JPWO2011118361A1 - 帯電防止用積層体およびこれを備えた積層材料 - Google Patents
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Abstract
Description
また、界面活性剤の帯電防止効果が環境湿度に大きく影響を受けることから、極めて低湿度環境下で充填する必要がある場合には、界面活性剤の帯電防止効果が期待できないという問題が生じる。
さらに、界面活性剤は徐々に包装材料の表面に拡散するので、包装材料の表面が白化して外観不良となったり、包装材料の製造時や保存時にブロッキングが発生したり、さらには水洗や摩擦によって消失するという問題も生じる。
従って、上述したような問題を改善した新たな帯電防止技術に対する需要が依然として多く存在する。
そして、この帯電防止層が、カルボキシル基を有するセルロース繊維を含む層なので、低湿度環境下での帯電防止性の低下を抑制することができる。また、この帯電防止層が、セルロース繊維と、さらに水分調整機能に優れた水分吸収剤を含む層であることで、低湿度環境下での帯電防止性の低下をさらに抑制することができる。
図1に示すように、本発明の第1実施形態に係る帯電防止用積層体100は、基材1と、この基材1の少なくとも一方の面に積層された帯電防止層2とを備えている。ここで、この帯電防止層2は、カルボキシル基を有するセルロース繊維を含む層である。
また、この帯電防止用積層体100を、積層材料であるディスプレイ用反射防止フィルム等の光学用途で用いる場合には、透明性や光の屈折率、耐衝撃性、耐熱性、耐久性から、ポリエチレンテレフタレート、トリアセチルセルロース、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレートが好ましい。中でも、トリアセチルセルロースは、複屈折率が小さく、透明性が良好であることから液晶ディスプレイ用途で好適に用いられる。
帯電防止用積層体のヘイズは、例えば、ヘイズメータNDH−2000(日本電色社製)を用い、JISーK7105に準じ測定をおこなうことができる。
この帯電防止層2は、カルボキシル基を有するセルロース繊維を含むものである。これにより、帯電防止層2が、天然資源を有効利用した材料を用いて高透明度を確保することが可能である。そして、通常のイオン伝導型の帯電防止剤の場合には、低湿度環境下で十分な性能を発揮することができないのに対し、この帯電防止用積層体100によれば、セルロース繊維を用いているので、セルロースの優れた保水力により、低湿度環境下での帯電防止性低下を抑制することができる。
また、セルロース繊維は、酸化反応によりカルボキシル基が導入されたセルロース繊維であり、また、セルロース繊維1g当たりのカルボキシル基の含有量が0.1mmol以上5.0mmol以下の範囲であり、好ましくは0.5mmol以上3.0mmol以下、さらに好ましくは1.0mmol以上2.0mmol以下の範囲である。セルロース繊維が酸化反応により導入されたカルボキシル基を有し、かつカルボキシル基の含有量が上記範囲である場合、セルロース繊維の結晶性を保持しつつ、セルロース繊維を解繊することができる。
また、そのセルロース繊維が有するカルボキシル基は、その少なくとも一部がカルボン酸塩であることを特徴とする。塩を形成したセルロース繊維は、界面活性剤と同様の原理で、つまり、帯電防止層の表面に水分を効率良く吸着することによって高い帯電防止性を発現することができる。
例えば、カルボキシル基の対イオンとなるカチオンは、アルカリ金属イオン(リチウム、ナトリウム、カリウム等)、アルカリ土類金属イオン(カルシウム等)、アンモニウムイオン、アルキルアンモニウムイオン(テトラエチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム、ベンジルトリメチルアンモニウム等)が挙げられる。これらを2種以上混合して塩を形成することもできる。
