JPWO2011048663A1 - 透明導電性フィルムロール及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら特許文献1〜3記載の透明導電性フィルムは視認性の改善はできるもののロール状で製造した場合の光学特性の安定性についてはなんら記載がなく、またその制御方法についての記載もされていない。
1. 透明プラスチックフィルムからなる基材上に、高屈折率層、低屈折率層および透明導電性薄膜をこの順に積層した、幅300〜1300mmで長さ10〜1000mのロール状に巻き取られた透明導電性フィルムロールであって、前記透明導電性フィルムロールを幅方向に対して中央位置及び左右の端部から25〜100mmの任意の位置で、かつ長手方向に全長に対して10分の1の長さピッチで計33点の前記透明導電性フィルムの全光線透過率、カラーb値を測定した際に、下記(1)、(2)式を満足することを特徴とする透明導電性フィルムロール。
0≦T(max)−T(min)≦2 (1)
0≦b(max)−b(min)≦3 (2)
(T(max)、T(min)は計33点の全光線透過率の最大値、最小値。
b(max)、b(min)は計33点のカラーb値の最大値、最小値。)
2. プラスチックフィルムロールからプラスチック基材フィルムを巻き出す工程、巻き出した基材フィルムの少なくとも片面に、巻き取り式成膜装置を用いて透明導電膜を形成させて透明導電性フィルムを製造する工程、得られた透明導電性フィルムをロール状に巻き取る工程、をこの順に含む、透明プラスチックフィルムからなる基材上に高屈折率層、低屈折率層および透明導電性薄膜をこの順に積層した幅300〜1300mmで長さ10〜1000mのロール状に巻き取られた透明導電性フィルムロールを製造する方法であって、前記巻き取り式成膜装置は、該装置内にフィルムの光学的特性を測定する装置を有しており、基材フィルムと高屈折率層との積層体、基材フィルムと高屈折率層と低屈折率層との積層体、基材フィルムと高屈折率層と低屈折率層と透明導電性薄膜層との積層体、のいずれかの光学的特性を、前記フィルムの幅方向の複数位置でインラインでフィルム長手方向に連続的に測定し、測定値をフィードバックすることによって、全光線透過率およびカラーb値の分布が一定となるように、フィルムの成膜条件を調整することを特徴とする透明導電性フィルムロールの製造方法。
3. フィルムの光学的特性を測定する装置が光源部、光源部の光源からの光を真空槽に導くための光ファイバー、前記光ファイバーによって導かれた後膜を透過した光を槽外の受光部に導くための光ファイバーを有することを特徴とする上記2.に記載の透明導電性フィルムロールの製造方法。
4. 光学的特性が少なくとも異なる複数の波長の光線透過率、分光スペクトル、色調を表す値のいずれかであることを特徴とする上記2.に記載の透明導電性フィルムロールの製造方法。
5. フィードバックにより調整される製膜条件が、反応性ガス流量、フィルムの送り速度、プラズマを発生させるための投入電力の少なくとも一つであることを特徴とする上記2.に記載の透明導電性フィルムロールの製造方法。
6. 基材フィルム上に高屈折率層と低屈折率層と透明導電性薄膜層とを連続的に設け、得られた基材フィルムと高屈折率層と低屈折率層と透明導電性薄膜層との積層体の光学的特性を測定することを特徴とする上記2.に記載の透明導電性フィルムロールの製造方法。
また、真空暴露時間は、1分〜100分とすることが好ましい。真空暴露時間が1分未満では、揮発成分除去の効果が十分ではない。一方、100分を超える時間では、生産性が著しく低下するために、工業的に不適である。
フィルム温度を制御するためには、フィルムに接触するロール温度を高くすること、あるいは赤外線ヒーターによるフィルム加熱を併用する手段が有効である。この時のロール温度としては、上記フィルム温度と同様に0〜200℃の範囲が好ましく、より好ましくは20〜180℃の範囲である。
また、赤外線ヒーターは近赤外線型、中赤外線型、遠赤外線型のうちいずれでもよい。赤外線ヒーターへの投入電力は、5〜50,000W/m2・minの範囲が好ましい。5W・m2/min未満の投入電力ではフィルム温度を上昇させる効果がなく、50,000W/m2・minよりも高い投入電力では、フィルム温度が高くなりすぎ、フィルムの平面性が低下するために好ましくない。
