JPWO2006003829A1 - 水性塗料組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明において使用するアミノ基を有するカチオン性の親水性ポリマー(A)(以下、アミノ基含有ポリマー(A)と略記する。)は、塗料溶液中で三価以上のシラン化合物(C)の縮合反応の触媒として働く。この際、一般的な酸触媒に比べて該アミノ基含有ポリマー(A)は、シラン化合物の縮合反応をより架橋密度が高まるように進行させる特徴がある。この結果、該アミノ基含有ポリマー(A)を用いることによって、塗膜を形成する際にシラン化合物の縮合度が高まり、高い架橋密度の塗膜が得られ、塗膜硬度や耐摩耗性を向上させることができる。
本発明において使用するノニオン性のポリアルコール(B)(以下、ポリアルコール(B)と略記する。)は、三価以上のシラン化合物(C)の縮合反応の結果生成するシリカの成膜過程において、ポリアルコール(B)の有する水酸基が、シラノール基との強い水素結合によって強固なネットワークを形成する。これにより、得られる塗膜は高い塗膜硬度や優れた耐磨耗性を実現できる。
本発明において使用する三価以上のシラン化合物(C)は、加水分解により、シロキサン結合を形成してシリカのネットワークを形成できるものが使用できる。
本発明の水性塗料組成物は、少なくとも、上記したアミノ基含有ポリマー(A)、ポリアルコール(B)、三価以上のシラン化合物(C)、及び水(D)を必須として含有してなるものである。本発明の水性塗料組成物は、基材へ塗布して水を除去後、加熱あるいはアルカリ処理することにより、容易にゲル化され、塗膜全体がシロキサン結合のネットワークを形成する。この際、シリカゾルとイオンコンプレックスを形成していたアミノ基含有ポリマー(A)と、水性塗料組成物中のポリアルコール(B)とが、塗膜中に複合化されることにより、シリカと有機ポリマーとのハイブリッド膜が形成される。
<水性塗料組成物(1)の合成>
分岐状のポリエチレンイミン(PEI:アルドリッチ社製 重量平均分子量約25,000)0.06g及び前記ポリビニルアルコール(PVA)0.8gを、純水0.45mlに溶解させた後、2Nの塩酸を滴下して溶液のpHを2に調製した。ここに、テトラメトキシシラン(TMOS)2.94gとγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(GPTMS)0.74gとを攪拌しながら加えたところ、初期はエマルジョン状に分散したが、瞬時に反応し、溶解した。この溶液を1時間放置し、水性塗料組成物(1)を得た。
<水性塗料組成物(2)〜(4)の合成>
実施例1の場合と同様に、表1の配合に従って水性塗料組成物(2)〜(4)を調製した。
実施例1の場合と同様に、表1の配合に従ってそれぞれ塗料組成物を調製した。
ガラス製ナスフラスコ中で、分岐状のポリエチレンイミン1.2g、GPTMS0.5g、メタノール10gを十分に混合させた後、60℃で3時間攪拌した。その後、室温まで冷却し、メタノール1gと水0.15gとの混合物を加え、さらに一時間攪拌した。そこにメタノール5gとTMOS3gとの混合液を滴下し、一時間攪拌した後、24時間熟成させて塗料組成物を得た。
実施例1の場合と同様に、表1の配合に従って組成物を調製した。得られた組成物はゲル化してしまい、塗料として使用できなかった。
<塗膜の作成>
実施例1で得た水性塗料組成物(1)を、スライドガラス及びコロナ処理済みの厚さ100μmのPETフィルム基材上に成膜した後、80℃で30分乾燥させた。得られた塗膜はいずれも透明な塗膜が得られ、スライドガラス基材上の膜厚は約2μm、PETフィルム上の膜厚は約5μmであった。
<塗料状態>
塗料調製後の塗液の状態を目視により観察した。ゲル化しなかったものを○、ゲル化したものを×とした。
<塗膜状態>
塗膜形成後の塗膜のクラックの有無を目視観察した。クラックの発生が見られなかったものを○、クラックの発生したものを×とした。
<鉛筆硬度>
形成されたスライドガラス基材上の塗膜に対して、JIS K5400に従って行った。
<耐磨耗性>
500g荷重の#0000のスチールウールでPETフィルム基材の塗膜上を100往復させ、試験前後の塗膜のヘイズ値の差を測定した。
<耐溶剤性>
