JPWO2009031383A1 - 触媒およびその製造方法ならびにその用途 - Google Patents
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Abstract
Description
S. Doi,A. Ishihara,S. Mitsushima,N. kamiya,and K. Ota, Journal of The Electrochemical Society, 154 (3) B362-B369 (2007)
ニオブの炭窒酸化物からなることを特徴とする触媒。
前記ニオブの炭窒酸化物の組成式が、NbCxNyOz(ただし、x、y、zは原子数の比を表し、0.01≦x≦2、 0.01≦y≦2、 0.01≦z≦3、かつx+y+z≦5である。)で表されることを特徴とする(1)に記載の触媒。
粉末X線回折法(Cu−Kα線)によって前記ニオブの炭窒酸化物を測定した際に、回折角2θ=33°〜43°の間に、回折線ピークが2つ以上観測されることを特徴とする(1)または(2)に記載の触媒。
BET比表面積が、1〜1000m2/gの範囲であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の触媒。
(6)
炭窒化ニオブを、酸素ガスおよび水素ガス不活性ガス中で熱処理することにより、ニオブの炭窒酸化物を得る工程を含むことを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載の触媒の製造方法。
前記不活性ガスが、さらに水素ガスを含むことを特徴とする(6)に記載の触媒の製造方法。
前記炭窒化ニオブを解砕する工程をさらに含むことを特徴とする(6)または(7)に記載の触媒の製造方法。
前記熱処理の温度が400〜1400℃の範囲であることを特徴とする(6)〜(8)のいずれかに記載の製造方法。
前記不活性ガス中の酸素ガス濃度が0.1〜10容量%の範囲であることを特徴とする(6)〜(9)のいずれかに記載の製造方法。
前記不活性ガス中の水素ガス濃度が5容量%以下であることを特徴とする(7)〜(10)のいずれかに記載の製造方法。
(1)〜(5)のいずれかに記載の触媒を含むことを特徴とする燃料電池用触媒層。
さらに電子伝導性粒子を含むことを特徴とする(12)に記載の燃料電池用触媒層。
燃料電池用触媒層と多孔質支持層とを有する電極であって、前記燃料電池用触媒層が(12)または(13)に記載の燃料電池用触媒層であることを特徴とする電極。
カソードとアノードと前記カソードおよび前記アノードの間に配置された電解質膜とを有する膜電極接合体であって、前記カソードおよび/または前記アノードが(14)に記載の電極であることを特徴とする膜電極接合体。
(15)に記載の膜電極接合体を備えることを特徴とする燃料電池。
(15)に記載の膜電極接合体を備えることを特徴とする固体高分子形燃料電池。
本発明の触媒は、ニオブの炭窒酸化物からなることを特徴としている。
〔測定法(A):
電子伝導性粒子である炭素に分散させた触媒が1質量%となるように、該触媒および炭素を溶剤中に入れ、超音波で撹拌し懸濁液を得る。なお、炭素源としては、カーボンブラック(比表面積:100〜300m2/g)(例えばキャボット社製 XC−72)を用い、触媒と炭素とが質量比で95:5になるように分散させる。また、溶剤としては、イソプロピルアルコール:水(質量比)=2:1を用いる。
上記酸素還元開始電位が0.7V(vs.NHE)未満であると、前記触媒を燃料電池のカソード用の触媒として用いた際に過酸化水素が発生することがある。また酸素還元開始電位は0.85V(vs.NHE)以上であることが、好適に酸素を還元するために好ましい。また、酸素還元開始電位は高い程好ましく、特に上限は無いが、理論値の1.23V(vs.NHE)である。
電極触媒の粉末の粒径:D(μm)
電極触媒の粉末の比重:ρ(g/cm3)
電極触媒の粉末のBET比表面積:S(m2/g)
<触媒の製造方法>
上記触媒の製造方法は特に限定されないが、例えば、炭窒化ニオブを、酸素ガスを含む不活性ガス中または酸素ガスおよび水素ガスを含む不活性ガス中で熱処理することにより、ニオブの炭窒酸化物を得る工程を含む製造方法が挙げられる。
製造方法(I)は、ニオブの酸化物と炭素との混合物を、窒素雰囲気中で熱処理することにより炭窒化ニオブを製造する方法である。
