JPWO2012008252A1 - 化学機械研磨パッドおよび化学機械研磨方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に係る化学機械研磨パッドの一態様は、
研磨層を備えた化学機械研磨パッドであって、
前記研磨層の研磨に供される表面には凹部が設けられ、
前記研磨層は少なくとも前記凹部の内面を含む表層部を有し、
前記表層部と交差しない面で前記研磨層を切断した断面を23℃の水に1時間浸漬したときの前記断面における平均開口率D2(%)に対する、前記研磨層を23℃の水に1時間浸漬したときの前記凹部の内面における平均開口率D1(%)の比率(D1/D2)が0.01以上0.5以下であることを特徴とする。
適用例1の化学機械研磨パッドにおいて、
前記平均開口率D1(%)が0.1%以上20%以下であることができる。
適用例1または適用例2の化学機械研磨パッドにおいて、
前記平均開口率D2(%)が10%以上50%以下であることができる。
適用例1ないし適用例3のいずれか一例の化学機械研磨パッドにおいて、
前記凹部の内面における表面粗さ(Ra)が1μm以上10μm以下であることができる。
適用例1ないし適用例4のいずれか一例の化学機械研磨パッドにおいて、
前記研磨層の研磨に供される表面を、X線光電子分光法(XPS)によって元素分析することにより算出されるケイ素原子濃度またはフッ素原子濃度が、0.5atom%以上10atom%以下であることができる。
適用例1ないし適用例5のいずれか一例の化学機械研磨パッドにおいて、
前記凹部の内面を、X線光電子分光法(XPS)によって元素分析することにより算出されるケイ素原子濃度またはフッ素原子濃度が、0.5atom%以上10atom%以下であることができる。
本発明に係る化学機械研磨方法の一態様は、
適用例1ないし適用例6のいずれか一例の化学機械研磨パッドを用いて化学機械研磨することを特徴とする。
本実施の形態に係る化学機械研磨パッドの構成としては、少なくとも一方の面に研磨層を備えていれば特に限定されない。前記研磨層の研磨に供される表面(以下、「研磨面」ともいう)には、凹部が設けられている。また、前記研磨層は、少なくとも前記凹部の内面を含む表層部を有している。以下、本実施の形態に係る化学機械研磨パッドの一例について、図面を参照しながら説明する。
研磨層10の平面形状は、特に限定されないが、例えば円形状であることができる。研磨層10の平面形状が円形状である場合、その大きさは、好ましくは直径150mm〜1200mm、より好ましくは直径500mm〜1000mmである。研磨層10の厚さは、好ましくは0.5mm〜5.0mm、より好ましくは1.0mm〜4.0mm、特に好ましくは1.5mm〜3.5mmである。
平均開口率D1(%)=(開口部の面積の平均値/画像全体の面積)×100…(1)
E=hν−EK−φ …(2)
と表すことができる。但し、h:プランク定数、ν:振動数、EK:電子の結合エネルギーである。上記式(2)から、Eの値は励起源のX線のエネルギーにより異なることが分かる。電子エネルギーの測定法は、特に限定されないが、代表的なものとして電子を静電場中に導き一定軌道を描くもののみを検出する静電場型がある。
支持層12は、化学機械研磨パッド100において、研磨装置用定盤14に研磨層10を支持するために用いられる。支持層12は、接着層であってもよいし、接着層を両面に有するクッション層であってもよい。
本実施の形態に係る化学機械研磨パッドは、例えば金型を用いた成型方法や、研磨層の表面を非発泡性の材料でコーティングすることにより製造することができる。以下、化学機械研磨パッドの製造方法の一例について説明する。
本実施の形態に係る化学機械研磨方法は、前述の化学機械研磨パッドを用いて化学機械研磨することを特徴とする。前述の化学機械研磨パッドは、化学機械研磨工程において長時間に亘ってスラリーに晒された場合であっても研磨層に設けられた凹部の内面からのスラリー成分の進入を低減させることができるため、良好な研磨特性を維持できる。本実施の形態に係る化学機械研磨方法は、このような化学機械研磨パッドを用いるため、化学機械研磨工程において長時間に亘ってスラリーに晒された場合であっても常に一定の研磨性能を発揮することができる。
