JPWO2006112392A1 - シャワープレート及びその製造方法 - Google Patents

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Abstract

プロセスガスの吹出孔の構造が簡単で、かつ、吹出孔を容易に形成加工することができ、しかも吹出孔の寸法が高精度でプロセスガスの吹出ムラやパーティクルの発生が無くて、一定品質で互換性のあるシャワープレートを提供する。低誘電率のセラミック材料用粉末をプレス成型して、外形寸法を焼結収縮率と仕上げ加工代とを加味した円板状に成形し、この円板状成形体の段階でガス導入路３と吹出孔２との成形体用孔を穿設した後焼結し、次いで、ガス導入路３と吹出孔本体部分２ｂとの面粗度を１ｓ以内に研磨するとともに先端部分が先細り形状のラッピング用ワイヤーを噴出口２ａに挿通して往復動させながら順次ワイヤー径の大きい方へスライドさせて行くことにより、直径が０．１〜０．３ｍｍ未満の範囲内で、かつ、寸法精度が±０．００２ｍｍ以内で、しかも、面粗度を１ｓ以内に仕上げ加工する。

Description

本発明は、半導体製造装置において大型基板（ウエハー）上へ均一にプロセスガスを供給するために使用するシャワープレート及びその製造方法に関する。
従来から、半導体製造工程において、ウエハーの表面にプロセスガスを供給して膜を形成するためのＣＶＤ装置やドライエッチング装置等の半導体製造装置が用いられている。
これらの半導体製造装置は、ウエハーとプロセスガスを吹き出すシャワープレートとの間に高周波電圧を加えてプロセスガスをプラズマ状態にすることにより、ウエハー表面に薄膜を形成したり、ウエハー表面のエッチングを行うものである。
このシャワープレートには、多数の微細な吹出孔を設ける必要があるため、加工性の面からアルミニウムやシリコン等の板材が採用されていたが、微細な吹出孔内面の鏡面仕上げが困難であり、また、フッ素や塩素系のプロセスガスが反応空間で発生するプラズマに対して耐食性が悪く消耗が激しいという問題があった。
これに対して、特許文献１には、孔開け加工の困難なセラミックであっても吹出孔の形成を容易にしたシャワープレートの構造が開示されている。このシャワープレートでは、図８に示すように、吹出孔２０７が、シャワープレート２０２に開けられた孔と孔に挿入された孔よりも小さな径を有する円柱２０４との隙間によって形成されている。具体的には、直径３５０ｍｍ、厚さ２０ｍｍのシャワープレート２０２の中央直径２００ｍｍの範囲に、２０ｍｍ間隔で直径２．１ｍｍの孔を開け、孔の上部は雌ネジ２０６を挿入するため２ｍｍの深さで直径６ｍｍに広げている。一方、雄ネジ２０５を先端に形成した直径２ｍｍの円柱２０４を作製し、この円柱２０４を上記孔に挿入してネジで固定し、あらかじめ雌ネジ２０６に形成されていた切欠２０８がガスの通路とされている。しかしながら、このシャワープレートでは適切な材料を選択することにより、耐食性の問題は解決できるとしても、プレートへの多数の孔開けと、同数の雌ネジと雄ネジ付きの円柱とを形成しておく必要があり、各々の製造コストが多大なものとなるとともに、パーティクルの発生頻度を少なくすることが困難であった。
また、特許文献２には、耐食性に優れ、高強度でかつ加工性の高いシャワープレートの材料として、アルミナとＹＡＧの化合物を主結晶相とするセラミックス材料が開示されている。このセラッミクス材料は、アルミナと３〜５０重量％のＹＡＧから成っているので、曲げ強度や硬度が高いアルミナの特性と、耐食性に優れたＹＡＧの特性を兼ね備えており、さらに、アルミナとＹＡＧの平均結晶粒子径およびその平均結晶粒子径の比や破壊靭性値と耐熱衝撃性が所定範囲に限定されている。この特性を有するシャワープレートは、細孔および噴出口等を加工する際、エッチングや欠け等が生じることはなく、複数の細孔を高精度に加工することができると述べられている。しかしながら、このシャワープレートでは、ガスを噴出する複数の細孔および噴出口を形成するためには、所望サイズの細ドリルを用いて孔加工を行う方法、または工具に超音波振動を与え、そこに遊離砕粒を供給することにより孔を掘り進む超音波加工法を採用する必要がある。したがって、工具の摩耗や消耗が著しく工具費用が高くなり、かつ、多数の細孔を加工する工数は多大なものとなる。また、このセラミック材料は強度や硬度が高い焼結体であるために、極微細な噴出口を形成するのは工具の強度的な問題から非常に困難であるために、必然的に工具径を大きくして、噴出口の直径を０．３ｍｍ以上とする必要があり、その弊害としてプラズマが逆流する問題があった。さらには、複数の細孔および噴出口の形状や寸法公差を高精度に仕上げることが非常に困難であった。
またさらに、特許文献３には、アルミナ含有率が９９．５重量％以上で気孔率が３０〜６５％のセラミックス多孔質体からなるシャワープレートが開示されている。これは、従来のシャワープレートではガス噴出孔の径、数、ピッチ、深さが予め定められているため、真空容器内に均一なガスを噴出することが困難であるとの観点から、シャワープレートに平均径が２０〜３０μｍの気孔を均一に分散させることにより各気孔に通気孔の作用をさせてウエハーへ均一にプロセスガスを散布できるようにしたものである。しかしながら、この多孔質体からなるシャワープレートは、アルミナと樹脂とを所定割合で添加混合した原料を成形して焼結することにより製造されるものであるために、樹脂の混合ムラや分布ムラおよび焼成バラツキ、気孔率のバラツキ等が必然的に生じることから、安定した互換性のあるシャワープレートを提供することは困難であった。また、多孔質体からなるシャワープレートでは、外形寸法を仕上げ加工する際に発生する研削屑や微粒子が複雑形状の気孔部分に付着することになり、実稼働時にパーティクル発生の問題が生じる。
