JPWO2011027503A1 - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
表1に示すように、リン酸鉄リチウム正極の容量密度は、既存の正極、つまり、マンガン酸リチウム、コバルト酸リチウム、アルミニウム・コバルト置換ニッケル酸リチウムと比べて、それぞれ、ほぼ同等、30%減、40%減となる。そして、リン酸鉄リチウム正極では、平均電位が3.4Vと原理的に低くなるため、平均電位3.9Vのマンガン酸リチウム、平均電位3.8Vのコバルト酸リチウム、平均電位3.7Vのアルミニウム・コバルト置換ニッケル酸リチウムと比較すると既存の正極の中でエネルギー密度が一番低い材料となる。表1には示していないが、マンガン・コバルト置換ニッケル酸リチウム(LiNi1−x−yCoxMnyO2、ここで、0.30≦x≦0.40、0.10≦y≦0.40、0.30≦x+y≦0.80)と比べた場合でも、ニッケル含有率に依存するものの、リン酸鉄リチウムの容量密度は30〜40%減となる。
図1に示すように、本実施形態の円筒型リチウムイオン二次電池20は、金属製で有底円筒状の電池容器7を有している。電池容器7内には電極群6が収容されている。
リード板8は負極外部端子を兼ねる電池容器7の内底部に抵抗溶接で接合されている。
次に、本実施形態のリチウムイオン二次電池20の作用等について説明する。
実施例1では、次のようにして正極活物質の炭素複合化リン酸鉄リチウム(LiFePO4)を得た。すなわち、シュウ酸鉄(関東化学株式会社製:FeC2O4・2H2O)、炭酸リチウム(関東化学株式会社製:Li2CO3)、リン酸二水素アンモニウム(関東化学株式会社製:NH4H2PO4)、さらに炭素源としてデキストリン(関東化学株式会社製)を、遊星型ボールミルで2時間粉砕混合した後、アルゴンガス雰囲気下、600℃で24時間焼成し、5重量%の炭素が含有されたリン酸鉄リチウムを合成した。得られた炭素複合化リン酸鉄リチウムは、粉末X線回折法(株式会社リガク製RINT2000を使用し、CuのKα線を線源としてグラファイトモノクロメーターで単色化を行ったKα1線を用いた。測定条件は、管電圧48kV、管電流40mA、走査範囲15°≦2θ≦80°、走査速度1.0°/min、サンプリング間隔0.02°/step、発散スリット0.5°、散乱スリット0.5°、受光スリット0.15mmである。)で異相の無いことを確認し、比表面積(株式会社マウンテック製、Macsorb HM−1200:BET5点法)を測定した。得られた比表面積が15m2/gの炭素複合化リン酸鉄リチウムを85重量%、アセチレンブラックを5重量%、PVdF(株式会社クレハ製:KFポリマー#1120)のNMP溶液を混合しスラリ化した。このスラリを、アルミニウム箔上に、13mg/cm2で塗布し、80℃で1時間乾燥し、電極密度が1.6g/cm3になるように調整した後、120℃で12時間減圧乾燥したものを正極板W3とした。3.6Vまで1.0mA/cm2で電流値が0.01mA/cm2に収束するまで充電した後、1.0mA/cm2で2.0Vまで放電させた。そのときの正極充放電容量は、正極活物質(LiFePO4)の単位重量当たり、充電145mAh/g、放電143.5mAh/gを示した。
正極活物質に炭素複合化リン酸鉄リチウムを用いた正極板W1、負極活物質に炭素Aおよび非晶質炭素Aを混合し用いた負極板W3、および、セパレータW5(宇部興産株式会社製、ポリオレフィン系セパレータ:UP3146)を用い、二極式のモデルセルを作製した。非水電解液には、1MのLiPF6を含むEC/EMC(1/3)溶液を使用した。室温下で、電流値1.0mA/cm2として、上限電圧を3.6Vとし、0.1mA/cm2の終止電流値になるまで充電した。その後、1.0mA/cm2の電流値で2.0Vまで放電させた。そのときの容量を放電深度100%として、再度同じ条件で充電した際の容量を充電深度(=100−放電深度)100%とした。充電深度の5%毎に放電し、1時間放置し、開回路電圧としてから、室温で1CA、2CA、3CAのパルス放電し、各5秒目閉回路電圧を用いて直線近似により直流抵抗を求めた。
(実施例2:黒鉛Aと非晶質炭素Bとの混合)
実施例2では、実施例1と同様にして作製した正極板W1を用いた。負極活物質としては、黒鉛Aと非晶質炭素Bとを混合し用いた。黒鉛Aは、実施例1で用いたものと同じである。非晶質炭素Bでは、ラマン分光法で求めた強度比I1360(D)/I1580(G)が1.0、比表面積が3m2/gをそれぞれ示し、初期充電容量が350mAh/g、放電容量が280mAh/g(充放電効率が80%)であった。黒鉛A/非晶質炭素Bを60/40の重量比で混合した。負極仕様は、表2に示すように、初期充電容量が344mAh/g、負極初期充放電効率e2が87%、xが12%であった。充電深度と抵抗値変化とを求めた結果、表3に示すように、抵抗値変化が10%以下の充電深度範囲は実施例1とほぼ同じ84%であった。