本発明で用いることのできる高屈折層としてはTiO2、Nb2O5、ZrO2、Ta2O5、ZnO、In2O3、SnO2等およびこれらの複合酸化物が挙げられる。これらのなかで生産性の観点からZnO、In2O3、SnO2およびこれらの複合酸化物が好ましい。
高屈折率層の屈折率は1.70〜2.50であることが好ましく、さらには1.90〜2.30、特には1.90〜2.10であることが好ましい。
高屈折率層の膜厚としては35〜50nmが好ましく、さらに好ましくは38〜48nmである。
例えば、スパッタリング法にて成膜する場合には、スパッタリングを行う前に真空チェンバー内の圧力を0.0001Pa以下の真空度まで排気した後に、Arなどの不活性ガスと酸素などの反応性ガスを真空チェンバーに導入し、0.01〜10Paの圧力範囲において放電を発生させ、スパッタリングを行うのが好ましい。
本発明で用いる低屈折率層の屈折率は1.30以上1.60以下が好ましい。具体的にはSiO2、Al2O3などの透明金属酸化物及びSiO2−Al2O3等の複合金属酸化物が挙げられる。
低屈折率層の膜厚としては30〜100nmが好ましい。100nmを超えると透明導電性フィルムの透過率は向上するものの色味が黄色くなり視認性が低下してしまう。一方30nm未満の場合、目標とする透過率の向上が困難となる。
例えば、スパッタリング法で酸化シリコン膜を形成する場合、ターゲットとしては単結晶、多結晶、柱状シリコンターゲットなどが用いられるが、ターゲットの表面酸化および、水分の吸着を抑制するために、ターゲットを真空減圧下もしくは、N2パージ、低湿度下5%RH以下、好ましくは1%RH以下の環境下で保管していたものを用いることが好ましい。さらに好ましくは、非エロージョン部への反応性ガスの吸着あるいは水分の吸着を抑制するために中抜きターゲットまたは非エロージョン部にガラスコーティングしたシリコンターゲットを用いることがある。
また、光ファイバーの設置位置は十分な発光強度を得るためにターゲット表面から5〜15mm位置が好ましい。特に好ましくはターゲットのエロージョン部を検出できる位置である。
本発明において用いられる透明導電性薄膜としては、透明性及び導電性をあわせもつ材料であれば特に限定されないが、酸化インジウム、酸化スズ、酸化亜鉛、インジウム−スズ複合酸化物、スズ−アンチモン複合酸化物、亜鉛−アルミニウム複合酸化物、インジウム−亜鉛複合酸化物、銀または銀合金、銅または銅合金、金などが挙げられる。これらのうち、環境安定性や回路加工性の観点から、インジウム−スズ複合酸化物が好適である。
透明導電性薄膜の膜厚は、4〜25nmの範囲が好ましく、特に好ましくは下限が5nmで、上限が20nmである。透明導電性薄膜の膜厚が4nm未満の場合、連続した薄膜になりにくく、良好な導電性が得られにくくなる。一方、透明導電性薄膜の膜厚が25nmよりも厚い場合、透明性が低下しやすくなるとともに、タッチパネルの額縁近傍での曲げストレスに耐えることができる機械強度を有する膜を得ることが困難になる。
フィルムロールとしては幅300〜1300mmであることが好ましい。また、長さは10〜1000mであることが好ましい。
0≦T(max)−T(min)≦2 (1)
0≦b(max)−b(min)≦3 (2)
(T(max)、T(min)は計33点の全光線透過率の最大値、最小値。
b(max)、b(min)は計33点のカラーb値の最大値、最小値。)
b(max)、b(min)は2.7以下が好ましく、さらには2.5以下が好ましい。b(max)、b(min)の下限はゼロが最も好ましいが、コストや測定誤差など現実性を考慮すると0.1、さらには0.2であることが好ましい。
また、b(max)、b(min)はいずれも7以下であることが好ましく、さらには5以下、特には3以下、最も好ましくは2以下である。b(max)、b(min)はいずれも−2以上であることが好ましく、さらには−1以上、特には0以上が好ましい。上記範囲を外れると、色調の調整が困難になる場合がある。
インラインモニターからフィードバックするデータとしては、分光スペクトルを測定しそのスペクトルからピーク波長、ピーク幅を求めた値でも良いが、ピーク幅の変化は色目に大きな変化を与えるため、色目のデータに変換しても良い。色目のデータとしては三刺激値やこれから算出される色空間座標の値としても良い。色の表し方としてはLabでの表示が広く使われており、ピーク幅としてカラーb値を求めても良い。また、ピーク周辺の2点以上好ましくは3点以上の異なる波長での透過率を測定し、ピーク値とピーク幅の変化を推定することもできる。
この場合においては、ピークの位置で厚みの変化が観察できる。ピーク位置が低波長側に移動した場合は膜厚が薄くなっており、高波長側に移動した場合は膜厚が厚くなっている。
この場合でも、インラインモニターにおいて、分光スペクトルを測定しそのスペクトルからピークの移動を求めても良いが、ピーク周辺の2点以上好ましくは3点以上の波長での透過率を測定し、ピーク位置の変化を推定することもできる。
図1は本発明におけるインライン光学特性モニターを用いた透明導電性フィルムロールの製造装置を概略図の一例を示す。図1において、巻出しロールから送り出される透明プラスチックフィルムはチルロールに導かれ、その下方においてスパッタリングターゲットにより金属酸化物被膜が形成され、巻取りロールによって巻き取られる。一方、光源部の光源からの光は光ファイバーによって真空槽に導かれ、膜を透過した光は、再び光ファイバーによって槽外に導かれ、分光部のフィルターにより分光され、受光部のフォトメーターによって電気信号に変換され、コンピューターを有する演算処理部により、出力される。該出力は出力制御装に入力され、光学特性が一定となるように反応性ガス流量またはフィルムの送り速度またはDC電源にフィードバックされる。制御はPID制御によっておこなうことができる。膜面における投光、受光は膜面近くで行うことが好ましく、光ファイバーを用いて膜面近くの幅方向3点について行うことが好ましい。
また、光ファイバーの設置位置は十分な発光強度を得るためにターゲット表面から5〜15mm位置が好ましい。特に好ましくはターゲットのエロージョン部を検出できる位置である。
これらの方法は、前述の光学的モニタリングと独立させてプラズマ状態を一定に保つために用いても良いし、光学的モニタリングと連動させプラズマ状態を変化させることにより一定の膜厚となるようコントロールしても良い。
また、基本的には巾方向で反応性ガスの流量は同じに調整することが好ましいが、導入管内部に邪魔板などを設けてこれを動かすことにより巾方向で反応性ガスの流量を変えたり、分割されて複数の導入管を持つ場合にはそれぞれの導入管に接続された配管のバルブを調整して巾方向で反応性ガスの流量を変えたりして、巾方向でのバラツキを調整することも出来る。
JIS−K7136に準拠し、日本電色工業(株)製NDH−1001DPを用いて、光線透過率を測定した。
JIS−K7105に準拠し、色差計(日本電色工業製、ZE−2000)を用いて、標準の光C/2でカラーb値を測定した。
光重合開始剤含有アクリル系樹脂(大日精化工業社製、セイカビームEXF−01J)100質量部に、溶剤としてトルエン/MEK(80/20:質量比)の混合溶媒を、固形分濃度が50質量%になるように加え、撹拌して均一に溶解し塗布液を調製した。
また、この硬化物層を積層した二軸配向透明PETフィルムを真空暴露するために、真空チェンバー中で巻き返し処理を行った。このときの圧力は0.002Paであり、暴露時間は20分とした。また、センターロールの温度は40℃とした。
得られた透明導電性フィルムロールを幅600mm、長さ100mにスリットし、16本のスリットロールを作製した。得られた各フィルムロールについてロール表層から10mピッチの位置で中央部、中央部から+250mm位置(左の端部から50mmの位置)、−250mm位置(右の端部から50mmの位置)において全光線透過率およびカラーb値をそれぞれ33点(11×3)ずつ測定した。これらの評価結果を表1、2に示す。
実施例1において低屈折率層を作製する際のインピーダンス制御法をプラズマ発光制御法に変更し、O2ガスをプラズマ発光強度が一定(Arガスのみ時を0%、O2ガス流量50sccm時を100%とした際の50%に設定)になるようにO2ガス流速を制御しながら流した以外は実施例1と同様にして透明導電性フィルムロールを作製した。
得られた透明導電性フィルムロールを幅600mm、長さ100mにスリットし、16本のスリットロールを作製した。得られた各フィルムロールについてロール表層から10mピッチの位置で中央部、中央部から+250、−250mm位置において全光線透過率およびカラーb値を測定した。これらの評価結果を表1、2に示す。
実施例1において光学特性モニターを使用しない以外は実施例1と同様にして透明導電性フィルムロールを作製した。