製造方法(II)は、炭化ニオブ、酸化ニオブおよび窒化ニオブの混合物を、窒素雰囲気中などで熱処理することにより炭窒化ニオブを製造する方法である。
製造方法(III)は、ニオブ塩またはニオブ錯体を加水分解することによりニオブ化合物を得て、該ニオブ化合物と炭素との混合物を窒素雰囲気中で熱処理することにより炭窒化ニオブを製造する方法である。
製造方法(IV)は、炭化ニオブおよび窒化ニオブの混合物を、窒素雰囲気中などで熱処理することにより炭窒化ニオブを製造する方法である。
上記製造方法で得られた炭窒化ニオブは、解砕されることが好ましい。解砕されることにより得られる触媒をより微細な粉末にすることができ、触媒を含む触媒層中に触媒を好適に分散することができる。また、得られる触媒面積が大きく、触媒能に優れるため好ましい。
次に、炭窒化ニオブを、酸素ガスを含む不活性ガス中または酸素ガスおよび水素ガスを含む不活性ガス中で熱処理することにより、ニオブの炭窒酸化物を得る工程について説明する。
本発明の触媒は、白金触媒の代替触媒として使用することができる。
1.粉末X線回折
理学電機株式会社製 ロータフレックスを用いて、試料の粉末X線回折を行った。
炭素:試料約0.1gを量り取り、堀場製作所 EMIA−110で測定を行った。
島津製作所株式会社製 マイクロメリティクス ジェミニ2360を用いて触媒のBET比表面積を測定した。
1.触媒の調製
酸化ニオブ(IV)(NbO2)2.50g(20mmol)にカーボン(キャボット社製、Vulcan72)600mg(50mmol)を十分に粉砕して混合した。この混合粉末を管状炉において、1600℃で1時間、窒素雰囲気中で加熱することにより、炭窒化ニオブ1.89gが得られた。
酸素還元能の測定は、次のように行った。触媒(1)0.095gとカーボン(キャボット社製 XC−72)0.005gをイソプロピルアルコール:純水=2:1の質量比で混合した溶液10gに入れ、超音波で撹拌、縣濁して混合した。この混合物30μlをグラッシーカーボン電極(東海カーボン社製、径:5.2mm)に塗布し、120℃で1時間乾燥した。さらに、ナフィオン(デゥポン社 5%ナフィオン溶液(DE521))を10倍にイソプロピルアルコールで希釈したもの10μlを塗布し、120℃で1時間乾燥し、燃料電池用電極(1)を得た。
このようにして作製した燃料電池用電極(1)の触媒能(酸素還元能)を以下の方法で評価した。
1.触媒の調製
カーボンの量を600mgから480mg(40mmol)とした以外は実施例1と同様にして、炭窒化ニオブ1.83gを製造し、該炭窒化ニオブ1.02gからニオブの炭窒酸化物(以下「触媒(2)」とも記す。)1.09gを調製した。
前記触媒(2)を用いた以外は実施例1と同様にして燃料電池用電極(2)を得た。
前記燃料電池用電極(2)を用いた以外は実施例1と同様にして触媒能(酸素還元能)を評価した。
1.触媒の調製
カーボンの量を600mgから720mg(60mmol)とした以外は実施例1と同様にして、炭窒化ニオブ2.19gを製造し、該炭窒化ニオブ1.02gからニオブの炭窒酸化物(以下「触媒(3)」とも記す。)1.09gを調製した。
前記触媒(3)を用いた以外は実施例1と同様にして燃料電池用電極(3)を得た。
前記燃料電池用電極(3)を用いた以外は実施例1と同様にして触媒能(酸素還元能)を評価した。
1.触媒の調製
4価のニオブの酸化物2.50g(20mmol)の代わりに2価のニオブの酸化物2.18g(20mmol)とし、カーボンの量を600mgから360mg(30mmol)とした以外は実施例1と同様にして、炭窒化ニオブ1.95gを製造し、該炭窒化ニオブ1.01gからニオブの炭窒酸化物(以下「触媒(4)」とも記す。)1.08gを調製した。
前記触媒(4)を用いた以外は実施例1と同様にして燃料電池用電極(4)を得た。
前記燃料電池用電極(4)を用いた以外は実施例1と同様にして触媒能(酸素還元能)を評価した。
1.触媒の調製
カーボンの量を360mgから480mg(40mmol)とした以外は実施例4と同様にして、炭窒化ニオブ1.84gを製造し、該炭窒化ニオブ1.00gからニオブの炭窒酸化物(以下「触媒(5)」とも記す。)1.07gを調製した。
た、触媒(5)のBET比表面積は、2.2m2/gであった。
