KR101593726B1 - 가교 아크릴레이트계 섬유 및 이의 제조방법 - Google Patents
가교 아크릴레이트계 섬유 및 이의 제조방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR101593726B1 KR101593726B1 KR1020117007384A KR20117007384A KR101593726B1 KR 101593726 B1 KR101593726 B1 KR 101593726B1 KR 1020117007384 A KR1020117007384 A KR 1020117007384A KR 20117007384 A KR20117007384 A KR 20117007384A KR 101593726 B1 KR101593726 B1 KR 101593726B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- fibers
- crosslinked acrylate
- treatment
- fiber
- carboxyl group
- Prior art date
Links
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 146
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 74
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 2
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 claims abstract description 59
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims abstract description 53
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 28
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 claims abstract description 17
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N hydrazine Substances NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 claims abstract description 11
- -1 hydrazine compound Chemical class 0.000 claims abstract description 11
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- JLVVSXFLKOJNIY-UHFFFAOYSA-N Magnesium ion Chemical compound [Mg+2] JLVVSXFLKOJNIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910001425 magnesium ion Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 15
- 150000001339 alkali metal compounds Chemical class 0.000 claims description 11
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 8
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 7
- PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N Zinc dication Chemical compound [Zn+2] PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000012770 industrial material Substances 0.000 abstract description 14
- 238000007791 dehumidification Methods 0.000 abstract description 10
- 230000006698 induction Effects 0.000 abstract 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 abstract 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 30
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 28
- 159000000003 magnesium salts Chemical class 0.000 description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 13
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 12
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 11
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 10
- YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N magnesium nitrate Chemical compound [Mg+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 6
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 description 5
- NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N (2s)-2,6-diaminohexanoic acid;(2s)-2-hydroxybutanedioic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O.NCCCC[C@H](N)C(O)=O NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N 0.000 description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 4
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 4
- IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N hydrazine monohydrate Substances O.NN IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 4
- 125000002560 nitrile group Chemical group 0.000 description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 3
- 238000004332 deodorization Methods 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 3
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 description 3
- 150000003751 zinc Chemical class 0.000 description 3
- FUSNOPLQVRUIIM-UHFFFAOYSA-N 4-amino-2-(4,4-dimethyl-2-oxoimidazolidin-1-yl)-n-[3-(trifluoromethyl)phenyl]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C1NC(C)(C)CN1C(N=C1N)=NC=C1C(=O)NC1=CC=CC(C(F)(F)F)=C1 FUSNOPLQVRUIIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N Methyl acrylate Chemical compound COC(=O)C=C BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DPOPAJRDYZGTIR-UHFFFAOYSA-N Tetrazine Chemical group C1=CN=NN=N1 DPOPAJRDYZGTIR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N Vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 125000003368 amide group Chemical group 0.000 description 2
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 238000002788 crimping Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000012493 hydrazine sulfate Substances 0.000 description 2
- 229910000377 hydrazine sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000002510 pyrogen Substances 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- VGTPCRGMBIAPIM-UHFFFAOYSA-M sodium thiocyanate Chemical compound [Na+].[S-]C#N VGTPCRGMBIAPIM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000000954 titration curve Methods 0.000 description 2
- 229940117958 vinyl acetate Drugs 0.000 description 2
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N zinc nitrate Chemical compound [Zn+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L zinc sulfate Chemical compound [Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229960001763 zinc sulfate Drugs 0.000 description 2
- 229910000368 zinc sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 2-(3-fluorophenyl)-1h-imidazole Chemical compound FC1=CC=CC(C=2NC=CN=2)=C1 JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XEEYSDHEOQHCDA-UHFFFAOYSA-N 2-methylprop-2-ene-1-sulfonic acid Chemical compound CC(=C)CS(O)(=O)=O XEEYSDHEOQHCDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MAGFQRLKWCCTQJ-UHFFFAOYSA-N 4-ethenylbenzenesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C1=CC=C(C=C)C=C1 MAGFQRLKWCCTQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002972 Acrylic fiber Polymers 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical group [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000288 alkali metal carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000008041 alkali metal carbonates Chemical class 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- BIVUUOPIAYRCAP-UHFFFAOYSA-N aminoazanium;chloride Chemical compound Cl.NN BIVUUOPIAYRCAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011260 aqueous acid Substances 0.000 description 1
- 238000003321 atomic absorption spectrophotometry Methods 0.000 description 1
- PTYMQUSHTAONGW-UHFFFAOYSA-N carbonic acid;hydrazine Chemical compound NN.OC(O)=O PTYMQUSHTAONGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 1
- 150000002429 hydrazines Chemical class 0.000 description 1
- 150000003840 hydrochlorides Chemical class 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N methylenebutanedioic acid Natural products OC(=O)CC(=C)C(O)=O LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 238000010979 pH adjustment Methods 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000002759 woven fabric Substances 0.000 description 1
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 description 1
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/58—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with nitrogen or compounds thereof, e.g. with nitrides
- D06M11/63—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with nitrogen or compounds thereof, e.g. with nitrides with hydroxylamine or hydrazine
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/32—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/36—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with oxides, hydroxides or mixed oxides; with salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/38—Oxides or hydroxides of elements of Groups 1 or 11 of the Periodic Table
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/32—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/50—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with hydrogen peroxide or peroxides of metals; with persulfuric, permanganic, pernitric, percarbonic acids or their salts
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
- D06M2101/16—Synthetic fibres, other than mineral fibres
- D06M2101/18—Synthetic fibres consisting of macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M2101/26—Polymers or copolymers of unsaturated carboxylic acids or derivatives thereof
- D06M2101/28—Acrylonitrile; Methacrylonitrile
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
- D06M2200/30—Flame or heat resistance, fire retardancy properties
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
Abstract
본 발명은 종래 기술에서는 제공되지 않았던 산업 소재 분야에서 다른 산업 소재용 섬유와 병용해도 외관상 위화감이 없는 색을 갖고, 비용 면에서도 유익한 가교 아크릴레이트계 섬유를 제공한다. 아크릴레이트계 섬유에 대해 (a) 하이드라진계 화합물에 의한 가교 유도, (b) 과산화물 처리, (c) 알칼리성 금속 화합물에 의한 가수분해 처리를 연속해서 실시한다. 대안적으로, (a)를 실시한 후, (b) 및 (c)를 동시에 실시한다. 이러한 방식으로 L*이 60 내지 75, a*이 5.0 내지 14.5, b*이 23.0 내지 30.0인 JIS-Z-8729 색을 가진 가교 아크릴레이트계 섬유를 수득할 수 있다. 이 가교 아크릴레이트계 섬유 중의 적어도 일부 카르복실기는 마그네슘 이온을 반대 이온으로 사용함으로써 높은 난연성과 높은 흡습 및 제습률을 모두 달성하는 것이 가능하다.
