KR20130124281A - 화학 기계 연마 패드 및 화학 기계 연마 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 관한 화학 기계 연마 패드는 연마층을 구비한 화학 기계 연마 패드로서, 상기 연마층의 연마에 제공되는 표면에는 오목부가 형성되고, 상기 연마층은 적어도 상기 오목부의 내면을 포함하는 표층부를 갖고, 상기 표층부와 교차하지 않는 면에서 상기 연마층을 절단한 단면을 23℃의 물에 1시간 침지하였을 때의 상기 단면에서의 평균 개구율(D2)(％)에 대한, 상기 연마층을 23℃의 물에 1시간 침지하였을 때의 상기 오목부의 내면에서의 평균 개구율(D1)(％)의 비율(D1/D2)이 0.01 이상 0.5 이하인 것을 특징으로 한다.

Description

화학 기계 연마 패드 및 화학 기계 연마 방법{CHEMICAL-MECHANICAL POLISHING PAD AND CHEMICAL-MECHANICAL POLISHING METHOD}
본 발명은 화학 기계 연마 패드 및 상기 화학 기계 연마 패드를 이용한 화학 기계 연마 방법에 관한 것이다.
반도체 장치의 제조에 있어서 평탄면을 형성할 수 있는 방법으로서 화학 기계 연마(Chemical Mechanical Polishing, 이하 「CMP」라고도 함)가 주목받고 있다. CMP는 소자나 배선이 제작된 웨이퍼 표면(피연마면)을 화학 기계 연마 패드의 연마층에 압박한 상태에서 서로 접동시키면서 화학 기계 연마 패드 표면에 슬러리를 흘려서 화학 기계적으로 연마를 행하는 기술이다. 이 화학 기계 연마에 있어서는 화학 기계 연마 패드의 성상 및 특성에 따라 연마 속도, 피연마면의 스크래치, 피연마면의 면내 균일성 등이 크게 변화됨이 알려져 있다.
화학 기계 연마 패드로서는 예를 들면 일본 특허 공개 (평)11-70463호 공보에는 폴리우레탄 폼 등의 발포 수지로 이루어지는 화학 기계 연마 패드가 개시되어 있고, 일본 특허 공개 제2000-34416호 공보에는 비발포 매트릭스 중에 수용성 입자를 분산시킨 화학 기계 연마 패드가 개시되어 있다. 또한, 일본 특허 제3769581호 공보에는 화학 기계 연마 패드의 연마층에 양호한 연마 특성을 발현시키기 위한 오목부를 형성함과 동시에, 상기 오목부의 측면 내지 저면 등의 내면의 평활성을 양호하게 함으로써 슬러리의 유동성을 높이는 기술이 개시되어 있다.
그러나, 상술한 바와 같은 연마층의 표면에 오목부가 형성된 화학 기계 연마 패드는, 화학 기계 연마 공정에 있어서 장시간에 걸쳐 슬러리에 노출된 경우 상기 오목부의 내면으로부터 슬러리 중에 포함되는 수분 등의 성분이 진입함으로써 상기 오목부의 변형을 야기하는 경우가 있었다. 연마층의 표면에 형성된 오목부가 변형되면, 화학 기계 연마시에 있어서 피연마면의 스크래치나 슬러리 분배 기능 및 폐기물 배출 기능의 저하 등의 연마 특성의 저하를 야기하는 경우가 있었다
따라서, 본 발명에 관한 몇 가지 형태는 상기 과제를 해결함으로써 장시간에 걸쳐 슬러리에 노출된 경우라도 양호한 연마 특성을 유지할 수 있는 화학 기계 연마 패드 및 상기 화학 기계 연마 패드를 이용한 화학 기계 연마 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 상술한 과제의 적어도 일부를 해결하기 위해서 이루어진 것으로, 이하의 형태 또는 적용예로서 실현할 수 있다.
[적용예 1]
본 발명에 관한 화학 기계 연마 패드의 일 형태는
연마층을 구비한 화학 기계 연마 패드로서,
상기 연마층의 연마에 제공되는 표면에는 오목부가 형성되고,
상기 연마층은 적어도 상기 오목부의 내면을 포함하는 표층부를 갖고,
상기 표층부와 교차하지 않는 면에서 상기 연마층을 절단한 단면을 23℃의 물에 1시간 침지하였을 때의 상기 단면에서의 평균 개구율(D2)(％)에 대한, 상기 연마층을 23℃의 물에 1시간 침지하였을 때의 상기 오목부의 내면에서의 평균 개구율(D1)(％)의 비율(D1/D2)이 0.01 이상 0.5 이하인 것을 특징으로 한다.
[적용예 2]
적용예 1의 화학 기계 연마 패드에 있어서, 상기 평균 개구율(D1)(％)이 0.1％ 이상 20％ 이하일 수 있다.
[적용예 3]
적용예 1 또는 적용예 2의 화학 기계 연마 패드에 있어서, 상기 평균 개구율(D2)(％)이 10％ 이상 50％ 이하일 수 있다.
[적용예 4]
적용예 1 내지 적용예 3 중 어느 일례의 화학 기계 연마 패드에 있어서, 상기 오목부의 내면에서의 표면 조도(Ra)가 1μm 이상 10μm 이하일 수 있다.
[적용예 5]
적용예 1 내지 적용예 4의 어느 일례의 화학 기계 연마 패드에 있어서, 상기 연마층의 연마에 제공되는 표면을 X선 광전자 분광법(XPS)에 의해 원소 분석함으로써 산출되는 규소 원자 농도 또는 불소 원자 농도가 0.5원자％ 이상 10원자％ 이하일 수 있다.
[적용예 6]
적용예 1 내지 적용예 5의 어느 일례의 화학 기계 연마 패드에 있어서, 상기 오목부의 내면을 X선 광전자 분광법(XPS)에 의해 원소 분석함으로써 산출되는 규소 원자 농도 또는 불소 원자 농도가 0.5원자％ 이상 10원자％ 이하일 수 있다.
[적용예 7]
본 발명에 관한 화학 기계 연마 방법의 일 형태는, 적용예 1 내지 적용예 6의 어느 일례의 화학 기계 연마 패드를 이용하여 화학 기계 연마하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 관한 화학 기계 연마 패드는 화학 기계 연마 공정에 있어서 장시간에 걸쳐 슬러리에 노출된 경우라도 연마층에 형성된 오목부의 내면으로부터의 슬러리 성분의 진입을 저감시킬 수 있기 때문에 양호한 연마 특성을 유지할 수 있다. 또한, 본 발명에 관한 화학 기계 연마 방법은 상술한 화학 기계 연마 패드를 이용하기 때문에, 화학 기계 연마 공정에 있어서 장시간에 걸쳐 슬러리에 노출된 경우라도 항상 일정한 연마 성능을 발휘할 수 있다.
도 1은 본 실시 형태에 관한 화학 기계 연마 패드를 모식적으로 도시한 단면도이다.
도 2는 도 1에 있어서의 영역(I)의 확대도이다.
도 3은 화학 기계 연마 패드 사용 후의 도 1에 있어서의 영역(I)의 확대도이다.
도 4는 본 실시 형태에 관한 화학 기계 연마 패드를 모식적으로 도시한 평면도이다.
도 5는 제1 변형예에 관한 화학 기계 연마 패드를 모식적으로 도시한 평면도이다.
도 6은 제2 변형예에 관한 화학 기계 연마 패드를 모식적으로 도시한 평면도이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 형태에 대하여 상세하게 설명한다. 또한, 본 발명은 하기 실시 형태에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 요지를 변경하지 않는 범위에서 실시되는 각종 변형예도 포함한다.
1. 화학 기계 연마 패드
본 실시 형태에 관한 화학 기계 연마 패드의 구성으로서는 적어도 한쪽 면에 연마층을 구비하고 있으면 특별히 한정되지 않는다. 상기 연마층의 연마에 제공되는 표면(이하, 「연마면」이라고도 함)에는 오목부가 형성되어 있다. 또한, 상기 연마층은 적어도 상기 오목부의 내면을 포함하는 표층부를 갖고 있다. 이하, 본 실시 형태에 관한 화학 기계 연마 패드의 일례에 대하여 도면을 참조하면서 설명한다.
도 1은 본 실시 형태에 관한 화학 기계 연마 패드의 일례를 모식적으로 도시한 단면도이다. 도 1에 도시한 바와 같이 화학 기계 연마 패드(100)는 연마층(10)과, 연마층(10)의 연마 장치용 정반(14)과 접촉하는 면측에 형성된 지지층(12)을 포함한다.