この帯電防止層2では、そのセルロース繊維が塩を形成する場合、その塩の種類や、セルロース繊維が有するカルボン酸塩の量によって帯電防止の程度を適宜制御することができる。塩の種類としては、上述のカチオンを対イオンとしたカルボキシル基が挙げられるが、特に、アルカリ金属イオン又はアルカリ土類金属イオンをカチオンとした塩が好ましい。
そこで、本発明の帯電防止積層層2は、セルロース繊維の他、水分吸収剤を含む。水分吸収剤を添加することで、帯電防止層に水分調整機能を付与することができ、低湿度環境下における帯電防止性低下を抑える。
さらに、水分吸収剤として、保水力の高い無機層状化合物を用いる場合には、帯電防止層2に含まれるセルロース繊維と無機層状化合物の重量比(セルロース繊維/無機層状化合物)が、(20/80)以上(70/30)以下の範囲であることを特徴とする。特に、セルロース繊維と無機層状化合物の重量比(セルロース繊維/無機層状化合物)は、(30/70)以上(60/40)以下が好ましい。
具体的に、本発明に係る帯電防止用積層体の他の実施形態(第2から第8実施形態)を図2から図8に示す。なお、本発明の帯電防止用積層体はこれに限定されるものではない。
帯電防止性の指標となる電気抵抗値の測定方法としては、例えば、高抵抗率計ハイレスターUP(ダイアインスツルメンツ製)を用い、JIS6911に準拠した方法により測定することができる。積層体表面における電気抵抗値の湿度依存性を評価する際には、25℃、20%RHから80%RHの雰囲気下で測定を行う。
半減期の測定方法としては、例えば、スタティックオネストメーターH−0110(シシド静電気製)を用い、JIS1094に準拠した方法により測定することができる。電気抵抗値の場合と同様に湿度依存性を評価する際には、25℃、20%RHから80%RHの雰囲気下で測定を行う。
帯電防止用積層体表面の電気抵抗値及び表面帯電量の半減期を制御する方法としては、セルロース繊維に導入されるカルボキシル基の含有量を変更することにより制御する方法、水分吸収剤の配合量により制御する方法が挙げられる。前者を用いた場合、特に、セルロース原料をN−オキシル化合物(オキソアンモニウム塩)存在下、酸化剤を用いて酸化する方法を用いて、セルロースに導入されるカルボキシル基の含有量を、上述した範囲、すなわち、酸化反応後のセルロース繊維1g当たり0.1mmol以上5.0mmol以下の範囲で変更することにより、帯電防止用積層体表面の電気抵抗値及び表面帯電量の半減期を正確に制御することができる。また、低湿度環境下では、水分吸収剤の配合量による制御が有効である。
セルロース分子内にカルボキシル基を導入する方法としては、現在いくつかの方法が報告されているが、本発明のように、ナノサイズの繊維幅を有する繊維状で、透明性、屈曲性、強度、耐熱性に優れたセルロース繊維を得るためには、できるだけセルロースの結晶構造を保ちながら、カルボキシル基を導入する方法が好ましい。このことから、セルロース繊維は、結晶性セルロースであり、セルロースI型の結晶構造を有することが好ましい。
しかしながら、ミクロフィブリル間は無数の水素結合で強固に結合しているため、粉砕等の物理的な分散(解繊)処理だけでは前述のようにミクロフィブリルをばらばらに解きほぐすことが非常に難しい。そこで、物理的な分散(解繊)処理をおこなう前に、予めミクロフィブリル表面にカルボキシル基を導入する化学的処理をおこなう方法が有効とされている。この方法を用いると、導入したカルボキシル基の静電的反発がミクロフィブリル間の結合力を弱める働きをする。