Description
본 발명은 가교 아크릴레이트 섬유 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 더 상세하게는, 본 발명은 산업 소재 분야에서, 다른 산업 소재용 섬유와 병용해도 외견상 위화감을 야기하지 않는 색을 보유하는 가교 아크릴레이트 섬유에 관한 것이다.
가교 아크릴레이트 섬유는 흡제습성, 흡습발열성, 탈취성, 항균성, 난연성 등과 같은 다양한 기능이 있는 것으로 알려져 있기 때문에, 다양한 분야에서 개발이 기대되고 있는 섬유이다. 하지만, 이 섬유는 분홍색이고 후처리 후와 시간이 경과함에 따라 암색화되기 때문에, 그 용도 개발이 제한된다고 하는 문제가 있다. 이러한 문제에 대해서, 의류 분야로의 개발을 목적으로 다양한 연구가 수행되고 있다.
예를 들어, 특허 문헌 1 내지 3에서는 백도를 향상시키는 연구가 수행되고, 실용적인 백도를 가진 가교 아크릴레이트 섬유가 달성되었다. 특허 문헌 4에서는 원료로서 흑색-도핑된 아크릴계 섬유로부터 제조된 흑색의 가교 아크릴레이트 섬유가 개시된다. 또한, 특허 문헌 5와 6에서는 가교 아크릴레이트 섬유를 염색에 의해 다양한 색으로 제조하는 연구가 수행되었다. 하지만, 염색에 관해서는 색상의 안정성, 염색 불균일, 염색 견뢰도 등의 면에서 실용상 충분한 산물을 달성하기 위해 추가 연구가 필요하다.
위에서 언급한 바와 같이, 종래 기술에서는 가교 아크릴레이트 섬유의 색이 의류 분야로의 개발을 목적으로 다양한 연구가 이루어졌지만 실용적인 수준의 색은 제한된 색만이 제공되었다.
한편, 가교 아크릴레이트 섬유의 색 제한은 산업 소재 분야에서도 무시할 수 없는 것이다. 산업 소재 분야에서는 다양한 종류의 산업 소재 섬유를 혼합하여 제품화가 진행되는 경우가 많으며, 그러한 산업 소재 섬유의 색은 황금색에 가까운 색이 많다. 따라서, 위와 같은 색의 가교 아크릴레이트 섬유를 함께 사용하면 제품의 외관에 위화감을 초래한다. 흰색은 분홍색 및 검은색에 비해 위화감은 적지만, 백도 향상에 많은 공정을 필요로 하여 그 비용이 많이 들어 채택하기 어렵다. 이처럼 기존의 가교 아크릴레이트계 섬유는 위와 같은 다양한 기능을 가지고 있음에도 불구하고, 산업 소재 분야에 거의 개발되지 않은 것이 현 상황이다.
또한, 위에서 설명한 바와 같이 가교 아크릴레이트 섬유는 난연성이 있고, 특히 섬유 중의 카르복실기를 마그네슘염 형으로 만들었을 때, 수득되는 가교 아크릴레이트 섬유는 일반 유기 섬유에서는 볼 수 없는 매우 높은 난연성이 있는 것으로 알려져 있다(특허 문헌 7). 또한, 이러한 마그네슘염 형의 가교 아크릴레이트 섬유는 느린 흡습/제습성의 특성이 있고, 환언하면 흡습 및 제습 속도가 느리다(특허 문헌 8). 따라서, 흡습에 의한 지속적인 발열이 가능하며, 특히 의류 분야에서 유용하다.
그러나, 이러한 사실은 종래 기술에서 높은 난연성과 높은 흡습/제습 속도가 마그네슘염 형의 가교 아크릴레이트 섬유에서는 부적합하고, 따라서 이러한 특성이 요구되는 용도로의 개발이 불가능하다는 것을 보여준다.
종래 기술 문헌
특허 문헌
특허 문헌 1: 일본 특허출원 공개(JP-A) 번호 158040/97
특허 문헌 2: 일본 특허출원 공개(JP-A) 번호 2000-303353
특허 문헌 3: 일본 특허출원 공개(JP-A) 번호 2002-294556
특허 문헌 4: 일본 특허출원 공개(JP-A) 번호 2003-89971
특허 문헌 5: 일본 특허출원 공개(JP-A) 번호 2003-278079
특허 문헌 6: 일본 특허출원 공개(JP-A) 번호 2006-70421
특허 문헌 7: WO 2006/027911
특허 문헌 8: WO 2006/027910
본 발명의 목적은 종래 기술에서 제공된 바 없고 비용 면에서 유익한 산업 소재 분야의 산업 소재용 다른 섬유와 함께 사용한 경우에도 외관상 위화감을 전혀 유발하지 않는 색을 가진 가교 아크릴레이트 섬유를 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은 높은 난연성과 높은 흡습/제습 속도를 모두 나타내는 가교 아크릴레이트 섬유를 제공하는 것이다.
본 발명의 상기 목적은 다음 방법으로 달성될 수 있다. 즉,
[1] JIS-Z-8729에 규정된 표시 방법에 따라 L*이 60 내지 75, a*이 5.0 내지 14.5, b*이 23.0 내지 30.0인 색을 가진 가교 아크릴레이트 섬유.
[2] 아크릴로니트릴 섬유에 대해서 (a) 하이드라진 화합물에 의한 가교 도입 처리, (b) 과산화물에 의한 처리, (c) 알칼리 금속 화합물에 의한 가수분해 처리를 (a), (b) 및 (c)의 순으로 처리하거나, 또는 (a)를 실시한 후, (b) 및 (c)를 동시에 실시하여 얻어지는, 상기 [1]에 제시된 가교 아크릴레이트 섬유.
