JPWO2010073559A1 - 液状樹脂組成物および半導体装置 - Google Patents
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Abstract
フリップチップ方式の半導体装置においてフィラー高充填化が可能で、狭ギャップへの充填性に優れる液状樹脂組成物、及びそれを用いた高い信頼性の半導体装置を提供する。本発明の液状樹脂組成物は、(A)エポキシ樹脂(B)エポキシ樹脂硬化剤(C)フィラーを含む液状樹脂組成物であって、(C)フィラーの含有量が、前記液状樹脂組成物全体の60重量%以上80重量%以下であり、前記液状樹脂組成物の110℃における、JIS R3257に準拠して測定される接触角(θ)が、30度以下である。
Description
本発明は、液状樹脂組成物および半導体装置に関するものである。
フリップチップ方式の半導体装置では半導体素子と基板とを半田バンプで電気的に接続している。このフリップチップ方式の半導体装置は、接続信頼性を向上するために半導体素子と基板との間にアンダーフィル材と呼ばれる液状樹脂組成物を充填して半田バンプの周辺を補強している。このようなアンダーフィル充填型のフリップチップパッケージにおいては、近年のLow−Kチップの採用や半田バンプの鉛フリー化に伴い、熱応力によるLow−K層の破壊や半田バンプのクラックを防ぐためにアンダーフィル材にはより一層の低熱膨張化が求められる。
アンダーフィル材を低熱膨張化するにはフィラーの高充填化が必須であるが、フィラーの充填率の上昇に伴って粘度も増加し、半導体素子と基板の間隙へのアンダーフィル材の充填性が低下し、生産性が著しく低下するという問題がある。
例えば大粒径のフィラーを適用すれば高充填化に伴う粘度上昇は抑えられるが、フィラーの沈降や狭ギャップでのフィラー詰まりによる充填性の低下が問題となる。またこれまでフィラー充填率の上昇に伴う充填性の低下を解決するための多くの手法が提案されたが(例えば、特許文献1、2参照)、いずれも問題を解決するには不十分であり、狭ギャップ充填性を損なうことなくフィラー高充填化可能な画期的な手法が切望されている。
本発明の目的は、フリップチップ方式の半導体装置においてフィラー高充填化が可能で、狭ギャップへの充填性に優れる液状樹脂組成物、及びそれを用いた高い信頼性の半導体装置を提供することである。
このような目的は、下記[1]〜[11]に記載の本発明により達成される。
[1] (A)エポキシ樹脂(B)エポキシ樹脂硬化剤(C)フィラーを含む液状樹脂組成物であって、(C)フィラーの含有量が、前記液状樹脂組成物全体の60重量%以上80重量%以下であり、前記液状樹脂組成物の110℃における、JIS R3257に準拠して測定される接触角(θ)が、30度以下であることを特徴とする液状樹脂組成物。
[2] [1]記載の液状樹脂組成物において、(D)ルイス塩基またはその塩、をさらに含むことを特徴とする液状樹脂組成物。
[3] [2]記載の液状樹脂組成物において、(D)ルイス塩基またはその塩が、1,8−ジアザビシクロ(5.4.0)ウンデセン−7または1,5−ジアザビシクロ(4.3.0)ノネン−5、またはそれらの塩であることを特徴とする液状樹脂組成物。
[4] [2]または[3]記載の液状樹脂組成物において、(D)ルイス塩基またはその塩の含有量が、前記液状樹脂組成物全体の0.005重量%以上0.3重量%以下であることを特徴とする液状樹脂組成物。
[5] [1]乃至[4]いずれかに記載の液状樹脂組成物において、(E)テトラ置換ホスホニウム化合物、ホスホベタイン化合物、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物、およびホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物から選ばれた少なくとも1種の化合物、をさらに含むことを特徴とする液状樹脂組成物。
[6] [1]乃至[5]いずれかに記載の液状樹脂組成物において、(C)フィラーの最大粒子径が25μm以下、かつ平均粒子径が0.1μm以上10μm以下であることを特徴とする液状樹脂組成物。
[7] [1]乃至[6]いずれかに記載の液状樹脂組成物において、(C)フィラーの含有量が、前記液状樹脂組成物全体の70重量%以上80重量%以下であることを特徴とする液状樹脂組成物。
[8] [2]乃至[7]いずれかに記載の液状樹脂組成物において、(C)フィラーの含有量に対する(D)ルイス塩基またはその塩の含有量((D)/(C))が、0.00006以上0.005以下であることを特徴とする液状樹脂組成物。
[9] [1]乃至[8]いずれかに記載の液状樹脂組成物において、(B)エポキシ樹脂硬化剤が、アミン硬化剤または酸無水物であることを特徴とする液状樹脂組成物。
[10] [1]乃至[9]いずれかに記載の液状樹脂組成物において、(A)エポキシ樹脂が、芳香族環にグリシジル構造またはグリシジルアミン構造が結合した構造を含むことを特徴とする液状樹脂組成物。
[11] [1]乃至[10]いずれかに記載の液状樹脂組成物を用いて、半導体素子と基板を封止して作製されたことを特徴とする半導体装置。
[1] (A)エポキシ樹脂(B)エポキシ樹脂硬化剤(C)フィラーを含む液状樹脂組成物であって、(C)フィラーの含有量が、前記液状樹脂組成物全体の60重量%以上80重量%以下であり、前記液状樹脂組成物の110℃における、JIS R3257に準拠して測定される接触角(θ)が、30度以下であることを特徴とする液状樹脂組成物。
[2] [1]記載の液状樹脂組成物において、(D)ルイス塩基またはその塩、をさらに含むことを特徴とする液状樹脂組成物。
[3] [2]記載の液状樹脂組成物において、(D)ルイス塩基またはその塩が、1,8−ジアザビシクロ(5.4.0)ウンデセン−7または1,5−ジアザビシクロ(4.3.0)ノネン−5、またはそれらの塩であることを特徴とする液状樹脂組成物。
[4] [2]または[3]記載の液状樹脂組成物において、(D)ルイス塩基またはその塩の含有量が、前記液状樹脂組成物全体の0.005重量%以上0.3重量%以下であることを特徴とする液状樹脂組成物。
[5] [1]乃至[4]いずれかに記載の液状樹脂組成物において、(E)テトラ置換ホスホニウム化合物、ホスホベタイン化合物、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物、およびホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物から選ばれた少なくとも1種の化合物、をさらに含むことを特徴とする液状樹脂組成物。
[6] [1]乃至[5]いずれかに記載の液状樹脂組成物において、(C)フィラーの最大粒子径が25μm以下、かつ平均粒子径が0.1μm以上10μm以下であることを特徴とする液状樹脂組成物。
[7] [1]乃至[6]いずれかに記載の液状樹脂組成物において、(C)フィラーの含有量が、前記液状樹脂組成物全体の70重量%以上80重量%以下であることを特徴とする液状樹脂組成物。
[8] [2]乃至[7]いずれかに記載の液状樹脂組成物において、(C)フィラーの含有量に対する(D)ルイス塩基またはその塩の含有量((D)/(C))が、0.00006以上0.005以下であることを特徴とする液状樹脂組成物。
[9] [1]乃至[8]いずれかに記載の液状樹脂組成物において、(B)エポキシ樹脂硬化剤が、アミン硬化剤または酸無水物であることを特徴とする液状樹脂組成物。