4.1.実施例1
熱可塑性ポリウレタン(BASF社製、商品名「エラストラン1174D」)35質量部、熱可塑性ポリウレタン(BASF社製、商品名「エラストランNY97A」)35質量部、水溶性粒子としてβ−サイクロデキストリン(塩水港精糖株式会社製、商品名「デキシーパールβ−100」)30質量部を、180℃に加熱されたルーダーにて混練して熱可塑性ポリウレタン組成物を得た。次いで、幅0.5mm、高さ1.4mm、ピッチ1.5mmの同心円状のリブを有し、表面が約1μmのシリコン系樹脂コーティングが施された材質S55Cの金型を準備した。この金型に得られた組成物を充填し、180℃で圧縮成型を行うことにより、幅0.5mm、深さ1.4mm、ピッチ1.5mmの凹部を有する、直径845mm、厚さ3.1mmの円盤形状の化学機械研磨パッドを得た。得られた化学機械研磨パッドの表面には、欠けは認められず、成型性は良好であった。
平均開口率D1(%)=(開口部の面積の平均値/画像全体の面積)×100…(1)
・定盤回転数:120rpm
・脱イオン水供給量:100mL/分
・研磨時間:600秒
12インチPETEOS膜付きウエハを被研磨体として以下の条件にて化学機械研磨を行った。なお、PETEOS膜とは、テトラエチルシリケート(TEOS)を原料とし、促進条件としてプラズマを利用した化学気相成長法で成膜した酸化ケイ素膜である。
・定盤回転数:120rpm
・研磨ヘッド回転数:36rpm
・研磨ヘッド押し付け圧:240hPa
・スラリー供給量:300mL/分
・研磨時間:60秒
・スラリー:CMS1101(JSR株式会社製)
研磨量(nm)=研磨前の膜厚(nm)−研磨後の膜厚(nm) …(3)
研磨速度(nm/分)=33点の研磨量の平均値(nm)/研磨時間(分) …(4)
研磨速度比=(200枚目の研磨試験における研磨速度)/(10枚目の研磨試験における研磨速度) …(5)
被研磨体としてシリコン基板上にPETEOS膜を500nm積層させた後、「SEMATECH 854」マスクパターン加工し、その上に25nmのタンタル膜、1100nmの銅膜を順次積層させたテスト用の基板を用いて被研磨体とした。被研磨体を変更したこと以外は、前記<研磨速度評価>と同様の条件で化学機械研磨を行った。研磨処理後の被研磨面をウエハ欠陥検査装置(KLAテンコール社製、型式「KLA2351」)を使用して、ウエハ全面におけるスクラッチの個数を測定した。なお、スクラッチの評価には、研磨枚数が10枚目と200枚目のウエハを用いた。上記の条件で行った10枚目の研磨試験におけるスクラッチの評価結果と200枚目の研磨試験におけるスクラッチの評価結果を表1に示す。なお、スクラッチの個数が20個以下である場合には、研磨特性が良好であると判断し「○」と記載した。スクラッチの個数が20個を超える場合には研磨特性が不良であると判断し「×」と記載した。
熱可塑性ポリウレタン(BASF社製、商品名「エラストラン1174D」)40質量部、熱可塑性ポリウレタン(BASF社製、商品名「エラストランNY97A」)40質量部、水溶性粒子としてβ−サイクロデキストリン(塩水港精糖株式会社製、商品名「デキシーパールβ−100」)20質量部を180℃に加熱されたルーダーにて混練して熱可塑性ポリウレタン組成物を得たこと以外は、実施例1と同様にして化学機械研磨パッドを作製した。得られた化学機械研磨パッドの研磨層特性および評価結果を表1に示す。