1.1. 연마층
연마층(10)의 평면 형상은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 원 형상일 수 있다. 연마층(10)의 평면 형상이 원 형상인 경우, 그의 크기는 바람직하게는 직경 150mm 내지 1200mm, 보다 바람직하게는 직경 500mm 내지 1000mm이다. 연마층(10)의 두께는 바람직하게는 0.5mm 내지 5.0mm, 보다 바람직하게는 1.0mm 내지 4.0mm, 특히 바람직하게는 1.5mm 내지 3.5mm이다.
도 2는 도 1에 있어서의 영역(I)의 확대도이고, 연마층(10)의 상세한 형상을 모식적으로 도시한 단면도이다. 도 2에 도시한 바와 같이 연마면(20)에는 복수의 오목부(16)가 형성되어 있다. 오목부(16)는 화학 기계 연마시에 공급되는 슬러리를 유지하고, 이것을 연마면(20)에 균일하게 분배함과 동시에 연마 칩이나 사용이 끝난 슬러리 등의 폐기물을 일시적으로 체류시키고, 외부에 배출하기 위한 경로가 되는 기능을 갖는다.
오목부(16)의 단면 형상은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 평탄한 측면 및 저면으로 형성된 형상, 다각형 형상, U자 형상, V자 형상 등으로 할 수 있다. 오목부(16)의 깊이(a)는 바람직하게는 0.1mm 이상, 보다 바람직하게는 0.1mm 내지 2.5mm, 특히 바람직하게는 0.2mm 내지 2.0mm로 할 수 있다. 오목부(16)의 폭(b)은 0.1mm 이상, 보다 바람직하게는 0.1mm 내지 5.0mm, 특히 바람직하게는 0.2mm 내지 3.0mm로 할 수 있다. 연마면(20)에 있어서, 인접하는 오목부(16)의 간격(c)은 바람직하게는 0.05mm 이상, 보다 바람직하게는 0.05mm 내지 100mm, 특히 바람직하게는 0.1mm 내지 10mm로 할 수 있다. 또한, 오목부의 폭과 인접하는 오목부의 사이의 거리의 합인 피치(d)는 바람직하게는 0.15mm 이상, 보다 바람직하게는 0.15mm 내지 105mm, 특히 바람직하게는 0.6mm 내지 13mm로 할 수 있다. 상기 범위의 형상을 갖는 오목부(16)를 형성함으로써, 피연마면의 스크래치 저감 효과가 우수하고, 수명이 긴 화학 기계 연마 패드를 용이하게 제조할 수 있다.
상기 각 바람직한 범위는 각각의 조합으로 할 수 있다. 즉, 예를 들면 깊이(a)가 0.1mm 이상, 폭(b)이 0.1mm 이상, 간격(c)이 0.05mm 이상인 것이 바람직하고, 깊이(a)가 0.1mm 내지 2.5mm, 폭(b)이 0.1mm 내지 5.0mm, 간격(c)이 0.05mm 내지 100mm인 것이 보다 바람직하고, 깊이(a)가 0.2mm 내지 2.0mm, 폭(b)이 0.2mm 내지 3.0mm, 간격(c)이 0.1mm 내지 10mm인 것이 특히 바람직하다.
도 2에 도시한 바와 같이 연마층(10)은 표층부(10a) 및 심층부(10b)로 구성되어 있다. 화학 기계 연마 패드(100)의 사용 전의 단계에서는 표층부(10a)는 연마면(20) 및 오목부(16)의 내면을 포함하도록 형성되어 있다. 그런데, 화학 기계 연마 패드(100)를 계속해서 사용하면, 연마면(20)을 포함하는 표층부(10a)가 서서히 마모됨으로써 오목부(16)의 내면을 포함하는 표층부(10a)만 잔존하게 된다. 따라서, 연마층(10)은 화학 기계 연마 패드(100)의 사용 단계의 여하에 관계없이, 적어도 오목부(16)의 내면을 포함하는 표층부(10a)가 잔존하고 있다. 또한, 본 명세서에 있어서 「오목부의 내면」이란 측면 및 저면과 같은 오목부에 있어서의 내부의 면을 말한다.
상기 표층부(10a)는 특별히 한정되지 않지만, 연마면(20) 또는 오목부(16)의 내면으로부터 100μm 이하의 영역인 것이 바람직하고, 10μm 이하의 영역인 것이 보다 바람직하다. 또한, 심층부(10b)란 연마층(10) 중 표층부(10a) 이외의 영역을 말한다.
본 실시 형태에 관한 화학 기계 연마 패드(100)는 이하와 같은 특징을 구비하고 있다. 우선, 연마층(10)을 23℃의 물에 1시간 침지하였을 때의 오목부(16)의 내면에서의 평균 개구율(％)을 D1이라고 한다. 한편, 연마층(10)을 표층부(10a)와 교차하지 않는 면에서 절단한 단면을 준비하고, 상기 단면을 23℃의 물에 1시간 침지하였을 때의 상기 단면에서의 평균 개구율(％)을 D2라고 한다. 이 경우에 있어서, 본 실시 형태에 관한 화학 기계 연마 패드(100)의 D2에 대한 D1의 비율(D1/D2)은 0.01 이상 0.5 이하가 된다. 또한, 비율(D1/D2)은 0.1 이상 0.4 이하인 것이 보다 바람직하다.
본 실시 형태에 관한 화학 기계 연마 패드(100)는 상술한 바와 같은 특징을 구비함으로써 이하와 같은 작용 효과를 발휘한다. 연마층(10)에 있어서의 연마면(20)은 드레싱이나 마모에 의해 표층부(10a)가 소실되어 심층부(10b)를 표출시킴으로써 보다 큰 평균 개구율을 갖는 면으로 할 수 있다. 그 결과, 연마면(20)의 슬러리 유지 기능이 향상되고, 연마 속도를 향상시킬 수 있다. 한편, 연마층(10)에 있어서의 오목부(16)의 내면은 드레싱이나 마모에 의해서도 평균 개구율이 보다 작은 표층부(10a)가 소실되지 않기 때문에, 오목부(16)의 내면으로부터 연마층(10) 내부로의 슬러리 성분의 진입을 저감시킬 수 있다. 그 결과, 연마층(10)이 슬러리 성분을 흡수하여 팽윤함으로 인한 오목부(16)의 변형을 효과적으로 방지할 수 있고, 장시간에 걸친 화학 기계 연마 공정에 있어서도 연마 특성을 열화시키는 일이 없어 바람직하다. 비율(D1/D2)이 0.5를 초과하는 경우, 평균 개구율 D1과 D2의 차가 지나치게 작기 때문에, 심층부(10b)를 표출시켜도 슬러리 유지 기능이 향상되지 않거나 또는 슬러리 성분이 오목부(16)의 내면으로부터 연마층(10) 내부로 진입함으로써 오목부(16)의 변형을 야기하는 경우가 있다.
도 3은 도 1에 있어서의 영역(I)의 확대도로서, 화학 기계 연마 패드(100)의 사용 후에 있어서의 연마층(10)의 상세한 형상을 모식적으로 도시한 단면도이다. 도 3에 도시한 바와 같이, 화학 기계 연마 패드(100)를 계속해서 사용하면 드레싱이나 마모에 의해 표층부(10a)가 소실되어 심층부(10b')가 표출되는데, 이때 연마면(20)에서는 심층부(10b')뿐만 아니라 표층부(10a')도 표출된다. 이러한 상태의 연마면(20)에서 CMP를 행하면, 표층부(10a')와 심층부(10b')에서 평균 개구율이 상이하기 때문에, 연마면(20)의 부위에 따라 슬러리 유지 성능의 차가 발생하고, 스크래치 등의 연마 손상이 발생하는 경우가 있다.
도 3에 도시한 바와 같은 상태에 있어서 비율(D1/D2)이 상기 범위이면 연마면(20)의 부위에 기초한 슬러리 유지 성능의 차를 작게 할 수 있기 때문에, 스크래치 등의 연마 손상의 발생을 저감시킬 수 있다. 비율(D1/D2)이 0.01 미만이면, 표층부(10a')와 심층부(10b')의 평균 개구율의 차가 지나치게 크기 때문에, 연마면(20)의 부위에 따라 슬러리 유지 성능의 차가 발생하고, 스크래치 등의 연마 손상이 발생하는 경우가 있다.
상기 평균 개구율(D1)(％)은 0.1％ 이상 20％ 이하인 것이 바람직하고, 1％ 이상 15％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 평균 개구율(D1)이 상기 범위이면, 오목부(16)의 내면으로부터 연마층(10) 내부로의 슬러리 성분의 진입을 저감시키는 효과를 얻기 쉽다. 따라서, 지립의 수분산체인 슬러리를 사용한 화학 기계 연마시에 있어서도 오목부(16)의 내면으로부터 연마층(10) 내부로의 슬러리 성분의 진입이 저감되기 때문에 오목부(16)의 변형을 방지할 수 있다. 그 결과, 화학 기계 연마 공정에 있어서의 피연마면의 스크래치가 저감됨과 동시에 슬러리 분배 기능 및 폐기물 배출 기능이 손상되지 않기 때문에 안정된 연마 특성을 유지할 수 있는 경우가 있다. 또한, 화학 기계 연마 공정을 거침으로써 연마층(10)이 마모된 경우라도 오목부(16)의 내면은 마모에 의해 소실되지 않기 때문에 오목부(16)의 내면으로부터 연마층(10) 내부로의 슬러리 성분의 진입을 저감시킬 수 있다. 그 결과, 연마층(10)이 슬러리 성분을 흡수하여 팽윤함으로 인한 오목부(16)의 변형을 효과적으로 방지할 수 있고, 장시간에 걸친 화학 기계 연마 공정에 있어서도 연마 특성을 열화시키는 일이 없어 바람직하다.
상기 평균 개구율(D1)(％)은 이하와 같이 하여 측정할 수 있다. 우선, 23℃의 물을 용기에 넣는다. 계속해서, 연마층(10)을 그 물에 1시간 침지시킨다. 이때, 연마층(10)에 수용성 입자가 포함되어 있는 경우에는 상기 수용성 입자가 물에 용출되어 개구부가 형성된다. 그 후, 오목부(16)의 내면 중 임의의 3점 (예를 들면 1mm×1mm의 직사각형의 범위)을 선정하고, 현미경(예를 들면, 가부시키가이샤 기엔스 제조, 형식 「VH-6300」)을 이용하여 그 범위를 175배로 확대한 화상을 얻는다. 얻어진 화상을 화상 처리 소프트웨어(예를 들면, Image Analyzer V20LAB Ver.1.3)에 의해 처리하여 상기 3점의 개구부의 면적을 각각 구하고, 그 평균값을 산출한다. 그리고, 하기 수학식 (1)에 의해 평균 개구율(D1)(％)을 산출한다.
<수학식 (1)>
평균 개구율(D1)(％)=(개구부의 면적의 평균값/화상 전체의 면적)×100
상기 평균 개구율(D2)(％)은 10％ 이상 50％ 이하인 것이 바람직하고, 20％ 이상 40％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 평균 개구율(D2)(％)이 상기 범위이면, 드레싱이나 마모에 의해 표층부(10a)를 소실시켜 심층부(10b)를 표출시킴으로써, 연마면(20)을 보다 큰 평균 개구율을 갖는 면으로 할 수 있다. 그 결과, 연마면(20)의 슬러리 유지 기능이 향상되고, 연마 속도를 향상시킬 수 있다. 또한, 평균 개구율(D2)(％)이 상기 범위이면, 심층부(10b)의 구조 자체가 강고해져, 오목부(16)를 형성한 경우라도 오목부(16)의 형상이 그대로 유지된다. 이에 의해, 피연마면의 평탄성을 향상시킬 수 있는 경우가 있다.
상기 평균 개구율(D2)(％)은 이하와 같이 하여 측정할 수 있다. 우선, 연마층(10)의 표층부(10a)와 교차하지 않는 면에서 상기 연마층(10)을 절단함으로써 단면을 제작한다. 이와 같이 하여 제작된 단면의 구체예로서는, 도 2에 도시한 바와 같은 경우(즉, 연마면(20)을 포함하는 표층부(10a)가 잔존하고 있는 경우)에는, 예를 들면 연마면(20)에 대하여 거의 평행한 면에서 절단한 단면(22)을 들 수 있다. 한편, 도 3에 도시한 바와 같은 경우(즉, 연마면(20)을 포함하는 표층부(10a)가 소실하여 심층부(10b')가 표출되어 있는 경우)에는, 예를 들면 연마면(20)에 대하여 거의 평행한 면에서 절단한 단면(24), 연마면(20)에 대하여 거의 수직인 면에서 절단한 단면(26), 오목부(16)와 그 인접하는 오목부(16)의 사이를 비스듬한 방향으로 절단한 단면(28)을 들 수 있다. 또한, 연마층(10)의 표층부(10a)와 교차하지 않는 면에서 절단한 단면의 예를 도 2 및 도 3을 이용하여 구체적으로 설명하였으나, 연마층(10)의 표층부(10a)와 교차하지 않는 면에서 절단한 단면이라면, 상기 단면은 상기 구체예에 한정되지 않는 것은 물론이다. 이와 같이 하여 제작된 단면은 심층부(10b)의 단면이 된다. 계속해서, 23℃의 물을 용기에 넣고, 얻어진 단면을 그 물에 1시간 침지시킨다. 그 이후는 상술한 평균 개구율(D1)(％)과 마찬가지의 방법을 이용함으로써, 평균 개구율(D2)(％)을 구할 수 있다.
본 실시 형태에 관한 화학 기계 연마 패드는, X선 광전자 분광법(XPS)에 의한 원소 분석에 있어서, 연마층의 연마에 제공되는 표면에 X선을 조사하여 발생하는 광전자를 상기 연마층의 연마에 제공되는 표면에 대하여 90°의 광전자 취출 각도로 측정함으로써 산출되는, 규소 원자 농도 또는 불소 원자 농도가 0.5원자％ 이상 10원자％ 이하인 것이 바람직하다. 즉, 도 1에 도시한 화학 기계 연마 패드(100)이면, 표층부(10a)에 있어서의 규소 원자 농도 또는 불소 원자 농도가 0.5원자％ 이상 10원자％ 이하인 것이 바람직하다고 말할 수 있다.
또한, 표층부(10a)에 있어서의 규소 원자 농도는 1원자％ 이상 9원자％ 이하인 것이 바람직하고, 1.5원자％ 이상 7원자％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 표층부(10a)에 있어서의 불소 원자 농도는 1원자％ 이상 9원자％ 이하인 것이 바람직하고, 1.5원자％ 이상 7원자％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 표층부(10a)에 있어서의 규소 원자 농도 또는 불소 원자 농도가 상기 범위이면, 표층부(10a)에 있어서의 소수성과 친수성의 밸런스가 양호해지기 때문에 연마 공정에 있어서의 슬러리 유지 기능을 손상시키는 일 없이 표층부(10a)로부터 심층부(10b)로 슬러리가 침투하는 것을 방해할 수 있다.
표층부(10a)에 있어서의 규소 원자 농도와 불소 원자 농도의 합계는 상술한 효과가 얻어지기 쉬운 관점으로부터 0.5원자％ 이상 10원자％ 이하인 것이 바람직하고, 1원자％ 이상 9원자％ 이하인 것이 보다 바람직하다.
본 실시 형태에 관한 화학 기계 연마 패드(100)가 오목부(16)의 내면에 있어서의 규소 원자 농도 또는 불소 원자 농도가 0.5원자％ 이상 10원자％ 이하가 되는 표층부(10a)를 구비하는 경우, 연마 공정에 있어서 연마면(20)이 마모되었다 하더라도, 상기 내면에 존재하는 표층부(10a)는 마모에 의해 소실되지 않는다. 따라서, 이러한 오목부(16)에 존재하는 표층부(10a)는 연마 공정에 있어서 슬러리가 오목부(16)의 내면으로부터 심층부(10b)로 침투하는 것을 막을 수 있다. 그 결과, 심층부(10b)가 수분을 흡수하여 팽윤함으로 인한 오목부(16)의 변형을 효과적으로 억제할 수 있고, 장기간에 걸친 연마 공정에 있어서도 연마 특성을 저하시키는 일이 없어 바람직하다.
또한, 연마층(10)의 심층부(10b)에 있어서의 규소 원자 농도 및 불소 원자 농도는 연마 공정에 있어서의 피연마물의 오염을 억제하는 관점으로부터 0원자％ 이상 0.1원자％ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 심층부(10b)는 상술한 관점으로부터 규소 및 불소를 함유하지 않는 것이 보다 바람직하다.
심층부(10b)에 있어서의 규소 원자 농도 및 불소 원자 농도는 예를 들면 이하와 같이 하여 구할 수 있다. 우선, 연마층(10)의 연마에 제공되는 표면에 아르곤 이온 에칭을 행하여, 연마층(10)의 표층부(10a)를 완전히 제거하여 심층부(10b)를 노출시킨다. 계속해서, XPS를 이용하여 심층부(10b)의 표면에 X선을 조사하여, 발생된 광전자를 심층부(10b)에 대하여 90°의 광전자 취출 각도로 측정함으로써 심층부(10b)에 있어서의 규소 원자 농도 및 불소 원자 농도를 산출할 수 있다.
본 명세서에 있어서, 규소 원자 농도 및 불소 원자 농도란 XPS에 의해 측정되는 탄소 원자의 원자 번호 이상의 원자 번호를 갖는 모든 원자수 정량값의 합계를 100원자％로 하였을 때의 규소 또는 불소의 원자수의 비율을 각각 나타낸 것이다. 연마층(10)에 존재하는 규소 원자 농도 및 불소 원자 농도는 XPS를 이용함으로써 측정되는데, XPS의 원리는 대략 이하와 같다.
XPS는 X선의 조사에 의해 시료로부터 방출되는 광전자의 에너지를 측정하는 분광법이다. 광전자는 대기중에서는 바로 분자와 충돌하여 산란되기 때문에 장치를 진공으로 해 둘 필요가 있다. 또한, 고체 시료의 깊숙한 곳에서 방출된 광전자는 시료 내에서 산란되어 표면으로부터 탈출할 수 없다. 따라서, XPS는 시료 표면으로부터만의 광전자를 측정하게 되기 때문에 표면 분석법으로서 유효하다.
관측되는 광전자의 운동 에너지(E)는 hν-EK로부터, 다시 전자를 시료 표면 밖으로 옮기기 위한 에너지(φ)를 뺀 값, 즉 수학식 (2)로 나타낼 수 있다.
<수학식 (2)>
E=hν-EK-φ
단, h:플랑크 상수, ν:진동수, EK:전자의 결합 에너지이다. 상기 수학식 (2)로부터 E의 값은 여기원인 X선의 에너지에 따라 상이함을 알 수 있다. 전자 에너지의 측정법은 특별히 한정되지 않지만, 대표적인 것으로서 전자를 정전장 중으로 유도하여 일정 궤도를 그리는 것만을 검출하는 정전장형이 있다.
XPS에 의해 전자의 결합 에너지(EK)를 측정할 수 있다. 이러한 결합 에너지는 기본적으로 원소 고유의 값이기 때문에 원소의 종류를 특정할 수 있다. 또한, 광 전자 스펙트럼의 강도로부터 각 원소를 정량할 수도 있다.
그런데, 입사된 X선은 시료의 표면으로부터 내부로 진입하는데, 여기된 광전자의 평균 자유 공정이 0.1nm 내지 수nm로 작기 때문에 시료의 표면 근방으로부터만 광전자를 방출하게 된다. 이에 의해, 시료의 표면 근방의 분석이 가능해진다. 그러나, 시료의 표면 근방에 형성된 층이 여러 층에 걸쳐 존재하는 경우에서, 상기 층의 미량의 조성을 관측하려고 하여도 정확하게 검출할 수 없는 경우가 있다. XPS에서는 표면으로부터 수십Å을 평균화한 조성의 상대량을 관측하고 있기 때문이다. 이와 같이 표면으로부터 여러 층의 조성을 관측하는 경우에는 광전자의 탈출 깊이의 각도 의존성을 이용할 수 있다. 즉, 광전자는 등방적으로 시료의 표면으로부터 방출되는데, 광전자 취출 각도에 따라 광전자의 고체 표면으로부터의 탈출 깊이가 상이하다. 이 현상을 이용하면, 광전자 취출 각도를 시료 표면에 대하여 90°로 함으로써 탈출 깊이가 최대가 되고, 시료의 표면에 있어서의 보다 깊은 부분의 정보를 얻을 수 있다. 또한, 「광전자 취출 각도」란 시료 표면과 검출기가 이루는 각도를 말한다.
XPS에 이용하는 장치로서는 시료의 표면에 존재하는 원소의 정성, 정량 및 화학 상태를 분석할 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 알박·파이사 제조의 형식 「Quantum 2000」등을 들 수 있다.
또한, 오목부(16)의 내면의 표면 조도(Ra)는 1μm 이상 10μm 이하인 것이 바람직하다. 오목부(16)의 내면의 표면 조도(Ra)가 상기 범위에 있으면, 화학 기계 연마시에 스크래치의 원인이 되는 요철이 오목부(16)의 내면에 실질적으로 존재하지 않는 상태라고 말할 수 있다. 오목부(16)의 내면에 요철, 특히 큰 볼록부(예를 들면 오목부(16)의 형성시에 발생하는 절삭 잔해)가 존재하는 경우에는 CMP시에 상기 볼록부가 이탈함으로써 피연마면의 스크래치가 야기되는 경우가 있다. 또한, 이 이탈한 볼록부가 연마 중의 압력이나 마찰열 등에 의해 압축되거나 하여 형성되는 이물질이나, 이탈한 볼록부와 연마 칩, 슬러리 중의 고형분 등이 작용하여 형성되는 이물질에 의해서도 스크래치가 야기되는 경우가 있다. 또한, 드레싱시에 있어서도 상기 볼록부가 이탈하여 마찬가지의 문제를 초래하는 경우가 있다.
또한, 오목부(16)의 내면의 표면 조도(Ra)가 상기 범위에 있으면, 스크래치를 방지할 수 있을 뿐 아니라, 상기 오목부로서의 기능, 특히 슬러리를 연마면에 분배하는 기능 및 폐기물을 외부로 배출하는 기능이 효율적으로 발휘된다.
오목부 내면의 표면 조도(Ra)는 이하와 같이 하여 측정할 수 있다. 우선, 사용 전의 화학 기계 연마 패드의 연마층에 형성된 오목부의 내면 중 임의의 부위에 대하여 표면 조도 측정기(예를 들면 가부시키가이샤 미츠토요 제조, 「SURFTEST」)를 이용하여 속도 0.5mm/s, 기준 길이 0.8mm의 조건으로 종방향 및 횡방향에 대하여 각각 5구간의 거칠기 곡선을 2회 측정한다. 얻어진 거칠기 곡선으로부터, 평균선부터 측정 곡선까지의 편차의 절대값의 평균을 오목부 내면의 표면 조도(Ra)로 한다.
도 4는 본 실시 형태에 관한 화학 기계 연마 패드(100)의 평면도이다. 도 4에 도시한 바와 같이, 오목부(16)는 연마면(20)의 중심으로부터 외연 방향을 향하여 서서히 직경이 확대되는 복수의 동심원상으로 형성할 수 있다.
도 5는 제1 변형예에 관한 화학 기계 연마 패드(200)의 평면도이고, 도 4에 대응하는 도면이다. 제1 변형예에 관한 화학 기계 연마 패드(200)는 환상으로 형성된 복수의 오목부(16) 외에 연마면(20)의 중심으로부터 외연 방향을 향하여 방사상으로 신장되는 복수의 오목부(17) 및 오목부(18)를 더 포함하는 점에서 화학 기계 연마 패드(100)와는 상이하다. 여기서, 중심부란 연마층의 무게 중심을 중심으로 한 반경 50mm의 원으로 둘러싸인 영역을 말한다. 오목부(17) 및 오목부(18)는 이 「중심부」 중 임의의 위치로부터 외연 방향으로 신장되어 있으면 되며, 그의 형상은 예를 들면 직선상 또는 원호상 또는 이들을 조합한 형상일 수도 있다. 오목부(17) 및 오목부(18)의 단면 형상은 상술한 오목부(16)와 마찬가지일 수 있다. 제1 변형예에 관한 화학 기계 연마 패드(200)의 그 밖의 구성에 대해서는 도 1 내지 도 3을 이용하여 설명한 연마층(10)의 구성과 마찬가지이므로 설명을 생략한다.
도 6은 제2 변형예에 관한 화학 기계 연마 패드(300)의 평면도이고, 도 4에 대응하는 도면이다. 제2 변형예에 관한 화학 기계 연마 패드(300)는 환상으로 형성된 복수의 오목부(16) 외에, 연마면(20)의 중심으로부터 외연 방향을 향하여 방사상으로 신장되는 복수의 오목부(19)를 더 포함하는 점에서 상술한 화학 기계 연마 패드(100)와는 상이하다. 오목부(19)의 단면 형상은 상술한 오목부(16)와 마찬가지일 수 있다. 제2 변형예에 관한 화학 기계 연마 패드(300)의 그 밖의 구성에 대해서는 도 1 내지 도 3을 이용하여 설명한 연마층(10)의 구성과 마찬가지이므로 설명을 생략한다.
이상 오목부의 평면 형상에 대하여 설명하였으나, 오목부의 평면 형상은 상기한 실시 형태에 특별히 한정되지 않고, 피연마 대상에 따라 적절하게 최적의 형상으로 할 수 있다. 오목부의 평면 형상은 예를 들면 삼각형, 사각형, 오각형 등의 다각 형상이나 타원상, 나선상 등으로 할 수도 있다. 또한, 연마면에 형성되는 오목부의 수도 특별히 한정되지 않는다.
연마층(10)은 본원 발명의 목적을 달성하는 것이 가능한 한 어떤 소재로 구성되어 있어도 된다. 상술한 바와 같이 오목부(16)는 화학 기계 연마시에 슬러리를 유지하고, 연마 칩을 일시적으로 체류시키는 기능을 갖는다. 화학 기계 연마시에 슬러리의 유지능 및 연마 속도를 장시간에 걸쳐 유지하기 위해서는 화학 기계 연마시에 있어서 연마층(10)에는 구멍이 형성되어 있는 것이 바람직하다. 이 때문에, 연마층(10)은 수용성 입자가 분산된 비수용성 매트릭스를 포함하는 소재 또는 구멍이 분산된 비수용성 매트릭스를 포함하는 소재, 예를 들면 발포체 등인 것이 바람직하다.
1.2. 지지층
지지층(12)은 화학 기계 연마 패드(100)에 있어서 연마 장치용 정반(14)에 연마층(10)을 지지하기 위해서 이용된다. 지지층(12)은 접착층일 수도 있고, 접착층을 양면에 갖는 쿠션층일 수도 있다.
접착층은 예를 들면 점착 시트로 이루어질 수 있다. 점착 시트의 두께는 50μm 내지 250μm인 것이 바람직하다. 50μm 이상의 두께를 가짐으로써, 연마층(10)의 연마면(20)측으로부터의 압력을 충분히 완화할 수 있고, 250μm 이하의 두께를 가짐으로써, 요철의 영향을 연마 성능에 부여하지 않을 정도로 균일한 두께를 갖는 화학 기계 연마 패드(100)가 얻어진다.
점착 시트의 재질로서는 연마층(10)을 연마 장치용 정반(14)에 고정할 수 있으면 특별히 한정되지 않지만, 연마층(10)보다 탄성률이 낮은 아크릴계 또는 고무계의 재질인 것이 바람직하다.
점착 시트의 접착 강도는 화학 기계 연마 패드(100)를 연마 장치용 정반(14)에 고정할 수 있으면 특별히 한정되지 않지만, 「JIS Z0237」의 규격으로 점착 시트의 접착 강도를 측정한 경우, 그 접착 강도가 바람직하게는 3N/25mm 이상, 보다 바람직하게는 4N/25mm 이상, 특히 바람직하게는 10N/25mm 이상이다.
쿠션층은 연마층(10)보다도 경도가 낮은 재질로 이루어지면, 그 재질은 특별히 한정되지 않고, 다공질체(발포체) 또는 비다공질체일 수도 있다. 쿠션층으로서는 예를 들면 발포 폴리우레탄 등을 성형한 층을 들 수 있다. 쿠션층의 두께는 바람직하게는 0.1mm 내지 5.0mm, 보다 바람직하게는 0.5mm 내지 2.0mm이다.
2. 화학 기계 연마 패드의 제조 방법
본 실시 형태에 관한 화학 기계 연마 패드는, 예를 들면 금형을 이용한 성형 방법이나 연마층의 표면을 비발포성 재료로 코팅함으로써 제조할 수 있다. 이하, 화학 기계 연마 패드의 제조 방법의 일례에 대하여 설명한다.
우선, 폴리우레탄 폼 등의 발포 수지 블록을 제작한 후, 그것을 슬라이스한다. 계속해서, 절삭 등의 수단에 의해 그 발포 수지 블록의 표면에 오목부를 제작한 후, 또한 그 표면에 비발포성 재료를 도포한다. 이러한 제조 방법에 따르면, 오목부의 내면에 상기 재료가 도포됨으로써 표층부가 형성되고, 상술한 화학 기계 연마 패드를 제조할 수 있다.
또한, 본 실시 형태에 관한 화학 기계 연마 패드는 폴리우레탄을 적어도 함유하는 조성물을 준비하는 공정과, 금형을 이용하여 상기 조성물을 성형하는 공정을 포함하는 방법에 의해서도 제조할 수 있다. 또한, 상기 금형의 표면은 상술한 화학 기계 연마 패드를 효율적으로 제조하는 관점으로부터, 규소 및 불소로부터 선택되는 적어도 1종의 원소를 함유하는 재료로 피복되어 있는 것이 바람직하다. 이하, 금형을 이용한 화학 기계 연마 패드의 제조 방법의 일례에 대하여 설명한다.
우선, 연마층을 성형하기 위한 금형을 준비한다. 금형의 재질은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 알루미늄, 탄소강, 공구강, 세라믹 등을 들 수 있다. 사용하는 금형의 표면 형상은 평탄하여도 상관없지만, 「1. 화학 기계 연마 패드」의 항에서 설명한 바와 같은 오목부 형상을 성형하기 위한 오목부 패턴을 구비하고 있는 것이 바람직하다. 금형에 오목부 패턴을 구비함으로써, 성형된 연마층에 상기 오목부 패턴을 효율적으로 전사할 수 있다.
상기 오목부 패턴의 형상은 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 평면에서 볼 때 나선상, 환상, 격자상 등일 수 있다. 상기 오목부 패턴의 평면 형상이 환상인 경우에는, 상기 환의 직경은 1mm 내지 1100mm인 것이 바람직하고, 1mm 내지 1000mm인 것이 보다 바람직하고, 2mm 내지 850mm인 것이 특히 바람직하다. 또한, 상기 오목부 패턴의 평면 형상이 나선상, 환상 또는 격자상인 경우에는 오목부의 폭은 0.1mm 내지 5.0mm인 것이 바람직하고, 0.2mm 내지 3.0mm인 것이 보다 바람직하다. 오목부의 깊이는 오목부 패턴의 형상에 관계없이 0.1mm 내지 2.5mm인 것이 바람직하고, 0.2mm 내지 2.0mm인 것이 보다 바람직하고, 0.2mm 내지 1.5mm인 것이 특히 바람직하다. 이들 오목부 패턴은 1가닥의 선 또는 1개만으로 형성되어 있을 수도 있고, 2가닥 이상의 선 또는 2개 이상으로 형성되어 있을 수도 있다.
또한, 금형 표면의 산술 표면 조도(Ra)는 금형으로부터 연마층의 박리성을 향상시키는 관점으로부터 20μm 이하인 것이 바람직하고, 15μm 이하인 것이 보다 바람직하다. 금형 표면의 산술 표면 조도는 예를 들면 광학식 표면 조도 측정 장치나 접촉식 표면 조도 측정 장치 등을 사용하여 측정할 수 있다. 상기 광학식 표면 조도 측정 장치로서는 예를 들면 삼차원 표면 구조 해석 현미경, 주사형 레이저 현미경, 전자선 표면 형태 해석 장치 등을 들 수 있다. 상기 접촉식 표면 조도 측정 장치로서는 예를 들면 촉침식 표면 조도계 등을 들 수 있다.
계속해서, 폴리우레탄을 적어도 함유하는 조성물을 준비한다. 폴리우레탄으로서는 특별히 한정되지 않지만, 열가소성 폴리우레탄을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 조성물에는 필요에 따라 수용성 입자, 가교제, 가교 보조제, 유기 충전제, 무기 충전제 등의 첨가제를 첨가할 수도 있다.
계속해서, 상기 금형에 상기 조성물을 충전하고, 압축 성형, 압출 성형 등의 수단에 의해 연마층을 성형한다. 상기 조성물에 가교제가 첨가되어 있는 경우에는 바람직하게는 160℃ 내지 220℃, 보다 바람직하게는 170℃ 내지 210℃의 온도에 상기 금형을 미리 가열해 두고, 가교시켜 성형하면 된다. 한편, 상기 조성물에 가교제가 첨가되어 있지 않은 경우에는 가소화한 조성물을 프레스기 또는 사출 성형기로 성형하고 냉각 고화시키는 방법, 또는 T 다이를 구비한 압출기를 이용하여 가소화·시트화하는 방법을 이용하여 성형하면 된다. 사용하는 금형의 표면 형상이 평탄한 경우에는 성형 후에 절삭 등의 수단에 의해 오목부를 형성하면 된다.
마지막으로 얻어진 연마층의 표면에 비발포성 재료를 도포한다. 이에 의해, 연마층의 표면(연마면, 오목부의 내면)에 표층부를 형성할 수 있다. 도포할 수 있는 비발포성 재료로서는 규소 및 불소로부터 선택되는 적어도 1종의 원소를 함유하는 재료가 바람직하고, 구체적으로는 규소, 실리콘, 이산화규소, 질화규소, 규산, 탄화규소, 규산염, 규소 수지, 유기 실란, 실록시드, 실릴히드리드, 실렌, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리플루오르화비닐리덴, 불소 수지, 금속 플루오르화물, 비금속 플루오르화물로부터 선택되는 적어도 1종을 함유하는 조성물을 들 수 있다.
