可能なものであれば、特に限定されない。一般に配線や回路等形成される基板であればよく、シリコン、シリコンカーバイド(SiC)、サファイア、リン化ガリウム(GaP)、ヒ化ガリウム(GaAs)ウェハー、リン化インジウム(InP)、窒化ガリウム(GaN)等の半導体基板、ガラス、導電性を有するSUS304などのステンレス鋼やYEF42−6合金等の金属基板、ポリアリレート(PAR)やポリエーテルスルホン(PES)、ポリカーボネート(PC)、ポリイミド、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリエチレンテレフタレート(PET)等のプラスチック基板等何れであってもよい。一方、CNT金属複合材100が導電性を有することから、本実施形態に係る基板は、少なくともCNT金属複合材100を載置する面は絶縁性の表面を備えることが好ましい。絶縁性の表面を備える基板にCNT金属複合材100載置することで、CNT金属複合材100をパターニングして、配線や回路を形成することができる。
本実施形態に係るCNT金属複合材100は、基板に当接する第1の部分、基板から離間する第2の部分、及び、第1の部分と第2の部分とを連結する第3の部分を備える構造を有することができる。図4(a)及び図4(b)は、その構造の概念図である。図4(a)において、CNT金属複合材100は、基坂150に当接する第1の部分101と、基坂150から空間191をおいて離間する(この例では基坂150の上面から離間している)第2の部分103と、第1の部分101と第2の部分103とを連結する屈曲した第3の部分105とから構成される。また、図4(b)に示したように、CNT金属複合材100は、基部150に当接する第1の部分101より下方に第2の部分103が位置し、基部150の適所に段部193を形成することもできる。
本実施形態に係るCNT金属複合材100の製造方法を以下に説明する。図13は、CNT金属複合材100の製造方法を示す模式図である。CNT金属複合材100の製造は、(a)液体窒素の吸着等温線からBJH法で求めた細孔径の分布極大が50nm以下であるCNT集合体10を準備する工程と、(b)CNT集合体10を電解めっき液に浸漬し、電解めっきする第1の電解めっき工程と、(c)電解めっきされたCNT集合体110をアニールする工程と、を備える。
上述したように、本発明に係るCNT金属複合材100は、パターニングすることもできる。本発明に係るパターニングされたCNT金属複合材は、図12(b)に示したように、CNT集合体をパターニングして電解めっきを施すことで製造できる。まず、板状のCNT金属複合材200の製造方法について説明する。板状のCNT金属複合材200は、板状のCNT集合体210を電解めっきすることにより製造する。図16は、板状のCNT集合体210の製造工程を示す模式図である。板状のCNT集合体210は、上述したCNT集合体10を準備する工程において、特願2008−038029などに記載の方法を用いればよく、パターニングされた触媒層を用いて、パターニングされた板状のCNT集合体213を合成し、CNT倒伏工程を施すことにより基板上に板状のCNT集合体210を製造することができる。本実施形態の板状のCNT集合体210の製造工程においては、図16(a)に示した触媒層5021の膜厚は、触媒として用いる金属に応じた最適値に設定すればよく、例えば、鉄金属を用いた場合には、0.1nm以上100nm以下が好ましい。触媒層5021の幅は、最終的に用いるパターニングされた配線等の所要厚さに応じて設定することができ、高密度化後における板状のCNT集合体210の厚さの5〜20倍程度の値に設定される。
次に、CNT集合体をパターンニングすることにより、パターン形成したCNT金属複合材300を製造する方法について説明する。例えば、図17(a)に示すような予め凹部5013を形成した基板5011の上部表面にCNT配向集合体313を合成して、CNT倒伏工程を施すことにより、図17(b)に示す凹部5013の上方に架橋された板状のCNT集合体310を製造することができる。板状のCNT集合体310をパターニングすることで、配線や回路を制することができる。以下ではパターニングする方法について説明する。パターニング工程においては、CNT集合体310の表面に所定パターンのレジスト層を形成し、次いでCNT集合体310におけるレジスト層から露出した部分をエッチングにより除去し、その後にレジスト層を除去する。これにより、図17(a)に示した基板5011に予め形成された凹部5013の上方に架橋された両持ちの梁状のCNT金属複合材301、あるいは図17(b)に示した基板5011に予め形成された段差5013の上方に張り出した遊端を備えた片持ち梁状のCNT金属複合材303が作製される。