前記触媒(5)を用いた以外は実施例1と同様にして燃料電池用電極(5)を得た。
前記燃料電池用電極(5)を用いた以外は実施例1と同様にして触媒能(酸素還元能)を評価した。
1.触媒の調製
4価のニオブの酸化物2.50g(20mmol)の代わりに5価のニオブの酸化物2.65g(10mmol)とし、カーボンの量を600mgから540mg(45mmol)とした以外は実施例1と同様にして、炭窒化ニオブ2.39gを製造し、該炭窒化ニオブ1.00gからニオブの炭窒酸化物(以下「触媒(6)」とも記す。)1.07gを調製した。
前記触媒(6)を用いた以外は実施例1と同様にして燃料電池用電極(6)を得た。
前記燃料電池用電極(6)を用いた以外は実施例1と同様にして触媒能(酸素還元能)を評価した。
1.触媒の調製
4価のニオブの酸化物2.50g(20mmol)の代わりに5価のニオブの酸化物2.65g(10mmol)とし、カーボンの量を600mgから840mg(70mmol)とした以外は実施例1と同様にして、炭窒化ニオブ2.30gを製造し、該炭窒化ニオブ1.01gからニオブの炭窒酸化物(以下「触媒(7)」とも記す。)1.07gを調製した。
前記触媒(7)を用いた以外は実施例1と同様にして燃料電池用電極(7)を得た。
前記燃料電池用電極(7)を用いた以外は実施例1と同様にして触媒能(酸素還元能)を評価した。
1.触媒の調製
炭化ニオブ8.92g(85mmol)、酸化ニオブ1.25g(10mmol)、窒化ニオブ0.54g(5mmol)をよく混合して、1600℃で3時間、窒素雰囲気中で加熱することにより、炭窒化ニオブ10.40gが得られた。焼結体になるため、ボールミルで粉砕した。
前記触媒(8)を用いた以外は実施例1と同様にして燃料電池用電極(8)を得た。
前記燃料電池用電極(8)を用いた以外は実施例1と同様にして触媒能(酸素還元能)を評価した。
1.触媒の調製
炭化ニオブ8.92g(85mmol)、酸化ニオブ1.25g(10mmol)、窒化ニオブ0.54g(5mmol)をよく混合して、1500℃で3時間、窒素雰囲気中で熱処理を行うことにより、焼結体のニオブの炭窒化物(以下「触媒(9)」とも記す。)10.50gが得られた。焼結体になるため、ボールミルで粉砕した。粉砕した触媒(9)の元素分析結果を表2に示す。また、触媒(9)のBET比表面積は、0.8m2/gであった。
得られたニオブの炭窒化物を用いた以外は実施例1と同様にして燃料電池用電極(9)を得た。
前記燃料電池用電極(9)を用いた以外は実施例1と同様にして触媒能(酸素還元能)を評価した。
1.触媒の調製
炭化ニオブ8.92g(85mmol)、酸化ニオブ1.25g(10mmol)、窒化ニオブ0.54g(5mmol)をよく混合して、1600℃で3時間、窒素雰囲気中で加熱することにより、炭窒化ニオブ10.40gが得られた。焼結体になるため、遊星ボールミル(ジルコニア3mm)で粉砕した。
前記触媒(10)を用いた以外は実施例1と同様にして燃料電池用電極(8)を得た。
前記燃料電池用電極(10)を用いた以外は実施例1と同様にして触媒能(酸素還元能)を評価した。
1.触媒の調製
炭化ニオブ8.92g(85mmol)、酸化ニオブ1.25g(10mmol)、窒化ニオブ0.54g(5mmol)をよく混合して、1600℃で3時間、窒素雰囲気中で加熱することにより、炭窒化ニオブ10.40gが得られた。得られた炭窒化ニオブを自動乳鉢で軽く粉砕した。この粉砕した炭窒化ニオブ2.70gを、水中で遊星ボールミル(ジルコニア1mm)粉砕し、懸濁液を得た。超遠心分離機(10000rpm)を用いて、前記懸濁液から沈殿物(炭窒化ニオブ)1.50gを分離した。残りの懸濁液を凍結乾燥することにより、粉体(炭窒化ニオブ)1.15gが得られた。
前記触媒(11)または(12)を用いた以外は実施例1と同様にして燃料電池用電極(11)または(12)を得た。
前記燃料電池用電極(11)または(12)を用いた以外は実施例1と同様にして触媒能(酸素還元能)を評価した。
1.触媒の調製
ニオブペンタエトキサイド3.18g(10mmol)を無水エタノール10mlに加えて、さらにカーボン(キャボット社製、Vulcan72)570mg(47.5mmol)を加えて、よく撹拌する。イオン交換水1mlを加えて、1時間撹拌する。注意してエタノールを除去して、乾燥する。これを、1600℃で3時間、窒素雰囲気中で加熱することにより、炭窒化ニオブ1.20gが得られた。焼結体になるため、ボールミルで粉砕した。得られた炭窒化ニオブのBET比表面積は、6.0m2/gであった。