또한, 금형을 이용하는 경우에는 상술한 바와 같이 미리 금형 표면에 규소 및 불소로부터 선택되는 적어도 1종의 원소를 함유하는 재료를 도포해 두고, 연마층을 성형하는 방법이 효율적이어서 바람직하다.
또한, 사용하는 금형에는 규소 및 불소로부터 선택되는 적어도 1종의 원소를 함유하는 재료를 도포하는 것 이외의 표면 처리를 임의로 행할 수 있다. 임의의 표면 처리로서는 예를 들면 전기 도금, 용융 도금, 확산 도금, 증착 도금, 무전해 도금, 용사, 화성 처리, 화염 소입(燒入), 고주파 소입, 침탄, 질화, 전자 빔 소입, 레이저 소입, 쇼트 피닝을 들 수 있다.
3. 화학 기계 연마 패드를 이용한 화학 기계 연마 방법
본 실시 형태에 관한 화학 기계 연마 방법은 상술한 화학 기계 연마 패드를 이용하여 화학 기계 연마하는 것을 특징으로 한다. 상술한 화학 기계 연마 패드는 화학 기계 연마 공정에 있어서 장시간에 걸쳐 슬러리에 노출된 경우라도 연마층에 형성된 오목부의 내면으로부터의 슬러리 성분의 진입을 저감시킬 수 있기 때문에 양호한 연마 특성을 유지할 수 있다. 본 실시 형태에 관한 화학 기계 연마 방법은 이러한 화학 기계 연마 패드를 이용하기 때문에 화학 기계 연마 공정에 있어서 장시간에 걸쳐 슬러리에 노출된 경우라도 항상 일정한 연마 성능을 발휘할 수 있다.
본 실시 형태에 관한 화학 기계 연마 방법에 있어서는 시판의 화학 기계 연마 장치를 이용할 수 있다. 시판의 화학 기계 연마 장치로서는 예를 들면 형식 「EPO-112」, 형식 「EPO-222」(이상, 가부시키가이샤 에바라 세이사쿠쇼 제조); 형식 「LGP-510」, 형식 「LGP-552」(이상, 랩마스터 SFT사 제조); 형식 「Mirra」(어플라이드머티리얼사 제조) 등을 들 수 있다.
또한, 슬러리로서는 연마 대상(구리막, 절연막, 저유전율 절연막 등)에 따라 적절하게 최적의 것을 선택할 수 있다.
4. 실시예
4.1. 실시예 1
열가소성 폴리우레탄(BASF사 제조, 상품명 「엘라스트란1174D」) 35질량부, 열가소성 폴리우레탄(BASF사 제조, 상품명 「엘라스트란NY97A」) 35질량부, 수용성 입자로서 β-사이크로덱스트린(엔스이코 세이토 가부시키가이샤 제조, 상품명 「덱시펄β-100」) 30질량부를 180℃로 가열된 루더로 혼련하여 열가소성 폴리우레탄 조성물을 얻었다. 계속해서, 폭 0.5mm, 높이 1.4mm, 피치 1.5mm의 동심원상의 리브를 갖고, 표면이 약 1μm인 규소계 수지 코팅이 실시된 재질 S55C의 금형을 준비하였다. 이 금형에 얻어진 조성물을 충전하여 180℃에서 압축 성형을 행함으로써 폭 0.5mm, 깊이 1.4mm, 피치 1.5mm의 오목부를 갖는 직경 845mm, 두께 3.1mm의 원반 형상의 화학 기계 연마 패드를 얻었다. 얻어진 화학 기계 연마 패드의 표면에는 절결은 인정되지 않고, 성형성은 양호하였다.
상기 화학 기계 연마 패드를 23℃의 물에 1시간 침지한 후, 연마면에 형성된 오목부의 내면 중 임의의 3점(1mm×1mm의 직사각형의 범위)을 선정하고, 현미경(가부시키가이샤 기엔스 제조, 형식 「VH-6300」)을 이용하여 그 범위를 175배로 확대한 화상을 각각 얻었다. 얻어진 화상을 화상 처리 소프트웨어(예를 들면, Image Analyzer V20LAB Ver.1.3)에 의해 처리하여 상기 3점의 개구부의 면적을 각각 구하고, 그 평균값을 산출하였다. 이 값으로부터 하기 수학식 (1)에 의해 평균 개구율(D1)(％)을 산출하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
<수학식 (1)>
평균 개구율(D1)(％)=(개구부의 면적의 평균값/화상 전체의 면적)×100
또한, 얻어진 화학 기계 연마 패드의 표층부와는 교차하지 않는 임의의 면에서 절단하여 단면을 제작하고, 상기 단면을 마이크로톰으로 평활하게 하였다. 그 후, 얻어진 단면을 23℃의 물에 1시간 침지한 후, 상기 단면 중 임의의 3점(1mm×1mm의 직사각형의 범위)을 선정하고, 현미경(가부시키가이샤 기엔스 제조, 형식 「VH-6300」)을 이용하여 그 범위를 175배로 확대한 화상을 각각 얻었다. 그 이후의 조작에 대해서는 상기 평균 개구율(D1)(％)의 산출 방법과 마찬가지로 하여 평균 개구율(D2)(％)을 구하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
연마면에 형성된 오목부의 내면의 임의의 부위에 대하여 표면 조도 측정기(가부시키가이샤 미츠토요 제조, 「SURFTEST」)를 사용하고, 속도 0.5mm/s, 기준 길이 0.8mm의 조건으로 종방향 및 횡방향에 대하여 각각 5구간의 거칠기 곡선을 각 2회 측정하였다. 얻어진 거칠기 곡선으로부터, 평균선부터 측정 곡선까지의 편차의 절대값의 평균을 표면 조도(Ra)로서 구하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
얻어진 화학 기계 연마 패드에 있어서의 연마층의 표층부의 임의 3점에 있어서 X선 광전자 분광 장치(알박·파이사 제조, 형식 「Quantum 2000」)를 이용하여 측정함으로써 산출된, 규소 원자 농도 및 불소 원자 농도의 평균값을 표 1에 나타낸다.
또한, X선 광전자 분광 장치 내에 있어서 화학 기계 연마 패드의 연마층에 있어서의 표층부에 대하여 가속 전압이 5kV인 조건으로 5분간 아르곤 이온 에칭을 행하였다. 얻어진 피에칭면(심층부)의 임의 3점에 있어서 X선 광전자 분광 장치를 이용하여 측정함으로써 산출된, 규소 원자 농도 및 불소 원자 농도의 평균값을 표 1에 나타낸다.
상기한 제조 방법에 의해 제작한 화학 기계 연마 패드를 화학 기계 연마 장치(어플라이드머티리얼 제조, 「Applied Reflexion LK」)에 장착하고, 하기 조건으로 반복하여 연마 시험을 행하였다. 하기 조건으로 행한 10매째의 연마 시험에 있어서의 연마 속도의 평가 결과와 200매째의 연마 시험에 있어서의 연마 속도의 평가 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 연마 속도가 200nm/분 이상인 경우에는 연마 특성이 양호하다고 판단하고, 「○」로 기재하였다. 연마 속도가 200nm/분 미만인 경우에는 연마 특성이 불량하다고 판단하고, 「×」로 기재하였다.
<초기 드레싱>
·정반 회전수:120rpm
·탈이온수 공급량:100mL/분
·연마 시간:600초
<연마 속도 평가>
12인치 PETEOS막 부착 웨이퍼를 피연마체로 하여 이하의 조건으로 화학 기계 연마를 행하였다. 또한, PETEOS막이란 테트라에틸실리케이트(TEOS)를 원료로 하고, 촉진 조건으로서 플라즈마를 이용한 화학 기상 성장법으로 성막한 산화규소막이다.
·정반 회전수:120rpm
·연마 헤드 회전수:36rpm
·연마 헤드 가압력:240hPa
·슬러리 공급량:300mL/분
·연마 시간:60초
·슬러리:CMS1101(JSR 가부시키가이샤 제조)
상기 피연마체인 12인치 PETEOS막 부착 웨이퍼에 대하여 직경 방향으로 양단부로부터 각각 5mm의 범위를 제외하고 균등하게 취한 33점에 대하여 화학 기계 연마 전후의 PETEOS막의 두께를 측정하였다. 그 측정 결과로부터 하기 수학식 (3) 및 (4)에 의해 연마 속도를 산출하였다.
