JPH0655001A - 塔間熱的結合した多塔式蒸留方法 - Google Patents
塔間熱的結合した多塔式蒸留方法Info
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- JPH0655001A JPH0655001A JP4305177A JP30517792A JPH0655001A JP H0655001 A JPH0655001 A JP H0655001A JP 4305177 A JP4305177 A JP 4305177A JP 30517792 A JP30517792 A JP 30517792A JP H0655001 A JPH0655001 A JP H0655001A
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Classifications
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- B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
- B01D3/146—Multiple effect distillation
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 多成分を含む系を多塔式蒸留装置で処理する
に際し、成分の回収率を向上する。 【構成】 第１塔１２からその塔頂と多成分流の導入点
１０の中間点２４で、成分Ａと成分Ｂ又は不純物Ｉで汚
染された成分Ａを含む液体フラクションを取出し、副塔
２２の上部に導入する。副塔で液体フラクションの最も
軽い成分を蒸留して副塔の塔頂から蒸気フラクションと
して回収し、最も重い成分Ｂを塔底フラクションとして
回収する。副塔からの液体フラクションＢの少なくとも
一部をボイラ／凝縮器３２で気化させ、その蒸気フラク
ションを副塔にもどす。多成分流の第１塔への導入点と
液体フラクションの第１塔から副塔への取出し点との中
間点の蒸気フラクション３４を、ボイラ／凝縮器で副塔
からの前記液体に対向させて凝縮させ、第１塔からの蒸
気フラクションの凝縮物を多塔式蒸留系の還流に利用す
る。
に際し、成分の回収率を向上する。 【構成】 第１塔１２からその塔頂と多成分流の導入点
１０の中間点２４で、成分Ａと成分Ｂ又は不純物Ｉで汚
染された成分Ａを含む液体フラクションを取出し、副塔
２２の上部に導入する。副塔で液体フラクションの最も
軽い成分を蒸留して副塔の塔頂から蒸気フラクションと
して回収し、最も重い成分Ｂを塔底フラクションとして
回収する。副塔からの液体フラクションＢの少なくとも
一部をボイラ／凝縮器３２で気化させ、その蒸気フラク
ションを副塔にもどす。多成分流の第１塔への導入点と
液体フラクションの第１塔から副塔への取出し点との中
間点の蒸気フラクション３４を、ボイラ／凝縮器で副塔
からの前記液体に対向させて凝縮させ、第１塔からの蒸
気フラクションの凝縮物を多塔式蒸留系の還流に利用す
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は多塔式蒸留系における塔
間を熱的に結合する熱的結合方法の改良に関する。
間を熱的に結合する熱的結合方法の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術及び課題を解決するための手段】多成分流
の分留による分離は公知の化学工学的プロセスであり、
化学産業界で広く実施されている。蒸留は広く用いられ
ているが、エネルギー集約型であり、そのエネルギーが
しばしば蒸留プロセスの主たるコストをなすことが知ら
れている。エネルギーの増加と共に、熱的結合や熱ポン
プの使用などにより、蒸留プロセスの効率を改良してコ
ストを削減する努力がなされている。熱ポンプや熱的結
合による蒸留プロセスの効率改良の代表的な例には次の
ものがある。
の分留による分離は公知の化学工学的プロセスであり、
化学産業界で広く実施されている。蒸留は広く用いられ
ているが、エネルギー集約型であり、そのエネルギーが
しばしば蒸留プロセスの主たるコストをなすことが知ら
れている。エネルギーの増加と共に、熱的結合や熱ポン
プの使用などにより、蒸留プロセスの効率を改良してコ
ストを削減する努力がなされている。熱ポンプや熱的結
合による蒸留プロセスの効率改良の代表的な例には次の
ものがある。
【０００３】"Mimimun Energy Requirements of Therma