[3] 가교 아크릴레이트 섬유 중 적어도 일부의 카르복실기에 대한 반대 이온(들)이 마그네슘 및/또는 아연 이온인 상기 [1] 또는 [2]에 제시된 가교 아크릴레이트 섬유.
[4] 가교 아크릴레이트 섬유 중 적어도 일부의 카르복실기에 대한 반대 이온이 마그네슘 이온이고, 한계 산소 지수가 30 내지 50이며, 포화 흡습률이 20 내지 60 중량%인, 상기 [3]에 제시된 가교 아크릴레이트 섬유.
[5] 아크릴로니트릴 섬유에 대해 (a) 하이드라진 화합물에 의한 가교 도입 처리, (b) 과산화물 처리, (c) 알칼리 금속 화합물에 의한 가수분해 처리가 (a), (b) 및 (c)의 순으로 실시하는 것을 특성으로 하는 가교 아크릴레이트 섬유의 제조방법.
[6] 아크릴로니트릴 섬유에 대해 (a) 하이드라진 화합물에 의한 가교 도입 처리, (b) 과산화물에 의한 처리 및 (c) 알칼리 금속 화합물에 의한 가수분해 처리가, (a)를 실시한 후 (b) 및 (c)를 동시에 실시하는 것을 특성으로 하는 가교 아크릴레이트 섬유의 제조 방법.
본 발명의 가교 아크릴레이트 섬유는 황금색에 가까운 색을 가지고 있기 때문에, 산업 소재용 섬유와 혼용한 경우에도 위화감이 발생하지 않고, 또한 제조 공정 수가 적어 비용을 최소화할 수 있기 때문에, 산업 소재 분야에 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 가교 아크릴레이트 섬유에서는 높은 흡습/제습 속도가 달성될 수 있고, 종래의 가교 아크릴레이트 섬유에서 달성할 수 없었던 높은 난연성과 함께 높은 흡습/제습 속도가 가능하여, 현재는 이러한 특성들이 요구되었던 용도들로 개발하는 것이 가능하다.
도 1은 실시예 1 및 2와 비교예 1 및 2의 가교 아크릴레이트 섬유의 흡습 곡선을 도시한 것이다.
다음에 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 가교 아크릴레이트 섬유는 기존의 가교 아크릴레이트 섬유에서 달성할 수 없었던 황금색에 가까운 색을 보유하고 있기 때문에, 산업 소재용 섬유와 혼용한 경우에도 위화감을 유발하지 않는다. 더 구체적으로 설명하면, 색은 JIS-Z-8729에 규정된 표시 방법에 따르면 L*이 60 내지 75, a*가 5.0 내지 14.5, b*이 23.0 내지 30.0인 색이며, L*이 65 내지 75, a*이 7.0 내지 13.0, b*이 23.5 내지 27.0인 색이 바람직하다.
이와 같은 본 발명의 가교 아크릴레이트 섬유는 아크릴로니트릴 섬유에 대해 (a) 하이드라진 화합물에 의한 가교 도입 처리, (b) 과산화물에 의한 처리 및 (c) 알칼리 금속 화합물에 의한 가수분해 처리를 각각 (a), (b) 및 (c)의 순으로 실시하거나, 또는 (a)를 실시한 후, (b) 및 (c)을 동시에 실시하는 방식에 따라 제조할 수 있다.
본 발명에 채택된 아크릴로니트릴 섬유는 아크릴로니트릴 중합체로부터 공지된 방법에 따라 제조되고, 상기 중합체의 조성과 관련하여 아크릴로니트릴의 양은 40 중량% 이상인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 50 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 80 중량% 이상이다. 후술하는 바와 같이, 하이드라진 화합물은 아크릴로니트릴 섬유를 형성하는 아크릴로니트릴 중합체의 니트릴 기와 반응하여 본 발명의 섬유에 가교 구조를 도입시킨다. 가교 구조는 섬유 물성에 큰 영향을 미치는 것으로, 아크릴로니트릴의 공중합 조성이 너무 적은 경우에는 가교 구조가 자연히 적어져 섬유 물성이 불충분해질 가능성이 있지만, 아크릴로니트릴의 공중합 조성이 상기 범위 내에 있다면 양호한 결과가 달성되기 쉬워진다.
아크릴로니트릴 중합체 내에 포함된 아크릴로니트릴 외에 다른 공중합 성분의 예로는 메탈릴설폰산 또는 p-스티렌설폰산과 같은 설폰산-함유 단량체 및 이의 염; (메트)아크릴산 또는 이타콘산과 같은 카르복시산-함유 단량체 및 이의 염; 및 스티렌, 비닐 아세테이트, (메트)아크릴레이트 또는 (메트)아크릴아미드와 같은 단량체가 포함되며, 이 단량체가 아크릴로니트릴과 공중합될 수 있는 한, 특별한 제한은 없다.
본 발명에 채택되는 아크릴로니트릴 섬유의 형태는 단섬유, 토우(tow), 사(yarn), 편직물/제직물, 부직물 등 임의의 형태일 수 있고, 또한 제조 공정 중의 중간물, 폐 섬유 등도 채택할 수 있다.
처리 (a)에서 아크릴로니트릴 섬유를 하이드라진 화합물 함유 용액으로 처리할 때, 아크릴로니트릴 섬유의 니트릴 기와 하이드라진이 반응하여 섬유에 가교 구조가 형성된다. 하이드라진 화합물의 예로는, 하이드라진 수화물, 하이드라진 염산염, 하이드라진 황산염, 중성 하이드라진 황산염 및 하이드라진 탄산염을 포함한다. 처리 조건의 한 예는 하이드라진 농도가 3 내지 40 중량%가 되도록 상기 하이드라진 화합물을 첨가한 수용액에 상기 아크릴로니트릴 섬유를 침지시킨 후, 50 내지 120 ℃에서 5 시간 이하로 처리하는 것이다.