<수학식 (3)>
연마량(nm)=연마 전의 막 두께(nm)-연마 후의 막 두께(nm)
<수학식 (4)>
연마 속도(nm/분)=33점의 연마량의 평균값(nm)/연마 시간(분)
또한, 10매째의 연마 시험에 있어서의 연마 속도와 200매째의 연마 시험에 있어서의 연마 속도의 비(이하, 「연마 속도비」라고도 함)를 하기 수학식 (5)에 의해 구하고, 연마 속도비가 0.95 이상인 경우에는 연마 특성이 유지되어 있어 양호하다고 판단하고, 「○」로 기재하였다. 연마 속도비가 0.95 미만인 경우에는 연마 특성을 유지할 수 없어 불량하다고 판단하고, 「×」로 기재하였다.
<수학식 (5)>
연마 속도비=(200매째의 연마 시험에 있어서의 연마 속도)/(10매째의 연마 시험에 있어서의 연마 속도) …(5)
<스크래치의 평가>
피연마체로서 규소 기판 상에 PETEOS막을 500nm 적층시킨 후, 「SEMATECH 854」 마스크 패턴 가공하고, 그 위에 25nm의 탄탈막, 1100nm의 구리막을 순차 적층시킨 테스트용 기판을 이용하여 피연마체로 하였다. 피연마체를 변경한 것 이외에는 상기 <연마 속도 평가>와 마찬가지의 조건으로 화학 기계 연마를 행하였다. 연마 처리 후의 피연마면을 웨이퍼 결함 검사 장치(KLA텐콜사 제조, 형식 「KLA2351」)를 사용하여 웨이퍼 전체면에 있어서의 스크래치의 개수를 측정하였다. 또한, 스크래치의 평가에는 연마 매수가 10매째와 200매째인 웨이퍼를 이용하였다. 상기 조건으로 행한 10매째의 연마 시험에 있어서의 스크래치의 평가 결과와 200매째의 연마 시험에 있어서의 스크래치의 평가 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 스크래치의 개수가 20개 이하인 경우에는 연마 특성이 양호하다고 판단하고, 「○」로 기재하였다. 스크래치의 개수가 20개를 초과하는 경우에는 연마 특성이 불량하다고 판단하고, 「×」로 기재하였다.
4.2. 실시예 2
열가소성 폴리우레탄(BASF사 제조, 상품명 「엘라스트란1174D」) 40질량부, 열가소성 폴리우레탄(BASF사 제조, 상품명 「엘라스트란NY97A」) 40질량부, 수용성 입자로서 β-사이크로덱스트린(엔스이코 세이토 가부시키가이샤 제조, 상품명 「덱시펄β-100」) 20질량부를 180℃로 가열된 루더로 혼련하여 열가소성 폴리우레탄 조성물을 얻은 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 화학 기계 연마 패드를 제작하였다. 얻어진 화학 기계 연마 패드의 연마층 특성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
4.3. 실시예 3
열가소성 폴리우레탄(BASF사 제조, 상품명 「엘라스트란1174D」)을 20질량부, 열가소성 폴리우레탄(BASF사 제조, 상품명 「엘라스트란NY97A」)을 20질량부, 수용성 물질로서 β-사이크로덱스트린(엔스이코 세이토 가부시키가이샤 제조, 상품명 「덱시펄β-100」) 60질량부로 하고, 규소 화합물을 함유하는 스프레이식 이형제(쉴 운트 자일라허사 제조, 상품명 「파마리스10」)를 금형의 표면에 15g 분무하여 성형한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 화학 기계 연마 패드를 제작하였다. 얻어진 화학 기계 연마 패드의 연마층 특성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
4.4. 실시예 4
실시예 1에서 이용한 금형과 동일 형상, 표면 무처리의 금형을 준비하고, 규소 화합물을 함유하는 스프레이식 이형제(쉴 운트 자일라허사 제조, 상품명 「파마리스10」)를 그 표면에 15g 도포하였다. 이 금형을 이용하는 것 이외에는 실시예 2와 마찬가지로 하여 화학 기계 연마 패드를 제작하였다. 얻어진 화학 기계 연마 패드의 연마층 특성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
4.5. 실시예 5
불소 코팅한 반응 용기에 여과한 폴리에테르계 프리폴리머(유니로얄사 제조, 상품명 「아지프렌L-325」) 100질량부 및 여과한 실리콘계 계면 활성제(도레이·다우실리콘사 제조, 상품명 「SH192」) 3질량부를 혼합하고, 반응 온도를 80℃로 조정하였다. 불소 코팅한 교반기를 이용하여 회전수 900rpm으로 반응계 내에 기포가 도입되도록 약 4분간 격렬하게 교반을 행하였다. 거기에 미리 120℃의 온도에서 용융시키고, 여과한 4,4'-메틸렌비스(o-클로로아닐린)(이하라케미컬사 제조, 상품명 「이하라큐아민MT」)을 26질량부 첨가하였다. 약 1분간 교반을 계속한 후, 실시예 1에서 이용한 금형에 반응 용액을 충전하고, 110℃에서 가열하여 화학 기계 연마 패드를 제작하였다. 얻어진 화학 기계 연마 패드의 연마층 특성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
4.6. 실시예 6
리브를 갖고 있지 않은 표면이 평탄한 금형을 준비하였다. 이 금형에 실시예 2에서 얻어진 열가소성 폴리우레탄 조성물을 충전하고, 180℃에서 압축 성형하고, 화학 기계 연마 패드의 모체를 얻었다. 얻어진 모체를 샌더 처리한 후, 절삭 가공에 의해 오목부를 형성함으로써, 폭 0.5mm, 깊이 1.4mm, 피치 1.5mm의 오목부를 갖는 직경 845mm, 두께 3.1mm의 원반 형상의 화학 기계 연마 패드를 얻었다. 또한, 얻어진 화학 기계 연마 패드의 연마층의 연마에 제공되는 표면에 규소 화합물을 함유하는 스프레이(쉴 운트 자일라허사 제조, 상품명 「파마리스10」)를 2g 분무하였다. 이와 같이 하여 목적으로 하는 화학 기계 연마 패드를 제작하였다. 얻어진 화학 기계 연마 패드의 연마층 특성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
4.7. 실시예 7
규소 화합물을 함유하는 스프레이(쉴 운트 자일라허사 제조, 상품명 「파마리스10」)를 3g 분무한 것 이외에는 실시예 6과 마찬가지로 하여 화학 기계 연마 패드를 제작하였다. 얻어진 화학 기계 연마 패드의 연마층 특성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
4.8. 실시예 8
표면이 약 5μm의 불소계 수지 코팅이 실시된 재질 S55C의 금형을 사용한 것 이외에는 실시예 2와 마찬가지로 하여 화학 기계 연마 패드를 제작하였다. 얻어진 화학 기계 연마 패드의 연마층 특성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
4.9. 실시예 9
불소계 화합물을 함유하는 스프레이(가부시키가이샤 네오스 제조, 상품명 「프리리스20」)를 2g 분무한 것 이외에는 실시예 6과 마찬가지로 하여 화학 기계 연마 패드를 제작하였다. 얻어진 화학 기계 연마 패드의 연마 특성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
4.10. 실시예 10
규소 화합물 및 불소 화합물을 함유하는 스프레이(가부시키가이샤 네오스 제조, 상품명 「프리리스11F」)를 2g 분무한 것 이외에는 실시예 6과 마찬가지로 하고, 화학 기계 연마 패드를 제작하였다. 얻어진 화학 기계 연마 패드의 연마 특성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
4.11. 비교예 1
리브를 갖고 있지 않은 표면이 평탄한 금형을 준비하였다. 이 금형에 실시예 1에서 얻어진 열가소성 폴리우레탄 조성물을 충전하고, 180℃에서 압축 성형하고, 화학 기계 연마 패드의 모체를 얻었다. 얻어진 모체를 샌더 처리한 후, 절삭 가공에 의해 오목부를 형성함으로써, 폭 0.5mm, 깊이 1.4mm, 피치 1.5mm의 오목부를 갖는 직경 845mm, 두께 3.1mm의 원반 형상의 화학 기계 연마 패드를 얻었다. 얻어진 화학 기계 연마 패드의 연마 특성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
4.12. 비교예 2
리브를 갖고 있지 않은 표면이 평탄한 금형을 준비하였다. 이 금형에 실시예 3에서 얻어진 열가소성 폴리우레탄 조성물을 충전하고, 180℃에서 압축 성형하여 화학 기계 연마 패드의 모체를 얻었다. 얻어진 모체를 샌더 처리한 후, 절삭 가공에 의해 오목부를 형성함으로써, 폭 0.5mm, 깊이 1.4mm, 피치 1.5mm의 오목부를 갖는 직경 845mm, 두께 3.1mm의 원반 형상의 화학 기계 연마 패드를 얻었다. 얻어진 화학 기계 연마 패드의 연마 특성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
4.13. 비교예 3
리브를 갖고 있지 않은 표면이 평탄한 금형을 준비하였다. 이 금형에 실시예 5에서 얻어진 조성물을 충전하고, 110℃에서 가열하여 화학 기계 연마 패드의 모체를 얻었다. 얻어진 모체를 샌더 처리한 후, 절삭 가공에 의해 오목부를 형성함으로써, 폭 0.5mm, 깊이 1.4mm, 피치 1.5mm의 오목부를 갖는 직경 845mm, 두께 3.1mm의 원반 형상의 화학 기계 연마 패드를 얻었다. 얻어진 화학 기계 연마 패드의 연마 특성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
4.14. 비교예 4
열가소성 폴리우레탄 조성물을 제작할 때에 β-사이크로덱스트린을 첨가하지 않은 것 이외에는 실시예 2와 마찬가지로 하여 화학 기계 연마 패드를 제작하였다. 얻어진 화학 기계 연마 패드의 연마 특성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pct00001
4.15. 평가 결과
실시예 1 내지 실시예 10에서 제작된 화학 기계 연마 패드는, 모두 오목부의 내면을 포함하는 표층부를 구비하고 있고, 모두 평균 개구율(D2)에 대한 평균 개구율(D1)의 비율(D1/D2)이 0.01 이상 0.5 이하였다. 이들 화학 기계 연마 패드를 사용한 연마 속도 평가에 의하면, 화학 기계 연마를 반복하여 200매 행하여도 10매째의 연마 속도와 거의 동등한 연마 속도가 얻어졌다. 또한, 이들 화학 기계 연마 패드를 사용한 스크래치 평가에 의하면, 화학 기계 연마를 반복하여 200매 행하여도 스크래치의 개수를 20개 이하로 억제할 수 있었다. 이 점으로부터 오목부의 내면을 포함하는 표층부를 구비하고, 또한 평균 개구율(D2)에 대한 평균 개구율(D1)의 비율(D1/D2)이 0.01 이상 0.5 이하인 화학 기계 연마 패드에 의하면, 상기 오목부의 내면으로부터의 슬러리 성분의 진입을 저감시킬 수 있기 때문에, 화학 기계 연마를 반복하여 행하여도 연마 특성이 유지되었다고 생각할 수 있다.