特開平１１−２９７６７２号公報 特開２００３−１３３２３７号公報 特開２００３−２８２４６２号公報
本発明が解決しようとする課題は、プロセスガスの吹出孔の構造が簡単で、しかも吹出孔の寸法が微小径で、かつ高精度でプロセスガスの吹出ムラやパーティクルの発生およびプラズマの逆流が無くて、一定品質で互換性のある高純度のシャワープレートと、高純度でしかもその高精度の吹出孔を容易に形成加工することができるシャワープレートの製造方法を提供することにある。
本発明のシャワープレートは、円板状プレートの一方の側面から中央部に向けて直線状に穿設した長孔と長孔の先端部分から直角に円板状プレートの背面側に向けて穿設した開口部とを連通させたガス導入路と、円板状プレートの背面側から正面側に向けて穿設したプロセスガスを吹き出すための多数の吹出孔とを有するシャワープレートであって、吹出孔の本体部分と噴出口とが同一軸心上に連通しており、前記吹出孔の噴出口の直径寸法が０．１乃至０．３ｍｍ未満であり、しかも噴出口の直径寸法公差が±０．００２ｍｍ以内の精度であることを特徴とする。
本発明のシャワープレートにおいて、吹出孔の噴出口の直径寸法公差は、より好ましくは±０．００１ｍｍ以内の精度とし、また、吹出孔内面の面粗度は１．０ｓ以内、より好ましくは０．５ｓ以内とする。
このように、多数の吹出孔の噴出口の直径寸法が微小径で、しかも高精度でかつバラツキが無く形成されているので、プロセスガスの噴出流量バラツキが実質的に無く、ひいては大型基板（ウエハー）に対して従来不可能であった均一な薄膜の形成やエッチングが可能となり、バラツキの無い高品質の半導体を製造することができる。
本発明のシャワープレートは、平均粒子径が０．８μｍ以下より好ましくは０．５μｍ以下で純度９９．９５％以上のＡｌ２Ｏ３微粉末を９５乃至１００質量％と残部が純度９９．９％以上のＹ２Ｏ３、Ｃｅ２Ｏ３及びＭｇＯのうちの少なくとも１種の微粉末０乃至５質量％とを粉砕混合調整したセラミック材料の焼結用原料粉末を成型後焼結することにより、材料特性が９９．４％以上の相対密度又は９７．５乃至９９％の相対密度を有し、誘電損失が５×１０−３乃至１×１０−５となるようにしたものである。
このように、高純度の出発原料粉末を調整して焼結し、しかも低誘電損失とすることにより、マイクロ波の吸収による発熱がほとんど無くなるとともに、マイクロ波の透過性が良くなり、これによってプラズマの発生効率が高くなり、エネルギーロスを少なくすることができる。また、相対密度については、９９．４％以上として空孔がほとんどない緻密な焼結体とすれば、吸着ガスが少なくなり、装置内を所定の真空度に早く到達させることができる。一方、相対密度を９７．５乃至９９％の範囲として空孔を所定量残存させるようにすれば、熱衝撃割れを生じやすい条件下では熱衝撃によるクラックの伝搬を空孔により防止することができる。
本発明のシャワープレート及びその製造方法に用いるシャワープレートの材料としては、まず、出発原料であるＡｌ２Ｏ３粉末は、平均粉末粒子径が０．８μｍ以下の微粉末を使用することにより、比較的に低温度で焼結できるので、焼結体の構成結晶粒子径が異状成長する弊害を抑制することができる。Ａｌ２Ｏ３粉末の純度が９９．９５％未満の原料を使用した場合は、不純物がマイクロ波を吸収してその透過を阻害するとともに、誘電損失が５×１０−３よりも大きくなる弊害が生じてエネルギー損失が大きくなるので、純度が９９．９５％以上の原料粉末を使用するのが好ましい。なお前記Ａｌ２Ｏ３粉末の１質量％以下を高純度のMｇＯで置換した原料粉末を用いることもできる。
一方、配合成分としてのＹ２Ｏ３、Ｃｅ２Ｏ３及びＭｇＯ原料粉末は、でき得る限り微粉末が好ましいが、少なくとも平均粉末粒子径が１μｍ以下の原料を使用することにより、ボールミル等による粉砕混合工程でＡｌ２Ｏ３原料粉末と均一に混合分散させることができるとともに、純度が９９．９％以上の原料を使用することにより、誘電損失の悪化を避けることができる。
次に、Ａｌ２Ｏ３とＹ２Ｏ３、Ｃｅ２Ｏ３またはＭｇＯ原料粉末との配合割合としては、シャワープレートの焼結用原料粉末の９５質量％以上がＡｌ２Ｏ３成分で、残部の５質量％以下をＹ２Ｏ３、Ｃｅ２Ｏ３あるいはＭｇＯ成分とすることにより、Ａｌ２Ｏ３の焼結性を改善して低温焼結性を付与することができる。なお、Ｙ２Ｏ３、Ｃｅ２Ｏ３あるいはＭｇＯ粉末の配合割合が５質量％を超えると、低温焼結性が改善されるが、焼結過程においてＡｌ２Ｏ３とＹ２Ｏ３、Ｃｅ２Ｏ３あるいはＭｇＯとの液相生成物が過剰となるために焼結体の結晶粒子径が粗大化する。また、想定外の空孔の量が増加して目的範囲内の相対密度に調整焼結することが困難となるとともに緻密なシャワープレートの材料が得難くなる。したがって、シャワープレート材料組織を均一微細で、コントロールされた相対密度、または緻密な焼結体にするためには、Ｙ２Ｏ３、Ｃｅ２Ｏ３あるいはＭｇＯの配合割合を１質量％以下とするのがより好ましいが、Ａｌ２Ｏ３の平均粉末粒子径が０．５μｍ以下の微細な原料粉末を使用することにより、低温焼結性が得られるのでＹ２Ｏ３、Ｃｅ２Ｏ３あるいはＭｇＯ粉末を全く用いずに配合を０質量％とすることもできる。
また、本発明のシャワープレートの製造方法では、セラミック材料の焼結用原料粉末から、焼結収縮代と仕上げ加工代とを加味した形状をなす円板状成形体を得、前記円板状成形体の所定位置に背面側から盲孔状の吹出孔の本体部分を形成し、次いで、円板状成形体の正面側または背面側から前記盲孔状の本体部分の軸心に沿って噴出口を形成して吹出孔を連通させた後、焼結することができる。
