JPH0630358B2 - 半導体スライスの表面処理方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はスライスの少なくとも片面に機械的応力領域を
発生させることによって、次の熱処理中にゲッターリン
グ可能な中心を形成させる半導体スライスの表面処理方
法およびこれによって得られる両面を研磨した半導体ス
ライスに関する。半導体スライスから製造される電子要
素の製造では、集積密度(integration density) の増加
のために、使用材料の品質に課せられる要求が常に増大
している。これに関連して、できるかぎり欠陥のない、
完全な結晶構造が非常に重要になる。このことは特に、
個々の工程で回路の実際の構造が形成されるスライス前
面の全スライス厚さに比べて比較的薄い表面層にいえる
ことである。収量の低下を招く点欠陥および／または点
欠陥の凝集はこの層からできるだけ完全に除去しなけれ
ばならない。このためには、裏面ゲッターリングの概念
が成功を収めており、この概念では点欠陥がスライス裏
面から吸い取られて消失する。

この場合に、スライスの裏面領域の内部に生ずる積層欠
陥、および／または転位ネットワークが結局はゲッター
中心として有効になる。最適のゲッターリング作用のた
めには、前記中心が要素製造者のプラントにおける熱プ
ロセスの結果として焼なまされてはならず、スライスの
前面に成長してはならず、また種々な酸化工程によって
消去されてもならない。堆積欠陥と転位ネットワークの
両方に対して、各場合に達する深さは究極的に、要素の
製造者のプラントで実施されるプロセスに依存する。

スライスの裏面のゲッターリング作用を達成するため
に、スライス裏面に通常、多結晶物質から成る被覆また
は一般に技術用語「ダメージ(damage)」として知られる
制御された表面破壊のいずれかを与える。最後に挙げた
方法に関しては種々な変形が公知である。例として、多
少苛酷な物質除去を伴う機械的処理プロセスを挙げるこ
とができる、このプロセスでは針(stylus)または砂ジエ
ットによって（米国特許第3,905,162号明細書参照）、
流動化研磨粒子浴によって（ドイツ公開 第2,927,220号明細書）、または研磨粒子が内部に結合
して含まれる弾性被覆を有すキャリヤー体の運動によっ
て（ドイツ公開第3,148,957号明細書または対応米国特
許第4,587,771号明細書参照）スライス裏面を粗面化
し、それによってゲッターリング作用を得る。同様な効
果が圧縮水／研磨粒子スプレージェットをスライス裏面
に作用させる、いわゆる「湿式ブラスチング(wet blast
ing)」方式によっても得られる。しかし、これらの公知
の方法によって得られたスライスの通常少なくとも軽度
に粗面化された裏面は要素の製造者のプラントでの加工
工程中に反対の平滑な表面への粒子遊離を増加させ、こ
れらの粒子が最後に得られる満足できる要素の収量を減
ずる。

ドイツ公開第3,246,480号明細書または対応米国特許第
4,539,050号明細書によるゲッターリング裏面を得るた
めのレーザービームによる表面領域の一部溶触方法は、
特に微細な表面構造を有するスライスに制限されるの
で、特定の場合にのみ用いることができる。

最後に、ドイツ公開第2,537,464号明細書または米国特
許第4,042,419号明細書は、短時間研磨(short grindin
g)によってゲッターリング裏面を生成する可能性の他
に、半導体のホスト格子(hostltlice)中にドーパント(d
opant)を高温でのそれらの溶解度限界まで混入する方法
を述べている。その後の低温への急冷中に、ドーパント
濃度は前記限界値を超え、変形や不適当な転位の形成を
生ずる。その後の研磨工程において、損傷した層はスラ
イスの前面から除去される。しかし、この方法は時間が
かかり、存在するドーパントが高濃度であるために、ス
ライス前面および／または要素生産に用いる要素が汚染
する危険性がある。

この先行技術から出発して、本発明の目的は実施が容易
であり、高いスループットを可能にするプロセスを提供
し、要素製造を含むその後の工程中に粒子形成が低いた
めに注目に値し、汚染が生じないゲッターリング表面を
半導体スライス上に形成することである。この方法は特
に両面を研磨した半導体スライスの製造に用いることが
できる。

