JPWO2011001894A1 - (メタ)アクリル酸の晶析装置および(メタ)アクリル酸の晶析方法 - Google Patents
(メタ)アクリル酸の晶析装置および(メタ)アクリル酸の晶析方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2011001894A1 JPWO2011001894A1 JP2011520888A JP2011520888A JPWO2011001894A1 JP WO2011001894 A1 JPWO2011001894 A1 JP WO2011001894A1 JP 2011520888 A JP2011520888 A JP 2011520888A JP 2011520888 A JP2011520888 A JP 2011520888A JP WO2011001894 A1 JPWO2011001894 A1 JP WO2011001894A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- acrylic acid
- meth
- crystallization
- crude
- acid solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0004—Crystallisation cooling by heat exchange
- B01D9/0013—Crystallisation cooling by heat exchange by indirect heat exchange
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0063—Control or regulation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
(1) 粗アクリル酸溶液の製造
反応器内でプロピレンを接触気相酸化反応に付し、得られた反応ガスを捕集塔に導入し、捕集液と接触させ、捕集塔の塔底より粗アクリル酸溶液を得た。得られた粗アクリル酸溶液を分析したところ、アクリル酸90.0質量%、水3.2質量%、酢酸1.9質量%、マレイン酸0.6質量%、アクリル酸二量体1.5質量%、フルフラール0.07質量%、ベンズアルデヒド0.27質量%、ホルムアルデヒド0.06質量%、ハイドロキノン0.1質量%、その他の不純物2.3質量%を含んでいた。なお、このときの捕集塔塔底液の温度、即ち捕集塔より取り出される粗アクリル酸溶液の温度は91℃であった。得られた粗アクリル酸溶液を、図1に模式的に示す晶析システムを用いて晶析精製した。但し、使用した晶析システムの規模は実験室レベルのものであり、晶析装置内における晶析管の本数は3本である。
上記晶析装置1への冷熱媒の供給を開始した後、粗アクリル酸溶液の循環供給を開始した。貯留部16における粗アクリル酸溶液量から晶析管2の内壁に晶析した結晶の量を推定し、原料粗アクリル酸溶液に含まれる粗アクリル酸の約60〜90質量%が結晶化するまで循環を継続した。
次いで、循環ポンプ6を停止させ、熱媒温度を粗アクリル酸溶液の凝固点付近まで上昇させることにより、結晶の約2〜5質量%を発汗させた。発汗量は、貯留部16における粗アクリル酸溶液の増分から推定した。その後、バルブ5を開け、結晶化工程の母液と部分融解液を母液タンクへ移送した。
熱媒の温度を37℃に上げ、晶析管内壁表面の結晶を融解した。融解液は晶析装置1の循環供給部17に循環供給し、晶析管2内のアクリル酸結晶上を流下させた。結晶が完全に融解した後、ポンプ6を停止させ且つバルブ7を閉め、アクリル酸融解液を晶析装置1の貯留部16にためた。
上記(2)〜(4)の結晶化工程から融解工程を繰り返し、晶析精製を計4回行った。
結晶化工程において、循環供給管8の圧力を0.10MPa以上、0.16MPa以下の範囲に維持した以外は上記実施例1と同様にして、アクリル酸を製造した。この場合、測定圧力値の最大値と最小値の差は、当該最小値の100%以内の0.06MPaである。
結晶化工程において、バルブ7の開度を40%に固定し、循環供給管8上に設けた圧力計9の測定圧力値に応じた圧力調整を行わなかった以外は上記実施例1と同様にして、アクリル酸を製造した。この際における測定圧力値は、0.21MPaまで上昇した。この場合、測定圧力値の最大値と最小値の差は0.11MPaであり、当該最小値の100%である0.10MPaを超えている。
Claims (4)
- (メタ)アクリル酸を晶析するための装置であって;
粗(メタ)アクリル酸溶液の供給部、晶析管、熱媒供給管、熱媒排出管、晶析管を経た粗(メタ)アクリル酸溶液の貯留部、粗(メタ)アクリル酸溶液を貯留部から供給部へ循環供給するための管、および粗(メタ)アクリル酸溶液を貯留部から供給部へ循環供給するためのポンプを有し;
さらに、循環供給管に圧力計を有し;
粗(メタ)アクリル酸溶液を循環させ、晶析管の内壁に被膜状に流下させながら回分式に動的晶析を行うためのものであることを特徴とする(メタ)アクリル酸の晶析装置。 - 上記圧力計の測定圧力値に基づいて循環供給する粗(メタ)アクリル酸溶液の量を制御する手段を有する請求項1に記載の(メタ)アクリル酸の晶析装置。
- (メタ)アクリル酸を晶析するための方法であって;
請求項1または2に記載の(メタ)アクリル酸の晶析装置を用い;
圧力計による測定圧力値が基準値を超えた場合、粗(メタ)アクリル酸溶液の循環流量を低減することを特徴とする晶析方法。 - 測定圧力値の最大値と最小値の差が当該最小値の100%以内となるように粗(メタ)アクリル酸溶液の循環流量を調整する請求項3に記載の晶析方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011520888A JP5722771B2 (ja) | 2009-07-03 | 2010-06-24 | (メタ)アクリル酸の晶析方法 |
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009158971 | 2009-07-03 | ||
JP2009158971 | 2009-07-03 | ||
JP2011520888A JP5722771B2 (ja) | 2009-07-03 | 2010-06-24 | (メタ)アクリル酸の晶析方法 |
PCT/JP2010/060755 WO2011001894A1 (ja) | 2009-07-03 | 2010-06-24 | (メタ)アクリル酸の晶析装置および(メタ)アクリル酸の晶析方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2011001894A1 true JPWO2011001894A1 (ja) | 2012-12-13 |
JP5722771B2 JP5722771B2 (ja) | 2015-05-27 |
Family
ID=43410969
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2011520888A Active JP5722771B2 (ja) | 2009-07-03 | 2010-06-24 | (メタ)アクリル酸の晶析方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US8859809B2 (ja) |
EP (1) | EP2450340B1 (ja) |
JP (1) | JP5722771B2 (ja) |
CN (1) | CN102471213B (ja) |
WO (1) | WO2011001894A1 (ja) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