このように、焼結用原料粉末を円板状に成形して焼結する前の柔らかい段階で、吹出孔の本体部分と噴出口とを同一軸心上に形成して連通させることにより、加工能率が良くなり、工具の消耗も少なく経済的となる。
また、本発明のシャワープレートの製造方法では、セラミック材料の焼結用原料粉末から、焼結収縮代と仕上げ加工代とを加味した形状をなす円板状成形体を得、得られた円板状成形体の横方向から短尺ドリルでガス導入路の入口部を加工し、次いで、同一軸心方向に長尺ドリルで円板中央まで長孔を穿設してプレート背面側に穿設した開口部と連通させた後、焼結することができる。
シャワープレートにガス導入路を形成するにあたり、例えば、焼結後の直径寸法が３６０ｍｍで厚みが２０ｍｍのシャワープレートを製造するための焼結用原料粉末の円板状成形体に、焼結後の直径寸法が例えば直径１ｍｍに相当するガス導入路を形成する場合には、ガス導入路の長さは直径の半分の約２００ｍｍとなり小径で非常に長いために、長尺ドリルで長孔を穿設する際に、長孔が予定の軸心からずれたり曲がったりして長孔内面にマイクロクラックや残留応力が存在する素材となり、焼結した際にこのガス導入路が、焼結割れ発生の起点となる頻度が高くなる。
これに対して、上記のように、先ず短尺ドリルで心振れの無い状態で予定軸心に向かってガス導入路の入口部を一定長さ穿設することにより、これが次工程の長尺ドリルで長孔を穿設する際に、長尺ドリルが軸心からずれないように長尺ドリルのガイド孔となる作用効果を奏する。
本発明のシャワープレートの製造方法は、先端部分が先細り形状をなすラッピングワイヤーを焼結したセラミック材料からなるシャワープレートの吹出孔に挿通し、前記ラッピングワイヤーを先端部から基端部の方へ順次スライドさせながら、前記ラッピングワイヤーまたは前記シャワープレートを往復動させることにより吹出孔の噴出口の仕上げ加工を行うものである。
このように、先細り形状のラッピングワイヤーを吹出孔に挿通して、ラッピングワイヤーにダイヤモンド砥粒等を塗付しながら、ラッピングワイヤーまたはシャワープレートを吹出孔の軸心と平行方向に往復動させることにより、噴出口の寸法精度を±０．００２ｍｍ以内、面粗度を１ｓ以内より好ましくは０．５ｓ以内の精度に仕上げることができる。
また、本発明のシャワープレートの製造方法では、先端部分が先細り形状をなすラッピングワイヤーを焼結したセラミック材料から成るシャワープレートの吹出孔に挿通し、前記ラッピングワイヤーに張力を作用させた状態でラッピングワイヤーの先端と基端部とを回転体にクランプし、前記両端の回転体を同一軸心上で同一回転数で回転させて、ラッピングワイヤーの先端部から基端部の方へ順次スライドさせながら、前記ラッピングワイヤーまたはシャワープレートを軸心方向に往復動させることにより、吹出孔の噴出口の仕上げ加工を行うことができる。
このように、シャワープレートの吹出孔の軸心に挿通した先細り形状のラッピングワイヤーに張力を作用させた状態で上下の回転体に固定し、ラッピングワイヤーを回転させながらラッピングワイヤーまたはシャワープレートを上下方向に往復動させて吹出孔の噴出口を研磨仕上げすることにより、ラッピングワイヤーの回転方向と上下動方向との複合研磨となり、能率が良く、しかも面粗度が向上する。
また、本発明のシャワープレートの製造方法では、先端部分が先細り形状をなすラッピングワイヤーを焼結したセラミック材料から成るシャワープレートの吹出孔に挿通し、前記ラッピングワイヤーの基端部を超音波振動加工装置のワイヤー締結部に締結するとともに、前記ラッピングワイヤーの先端部を張力を作用させた状態で固定し、前記ラッピングワイヤーに軸心方向の超音波振動を与えながら、ラッピングワイヤーまたはシャワープレートを往復動させることにより、吹出孔の噴出口の仕上げ加工を行うことができる。
このように、シャワープレートの吹出孔の軸心に挿通した先細り形状のラッピングワイヤーに軸心と平行方向の超音波振動を作用させた状態で、ラッピングワイヤーまたはシャワープレートを上下方向に往復動させることにより、研磨時間が大幅に短縮されるとともに噴出口の寸法精度を±０．００２ｍｍ以内に仕上げ研磨することができる。
また、本発明のシャワープレートの製造方法では、先端部分が先細り形状をなすラッピングワイヤーを焼結したセラミック材料からなるシャワープレートの吹出孔に挿通し、上下動自在なシャフトの上下部分からそれぞれ延出したアームに、前記ラッピングワイヤーの両端を張力を作用させた状態で固定し、前記シャフトの軸心の上部または下部に超音波振動装置を装着して、シャフトと連動するラッピングワイヤーに軸心方向の超音波振動を与えながら、ラッピングワイヤーまたはシャワープレートを往復動させることにより、吹出孔の噴出口の仕上げ加工を行うことができる。
この製造方法は、上記製造方法とは超音波振動の与え方が異なるが、先細り形状のラッピングワイヤーに作用する超音波振動現象は同じで、しかも研磨方法も同じであるので、上記製造方法と同様の作用効果が得られる。
また、本発明のシャワープレートの製造方法では、先端部分が先細り形状をなすラッピングワイヤーを焼結したセラミック材料からなるシャワープレートの吹出孔に挿通し、前記ラッピングワイヤーの一端を超音波振動装置に連結した回転可能で上下動可能なワイヤー締結具に締結して、ラッピングワイヤーに軸心方向の超音波振動と回転運動を与えながら、ラッピングワイヤーまたはシャワープレートを往復動させることにより、吹出孔の噴出口の仕上げ加工を行うことができる。