トルエンを浸漬した脱脂綿に500g荷重、100往復、塗膜のラビング試験を行った。試験前後の目視観察により塗膜に変化がないものを○、変化があるものを×とした。
<耐汚染性>
塗膜を黒マジックで着色し、24時間後にヘキサンを浸漬させたウェスで拭き取って、試験前後の塗膜変化を目視で判別した。塗膜に変化がないものを○、変化があるものを×とした。
応用例1の場合と同様に、スライドガラス、PETフィルム上に実施例2〜4で得た水性塗料組成物(2)〜(4)を塗装し、塗膜を得た。得られた塗膜について実施例1と同様の評価を行った結果を表2に示した。得られた塗膜はいずれも優れた硬度と耐摩耗性を有するものであることが確認された。
応用例1の場合と同様に、スライドガラス、PETフィルム上に比較例1〜3で得た塗料組成物を塗装し、塗膜を得た。得られた塗膜について実施例1と同様の評価を行った結果を表2に示した。
<水性塗料組成物(1)の合成>
分岐状のポリエチレンイミン(PEI:アルドリッチ社製 重量平均分子量約25,000)0.06g及び前記ポリビニルアルコール(PVA)0.8gを、純水9.1gに溶解させた後、2Nの塩酸を滴下して溶液のpHを2に調製した。ここに、テトラメトキシシラン(TMOS)2.94gとγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(GPTMS)0.74gとを撹拌しながら加えたところ、初期はエマルジョン状に分散したが、瞬時に反応し、溶解した。この溶液を1時間放置し、水性塗料組成物(1)を得た。
本発明において使用するアミノ基が酸類によってプロトン化されているカチオン性の親水性ポリマー(A)(以下、アミノ基含有ポリマー(A)と略記する。)は、塗料溶液中で加水分解によりシロキサン結合を形成しうる基を三個以上有するシラン化合物(C)の縮合反応の触媒として働く。この際、一般的な酸触媒に比べて該アミノ基含有ポリマー(A)は、シラン化合物の縮合反応をより架橋密度が高まるように進行させる特徴がある。この結果、該アミノ基含有ポリマー(A)を用いることによって、塗膜を形成する際にシラン化合物の縮合度が高まり、高い架橋密度の塗膜が得られ、塗膜硬度や耐摩耗性を向上させることができる。
本発明において使用するノニオン性のポリアルコール(B)(以下、ポリアルコール(B)と略記する。)は、加水分解によりシロキサン結合を形成しうる基を三個以上有するシラン化合物(C)の縮合反応の結果生成するシリカの成膜過程において、ポリアルコール(B)の有する水酸基が、シラノール基との強い水素結合によって強固なネットワークを形成する。これにより、得られる塗膜は高い塗膜硬度や優れた耐磨耗性を実現できる。
本発明において使用する加水分解によりシロキサン結合を形成しうる基を三個以上有するシラン化合物(C)は、加水分解により、シロキサン結合を形成してシリカのネットワークを形成できるものが使用できる。
本発明の水性塗料組成物は、少なくとも、上記したアミノ基が酸類によってプロトン化されているカチオン性の親水性ポリマー(A)、ポリアルコール(B)、加水分解によりシロキサン結合を形成しうる基を三個以上有するシラン化合物(C)、及び水(D)を必須として含有してなるものである。本発明の水性塗料組成物は、基材へ塗布して水を除去後、加熱あるいはアルカリ処理することにより、容易にゲル化され、塗膜全体がシロキサン結合のネットワークを形成する。この際、シリカゾルとイオンコンプレックスを形成していたアミノ基含有ポリマー(A)と、水性塗料組成物中のポリアルコール(B)とが、塗膜中に複合化されることにより、シリカと有機ポリマーとのハイブリッド膜が形成される。
<水性塗料組成物(1)の合成>
分岐状のポリエチレンイミン(PEI:アルドリッチ社製 重量平均分子量約25,000)0.06g及びポリビニルアルコール(PVA)0.8gを、純水9.1gに溶解させた後、2Nの塩酸を滴下して溶液のpHを2に調製した。ここに、テトラメトキシシラン(TMOS)2.94gとγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(GPTMS)0.74gとを攪拌しながら加えたところ、初期はエマルジョン状に分散したが、瞬時に反応し、溶解した。この溶液を1時間放置し、水性塗料組成物(1)を得た。
<水性塗料組成物(2)〜(4)の合成>