本実施例においては、上述したCNT金属複合材100の製造例について説明する。まず、CNT集合体を準備する工程において、特願2010−544871、特願2009−144716の製造方法でシリコン基板上にCNT配向集合体13を合成し、触媒粒子や炭素不純物が混入しないように、CNT配向集合体13をシリコン基板から剥離した。剥離したCNT配向集合体13は0.5mmの厚さの新しいシリコン基板2枚で挾み、下側のシリコン基板を静止させた状態で、上側のシリコン基板を剪断して、クリップで固定した。このようにして、剪断方向に配向し準高密度化したCNT集合体10を得た。CNT集合体10のBJH法で求めた細孔径の分布極大は8nmであった。
実施例2として、CNT金属複合材600のパターン形成方法について具体例を示す。本実施例においては、線状CNT金属複合材及び基板上に載置されたCNT金属複合材、電導体、配線及び回路について説明する。
実施例1と同様にCNT配向集合体10を得た後、実施例1の方法で、4.2mMの酢酸スズ アセトニトリル溶液を用いて、5mA/cm2で24時間電解メッキを行った。得られた複合材料の体積抵抗率は2×10−3Ω・cmであった。金属に帰属される最も強度の大きいピークと前記金属の酸化物に帰属される最も強度の大きいピークとの強度比が100であった。
実施例1と同様にCNT配向集合体10を得た後、実施例1の方法で、1.1mMの酢酸スズ アセトニトリル溶液を用いて、5mA/cm2で24時間電解メッキを行った。得られた複合材料の体積抵抗率は1×10−3Ω・cmであった。金属に帰属される最も強度の大きいピークと前記金属の酸化物に帰属される最も強度の大きいピークとの強度比が50であった。
次に、CNT集合体をパターンニングすることにより、パターン形成したCNT金属複合材300を製造する方法について説明する。例えば、図17(a)に示すような予め凹部5013を形成した基板5011の上部表面にCNT配向集合体313を合成して、CNT倒伏工程を施すことにより、図17(b)に示す凹部5013の上方に架橋された板状のCNT集合体310を製造することができる。板状のCNT集合体310をパターニングすることで、配線や回路を制することができる。以下ではパターニングする方法について説明する。パターニング工程においては、CNT集合体310の表面に所定パターンのレジスト層を形成し、次いでCNT集合体310におけるレジスト層から露出した部分をエッチングにより除去し、その後にレジスト層を除去する。これにより、図17(c)に示した基板5011に予め形成された凹部5013の上方に架橋された両持ちの梁状のCNT金属複合材301、あるいは図17(d)に示した基板5011に予め形成された段差5013の上方に張り出した遊端を備えた片持ち梁状のCNT金属複合材303が作製される。
実施例1と同様にCNT配向集合体10を得た後、実施例1の方法で、1.1mMの酢酸ニッケル アセトニトリル溶液を用いて、5mA/cm2で24時間電解メッキを行った。得られた複合材料の体積抵抗率は1×10−3Ω・cmであった。金属に帰属される最も強度の大きいピークと前記金属の酸化物に帰属される最も強度の大きいピークとの強度比が50であった。
Claims (35)
- 複数のCNTに金属を被着してなるCNT集合体を備えるCNT金属複合材であって、
線源としてCu−Kα線を用いてX線回折分析をしたときに、前記金属に帰属される最も強度の大きいピークと前記金属の酸化物に帰属される最も強度の大きいピークとの強度比が10以上であり、且つ、体積抵抗率が2×10−6Ω・cm以上5×10−3Ω・cm以下であることを特徴とするCNT金属複合材。 - CNTマトリックス構造を構成するCNTの表面に金属を被着するCNTを備えるCNT集合体を備え、かつ前記CNTの少なくとも1部が金属に接触し、前記CNTの少なくとも1部が金属を被覆し、前記CNTの少なくとも1部が金属を被せ包むように着けられ、前記CNTの少なくとも1部が金属の表面に膜を張るように着けられ、前記CNTの少なくとも1部が金属の表面に接して間挿されていることの少なくとも1つを備えることを特徴とするCNT金属複合材。
- 前記CNTを3重量%以上70重量%以下含むことを特徴とする請求項1に記載のCNT金属複合材。
- BET比表面積が0.1m2/g以上100m2/g以下であることを特徴とする請求項1に記載のCNT金属複合材。
- 前記複数のCNTの少なくとも一部が、配向していることを特徴とする請求項1に記載のCNT金属複合材。
- 前記CNT金属複合材がパターニングされていることを特徴とする請求項1に記載のCNT金属複合材。
- 前記CNT金属複合材を基板に載置してなることを特徴とする請求項1に記載のCNT金属複合材。
- 前記CNT金属複合材を載置する前記基板の表面が絶縁性を備えることを特徴とする請求項7に記載のCNT金属複合材。
- 前記CNT金属複合材の少なくとも一部が酸化防止のための膜により被覆されることを特徴とする請求項1に記載のCNT金属複合材。
- 前記金属が、めっき金属であることを特徴とする請求項1に記載のCNT金属複合材。
- 前記金属が、金、銅、銀、ニッケル、亜鉛、クロム、白金、スズ又はそれらの合金、或いは半田から選択されることを特徴とする請求項10に記載のCNT金属複合材。
- 前記金属が、銅であることを特徴とする請求項11に記載のCNT金属複合材。
- 前記金属は銅であり、線源としてCu−Kα線を用いたX線回折分析で測定された(111)、(200)、(220)の強度の大きさが、回折角2θが40°以上80°以下の範囲で(111)>(200)>(220)であることを特徴とする請求項1に記載のCNT金属複合材。
- 前記CNTが、単層CNTであることを特徴とする請求項1に記載のCNT金属複合材。
- 前記CNT金属複合材が、板状であることを特徴とする請求項1に記載のCNT金属複合材。
- 前記板状のCNT金属複合材は、外形寸法の奥行き、幅及び厚みの何れかが1μm以上であることを特徴とする請求項15に記載のCNT金属複合材。
- 前記板状のCNT金属複合材は、外形寸法の奥行き、幅及び厚みのうち2つ以上が1μm以上であることを特徴とする請求項15に記載のCNT金属複合材。
- 前記CNT金属複合材が、線状であることを特徴とする請求項1に記載のCNT金属複合材。
- 前記線状のCNT金属複合材は、外形寸法の奥行き、幅及び厚みの何れかが1μm以上であることを特徴とする請求項18に記載のCNT金属複合材。
- 前記線状のCNT金属複合材は、外形寸法の奥行き、幅及び厚みのうち2つ以上が1μm以上であることを特徴とする請求項18に記載のCNT金属複合材。
- 請求項1に記載のCNT金属複合材を備えることを特徴とする導電材。
- 請求項1に記載のCNT金属複合材を備えることを特徴とする配線。
- 前記配線が所定の間隔で配置されていることを特徴とする請求項22に記載の配線。
- 請求項22に記載の配線を備えることを特徴とする回路。
- 液体窒素の吸着等温線からBJH法で求めた細孔径の分布極大が50nm以下であるCNT集合体を準備する工程と、
前記CNT集合体を電解めっき液に浸漬し、電解めっきする第1の電解めっき工程と、
前記電解めっきされたCNT集合体をアニールする工程と、
を備えるCNT金属複合材の製造方法。 - 前記電解めっき液が金属塩と、前記金属塩を溶解する有機溶媒とを含むことを特徴とする請求項25に記載のCNT金属複合材の製造方法。
- 前記有機溶媒がアセトニトリルであることを特徴とする請求項26に記載のCNT金属複合材の製造方法。
- 前記金属塩が銅を含むことを特徴とする請求項26に記載のCNT金属複合材の製造方法。
- 平均電流密度が10mA/cm2以下で前記CNT集合体に電解めっきすることを特徴とする請求項25に記載のCNT金属複合材の製造方法。
- 前記アニールする工程を水素雰囲気中で行うことを特徴とする請求項25に記載のCNT金属複合材の製造方法。
- 前記水素雰囲気中でアニールする工程の処理温度が100℃以上700℃以下であることを特徴とする請求項30に記載のCNT金属複合材の製造方法。
- 前記アニールする工程の後に、さらに前記CNT金属複合材を電解めっき液に浸漬し、電解めっきする第2の電解めっき工程を備えることを特徴とする請求項25に記載のCNT金属複合材の製造方法。
- 前記第2の電解めっき工程において、前記電解めっき液が金属塩と前記金属塩を溶解する水とを含むことを特徴とする請求項32に記載のCNT金属複合材の製造方法。
- 前記CNT集合体を準備する工程が、基板の絶縁性を備える表面に前記CNT集合体を配置する工程をさらに備えることを特徴とする請求項25に記載のCNT金属複合材の製造方法。
- 前記CNT集合体を準備する工程が、前記基板に前記CNT集合体を配置した後に、前記CNT集合体をパターニングする工程をさらに備えることを特徴とする請求項34に記載のCNT金属複合材の製造方法。
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