このように、吹出孔の軸心に挿通した先細り形状のラッピングワイヤーに、回転運動と吹出孔の軸心と平行方向の超音波振動を作用させながら噴出口の研磨加工を行うことにより、回転運動と超音波振動による大きな加速度で強力な研磨力を発揮させることができるとともに、噴出口の寸法精度を±０．００２ｍｍ以内、面粗度を０．５ｓ以内の精度に仕上げることができる。
なお、本発明のシャワープレートの製造方法において、先端部分が先細り形状をなすラッピングワイヤーを焼結したセラミック材料からなるシャワープレートの吹出孔に挿通して、噴出口の仕上げ加工を行う方法は、前記ラッピングワイヤーを先端部から基端部の方へ順次スライドさせながら、ラッピングワイヤーまたはシャワープレートを往復動させることにより、吹出孔の噴出口の仕上げ加工を行うものである。
このように、ラッピングワイヤーを先端部から基端部の方へ順次スライドさせながら噴出口の研磨加工を行うことにより、研磨工数を大幅に短縮することができ、しかも噴出口の寸法精度を±０．００２ｍｍ以内、面粗度を０．５ｓ以内の精度に仕上げることができ、更には、研磨仕上げ装置の作動精度を向上させ、また砥粒径を選択することにより、噴出口の寸法精度を±０．００１ｍｍ以内で、噴出口内面の面粗度を０．４ｓ以内の精度に仕上げることができる。
また、本発明のシャワープレートの製造方法では、吹出孔の噴出口内面の研磨条痕が吹出孔の軸心と平行となるように仕上げ加工を行うことができる。
すなわち、ラッピングワイヤーに例えば平均粒径５μｍのダイヤモンドペーストを塗付し、このラッピングワイヤーまたはシャワープレートを往復動させて噴出口の研磨加工を行うことにより、噴出口内面の面粗度が０．５ｓ以内で、しかも、吹出孔の軸心と平行方向の研磨条痕を形成できる。この研磨条痕は、噴出口内を高速で通過するプロセスガスが乱流状態とならないように整流する作用を奏する。
１．吹出孔の噴出口の直径寸法が０．１乃至０．３ｍｍ未満であり、しかも噴出口の直径寸法公差が±０．００２ｍｍ以内の精度であるので、各吹出孔からのプロセスガスの噴出流量バラツキが実質的に無い。
２．吹出孔の噴出口の直径寸法が０．１乃至０．３ｍｍ未満と小さいので、プラズマの逆流を防止することができる。
３．大型基板（ウエハー）に対して、従来不可能であった均一な薄膜の形成やエッチングが可能となり、高品質の半導体を製造することができる。
４．吹出孔内面の面粗度を０．５ｓ以内とすることができるので、プロセスガスの噴出抵抗が小さくなる。
５．シャワープレートの吹出孔を先端部分が先細り形状をなすラッピングワイヤーによって仕上げ加工を行うので、吹出孔の寸法が高精度となり、各吹出孔から吹き出すプロセスガスの流量バラツキが無く互換性の有るシャワープレートを安定的に製造できる。
６．シャワープレートの材料特性が、高純度でしかも誘電損失が５×１０−３乃至１×１０−５と非常に優れているので、マイクロ波の透過性が良くエネルギーロスが少ない。
７．吹出孔は円板状プレートの背面側から正面側に穿設されたもので、吹出孔自体の構造が簡単であるため、容易に形成加工することができる。
８．焼結前の円板状成形体の段階でガス導入路および吹出孔を形成することにより、孔加工用工具の摩耗、消耗が格段に少なくなり、各孔の穿設形成工数を大幅に削減することができる。
９．低誘電率のセラミック材料を相対密度が９９．４％以上になるように焼結し、しかも、シャワープレートの両面とガス導入路および吹出孔の面粗度を１ｓ以内、より好ましくは０．５ｓ以内にすることができるのでパーティクルが発生しない。
１０．相対密度を９７．５乃至９９％の範囲に焼結調整したシャワープレートは、熱衝撃割れを発生しやすい条件下では好適に使用できる。
１１．ラッピングワイヤーに回転運動もしくは超音波振動、またはその両方を作用させることにより、吹出孔の研磨効率を高めることができる。
１２．吹出孔の噴出口内面の研磨条痕の方向が吹出孔の軸心と平行になるので、噴出するプロセスガスに乱流現象を与えることがなく、むしろ整流する作用効果を発揮する。
以下本発明の実施形態を添付図によって説明する。添付図に示すものは、単に一例にすぎず、本発明の技術思想の範囲内で各部の形状や加工方法を適宜組み合わせることができる。
図１は、本発明によるシャワープレートの一実施形態を示す模式図で、同図（ａ）は、ガス導入路３が形成されている方向のシャワープレートの約半分をガス導入路３の中心軸に沿って分割した縦断面図であり、同図（ｂ）はガス導入路３が形成されていない方向の約半分をシャワープレートの中心４から外周方向に向けて吹出孔２の中心軸を経由して分割した縦断面図を示す。
図１に示すように、円板状のシャワープレート１の正面側５は、外周近傍部７を除く同心円の範囲内が凹面状に形成されている。なお、図１（ａ）の半分には、同図（ｂ）と同様に吹出孔を有しているが、その吹出孔の図示を省略している。
図２は、図１（ｂ）に示す吹出孔２を拡大した模式図を示す。この吹出孔２の本体部分２ｂは、シャワープレート１の背面側６から直径Ｄの寸法でシャワープレート１の正面側５の近くまで垂直に形成されており、その噴出口２ａは、直径Ｄ部分の先端の中心から正面側５に向けて直径ｄで形成されており、吹出孔２の本体部分２ｂと噴出口２ａは同心上で連通している。なお、図２（ｂ）は直径Ｄの吹出孔２本体部分２ｂの先端を円錐状に形成した例を示すものである。
図２に示すように、吹出孔２の噴出口２ａの直径ｄを本体部分２ｂの直径Ｄより小さくすることにより、吹出孔２の本体部分２ｂ内での圧力損出が非常に小さくて、しかも、噴出口２ａでプロセスガスの流速が加速するので、プラズマが逆流することが無い。
