JPWO2009037991A1 - クリーニング方法及び基板処理装置 - Google Patents
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Abstract
Description
成膜する為の原料ガスを供給して基板上に所望の膜を形成する基板処理装置の処理室内に付着した膜を除去するクリーニング方法であって、
前記処理室内にハロゲン含有ガスを供給する工程と、
前記ハロゲン含有ガスの供給を開始後、前記処理室内に前記ハロゲン含有ガスを供給しつつフッ素含有ガスを供給する工程と、
を有し、
前記フッ素含有ガスを供給する工程では、前記処理室内に供給されるガス全体に対する前記ハロゲン含有ガスの供給流量比を20〜25%の範囲内とするクリーニング方法が提供される。
成膜する為の原料ガスを供給して基板上に所望の膜を形成する基板処理装置の処理室内に付着した膜を除去するクリーニング方法であって、
前記処理室内にハロゲン含有ガスを供給する工程と、
前記ハロゲン含有ガスの供給を開始後、前記処理室内に前記ハロゲン含有ガスを供給しつつフッ素含有ガスを供給する工程と、
を有し、
前記ハロゲン含有ガスを供給する工程では、少なくとも2分間前記ハロゲン含有ガスを供給し、
前記フッ素含有ガスを供給する工程では、前記処理室内に供給されるガス全体に対する前記ハロゲン含有ガスの供給流量比を20〜25%の範囲内とするクリーニング方法が提供される。
基板を処理する処理室と、
前記処理室内に基板処理用のガスを供給する第1の供給系と、
前記処理室内にハロゲン含有ガスを供給する第2の供給系と、
前記処理室内にフッ素含有ガスを供給する第3の供給系と、
前記処理室内に不活性ガスを供給する第4の供給系と、
前記第2の供給系および前記第3の供給系を制御して、前記ハロゲン含有ガスと前記フッ素含有ガスとの混合ガスの全流量に対する前記ハロゲン含有ガスの流量の割合が20〜25%となるように前記ハロゲン含有ガスと前記フッ素含有ガスの流量を制御するか、または前記第2の供給系、前記第3の供給系および前記第4の供給系を制御して、前記ハロゲン含有ガスと前記フッ素含有ガスと前記不活性ガスの混合ガスの全流量に対する前記ハロゲン含有ガスの流量の割合が20〜25%となるように前記ハロゲン含有ガスと前記フッ素含有ガスと前記不活性ガスの流量を制御する制御部と、
を備える基板処理装置が提供される。
図1AにHfのフッ化物及びハロゲン化物(塩化物)の蒸気圧を示し、図1BにZrのフッ化物及びハロゲン化物(塩化物,臭化物)の蒸気圧を示した。ハロゲン化物の蒸気圧がフッ化物よりも大きく、エッチングにはハロゲン系のガスが適していると考えられる。又、表1に示すようにHf-O,Zr-Oの結合エネルギーはそれぞれ8.30eV,8.03eVと大きく、Hf,Zrの酸化物は難エッチング材料である。エッチングを進行させるためには、Hf-O,Zr-O結合の切断、Hfの塩化物,Zrの塩化物、Hfの臭化物,Zrの臭化物の形成、反応生成物の脱離プロセスが必要である。
ClF3→ClF+F2 … (1)
HfO2+2F2→HfF4+O2 … (2)
背景技術の項の説明で述べたように、今までの高誘電率酸化膜のエッチングの研究が塩素系のエッチングガスに絞られていた理由もこの塩素系化合物の蒸気圧が高いことにある。
+ Cl2(15分間エッチング). (5)ClF3 + Cl2(Cl22分間プリフロー後に2分間エッチング)である。図11AはCl2p、図11BはHf4fのスペクトルを示す。図11Aでは、HClあるいはCl2を流した場合((1)〜(2)の条件)にのみHfO2上へのClの吸着が認められている。一方、ClF3を添加した(3)〜(5)の条件では、いずれの場合においてもClは認められなかった。これは、F原子や他の金属原子(例えばチャンバー構成材料のNi原子など)がCl原子に比べて吸着し易く、エッチング時間が15分以下の2分であってもCl原子の吸着が妨げられていることを示している。
図11Bは、Hf4fのスペクトルを表しているが上記の5条件に加えてリファレンスとしてエッチング前のHfO2膜のスペクトルも重ねて示した。ここで、16.7eV, 17.9eVのピークはHf-O結合からのピークである。Hf4fのピークが見られるのは、そのHfO2膜と(3)〜(5)の条件の場合である。しかし、このピーク強度を比較してみると、Cl2プリフローに2分間のエッチングを行った条件(5)のHf4fピーク強度がHfO2のピーク強度と同様に検出されていて、ClF3+Cl2 (15分間エッチング)、ClF3+HClのピーク強度はHfO2膜や条件(5)のスペクトルに比べると小さい強度を示している。