本発明の酸化方法で用いるセルロース原料は、例えば、針葉樹や広葉樹などから得られる各種木材パルプ、またはケナフ、バガス、ワラ、竹、綿、海藻などから得られる非木材パルプ、またはホヤから得られるセルロース、微生物が生産するセルロース等を使用することができる。市販のセルロース粉末や微結晶粉末セルロース、紙、再生紙等も使用することができる。また、N−オキシル化合物としては、2,2,6,6−テトラメチル−ピペリジン−N−オキシラジカルやその誘導体を用いることができる。更に、本酸化反応は、上記N−オキシル化合物と、臭化物又はヨウ化物との共存下で行うのが有利である。臭化物又はヨウ化物としては、水中で解離してイオン化可能な化合物、例えば、臭化アルカリ金属やヨウ化アルカリ金属などが使用できる。酸化剤としてはハロゲン、次亜ハロゲン酸、亜ハロゲン酸や過ハロゲン酸、またはそれらの塩、ハロゲン酸化物、窒素酸化物、過酸化物など酸化反応を促進させることができれば、いずれの酸化剤も用いることができる。
また、上記方法により導入するカルボキシル基の含有量は、酸化反応後のセルロース繊維1g当たり0.1mmol以上5.0mmol以下の範囲が好ましい。0.1mmol以上であれば、静電的な反発力を生じ、セルロース繊維の解繊を助ける働きをする。しかし、5.0mmolを超える場合、セルロース繊維の結晶性が失われてしまうため、強度等の面で好ましくない。
カルボキシル基を導入したセルロース繊維を化学処理し、乾燥重量換算0.2gをビーカーにとり、イオン交換水80mlを添加する。そこに、0.01M塩化ナトリウム水溶液5mlを加え、攪拌させながら0.1M塩酸を加えて全体がpH2.8となるように調整する。ここに、自動滴定装置(東亜ディーケーケー株式会社、AUT−701)を用いて0.1M水酸化ナトリウム水溶液を0.05ml/30秒で注入し、30秒毎の電導度とpH値を測定し、pH11まで測定を続けた。得られた電導度曲線から水酸化ナトリウムの滴定量を求め、カルボキシル基の含有量を算出する。
ここで、本発明に用いるカルボキシル基を有するセルロース繊維は、セルロース原料に上記方法を用いてカルボキシル基を導入した後に、さらに水中で分散処理を施しナノファイバー化したものである。以下、セルロース繊維のナノファイバー化について説明する。
帯電防止層2は、セルロース繊維を含む帯電防止層形成用組成物を基材1上に塗布後、乾燥させることにより得ることができる。
帯電防止層2の形成方法としては公知の塗布方法を用いることができ、例えば、ロールコーター、リバースロールコーター、グラビアコーター、マイクログラビアコーター、ナイフコーター、バーコーター、ワイヤーバーコーター、ダイコーター、ディップコーター等を用いることができる。以上の塗布方法を用いて、基材の少なくとも一方の面に塗布する。
乾燥方法としては、自然乾燥、送風乾燥、熱風乾燥、UV乾燥、熱ロール乾燥、赤外線照射等を用いることができる。
また、膜の強度や密着性を向上させるために、帯電防止層2の形成後にさらにUV照射やEB照射処理を施すことでも可能である。
また、例えば、上記アンカーコート層3、ラミネート用接着剤層5、ハードコート層10のような層としては、上述した塗布方法を用いることができる。また、ラミネート用接着剤を用いる場合は、ラミネート用接着剤層5を介して帯電防止層2を有する積層体と他の積層体とをラミネートすることもできる。
上記帯電防止用積層体を備えた積層材料とは、カルボキシル基を有するセルロース繊維を含む層が形成されており、帯電防止機能を有する材料であれば特に限定されない。具体的には、微粉体や薄葉体などの内容物を充填した包装材料、工業資材や電子機器等を包装する包装材料、光学用途で用いるディスプレイ用反射防止フィルムなどが挙げられる。上記帯電防止用積層体を備えた積層材料は、帯電防止用積層体に対応する作用効果を奏することができる。
なお、以下の実施例中、帯電防止フィルム(帯電防止用積層体)の性能は、下記の方法に従い評価した。
