JPWO2010029664A1 - 架橋アクリレート系繊維およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]JIS−Z−8729に記載の表示方法において、L*が60〜75、a*が5.0〜14.5、b*が23.0〜30.0である色を有する架橋アクリレート系繊維。
[2]アクリロニトリル系繊維に対して、(a)ヒドラジン系化合物による架橋導入処理、(b)過酸化物による処理、(c)アルカリ性金属化合物による加水分解処理の各処理を、(a)、(b)、(c)の順に施すか、または、(a)を施した後、(b)および(c)を同時に施して得られることを特徴とする[1]に記載の架橋アクリレート系繊維。
[3]架橋アクリレート系繊維中の少なくとも一部のカルボキシル基がマグネシウムおよび/または亜鉛のイオンを対イオンとしていることを特徴とする[1]または[2]に記載の架橋アクリレート系繊維。
[4]架橋アクリレート系繊維中の少なくとも一部のカルボキシル基がマグネシウムイオンを対イオンとし、限界酸素指数が30〜50であり、かつ飽和吸湿率が20〜60重量%であることを特徴とする[3]に記載の架アクリレート系繊維。
[5]アクリロニトリル系繊維に対して、(a)ヒドラジン系化合物による架橋導入処理、(b)過酸化物による処理、(c)アルカリ性金属化合物による加水分解処理の各処理を、(a)、(b)、(c)の順に施すことを特徴とする架橋アクリレート系繊維の製造方法。
[6]アクリロニトリル系繊維に対して、(a)ヒドラジン系化合物による架橋導入処理、(b)過酸化物による処理、(c)アルカリ性金属化合物による加水分解処理の各処理を、(a)を施した後、(b)および(c)を同時に施すことを特徴とする架橋アクリレート系繊維の製造方法。
本発明の架橋アクリレート系繊維は、従来の架橋アクリレート系繊維にはないゴールド色に近似する色を有しており、産業資材用繊維と混用しても違和感を生じさせることがない。かかる色は、具体的には、JIS−Z−8729に記載の表示方法において、L*が60〜75、a*が5.0〜14.5、b*が23.0〜30.0である色であり、L*が65〜75、a*が7.0〜13.0、b*が23.5〜27.0である色であることが好ましい。
十分乾燥した試料約1gを精秤し(W1[g])、これに200mlの1mol/l塩酸水溶液を加え30分間放置したのちガラスフィルターで濾過し水を加えて水洗する。この処理を3回繰り返したのち、濾液のpHが5以上になるまで十分に水洗する。次にこの試料を200mlの水に入れ1mol/l塩酸水溶液を添加してpH2にした後、0.1mol/l水酸化ナトリウム水溶液で常法に従って滴定曲線を求める。該滴定曲線からカルボキシル基に消費された水酸化ナトリウム水溶液消費量(V1[ml])を求め、次式によって全カルボキシル基量を算出する。
全カルボキシル基量[mmol/g]=(0.1×V1)/W1
十分乾燥した試料を精秤し、常法に従って濃硫酸と濃硝酸の混合溶液で酸分解したのち、カルボキシル基の塩の形で含有される金属を常法に従って原子吸光光度法により定量し、該金属の原子量で除することにより塩型カルボキシル基量を算出する。
試料約5.0gを熱風乾燥器で105℃、16時間乾燥して重量を測定する(W2[g])。次に該試料を温度20℃、65%RHに調節した恒温恒湿器に24時間入れる。このようにして吸湿した試料の重量を測定する(W3[g])。以上の測定結果から、次式によって算出する。
飽和吸湿率[%]={(W3−W2)/W2}×100
試料約2.5gを熱風乾燥機で105℃、16時間乾燥して重量を測定する(W4[g])。続いて試料を円筒状メッシュカゴ(直径7.5cm、高さ9.8cm)に素早くふんわりとした状態となるように押し付けずに入れ、カゴごとすぐに20℃×65%RHに調節した恒温恒湿器に入れる。恒温恒湿器に入れた時点を吸湿開始時点として、5分、10分、20分および30分経過した時の吸湿した試料の重量を測定する(W5[g])。以上の測定結果から、次式によって各測定時点での吸湿率を算出し、吸湿曲線を求める。
吸湿率[%]={(W5−W4)/W4}×100
試料繊維を用いて目付180g/m2の不織布を作成し、該不織布に対してJIS−K−7201−2測定法に準拠してLOIを測定した。この数値が大きいほど難燃性が高いことを意味する。
解繊した試料をミノルタ株式会社製測色計CR300(D65光源)を用いて3回測色し、JIS−Z−8729に記載の表示方法によるL*、a*、b*のそれぞれの平均値を求める。
アクリロニトリル90%及びアクリル酸メチル10%のアクリロニトリル系重合体を48%のチオシアン酸ナトリウム水溶液で溶解した紡糸原液を作成し、常法に従って紡糸、水洗、延伸、捲縮、熱処理をして、0.9dtex、70mmの原料繊維を得た。この原料繊維を15%水加ヒドラジン水溶液に浴比1:10として浸漬し、120℃、1時間の条件で処理した。得られた繊維を水洗した後、4%過硫酸アンモニウム水溶液に浴比1:10として浸漬し、100℃、1時間の条件で過酸化物処理した。次いで、得られた繊維を、5%水酸化ナトリウム水溶液に浴比1:10として浸漬し、110℃、1時間の条件で加水分解し、水洗を行うことでナトリウム塩型架橋アクリレート系繊維を得た。得られた繊維の特性の評価結果を表1および図1に示す。
実施例1において、過酸化物処理を行わないこと以外は同様にして、ナトリウム塩型架橋アクリレート系繊維を得た。得られた繊維の特性の評価結果を表1および図1に示す。
実施例1で得られた架橋アクリレート系繊維を1mol/l硝酸水溶液で処理して、カルボキシル基をH型に変換し、水洗後、1mol/l水酸化ナトリウムでpH12に調整後、水洗し、ナトリウム塩型カルボキシル基を有する繊維を得た。該繊維を該繊維のカルボキシル基量の1.2倍等量の硝酸マグネシウムを含有する水溶液に浸漬し、50℃、1時間の条件でマグネシウム塩型への変換処理を行い、水洗を行うことでマグネシウム塩型架橋アクリレート系繊維を得た。得られた繊維の特性の評価結果を表1および図1に示す。
実施例2において、実施例1で得られた架橋アクリレート系繊維に代えて比較例1で得られた架橋アクリレート系繊維を用いること以外は同様にしてマグネシウム塩型架橋アクリレート系繊維を得た。得られた繊維の特性の評価結果を表1および図1に示す。
実施例1において、過酸化物処理を3%過酸化水素水で行うこと以外は同様にして、ナトリウム塩型架橋アクリレート系繊維を得た。得られた繊維の特性の評価結果を表1に示す。
実施例1で採用した原料繊維を15%水加ヒドラジン水溶液に浴比1:10として浸漬し、120℃、1時間の条件で処理し、水洗した。得られた繊維を4%の過硫酸アンモニウムと5%の水酸化ナトリウムを含有する水溶液に浴比1:10として浸漬し、100℃、1時間の条件で過酸化物処理・加水分解処理の同時処理を施し、水洗を行うことでナトリウム塩型架橋アクリレート系繊維を得た。得られた繊維の特性の評価結果を表1に示す。
アクリロニトリル88%及び酢酸ビニル12%のアクリロニトリル系重合体を48%のチオシアン酸ナトリウム水溶液で溶解した紡糸原液を作成し、常法に従って紡糸、水洗、延伸、捲縮、熱処理をして、0.9dtex、70mmの原料繊維を得た。この原料繊維を15%水加ヒドラジン水溶液に浴比1:10として浸漬し、120℃、1.5時間の条件で処理した。得られた繊維を水洗した後、3%過硫酸カリウム水溶液に浴比1:10として浸漬し、60℃、30分の条件で過酸化物処理した。次いで、得られた繊維を、5%水酸化ナトリウム水溶液に浴比1:10として浸漬し、110℃、1時間の条件で加水分解し、水洗を行うことでナトリウム塩型架橋アクリレート系繊維を得た。続いて該繊維を1mol/l硝酸水溶液で処理して、カルボキシル基をH型に変換し、水洗後、1mol/l水酸化ナトリウムでpH12に調整後、水洗し、ナトリウム塩型カルボキシル基を有する繊維を得た。該繊維を該繊維のカルボキシル基量の1.3倍等量の硫酸亜鉛を含有する水溶液に浸漬し、50℃、1時間の条件で亜鉛塩型への変換処理を行い、水洗を行うことで亜鉛塩型架橋アクリレート系繊維を得た。得られた繊維の特性の評価結果を表1に示す。
実施例1で得られた架橋アクリレート系繊維を1mol/l硝酸水溶液で処理して、カルボキシル基をH型に変換し、水洗後、1mol/l水酸化ナトリウムでpH12に調整後、水洗し、ナトリウム塩型カルボキシル基を有する繊維を得た。該繊維を該繊維のカルボキシル基量の1.6倍等量の硝酸マグネシウムを含有する水溶液に浸漬し、50℃、1時間の条件でマグネシウム塩型への変換処理を行い、水洗を行うことでマグネシウム塩型架橋アクリレート系繊維を得た。得られた繊維の特性の評価結果を表1に示す。
[1]JIS−Z−8729に記載の表示方法において、L*が60〜75、a*が5.0〜14.5、b*が23.0〜30.0である色を有する架橋アクリレート系繊維であって、アクリロニトリル系繊維に対して、(a)ヒドラジン系化合物による架橋導入処理、(b)過酸化物による処理、(c)アルカリ性金属化合物による加水分解処理の各処理を、(a)、(b)、(c)の順に施すか、または、(a)を施した後、(b)および(c)を同時に施して得られることを特徴とする架橋アクリレート系繊維。
[2]架橋アクリレート系繊維中の少なくとも一部のカルボキシル基がマグネシウムおよび/または亜鉛のイオンを対イオンとしていることを特徴とする[1]に記載の架橋アクリレート系繊維。
[3]架橋アクリレート系繊維中の少なくとも一部のカルボキシル基がマグネシウムイオンを対イオンとし、限界酸素指数が30〜50であり、かつ飽和吸湿率が20〜60重量%であることを特徴とする[2]に記載の架アクリレート系繊維。
[4]アクリロニトリル系繊維に対して、(a)ヒドラジン系化合物による架橋導入処理、(b)過酸化物による処理、(c)アルカリ性金属化合物による加水分解処理の各処理を、(a)、(b)、(c)の順に施すことを特徴とする架橋アクリレート系繊維の製造方法。
[5]アクリロニトリル系繊維に対して、(a)ヒドラジン系化合物による架橋導入処理、(b)過酸化物による処理、(c)アルカリ性金属化合物による加水分解処理の各処理を、(a)を施した後、(b)および(c)を同時に施すことを特徴とする架橋アクリレート系繊維の製造方法。
Claims (6)
- JIS−Z−8729に記載の表示方法において、L*が60〜75、a*が5.0〜14.5、b*が23.0〜30.0である色を有する架橋アクリレート系繊維。
- アクリロニトリル系繊維に対して、(a)ヒドラジン系化合物による架橋導入処理、(b)過酸化物による処理、(c)アルカリ性金属化合物による加水分解処理の各処理を、(a)、(b)、(c)の順に施すか、または、(a)を施した後、(b)および(c)を同時に施して得られることを特徴とする請求項1に記載の架橋アクリレート系繊維。
- 架橋アクリレート系繊維中の少なくとも一部のカルボキシル基がマグネシウムおよび/または亜鉛のイオンを対イオンとしていることを特徴とする請求項1または2に記載の架橋アクリレート系繊維。
- 架橋アクリレート系繊維中の少なくとも一部のカルボキシル基がマグネシウムイオンを対イオンとし、限界酸素指数が30〜50であり、かつ飽和吸湿率が20〜60重量%であることを特徴とする請求項3に記載の架橋アクリレート系繊維。
- アクリロニトリル系繊維に対して、(a)ヒドラジン系化合物による架橋導入処理、(b)過酸化物による処理、(c)アルカリ性金属化合物による加水分解処理の各処理を、(a)、(b)、(c)の順に施すことを特徴とする架橋アクリレート系繊維の製造方法。
- アクリロニトリル系繊維に対して、(a)ヒドラジン系化合物による架橋導入処理、(b)過酸化物による処理、(c)アルカリ性金属化合物による加水分解処理の各処理を、(a)を施した後、(b)および(c)を同時に施すことを特徴とする架橋アクリレート系繊維の製造方法。
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