本実施形態では、吹出孔２の本体部分２ｂの直径Ｄを１ｍｍ、噴出口２ａの直径ｄを０．１ｍｍとし、噴出口２ａを含めて吹出孔２の内面の面粗度を０．５ｓ以内に研磨した。さらに、噴出口２ａについては、後述する先細り形状のラッピングワイヤーでワイヤーラップ仕上げ加工して、寸法精度がφｄ±０．００２ｍｍ以内、より好ましくは±０．００１ｍｍ以内となるようにした。その結果、多数の吹出孔２から吹き出すプロセスガスの流量はほとんど全て同一となり、品質のバラツキの無い一定品質のシャワープレート１を製造することができた。
図１（ａ）に示すように、プロセスガスをシャワープレート１の背面側６に導入するためのガス導入路３は、シャワープレート１の一方の側面に形成された入口部３ａからシャワープレート１の中心４に向けて直線状に穿設された長孔３ｂとこの長孔３ｂの先端から直角にシャワープレート１の背面側６に向けて穿設した開口部３ｃとを連通させて形成されている。このガス導入路３の内面は、面粗度が０．５ｓ以内に研磨することができるので、プロセスガスの流通抵抗が非常に少ない。
図３は、吹出孔２の噴出口２ａの研磨仕上げ加工を行うために使用するワイヤーラッピング装置の模式図を示す。同図において、中央部が刳り貫かれたベース１０にシャワープレート１を載せて前後左右にスライドさせながら、芯出し顕微鏡１１で観察し、図１（ｂ）に示した吹出孔２の噴出口２ａの中心軸とガイドホルダー１２とワイヤーガイド１３とが一直線上に合致した状態でシャワープレート１を固定した後、先端部分が先細り形状のワイヤー１４を吹出孔２に通してガイドホルダー１２部分およびワイヤーガイド１３部分で固定する。このガイドホルダー１２とワイヤーガイド１３は、スライドレール１５に沿ってスライドするスライドブロック１６に連結したハンガー１７に取り付けられており、ブラケット１８とウエイト１９とをローラー２０を介してロープ２１で連結した状態でウエイト１９を上下に動かすことにより、ダイヤモンド砥粒を塗付した先細り形状のワイヤー１４が吹出孔２内を上下方向に往復する構造となっている。先端部分が先細り形状のワイヤー１４を吹出孔２の中心軸方向に往復させながら順次ワイヤー径の小さい方から大きい方へ最終的にはワイヤー１４のストレート部までスライドさせて行くことにより、吹出孔２の噴出口２ａの寸法精度をφｄ±０．００２ｍｍ以内および更に高精度のφｄ±０．００１ｍｍ以内で、かつ吹出孔内面の面粗度を０．５ｓ以内に研磨仕上げすることができる。
なお、本実施形態では、シャワープレート１を固定して、先端部分が先細り形状のワイヤー１４を吹出孔２の中心軸方向に往復させるようにしたが、逆に、吹出孔２内に通した先細り形状のワイヤー１４を固定した状態でシャワープレート１を上下方向に往復させる構造にしてワイヤーラッピングを行ってもよい。このように、ワイヤー１４が吹出孔の噴出口２ａ内で吹出孔２の軸心と平行方向に往復動するので、噴出口２ａ内面の研磨条痕が吹出孔２の軸心と平行方向に付くことになる。
ワイヤーの先端部分を先細り形状にする装置は図示していないが、以下の方法によりワイヤーの先端部分を先細り形状にすることができる。まず、左右方向に往復動可能な上面向きのプレートまたは砥石の上にワイヤーを砥石の往復動方向に対して直角方向に置き、下面向きのプレートまたは砥石が一定圧力で乗り掛かるようにしておく。この下面向きプレートまたは砥石は、左右方向が上面向きプレートまたは砥石と平行であるが前後方向に傾斜した面になるように構成して、上面向きの砥石を左右に往復動させることにより先端部分が先細り形状のワイヤーを作製することができる。なお、上下面向きの砥石でなくプレートの場合は、プレート面に砥粒を供給することにより先端部分が先細り形状のワイヤーを作製することができる。
図４は、ラッピングワイヤーに回転運動を与える研磨装置を示す縦断面図である。同図に示す研磨装置では、減速モーター２２に連結フランジ２３で連結した回転シャフト２４に、プーリー２５ａ及びプーリー２５ｂを固定し、このプーリー２５ａ及びプーリー２５ｂにそれぞれベルト２６ａ及びベルト２６ｂを取り付けている。そして、このベルト２６ａ及びベルト２６ｂによって、プーリー２５ａ及びプーリー２５ｂにそれぞれ対向するプーリー２７ａ及びプーリー２７ｂに回転力を伝達することにより、回転体２８ａ及び２８ｂが全く同じ回転数で回転するようにしている。
この回転体２８ａ及び２８ｂには、それぞれコレット２９ａ及び２９ｂが装着されており、このコレット２９ａ及び２９ｂに、シャワープレート１の吹出孔２に挿通した先細り形状のラッピングワイヤー１４を張力を作用させた状態で締結している。そして、シャワープレート１をベース１０と一緒に上下方向に往復動させるか、または、回転機構全体すなわちラッピングワイヤー１４を上下方向に往復動させながら、ラッピングワイヤー１４を先端部から基端部までスライドさせることにより、砥粒を塗付した回転状態のラッピングワイヤー１４で能率良く研磨仕上げできるようにしている。
図４の符号３０はリニアボールベアリングを示す。なお、図４には図示していないが、図３に示したようなガイドホルダー１２やワイヤーガイド１３等の機構を併用するのが好ましい。
図５は、ラッピングワイヤーに超音波振動を与える研磨装置を示す縦断面図である。同図に示す研磨装置では、シャワープレート１の吹出孔２に挿通したラッピングワイヤー１４の基端部を下方アーム３１に締結した超音波振動装置３２のコレット３２ａ（ワイヤー締結部）に締結し、ラッピングワイヤー１４の先端部分を上方アーム３３に取り付けたワイヤー締結具３４で張力を作用させた状態で締結することにより、超音波振動装置３２による超音波振動をラッピングワイヤー１４の軸心方向に作用させるようにしている。なお、上方アーム３３及び下方アーム３１はシャフト３５に取り付けられており、このシャフト３５はリニアボールベアリング３０を介して支柱３６に上下動可能に取り付けられているので、超音波振動装置３２による超音波振動は、上方アーム３３、下方アーム３１及びシャフト３５にも伝達されることによりラッピングワイヤー１４の振動が拘束されないようにしている。