처리 (b)에서는 처리 (a)를 실시하여 제조한 섬유를 과산화물 함유 용액으로 처리한다. 이러한 처리의 결과로서, 최종 제조된 가교 아크릴레이트 섬유의 색은 황금색에 가까워질 수 있다. 이 처리에 사용된 과산화물의 예로는 과산화수소, 과황산암모늄 및 과황산칼륨이 있다. 처리 조건의 한 예는 과산화물 농도가 1 내지 15 중량%, 바람직하게는 3 내지 8 중량%인 수용액에 섬유를 침지시켜 50 내지 120 ℃에서 0.5 내지 20 시간 동안 처리하는 것이다. 이 처리 전에 섬유는 물로 잘 세척하여 처리 (a) 후 남은 화학물질이 가능한 한 많이 제거되게 하는 것이 바람직하다.
처리 (c)는 알칼리 금속 화합물을 이용한 가수분해 처리이다. 이 처리의 결과로, 섬유에 존재하는 아미드 기와 니트릴 기는 가수분해하여 카르복실기를 형성한다. 카르복실기는 가교 아크릴레이트 섬유에서 흡습/제습성, 흡습발열성 또는 탈취성과 같은 특성을 나타내는데 중요한 인자로서, 총 카르복실기 함량으로서 1 내지 12 mmol/g, 바람직하게는 3 내지 10 mmol/g, 더욱 바람직하게는 3 내지 8 mmol/g의 카르복실기를 형성하는 것이 적당하다. 이와 같이 형성된 카르복실기의 양은 처리 조건에 따라 조정할 수 있다. 부수적으로, 처리 (a) 동안 니트릴 기의 일부로부터 아미드기가 생성된다.
처리 (c)에서 사용되는 알칼리 금속 화합물의 예로는 알칼리 금속 수산화물, 예컨대 수산화나트륨 또는 수산화칼륨; 및 알칼리 금속 탄산염, 예컨대 탄산나트륨이 포함된다. 처리 조건의 한 예는 알칼리 금속 화합물이 1 내지 10 중량%, 바람직하게는 1 내지 5 중량%인 수용액에 섬유를 침지시킨 다음, 50 내지 120 ℃에서 1 내지 10시간 동안 처리하는 것이다. 이와 같이 형성된 카르복실기에 대한 반대 이온은 이를 위해 사용된 알칼리 금속 화합물에 해당하는 금속 이온이다.
위에서 언급한 처리 (b) 및 (c)는 동시에 실시하는 것도 가능하다. 이 경우, 처리 (a)에 의해 제조된 섬유는 위에서 언급한 과산화물과 알칼리 금속 화합물을 모두 포함하는 용액에 침지시켜 처리할 수 있다.
이상과 같이, 본 발명의 가교 아크릴레이트 섬유는 아크릴로니트릴 섬유에 상기 처리 (a), (b) 및 (c)를 실시하여 제조할 수 있고, 또한 섬유 중의 카르복실기를 질산염, 황산염 또는 염산염과 같은 금속염을 이용한 이온교환 처리, 질산, 황산, 염산, 포름산 등을 이용한 산 처리 또는 알칼리 금속 화합물 등을 이용한 pH 조정 처리에 의해 원하는 염형 카르복실기 또는 H형 카르복실기로 제조하거나, 또는 흡습/제습성, 흡습 시 발열성, 탈취성, 항균성 또는 난연성과 같은 특성이 조정될 수 있도록 여러 종류의 염형 카르복실기를 함유하도록 제조하는 것도 가능하다.
염형 카르복실기를 구성하는 금속에 관해서는, 리튬, 나트륨 또는 칼륨과 같은 알칼리 금속, 마그네슘 또는 칼슘과 같은 알칼리 토금속 및 망간, 구리, 아연 또는 은과 같은 다른 금속 중에서 필요한 특성에 따라 하나 이상의 구성원(들)을 선택할 수 있다.
흡습/제습성에 관해서는, 나트륨, 칼륨, 마그네슘 또는 칼슘과 같은 염형 카르복실기가 적합하고, 본 발명의 가교 아크릴레이트 섬유를 과산화물 처리가 실시되지 않은 종래 가교 아크릴레이트 섬유와 비교했을 때 두 섬유의 염형 카르복실기의 금속이 동일하고 포화 흡습률 역시 일치하는 경우에도, 본 발명의 가교 아크릴레이트 섬유는 흡습 속도가 비교적 높아져 흡습/제습성이 훨씬 우수해질 수 있는 특성이 있다.
또한, 산업 소재 분야에서 중시되는 난연성을 높이기 위해서는 염형 카르복실기로서 마그네슘염형 카르복실기 또는 아연염형 카르복실기를 선택하는 것이 바람직하다. 이러한 염형 카르복실기의 양에 관해서는, 절대량으로 2 mmol/g 이상 및 총 카르복실기 양에 대해 50% 이상이 바람직하고, 더 바람직하게는 절대량으로 2 mmol/g 이상 및 총 카르복실기 양에 대해 60% 이상, 또는 절대량으로 3 mmol/g 이상 및 총 카르복실기 양에 대해 50% 이상이 좋고, 가장 바람직하게는 절대량으로 3 mmol/g 이상 및 총 카르복실기 양에 대해 60% 이상인 것이 좋다. 이러한 염형 카르복실기로 제조하는 방법은 다음과 같이 한 예로서 마그네슘염형 카르복실기를 선택하여 예시할 것이다.
즉, 마그네슘염형 카르복실기를 가진 가교 아크릴레이트 섬유를 제조하는 경우, 처리 (c) 이후의 섬유를 질산마그네슘 수용액과 같은 마그네슘 이온 함유 수용액에 침지시켜 제조할 수 있다. 마그네슘염형 카르복실기의 양이 더욱 정확하게 조절되어야만 한다면 다음과 같은 방법을 채택할 수 있다.
먼저, 처리 (c) 이후의 섬유를 질산과 같은 산 수용액에 침지시켜 섬유 중의 전체 카르복실기를 H형 카르복실기로 만든다. 그 후, 수득되는 섬유를 수산화나트륨 수용액과 같은 나트륨 이온 함유성 알칼리 수용액에 침지시켜 H형 카르복실기를 나트륨염형 카르복실기로 만든다. 이 시기에 pH를 조정하면 나트륨염 형으로 변환되는 카르복실기의 양을 조정할 수 있다.