すなわち、ClF3+Cl2エッチングを長時間実施するとHfO2膜エッチング表面に前述のフッ素化合物(例えばHfOxFyなど)が形成されてピーク強度が下がったものと考えられる。これらのことから、HClあるいはCl2をプレフロー処理するとHfO2上にHf-Clとして吸着する。(尤もHClの場合は熱安定性が良いので図3に示したような形態をとらずにHClのまま吸着していると推定される。)そして、2分間程度の短時間でエッチングを行う場合にはHfOxFyなどのフッ素化合物の吸着が進行しないので、比較的容易にエッチングが進行するものと考えられる。つまりCl2プリフローと短時間のClF3+Cl2エッチングを繰り返すことによりHigh-k膜のエッチングを進行させることができる。
エッチングでは、ウエハ200を装填せずにボート217を処理室201に搬入する。ボート217を処理室201に搬入後、後述する以下のステップを順次実行する。
ステップ1では、ハロゲン系エッチングガスの一例であるCl2又はHClを処理室201内に供給する。Cl2又はHClは100%からN2で20%程度に希釈した濃度で用いる。バルブ242bを開き、Cl2又はHClをガス供給管232bからノズル252に流入させ、ガス供給孔253から処理室201に供給する。Cl2又はHClを希釈して使用する場合には、バルブ243aも開き、キャリアガスをガス供給管232bからのガス流入(Cl2又はHCl)に流入させる。Cl2又はHClを処理室201内に供給する際は、処理室201内をあらかじめ真空に引いて、バルブ243eを開にて導入する。
ステップ2では、フッ素系エッチングガスの一例であるClF3を処理室201内に供給する。ClF3は100%からN2で20%程度に希釈した濃度で用いる。ステップ1でCl2又はHClの供給を開始してから一定時間が経過したら、バルブ242bを開いた状態で(Cl2又はHClを供給し続けたままで)バルブ242cを開き、ClF3をガス供給管232cからノズル252に流入させ、ガス供給孔253から処理室201に供給する。ClF3を希釈して使用する場合には、バルブ243aも開き、キャリアガスをガス供給管232cからのガス流入(ClF3)に流入させる。ClF3を処理室201内に供給する際は、処理室201内をあらかじめ真空に引いてバルブ243eを開にて導入し、一定間隔でバルブ243eの開閉を繰り返してエッチングを行う。
エッチングガスによる処理が完了したら、高誘電率酸化膜の成膜工程に移る。
具体的にはボート217にウエハ200を移載した後、処理室201内にボート217を導入する。ALD成膜はTEMAHとO3とを原料ガス(基板処理用のガス)として処理室201内に交互供給することにより成膜が進行する。バルブ242aを開き、TEMAHをガス供給管232aからノズル252に流入させ、ガス供給孔253から処理室201に導入する。TEMAHの流量はマスフローコントローラ241aにより制御される。その後、バルブ242dを開き、O3をガス供給管232dからノズル255に流入させ、ガス供給孔256から処理室201に導入する。O3の流量はマスフローコントローラ241dにより制御される。以上の処理により、ウエハ200上にHfO2膜が形成される。
ステップ3を数バッチ繰り返してメンテナンス時期が来た場合には、ステップ1とステップ2のエッチングを行い、基板処理装置101の処理室201内をクリーニングする。
その結果、本発明は、基板上に基板処理用のガスを供給して高誘電率酸化膜を形成する基板処理装置のクリーニング方法に特に好適に利用できる。
Claims (14)
- 成膜する為の原料ガスを供給して基板上に所望の膜を形成する基板処理装置の処理室内に付着した膜を除去するクリーニング方法であって、
前記処理室内にハロゲン含有ガスを供給する工程と、
前記ハロゲン含有ガスの供給を開始後、前記処理室内に前記ハロゲン含有ガスを供給しつつフッ素含有ガスを供給する工程と、
を有し、
前記フッ素含有ガスを供給する工程では、前記処理室内に供給されるガス全体に対する前記ハロゲン含有ガスの供給流量比を20〜25%の範囲内とするクリーニング方法。 - 前記処理室内に付着した膜と前記ハロゲン含有ガス及び前記フッ素含有ガスとの反応により、前記処理室内に付着した膜組成のうちの少なくとも1つの元素とハロゲン元素とを含む化合物、又は前記少なくとも1つの元素とハロゲン元素とフッ素元素とを含む化合物の少なくとも一つが形成される請求項1に記載のクリーニング方法。
- 前記ハロゲン含有ガスを供給しつつ前記フッ素含有ガスを供給する工程では、前記処理室内に不活性ガスも併せて供給し、前記ハロゲン含有ガス、前記フッ素含有ガスおよび前記不活性ガスの全供給流量に対する前記ハロゲン含有ガスの供給流量比を20〜25%の範囲内とする請求項1に記載のクリーニング方法。