熱可塑性ポリウレタン(BASF社製、商品名「エラストラン1174D」)を20質量部、熱可塑性ポリウレタン(BASF社製、商品名「エラストランNY97A」)を20質量部、水溶性物質としてβ−サイクロデキストリン(塩水港精糖株式会社製、商品名「デキシーパールβ−100」)60質量部とし、シリコン化合物を含有するスプレー式の離型剤(シルウントザイラッハ社製、商品名「パーマリース10」)を金型の表面に15g噴霧し成型したこと以外は、実施例1と同様にして化学機械研磨パッドを作製した。得られた化学機械研磨パッドの研磨層特性および評価結果を表1に示す。
実施例1で用いた金型と同形状、表面無処理の金型を準備し、シリコン化合物を含有するスプレー式の離型剤(シルウントザイラッハ社製、商品名「パーマリース10」)をその表面に15g塗布した。この金型を用いること以外は、実施例2と同様にして化学機械研磨パッドを作製した。得られた化学機械研磨パッドの研磨層特性および評価結果を表1に示す。
フッ素コーティングした反応容器に、フィルタリングしたポリエーテル系プレポリマー(ユニロイヤル社製、商品名「アジプレンL−325」)100質量部、およびフィルタリングしたシリコーン系界面活性剤(東レ・ダウシリコーン社製、商品名「SH192」)3質量部を混合し、反応温度を80℃に調整した。フッ素コーティングした撹拌機を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように約4分間激しく撹拌を行った。そこへ予め120℃の温度で溶融させ、フィルタリングした4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)(イハラケミカル社製、商品名「イハラキュアミンMT」)を26質量部添加した。約1分間撹拌を続けた後、実施例1で用いた金型へ反応溶液を充填し、110℃で加熱して化学機械研磨パッドを作製した。得られた化学機械研磨パッドの研磨層特性および評価結果を表1に示す。
リブを有していない表面が平坦な金型を準備した。この金型に実施例2で得られた熱可塑性ポリウレタン組成物を充填し、180℃で圧縮成型し、化学機械研磨パッドの母体を得た。得られた母体をサンダー処理した後、切削加工により凹部を形成することで、幅0.5mm、深さ1.4mm、ピッチ1.5mmの凹部を有する、直径845mm、厚さ3.1mmの円盤形状の化学機械研磨パッドを得た。さらに、得られた化学機械研磨パッドの研磨層の研磨に供される表面に、シリコン化合物を含有するスプレー(シルウントザイラッハ社製、商品名「パーマリース10」)を2g噴霧した。このようにして、目的とする化学機械研磨パッドを作製した。得られた化学機械研磨パッドの研磨層特性および評価結果を表1に示す。
シリコン化合物を含有するスプレー(シルウントザイラッハ社製、商品名「パーマリース10」)を3g噴霧したこと以外は、実施例6と同様にして化学機械研磨パッドを作製した。得られた化学機械研磨パッドの研磨層特性および評価結果を表1に示す。
表面が約5μmのフッ素系樹脂コーティングが施された材質S55Cの金型を使用したこと以外は、実施例2と同様にして化学機械研磨パッドを作製した。得られた化学機械研磨パッドの研磨層特性および評価結果を表1に示す。
フッ素系化合物を含有するスプレー(株式会社ネオス製、商品名「フリリース20」)を2g噴霧したこと以外は、実施例6と同様にして化学機械研磨パッドを作製した。得られた化学機械研磨パッドの研磨特性および評価結果を表1に示す。
シリコン化合物およびフッ素化合物を含有するスプレー(株式会社ネオス製、商品名「フリリース11F」)を2g噴霧したこと以外は、実施例6と同様にして化学機械研磨パッドを作製した。得られた化学機械研磨パッドの研磨特性および評価結果を表1に示す。
リブを有していない表面が平坦な金型を準備した。この金型に実施例1で得られた熱可塑性ポリウレタン組成物を充填し、180℃で圧縮成型し、化学機械研磨パッドの母体を得た。得られた母体をサンダー処理した後、切削加工により凹部を形成することで、幅0.5mm、深さ1.4mm、ピッチ1.5mmの凹部を有する、直径845mm、厚さ3.1mmの円盤形状の化学機械研磨パッドを得た。得られた化学機械研磨パッドの研磨特性および評価結果を表1に示す。