[10] [1]乃至[9]いずれかに記載の液状樹脂組成物において、(A)エポキシ樹脂が、芳香族環にグリシジル構造またはグリシジルアミン構造が結合した構造を含むことを特徴とする液状樹脂組成物。
[11] [1]乃至[10]いずれかに記載の液状樹脂組成物を用いて、半導体素子と基板を封止して作製されたことを特徴とする半導体装置。
本発明によれば、フリップチップ実装方式の半導体装置においてフィラー高充填化が可能で、狭ギャップへの充填性に優れる液状樹脂組成物およびそれを用いた高い信頼性の半導体装置を得ることができる。
以下、本発明の液状樹脂組成物および半導体装置について説明する。
本発明は、フリップチップ方式の半導体装置において半導体素子と基板との間を封止するために用いる液状樹脂組成物に関するものであって、(A)エポキシ樹脂(B)エポキシ樹脂硬化剤(C)フィラーを含む液状樹脂組成物であって、(C)フィラーの含有量が、前記液状樹脂組成物全体の60重量%以上80重量%以下であり、前記液状樹脂組成物の110℃における、JIS R3257に準拠して測定される接触角(θ)が、30度以下であることを特徴とする。
本発明は、フリップチップ方式の半導体装置において半導体素子と基板との間を封止するために用いる液状樹脂組成物に関するものであって、(A)エポキシ樹脂(B)エポキシ樹脂硬化剤(C)フィラーを含む液状樹脂組成物であって、(C)フィラーの含有量が、前記液状樹脂組成物全体の60重量%以上80重量%以下であり、前記液状樹脂組成物の110℃における、JIS R3257に準拠して測定される接触角(θ)が、30度以下であることを特徴とする。
以下に本発明の液状樹脂組成物の各成分について詳細に説明する。なお、下記は例示であり、本発明は何ら下記に限定されるものではない。
本発明で用いる(A)エポキシ樹脂は、一分子中にエポキシ基を2個以上有するものであれば特に分子量や構造は限定されるものではない。例えば、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂などのノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂などのビスフェノール型エポキシ樹脂;N,N−ジグリシジルアニリン、N,N−ジグリシジルトルイジン、ジアミノジフェニルメタン型グリシジルアミン、アミノフェノール型グリシジルアミンなどの芳香族グリシジルアミン型エポキシ樹脂;ハイドロキノン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、トリフェノールプロパン型エポキシ樹脂、アルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、トリアジン核含有エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、フェニレンおよび/またはビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂、フェニレンおよび/またはビフェニレン骨格を有するナフトールアラルキル型エポキシ樹脂などのアラルキル型エポキシ樹脂などのエポキシ樹脂;ビニルシクロヘキセンジオキシド、ジシクロペンタジエンオキシド、アリサイクリックジエポキシ−アジペイドなどの脂環式エポキシなどの脂肪族エポキシ樹脂が挙げられる。
さらに本発明の場合、芳香族環にグリシジル構造またはグリシジルアミン構造が結合した構造を含むエポキシ樹脂が耐熱性、機械特性、耐湿性が高くなる点からより好ましく、脂肪族または脂環式エポキシ樹脂は信頼性、特に接着性が低くなる点から使用する量を制限するほうがさらに好ましい。これらは単独でも2種以上混合して使用してもよい。
本発明の液状樹脂組成物は、室温で液状であるので、(A)エポキシ樹脂として、1種の(A)エポキシ樹脂のみを含む場合は、その1種の(A)エポキシ樹脂は、室温で液状であり、また、2種以上の(A)エポキシ樹脂を含む場合は、それら2種以上の(A)エポキシ樹脂全部の混合物が、室温で液状である。そのため、(A)エポキシ樹脂が、2種以上の(A)エポキシ樹脂の組合せの場合、(A)エポキシ樹脂は、全てが室温で液状のエポキシ樹脂の組合せであってもよく、あるいは、一部が室温で固形のエポキシ樹脂あっても他の室温で液状のエポキシ樹脂と混合することにより、混合物が室温で液状となるのであれば、室温で液状のエポキシ樹脂と室温で固形のエポキシ樹脂との組合せであってもよい。また、(A)エポキシ樹脂が、2種以上のエポキシ樹脂の組合せの場合、必ずしも、使用する全てのエポキシ樹脂を混合してから、他の成分と混合して、液状樹脂組成物を製造する必要はなく、使用するエポキシ樹脂を別々に混合して、液状樹脂組成物を製造してもよい。
なお、(A)エポキシ樹脂が、室温で液状であるとは、エポキシ樹脂成分(A)として使用する全てのエポキシ樹脂を混合した場合に、その混合物が室温で液状になるということである。また、本発明において、室温とは25℃を指し、また、液状とは樹脂組成物が流動性を有していることを指す。
(A)エポキシ樹脂の含有量は、特に限定されないが、本発明の液状樹脂組成物全体の5〜30重量%が好ましく、特に5〜20重量%が好ましい。含有量が前記範囲内であると、反応性や組成物の耐熱性や機械的強度、封止時の流動特性に優れる。
本発明に用いる(B)エポキシ樹脂硬化剤とは、エポキシ樹脂を硬化し得るものであれば特に構造は限定されない。(B)エポキシ樹脂硬化剤としては、アミン硬化剤または酸無水物が好ましい。
上記アミン硬化剤としては、例えばジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミン、テトラエチレンペンタミン、トリメチルヘキサメチレンジアミン、2−メチルペンタメチレンジアミン脂肪族ポリアミン;m−キシレンジアミン、イソフォロンジアミン、1,3−ビスアミノメチルシクロヘキサン、ビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン、ノルボルネンジアミン、1,2−ジアミノシクロヘキサンなどの脂環式ポリアミン、N−アミノエチルピペラジン、1,4−ビス(2−アミノ−2−メチルプロピル)ピペラジンなどのピペラジン型のポリアミン、ジアミノジフェニルメタン、m−フェニレンジアミン、ジアミノジフェニルスルホン、ジエチルトルエンジアミン、トリメチレンビス(4−アミノベンゾエート)、ポリテトラメチレンオキシド−ジ−P−アミノベンゾエートなどの芳香族ポリアミン類などが挙げられる。
上記酸無水物としては、例えば、テトラヒドロ酸無水物、ヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、メチルナジック酸無水物、水素化メチルナジック酸無水物、トリアルキルテトラヒドロ無水フタル酸、メチルシクロヘキセンテトラカルボン酸2無水物、無水フタル酸、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸2無水物、エチレングリコールビスアンヒドロトリメリテート、グリセリンビス(アンヒドロトリメリテート)モノアセテート、ドデセニル無水コハク酸などが挙げられる。
密着性、耐湿信頼性が高くなる点からアミン硬化剤が特に好ましい。これらのアミン硬化剤は、1種単独で用いても、2種以上の組合せでもよく、さらに半導体装置の封止用途を考慮すると、耐熱性、電気的特性、機械的特性、密着性、耐湿性が高くなる点から芳香族ポリアミン型硬化剤が一層好ましい。さらに本発明の液状樹脂組成物がアンダーフィルとして用いられることを踏まえると、室温(25℃)で液状を呈するものがより好ましい。
(B)エポキシ樹脂硬化剤の含有量は、特に限定されないが、本発明の液状樹脂組成物全体の5〜30重量%が好ましく、特に5〜20重量%が好ましい。含有量が前記範囲内であると、反応性や組成物の機械的特性や耐熱性などに優れる。
(A)エポキシ樹脂のエポキシ当量に対する(B)エポキシ樹脂硬化剤の活性水素当量の比は、0.6〜1.4が好ましく、特に0.7〜1.3が好ましい。(A)エポキシ樹脂のエポキシ当量に対する(B)エポキシ樹脂硬化剤の活性水素当量の比が前記範囲内であると、反応性や樹脂組成物の耐熱性が特に向上する。
本発明で用いる(C)フィラーは、破壊靭性などの機械的強度、熱時寸法安定性、耐湿性を向上することから、液状樹脂組成物が(C)フィラーを含有することにより、半導体装置の信頼性を特に向上することができる。
(C)フィラーとしては、例えばタルク、焼成クレー、未焼成クレー、マイカ、ガラスなどのケイ酸塩;酸化チタン、アルミナ、溶融シリカ(溶融球状シリカ、溶融破砕シリカ)、合成シリカ、結晶シリカなどのシリカ粉末などの酸化物;炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ハイドロタルサイトなどの炭酸塩;水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウムなどの水酸化物;硫酸バリウム、硫酸カルシウム、亜硫酸カルシウムなどの硫酸塩または亜硫酸塩;ホウ酸亜鉛、メタホウ酸バリウム、ホウ酸アルミニウム、ホウ酸カルシウム、ホウ酸ナトリウムなどのホウ酸塩;窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素などの窒化物などを用いることができる。これらの(C)フィラーは、1種単独でも2種以上の組合せでもよい。これらの中でも樹脂組成物の耐熱性、耐湿性、強度などを向上できることから溶融シリカ、結晶シリカ、合成シリカ粉末が好ましい。
(C)フィラーの形状は、特に限定されないが、粘度・流動特性の観点から形状は球状であることが好ましい。
(C)フィラーの最大粒子径および平均粒子径は、特に限定されないが、最大粒子径が25μm以下、かつ平均粒子径が0.1μm以上10μm以下であることが好ましい。前記最大粒子径を前記上限値以下とすることにより液状樹脂組成物が半導体装置へ流動する際のフィラー詰まりによる部分的な未充填や充填不良を抑制する効果が高くなる。また前記平均粒子径を前記下限値以上にすることにより、液状樹脂組成物の粘度が適度に低下し、充填性が向上する。
(C)フィラーの含有量は、本発明の液状樹脂組成物全体の60重量%以上80重量%以下が好ましく、70重量%以上80重量%以下がより好ましい。含有量が前記下限値以上であることにより半導体装置の信頼性を向上させる効果が高くなり、前記上限値以下であることにより狭ギャップへの充填性と信頼性のバランスに優れる。
本発明の液状樹脂組成物は、110℃における、JIS R3257に準拠して測定される接触角(θ)が、30度以下であることを特徴とする。通常、フリップチップ方式の半導体装置においては、封止樹脂は毛細管現象により封入される。そこで本発明者は、実際にフリップチップ方式の半導体装置に液状樹脂組成物を封止させる高温での接触角に着目し、高温での接触角を低減することにより毛細管現象を誘発し、液状樹脂組成物の狭ギャップの充填性を向上させ、特にフィラーを高充填した場合でも良好な充填性を備えた液状樹脂組成物を開発するに至った。
本発明の液状樹脂組成物の上記接触角(θ)は、0度より大きく30度以下が好ましい。110℃において30度以下とすることにより、液状樹脂組成物の封止時における濡れ性の低下を抑制し、狭ギャップへの充填性を向上できる。
なお、本発明の液状封止樹脂組成物の110℃における接触角(θ)は、θ/2法(液適法)JIS R3257に準拠して行い、スライドグラス(松浪硝子工業株式会社製 S1111)に対する接触角を求めた。
本発明の液状樹脂組成物は、上記接触角(θ)を低減させ易くなる点で、(D)ルイス塩基またはその塩を含むことが好ましい。
(D)ルイス塩基またはその塩としては、例えば、1,8−ジアザビシクロ(5.4.0)ウンデセン−7、1,5−ジアザビシクロ(4.3.0)ノネン−5、1,4−ジアザジシクロ(2.2.2)オクタン、イミダゾール類、ジエチルアミン、トリエチレンジアミン、ベンジルジメチルアミン、2−(ジメチルアミノメチルフェノール)2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノールなどのアミン化合物またはそれらの塩、トリフェニルホスフィン、フェニルホスフィン、ジフェニルホスフィンなどのホスフィン化合物などが挙げられる。これらの中でも三級アミン化合物であるベンジルジメチルアミン、2−(ジメチルアミノメチルフェノール)、2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール、イミダゾール類、1,8ジアザビシクロ(5.4.0)ウンデセン−7、1,5−ジアザビシクロ(4.3.0)ノネン−5、および1,4−ジアザジシクロ(2.2.2)オクタンまたはこれらの塩などが好ましい。特に、接触角(θ)を低減させる観点から、1,8−ジアザビシクロ(5.4.0)ウンデセン−7、および1,5−ジアザビシクロ(4.3.0)ノネン−5またはそれらの塩が好ましい。また、(D)がルイス塩基の塩として、具体的には、ルイス塩基のフェノール塩、1,8−ジアザビシクロ(5.4.0)ウンデセン−7のフェノール塩などが挙げられる
(D)ルイス塩基およびその塩の含有量は特に限定されないが、本発明の液状樹脂組成物全体の0.005重量%以上0.3重量%以下が好ましく、0.01重量%以上0.2重量%以下が特に好ましく、0.02重量%以上0.1重量%以下が更に好ましい。含有量が前記下限値より小さいと、110℃における接触角(θ)の低減が不十分となり、狭ギャップ充填性が低下する。また含有量が前記上限値より大きいと、液状樹脂組成物の増粘を招き、充填性が低下する。
(D)ルイス塩基またはその塩は、特に限定されないが、本発明の液状樹脂組成物を製造する前に、予め、(A)エポキシ樹脂および/または(B)エポキシ樹脂硬化剤と混合されていることが好ましい。これにより、(D)ルイス塩基またはその塩の、(A)エポキシ樹脂および/または(B)エポキシ樹脂硬化剤への分散性が向上し、特に110℃における接触角(θ)を低減させる効果が高まる。また、特に(C)フィラーを高充填した場合での狭ギャップ充填性の向上効果に優れる。すなわち、(A)エポキシ樹脂および/または(B)エポキシ樹脂硬化剤への分散性を向上させることにより、フリップチップ実装方式の半導体装置における半導体素子および基板に対する濡れ性を向上させ、狭ギャップへの充填性を一層向上することができる。
なお、予め混合とは、室温で攪拌混合することであり、特に攪拌混合時間に上限はない。(D)ルイス塩基またはその塩を(A)エポキシ樹脂および/または(B)エポキシ樹脂硬化剤に均一に分散させる点から、1時間以上攪拌混合することが好ましい。
本発明の液状樹脂組成物は、(D)ルイス塩基またはその塩と同様に、110℃における接触角(θ)を低減させ易くする点で、化合物(E)として、テトラ置換ホスホニウム化合物、ホスホベタイン化合物、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物、およびホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物から選ばれた少なくとも1種を含むことが好ましい。
化合物(E)のテトラ置換ホスホニウム化合物としては、例えば下記一般式(1)で表される化合物が挙げられる。
(ただし、上記一般式(1)において、Pはリン原子を表す。R1、R2、R3およびR4は芳香族基またはアルキル基を表す。Aはヒドロキシル基、カルボキシル基、およびチオール基から選ばれる官能基のいずれかを芳香環に少なくとも1つ有する芳香族化合物のアニオンを表す。AHはヒドロキシル基、カルボキシル基、およびチオール基から選ばれる官能基のいずれかを芳香環に少なくとも1つ有する芳香族化合物を表す。xおよびyは1〜3の整数、zは0〜3の整数であり、かつx=yである。)
一般式(1)において、R1、R2、R3およびR4は、炭素数が1〜10の芳香族基またはアルキル基が好ましい。また、リン原子に結合するR1、R2、R3およびR4がフェニル基であり、かつAHが芳香族環に結合するヒドロキシル基を有する化合物すなわちフェノール類であり、かつAは該フェノール類のアニオンであるのが110℃における接触角(θ)を低減させる効果が高くなる点から好ましい。
化合物(E)のホスホベタイン化合物としては、例えば下記一般式(2)で表される化合物が挙げられる。
(ただし、上記一般式(2)において、Pはリン原子を表す。X1は炭素数1〜3のアルキル基、Y1はヒドロキシル基を表す。fは0〜5の整数であり、gは0〜3の整数である。)
化合物(E)のホスフィン化合物とキノン化合物との付加物としては、例えば下記一般式(3)で表される化合物が挙げられる。
(ただし、上記一般式(3)において、Pはリン原子を表す。R5、R6およびR7は炭素数1〜12のアルキル基または炭素数6〜12のアリール基を表し、これらは互いに同一であっても異なっていてもよい。R8、R9およびR10は水素原子または炭素数1〜12の炭化水素基を表し、これらは互いに同一であっても異なっていてもよく、R8とR9が結合して環状構造となっていてもよい。)
化合物(E)のホスフィン化合物とキノン化合物との付加物に用いるホスフィン化合物としては、例えばトリフェニルホスフィン、トリス(アルキルフェニル)ホスフィン、トリス(アルコキシフェニル)ホスフィン、トリナフチルホスフィン、トリス(ベンジル)ホスフィン等の芳香環に無置換またはアルキル基、アルコキシル基等の置換基が存在するものが好ましく、アルキル基、アルコキシル基等の置換基としては1〜6の炭素数を有するものが挙げられる。入手しやすさの観点からはトリフェニルホスフィンが好ましい。
また化合物(E)のホスフィン化合物とキノン化合物との付加物に用いるキノン化合物としては、o−ベンゾキノン、p−ベンゾキノン、アントラキノン類が挙げられ、中でもp−ベンゾキノンが保存安定性の点から好ましい。
化合物(E)のホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物としては、例えば下記一般式(4)で表される化合物が挙げられる。
(ただし、上記一般式(4)において、Pはリン原子を表し、Siは珪素原子を表す。R11、R12、R13およびR14は、それぞれ、芳香環または複素環を有する有機基、もしくは脂肪族基を表し、これらは互いに同一であっても異なっていてもよい。式中X2は、基Y2およびY3と結合する有機基である。式中X3は、基Y4およびY5と結合する有機基である。Y2およびY3は、プロトン供与性基がプロトンを放出してなる基を表し、同一分子内の基Y2およびY3が珪素原子と結合してキレート構造を形成するものである。Y4およびY5はプロトン供与性基がプロトンを放出してなる基を表し、同一分子内の基Y4およびY5が珪素原子と結合してキレート構造を形成するものである。X2、およびX3は互いに同一であっても異なっていてもよく、Y2、Y3、Y4、およびY5は互いに同一であっても異なっていてもよい。Z1は芳香環または複素環を有する有機基、もしくは脂肪族基である。)
一般式(4)において、R11、R12、R13およびR14としては、例えば、フェニル基、メチルフェニル基、メトキシフェニル基、ヒドロキシフェニル基、ナフチル基、ヒドロキシナフチル基、ベンジル基、メチル基、エチル基、n−ブチル基、n−オクチル基およびシクロヘキシル基などが挙げられ、これらの中でも、フェニル基、メチルフェニル基、メトキシフェニル基、ヒドロキシフェニル基、ヒドロキシナフチル基などの置換基を有する芳香族基または無置換の芳香族基がより好ましい。
また、一般式(4)において、X2は、Y2およびY3と結合する有機基である。同様に、X3は、基Y4およびY5と結合する有機基である。Y2およびY3はプロトン供与性基がプロトンを放出してなる基であり、同一分子内の基Y2およびY3が珪素原子と結合してキレート構造を形成するものである。同様にY4およびY5はプロトン供与性基がプロトンを放出してなる基であり、同一分子内の基Y4およびY5が珪素原子と結合してキレート構造を形成するものである。基X2およびX3は互いに同一であっても異なっていてもよく、基Y2、Y3、Y4、およびY5は互いに同一であっても異なっていてもよい。
このような一般式(4)中の−Y2−X2−Y3−、および−Y4−X3−Y5−で表される基は、プロトン供与体が、プロトンを2個放出してなる基で構成されるものである。このようなプロトン供与体すなわち、プロトンを2個放出する前の化合物としては、例えば、カテコール、ピロガロール、1,2−ジヒドロキシナフタレン、2,3−ジヒドロキシナフタレン、2,2'−ビフェノール、1,1'−ビ−2−ナフトール、サリチル酸、1−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸、3−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸、クロラニル酸、タンニン酸、2−ヒドロキシベンジルアルコール、1,2−シクロヘキサンジオール、1,2−プロパンジオールおよびグリセリンなどが挙げられる。これらの中でも、カテコール、1,2−ジヒドロキシナフタレン、2,3−ジヒドロキシナフタレンがより好ましい。
また、一般式(4)中のZ1は、芳香環または複素環を有する有機基、もしくは脂肪族基を表し、これらの具体的な例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基およびオクチル基などの脂肪族炭化水素基や、フェニル基、ベンジル基、ナフチル基およびビフェニル基などの芳香族炭化水素基、グリシジルオキシプロピル基、メルカプトプロピル基、アミノプロピル基およびビニル基などの反応性置換基などが挙げられる。これらの中でも、メチル基、エチル基、フェニル基、ナフチル基およびビフェニル基が熱安定性の面から、より好ましい。
本発明の液状樹脂組成物が(D)ルイス塩基またはその塩を含む場合、(C)フィラーの含有量に対する(D)ルイス塩基またはその塩の含有量(重量比(D)/(C))が、0.00006以上0.005以下であることが好ましく、0.0001以上0.0035以下が特に好ましい。これにより、110℃における接触角(θ)を低減させる効果が高くなる。
また、本発明の液状樹脂組成物が化合物(E)として、テトラ置換ホスホニウム化合物、ホスホベタイン化合物、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物、およびホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物から選ばれる少なくとも1種以上を含む場合、(C)フィラーの含有量に対する化合物(E)の含有量(重量比(E)/(C))が、0.00006以上0.005以下であることが好ましく、0.0001以上0.0035以下が特に好ましい。これにより、110℃における接触角(θ)を低減させる効果が高くなる。
本発明の液状樹脂組成物には、(A)エポキシ樹脂、(B)エポキシ樹脂硬化剤、(C)フィラーなどの上述した各成分以外に、必要に応じて希釈剤、顔料、難燃剤、レベリング剤、消泡剤などの添加剤を用いることができる。
本発明の液状樹脂組成物は、上述した各成分、添加剤などをプラネタリーミキサー、三本ロール、二本熱ロール、ライカイ機などの装置を用いて分散混練したのち、真空下で脱泡処理して製造することができる。
本発明の半導体装置は、本発明の液状樹脂組成物を用いて製造される。
具体的にはフリップチップ型半導体装置が挙げられる。このフリップチップ型半導体装置に関しては、半田電極が具備された半導体素子を基板に接続し、該半導体素子と該基板の間隙を封止する。この場合一般的に基板側の半田電極が接合する部位以外の領域は半田が流れないようにソルダーレジストが形成されている。
具体的にはフリップチップ型半導体装置が挙げられる。このフリップチップ型半導体装置に関しては、半田電極が具備された半導体素子を基板に接続し、該半導体素子と該基板の間隙を封止する。この場合一般的に基板側の半田電極が接合する部位以外の領域は半田が流れないようにソルダーレジストが形成されている。
次に、半導体素子と基板との間隙に本発明の液状樹脂組成物を充填する。充填する方法としては、毛細管現象を利用する方法が一般的である。具体的には、半導体素子の一辺に本発明の液状樹脂組成物を塗布した後、半導体素子と基板との間隙に毛細管現象で流し込む方法、半導体素子の2辺に前記液状樹脂組成物を塗布した後、半導体素子と基板との間隙に毛細管現象で流し込む方法、半導体素子の中央部にスルーホールを開けておき、半導体素子の周囲に本発明の液状樹脂組成物を塗布した後、半導体素子と基板との間隙に毛細管現象で流し込む方法などが挙げられる。また、一度に全量を塗布するのではなく、2度に分けて塗布する方法なども行われる。また、ポッティング、印刷などの方法を用いることもできる
次に、充填した本発明の液状樹脂組成物を硬化させる。硬化条件は、特に限定されないが、例えば100℃〜170℃の温度範囲で1〜12時間加熱を行うことにより硬化できる。さらに、例えば100℃で1時間加熱した後、引き続き150℃で2時間加熱するような、段階的に温度を変化させながら加熱硬化を行ってもよい。
このようにして、半導体素子と基板との間が、本発明の液状樹脂組成物の硬化物で封止されている半導体装置を得ることができる。
このような半導体装置には、フリップチップ方式の半導体装置、キャビティーダウン型BGA(Ball Grid Array)、POP(Package on Package)型BGA(Ball Grid Array)、TAB(Tape Automated Bonding)型BGA(Ball Grid Array)、CSP(Chip Scale Package)などが挙げられる。
このような半導体装置には、フリップチップ方式の半導体装置、キャビティーダウン型BGA(Ball Grid Array)、POP(Package on Package)型BGA(Ball Grid Array)、TAB(Tape Automated Bonding)型BGA(Ball Grid Array)、CSP(Chip Scale Package)などが挙げられる。
以下、本発明を実施例および比較例に基づいて詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
(実施例1)
(A)エポキシ樹脂として(DIC株式会社製 EXA−830LVP)21.0重量%と、(B)エポキシ樹脂硬化剤として、アミン硬化剤(日本化薬株式会社製 カヤハードAA)7.9重量%と、(C)フィラーとして(株式会社アドマテックス製、アドマファインSO−E3、最大粒子径5μm、平均粒子径1μm)71重量%と、(D)ルイス塩基として1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7(DBU)0.1重量%とを3本ロールにて混練分散した後、真空脱泡して液状樹脂組成物を得た。なお、(A)エポキシ樹脂とDBUとは予め室温で1時間攪拌混合したものを用いた。
(A)エポキシ樹脂として(DIC株式会社製 EXA−830LVP)21.0重量%と、(B)エポキシ樹脂硬化剤として、アミン硬化剤(日本化薬株式会社製 カヤハードAA)7.9重量%と、(C)フィラーとして(株式会社アドマテックス製、アドマファインSO−E3、最大粒子径5μm、平均粒子径1μm)71重量%と、(D)ルイス塩基として1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7(DBU)0.1重量%とを3本ロールにて混練分散した後、真空脱泡して液状樹脂組成物を得た。なお、(A)エポキシ樹脂とDBUとは予め室温で1時間攪拌混合したものを用いた。
(実施例2)
DBUの含有量を減らし、全体の含有量を以下のようにした以外は、実施例1と同様に液状樹脂組成物を作製した。
(A)エポキシ樹脂として(DIC株式会社製 EXA−830LVP)21.1重量%と、(B)エポキシ樹脂硬化剤として、アミン硬化剤(日本化薬株式会社製 カヤハードAA)7.9重量%と、(C)フィラーとして(株式会社アドマテックス製、アドマファインSO−E3、最大粒子径5μm、平均粒子径1μm)70.994重量%と、(D)ルイス塩基として1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7(DBU)0.006重量%とを3本ロールにて混練分散した後、真空脱泡して液状樹脂組成物を得た。なお、(A)エポキシ樹脂とDBUとは予め室温で1時間攪拌混合したものを用いた。
DBUの含有量を減らし、全体の含有量を以下のようにした以外は、実施例1と同様に液状樹脂組成物を作製した。
(A)エポキシ樹脂として(DIC株式会社製 EXA−830LVP)21.1重量%と、(B)エポキシ樹脂硬化剤として、アミン硬化剤(日本化薬株式会社製 カヤハードAA)7.9重量%と、(C)フィラーとして(株式会社アドマテックス製、アドマファインSO−E3、最大粒子径5μm、平均粒子径1μm)70.994重量%と、(D)ルイス塩基として1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7(DBU)0.006重量%とを3本ロールにて混練分散した後、真空脱泡して液状樹脂組成物を得た。なお、(A)エポキシ樹脂とDBUとは予め室温で1時間攪拌混合したものを用いた。
(実施例3)
DBUの含有量を増やし、全体の含有量を以下のようにした以外は、実施例1と同様に樹脂組成物を作製した
(A)エポキシ樹脂として(DIC株式会社製 EXA−830LVP)20.85重量%と、(B)エポキシ樹脂硬化剤として、アミン硬化剤(日本化薬株式会社製 カヤハードAA)7.9重量%と、(C)フィラーとして(株式会社アドマテックス製、アドマファインSO−E3、最大粒子径5μm、平均粒子径1μm)71重量%と、(D)ルイス塩基として1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7(DBU)0.25重量%とを3本ロールにて混練分散した後、真空脱泡して液状樹脂組成物を得た。なお、(A)エポキシ樹脂とDBUとは予め室温で1時間攪拌混合したものを用いた。
DBUの含有量を増やし、全体の含有量を以下のようにした以外は、実施例1と同様に樹脂組成物を作製した
(A)エポキシ樹脂として(DIC株式会社製 EXA−830LVP)20.85重量%と、(B)エポキシ樹脂硬化剤として、アミン硬化剤(日本化薬株式会社製 カヤハードAA)7.9重量%と、(C)フィラーとして(株式会社アドマテックス製、アドマファインSO−E3、最大粒子径5μm、平均粒子径1μm)71重量%と、(D)ルイス塩基として1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7(DBU)0.25重量%とを3本ロールにて混練分散した後、真空脱泡して液状樹脂組成物を得た。なお、(A)エポキシ樹脂とDBUとは予め室温で1時間攪拌混合したものを用いた。
(実施例4)
(C)フィラーの含有量を増やし、全体の含有量を以下のようにした以外は、実施例1と同様に液状樹脂組成物を作製した。
(A)エポキシ樹脂として(DIC株式会社製 EXA−830LVP)19.3重量%と、(B)エポキシ樹脂硬化剤として、アミン硬化剤(日本化薬株式会社製 カヤハードAA)7.5重量%と、(C)フィラーとして(株式会社アドマテックス製、アドマファインSO−E3、最大粒子径5μm、平均粒子径1μm)73.1重量%と、(D)ルイス塩基として1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7(DBU)0.1重量%とを3本ロールにて混練分散した後、真空脱泡して液状樹脂組成物を得た。なお、(B)エポキシ樹脂硬化剤とDBUとは予め室温で1時間攪拌混合したものを用いた。
(C)フィラーの含有量を増やし、全体の含有量を以下のようにした以外は、実施例1と同様に液状樹脂組成物を作製した。
(A)エポキシ樹脂として(DIC株式会社製 EXA−830LVP)19.3重量%と、(B)エポキシ樹脂硬化剤として、アミン硬化剤(日本化薬株式会社製 カヤハードAA)7.5重量%と、(C)フィラーとして(株式会社アドマテックス製、アドマファインSO−E3、最大粒子径5μm、平均粒子径1μm)73.1重量%と、(D)ルイス塩基として1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7(DBU)0.1重量%とを3本ロールにて混練分散した後、真空脱泡して液状樹脂組成物を得た。なお、(B)エポキシ樹脂硬化剤とDBUとは予め室温で1時間攪拌混合したものを用いた。
(実施例5)
DBUの代わりに、DBU−フェノール塩(サンアプロ株式会社製 U−CAT SA1)を用いた以外は、実施例1と同様に液状樹脂組成物を作製した。なお、(A)エポキシ樹脂とDBU−フェノール塩とは予め室温で1時間攪拌混合したものを用いた。
DBUの代わりに、DBU−フェノール塩(サンアプロ株式会社製 U−CAT SA1)を用いた以外は、実施例1と同様に液状樹脂組成物を作製した。なお、(A)エポキシ樹脂とDBU−フェノール塩とは予め室温で1時間攪拌混合したものを用いた。
(実施例6)
DBUの変わりに、下記式(5)で表される化合物(E)のテトラ置換ホスホニウム化合物を用いた以外は、実施例1と同様に液状樹脂組成物を作製した。なお、(A)エポキシ樹脂と下記式(5)で表される化合物(E)のテトラ置換ホスホニウム化合物とは予め室温混合していない。
DBUの変わりに、下記式(5)で表される化合物(E)のテトラ置換ホスホニウム化合物を用いた以外は、実施例1と同様に液状樹脂組成物を作製した。なお、(A)エポキシ樹脂と下記式(5)で表される化合物(E)のテトラ置換ホスホニウム化合物とは予め室温混合していない。
(実施例7)
DBUの代わりに、下記式(6)で表される化合物(E)のホスホベタイン化合物を用いた以外は、実施例1と同様に液状樹脂組成物を作製した。なお、(A)エポキシ樹脂と下記式(6)で表される化合物(E)のホスホベタイン化合物とは予め室温混合していない。
DBUの代わりに、下記式(6)で表される化合物(E)のホスホベタイン化合物を用いた以外は、実施例1と同様に液状樹脂組成物を作製した。なお、(A)エポキシ樹脂と下記式(6)で表される化合物(E)のホスホベタイン化合物とは予め室温混合していない。
(実施例8)
(A)エポキシ樹脂として(DIC株式会社製 EXA−830LVP)14.1重量%と、(B)エポキシ樹脂硬化剤として、酸無水物硬化剤(日立化成工業株式会社製 HN−2200R)14.4重量%と、(C)フィラーとして(株式会社アドマテックス製、アドマファインSO−E3、最大粒子径5μm、平均粒子径1μm)71重量%と下記式(7)で表される化合物(E)のテトラ置換ホスホニウム化合物0.5重量%とを3本ロールにて混練分散した後、真空脱泡して液状樹脂組成物を得た。なお、(A)エポキシ樹脂と下記式(7)で表される化合物(E)のテトラ置換ホスホニウム化合物とは予め室温混合していない。
(A)エポキシ樹脂として(DIC株式会社製 EXA−830LVP)14.1重量%と、(B)エポキシ樹脂硬化剤として、酸無水物硬化剤(日立化成工業株式会社製 HN−2200R)14.4重量%と、(C)フィラーとして(株式会社アドマテックス製、アドマファインSO−E3、最大粒子径5μm、平均粒子径1μm)71重量%と下記式(7)で表される化合物(E)のテトラ置換ホスホニウム化合物0.5重量%とを3本ロールにて混練分散した後、真空脱泡して液状樹脂組成物を得た。なお、(A)エポキシ樹脂と下記式(7)で表される化合物(E)のテトラ置換ホスホニウム化合物とは予め室温混合していない。
(実施例9)
(A)エポキシ樹脂として(DIC株式会社製 EXA−830LVP)21.1重量%と、(B)エポキシ樹脂硬化剤として、アミン硬化剤(日本化薬株式会社製 カヤハードAA)7.9重量%と、(C)フィラーとして(株式会社アドマテックス製、アドマファインSO−E3、最大粒子径5μm、平均粒子径1μm)70.9重量%と、(D)ルイス塩基として1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7(DBU)0.1重量%とを3本ロールにて混練分散した後、真空脱泡して液状封止樹脂組成物を得た。なお、(A)エポキシ樹脂とDBUとは予め室温で4時間攪拌混合したものを用いた。
(A)エポキシ樹脂として(DIC株式会社製 EXA−830LVP)21.1重量%と、(B)エポキシ樹脂硬化剤として、アミン硬化剤(日本化薬株式会社製 カヤハードAA)7.9重量%と、(C)フィラーとして(株式会社アドマテックス製、アドマファインSO−E3、最大粒子径5μm、平均粒子径1μm)70.9重量%と、(D)ルイス塩基として1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7(DBU)0.1重量%とを3本ロールにて混練分散した後、真空脱泡して液状封止樹脂組成物を得た。なお、(A)エポキシ樹脂とDBUとは予め室温で4時間攪拌混合したものを用いた。
(実施例10)
(A)エポキシ樹脂として(DIC株式会社製 EXA−830LVP)21.1重量%と、(B)エポキシ樹脂硬化剤として、アミン硬化剤(日本化薬株式会社製 カヤハードAA)7.9重量%と、(C)フィラーとして(株式会社アドマテックス製、アドマファインSO−E3、最大粒子径5μm、平均粒子径1μm)70.9重量%と、(D)ルイス塩基として1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7(DBU)0.1重量%とを3本ロールにて混練分散した後、真空脱泡して液状封止樹脂組成物を得た。なお、(A)エポキシ樹脂とDBUとは予め室温で12時間攪拌混合したものを用いた。
(A)エポキシ樹脂として(DIC株式会社製 EXA−830LVP)21.1重量%と、(B)エポキシ樹脂硬化剤として、アミン硬化剤(日本化薬株式会社製 カヤハードAA)7.9重量%と、(C)フィラーとして(株式会社アドマテックス製、アドマファインSO−E3、最大粒子径5μm、平均粒子径1μm)70.9重量%と、(D)ルイス塩基として1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7(DBU)0.1重量%とを3本ロールにて混練分散した後、真空脱泡して液状封止樹脂組成物を得た。なお、(A)エポキシ樹脂とDBUとは予め室温で12時間攪拌混合したものを用いた。
(実施例11)
(A)エポキシ樹脂として(DIC株式会社製 EXA−830LVP)21.1重量%と、(B)エポキシ樹脂硬化剤として、アミン硬化剤(日本化薬株式会社製 カヤハードAA)7.9重量%と、(C)フィラーとして(株式会社アドマテックス製、アドマファインSO−E3、最大粒子径5μm、平均粒子径1μm)70.9重量%と、(D)ルイス塩基として1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7(DBU)0.1重量%とを3本ロールにて混練分散した後、真空脱泡して液状封止樹脂組成物を得た。なお、(B)エポキシ樹脂硬化剤とDBUとは予め室温で12時間攪拌混合したものを用いた。
(A)エポキシ樹脂として(DIC株式会社製 EXA−830LVP)21.1重量%と、(B)エポキシ樹脂硬化剤として、アミン硬化剤(日本化薬株式会社製 カヤハードAA)7.9重量%と、(C)フィラーとして(株式会社アドマテックス製、アドマファインSO−E3、最大粒子径5μm、平均粒子径1μm)70.9重量%と、(D)ルイス塩基として1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7(DBU)0.1重量%とを3本ロールにて混練分散した後、真空脱泡して液状封止樹脂組成物を得た。なお、(B)エポキシ樹脂硬化剤とDBUとは予め室温で12時間攪拌混合したものを用いた。
(比較例1)
(D)ルイス塩基およびその塩、並びに(E)テトラ置換ホスホニウム化合物、ホスホベタイン化合物、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物、およびホスホニウム化合物とシラン化合物のいずれも用いず、全体の含有量を以下のようにした以外は、実施例1と同様に液状樹脂組成物を作製した。
(A)エポキシ樹脂として(DIC株式会社製 EXA−830LVP)25.1重量%と、(B)エポキシ樹脂硬化剤として、アミン系硬化剤(日本化薬株式会社製 カヤハードAA)9.9重量%と、(C)フィラーとして(株式会社アドマテックス製、アドマファインSO−E3、最大粒子径5μm、平均粒子径1μm)65重量%とを3本ロールにて混練分散した後、真空脱泡して液状樹脂組成物を得た。
(D)ルイス塩基およびその塩、並びに(E)テトラ置換ホスホニウム化合物、ホスホベタイン化合物、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物、およびホスホニウム化合物とシラン化合物のいずれも用いず、全体の含有量を以下のようにした以外は、実施例1と同様に液状樹脂組成物を作製した。
(A)エポキシ樹脂として(DIC株式会社製 EXA−830LVP)25.1重量%と、(B)エポキシ樹脂硬化剤として、アミン系硬化剤(日本化薬株式会社製 カヤハードAA)9.9重量%と、(C)フィラーとして(株式会社アドマテックス製、アドマファインSO−E3、最大粒子径5μm、平均粒子径1μm)65重量%とを3本ロールにて混練分散した後、真空脱泡して液状樹脂組成物を得た。
(比較例2)
(C)フィラーの含有量を増やし、全体の含有量を以下のようにした以外は、比較例1と同様に液状樹脂組成物を作製した。
(A)エポキシ樹脂として(DIC株式会社製 EXA−830LVP)21.5重量%と、(B)エポキシ樹脂硬化剤として、アミン系硬化剤(日本化薬株式会社製 カヤハードAA)8.5重量%と、(C)フィラーとして(株式会社アドマテックス製、アドマファインSO−E3、最大粒子径5μm、平均粒子径1μm)70重量%とを3本ロールにて混練分散した後、真空脱泡して液状樹脂組成物を得た。
(C)フィラーの含有量を増やし、全体の含有量を以下のようにした以外は、比較例1と同様に液状樹脂組成物を作製した。
(A)エポキシ樹脂として(DIC株式会社製 EXA−830LVP)21.5重量%と、(B)エポキシ樹脂硬化剤として、アミン系硬化剤(日本化薬株式会社製 カヤハードAA)8.5重量%と、(C)フィラーとして(株式会社アドマテックス製、アドマファインSO−E3、最大粒子径5μm、平均粒子径1μm)70重量%とを3本ロールにて混練分散した後、真空脱泡して液状樹脂組成物を得た。
[評価項目]
得られた液状樹脂組成物について、以下の評価を行った。得られた結果を表1および2に示した。
得られた液状樹脂組成物について、以下の評価を行った。得られた結果を表1および2に示した。
1.流動性
18mm×18mmのガラス板(上)とガラス板(下)とを70±10μmの間隔が空くように張り合わせて、隙間のある平行平面を持つガラスセルを作製した。このガラスセルをホットプレートの上に置き、ガラス板(上)の上面温度が110±1℃になるよう温度調整しながら5分間静置した。その後、ガラスセルの一辺に、液状樹脂組成物を適量塗布し、18mm流れきる時間(流動時間)を測定した。各符号は、以下の通りである。
AA:流動時間が、100秒以上、150秒未満であったもの。
BB:流動時間が、150秒以上、250秒未満であったもの。
CC:流動時間が、250秒以上、300秒未満であったもの。
DD:流動時間が、300秒以上であったもの。
18mm×18mmのガラス板(上)とガラス板(下)とを70±10μmの間隔が空くように張り合わせて、隙間のある平行平面を持つガラスセルを作製した。このガラスセルをホットプレートの上に置き、ガラス板(上)の上面温度が110±1℃になるよう温度調整しながら5分間静置した。その後、ガラスセルの一辺に、液状樹脂組成物を適量塗布し、18mm流れきる時間(流動時間)を測定した。各符号は、以下の通りである。
AA:流動時間が、100秒以上、150秒未満であったもの。
BB:流動時間が、150秒以上、250秒未満であったもの。
CC:流動時間が、250秒以上、300秒未満であったもの。
DD:流動時間が、300秒以上であったもの。
2.接触角
スライドグラス(松浪硝子工業株式会社製 S1111)に対する液状樹脂組成物の接触角(θ)を測定した。
接触角の測定は、協和界面化学株式会社製 CA−V型自動接触角計を用いて、110℃の測定雰囲気にてθ/2法(液適法)によりJIS R3257に準じて実施した。すなわち、接触角が小さいほど濡れ性がよいことを意味する。
スライドグラス(松浪硝子工業株式会社製 S1111)に対する液状樹脂組成物の接触角(θ)を測定した。
接触角の測定は、協和界面化学株式会社製 CA−V型自動接触角計を用いて、110℃の測定雰囲気にてθ/2法(液適法)によりJIS R3257に準じて実施した。すなわち、接触角が小さいほど濡れ性がよいことを意味する。
3.半導体装置の評価
実施例1〜11および比較例1、2で得られた液状樹脂組成物を半田バンプで接合された回路基板と半導体チップとの隙間に流動、封止し半導体装置を作製し、樹脂充填試験、リフロー試験、温度サイクル試験を実施した。試験、評価に使用した半導体装置の構成部材は以下のとおりである。
実施例1〜11および比較例1、2で得られた液状樹脂組成物を半田バンプで接合された回路基板と半導体チップとの隙間に流動、封止し半導体装置を作製し、樹脂充填試験、リフロー試験、温度サイクル試験を実施した。試験、評価に使用した半導体装置の構成部材は以下のとおりである。
半導体チップとしては、日立超LSI社製PHASE−2TEGウエハーに半導体チップの回路保護膜としてポリイミドを用い、半田バンプとしてSn/Ag/Cu組成の無鉛半田を形成したものを15mm×15mm×0.8mmtに切断し使用した。
回路基板には、住友ベークライト株式会社製FR5相当の0.8mmtのガラスエポキシ基板をベースとして用い、その両面に太陽インキ製造株式会社製ソルダーレジストPSR4000/AUS308を形成し、片面に上記の半田バンプ配列に相当する金メッキパッドを形成したものを50mm×50mmの大きさに切断し使用した。
接続用のフラックスにはTSF−6502(Kester製、ロジン系フラックス)を使用した。
接続用のフラックスにはTSF−6502(Kester製、ロジン系フラックス)を使用した。
半導体装置の組立は、まず充分平滑な金属またはガラス板にドクターブレードを用いてフラックスを50μm厚程度に均一塗布し、次にフリップチップボンダーを用いてフラックス膜に半田バンプが搭載された半導体チップの半田バンプ搭載面側を軽く接触させたのちに離し、半田バンプにフラックスを転写させ、次に半導体チップを回路基板上に圧着させた。次に、IRリフロー炉で加熱処理し半田バンプを溶融接合して作製した。溶融接合後に洗浄液を用いて洗浄を実施した。液状樹脂組成物の充填、封止方法は、作製した半導体装置を110℃の熱板上で加熱し、半導体チップの一辺に調製した液状樹脂組成物を塗布し隙間充填させた後、150℃のオーブンで120分間液状樹脂組成物を加熱硬化し、評価試験用の半導体装置を得た。
3.1 充填試験
液状樹脂組成物の充填試験としては、作製した半導体装置の硬化終了後、超音波探傷装置を用いて充填性を確認した。
良好 :隙間を液状樹脂組成物が完全に充填しているもの
未充填:隙間を液状樹脂組成物が完全に充填できなかったもの
液状樹脂組成物の充填試験としては、作製した半導体装置の硬化終了後、超音波探傷装置を用いて充填性を確認した。
良好 :隙間を液状樹脂組成物が完全に充填しているもの
未充填:隙間を液状樹脂組成物が完全に充填できなかったもの
3.2 リフロー試験
リフロー試験の試験方法としては、上記の半導体装置をJEDECレベル3の吸湿処理(30℃相対湿度60%で168時間処理)を行った後、IRリフロー処理(ピーク温度260℃)を3回行い、超音波探傷装置にて半導体装置内部での液状樹脂組成物の剥離の有無を確認し、さらに光学顕微鏡を用いて半導体チップ側面部の液状樹脂組成物表面を観察し亀裂の有無を観測した。
リフロー試験の試験方法としては、上記の半導体装置をJEDECレベル3の吸湿処理(30℃相対湿度60%で168時間処理)を行った後、IRリフロー処理(ピーク温度260℃)を3回行い、超音波探傷装置にて半導体装置内部での液状樹脂組成物の剥離の有無を確認し、さらに光学顕微鏡を用いて半導体チップ側面部の液状樹脂組成物表面を観察し亀裂の有無を観測した。
3.3 温度サイクル試験
温度サイクル試験としては、上記のリフロー試験を行った半導体装置に(−55℃/30分)と(125℃/30分)の冷熱サイクル処理を施し、250サイクル毎に超音波探傷装置にて半導体装置内部の半導体チップと液状樹脂組成物界面の剥離の有無を確認し、さらに光学顕微鏡を用いてチップ側面部の液状樹脂組成物表面を観察し、亀裂の有無を観測した。上記温度サイクル試験は最終的に1000サイクルまで実施した。
以上の結果を表1および2に詳細にまとめた。
温度サイクル試験としては、上記のリフロー試験を行った半導体装置に(−55℃/30分)と(125℃/30分)の冷熱サイクル処理を施し、250サイクル毎に超音波探傷装置にて半導体装置内部の半導体チップと液状樹脂組成物界面の剥離の有無を確認し、さらに光学顕微鏡を用いてチップ側面部の液状樹脂組成物表面を観察し、亀裂の有無を観測した。上記温度サイクル試験は最終的に1000サイクルまで実施した。
以上の結果を表1および2に詳細にまとめた。
比較例1および2は、作製した半導体装置の充填性に問題があったため、リフロー試験と温度サイクル試験は実施しなかった。
実施例1〜11の半導体装置は、問題なく作動した。
実施例1〜11の半導体装置は、問題なく作動した。
この出願は、2008年12月25日に出願された日本出願特願2008−330760を基礎とする優先権を主張し、その開示のすべてをここに取り込む。
Claims (11)
- (A)エポキシ樹脂
(B)エポキシ樹脂硬化剤
(C)フィラー
を含む液状樹脂組成物であって、
(C)フィラーの含有量が、前記液状樹脂組成物全体の60重量%以上80重量%以下であり、
前記液状樹脂組成物の110℃における、JIS R3257に準拠して測定される接触角(θ)が、30度以下であることを特徴とする液状樹脂組成物。 - 請求項1記載の液状樹脂組成物において、
(D)ルイス塩基またはその塩、をさらに含むことを特徴とする液状樹脂組成物。 - 請求項2記載の液状樹脂組成物において、
(D)ルイス塩基またはその塩が、1,8−ジアザビシクロ(5.4.0)ウンデセン−7または1,5−ジアザビシクロ(4.3.0)ノネン−5、またはそれらの塩であることを特徴とする液状樹脂組成物。 - 請求項2または3記載の液状樹脂組成物において、
(D)ルイス塩基またはその塩の含有量が、前記液状樹脂組成物全体の0.005重量%以上0.3重量%以下であることを特徴とする液状樹脂組成物。 - 請求項1乃至4いずれかに記載の液状樹脂組成物において、
(E)テトラ置換ホスホニウム化合物、ホスホベタイン化合物、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物、およびホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物から選ばれた少なくとも1種の化合物、をさらに含むことを特徴とする液状樹脂組成物。 - 請求項1乃至5いずれかに記載の液状樹脂組成物において、
(C)フィラーの最大粒子径が25μm以下、かつ平均粒子径が0.1μm以上10μm以下であることを特徴とする液状樹脂組成物。 - 請求項1乃至6いずれかに記載の液状樹脂組成物において、
(C)フィラーの含有量が、前記液状樹脂組成物全体の70重量%以上80重量%以下であることを特徴とする液状樹脂組成物。 - 請求項2乃至7いずれかに記載の液状樹脂組成物において、
(C)フィラーの含有量に対する(D)ルイス塩基またはその塩の含有量((D)/(C))が、0.00006以上0.005以下であることを特徴とする液状樹脂組成物。 - 請求項1乃至8いずれかに記載の液状樹脂組成物において、
(B)エポキシ樹脂硬化剤が、アミン硬化剤または酸無水物であることを特徴とする液状樹脂組成物。 - 請求項1乃至9いずれかに記載の液状樹脂組成物において、
(A)エポキシ樹脂が、芳香族環にグリシジル構造またはグリシジルアミン構造が結合した構造を含むことを特徴とする液状樹脂組成物。 - 請求項1乃至10いずれかに記載の液状樹脂組成物を用いて、半導体素子と基板を封止して作製されたことを特徴とする半導体装置。
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