表面抵抗・・・高抵抗率計ハイレスターUP(ダイアインスツルメンツ製)を用い、JIS6911に準拠した方法により測定した。
半減期・・・スタティックオネストメーターH−0110(シシド静電気製)を用い、JIS1094に準拠した方法により測定した。
[材料]
セルロース:漂白クラフトパルプ(フレッチャーチャレンジカナダ、Machenziej)
TENPO:市販品(東京化成工業)
次亜塩素酸ナトリウム:市販品(和光純薬)
臭化ナトリウム:市販品(和光純薬)
[TEMPO酸化]
漂白クラフトパルプ10g(乾燥重量換算)を水500ml中で一晩静置し、パルプを膨潤させた。これを表1に示した各条件の温度に調整し、TEMPO 0.1gと臭化ナウム 1gを添加し、パルプの懸濁液とした。さらに、攪拌しながらセルロース重量当たり10mmol/gの次亜塩素酸ナトリウムを添加した。この際、約1Nの水酸化ナトリウム水溶液を添加してパルプ懸濁液のpHを約10.5に保持しながら、20℃で120分間反応をおこなった。その後、2N塩酸で中和処理し、さらに水洗し酸化セルロース(酸型)を得た。
[カルボキシル基含有量の測定]
得られた酸化セルロースのカルボキシル基の含有量を、明細書記載の方法に従って測定した。その結果、酸化セルロースのカルボキシル基の含有量は、1.8mmol/gであった。
[酸化セルロースの分散処理]
得られた酸化セルロースをイオン交換水で固形分濃度1.5%になるよう調整した後、0.5N水酸化ナトリウムを用いてpH8に調整した。その後、高速回転ミキサーを用いて、60分攪拌し、透明なセルロース繊維1の分散液を得た。
[数平均繊維幅及び結晶化度の測定]
得られたセルロース繊維の数平均繊維幅及び結晶化度は、明細書記載の方法に従って測定した。その結果、得られたセルロース繊維の数平均繊維幅は、3.3nm、結晶化度は、73%であった。
[材料]
漂白クラフトパルプ10g(乾燥重量換算)を水500ml中で一晩静置し、パルプを膨潤させた。これを表1に示した各条件の温度に調整し、TEMPO 0.1gと臭化ナウム 1gを添加し、パルプの懸濁液とした。さらに、攪拌しながらセルロース重量当たり10mmol/gの次亜塩素酸ナトリウムを添加した。この際、約1Nの水酸化ナトリウム水溶液を添加してパルプ懸濁液のpHを約10.5に保持しながら、20℃で100分間反応をおこなった。その後、2N塩酸で中和処理し、さらに水洗し酸化セルロース(酸型)を得た。
[カルボキシル基含有量の測定]
得られた酸化セルロースのカルボキシル基の含有量を、明細書記載の方法に従って測定した。その結果、た酸化セルロースのカルボキシル基の含有量は、1.6mmol/gであった。
[酸化セルロースの分散処理]
得られた酸化セルロースをイオン交換水で固形分濃度1.5%になるよう調整した後、0.5N水酸化ナトリウムを用いてpH8に調整した。その後、高速回転ミキサーを用いて、60分攪拌し、透明なセルロース繊維2の分散液を得た。
[数平均繊維幅及び結晶化度の測定]
得られたセルロース繊維の数平均繊維幅及び結晶化度は、明細書記載の方法に従って測定した。その結果、得られたセルロース繊維の数平均繊維幅は、3.1nm、結晶化度は、75%であった。
25μmポリエチレンテレフタレートフィルム基材シート上に、セルロース繊維1をイオン交換水で固形分濃度が1.5重量%になるよう調整した。次に、この混合液のPHを、1N水酸化ナトリウム水溶液を用いてPH10にした後、高速回転ミキサーで解繊処理を施し塗布液を作製した。そして、この塗布液をバーコーター(#20)により塗布した後、120℃で5分乾燥させ、膜厚約250nmの帯電防止層を形成した。得られた帯電防止フィルムの表面抵抗、半減期の測定結果を、それぞれ以下の表1、2に示す。
25μmポリエチレンテレフタレートフィルム基材シート上に、キトサン(カイトマーL ユニオンカーバイド社製)を0.1N酢酸水溶液で固形分濃度が1.5重量%になるように調整し、塗布液を作製した。そして、この塗布液をバーコーター(#20)により塗布した後、120℃で5分乾燥させ、膜厚約250nmの帯電防止層を形成した。得られた帯電防止フィルムの表面抵抗、半減期の測定結果を、それぞれ以下の表1、2に示す。
25μmポリエチレンテレフタレートフィルム基材シート上に、カルボキシメチルセルロース(置換度1.2)をイオン交換水で固形分濃度が1.5重量%になるように調整し、塗布液を作製した。そして、この塗布液をバーコーター(#20)により塗布した後、120℃で5分乾燥させ、膜厚約250nmの帯電防止層を形成した。得られた帯電防止フィルムの表面抵抗、半減期の測定結果を、それぞれ以下の表1、2に示す。
下記配合量のセルロース繊維2、無機層状化合物、イオン交換水を含む混合液を調整し、高速回転ミキサーを用いて60分解繊処理を施し、セルロース繊維2および無機層状化合物が均一に分散した塗布液を作製した。
セルロース繊維2・・・0.5重量部
無機層状化合物(Na型四ケイ素雲母DMA−350、トピー工業株式会社製)・・・0.5重量部
イオン交換水・・・99重量部
25μmポリエチレンテレフタラートフィルム基材上に、この塗布液をバーコーター(#50)により塗布した後、120℃で15分乾燥させ、膜厚約500nmの帯電防止層を形成し、実施例2の帯電防止フィルムを得た。
下記配合量のセルロース繊維2、無機層状化合物、イオン交換水を含む混合液を調整し、高速回転ミキサーを用いて60分解繊処理を施し、セルロース繊維2および無機層状化合物が均一に分散した塗布液を作製した。
セルロース繊維2・・・0.35重量部
無機層状化合物(Na型四ケイ素雲母DMA−350、トピー工業株式会社製)・・・0.65重量部
イオン交換水・・・99重量部
25μmポリエチレンテレフタラートフィルム基材上に、この塗布液をバーコーター(#50)により塗布した後、120℃で15分乾燥させ、膜厚約500nmの帯電防止層を形成し、実施例3の帯電防止フィルムを得た。
下記配合量のセルロース繊維2、ゼオライト、イオン交換水を含む混合液を調整し、高速回転ミキサーを用いて60分解繊処理を施し、セルロース繊維2およびゼオライトが均一に分散した塗布液を作製した。
セルロース繊維2・・・0.35重量部
ゼオライト(ゼオフィル、新東北化学工業株式会社製)・・・0.65重量部イオン交換水・・・99重量部
25μmポリエチレンテレフタラートフィルム基材上に、この塗布液をバーコーター(#50)により塗布した後、120℃で15分乾燥させ、膜厚約500nmの帯電防止層を形成し、実施例4の帯電防止フィルムを得た。
下記配合量のセルロース繊維2、イオン交換水を含む混合液を調整し、高速回転ミキサーを用いて60分解繊処理を施し、セルロース繊維2が均一に分散した塗布液を作製した。
セルロース繊維2・・・1.0重量部
イオン交換水・・・99重量部
25μmポリエチレンテレフタラートフィルム基材上に、この塗布液をバーコーター(#50)により塗布した後、120℃で15分乾燥させ、膜厚約500nmの帯電防止層を形成し、実施例5の帯電防止フィルムを得た。
下記配合量のポリビニルアルコール、イオン交換水を含む混合液を調整し、100℃にて10分攪拌し、ポリビニルアルコールを水に完全に溶解させた。
ポリビニルアルコール(PVA124、クラレ社製)・・・0.35重量部
イオン交換水・・・99重量部
次に、無機層状化合物(Na型四ケイ素雲母DMA−350、トピー工業株式会社製)0.65重量部を添加し、ポリビニルアルコールおよび無機層状化合物が均一に分散するまで攪拌し、塗布液を作製した。
25μmポリエチレンテレフタラートフィルム基材上に、この塗布液をバーコーター(#50)により塗布した後、120℃で15分乾燥させ、膜厚約500nmの帯電防止層を形成し、比較例3の帯電防止フィルムを得た。
下記配合量のポリビニルアルコール、イオン交換水を含む混合液を調整し、100℃にて10分攪拌し、ポリビニルアルコールを水に完全に溶解させた。
ポリビニルアルコール(PVA124、クラレ社製)・・・0.8重量部
イオン交換水・・・99重量部
次に、第4級アンモニウム塩(コータミン24P、花王株式会社製)0.2重量部を添加し、ポリビニルアルコールおよび第4級アンモニウム塩が均一に分散するまで攪拌し、塗布液を作製した。
25μmポリエチレンテレフタラートフィルム基材上に、この塗布液をバーコーター(#50)により塗布した後、120℃で15分乾燥させ、膜厚約500nmの帯電防止層を形成し、比較例4の帯電防止フィルムを得た。
2・・・帯電防止層
3・・・アンカーコート層
4・・・蒸着層
5・・・ラミネート用接着剤層
6・・・ヒートシール層
7・・・中間フィルム層
8・・・ガスバリア層
9・・・低屈折率層
10・・・ハードコート層
100、200、300、400、500、600、700、800・・・帯電防止用積層体
Claims (15)
- 帯電を防止するために用いられ、複数の層が積層されてなる積層体であって、
基材と、該基材の少なくとも一方の面の側に積層された帯電防止層とを備え、
前記帯電防止層が、カルボキシル基を有するセルロース繊維を含む層であることを特徴とする帯電防止用積層体。 - 前記セルロース繊維が、酸化反応によりカルボキシル基が導入されたセルロース繊維であり、セルロース繊維1g当たりのカルボキシル基の含有量が、0.1mmol以上5.0mmol以下の範囲であることを特徴とする請求項1に記載の帯電防止用積層体。
- 前記カルボキシル基の少なくとも一部が、カルボン酸塩であることを特徴とする請求項2に記載の帯電防止用積層体。
- 前記セルロース繊維の繊維幅が、2nm以上50nm以下であり、前記セルロース繊維の長さが、1μm以上であることを特徴とする請求項3に記載の帯電防止用積層体。
- 前記セルロース繊維が、結晶性セルロースであり、セルロースI型の結晶構造を有することを特徴とする請求項4に記載の帯電防止用積層体。
- 前記帯電防止層が、さらに、水分吸収剤を含むことを特徴とする請求項5に記載の帯電防止用積層体。
- 前記帯電防止層に含まれるセルロース繊維と水分吸収剤との重量比(セルロース繊維/水分吸収剤)が、(5/95)以上(95/5)以下の範囲であることを特徴とする請求項6に記載の帯電防止用積層体。
- 前記水分吸収剤が、無機層状化合物であることを特徴とする請求項7に記載の帯電防止用積層体。
- 前記帯電防止層に含まれるセルロース繊維と無機層状化合物との重量比(セルロース繊維/無機層状化合物)が、(20/80)以上(70/30)以下の範囲であることを特徴とする請求項8に記載の帯電防止用積層体。
- 前記帯電防止層の膜厚が、100nm以上であることを特徴とする請求項9に記載の帯電防止用積層体。
- 帯電防止用積層体の表面における、25℃、20%RH環境下での電気抵抗値が、1.0×1012Ω/□以下であることを特徴とする請求項9に記載の帯電防止用積層体。
- 帯電防止用積層体の表面における、25℃、20%RH環境下での表面帯電量の半減期が、10秒以下であることを特徴とする請求項9に記載の帯電防止用積層体。
- 前記基材が、プラスッチックであり、前記帯電防用積層体のヘイズが、0.1%以上10%以下の範囲であることを特徴とする請求項9に記載の帯電防止用積層体。
- 前記基材が、紙であることを特徴とする請求項9に記載の帯電防止用積層体。
- 請求項9に記載の帯電防止用積層体を備えたことを特徴とする積層材料。
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