비교예 1 및 비교예 2에서 제작된 화학 기계 연마 패드는, 평균 개구율(D2)에 대한 평균 개구율(D1)의 비율(D1/D2)이 0.5를 초과하고 있다. 비교예 1 및 비교예 2의 스크래치 평가에 의하면, 화학 기계 연마를 반복하여 200매 행한 경우, 모든 예에 있어서 스크래치 수가 20개를 초과하는 것을 알 수 있었다. 그 이유는 비교예 1 및 비교예 2에서 제작된 화학 기계 연마 패드는 오목부의 내면을 포함하는 표층부를 구비하고 있지 않기 때문에, 화학 기계 연마를 반복하여 행함으로써 오목부의 내면으로부터 슬러리 성분이 서서히 진입하고, 상기 오목부가 변형됨으로써 연마 특성이 서서히 저하되었기 때문이라고 생각된다.
비교예 3에서 제작된 화학 기계 연마 패드는, 평균 개구율 D1과 D2의 관계가 D1=D2이고, 또한 제법상 오목부의 내면을 포함하는 표층부를 구비하고 있지 않다. 비교예 3의 연마 속도 평가에 의하면, 화학 기계 연마를 반복하여 200매 행한 경우, 10매째보다도 대폭 저하되는 것을 알 수 있었다. 또한, 비교예 3의 스크래치 평가에 의하면, 화학 기계 연마를 반복하여 200매 행한 경우, 스크래치 수가 20개를 초과하는 것을 알 수 있었다. 그 이유로서는 비교예 3에서 제작된 화학 기계 연마 패드는 평균 개구율 D1과 D2의 관계가 D1=D2이고, 또한 오목부의 내면을 포함하는 표층부를 구비하고 있지 않기 때문에, 화학 기계 연마를 반복하여 행함으로써 상기 오목부의 내면으로부터 슬러리 성분이 서서히 진입하고, 상기 오목부가 변형됨으로써 연마 특성이 서서히 저하되었기 때문이라고 생각된다.
비교예 4에서 제작된 화학 기계 연마 패드의 오목부 내면에 있어서의 평균 개구율(D1)은 0％였다. 즉, 개구부는 전혀 관찰되지 않았다. 이 화학 기계 연마 패드에 의하면, 화학 기계 연마 1매째부터 양호한 연마 속도가 얻어지지 않았다. 그 이유로서는 오목부 내면뿐만 아니라 연마층 표면에 있어서도 개구부가 전혀 존재하지 않기 때문에, 화학 기계 연마시의 슬러리 유지 기능이 저하되고, 연마 속도의 저하를 야기한 것으로 생각된다.
이상의 결과로부터, 오목부의 내면을 포함하는 표층부를 구비하고 있고, 또한 평균 개구율(D2)에 대한 평균 개구율(D1)의 비율(D1/D2)이 0.01 이상 0.5 이하인 화학 기계 연마 패드에 의하면, 상기 오목부의 내면으로부터의 슬러리 성분의 진입을 저감시킬 수 있기 때문에, 화학 기계 연마를 반복하여 행하여도 연마 특성이 유지되는 것을 알 수 있었다.
본 발명은 상술한 실시 형태에 한정되는 것이 아니고, 다양한 변형이 가능하다. 예를 들면, 본 발명은 실시 형태에서 설명한 구성과 실질적으로 동일한 구성(예를 들면, 기능, 방법 및 결과가 동일한 구성, 또는 목적 및 효과가 동일한 구성)을 포함한다. 또한, 본 발명은 실시 형태에서 설명한 구성의 본질적이지 않은 부분을 치환한 구성을 포함한다. 또한, 본 발명은 실시 형태에서 설명한 구성과 동일한 작용 효과를 발휘하는 구성 또는 동일한 목적을 달성할 수 있는 구성을 포함한다. 또한, 본 발명은 실시 형태에서 설명한 구성에 공지 기술을 부가한 구성을 포함한다.
10 : 연마층
10a, 10a' : 표층부
10b, 10b' : 심층부
12 : 지지층
14 : 연마 장치용 정반
16, 17, 18, 19 : 오목부
20 : 연마면
22, 24, 26, 28 : 단면
100, 200, 300 : 화학 기계 연마 패드

Claims (7)

  1. 연마층을 구비한 화학 기계 연마 패드로서,
    상기 연마층의 연마에 제공되는 표면에는 오목부가 형성되고,
    상기 연마층은 적어도 상기 오목부의 내면을 포함하는 표층부를 갖고,
    상기 표층부와 교차하지 않는 면에서 상기 연마층을 절단한 단면을 23℃의 물에 1시간 침지하였을 때의 상기 단면에서의 평균 개구율(D2)(％)에 대한, 상기 연마층을 23℃의 물에 1시간 침지하였을 때의 상기 오목부의 내면에서의 평균 개구율(D1)(％)의 비율(D1/D2)이 0.01 이상 0.5 이하인 것을 특징으로 하는 화학 기계 연마 패드.
  2. 제1항에 있어서, 상기 평균 개구율(D1)(％)이 0.1％ 이상 20％ 이하인 것을 특징으로 하는 화학 기계 연마 패드.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 평균 개구율(D2)(％)이 10％ 이상 50％ 이하인 것을 특징으로 하는 화학 기계 연마 패드.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 오목부의 내면에서의 표면 조도(Ra)가 1μm 이상 10μm 이하인 것을 특징으로 하는 화학 기계 연마 패드.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 연마층의 연마에 제공되는 표면을 X선 광전자 분광법(XPS)에 의해 원소 분석함으로써 산출되는 규소 원자 농도 또는 불소 원자 농도가 0.5원자％ 이상 10원자％ 이하인 것을 특징으로 하는 화학 기계 연마 패드.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 오목부의 내면을 X선 광전자 분광법(XPS)에 의해 원소 분석함으로써 산출되는 규소 원자 농도 또는 불소 원자 농도가 0.5원자％ 이상 10원자％ 이하인 것을 특징으로 하는 화학 기계 연마 패드.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 화학 기계 연마 패드를 이용하여 화학 기계 연마하는 것을 특징으로 하는 화학 기계 연마 방법.
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