この研磨装置では、ベースプレート３７を上下方向に往復動させる、すなわちラッピングワイヤー１４を往復動させるか、または、シャワープレート１をベース１０と一緒に上下方向に往復動させながら、ラッピングワイヤー１４を先端部から基端部の方へ順次スライドさせることにより、吹出孔２の噴出口の研磨仕上げを行う。
図６は、ラッピングワイヤーに超音波振動を与える別の研磨装置を示す縦断面図である。同図に示す研磨装置では、支柱３６のアーム３６ａにリニアボールベアリング３０を介して取り付けた上下動自在なシャフト３５を超音波振動装置３２のコレット３２ａに締結し、シャフト３５から延出した上方アーム３３と下方アーム３１に、シャワープレート１の吹出孔２に挿通したラッピングワイヤー１４をワイヤー締結具３４及びコレット３８によって張力を作用させた状態で締結することにより、超音波振動３２がラッピングワイヤー１４の軸心方向に伝達されるようにしている。
この研磨装置では、図５の研磨装置と同様に、ベースプレート３７を上下方向に往復動させる、すなわちラッピングワイヤー１４を往復動させるか、または、シャワープレート１をベース１０と一緒に上下方向に往復動させながら、ラッピングワイヤー１４を先端部から基端部の方へ順次スライドさせることにより、吹出孔２の噴出口の研磨仕上げを行う。
なお、図５及び図６には図示していないが、図３に示したようなガイドホルダー１２やワイヤーガイド１３等の機構を併用するのが好ましい。
図７は、ラッピングワイヤーに回転運動と超音波振動を与える研磨装置を示す縦断面図である。同図に示す研磨装置では、モーター直結型超音波振動装置３９に同軸上に組み付けたマイクロモーター４０の回転軸４０ａに、コレット４１ａ及びコレットナット４１ｂからなるワイヤー締結具４１を装着し、このワイヤー締結具４１によってシャワープレート１の吹出孔２に挿通したラッピングワイヤー１４の先端をフリーな状態で締結している。
この研磨装置では、モーター直結型超音波振動装置３９を支柱３６にリニアボールベアリング３０を介して連結することにより、ラッピングワイヤー１４に回転と軸心方向の超音波振動を作用させながら、ラッピングワイヤー１４またはシャワープレート１を上下方向に往復動させて吹出孔２の噴出口の研磨仕上げを行う。
以下、本発明のシャワープレート及びその製造方法を図１を参照して説明する。
まず、純度９９．９５％以上のＡｌ２Ｏ３微粉末に純度９９．９％以上のＹ２Ｏ３微粉末を０．１乃至５質量％となるように配合調整した焼結用原料粉末を冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）法により成形し、焼結収縮代と仕上げ加工代とを加味した形状をなす円板状成形体を得た。そして、この円板状成形体の横方向から円板の中心に向けて、シャワープレート完成品のガス導入路３の直径（φ１ｍｍ）に対応する短尺ドリルを用いて入口部３ａを加工した後、長尺ドリルで入口部３ａの軸心に沿って円板中央まで長孔３ｂを穿設加工した。このように、短尺ドリルと長尺ドリルを併用することより、ガス導入路３の長孔３ｂ部分の同心度および真直度を０．００２ｍｍ以内に形成することができた。
次いで、同じ寸法の短尺ドリルを用いて、円板状成形体の背面側６の中心部に開口部３ｃを穿設して長孔３ｂの先端部と連通させた。なお、この開口部３ｃをあらかじめ穿設しておき、その後、長孔３ｂを円板の中心まで穿設して入口部３ａから開口部３ｃまで連通させてもよい。
さらに、シャワープレート完成品の吹出孔２の噴出口２ａの長さが０．５ｍｍに相当する位置まで、円板状成形体の背面側６から正面側５に向けて、仕上げ加工後の吹出孔２の本体部分２ｂの直径Ｄが１ｍｍとなるようなサイズのドリルを用いて盲孔を穿設した。
次に、円板状成形体の正面側５または背面側６の方向から、シャワープレート完成品の吹出孔２の噴出口２ａの直径ｄが０．１ｍｍになるような小径のドリルを用いて、上記盲孔の中心軸に沿って噴出口２ａを穿設して吹出孔２を連通させた。
この多数の吹出孔２およびガス導入路３の成形体孔を形成加工した円板状成形体を公知の方法で焼結した後、熱間静水圧（ＨＩＰ）処理を行うことにより、相対密度が９９．４％以上、より好ましくは９９．５％以上で、誘電損失が５×１０−３乃至１×１０−５の緻密なシャワープレート用の焼結素材を得た。
この焼結素材の両面および外周の全面をダイヤモンド砥石およびダイヤモンド砥粒で面粗度が１ｓ以内、より好ましくは０．５ｓ以内になるように、研削および研磨仕上げを行った。
次いで、直径が１ｍｍのガス導入路３を研磨仕上げするために、基底部の直径が０．９ｍｍで、先端部長さ１０ｍｍの範囲が直径０．９９０ｍｍで、しかもこの先端部を軸心方向に均等分割するために、少なくとも１箇所、より好ましくは２箇所の切れ目を入れたマンドレルを作製準備した。このマンドレル先端の分割部分に砥粒径５μｍのダイヤモンドペーストを塗付して、高速回転させながらガス導入路３の軸心に沿って挿入した。高速回転に伴い、マンドレルの分割した先端部の直径が遠心力で拡大しようとして研磨圧力が作用することとなり、これによって、ガス導入2部路３の面粗度が１ｓ以内、より好ましくは０．５ｓ以内となるように研磨仕上げを行った。
次に、吹出孔２の研磨仕上げ方法について説明する。実施例では、上記焼結素材における吹出孔２の本体部分２ｂの直径寸法が０．９９５〜１．００ｍｍで、吹出孔２の噴出口２ａの直径寸法が０．０９３〜０．０９８ｍｍとなるようにした。