得られた透明導電性フィルムロールを幅600mm、長さ100mにスリットし、16本のスリットロールを作製した。得られた各フィルムロールについてロール表層から10mピッチの位置で中央部、中央部から+250、−250mm位置において全光線透過率およびカラーb値を測定した。これらの評価結果を表1、2に示す。
実施例1において低屈折率層を成膜する際のターゲットを真空中で保管していたシリコンターゲットに変更し、製造前に1時間プレスパッタする以外は実施例1と同様にして透明導電性フィルムロールを作製した。
得られた透明導電性フィルムロールを幅600mm、長さ100mにスリットし、16本のスリットロールを作製した。得られた各フィルムロールについてロール表層から10mピッチの位置で中央部、中央部から+250、−250mm位置において全光線透過率およびカラーb値を測定した。これらの評価結果を表1、表2に示す。
実施例1においてフィルムロールの巻き返しをしない以外は実施例1と同様にして透明導電性フィルムロールを作製した。
得られた透明導電性フィルムロールを幅600mm、長さ100mにスリットし、16本のスリットロールを作製した。得られた各フィルムロールについてロール表層から10mピッチの位置で中央部、中央部から+250、−250mm位置において全光線透過率およびカラーb値を測定した。これらの評価結果を表1、表2に示す。
実施例1において低屈折率層の膜厚を約70nmに変更する以外は実施例1と同様にして透明導電性フィルムロールを作製した。
得られた透明導電性フィルムロールを幅600mm、長さ100mにスリットし、16本のスリットロールを作製した。得られた各フィルムロールについてロール表層から10mピッチの位置で中央部、中央部から+250、−250mm位置において全光線透過率およびカラーb値を測定した。これらの評価結果を表1、表2に示す。
このような構成の装置を用い、前述の制御を行って製膜することにより、本発明のバラツキの少ない透明導電性フィルムロールを得ることができる。
一方、膜厚モニターを使用せずに作製した比較例1に記載の透明導電性フィルムロールは、光学特性のばらつきが大きく、タッチパネル出荷時の検査で歩留まりが低下した。
2:光ファイバー
3:巻取りロール
4:巻出しロール
5:チルロール
6:モーター
7:透明プラスチックフィルム(基材)
8:受光部
9:変換部
10:処理演算部
11:出力制御装置
12:ターゲット
13:真空槽
14:操作コンピューター
15:入力、演算、出力制御装置
16:プラズマ発光制御用光ファイバー
17:前処理用真空槽
18:高屈折率層製膜用真空槽
19:低屈折率層製膜用真空槽
20:透明導電性薄膜製膜用真空槽
21:導入ガス配管
22:導入管(外管)
23:導入管(内管)
24:バッキングプレート
25:ターゲット
26:温調ロール
1. 透明プラスチックフィルムからなる基材上に、高屈折率層、低屈折率層および透明導電性薄膜をこの順に積層した、幅300〜1300mmで長さ10〜1000mのロール状に巻き取られた透明導電性フィルムロールであって、前記透明導電性フィルムロールを幅方向に対して中央位置及び左右の端部から25〜100mmの任意の位置で、かつ長手方向に全長に対して10分の1の長さピッチで計33点の前記透明導電性フィルムの全光線透過率、カラーb値を測定した際に、下記(1)、(2)式を満足することを特徴とする透明導電性フィルムロール。
0≦T(max)−T(min)≦2 (1)
0≦b(max)−b(min)≦3 (2)
(T(max)、T(min)は計33点の全光線透過率の最大値、最小値。
b(max)、b(min)は計33点のカラーb値の最大値、最小値。)
2. プラスチックフィルムロールからプラスチック基材フィルムを巻き出す工程、巻き出した基材フィルムの少なくとも片面に、巻き取り式成膜装置を用いて透明導電膜を形成させて透明導電性フィルムを製造する工程、得られた透明導電性フィルムをロール状に巻き取る工程、をこの順に含む、透明プラスチックフィルムからなる基材上に高屈折率層、低屈折率層および透明導電性薄膜をこの順に積層した幅300〜1300mmで長さ10〜1000mのロール状に巻き取られた透明導電性フィルムロールを製造する方法であって、前記巻き取り式成膜装置は、該装置内にフィルムの光学的特性を測定する装置を有しており、基材フィルムと高屈折率層との積層体、基材フィルムと高屈折率層と低屈折率層との積層体、基材フィルムと高屈折率層と低屈折率層と透明導電性薄膜層との積層体、のいずれかの光学的特性を、前記フィルムの幅方向の複数位置でインラインでフィルム長手方向に連続して測定し、測定値をフィードバックすることによって、全光線透過率およびカラーb値の分布が一定となるように、フィルムの成膜条件を調整することを特徴とする透明導電性フィルムロールの製造方法。