実施例3では、実施例1と同様にして作製した正極板W1を用いた。負極活物質としては、黒鉛Bと非晶質炭素Bとを混合し用いた。黒鉛Bでは、粉末X線回折法で求めたd002が3.370Å、比表面積が0.8m2/gをそれぞれ示し、充電容量が340mAh/g、放電容量が320mAh/g(初期充放電効率:94%)であった。非晶質炭素Bは、実施例2で用いたものと同じである。黒鉛B/非晶質炭素Bを65/35の重量比で混合した。負極仕様は、表2に示すように、初期充電容量が344mAh/g、負極初期充放電効率e2が89%、xが10%であった。充電深度と抵抗値変化を求めた結果、表3に示すように、抵抗値変化が10%以下の充電深度範囲は80%であった。
実施例4では、実施例1と同様にして作製した正極板W1を用いた。負極活物質としては、黒鉛AとSiOとを混合し用いた。黒鉛Aは、実施例1で用いたものと同じである。酸化ケイ素は、充電容量が2028mAh/g、放電容量が1500mAh/g、初期充放電効率が74%であった。黒鉛A/酸化ケイ素を80/20の重量比で混合した。ここで、SiOとしては、反応性を高めるために比表面積が2m2/g以上10以下の材料を用いることが好ましく、本例では比表面積が6m2/gのものを用いた。負極仕様は、表2に示すように、初期充電容量が702mAh/g、負極初期充放電効率e2が81%、xが18%であった。充電深度と抵抗値変化を求めた結果、表3に示すように、抵抗値変化が10%以下の充電深度範囲は90%であった。
比較例1では、実施例1と同様にして作製した正極板W1を用いた。負極活物質としては、実施例1で用いたものと同じ黒鉛Aのみを用いた。負極仕様は、表2に示すように、初期充電容量が370mAh/g、負極初期充放電効率e2が92%、xが7%であった。充電深度と抵抗値変化を求めた結果、表3に示すように、抵抗値変化が10%以下の充電深度範囲は65%であった。
(比較例2:黒鉛Bのみ)
比較例2では、実施例1と同様にして作製した正極板W1を用いた。負極活物質としては、実施例3で用いたものと同じ黒鉛Bのみを用いた。負極仕様は、表2に示すように、初期充電容量が340mAh/g、負極初期充放電効率e2が94%、xが5%であった。充電深度と抵抗値変化を求めた結果、表3に示すように、抵抗値変化が10%以下の充電深度範囲は65%であった。
比較例3では、実施例1と同様にして作製した正極板W1を用いた。負極活物質としては、実施例1で用いたものと同じ非晶質炭素Aのみを用いた。負極仕様は、表2に示すように、初期充電容量が450mAh/g、負極初期充放電効率e2が77%、xが22%であった。充電深度と抵抗値変化を求めた結果、表3に示すように、抵抗値変化が10%以下の充電深度範囲は70%であった。これは、負極に用いた非晶質炭素自体の直流抵抗値が放電後半部から徐々に上昇することから、電池の直流抵抗値変化が10%以下の充電深度範囲が狭くなったためと考えられる。
比較例4では、実施例1と同様にして作製した正極板W1を用いた。負極活物質としては、実施例2で用いたものと同じ非晶質炭素Bのみを用いた。負極仕様は、表2に示すように、初期充電容量が350mAh/g、負極初期充放電効率e2が80%、xが19%であった。充電深度と抵抗値変化を求めた結果、表3に示すように、抵抗値変化が10%以下の充電深度範囲は比較例3と同じ理由から70%であった。
20 円筒型リチウムイオン二次電池(非水電解質二次電池)
W1 正極板
W2 正極合剤層
W3 負極板
W4 負極合剤層
Claims (16)
- 正極と、負極と、非水電解質とを備えた非水電解質二次電池であって、
前記正極は、化学式LiMPO4(Mは、Fe、Mn、Ni及びCoからなる群から選択される少なくとも1種類の金属元素である。)で表されるリン酸金属リチウムを正極活物質として含み、
前記負極は、黒鉛材を負極活物質として含み、
前記負極の初期充放電効率e2が、前記正極の初期充放電効率e1に対して、式e2=e1−x(10≦x≦20)の関係を満たすことを特徴とする非水電解質二次電池。 - 請求項1に記載された非水電解質二次電池において、
前記リン酸金属リチウムは炭素複合化リン酸金属リチウムであることを特徴とする非水電解質二次電池。 - 請求項2に記載された非水電解質二次電池において、
前記炭素複合化リン酸金属リチウムは1重量%以上5重量%以下の割合の炭素を含有することを特徴とする非水電解質二次電池。 - 電池電圧が2.0Vとなるまで放電したときに、前記リン酸金属リチウムにおけるリチウムLiと金属元素Mとの比Li/Mが0.70以上0.80以下であることを特徴とする請求項2に記載の非水電解質二次電池。