lly Coupled Distillation Systems" と題する論文(AIC
HE Journal, Vol.33, No.4，643 〜653 頁、1987年4
月) は液体及び気体の向流系で結合された蒸留塔で構成
した４種の異なる熱的結合型蒸留系を開示している。１
つの態様は、主塔の精留帯域から蒸気を取出して副塔の
上部に供給する、副アーム塔による主塔への熱的結合を
示している。次いで、副塔からの液体流を主塔の精留帯
域への還流して戻す。任意に、主塔のストリップ部から
液体を取出して副塔の下部に供給する。蒸気は主塔のス
トリップ帯域に戻す。もう１つの態様は、主塔から液体
を取出してストリップ塔の上部に供給する、ストリップ
塔に関連する熱的結合系を示している。軽い成分をそこ
から取出してストリップ塔の蒸気を主塔に戻す。主塔と
ストリップ塔の両方にリボイラを結合してボイルアップ
を提供する（647 頁) 。
lly Coupled Distillation Systems" と題する論文(AIC
HE Journal, Vol.33, No.4，643 〜653 頁、1987年4
月) は液体及び気体の向流系で結合された蒸留塔で構成
した４種の異なる熱的結合型蒸留系を開示している。１
つの態様は、主塔の精留帯域から蒸気を取出して副塔の
上部に供給する、副アーム塔による主塔への熱的結合を
示している。次いで、副塔からの液体流を主塔の精留帯
域への還流して戻す。任意に、主塔のストリップ部から
液体を取出して副塔の下部に供給する。蒸気は主塔のス
トリップ帯域に戻す。もう１つの態様は、主塔から液体
を取出してストリップ塔の上部に供給する、ストリップ
塔に関連する熱的結合系を示している。軽い成分をそこ
から取出してストリップ塔の蒸気を主塔に戻す。主塔と
ストリップ塔の両方にリボイラを結合してボイルアップ
を提供する（647 頁) 。
【０００４】"Heat Integration of Distillation Colu
mns Into Overall Processes" と題する論文(Chem. Eng
ineering Science, Vol.38, No.8, 1175〜1188頁,1983
年)は多塔式蒸留プロセスにおける多成分系の分離に関
するエネルギー効率向上法を開示する。慣用方法では供
給反応原料を他のプロセス流及び炉を通過する前の流れ
で予熱していることが記載されている。流れをリボイラ
のための熱源として用いている。この方法では、第１の
塔のリボイラに蒸留列供給(distillation train feed)
を使用して塔底で液体の気化を実施し、そうして流れの
ための必要量を低下させる。
mns Into Overall Processes" と題する論文(Chem. Eng
ineering Science, Vol.38, No.8, 1175〜1188頁,1983
年)は多塔式蒸留プロセスにおける多成分系の分離に関
するエネルギー効率向上法を開示する。慣用方法では供
給反応原料を他のプロセス流及び炉を通過する前の流れ
で予熱していることが記載されている。流れをリボイラ
のための熱源として用いている。この方法では、第１の
塔のリボイラに蒸留列供給(distillation train feed)
を使用して塔底で液体の気化を実施し、そうして流れの
ための必要量を低下させる。
【０００５】"Distillation with Intermediate Heat P
umps and Optimal Side Stream Return"と題する論文(A
ICHE Journal, Vol.32, No.8, 1347〜1359頁，1986年8
月)は多塔蒸留系を用いる多成分流の分離を開示してい
る。これらの系で慣用的に用いている用語「熱ポンプ」
は蒸留塔の精留部の位置から蒸留塔のストリップ部への
熱の取出しを指称している。従来技術で用いる簡単な手
法の１つは蒸留系の塔頂蒸気分から断熱塔のリボイラへ
の熱の移動による内部還流比の変更である。内部還流比
を変更する各種の手法の例として、塔の供給板の上方の
位置で蒸気を取出してその蒸気を凝縮器で凝縮して最適
位置に戻すものがある。もう１つの方法は塔のストリッ
プ部から液体を取出して、これを圧縮蒸気塔頂分を用い
て気化して塔の最適位置に戻すものである。
umps and Optimal Side Stream Return"と題する論文(A
ICHE Journal, Vol.32, No.8, 1347〜1359頁，1986年8
月)は多塔蒸留系を用いる多成分流の分離を開示してい