그 후, 상기 섬유를 질산마그네슘 수용액과 같은 마그네슘 함유 수용액에 침지시켜 마그네슘염형 카르복실기로 변환시킨다. 여기서, 마그네슘염형 카르복실기로 변환될 수 있는 기는 나트륨염형 카르복실기뿐이며, H형 카르복실기는 마그네슘염형 카르복실기로 변환되기 어렵다. 따라서, pH를 조정하여 나트륨염형 카르복실기의 양을 조절함으로써, 마그네슘염형 카르복실기의 양을 조절하는 것이 가능하다. 또한, 나트륨염형 카르복실기의 마그네슘염형 카르복실기로의 변환은 가역반응이기 때문에, 마그네슘염형 카르복실기의 양이 조절되도록 마그네슘 이온 함유 용액 중의 마그네슘 이온의 양을 통해 화학적 평형을 이동시키는 것도 가능하다.
이와 같이 제조된 본 발명의 마그네슘염형 가교 아크릴레이트 섬유는 종래 공지된 마그네슘염형 가교 아크릴레이트 섬유와 동일한 난연성이 있으며, 한계 산소 지수 30 내지 50, 또는 바람직하게는 35 내지 50이 달성될 수 있다. 또한, 상기 섬유의 포화 흡습률은 20 내지 60 중량% 또는 바람직하게는 30 내지 60 중량%이고, 흡습 속도와 관련하여 5분 동안의 흡습률은 20℃, 65% RH 대기 하에서, 본 발명의 마그네슘 염형 가교 아크릴레이트 섬유와 동일한 정도의 포화 흡습률을 가진 종래 마그네슘 염형 가교 아크릴레이트 섬유에 비해 2 배 이상 높은 바, 과거 달성할 수 없었던 높은 난연성과 높은 흡습 속도의 공존이 이제야 달성될 수 있었다.
또한, 아연염형 가교 아크릴레이트 섬유도 역시 전술한 마그네슘염형 가교 아크릴레이트 섬유에서와 같은 방법으로 제조할 수 있다. 이 경우에, 염화아연, 질산아연 또는 황산아연의 수용액과 같은 아연 이온 함유 수용액을 전술한 질산마그네슘과 같은 마그네슘 이온 함유 수용액 대신에 사용할 수 있다.
황금색에 가까운 색의 가교 아크릴레이트 섬유가 본 발명에서 제조될 수 있는 이유는 분명하지 않지만, 종래 가교 아크릴레이트 섬유의 분홍색이 하이드라진 화합물에 의한 가교 도입 처리에 의해 형성된 테트라진 고리 구조로 인한 것으로 생각되고 있기 때문에, 본 발명에서 과산화물 처리에 의해 테트라진 고리 구조가 변화하는데 따른 것이라 추측된다
실시예
다음 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 다음 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 실시예 중의 "부"와 "%"는 다른 언급이 없는 한 중량 기준을 표시한다. 먼저 각 특성의 평가 방법 및 평가 결과의 표시 방법에 대해 설명한다.
[카르복실기 총량]
잘 건조한 시료(약 1g)를 정확하게 칭량하고(W1[g]), 이것에 200ml의 1mol/l 염산 수용액을 첨가하고, 이 혼합물을 30 분간 방치한 후 유리 여과기를 통해 여과하고 물을 가하여 수세한다. 이 과정을 3회 반복 후, 여과액의 pH가 5 이상이 될 때까지 충분히 수세한다. 그 다음, 이 시료를 200ml의 물에 넣고, 여기에 1mol/l 염산 수용액을 첨가하여 pH 2로 조정한 다음, 0.1mol/l 수산화 나트륨 수용액을 이용한 상법에 따라 적정 곡선을 구한다. 이 적정 곡선으로부터 카르복실기에 의해 소비된 수산화나트륨 수용액 양(V1[ml)을 구하고 다음 식에 의해 카르복실기 총량을 산출한다.
카르복실기 총량[mmol/g] = (0.1 × V1)/W1
[염형 카르복실기 양]
잘 건조한 시료를 정확하게 칭량하고 상법에 따라 농황산과 농질산의 혼합 용액으로 산 분해 처리하고, 카르복실기 염 형태로 함유된 금속을 상법에 따라 원자 흡수 분광광도법에 의해 정량하고 상기 금속의 원자량으로 나누어 염형 카르복실기의 양을 계산한다.
[포화 흡습률]
시료(약 5.0g)를 105℃ 열풍 건조기에서 16 시간 건조하여 칭량했다(W2 [g]). 그 다음, 상기 시료를 온도 20 ℃, 65 % 상대습도로 유지되는 항온항습기에서 24 시간 방치한다. 이렇게 하여 흡습한 시료의 중량을 측정한다(W3 [g]). 이상의 측정 결과로부터 아래 식에 따라 포화흡습률을 계산한다.
포화흡습률[%]= [(W3-W2)/W2] × 100
[흡습 곡선]
시료(약 2.5g)를 열풍 건조기를 이용해 105 ℃에서 16 시간 건조하고 중량을 측정한다(W4[g]). 이어 시료를 원통형 그물망 바구니(직경 7.5cm, 높이 9.8cm)에 바람이 잘 통하도록 강압 없이 빠르게 넣고, 바구니로부터 빠지지 않게 즉시 항온항습조(20℃/65% RH)에 넣었다. 이 항온항습조에 넣는 단계는 흡습 개시점으로 채택하고, 그 후 5분, 10분, 20분 및 30분째 흡습 시료의 중량을 측정했다(W5 [g]). 이상의 측정 결과로부터, 아래 식에 따라 각 측정 시점의 흡습률을 계산하여 흡습 곡선을 구했다.
흡습률[%]=[(W5 - W4) / W4] × 100
[한계 산소 지수(LOI)]
시료 섬유를 사용하여 기본 중량이 180g/㎡인 부직포를 만들고 이 부직포를 JIS-K-7201-2에 규정된 측정법에 따라 LOI를 측정했다. 이 수치가 높을수록 난연성이 높다는 것을 의미한다.
[섬유 색]
섬유가 개방된 시료의 색은 미놀타 사제 색도계 CR300 (D65 광원)을 이용하여 3 회 측정하고 JIS-Z-8729에 기재된 표시 방법에 따라 L*, a*, 및 b* 각각의 평균값을 구한다.
