JPWO2005094986A1 - 空気液化分離装置の前処理精製装置、炭化水素吸着剤、及び原料空気の前処理方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2004年3月30日に出願された特願2004−99683号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
しかし空気を液化する際、その温度で固化する成分が含まれていると、流体の流路が閉塞し装置の運転が困難となる。そのような状況を避けるため、空気を冷却する前に閉塞性の成分を前処理精製装置によってあらかじめ除去することが実施されている。前処理精製装置で除去する主な閉塞性の成分には水分、二酸化炭素がある。
しかし、最近になって空気液化分離装置の安全性を確保するためには、上記の成分以外に一酸化二窒素、炭化水素類などの成分も除去する必要があることが明らかとなってきた。
カルシウムイオン交換は、一酸化二窒素や炭化水素類の中でもエチレンなど、主に特異的な相互作用によって吸着する成分に対しては有効であるが、プロパンなど特異的な相互作用を持たない成分に対しては、特段吸着に大きく寄与しないと推測できる。実際、上記特許のほとんどで実施例において効果があった成分は一酸化二窒素、エチレンである。
現状においては炭化水素類の中でもエチレン、アセチレン、プロピレンは比較的簡単に除去できるが、残りの炭化水素類であるメタン、エタン、プロパン(いずれも飽和炭化水素)を効率よく吸着除去できるものはなかった。
通常、エンジン始動直後の触媒の温度は低く、触媒活性も低いことから、排気ガスが処理されないまま大気中に放出される。そこで、触媒の温度が上昇して活性が高くなるまでの間は、別途、前段に設けたゼオライトによるトラップで排気ガス中の炭化水素類を一時的に吸着させてその放出を防いでいる。その後、排気ガス温度の上昇とともにゼオライトに吸着された炭化水素類は脱離し後段の触媒により処理される。あるいは、ゼオライトトラップそのものに触媒作用がある場合には、その場で処理される。
特開2003−126689には、SiO2/Al2O3比が30以上であり、酸素電荷の絶対値が0.210以上のゼオライトが内燃機関の排ガス処理に有効であることが開示されている。
(1)排気ガスには比較的多くの水分が含まれている。
(2)排気ガスの温度は600℃以上(高速走行時には1000℃以上)である。
(3)十分温度が高くなるまで炭化水素類を脱離しない。
(4)炭化水素類濃度は少なく見積もっても数十ppm程度であり、実施例では数千ppm程度である。
高温での使用のため、ゼオライトには高い耐水熱性が必要である。ゼオライトは種類にもよるが高温、水分共存下で構造が壊れやすいと言われている。一般にSi/Al比の高いゼオライトほど耐水熱性が高い。
吸着剤の後段の触媒が高温になって活性が高くならないと、炭化水素を含んだガスを処理できないので、できるだけ高温まで炭化水素類を保持(吸着)できるゼオライトが必要とされている。
(1)排気ガスより少ない水分量の空気を精製する。
(2)5〜40℃の常温で吸着させ、100〜300℃の比較的低い温度で再生が行われる。
(3)ゼオライトに高い耐水熱性を必要としない。
(4)空気中の炭化水素濃度は数十ppb(メタンを除く)である。
上述したように、空気中の炭化水素濃度は、自動車の排ガス中の炭化水素濃度(分圧)の1000分の1以下である。吸着量は圧力、すなわち分圧によって変化するものであり、分圧が高い領域で吸着量が多くても、分圧の低い領域で吸着量が多いとは限らない。さらには、分圧が低くなればなるほど他の成分と競合吸着を起こすことで吸着阻害がおき、より吸着しにくくなる。よって、ある特定の成分を低濃度領域で吸着するためには、強い力で吸着させなければならない。
一方、前処理精製装置は吸着・再生を繰り返すことが前提であるため、吸着力が強すぎると、上記のような低い温度で脱離することが困難となる。よってppbレベルの低濃度成分の吸着除去と低温度での再生を両立させることは容易ではない。
以上のように、自動車の排ガス処理分野と空気液化分離装置の前処理精製装置での使用条件は大きく異なり、前処理精製の条件に適合した炭化水素吸着剤が求められている。
この吸着塔には、活性アルミナ、NaX型ゼオライト、前記プロパン吸着剤の順に積層充填されていることが好ましい。
前記炭化水素吸着剤は、H−FER構造を有することが好ましい。
前記炭化水素吸着剤は、イオン交換によってその細孔径を調整したMOR構造を有することが好ましい。
前記プロパン吸着剤は、イオン交換により形成された、プロパンの分子イオン径と実質的に等しい細孔径を有することが好ましい。
前記プロパン吸着剤のイオン交換は、Na、Cu、Li、K、Mg、Ca、Zn、Ag、Ba、Cs、Rb、Srからなる群から選択される1又は2以上の元素を用いて行われたことが好ましい。
MFI型、MOR型であっても、Si/Al比が高く、Hでイオン交換したゼオライトでは、細孔径が大きすぎ、プロパンの吸着性能は劣ると考えられる。
本発明のTSA式前処理精製装置における、原料空気の供給条件は、圧力が300kPa〜1MPa(絶対圧力)、温度が5〜40℃であり、吸着工程時の条件もそれに準ずる。再生工程時の条件は、圧力が大気圧付近、温度が100〜300℃であることが好ましい。
2…冷却機、
3…ドレインセパレータ、
4a…吸着塔、
4b…吸着塔、
5…活性アルミナ、
6…NaX型ゼオライト
7…吸着剤、
10…前処理精製装置
20…空気液化分離装置本体
100…空気液化分離装置
FER型、MOR型、MFI型、X型の吸着剤について、炭化水素類の吸着量を測定した。
MOR型吸着剤は短径26nm、長径57nmの細孔と、短径65nm、長径70nmのストレートチャンネルを持ち、2次元細孔構造を形成する。
MFI型吸着剤は短径53nm、長径56nmのストレートチャンネルと、短径51nm、長径55nmのジグザグのチャンネルを持ち、それらが互いに組み合わさって3次元細孔構造を形成している。
X型吸着剤の細孔は、スーパーケージと呼ばれる空洞部分を有しており、3次元の細孔構造を持つ。
W.M.Meier,D.H.Olson,Ch.Baerlocher ed.,Atlas of Zeolite Structure Types,4th Ed.,Elsevier(1996)参照。
本測定法は吸着剤を充てんしたカラムの下部より被吸着成分を含む処理ガスを流し、カラムの上部から流出してくるガスの組成を分析する方法である。
内径17.4mm、充てん高さ400mmのカラムに吸着剤を充填し、測定前の準備として、吸着剤を温度473Kまで上昇させ、窒素を大気圧で、流量2リットル/minとなるように流しながら、10時間の加熱再生を行った。
カラム上部から流出してくるガスの組成分析には、トレースアナリティカル社製プロセスガス分析計(RGA5)を用いた。本分析計はppbレベルの炭化水素類の組成分析が可能である。
市販のH−FER型、Na−MOR型、H−MFI型、Na−MFI型、Cu−MFI型各吸着剤、および上記Na−MOR型吸着剤をKでイオン交換したK−MOR型吸着剤、上記Na−MFI型をCa、Znでイオン交換したCa−MFI型、Zn−MFI型各吸着剤について、上記の破過曲線測定法に従い、吸着性能を調べた。これらの吸着剤は、すべてストレートチャンネルをもつゼオライトである。
市販のNaX型の吸着剤、CaX型の吸着剤、H−MOR型の吸着剤、H−MFI型の吸着剤について、上記の破過曲線測定法に従い、吸着性能を調べた。
これらの吸着剤のうち、H−MOR型およびH−MFI型の吸着剤はストレートチャンネルをもつが、Na−MOR型吸着剤やCu−MFI型吸着剤に比べると細孔径が大きいと考えられる。
これらの吸着剤には、カラムに導入したプロピレン、アセチレン、もしくはエチレンの総量以上の吸着量があると考え、吸着量として、導入したプロピレン、アセチレン、もしくはエチレンの総量を記載し、※を付した。
本発明の吸着剤は、エチレンの吸着量もNaX型と同等かそれ以上に多く、プロピレン、アセチレンもNaX型と同様に除去できる。
実施例としては示していないが、本発明の吸着剤は、トリクロロエチレン、トリクロロエタンをも除去することができる。
H−MOR型およびH−MFI型の吸着剤はストレートチャンネルをもつが、Na−MOR型吸着剤やCu−MFI型吸着剤に比べると細孔径が大きいと考えられる。そのため、43nmの動的直径(レナードジョーンズポテンシャルから計算された値)を持つプロパン分子は細孔壁からの十分な吸着エネルギーを得ることができず、吸着量が少なくなると考えられる。また、Si/Al比が100を越えるようなものは、交換できるイオン量が少ないため、細孔調整は難しいと推定される。