る。これらの系で慣用的に用いている用語「熱ポンプ」
は蒸留塔の精留部の位置から蒸留塔のストリップ部への
熱の取出しを指称している。従来技術で用いる簡単な手
法の１つは蒸留系の塔頂蒸気分から断熱塔のリボイラへ
の熱の移動による内部還流比の変更である。内部還流比
を変更する各種の手法の例として、塔の供給板の上方の
位置で蒸気を取出してその蒸気を凝縮器で凝縮して最適
位置に戻すものがある。もう１つの方法は塔のストリッ
プ部から液体を取出して、これを圧縮蒸気塔頂分を用い
て気化して塔の最適位置に戻すものである。
【０００６】米国特許第４０２５３９８号は多数の塔を
可変のリボイラと可変の還流を提供するように相互連結
して、熱力学的に理想的な分留に近づける分留方法を開
示している。この系は可変リボイラ塔と可変還流塔を含
み、可変還流塔はリボイラ塔より高い圧力で操作されそ
れより低い位置に設置されている。可変還流塔より蒸気
を取出し、可変リボイルのストリップ塔のより高い位置
で凝縮させ、可変還流塔に戻される。
可変のリボイラと可変の還流を提供するように相互連結
して、熱力学的に理想的な分留に近づける分留方法を開
示している。この系は可変リボイラ塔と可変還流塔を含
み、可変還流塔はリボイラ塔より高い圧力で操作されそ
れより低い位置に設置されている。可変還流塔より蒸気
を取出し、可変リボイルのストリップ塔のより高い位置
で凝縮させ、可変還流塔に戻される。
【０００７】米国特許第４２３４３９１号はそれぞれ蒸
気／液体接触段に分離されたタンデム型のストリップ部
と精留部を含む連続蒸留装置を開示する。この方法では
塔の精留部はストリップ部より高い圧力で操作し、これ
を精留部に蒸気を導入する前にストリップ部からの蒸気
を圧縮することによって実現する。米国特許第４６０５
２４７号は中ないし高純度の酸素と空気に含まれるその
他の成分の製造方法を開示している。３段圧力蒸留方法
が開発されており、低圧塔はアルゴンストリップ部と高
圧塔でリボイルされる精留部とを有する。低圧塔の中間
部から中圧塔の中間部との少なくとも１つの潜熱交換が
行われる。潜熱交換を用いて低圧塔のアルゴンストリッ
プ部による高いリボイルを確実にする。
気／液体接触段に分離されたタンデム型のストリップ部
と精留部を含む連続蒸留装置を開示する。この方法では
塔の精留部はストリップ部より高い圧力で操作し、これ
を精留部に蒸気を導入する前にストリップ部からの蒸気
を圧縮することによって実現する。米国特許第４６０５
２４７号は中ないし高純度の酸素と空気に含まれるその
他の成分の製造方法を開示している。３段圧力蒸留方法
が開発されており、低圧塔はアルゴンストリップ部と高
圧塔でリボイルされる精留部とを有する。低圧塔の中間
部から中圧塔の中間部との少なくとも１つの潜熱交換が
行われる。潜熱交換を用いて低圧塔のアルゴンストリッ
プ部による高いリボイルを確実にする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は多成分原料の蒸
留による分離方法の改良にある。第１塔又は主塔と副塔
を含む多塔式蒸留系に多成分原料を導入し、第１塔で少
なくとも軽い成分（低沸成分）Ａを重い成分（高沸成
分）Ｃから分離し、軽い成分Ａは塔頂フラクションとし
て、重い成分Ｃは塔底フラクションとして回収する。３
以上の成分、例えば、成分Ａ，Ｂ，Ｃを含む多成分流の
蒸留、又は成分Ａ，Ｂ及び揮発性不純物Ｉを含む２成分
流の蒸留による異なる純度の成分Ａの製造では、このよ
うな分離及び回収のために副塔を利用する。副塔におけ
る成分の回収率の向上のための改良方法は、初期の段階
で、主塔又は第１塔からその塔頂と塔底の中間点で液体
フラクションを取出し、その液体フラクションを副塔の
上方に導入する。副塔のリボイルは副塔の液体の一部を
主塔から得た蒸気フラクションと対向させて気化して行
う。一般に、主塔からの蒸気に対向して気化される液体
フラクションは塔底液フラクションである。主塔からの
蒸気フラクションの少なくとも一部を凝縮させ、液体は
主塔蒸留系の最適位置、典型的には主塔からの蒸気取出
し点に戻す。主塔から取出して副塔の塔底分を気化する
のに用いる蒸気フラクションは、副塔への液体供給のた
めの液体取出し点より下の位置で取出す。
留による分離方法の改良にある。第１塔又は主塔と副塔
を含む多塔式蒸留系に多成分原料を導入し、第１塔で少
なくとも軽い成分（低沸成分）Ａを重い成分（高沸成
分）Ｃから分離し、軽い成分Ａは塔頂フラクションとし
て、重い成分Ｃは塔底フラクションとして回収する。３