[실시예 1]
아크릴로니트릴 90%와 메틸 아크릴레이트 10%를 함유하는 아크릴로니트릴 중합체를 48% 티오시안산 나트륨 수용액에 용해하여 방사 원액을 만들었다. 상법에 따라 방사, 수세, 연신, 크림핑 및 열처리를 수행하여 0.9dtex, 70mm의 소재 섬유를 얻었다. 이 소재 섬유를 15% 하이드라진 수화물 수용액에 1:10의 배쓰비(bath ratio)로 침지하고, 120 ℃, 1 시간의 조건으로 처리하였다. 얻어진 섬유를 수세 후 4 % 과황산 암모늄 수용액에 1:10의 배쓰비로 침지하고 100 ℃, 1 시간의 조건에서 과산화수소 처리했다. 이어 얻어진 섬유를, 5% 수산화나트륨 수용액에 1:10의 배쓰비로 침지하고 110 ℃, 1 시간의 조건에서 가수분해하고 수세를 수행하여 나트륨염 형태의 가교 아크릴레이트 섬유를 수득했다. 수득되는 섬유의 특성 평가 결과를 표 1과 도 1에 제시했다.
[비교예 1]
과산화물 처리를 하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 마찬가지로 작업하여 나트륨염형의 가교 아크릴레이트 섬유를 수득했다. 수득된 섬유의 특성 평가 결과는 표 1과 도 1에 제시했다.
[실시예 2]
실시예 1에서 제조한 가교 아크릴레이트 섬유를 1mol/l 질산 용액으로 처리하여 카르복실기를 H형으로 변환하고, 수세 후 1mol/l 수산화나트륨으로 pH 12로 조정한 다음, 수세하여 나트륨염 형의 카르복실기를 가진 섬유를 수득했다. 수득되는 섬유를 상기 섬유의 카르복실기 양의 1.2배량의 질산마그네슘을 함유하는 수용액에 침지시켜 50℃에서 1시간 동안 마그네슘 염형으로의 변환 처리를 실시한 다음, 수세하여 마그네슘 염형의 가교 아크릴레이트 섬유를 제조했다. 이 최종 섬유의 특성에 대한 평가 결과는 표 1과 도 1에 제시했다.
[비교예 2]
실시예 1에서 제조한 가교 아크릴레이트 섬유 대신에 비교예 1에서 제조한 가교 아크릴레이트 섬유를 사용한 것을 제외하고는 실시예 2에서와 같은 작업을 수행하여 마그네슘 염형의 가교 아크릴레이트 섬유를 수득했다. 수득한 섬유의 특성 평가 결과는 표 1과 도 1에 제시했다.
[실시예 3]
3% 과산화수소 수용액으로 과산화물 처리를 수행하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 같은 작업을 수행하여, 나트륨 염형의 가교 아크릴레이트 섬유를 수득했다. 최종 섬유의 특성 평가 결과는 표 1에 제시했다.
[실시예 4]
실시예 1에서 사용한 소재 섬유를 15 % 하이드라진 수화물 수용액에 1:10의 배쓰비로 침지하고, 120℃, 1시간의 조건 하에 처리한 다음, 수세했다. 수득되는 섬유를 4% 과황산암모늄과 5% 수산화나트륨을 함유하는 수용액에 1:10의 배쓰비로 침지하고 과산화물 처리 및 가수분해 처리를 포함하는 동시 처리를 수행한 다음 수세하여 나트륨 염형의 가교 아크릴레이트 섬유를 수득했다. 수득되는 섬유의 특성 평가 결과는 표 1에 제시했다.
[실시예 5]
아크릴로니트릴 88 % 및 비닐아세트테이트 12 %를 함유하는 아크릴로니트릴 중합체를 48% 티오시안산 나트륨 수용액으로 용해하여 방사 원액을 만들었다. 상법에 따라 방사, 수세, 연신, 크림핑 및 열처리를 하여 0.9dtex, 70mm의 소재 섬유를 얻었다. 이 소재 섬유를 15% 하이드라진 수화물 수용액에 1:10의 배쓰비로 침지하고, 120 ℃, 1.5 시간의 조건으로 처리했다. 수득되는 섬유를 수세하고, 3% 과황산 칼륨 수용액에 1:10의 배쓰비로 침지하고 60 ℃, 30 분 조건에서 과산화물로 처리했다. 이어 수득되는 섬유를, 5% 수산화나트륨 수용액에 1:10의 배쓰비로 침지하고, 110℃, 1시간의 조건에서 가수분해하고 수세하여 나트륨 염형의 가교 아크릴레이트 섬유를 수득했다. 이어 상기 섬유를 1mol/l 질산 수용액으로 처리하여 카르복실기를 H형으로 변환하고, 수세 후 1mol/l 수산화나트륨으로 pH 12로 조정한 후 수세하여 나트륨 염형의 카르복실기를 가진 섬유를 수득했다. 수득되는 섬유를 상기 섬유의 카르복실기 양의 1.3배 양의 황산 아연을 함유하는 수용액에 침지하여 50 ℃, 1 시간의 조건에서 아연 염형으로 변환 처리한 후 수세하여 아연 염형의 가교 아크릴레이트 섬유를 제조했다. 최종 섬유의 특성 평가 결과는 표 1에 제시했다.
[실시예 6]
실시예 1에서 제조한 가교 아크릴레이트 섬유를 1mol/l 질산 수용액으로 처리하여 카르복실기를 H형으로 변환하고, 수세한 후 1mol/l 수산화 나트륨으로 pH 12로 조정하고 수세하여 나트륨 염형의 카르복실기를 가진 섬유를 수득했다. 수득되는 섬유를 이 섬유의 카르복실기 함량의 1.6 배 양의 질산 마그네슘을 함유하는 수용액에 침지하고 50 ℃, 1 시간의 조건에서 마그네슘 염형으로 변환처리하고 수세하여 마그네슘 염형의 가교 아크릴레이트 섬유를 수득했다. 수득된 섬유의 특성 평가 결과는 표 1에 제시했다.
[표 1]
표 1에서 알 수 있듯이, 비교예 1 및 2의 가교 아크릴레이트 섬유는 분홍색이지만, 과산화물 처리된 실시예 1 내지 6의 가교 아크릴레이트 섬유는 황금색이다. 또한, 도 1에서 알 수 있듯이 실시예 1 및 2의 가교 아크릴레이트 섬유는 각각 비교예 1 및 2의 가교 아크릴레이트 섬유에 비해 염형 카르복실기의 양이 적은데도 불구하고, 흡습 개시 5 분 후 흡습률이 나트륨 염형의 경우, 비교예 1에서는 20%인데 반해 실시예 1에서는 28%이고, 마그네슘 염형의 경우, 비교예 2에서는 2%인데 반해 실시예 2에서는 6%이다. 즉, 흡습 속도의 증가는 마그네슘 염형에서 두드러진다.
Claims (6)
- 염색하지 않고, JIS-Z-8729에 규정된 표시 방법에 따라 L*이 60 내지 75, a*이 5.0 내지 14.5, b*이 23.0 내지 30.0인 색을 가진 가교 아크릴레이트 섬유로서,
상기 가교 아크릴레이트 섬유는
(a) 하이드라진 화합물에 의한 가교 도입 처리,
(b) 과산화물에 의한 처리,
(c) 알칼리 금속 화합물에 의한 가수분해 처리를,
(a), (b) 및 (c)의 순으로 처리하거나, 또는 (a)를 실시한 후, (b) 및 (c)를 동시에 실시하여 얻어지는, 가교 아크릴레이트 섬유. - 삭제
- 제1항에 있어서, 가교 아크릴레이트 섬유 중 적어도 일부의 카르복실기에 대한 반대 이온(들)이 마그네슘 이온, 또는 아연 이온, 또는 마그네슘 및 아연 이온인, 가교 아크릴레이트 섬유.
- 제3항에 있어서, 가교 아크릴레이트 섬유 중 적어도 일부의 카르복실기에 대한 반대 이온이 마그네슘 이온이고, 한계 산소 지수가 30 내지 50이며, 포화 흡습률이 20 내지 60 중량%인, 가교 아크릴레이트 섬유.
- 아크릴로니트릴 섬유에 대해서 (a) 하이드라진 화합물에 의한 가교 도입 처리, (b) 과산화물에 의한 처리, (c) 알칼리 금속 화합물에 의한 가수분해 처리가 (a), (b) 및 (c)의 순으로 실시되는 것을 특성으로 하는 가교 아크릴레이트 섬유의 제조방법.
- 아크릴로니트릴 섬유에 대해서 (a) 하이드라진 화합물에 의한 가교 도입 처리, (b) 과산화물에 의한 처리 및 (c) 알칼리 금속 화합물에 의한 가수분해 처리가, (a)를 실시한 후 (b) 및 (c)를 동시에 실시하는 것을 특성으로 하는 가교 아크릴레이트 섬유의 제조방법.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JPJP-P-2008-231582 | 2008-09-10 | ||
| JP2008231582 | 2008-09-10 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20110053254A KR20110053254A (ko) | 2011-05-19 |
| KR101593726B1 true KR101593726B1 (ko) | 2016-02-18 |
Family
ID=42004930
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020117007384A KR101593726B1 (ko) | 2008-09-10 | 2009-06-01 | 가교 아크릴레이트계 섬유 및 이의 제조방법 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP2327831B1 (ko) |
| JP (2) | JP4487083B2 (ko) |
| KR (1) | KR101593726B1 (ko) |
| CN (1) | CN102066649B (ko) |
| WO (1) | WO2010029664A1 (ko) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5056358B2 (ja) * | 2007-11-02 | 2012-10-24 | 日本エクスラン工業株式会社 | 可染性架橋アクリレート系繊維およびその製造方法ならびに該繊維を染色して得られる染色された架橋アクリレート系繊維 |
| UA111731C2 (uk) * | 2010-10-06 | 2016-06-10 | Рідженерон Фармасьютікалз, Інк. | Стабілізована композиція, яка містить антитіло до рецептора інтерлейкіну-4 (іl-4r), варіанти |
| JP6228511B2 (ja) * | 2014-05-29 | 2017-11-08 | 日本エクスラン工業株式会社 | 分散性の良好な架橋アクリレート系繊維 |
| JP6247800B1 (ja) * | 2016-09-26 | 2017-12-13 | 東洋紡株式会社 | 吸湿発熱性繊維 |
| TWI771378B (zh) * | 2017-03-23 | 2022-07-21 | 日商日本Ｅｘｌａｎ工業股份有限公司 | 吸溼性粒狀綿及含有該粒狀綿之中綿 |
| JP7441429B2 (ja) | 2019-06-20 | 2024-03-01 | 日本エクスラン工業株式会社 | イオン交換繊維および該繊維を含有するイオン交換フィルター |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003278079A (ja) * | 2002-03-22 | 2003-10-02 | Japan Exlan Co Ltd | 反応染料可染性架橋アクリレート系繊維及び繊維構造体並びにそれらの製造方法 |
| JP2004149989A (ja) * | 2002-11-01 | 2004-05-27 | Teijin Ltd | アクリル系繊維の処理方法 |
Family Cites Families (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50126996A (ko) * | 1974-03-29 | 1975-10-06 | ||
| JPH02210062A (ja) * | 1989-01-24 | 1990-08-21 | Toray Ind Inc | 高吸水性高強度アクリル繊維およびその製造法 |
| JP3196577B2 (ja) * | 1995-06-05 | 2001-08-06 | 日本エクスラン工業株式会社 | ｐＨ緩衝性吸湿性アクリル系繊維及びその製造方法 |
| JP3369380B2 (ja) | 1995-11-29 | 2003-01-20 | 東洋紡績株式会社 | 改善された高吸放湿性繊維及びその製造方法 |
| JP2000136432A (ja) * | 1998-10-28 | 2000-05-16 | Japan Exlan Co Ltd | 染色性に優れた耐熱複合アクリル繊維 |
| JP2998958B1 (ja) * | 1999-03-18 | 2000-01-17 | 東邦レーヨン株式会社 | 架橋アクリル系吸湿繊維及びその製造方法 |
| JP3334865B2 (ja) | 1999-04-16 | 2002-10-15 | 日本エクスラン工業株式会社 | 高白度吸湿性繊維及び該繊維の製造方法 |
| KR100794086B1 (ko) * | 2001-01-26 | 2008-01-10 | 니혼 엑스란 고교 (주) | 고백도 흡습성 섬유 및 이러한 섬유의 제조방법 |