- 前記膜は、HfOy、ZrOy、AlxOy、HfSixOy、HfAlxOy、ZrSiOyおよびZrAlOyからなる群より選ばれる1つの酸化物膜である請求項1記載のクリーニング方法。
- 前記ハロゲン含有ガスは、塩素含有ガス又は臭素含有ガスである請求項1記載のクリーニング方法。
- 前記フッ素含有ガスは、三フッ化窒素(NF3),フッ素(F2),三フッ化塩素(ClF3),四フッ化炭素(CF4),六フッ化二炭素(C2F6),八フッ化三炭素(C 3F8),六フッ化四炭素(C4F6),六フッ化硫黄(SF6),フッ化カルボニル(COF2)からなる群より選ばれる少なくとも1つであり、前記ハロゲン含有ガスは、塩素(Cl2),塩化水素(HCl),四塩化ケイ素(SiCl4)、臭化水素(HBr),三臭化ホウ素(BBr3),四臭化ケイ素(SiBr4)および臭素(Br2)からなる群より選ばれる少なくとも1つである請求項1記載のクリーニング方法。
- 前記ハロゲン含有ガス及び前記フッ素含有ガスの供給により、前記処理室内に付着した前記膜の表面に存在する終端基をハロゲン元素に置換し、前記膜中に含まれる金属元素と結合している酸素元素をハロゲン元素又はフッ素元素に置換し、前記金属元素および前記ハロゲン元素から成る生成物、ならびに前記金属元素、前記ハロゲン元素および前記フッ素元素から成る生成物の少なくとも一つを形成する請求項1記載のクリーニング方法。
- 前記ハロゲン含有ガスを供給する工程では、前記処理室内に付着した前記膜の表面の終端基をハロゲン元素で置換し、前記フッ素含有ガスを供給する工程では、前記フッ素含有ガス中のフッ素を熱分解処理またはプラズマ処理してフッ素ラジカルを発生させ、前記膜中に含まれる金属元素と酸素元素との結合を前記フッ素ラジカルに攻撃させて切断し、前記切断部位にハロゲン元素又はフッ素元素を付加し、前記金属元素および前記ハロゲン元素から成る第1の生成物、ならびに前記金属元素、前記ハロゲン元素および前記フッ素元素から成る第2の生成物の少なくとも一つを形成する請求項1記載のクリーニング方法。
- 成膜する為の原料ガスを供給して基板上に所望の膜を形成する基板処理装置の処理室内に付着した膜を除去するクリーニング方法であって、
前記処理室内にハロゲン含有ガスを供給する工程と、
前記ハロゲン含有ガスの供給を開始後、前記処理室内に前記ハロゲン含有ガスを供給しつつフッ素含有ガスを供給する工程と、
を有し、
前記ハロゲン含有ガスを供給する工程では、少なくとも2分間前記ハロゲン含有ガスを供給し、
前記フッ素含有ガスを供給する工程では、前記処理室内に供給されるガス全体に対する前記ハロゲン含有ガスの供給流量比を20〜25%の範囲内とするクリーニング方法。 - 前記ハロゲン含有ガスはCl2である請求項9記載のクリーニング方法。
- 前記フッ素含有ガスを供給する工程では、400℃、50Torr,15分の条件でクリーニングを行う請求項9記載のクリーニング方法。
- 基板を処理する処理室と、
前記処理室内に基板処理用のガスを供給する第1の供給系と、
前記処理室内にハロゲン含有ガスを供給する第2の供給系と、
前記処理室内にフッ素含有ガスを供給する第3の供給系と、
前記処理室内に不活性ガスを供給する第4の供給系と、
前記第2の供給系および前記第3の供給系を制御して、前記ハロゲン含有ガスと前記フッ素含有ガスとの混合ガスの全流量に対する前記ハロゲン含有ガスの流量の割合が20〜25%となるように前記ハロゲン含有ガスと前記フッ素含有ガスの流量を制御するか、または前記第2の供給系、前記第3の供給系および前記第4の供給系を制御して、前記ハロゲン含有ガスと前記フッ素含有ガスと前記不活性ガスの混合ガスの全流量に対する前記ハロゲン含有ガスの流量の割合が20〜25%となるように前記ハロゲン含有ガスと前記フッ素含有ガスと前記不活性ガスの流量を制御する制御部と、
を備える基板処理装置。 - 前記ハロゲン含有ガスは、塩素含有ガスまたは臭素含有ガスである請求項14記載の基板処理装置。
- 前記フッ素含有ガスは、三フッ化窒素(NF3),フッ素(F2),三フッ化塩素(ClF3),四フッ化炭素(CF4),六フッ化二炭素(C2F6),八フッ化三炭素(C 3F8),六フッ化四炭素(C4F6),六フッ化硫黄(SF6),フッ化カルボニル(COF2)からなる群より選ばれる少なくとも1つであり、前記ハロゲン含有ガスは、塩素(Cl2),塩化水素(HCl),四塩化ケイ素(SiCl4)、臭化水素(HBr),三臭化ホウ素(BBr3),四臭化ケイ素(SiBr4)および臭素(Br2)からなる群より選ばれる少なくとも1つである請求項14記載の基板処理装置。
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