リブを有していない表面が平坦な金型を準備した。この金型に実施例3で得られた熱可塑性ポリウレタン組成物を充填し、180℃で圧縮成型し、化学機械研磨パッドの母体を得た。得られた母体をサンダー処理した後、切削加工により凹部を形成することで、幅0.5mm、深さ1.4mm、ピッチ1.5mmの凹部を有する、直径845mm、厚さ3.1mmの円盤形状の化学機械研磨パッドを得た。得られた化学機械研磨パッドの研磨特性および評価結果を表1に示す。
リブを有していない表面が平坦な金型を準備した。この金型に実施例5で得られた組成物を充填し、110℃で加熱して化学機械研磨パッドの母体を得た。得られた母体をサンダー処理した後、切削加工により凹部を形成することで、幅0.5mm、深さ1.4mm、ピッチ1.5mmの凹部を有する、直径845mm、厚さ3.1mmの円盤形状の化学機械研磨パッドを得た。得られた化学機械研磨パッドの研磨特性および評価結果を表1に示す。
熱可塑性ポリウレタン組成物を作製する際にβ−サイクロデキストリンを添加しなかったこと以外は、実施例2と同様にして化学機械研磨パッドを作製した。得られた化学機械研磨パッドの研磨特性および評価結果を表1に示す。
実施例1〜実施例10で作製された化学機械研磨パッドは、いずれも凹部の内面を含む表層部を備えており、いずれも平均開口率D2に対する平均開口率D1の比率(D1/D2)が0.01以上0.5以下であった。これらの化学機械研磨パッドを使用した研磨速度評価によれば、化学機械研磨を繰り返し200枚行っても10枚目の研磨速度とほぼ同等の研磨速度が得られた。また、これらの化学機械研磨パッドを使用したスクラッチ評価によれば、化学機械研磨を繰り返し200枚行ってもスクラッチの個数を20個以下に抑制することができた。このことから、凹部の内面を含む表層部を備え、かつ平均開口率D2に対する平均開口率D1の比率(D1/D2)が0.01以上0.5以下である化学機械研磨パッドによれば、該凹部の内面からのスラリー成分の進入を低減させることができるため、化学機械研磨を繰り返し行っても研磨特性が維持されたと考えることができる。
Claims (7)
- 研磨層を備えた化学機械研磨パッドであって、
前記研磨層の研磨に供される表面には凹部が設けられ、
前記研磨層は少なくとも前記凹部の内面を含む表層部を有し、
前記表層部と交差しない面で前記研磨層を切断した断面を23℃の水に1時間浸漬したときの前記断面における平均開口率D2(%)に対する、前記研磨層を23℃の水に1時間浸漬したときの前記凹部の内面における平均開口率D1(%)の比率(D1/D2)が、0.01以上0.5以下であることを特徴とする、化学機械研磨パッド。 - 前記平均開口率D1(%)が0.1%以上20%以下であることを特徴とする、請求項1に記載の化学機械研磨パッド。
- 前記平均開口率D2(%)が10%以上50%以下であることを特徴とする、請求項1または請求項2に記載の化学機械研磨パッド。
- 前記凹部の内面における表面粗さ(Ra)が1μm以上10μm以下であることを特徴とする、請求項1ないし請求項3のいずれか一項に記載の化学機械研磨パッド。
- 前記研磨層の研磨に供される表面を、X線光電子分光法(XPS)によって元素分析することにより算出されるケイ素原子濃度またはフッ素原子濃度が、0.5atom%以上10atom%以下であることを特徴とする、請求項1ないし請求項4のいずれか一項に記載の化学機械研磨パッド。
- 前記凹部の内面を、X線光電子分光法(XPS)によって元素分析することにより算出されるケイ素原子濃度またはフッ素原子濃度が、0.5atom%以上10atom%以下であることを特徴とする、請求項1ないし請求項5のいずれか一項に記載の化学機械研磨パッド。
- 請求項1ないし請求項6のいずれか一項に記載の化学機械研磨パッドを用いて化学機械研磨することを特徴とする、化学機械研磨方法。
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