| JP3698204B2 (ja) | 2001-01-26 | 2005-09-21 | 日本エクスラン工業株式会社 | 高白度吸湿性合成繊維及び該繊維の製造方法 |
| CN1247849C (zh) * | 2001-07-25 | 2006-03-29 | 日本爱克兰工业株式会社 | 非常白且高吸湿性和脱湿性的纤维结构及生产该纤维结构的方法 |
| JP4674429B2 (ja) | 2001-09-18 | 2011-04-20 | 日本エクスラン工業株式会社 | 黒色高吸放湿性繊維 |
| JP4032295B2 (ja) * | 2002-07-16 | 2008-01-16 | 東洋紡績株式会社 | ユニフォーム |
| JP4338574B2 (ja) * | 2004-04-13 | 2009-10-07 | 東邦テナックス株式会社 | 着色吸放湿発熱繊維及び同混紡糸の製造方法 |
| CN100494556C (zh) * | 2004-08-03 | 2009-06-03 | 日本爱克兰工业株式会社 | 交联丙烯酸酯类纤维的染色方法以及含有用该染色方法染色的交联丙烯酸酯类纤维的纤维制品 |
| JP4696724B2 (ja) * | 2004-08-03 | 2011-06-08 | 日本エクスラン工業株式会社 | 架橋アクリレート系繊維の染色方法および該染色方法で染色された架橋アクリレート系繊維を含む繊維製品 |
| JP4529145B2 (ja) * | 2004-09-07 | 2010-08-25 | 日本エクスラン工業株式会社 | 徐吸放湿性架橋アクリル系繊維 |
| JP4529146B2 (ja) | 2004-09-07 | 2010-08-25 | 日本エクスラン工業株式会社 | 高度難燃吸湿性繊維および繊維構造物 |
| JP4968597B2 (ja) * | 2006-04-28 | 2012-07-04 | 日本エクスラン工業株式会社 | 複合繊維の製造方法 |
| JP5056358B2 (ja) * | 2007-11-02 | 2012-10-24 | 日本エクスラン工業株式会社 | 可染性架橋アクリレート系繊維およびその製造方法ならびに該繊維を染色して得られる染色された架橋アクリレート系繊維 |
-
2009
- 2009-06-01 EP EP09812813.5A patent/EP2327831B1/en not_active Not-in-force
- 2009-06-01 JP JP2009531508A patent/JP4487083B2/ja active Active
- 2009-06-01 WO PCT/JP2009/002428 patent/WO2010029664A1/ja active Application Filing
- 2009-06-01 KR KR1020117007384A patent/KR101593726B1/ko active IP Right Grant
- 2009-06-01 CN CN200980123608.0A patent/CN102066649B/zh not_active Expired - Fee Related
-
2010
- 2010-02-03 JP JP2010021928A patent/JP5029975B2/ja active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003278079A (ja) * | 2002-03-22 | 2003-10-02 | Japan Exlan Co Ltd | 反応染料可染性架橋アクリレート系繊維及び繊維構造体並びにそれらの製造方法 |
| JP2004149989A (ja) * | 2002-11-01 | 2004-05-27 | Teijin Ltd | アクリル系繊維の処理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102066649B (zh) | 2013-05-15 |
| JP4487083B2 (ja) | 2010-06-23 |
| EP2327831B1 (en) | 2014-01-22 |
| CN102066649A (zh) | 2011-05-18 |
| JP5029975B2 (ja) | 2012-09-19 |
| EP2327831A4 (en) | 2012-09-05 |
| WO2010029664A1 (ja) | 2010-03-18 |
| EP2327831A1 (en) | 2011-06-01 |
| JPWO2010029664A1 (ja) | 2012-02-02 |
| KR20110053254A (ko) | 2011-05-19 |
| JP2010095843A (ja) | 2010-04-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101593726B1 (ko) | 가교 아크릴레이트계 섬유 및 이의 제조방법 | |
| CN109689951B (zh) | 改性丙烯腈系纤维、该纤维的制造方法和含有该纤维的纤维结构体 | |
| JP5056358B2 (ja) | 可染性架橋アクリレート系繊維およびその製造方法ならびに該繊維を染色して得られる染色された架橋アクリレート系繊維 | |
| JPH05132858A (ja) | 高吸放湿性繊維及びその製造方法 | |
| JPH09158040A (ja) | 改善された高吸放湿性繊維及びその製造方法 | |
| JP4674429B2 (ja) | 黒色高吸放湿性繊維 | |
| JP3334865B2 (ja) | 高白度吸湿性繊維及び該繊維の製造方法 | |
| JP5141915B2 (ja) | 高白度耐変色性架橋アクリレート系繊維 | |
| WO2002059415A1 (fr) | Fibre hygroscopique a blancheur elevee et procede de fabrication correspondant | |
| JPH04185764A (ja) | 消臭性繊維及びその製造方法 | |
| JP5141914B2 (ja) | 高白度耐変色性架橋アクリレート系繊維およびその製造方法 | |
| JPH08325938A (ja) | ｐＨ緩衝性吸湿性アクリル系繊維及びその製造方法 | |
| JP3698204B2 (ja) | 高白度吸湿性合成繊維及び該繊維の製造方法 | |
| JP2019085688A (ja) | 吸湿性アクリロニトリル系繊維、該繊維の製造方法および該繊維を含有する繊維構造体 | |
| JP7187911B2 (ja) | 吸湿性アクリロニトリル系繊維、該繊維の製造方法および該繊維を含有する繊維構造体 | |
| JP4058678B2 (ja) | 資材 | |
| JP7177987B2 (ja) | 易脱捲縮性吸湿アクリロニトリル系繊維、該繊維の製造方法および該繊維を含有する繊維構造体 | |
| JP4032296B2 (ja) | スポーツ衣料 | |
| JP4032295B2 (ja) | ユニフォーム | |
| JP4058677B2 (ja) | 繊維構造体 | |
| JP4258829B2 (ja) | 立毛布帛 | |
| JPH11116711A (ja) | 改質ｐｖａ含有高分子成形物及びその製造方法 | |
| JPH04240218A (ja) | 染色可能な撥水性繊維 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20190116 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20200115 Year of fee payment: 5 |