実施例1の場合と同様に、表1の配合に従って水性塗料組成物(2)〜(4)を調製した。
実施例1の場合と同様に、表1の配合に従ってそれぞれ塗料組成物を調製した。
ガラス製ナスフラスコ中で、分岐状のポリエチレンイミン1.2g、GPTMS0.5g、メタノール10gを十分に混合させた後、60℃で3時間攪拌した。その後、室温まで冷却し、メタノール1gと水0.15gの混合物を加え、さらに一時間攪拌した。そこにメタノール5gとTMOS3gの混合液を滴下し、一時間攪拌した後、24時間熟成させて塗料組成物を得た。
実施例1の場合と同様に、表1の配合に従って組成物を調製した。得られた組成物はゲル化してしまい、塗料として使用できなかった。
<塗膜の作成>
実施例1で得た水性塗料組成物(1)を、スライドガラス及びコロナ処理済みの厚さ100μmのPETフィルム基材上に成膜した後、80℃で30分乾燥させた。得られた塗膜はいずれも透明な塗膜が得られ、スライドガラス基材上の膜厚は約2μm、PETフィルム上の膜厚は約5μmであった。
<塗料状態>
塗料調製後の塗液の状態を目視により観察した。ゲル化しなかったものを○、ゲル化したものを×とした。
<塗膜状態>
塗膜形成後の塗膜のクラックの有無を目視観察した。クラックの発生が見られなかったものを○、クラックの発生したものを×とした。
<鉛筆硬度>
形成されたスライドガラス基材上の塗膜に対して、JIS K5400に従って行った。
<耐磨耗性>
500g荷重の#0000のスチールウールでPETフィルム基材の塗膜上を100往復させ、試験前後の塗膜のヘイズ値の差を測定した。
<耐溶剤性>
トルエンを浸漬した脱脂綿に500g荷重、100往復、塗膜のラビング試験を行った。試験前後の目視観察により塗膜に変化がないものを○、変化があるものを×とした。
<耐汚染性>
塗膜を黒マジックで着色し、24時間後にヘキサンを浸漬させたウェスで拭き取って、試験前後の塗膜変化を目視で判別した。塗膜に変化がないものを○、変化があるものを×とした。
応用例1の場合と同様に、スライドガラス、PETフィルム上に実施例2〜4で得た水性塗料組成物(2)〜(4)を塗装し、塗膜を得た。得られた塗膜について実施例1と同様の評価を行った結果を表2に示した。得られた塗膜はいずれも優れた硬度と耐摩耗性を有するものであることが確認された。
応用例1の場合と同様に、スライドガラス、PETフィルム上に比較例1〜3で得た塗料組成物を塗装し、塗膜を得た。得られた塗膜について実施例1と同様の評価を行った結果を表2に示した。
Claims (7)
- アミノ基を有するカチオン性の親水性ポリマー(A)、ノニオン性のポリアルコール(B)、三価以上のシラン化合物(C)、及び水(D)を混合してなることを特徴とする水性塗料組成物。
- 前記アミノ基を有するカチオン性の親水性ポリマー(A)が、生体系ポリアミン又は合成ポリアミンである請求項1に記載の水性塗料組成物。
- 前記ノニオン性のポリアルコール(B)が、ポリビニルアルコール、ポリアリルアルコール、ポリ(ヒドロキシアルキルアクリレート)、ポリ(ヒドロキシアルキルメタクリレート)、ポリ(ヒドロキシフェニルアクリレート)、エポキシ樹脂変性ポリアルコール、合成タンパク質、多糖類から選ばれる少なくとも一種である請求項1又は2に記載の水性塗料組成物。
- 前記三価以上のシラン化合物(C)が、アルコキシシラン類又は反応性基としてハロゲンを有するシラン類から選ばれる少なくとも一種である請求項1〜3のいずれかに記載の水性塗料組成物。
- 前記三価以上のシラン化合物(C)が、テトラアルコキシシラン類、トリアルコキシシラン類から選ばれる少なくとも一種である請求項1〜4のいずれかに記載の水性塗料組成物。
- 前記アミノ基を有するカチオン性の親水性ポリマー(A)と前記ノニオン性のポリアルコール(B)との質量比(A)/(B)が、2/98〜70/30の範囲にある請求項1〜5のいずれかに記載の水性塗料組成物。
- 前記アミノ基を有するカチオン性の親水性ポリマー(A)およびノニオン性のポリアルコール(B)の質量の和((A)+(B))と、三価以上のシラン化合物(C)との質量比((A)+(B))/(C)が、60/40〜5/95の範囲にある請求項1〜6のいずれかに記載の水性塗料組成物。
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