- 請求項1に記載された非水電解質二次電池において、
前記負極は、60重量%以上の黒鉛と40重量%以下の炭素材とで構成される負極活物質を備えることを特徴とする非水電解質二次電池。 - 請求項5に記載された非水電解質二次電池において、
前記黒鉛材が、粉末X線回折法で求めた面間隔d002が0.3335nm以上0.3375nm以下、比表面積が0.5m2/g以上4m2/g以下であり、前記炭素材が、ラマン分光法による1360(D)cm−1と1580(G)cm−1との強度比I1360(D)/I1580(G)が0.8以上1.2以下、比表面積が2m2/g以上6m2/g以下の非晶質炭素または難黒鉛化炭素であることを特徴とする非水電解質二次電池。 - 請求項1に記載された非水電解質二次電池において、
前記負極は、80重量%以上の黒鉛と20重量%以下の酸化ケイ素とで構成される負極活物質を備えることを特徴とする非水電解質二次電池。 - 請求項7に記載された非水電解質二次電池において、
前記黒鉛材が、粉末X線回折法で求めた面間隔d002が0.3335nm以上0.3375nm以下、比表面積が0.5m2/g以上4m2/g以下であり、前記酸化ケイ素材が、比表面積が2m2/g以上10m2/g以下であることを特徴とする非水電解質二次電池。 - 電極群と、前記電極群を収容する電池容器と、を備えるリチウムイオン二次電池であって、
前記電極群は、正極板と、負極板と、前記正極板及び負極板の間隙に配置されたセパレータとを備え、捲回されており、
前記正極板は、正極基材と、前記正極基材上に設けられた正極合剤層よりなり、
前記負極板は、負極基材と、前記負極基材上に設けられた負極合剤層よりなり、
前記正極合材層は正極活物質として化学式LiMPO4(Mは、Fe、Mn、Ni及びCoからなる群から選択される少なくとも1種類の金属元素である。)で表されるリン酸金属リチウム化合物を含み、
前記負極合剤層は負極活物質として黒鉛及び非晶質炭素材を含み、
前記負極板の初期充放電効率(e2)は、前記正極板の初期充放電効率(e1)に対し、
e2=e1−x(10≦x≦20)
の関係を満たすことを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 請求項9に記載されたリチウムイオン二次電池において、
前記リン酸金属リチウムは炭素複合化リン酸金属リチウムであることを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 請求項10に記載されたリチウムイオン二次電池において、
前記炭素複合化リン酸金属リチウムは、1重量%以上5重量%以下の割合の炭素を含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 請求項9に記載されたリチウムイオン二次電池において、
電池電圧が2.0Vとなるまで放電したときに、前記リン酸金属リチウムにおけるリチウムLiと金属元素Mとの比Li/Mが0.70以上0.80以下であることを特徴とする請求項2に記載のリチウムイオン二次電池。 - 請求項9に記載されたリチウムイオン二次電池において、
前記負極は、60重量%以上の黒鉛材と40重量%以下の炭素材とで構成される負極活物質を備えることを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 請求項13に記載されたリチウムイオン二次電池において、
前記黒鉛材が、粉末X線回折法で求めた面間隔d002が0.3335nm以上0.3375nm以下、比表面積が0.5m2/g以上4m2/g以下であり、前記炭素材が、ラマン分光法による1360(D)cm−1と1580(G)cm−1との強度比I1360(D)/I1580(G)が0.8以上1.2以下、比表面積が2m2/g以上6m2/g以下の非晶質炭素または難黒鉛化炭素であることを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 請求項9に記載されたリチウムイオン二次電池において、
前記負極は、80重量%以上の黒鉛材と20重量%以下の酸化ケイ素とで構成される負極活物質を備えることを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 請求項15に記載されたリチウムイオン二次電池において、
前記黒鉛材が、粉末X線回折法で求めた面間隔d002が0.3335nm以上0.3375nm以下、比表面積が0.5m2/g以上4m2/g以下であり、前記酸化ケイ素材が、比表面積が2m2/g以上10m2/g以下であることを特徴とするリチウムイオン二次電池。
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