吹出孔２本体部分２ｂの研磨は、先に説明したマンドレルと同一寸法のマンドレルに砥粒径５μｍのダイヤモンドペーストを塗付して、高速回転させながら吹出孔２の軸心に沿って挿入することにより、直径Ｄが１．０ｍｍで、寸法精度が±０．００２ｍｍ以内となるようにした。
一方、吹出孔２の噴出口２ａを研磨するために、ワイヤーの直径寸法が０．０９３ｍｍで、全長２００ｍｍのうち先端部分の長さ１００ｍｍの範囲をワイヤー先端の直径寸法が０．０８ｍｍになるように、先細り形状に加工したラッピング用ワイヤーを作製した。
次いで、図３に示すワイヤーラッピング装置に前記の加工が完了したシャワープレート用の素材を取り付けて、吹出孔２の噴出口２ａに上記ワイヤー１４の先端を挿入し、平均粒子径が４μｍのダイヤモンド砥粒をワイヤー１４に塗付して、吹出孔２の噴出口２ａの軸心方向にワイヤー１４を往復動させた。この際、ワイヤー１４を順次ワイヤー径の大きい方にスライドさせ、最終的には直径寸法が０．０９３ｍｍの基端部部分で往復ラッピングすることにより、全ての吹出孔２の噴出口２ａの直径寸法ｄが０．１±０．００１ｍｍの範囲内となるように研磨仕上げした。
なお、研磨仕上げした部分の面粗度を測定した結果、ガス導入路３と吹出孔２の本体部分２ｂは０．５ｓ以内で、吹出孔２の噴出口２ａは０．４ｓ以内であった。また、ワイヤー１４を吹出孔２の軸心方向に往復動させることにより、噴出口２ａの内面には、研磨条痕が吹出孔２の軸心と平行方向に付くことになる。
また、図４乃至図７で示した各々の研磨装置によって、吹出孔２の噴出口２ａの研磨仕上げを行った結果、噴出口２ａの直径寸法ｄは、いずれの場合も０．１±０．００１ｍｍの範囲で、しかもラッピングワイヤー１４に塗付する平均粒径４μｍのダイヤモンド砥粒を使用した結果、噴出口２ａの面粗度は０．４ｓ以内の面精度を達成することができた。
最後に、研削および研磨加工等の仕上げ加工が完了したシャワープレートを、超精密な超音波洗浄によって各部分に付着あるいは固着している微粒子や汚れを完全に除去することにより、パーティクルが発生しないシャワープレート完成品を得ることができた。
本発明は、ＣＶＤ装置やドライエッチング装置等の半導体製造装置に使用されるシャワープレートの製造に適用できる。
本発明に係るシャワープレートの一実施形態を示し、（ａ）はガス導入路が形成されている方向のシャワープレートの約半分を分割したガス導入路の縦断面図、（ｂ）はガス導入路が形成されていない方向のシャワープレートの約半分を吹出孔に沿って分割した縦断面図である。 図１（ｂ）に示す吹出孔の拡大図であり、（ａ）は吹出孔本体部分の先端を直角にした例、（ｂ）は吹出孔本体部分の先端をテーパー状に縮小した例を示す。 本発明で使用するワイヤーラッピング装置の模式図である。 ラッピングワイヤーに回転運動を与える研磨装置を示す縦断面図である。 ラッピングワイヤーに超音波振動を与える研磨装置を示す縦断面図である。 ラッピングワイヤーに超音波振動を与える別の研磨装置を示す縦断面図である。 ラッピングワイヤーに回転運動と超音波振動を与える研磨装置を示す縦断面図である。 従来のシャワープレートの一例を示す縦断面図である。
符号の説明
１ シャワープレート
２ 吹出孔
２ａ 吹出孔の噴出口
２ｂ 吹出孔の本体部分
３ ガス導入路
３ａ ガス導入路の入口部
３ｂ ガス導入路の長孔
３ｃ ガス導入路の開口部
４ シャワープレートの中心
５ シャワープレートの正面側
６ シャワープレートの背面側
７ シャワープレートの外周近傍部
１０ ベース
１１ 芯出し顕微鏡
１２ ガイドホルダー
１３ ワイヤーガイド
１４ ワイヤー（ラッピングワイヤー）
１５ スライドレール
１６ スライドブロック
１７ ハンガー
１８ ブラケット
１９ ウエイト
２０ ローラー
２１ ロープ
２２ 減速モーター
２３ 連結フランジ
２４ 回転シャフト
２５ａ、２５ｂ プーリー
２６ａ、２６ｂ ベルト
２７ａ、２７ｂ プーリー
２８ａ、２８ｂ 回転体
２９ａ、２９ｂ コレット
３０ リニアボールベアリング
３１ 下方アーム
３２ 超音波振動装置
３２ａ コレット
３３ 上方アーム
３４ ワイヤー締結具
３５ シャフト
３６ 支柱
３７ ベースプレート
３８ コレット
３９ モーター直結型超音波振動装置
４０ マイクロモーター
４０ａ 回転軸
４１ ワイヤー締結具
４１ａ コレット
４１ｂ コレットナット
２０１ 隙間板（蓋板）
２０２ シャワープレート
２０３ ギャップ
２０４ 円柱
２０５ 雄ネジ
２０６ 雌ネジ
２０７ 吹出口（吹出孔）
２０８ 切欠
本発明のシャワープレートは、平均粒子径が０．８μｍ以下より好ましくは０．５μｍ以下で純度９９．９５％以上のＡｌ２Ｏ３微粉末を９５乃至１００質量％と残部が純度９９．９％以上のＹ２Ｏ３、Ｃｅ２Ｏ３及びＭｇＯのうちの少なくとも１種の微粉末０乃至５質量％とを粉砕混合調整したセラミック材料の焼結用原料粉末を成型後焼結することにより、材料特性が９９．４％以上の相対密度又は９７．５乃至９９．４％未満の相対密度を有し、誘電損失が５×１０−３乃至１×１０−５となるようにしたものである。
このように、高純度の出発原料粉末を調整して焼結し、しかも低誘電損失とすることにより、マイクロ波の吸収による発熱がほとんど無くなるとともに、マイクロ波の透過性が良くなり、これによってプラズマの発生効率が高くなり、エネルギーロスを少なくすることができる。また、相対密度については、９９．４％以上として空孔がほとんどない緻密な焼結体とすれば、吸着ガスが少なくなり、装置内を所定の真空度に早く到達させることができる。一方、相対密度を９７．５乃至９９．４％未満の範囲として空孔を所定量残存させるようにすれば、熱衝撃割れを生じやすい条件下では熱衝撃によるクラックの伝搬を空孔により防止することができる。
１０．相対密度を９７．５乃至９９．４％未満の範囲に焼結調整したシャワープレートは、熱衝撃割れを発生しやすい条件下では好適に使用できる。

Claims (11)

  1. 円板状プレートの一方の側面から中央部に向けて直線状に穿設した長孔と長孔の先端部分から直角に円板状プレートの背面側に向けて穿設した開口部とを連通させたガス導入路と、円板状プレートの背面側から正面側に向けて穿設したプロセスガスを吹き出すための多数の吹出孔とを有するシャワープレートであって、
    吹出孔の本体部分と噴出口とが同一軸心上に連通しており、前記吹出孔の噴出口の直径寸法が０．１乃至０．３ｍｍ未満であり、しかも噴出口の直径寸法公差が±０．００２ｍｍ以内の精度であるシャワープレート。
  2. 円板状プレートが、純度９９．９５％以上のＡｌ２Ｏ３微粉末を９５乃至１００質量％と残部が純度９９．９％以上のＹ２Ｏ３、Ｃｅ２Ｏ３及びＭｇＯのうちの少なくとも１種の微粉末０乃至５質量％とを粉砕混合調整した焼結用原料粉末を焼結したセラミック材料からなり、その材料特性が、９９．４％以上の相対密度を有し、誘電損失が５×１０−３乃至１×１０−５である請求項１に記載のシャワープレート。
  3. 円板状プレートが、純度９９．９５％以上のＡｌ２Ｏ３微粉末を９５乃至１００質量％と残部が純度９９．９％以上のＹ２Ｏ３、Ｃｅ２Ｏ３及びＭｇＯのうちの少なくとも１種の微粉末０乃至５質量％とを粉砕混合調整した焼結用原料粉末を焼結したセラミック材料からなり、その材料特性が、９７．５乃至９９％の相対密度を有し、誘電損失が５×１０−３乃至１×１０−５である請求項１に記載のシャワープレート。
  4. 請求項１乃至３のいずれかに記載のシャワープレートを製造するシャワープレートの製造方法であって、
    先端部分が先細り形状をなすラッピングワイヤーを焼結したセラミック材料からなるシャワープレートの吹出孔に挿通し、
    前記ラッピングワイヤーを先端部から基端部の方へ順次スライドさせながら、ラッピングワイヤーまたはシャワープレートを往復動させることにより、吹出孔の噴出口の仕上げ加工を行うシャワープレートの製造方法。
  5. セラミック材料の焼結用原料粉末から、焼結収縮代と仕上げ加工代とを加味した形状をなす円板状成形体を得、
    前記円板状成形体の所定位置に背面側から盲孔状の吹出孔の本体部分を形成し、
    次いで、円板状成形体の正面側または背面側から前記盲孔状の本体部分の軸心に沿って噴出口を形成して吹出孔を連通させた後、焼結する請求項４に記載のシャワープレートの製造方法。
  6. セラミック材料の焼結用原料粉末から、焼結収縮代と仕上げ加工代とを加味した形状をなす円板状成形体を得、
    得られた円板状成形体の横方向から短尺ドリルでガス導入路の入口部を加工し、
    次いで、同一軸心方向に長尺ドリルで円板中央まで長孔を穿設してプレート背面側に穿設した開口部と連通させた後、焼結する請求項４に記載のシャワープレートの製造方法。
  7. 先端部分が先細り形状をなすラッピングワイヤーを焼結したセラミック材料から成るシャワープレートの吹出孔に挿通し、
    前記ラッピングワイヤーに張力を作用させた状態でラッピングワイヤーの先端と基端部とを回転体にクランプし、
    前記両端の回転体を同一軸心上で同一回転数で回転させながら、前記ラッピングワイヤーまたはシャワープレートを往復動させることにより、吹出孔の噴出口の仕上げ加工を行う請求項４に記載のシャワープレートの製造方法。
  8. 先端部分が先細り形状をなすラッピングワイヤーを焼結したセラミック材料から成るシャワープレートの吹出孔に挿通し、
    前記ラッピングワイヤーの基端部を超音波振動加工装置のワイヤー締結部に締結するとともに、前記ラッピングワイヤーの先端部を張力を作用させた状態で固定し、
    前記ラッピングワイヤーに軸心方向の超音波振動を与えながら、ラッピングワイヤーまたはシャワープレートを往復動させることにより、吹出孔の噴出口の仕上げ加工を行う請求項４に記載のシャワープレートの製造方法。
  9. 先端部分が先細り形状をなすラッピングワイヤーを焼結したセラミック材料からなるシャワープレートの吹出孔に挿通し、
    上下動自在なシャフトの上下部分からそれぞれ延出したアームに、前記ラッピングワイヤーの両端を張力を作用させた状態で固定し、
    前記シャフトの軸心の上部または下部に超音波振動装置を装着して、シャフトと連動するラッピングワイヤーに軸心方向の超音波振動を与えながら、ラッピングワイヤーまたはシャワープレートを往復動させることにより、吹出孔の噴出口の仕上げ加工を行う請求項４に記載のシャワープレートの製造方法。
  10. 先端部分が先細り形状をなすラッピングワイヤーを焼結したセラミック材料からなるシャワープレートの吹出孔に挿通し、
    前記ラッピングワイヤーの一端を超音波振動装置に連結した回転可能で上下動可能なワイヤー締結具に締結して、ラッピングワイヤーに軸心方向の超音波振動と回転運動を与えながら、ラッピングワイヤーまたはシャワープレートを往復動させることにより、吹出孔の噴出口の仕上げ加工を行う請求項４に記載のシャワープレートの製造方法。
  11. 吹出孔の噴出口内面の研磨条痕が吹出孔の軸心と平行となるように仕上げ加工を行う請求項４に記載のシャワープレートの製造方法。
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