Si/Al比が20以下であると、イオン交換量、すなわち細孔調整に関わる部分が多くなるため、より好ましい。
この空気液化分離装置100は、図5に示したように、前処理精製装置10と空気液化分離装置本体20とから構成されている。
図示した前処理精製装置10は典型的なTSA式前処理精製装置である。この前処理精製装置10は、図5に示したように、圧縮機1、冷却器2、ドレインセパレータ3、吸着塔4a,4b、加熱器(図示省略)、サイレンサー(図示省略)、これらの間を接合する配管11、および配管の途中に設けられたバルブ(図示省略)から構成されている。
圧縮機1で所定の圧力まで圧縮された原料空気は、冷却器2で冷却され、ドレインセパレータ3で気液分離されたのち、吸着塔4a、もしくは吸着塔4bに導入される。吸着塔4a、4bで前処理された原料空気は、空気液化分離装置本体20に送られる。吸着塔4a、4bは、空気液化分離装置本体20から排出される排ガスを加熱器で所定の温度まで加熱したガスで再生される。再生に用いたガスは、サイレンサーから大気に放出される。
精製された空気を加湿し、約350ppmの二酸化炭素と、約1ppmのプロパンを混ぜ、精製実験を行った。吸着塔の下流において、プロパン濃度を前述のプロセスガス分析計(RGA5)で測定したところ、検出限界未満であった。
活性アルミナ、NaX型ゼオライト、K−MOR型吸着剤の充填層の割合は、2:3:4とした。
K−MOR型吸着剤を用いた場合も、プロパンは検出限界未満であった。
TSA式前処理精製装置10で、本発明の吸着剤を使わない場合、原料空気中のプロパン濃度が増加すると、液体酸素溜め22に濃縮されるプロパン濃度がどのようになるかシミュレートした。原料空気中のプロパンが100ppbになると、液体酸素溜め22に濃縮されるプロパン濃度は約2ppmとなった。
Claims (13)
- 空気液化分離装置の前処理精製装置であって、H−FER構造、もしくはイオン交換によって細孔径を調整したMOR構造を有するゼオライトである炭化水素吸着剤を充填した吸着塔を有する温度スイング吸着式の前処理精製装置。
- 前記吸着塔には、活性アルミナ、NaX型ゼオライト、および前記炭化水素吸着剤がこの順に充填され、積層されている請求項1記載の前処理精製装置。
- 空気液化分離装置の前処理精製装置であって、MFI構造を有するゼオライトであるプロパン吸着剤を充填した吸着塔を有する温度スイング吸着式の前処理精製装置。
- 前記吸着塔には、活性アルミナ、NaX型ゼオライト、および前記プロパン吸着剤がこの順に充填され、積層されている請求項3記載の前処理精製装置。
- 空気液化分離装置の前処理精製装置に使用される吸着剤であって、少なくとも一つのストレートチャンネルを有するゼオライトからなる炭化水素吸着剤。
- 前記炭化水素吸着剤が、H−FER構造を有する請求項5記載の炭化水素吸着剤。
- 前記炭化水素吸着剤が、イオン交換によりその細孔径を調整されたMOR構造を有する請求項5記載の炭化水素吸着剤。
- 空気液化分離装置の前処理精製装置に使用する吸着剤であって、MFI構造を有するゼオライトからなるプロパン吸着剤。
- 前記プロパン吸着剤は、イオン交換することにより形成された、プロパンの分子イオン径と実質的に等しい細孔径を有する請求項8記載のプロパン吸着剤。
- 前記イオン交換が、Na、Cu、Li、K、Mg、Ca、Zn、Ag、Ba、Cs、Rb、Srからなる群から選択される1又は2以上の元素を用いて行われる請求項9記載のプロパン吸着剤。
- 空気液化分離装置の前処理精製装置に使用する吸着剤であって、少なくとも一つのストレートチャンネルをもち、Si/Al比が100以下のゼオライトであるプロパン吸着剤。
- 請求項1記載の前処理精製装置を用いて、前記空気液化分離装置内の液体酸素中の炭化水素濃度を減少させる原料空気の前処理方法。
- 請求項3記載の前処理精製装置を用いて、前記空気液化分離装置内の液体酸素中のプロパン濃度を減少させる原料空気の前処理方法。
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