この目的は、局部的な圧力不均一を生ずる弾性圧力伝達
媒質への非侵食性暴露(erosion-free exmplosure)によ
りスライスの少なくとも片面に圧力負荷させることから
成るプロセスによって達成される。このように予備処理
した半導体スライスを対応するその後の熱処理工程（例
えば、酸素雰囲気中での900〜1200℃における少なくと
も30分間の焼なまし）中に、例えば堆積欠陥および／ま
たは転位ネットワークのような、次に望ましいゲッター
リング作用を発揮するゲッターリング可能な中心を形成
することが、意外にも発見された。両面を研磨したスラ
イスの処理された表面を平行光線(collimated light）
で検査する場合に、これらの環境下で引っかき傷または
どのような種類の他の腐食徴候も認められず、プロセス
によって生じた局部的表面変形は顕微鏡下でせいぜい平
たい厚痕すなわち圧縮マークとしてのみ認められるにす
ぎない。

本発明による方法のために適当な圧力伝達媒質は弾性材
料製シートであり、各場合に対立した表面を介してそれ
らの表面の１つに加えられた均一な圧力をそれらと接触
する平たい方面に局部的に異なる強度で伝達する。これ
らの局部圧力差が半導体スライス表面に作用する面上に
できるかぎり均一に分布することが望ましいと判明して
いる。圧力勾配または圧力不均一性は顕微鏡的範囲であ
っても有効であることが判明しているので、各場合に処
理した半導体スライスの表面の平面的要素に最終的に作
用する圧力を定量的に指示することはすでに測定技術的
理由から不可能である。それ故、圧力伝達媒質に与えら
れる均一な圧力を指定することが合目的である。この圧
力は処理した半導体スライスの面積に応じて、典型的に
単位圧力約２bar まで、好ましくは単位圧力0.1〜0.5ba
r である。しかし、原則として圧力は一般に脆く、感圧
性である半導体材料がき裂を形成し始めるすなわち破壊
し始める上限まで高めることができる。

適当な出発物質は一般に、変形力の作用下で生ずる変形
に拮抗作用し、適当な製造または処理によって局部不均
一性を有する圧力伝達性が与えられる弾性材料すなわち
伸縮可能な弾性材料である。これに関連して、約15のシ
ョアＡ硬度から約70ショアＤ硬度までの材料が有利であ
ると判明している。例えば、ポリ塩化ビニル、ポリウレ
タン、ポリアクリレートもしくはフッ素化熱硬化性プラ
スチックスに基づく合成樹脂、天然ゴムもしくはシリコ
ーンゴムに基づく合成ゴム、またはポリエステル、ポリ
プロピレン、もしくはポリエチレンプラスチックに基づ
くフリースタイプもしくはフェルトタイプの材料が例と
して挙げられる。

これらの材料は必要な圧力伝達性を与えるために、表面
上に異なる弾性を有する点を分布させるような方法が用
いられる。このことは例えば表面上に好ましくはできる
だけ規則的に分布した領域を局部的にすなわち点のよう
に溶融するような熱処理によって可能になる。他の可能
性は例えば打抜き、掘削または穿孔によって材料中に好
ましくは一様に分布した一連の孔を設けることにあり、
この場合に約５mmまでの範囲内の孔径が適当であると判
明している。空間構造が一様に分布した閉じた孔を含む
材料の使用も適当であると判明しており、約２mmまでの
孔径が特に有利であると判明している。材料の気孔率(p
orosity)は90％までが可能である。適当な材料は商業的
にも入手可能であり、例えばイミテーションレザー(imi
tation leather)等として用いられている。必要な場合
には、適当であるか否かを予備実験によって容易に確認
することができる。

しかし、非弾性物質の粒子が混入した、プラスチックに
基づく材料の使用が特に有利である。このためには硬度
の異なる、好ましくは硬度の高い粒子の使用が有利であ
り、引っかき傷その他の材料損傷が生ずる危険性を裂け
るようにこれらの粒子が被表面処理と接触しないことが
合目的であると判明している。粒度は約４〜200μｍの
範囲内であることが有利であり、この粒度は一方では粒
子をできるだけ完全にプラスチック中に埋込むために、
他方では必要な不均一性圧力伝達のために特に有利であ
ることが実証されている。歪みを生ずる粒子はマトリッ
クスに固着しているので、半導体スライスの熱処理後の
精製工程は大ていの場合に省略することができる。

被処理半導体スライスと直接接触した場合にも、半導体
スライスの許容され難い汚染を生ずることがあり得ない
ような材料が、異なる硬度の、特に高い硬度の材料とし
て選択される。それ故、石英粒子、ケイ素粒子または炭
化ケイ素粒子および酸化アルミニウムまたは酸化ジルコ
ニウムの粒子もケイ素スライスの処理に好ましく用いら
れ、ヒ化ガリウムスライスの場合には、上記粒子の他
に、例えばヒ化ガリウムの粒子も適しており、リン化イ
ンジウムスライスの場合には、リン化インジウムの粒子
が適しており、ゲルマニウムスライスの場合にはゲルマ
ニウム粒子が適している。原則として、硬質プラスチッ
クに基づく粒子も使用可能である。例えば、シリコーン
ゴムまたは他の上記プラスチックのような室温または高
温において架橋するプラスチックと添加剤として用意さ
れる粒状物質のような出発物質から出発混合物を形成
し、次に前記混合物を硬化させるようなやり方で材料の
調製を実施するのが合目的である。この場合にプラスチ
ック物質と粒状物質とはほぼ等しい容量部であることが
有利であるが、約１：10から10：１までの等しくない割
合の混合物も同様に使用可能である。適当なシリコーン
ゴムの例はショアＡ硬度が少なくとも約15であるような
シリコーンゴムである。

材料は例えは注入成形(casting) 、圧延(rollrng)、吹
付またはプレス加工のような、それ自体公知の加工方法
によってそれらの使用に適した形態に変えることができ
る。必要な造形部品を切断または打抜きによって製造す
ることのできる約１〜20mmの層厚さを有するフラットフ
ィルムの形状が最も適していることが実証されている。

積層欠陥の生成を誘発する、半導体スライスの実際の処
理は簡単なやり方で実施される。半導体スライスに充分
に高い圧力を作用させるプロセスがこのために基本的に
適しており、この圧力はスライスの裏面として用意され
たスライス表面に圧力不均一性をもたらすような前記圧
力伝達媒質の１つを介して伝達され、圧力不均一性を回
避する、できるかぎり均質な媒質によってスライス前面
に吸収される。スライスの裏面と前面が加圧処理中に圧
力不均一性を生ずるような圧力伝達媒質と接触する方法
も原則として可能である。しかし、この場合には、生じ
た歪みを処理後にスライスの片面、将来の前面から例え
ばエッチングまたは特に片面研磨プロセスによるような
侵食によって再び除去しなければならない。

0.1〜0.5bae単位圧力の範囲内であることが好ましい必
要な圧力は、例えば研磨プロセスから公知であり、既知
強度の圧力の発生に適した装置を用いて発生させること
ができる。例えば、空気圧ピストン、特に液圧ピストン
または圧力シリンダーが適している。重量負荷による圧
力発生も除外するわけではない。互いに向い合った２圧
力源をプロセスに用いることも可能であるが、一般に被
処理スライスの片面が圧力を単に吸収する支台に面し、
圧力源が反対面に作用することで充分である。一般に、
圧力不均一性をもたらす圧力伝達媒質を圧力源とスライ
スとの間に挿入し、圧力を顕微鏡的範囲においても一様
に、均一に伝達する媒質をスライスと支台の間に挿入す
る。しかし、原則として、圧力伝達媒質を交換して作業
することも可能であり、積層欠陥が支台に面したスライ
ス面に誘発される。

圧力作用の必要な時間は、経験によると、１秒間〜10分
間であり、圧力強度を高くすると同様に作用期間を長く
すると、適当な熱処理後に基体(substrate) 中に検出さ
れる積層欠陥数が増加することが発見されている。少数
の積層欠陥のみが必要である場合には、半導体スライス
に短い圧力パルスを作用させることで充分である。

圧力が全スライス表面にそれぞれ同時に作用するように
プロセスを実施することは、高価なスライスが破壊する
危険性を小さく保つためにも有利である。この場合に被
処理スライスと圧力不均一性をもたらす圧力伝達媒質と
の間には無視できるほどに相対運動が生ずるにすぎない
ので、スライスと媒質との間に侵食性相互作用が生ずる
危険性も低い。

本発明による方法の特に簡単な実施態様では、圧力面に
圧力不均一性をもたらす圧力伝達媒質で被覆したような
ピストンを用意する。このピストンの下方に存在する支
台上に圧力均一伝達媒質と共に被処理スライスを周期的
に置き、プレス加工し、再び取り除く。

本発明による熱プロセス中に積層欠陥の生成を誘発する
処理は、半導体スライスの製造プロセスの一部として、
例えば研磨の前に、または合目的には侵食研磨工程と残
留するくもりを除去する研磨工程との間の中間工程とし
て分離工程で実施することができる。

しかし、この処理工程を研磨プロセスの１工程に併合す
ることが有利である。このためには、特に両面研磨の場
合に、しばしばスライス面から残留くもりを除去するた
めの最終工程として、いわゆる「テンプレート研磨(tem
plate polishing)」を実施することが非常に有利であ
る。この方法は例えば米国特許第4,132,037号明細書に
述べられており、この場合には、研磨布上にスライスの
前面を載せ、その裏面をテンプレートの切込みに嵌合さ
せ、スライス裏面／テンプレートの直接接触は一般に約
100〜1,000μｍ厚さの弾性インサートによって避ける。
これらのインサートには、研磨プロセスに作用する圧力
をできるだけ一様にかつ均一に伝達する材料が用いられ
る。インサートとして局部圧力不均一性を生ずる材料を
用いるならば、通常のプロセスパラメータを用いて研磨
工程を実施し、満足な結果を得ることができ、研磨工程
中に例えば積層欠陥のようなゲッターリング中心の形成
を誘発する処理がスライス裏面で進行する。従って、１
工程において前面にくもりがないように研磨し、裏面に
ゲッターリング作用を与えることができる。大ていの場
合に、材料侵食を付随する通常の「ダメージ」プロセス
において必要な、後の洗浄工程は、スライスとインサー
トとの間に侵食性相互作用が生じないために、不必要に
なる。

テンプレート研磨の場合には、インサートとして用いる
基礎材料の選択によって、また研磨時間、研磨圧力およ
び回転速度によっても積層欠陥密度は影響を受け、最後
に挙げたパラメータは一般に積層欠陥を増加させる。

可能な場合に、インサートは上記の通常の層の厚さで用
いられるが、材料によってはより厚いインサートが用い
られることもできる。各場合に適切なプロセスパラメー
タを予備実験で定めて、場合によっては、最適化するこ
とが好ましい。

従って、例えば両面を研磨したスライスのような、両面
に高度な表面特性を有する半導体スライスに、この表面
特性を検知されうるほど損傷することなく、ゲッターリ
ング作用を有する面を与える方法が提供される。本発明
による方法で製造し、両面を研磨した半導体スライス
は、前述したように、スライスのゲッターリング面すな
わち裏面に大ていの場合に、顕微鏡下で識別できるよう
な、軽度の圧痕を有する。例えば平行光線内でまたは斜
めに入射するレーザービームの照射時に照射スポットか
ら発する散乱光を測定することによって、検出すること
のできる両面の微細ざらつきは処理中実際に変化せずに
残留する。

この方法はケイ素スライスへの使用に特に適している
が、例えばゲルマニウム、ヒ化ガリウムまたはリン化イ
ンジウムのような、他の元素半導体および化合物半導体
にも適する。

この方法を以下では具体的な実施態様に関連して、さら
に詳しく説明する。

実施例１ 両面を研磨したケイ素スライス数枚（それぞれ直径約15
cm）を商業的に入手可能なテンプレート研磨系において
異なる圧力に種々な時間暴露した。微孔質構造を有する
ポリウレタンに基く、市販の研磨布を基体として用い、
この上にこの処理中スライスの前面を載せた。シリコー
ンゴムに基づく既製材料の約10mm厚さの層を圧力ピスト
ンに結合したテンプレートと、スライス裏面との間に圧
力伝達媒質として挿入した。この材料は等量部のシリコ
ーンゴムと炭化ケイ素（粒度11〜12μｍ）を細心に混合
し、キャスティングし、次に硬化させることによって得
られる。このインサートは目視検査で表面が均質である
ように見えた。

次に２スライスの各面を顕微鏡によって、平行光線内で
損傷に用いて検査した。これらの面は完全に平滑であ
り、引掻き傷がないことが判明したが、スライス裏面の
一部に平たい圧痕が認められた。

次に、両スライスに対して、湿った酸素雰囲気内、1,10
0℃における120分間の加熱、次のサートルエッチ(Sirtl
etch)におけるエッチングおよび顕微鏡下での１m²あた
りのエッチビットの計数による積層欠陥テストを実施し
た。結果を次表に要約する。

スライス前面は積層欠陥が無いことが判明し、スライス
裏面にのみ積層欠陥の検出が可能であった。

実施例２ テンプレート研磨の配置において、両面研磨したケイ素
スライス12枚（直径約15cm）の群に最終的なくもり無し
研磨工程(haze-free polishing step)を実施した。この
ために、スライスを受容するために設けられたテンプレ
ートの切込み中に、スライスを挿入した。微孔質ポリエ
ステル／ポリウレタンフィルムの約500μｍ厚さ層を各
場合にインサートとして、従って圧力伝達媒質として用
意した、このフィルムには均一な孔構造（孔径約２mm、
約４孔／cm²）が設けられていた。研磨布として、市販
の微孔質ポリウレタン製布を用いた。

装置に負荷した後、単位圧力0.3bar、40回転／分および
研磨温度35℃において研磨プロセスを３分間実施した。
研磨中に、標準的な研磨剤(Sio₂ベース、アルカリ性水
溶液)を供給した。次にスライスを取出し、すすぎ洗い
し、乾燥した。ドイツ公開第3,637,477号明細書による
検査方法（レーザー照射中スライス面から発する散乱光
線の検出）による検査では、前面はくもりが無いことが
実証された。裏面のざらつきは以前の研磨した状態に比
べて変化していなかった。

次にスライスに実施例１に述べた方法と同様な方法で積
層欠陥テストを実施した。前面はすべて積層欠陥が無い
ことが実証された。スライス裏面の積層欠陥密度は1,00
0〜5,000積層欠陥／cm²であった。

実施例３ 実施例２と同様に実施した研磨ランでは、スライスと接
触する面にわたって均一に分布した点において表面的に
溶融したポリエステル不織布（約９溶融点／cm²，溶融
点直径約１mm）をインサートとして用いた。この他の点
では、同じ条件を維持した。

本発明の方法のこの変形によって得られたスライスで
は、スライス裏面の積層欠陥密度が約8,000〜15,000／c
m²であり、前面は完全に問題がなかった。

以下、本発明の好適な実施態様を例示する。

(1) 圧力伝達媒質に単位圧力0.1〜0.5harの圧力を加え
ることを特徴とする方法。

(2) 圧力負荷を１秒間〜10分間維持することを特徴とす
る方法。

(3) 弾性プラスチックを主成分とし、その面上に異なる
弾性を有する限定点が分布している圧力伝達媒質を選択
することを特徴とする方法。

(4) 圧力伝達媒質として非弾性物質の粒子が包埋された
弾性プラスチックを用いることを特徴とする方法。

(5) テンプレート研磨工程中に圧力負荷が行われること
を特徴とする方法。

(6) 半導体スライスとして両面を研磨した半導体スライ
スを選択することを特徴とする方法。

(7) 半導体スライスとしてケイ素スライスを選択するこ
とを特徴とする方法。

(8) ケイ素から成る半導体スライス。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ライノルト・ヴァーリッヒ ドイツ連邦共和国 ブルクハウゼン、ロベ ルト・コホ・シュトラーセ 84 (56)参考文献 特開 平１−143223（ＪＰ，Ａ)

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】スライスの少なくとも１面に機械的応力場
   を発生させることによる、次の熱処理中に積層欠陥を形
   成させるような半導体スライスの表面処理方法におい
   て、スライスの少なくとも１面が局部圧力不均一性をも
   たらす弾性圧力伝達媒質への非侵食性暴露によって圧力
   負荷を受けることを特徴とする方法。
2. 【請求項２】次の熱処理工程中にゲッターリング中心の
   形成を誘発する面を少なくとも１面有する請求項１記載
   の方法によって得られる両面研磨した半導体スライス。