MY155572A (en) * | 2009-06-01 | 2015-10-30 | Nippon Catalytic Chem Ind | Method for crystallizing (meth)acrylic acid and method for regulating content of polymerization inhibitor in product (meth)acrylic acid |
US8461383B2 (en) * | 2009-10-16 | 2013-06-11 | Basf Se | Process for starting up a separating process for purifying removal of acrylic acid crystals from a suspension S of crystals thereof in mother liquor |
JP6097181B2 (ja) | 2012-09-06 | 2017-03-15 | 株式会社日本触媒 | (メタ)アクリル酸の製造方法 |
CN104028002B (zh) * | 2014-07-02 | 2016-04-27 | 岳阳市钾盐科学研究所 | 外循环空气冷却结晶工艺设备 |
EP3012244A1 (en) | 2014-10-24 | 2016-04-27 | Sulzer Chemtech AG | Process and apparatus for purification of acrylic acid |
CN110559681B (zh) * | 2019-09-02 | 2022-05-13 | 湘潭大学 | 制备高纯对甲酚的装置及制备高纯对甲酚的方法 |
CN114681996A (zh) * | 2020-12-29 | 2022-07-01 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种分离饱和脂肪酸制备柴油抗磨剂的装置和方法 |
WO2022255364A1 (ja) * | 2021-06-02 | 2022-12-08 | 株式会社日本触媒 | 易重合性化合物の製造方法 |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB784520A (en) * | 1953-08-24 | 1957-10-09 | Phillips Petroleum Co | Improvements in purification of crystals and concentration of solutions |
US2827366A (en) * | 1954-03-04 | 1958-03-18 | Olin Mathieson | Crystallization apparatus |
TW305830B (ja) * | 1993-03-26 | 1997-05-21 | Sulzer Chemtech Ag | |
JP3724864B2 (ja) * | 1995-12-01 | 2005-12-07 | 日揮株式会社 | 晶析方法 |
US7183428B2 (en) | 2003-06-05 | 2007-02-27 | Nippon Shokubai Co., Inc. | Method for production of acrylic acid |
JP2005015478A (ja) | 2003-06-05 | 2005-01-20 | Nippon Shokubai Co Ltd | アクリル酸の製造方法 |
JP2005336142A (ja) | 2004-05-31 | 2005-12-08 | Mitsubishi Chemicals Corp | (メタ)アクリル酸の製造装置及び(メタ)アクリル酸の製造方法 |
WO2010134434A1 (ja) * | 2009-05-19 | 2010-11-25 | 株式会社日本触媒 | (メタ)アクリル酸の製造方法 |
-
2010
- 2010-06-24 CN CN201080027824.8A patent/CN102471213B/zh active Active
- 2010-06-24 WO PCT/JP2010/060755 patent/WO2011001894A1/ja active Application Filing
- 2010-06-24 EP EP10794063.7A patent/EP2450340B1/en active Active
- 2010-06-24 JP JP2011520888A patent/JP5722771B2/ja active Active
- 2010-06-24 US US13/381,449 patent/US8859809B2/en active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP2450340B1 (en) | 2020-10-21 |
US20120108847A1 (en) | 2012-05-03 |
US8859809B2 (en) | 2014-10-14 |
EP2450340A4 (en) | 2015-08-05 |
WO2011001894A1 (ja) | 2011-01-06 |
EP2450340A1 (en) | 2012-05-09 |
JP5722771B2 (ja) | 2015-05-27 |
CN102471213A (zh) | 2012-05-23 |
CN102471213B (zh) | 2014-06-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5722771B2 (ja) | (メタ)アクリル酸の晶析方法 | |
JPWO2008114745A1 (ja) | 晶析装置およびその運転方法 | |
JP5814118B2 (ja) | アクリル酸の晶析装置およびこれを用いたアクリル酸の晶析方法 | |
JP5112898B2 (ja) | (メタ)アクリル酸の晶析方法およびその晶析システム | |
WO2010090143A1 (ja) | (メタ)アクリル酸の製造方法 | |
JP6151884B2 (ja) | (メタ)アクリル酸の製造方法 | |
JP5336794B2 (ja) | 原料粗結晶の精製方法 | |
JP6097181B2 (ja) | (メタ)アクリル酸の製造方法 | |
JP5606692B2 (ja) | (メタ)アクリル酸の製造方法 | |
JP5581316B2 (ja) | (メタ)アクリル酸の製造方法 | |
JP5318602B2 (ja) | アクリル酸結晶の融解方法 | |
JP5569108B2 (ja) | (メタ)アクリル酸の精製方法 | |
JP6214156B2 (ja) | メタクリル酸の精製方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20130306 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140527 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140728 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20140728 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20150310 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20150326 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5722771 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |