JPWO2010143374A1 - Niめっき鋼板及びそのNiめっき鋼板を用いた電池缶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、Niめっき鋼板の耐食性をより向上させるため、Niめっき後、熱処理してNiを拡散することが行われている。
例えば、特許文献1(特開昭61−235594号公報)においては、熱拡散前のNiめっき付着量を片面当り9〜62g/m2 施した後、熱処理を行い、4μm以下のFe−Ni合金層厚に形成させたNiめっき鋼板およびその製造法が記載されている。
さらに、特許文献2(特許第3045612号公報)には、冷延鋼板上にNiめっき層を形成し、その後熱拡散処理を行うことで、そのNiめっき層をFe−Ni拡散層とした電池缶用途のNiめっき鋼板が記載されている。
スクラッチとは、製缶後の缶の外面壁に発生する傷のことであり、プレス方向に直線に発生する傷のことをいい、スクラッチの発生は、缶壁に傷をつける要因となる物体が、金型のダイスに付着することが原因と考えられる。特に、Fe−Ni拡散層を有するNiめっき鋼板では、金型に接触する際、微小なNiが金型に付着する。プレスを何10万回と繰り返すうちに、大部分のNiは剥がれ落ちると思われるが、一部のNiは脱落せず、Niの上にさらにNiが付着する減少が生じ、徐々に大きくなる。
また、一度金型のダイスに付着したNiは、プレスを繰り返しても剥がれ落ちず、徐々に大きくなるビルドアップと呼ぶ現象を生ずる。
このような金型に付着してビルドアップしたNiは、ある一定の大きさまで付着した段階で、成形時において加工物(缶)の壁に傷をつけスクラッチを発生させると考えられる。
そこで、本発明は、上記の従来の課題を解決することであり、電池缶成形時のスクラッチ発生を抑えたNiめっき鋼板を提供することを目的とする。
本発明の他の目的は、そのNiめっき鋼板を用いた電池缶の製造方法を提供することである。
粗度Raが0.9〜2.0μm、
粗度Ryが4.0〜15μm、
Fe−Ni拡散層のFeとNiの割合が、オージェによる分析でFeが20〜50%であることを特徴とする。
(2)本発明のNiめっき鋼板は、前記(1)において、前記Niめっき鋼板はプレス液に水溶性エマルジョンを含む液体を用いて絞り加工される電池缶製造用のNiめっき鋼板であることを特徴とする。
(3)本発明のNiめっき鋼板の製造方法は、
鋼板表面にNiの目付け量が0.3〜2μmの量のNiめっきをする工程と、
前記Niめっき鋼板を600〜800℃に加熱して最表層にFe−Ni拡散層のFeとNiの割合が、オージェによる分析でFeが20〜50%であるFe−Ni拡散層を形成する工程と、
前記鋼板を調質圧延して前記Fe−Ni拡散層の表面粗度Raを0.9〜2.0μm、表面粗度Ryを4.0〜15μmにする工程と、を有することを特徴とする。
(4)本発明の電池缶の製造方法は、Fe−Ni拡散層を最表層に有し、拡散層の粗度Raが0.9〜2.0μm、粗度Ryが4.0〜15μmであり、拡散層のFeとNiの割合が、オージェによる分析でFeが20〜50%であるNiめっき鋼板を、
水溶性エマルジョンを含む水溶液をプレス潤滑液に用いて絞り加工することを特徴とする。
また、本発明のNiめっき鋼板の製造方法によれば、電池缶成形時のスクラッチ発生を抑えることができる。
<鋼板>
Niめっき鋼板の原板としては、通常低炭素アルミキルド熱延コイルが用いられる。
また、炭素0.003重量%以下の極低炭素鋼、または、更にこれにニオブ、チタンを添加し非時効連続鋳造鋼から製造されたコイルも用いられる。
Niめっきの前処理としては、通常苛性ソ−ダを主剤としたアルカリ液に電解、または浸漬による脱脂を行い、冷延鋼板表面のスケール(酸化膜)を除去する。除去後、冷間圧延工程にて製品厚みまで圧延する。
圧延で付着した圧延油を電解洗浄した後、焼鈍する。
焼鈍は、連続焼鈍あるいは箱型焼鈍のどちらでもよく特にこだわらない。
焼鈍した後、形状修正する。
次に、鋼板上にNiめっきを施す。
一般に、Niめっき浴としてはワット浴と称される硫酸ニッケル浴が主と用いられるが、この他、スルファミン酸浴、ほうフッ化物浴、塩化物浴などを用いることができる。これら浴を用いてめっきする場合のNiめっきの目付け量は、特に限定するものではないが、
めっき後の熱拡散処理において表層のFeの露出割合を、20〜50%の範囲とするためには、Niの目付け量は0.3〜2.0μmとすることが好ましい。
当該めっき厚みを得る電解条件として、代表的なワット浴を用いた場合は、硫酸ニッケル200〜350g/l、塩化ニッケル20〜50g/l、ほう酸20〜50g/lの浴組成でpH3.6〜4.6、浴温度50〜65℃の浴にて、電流密度5〜50A/dm2 、ク−ロン数約300〜1500c/dm2 の電解条件によって得られる。
ここで、これらめっき浴にピット抑制剤以外に有機化合物を添加しない無光沢ニッケルめっきの他に、めっき層の析出結晶面を平滑化させたレベリング剤と称する有機化合物を添加した半光沢めっき、さらにレベリング剤に加えNiめっき結晶組織を微細化することにより光沢を出すための硫黄成分を含有した有機化合物を添加した光沢Niめっきがあるが、本発明におけるNiめっきは硫黄成分を含んだ有機化合物を添加した浴によるNiめっきは好ましくない。
それは、Niめっきした後の次工程の熱拡散処理において当該硫黄含有化合物がめっき層中に含有されるため、熱処理時に脆化を引き起こし耐食性などの諸特性の劣化をもたらすからである。
次に、Niめっき後、Fe−Ni拡散層を形成するための熱処理を行う。
この熱処理の目的は、Niめっきのままの微細結晶状態を軟化再結晶させ、鋼素地−めっき層の密着性を高めるとともに、熱処理によって形成されるFe−Ni拡散層の最表層において、Feの露出割合を制御することにある。
熱拡散の方法は、連続焼鈍炉を使用する方法や箱型焼鈍炉を使用する方法があるが、熱拡散温度は600℃〜800℃の範囲で時間は60秒から12時間までの範囲が通常熱拡散に用いられるが、12時間以上での拡散処理も可能である。ガス雰囲気は、非酸化性あるいは還元性保護ガス雰囲気で行う。
さらに、本発明では箱型焼鈍による熱処理方法として、熱伝達の良い水素富化焼鈍と称されるアンモニアクラック法により生成される75%水素−25%窒素からなる保護ガスによる熱処理が好適に適用される。この方法は、鋼帯の長手方向および幅方向の鋼帯内の温度分布の均一性がよいため、Fe−Ni拡散層の鋼帯内、鋼帯間のバラツキが小さいという利点がある。
拡散処理において、鉄が最表面に達した後も尚熱処理を続けると、最表層に露出する鉄の割合を増加させることが出来る。
GDS分析とは、深さ方向の分析チャートを得る測定方法であり、FeとNiの強度の最も高いところから1/10の強度になるまで元素が存在するとみなす方法である。従って、表層にFeが拡散していても、1/10以下の強度であればフリーNi層とみなす。Fe−Ni拡散層厚みは、熱拡散処理をしていないめっきのままのサンプルのGDS結果と比較計算して求める。
多くの実験結果から、最表層のFe/(Fe+Ni)比、即ち各めっき厚における、めっき最表層のFeの露出割合を20〜50%の範囲とすることにより、金型へのビルドアップが抑制されることがわかった。
最表層のFe−Ni拡散層をオージェで分析して、Fe/(Fe+Ni)×100(%)でFeの露出割合を求めたところ、ビルドアップに起因するスクラッチを発生させないFeの露出割合は、Fe(%)が20〜50%、好ましくは30〜40%の範囲であることがわかった。
Feの露出割合が20%未満であると、最表層にNiの割合が多くなり、Niが金型にビルドアップし、ビルドアップしたNiが缶外面にスクラッチを発生させる。
一方、Fe露出割合が50%を超えると、Niの金型へのビルドアップは抑制できるが、めっき鋼板が、非常に錆が発生しやすくなるという問題があるので好ましくない。
拡散処理後、調質圧延し機械特性を付与するとともに、Fe−Ni拡散層の表面粗度を所定の粗さに調整する。
Fe−Ni拡散層の表面粗度Raは0.9〜2.0μmとすることが好ましい。表面粗度Raが0.9〜2.0μmのものでは、スクラッチの発生が見られなかった。
この原因として、表面粗度Raが0.9μm未満では、プレス時に潤滑剤が鋼板と金型の間に入り込む空間が少なくなるものと考えられる。潤滑剤は特に、水溶性エマルジョン系の場合にスクラッチが発生することがわかっている。
一方、表面粗度Raが2.0μmを超えると、Fe−Ni拡散層表面の凹凸が大きくなるため、Fe−Ni合金層の下地にある鉄素地が露出しやすくなり、鋼板の耐食性の観点から好ましくない。
また、製造上粗面化工程で粗度ロールからの粉の発生が大幅に増え、キズ等の品質欠陥発生するため、製造上の点からも好ましくない。
スクラッチを防止するためには、金型のダイスと鋼板の間に多くの潤滑剤を含ませることが必要である。Niのビルドアップは鋼板をダイスが最初に接触した時点で最も多く発生する。最初に接触するのは缶の底部分であり、底部分は加工がほとんどなされておらず、鋼板の持つ粗度が残っている。そのため、粗度を調整することでNiのビルドアップを防ぐことができる量の潤滑剤を鋼板表面にもたせることができる。
表面粗度は、RaだけでなくRyにおいても同様の傾向がみられ、Ryは、4.0〜15μmの範囲とすることが好ましい。表面粗度Ryの範囲の上限と下限を決める理由はRaと同じである。
すなわち、表面粗度Ryが4.0〜15μmのものでは、スクラッチの発生が見られなかった。
この原因として、表面粗度Ryが4.0μm未満では、プレス時に潤滑剤が鋼板と金型の間に入り込む空間が少なくなるものと考えられる。潤滑剤は特に、水溶性エマルジョン系の場合にスクラッチが発生することがわかっている。RyもRaと同様の理由で、範囲を規定する。
一方、表面粗度Ryが15μmを超えると、Fe−Ni拡散層表面の凹凸が大きくなるため、Fe−Ni合金層の下地にある鉄素地が露出しやすくなり、鋼板の耐食性の観点から好ましくない。
RaおよびRyの定義は、JIS B0601−1994に記載されている。Raは粗さ曲線の算術平均高さであり、平均線からの絶対値偏差の平均値であり、Ryは最大高さであり、基準長さ毎の最低谷底から最大山頂までの高さを表す。
測定方法は、触針式表面粗さ測定法を採用した粗度計であれば特に限定されない。測定機器については、JIS−B0651−2001の記載に基づいた。
測定方法では、基準版にて校正された触針式粗さ測定器測定を用いる他は、条件に特に指定は無いものの、本発明では次のようにして測定した。
測定方法の一例を以下に示す。
測定装置には、東京精密製の触針式粗さ測定器(surfcomシリーズ)を使用した。測定条件はJIS’94を採用し、評価長さ:5mm、測定速度:0.4mm/sec.、カットオフ値:1.0mm、フィルタ種別:ガウシアン、測定レンジ:±50μm、傾斜補正:直線、カットオフ比:400で実施した。
ロール粗度を大きくすると調質圧延されるめっき鋼板の粗度は大きくなり、圧延加重を大きくするとめっき鋼板最表面の粗度大きくなる。
このロール粗度と圧延加重を調整してめっき鋼板最表面の粗度を調整することが可能である。
調質圧延のロールについて、特に限定することは無く、ショットダル方式のほかにEDTロールも用いることが可能で、請求する範囲に粗度が入る方法であれば特に限定されない。また、調質圧延設備についても、特に限定されない。
次に、本発明の製造方法によって製造したNiめっき鋼板を用いて電池缶を形成する。
電池缶の成形方法は絞り加工による成形で、通常プレス潤滑材に水溶性エマルジョンを使用し、1工程目でCupを成形し、その後、合計3〜6工程の絞り加工を経て電池缶の径になるよう加工し、さらに4工程を経て電池缶にする。
プレス加工条件としては、
電池缶の底(正極端子部)から負極キャップを取り付ける電池缶の開口部に進むに従い、缶壁の厚さが厚くなるように電池缶を形成する。
すなわち、各工程での缶壁の厚みが、缶の底から開口部に向かい厚くなるように缶を成形する。
このようなプレス加工に用いられる金型材料としては、超硬合金が好ましく用いられるがその材質を特に問うものではない。本発明では表1に記載する材質のものを用いることができる。
Niバインダーでは、鋼板表層のNiと金型合金中のNiとが焼きつきを起こし、ビルドアップする可能性が高くなる。
さらに焼きついたNiが缶の外面にキズを付け、スクラッチを形成することがわかっている。
Niバインダー超硬合金としてはWC−Niと表示されるものである(表1参照)。
このような水溶性エマルジョンは、製缶後の洗浄に温水を使用することが可能で有機溶媒を使用する必要がなく環境に配慮した洗浄を容易に行うことができる。
<水溶性エマルジョンの組成例>
成分 配合 具体的成分名
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
鉱油 40−50% 鉱物油、又は脂肪酸エステル
高級アルコール 10% t−ブチルアルコール
界面活性剤 5% アニオン系、ノニオン系界面活性剤
アルカノールアミン 5−10% トリエタノールアミン
防錆剤 1% ベンゾトリアゾール
水 残り
上記組成の液体を混合し、さらに水で2〜10%に希釈したものを水溶性エマルジョンとする。
なお、図1は、実施例のスクラッチが発生しないNiめっき鋼板の断面構成図を示し、図2は、比較例のスクラッチが発生するNiめっき鋼板の断面構成図を示す。
<実施例1>
板厚0.25mmの、冷延、焼鈍済みの低炭素アルミキルド鋼板を原板とした。
原板である鋼板の成分は下記のとおりである。
C:0.045%、Mn:0.23%、Si:0.02%、P:0.012%、S:0.009%、Al:0.063%、N:0.0036%、残部:Fe及び不可避的不純物。
この鋼板を、アルカリ電解脱脂、硫酸浸漬の酸洗を行った後、ワット浴無光沢めっきの条件でNiめっきを行った。
Niめっき付着量を0.3μmとし、Niめっき後水洗、乾燥後、水素6.5%のHNXガス(露点−20℃)のガス雰囲気炉にて、加熱温度580℃、均熱時間6時間の熱処理を施し、次いで伸び率1.2%の調質圧延を行った。
得られたFe−Ni拡散層厚は0.5μmであった。
その結果、得られたNiめっき鋼板における、フリーNi、Fe−Ni拡散層の厚み、Fe露出割合(%)、表面粗度(Ra、Ry)を、表2に示す。
Niめっき付着量を、表2に示す値に変更した以外は、実施例1と同様にして、Niめっき鋼板を得た。
なお、ガス雰囲気炉内で熱処理温度および熱処理時間を変化させ、種々のFe−Ni拡散層の厚み、鉄露出割合になるように熱処理条件を制御した。
その結果、得られたフリーNi、Fe−Ni拡散層の厚み、Fe露出割合(%)、表面粗度(Ra、Ry)を、表2に示す。
実施例1〜15に示すNiめっき鋼板を、上記水溶性エマルジョンを用いた絞り成形によって、アルカリ乾電池単3サイズの電池缶に成形した。
成形は、10工程からなり、1〜6工程までで、電池缶の外径になるよう絞りしごき加工を実施し、7〜8工程で段付き、段付き決め、ステップ成形、耳の切除を行い電池缶とした。プレスはトランスファー絞りシゴキ加工にて行った。
金型において、板と接触する箇所の材質は、Niバインダーを用いたWC−Ni材(NR−8)を用いた。
カップ径:φ31.42mm
絞り比:1.85
ブランク径:φ58mm
2工程 絞り:φ25.60mm
絞り比:1.23
3工程 絞り:φ21.52mm
絞り比:1.19
4工程 絞り:φ18.52mm
絞り比:1.16
5工程 絞り:φ15.52mm
絞り比:1.19
6工程 絞り、胴決め:φ13.3mm
絞り比:1.17
7〜10工程
段付き、段付き決め、ステップ形成、耳の切除を経て単3型サイズの電池缶とした。
この結果を表2の「スクラッチ発生結果」に示す。
なお、Fe−Ni拡散層厚みはGDS分析にて行い、最表層のFe/Fe+Ni、つまり最表層のFeの存在量の測定はオージェ分析にて行った。
比較例1〜6のNiめっき鋼板を作成し、実施例と同様にして、単3型サイズの電池缶に成形した。
本発明の範囲内の実施例1〜15のNiめっき鋼板は、表2から明らかなように、スクラッチ発生が無く、電池缶成形用のNiめっき鋼板として優れていた。
一方、本発明の範囲を外れる比較例1〜6のNiめっき鋼板は、スクラッチが発生し、実用性がない。
なお、実施例では鋼板表面にFe−Ni拡散層を形成したものを用いたが、最表面にFe−Ni拡散層を設けてその表面粗度とFeの割合を上記の値にすればよい。
したがって、Fe−Ni拡散層と鋼板との間に他の層を設けてもよい。
Claims (4)
- Fe−Ni拡散層を最表層に有するNiめっき鋼板であって、
粗度Raが0.9〜2.0μm、
粗度Ryが4.0〜15μm、
Fe−Ni拡散層のFeとNiの割合が、オージェによる分析でFeが20〜50%であることを特徴とするNiめっき鋼板。 - 前記Niめっき鋼板はプレス液に水溶性エマルジョンを含む液体を用いて絞り加工される電池缶製造用のNiめっき鋼板であることを特徴とする請求項1に記載のNiめっき鋼板。
- 鋼板表面にNiの目付け量が0.3〜2μmの量のNiめっきをする工程と、
前記Niめっき鋼板を600〜800℃に加熱して最表層にFe−Ni拡散層のFeとNiの割合が、オージェによる分析でFeが20〜50%であるFe−Ni拡散層を形成する工程と、
前記鋼板を調質圧延して前記Fe−Ni拡散層について粗度Raが0.9〜2.0μm、粗度Ryが4.0〜15μmにする工程と、を有することを特徴とするNiめっき鋼板の製造方法。 - Fe−Ni拡散層を最表層に有し、拡散層の粗度Raが0.9〜2.0μm、粗度Ryが4.0〜15μmであり、拡散層のFeとNiの割合が、オージェによる分析でFeが20〜50%であるNiめっき鋼板を、
水溶性エマルジョンを含む水溶液をプレス潤滑液に用いて絞り加工することを特徴とする電池缶の製造方法。
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