前記触媒(13)を用いた以外は実施例1と同様にして燃料電池用電極(12)を得た。
前記燃料電池用電極(13)を用いた以外は実施例1と同様にして触媒能(酸素還元能)を評価した。
1.触媒の調製
実施例8で調製した炭窒化ニオブ1.05gを、1容量%の酸素ガスおよび0.8容量%の水素ガスを含む窒素ガスを流しながら、管状炉で、900℃で6時間加熱することにより、ニオブの炭窒酸化物(以下「触媒(14)」とも記す。)1.32gが得られた。
前記触媒(14)を用いた以外は実施例1と同様にして燃料電池用電極(14)を得た。
前記燃料電池用電極(14)を用いた以外は実施例1と同様にして触媒能(酸素還元能)を評価した。
1.触媒の調製
炭化ニオブ5.88g(56mmol)、窒化ニオブ5.14g(48mmol)をよく混合して、1600℃で3時間、窒素雰囲気中で加熱することにより、炭窒化ニオブ10.82gが得られた。焼結体になるため、ボールミルで粉砕した。
前記触媒(15)を用いた以外は実施例1と同様にして燃料電池用電極(15)を得た。
前記燃料電池用電極(15)を用いた以外は実施例1と同様にして触媒能(酸素還元能)を評価した。
Claims (17)
- ニオブの炭窒酸化物からなることを特徴とする触媒。
- 前記ニオブの炭窒酸化物の組成式が、NbCxNyOz(ただし、x、y、zは原子数の比を表し、0.01≦x≦2、 0.01≦y≦2、 0.01≦z≦3、かつx+y+z≦5である。)で表されることを特徴とする請求項1に記載の触媒。
- 粉末X線回折法(Cu−Kα線)によって前記ニオブの炭窒酸化物を測定した際に、回折角2θ=33°〜43°の間に、回折線ピークが2つ以上観測されることを特徴とする請求項1または2に記載の触媒。
- BET比表面積が、1〜1000m2/gの範囲であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の触媒。
- 前記ニオブの炭窒酸化物がいくつかの相からなる混合物であって、粉末X線回折法(Cu−Kα線)によって前記ニオブの炭窒酸化物を測定した際に、Nb12O29由来のピークが観測されることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の触媒。
- 炭窒化ニオブを、酸素ガスおよび水素ガス不活性ガス中で熱処理することにより、ニオブの炭窒酸化物を得る工程を含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の触媒の製造方法。
- 前記不活性ガスが、さらに水素ガスを含むことを特徴とする請求項6に記載の触媒の製造方法。
- 前記炭窒化ニオブを解砕する工程をさらに含むことを特徴とする請求項6または7に記載の触媒の製造方法。
- 前記熱処理の温度が400〜1400℃の範囲であることを特徴とする請求項6〜8のいずれかに記載の製造方法。
- 前記不活性ガス中の酸素ガス濃度が0.1〜10容量%の範囲であることを特徴とする請求項6〜9のいずれかに記載の製造方法。
- 前記不活性ガス中の水素ガス濃度が5容量%以下であることを特徴とする請求項7〜10のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の触媒を含むことを特徴とする燃料電池用触媒層。
- さらに電子伝導性粒子を含むことを特徴とする請求項12に記載の燃料電池用触媒層。
- 燃料電池用触媒層と多孔質支持層とを有する電極であって、前記燃料電池用触媒層が請求項12または13に記載の燃料電池用触媒層であることを特徴とする電極。
- カソードとアノードと前記カソードおよび前記アノードの間に配置された電解質膜とを有する膜電極接合体であって、前記カソードおよび/または前記アノードが請求項14に記載の電極であることを特徴とする膜電極接合体。
- 請求項15に記載の膜電極接合体を備えることを特徴とする燃料電池。
- 請求項15に記載の膜電極接合体を備えることを特徴とする固体高分子形燃料電池。
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