3. フィルムの光学的特性を測定する装置が光源部、光源部の光源からの光を真空槽に導くための光ファイバー、前記光ファイバーによって導かれた後膜を透過した光を槽外の受光部に導くための光ファイバーを有することを特徴とする上記2.に記載の透明導電性フィルムロールの製造方法。
4. 光学的特性が少なくとも異なる複数の波長の光線透過率、分光スペクトル、色調を表す値のいずれかであることを特徴とする上記2.に記載の透明導電性フィルムロールの製造方法。
5. フィードバックにより調整される製膜条件が、反応性ガス流量、フィルムの送り速度、プラズマを発生させるための投入電力の少なくとも一つであることを特徴とする上記2.に記載の透明導電性フィルムロールの製造方法。
6. 基材フィルム上に高屈折率層と低屈折率層と透明導電性薄膜層とを連続して設け、得られた基材フィルムと高屈折率層と低屈折率層と透明導電性薄膜層との積層体の光学的特性を測定することを特徴とする上記2.に記載の透明導電性フィルムロールの製造方法。
Claims (6)
- 透明プラスチックフィルムからなる基材上に、高屈折率層、低屈折率層および透明導電性薄膜をこの順に積層した、幅300〜1300mmで長さ10〜1000mのロール状に巻き取られた透明導電性フィルムロールであって、前記透明導電性フィルムロールを幅方向に対して中央位置及び左右の端部から25〜100mmの任意の位置で、かつ長手方向に全長に対して10分の1の長さピッチで計33点の前記透明導電性フィルムの全光線透過率、カラーb値を測定した際に、下記(1)、(2)式を満足することを特徴とする透明導電性フィルムロール。
0≦T(max)−T(min)≦2 (1)
0≦b(max)−b(min)≦3 (2)
(T(max)、T(min)は計33点の全光線透過率の最大値、最小値。
b(max)、b(min)は計33点のカラーb値の最大値、最小値。) - プラスチックフィルムロールからプラスチック基材フィルムを巻き出す工程、巻き出した基材フィルムの少なくとも片面に、巻き取り式成膜装置を用いて透明導電膜を形成させて透明導電性フィルムを製造する工程、得られた透明導電性フィルムをロール状に巻き取る工程、をこの順に含む、透明プラスチックフィルムからなる基材上に高屈折率層、低屈折率層および透明導電性薄膜をこの順に積層した幅300〜1300mmで長さ10〜1000mのロール状に巻き取られた透明導電性フィルムロールを製造する方法であって、
前記巻き取り式成膜装置は、該装置内にフィルムの光学的特性を測定する装置を有しており、基材フィルムと高屈折率層との積層体、基材フィルムと高屈折率層と低屈折率層との積層体、基材フィルムと高屈折率層と低屈折率層と透明導電性薄膜層との積層体、のいずれかの光学的特性を、前記フィルムの幅方向の複数位置でインラインでフィルム長手方向に連続的に測定し、測定値をフィードバックすることによって、全光線透過率およびカラーb値の分布が一定となるように、フィルムの成膜条件を調整することを特徴とする透明導電性フィルムロールの製造方法。 - フィルムの光学的特性を測定する装置が光源部、光源部の光源からの光を真空槽に導くための光ファイバー、前記光ファイバーによって導かれた後膜を透過した光を槽外の受光部に導くための光ファイバーを有することを特徴とする請求項2に記載の透明導電性フィルムロールの製造方法。
- 光学的特性が少なくとも異なる複数の波長の光線透過率、分光スペクトル、色調を表す値のいずれかであることを特徴とする請求項2に記載の透明導電性フィルムロールの製造方法。
- フィードバックにより調整される製膜条件が、反応性ガス流量、フィルムの送り速度、プラズマを発生させるための投入電力の少なくとも一つであることを特徴とする請求項2に記載の透明導電性フィルムロールの製造方法。
- 基材フィルム上に高屈折率層と低屈折率層と透明導電性薄膜層とを連続的に設け、得られた基材フィルムと高屈折率層と低屈折率層と透明導電性薄膜層との積層体の光学的特性を測定することを特徴とする請求項2に記載の透明導電性フィルムロールの製造方法。
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