以上の成分、例えば、成分Ａ，Ｂ，Ｃを含む多成分流の
蒸留、又は成分Ａ，Ｂ及び揮発性不純物Ｉを含む２成分
流の蒸留による異なる純度の成分Ａの製造では、このよ
うな分離及び回収のために副塔を利用する。副塔におけ
る成分の回収率の向上のための改良方法は、初期の段階
で、主塔又は第１塔からその塔頂と塔底の中間点で液体
フラクションを取出し、その液体フラクションを副塔の
上方に導入する。副塔のリボイルは副塔の液体の一部を
主塔から得た蒸気フラクションと対向させて気化して行
う。一般に、主塔からの蒸気に対向して気化される液体
フラクションは塔底液フラクションである。主塔からの
蒸気フラクションの少なくとも一部を凝縮させ、液体は
主塔蒸留系の最適位置、典型的には主塔からの蒸気取出
し点に戻す。主塔から取出して副塔の塔底分を気化する
のに用いる蒸気フラクションは、副塔への液体供給のた
めの液体取出し点より下の位置で取出す。
【０００９】本発明の蒸留系における独特の塔間の熱的
結合(heat integration or thermalcoupling)は顕著な
利点があり、それには下記のものが含まれる。 ・３成分分離用蒸留塔における有効かつ効率的な熱の集
約 ・３成分分離用の主塔と熱的結合された副塔における成
分の回収の改良 ・主塔における成分の分離効率の改良 ・コンプレッサ等の装置のための実質的なコスト増なし
で熱的結合の実施。
結合(heat integration or thermalcoupling)は顕著な
利点があり、それには下記のものが含まれる。 ・３成分分離用蒸留塔における有効かつ効率的な熱の集
約 ・３成分分離用の主塔と熱的結合された副塔における成
分の回収の改良 ・主塔における成分の分離効率の改良 ・コンプレッサ等の装置のための実質的なコスト増なし
で熱的結合の実施。
【００１０】
【実施例】２より多い成分、例えば、成分Ａ，Ｂ，Ｃを
含み、成分Ａ及び成分Ｃがそれぞれ軽い成分及び重い成
分であり、成分Ｂが成分Ａ，Ｃの中間の揮発性を有する
成分である多成分の流れ（原料）の蒸留、又は、例え
ば、少量の少なくとも１種の高揮発性不純物Ｉで汚染さ
れた成分Ａ，Ｃを含む本質的に２成分の流れから成分Ａ
を異なる純度の２種の生成物として生成する蒸留が、本
発明の方法により有効に実施され得る。３成分流はメタ
ン、エタン、プロパン及びさら重い成分を含む炭化水素
のような炭化水素流であることができ、また本質的に２
成分の流れは成分Ａとしての窒素と、成分Ｃとしての酸
素と、アルゴン及び不純物Ｉ（例えば、水素、ヘリウ
ム、ネオンなど）からなる少量成分とを含む空気の流れ
であることができる。
含み、成分Ａ及び成分Ｃがそれぞれ軽い成分及び重い成
分であり、成分Ｂが成分Ａ，Ｃの中間の揮発性を有する
成分である多成分の流れ（原料）の蒸留、又は、例え
ば、少量の少なくとも１種の高揮発性不純物Ｉで汚染さ
れた成分Ａ，Ｃを含む本質的に２成分の流れから成分Ａ
を異なる純度の２種の生成物として生成する蒸留が、本
発明の方法により有効に実施され得る。３成分流はメタ
ン、エタン、プロパン及びさら重い成分を含む炭化水素
のような炭化水素流であることができ、また本質的に２
成分の流れは成分Ａとしての窒素と、成分Ｃとしての酸
素と、アルゴン及び不純物Ｉ（例えば、水素、ヘリウ
ム、ネオンなど）からなる少量成分とを含む空気の流れ
であることができる。
【００１１】本発明の理解を容易にするために図１を参
照する。このプロセス流れ図は成分Ａ，Ｂ，Ｃを含み、
成分Ａ及び成分Ｃがそれぞれ軽い成分及び重い成分であ
り、成分Ｂが成分Ａ，Ｃの中間の揮発性を有する成分で
ある３成分気体混合物の蒸留に関する。このプロセスで
は、成分Ａ，Ｂ，Ｃを含む多成分原料をライン１０から
第１蒸留塔又は主塔１２に導入し、第１蒸留塔又は主塔
１２は精留帯域Ｒ1,Ｒ 2,Ｒ3 とストリップ帯域Ｓ1 を有
する。蒸留塔１２は底部で液体のボイルアップを実施す
るリボイラ１４と塔頂からの塔頂蒸気分を凝縮する凝縮
器１６を装備している。ライン１７を用いて凝縮器１６
から凝縮液を精留帯域に戻して還流を提供する。ライン
１８を用いて成分Ａを留出液として取出す。成分Ｃは塔
底フラクションとして主塔１２からライン１９を介して
取出され、気化された一部分はライン２１を介して戻さ
れる。
照する。このプロセス流れ図は成分Ａ，Ｂ，Ｃを含み、
成分Ａ及び成分Ｃがそれぞれ軽い成分及び重い成分であ
り、成分Ｂが成分Ａ，Ｃの中間の揮発性を有する成分で
ある３成分気体混合物の蒸留に関する。このプロセスで
は、成分Ａ，Ｂ，Ｃを含む多成分原料をライン１０から
第１蒸留塔又は主塔１２に導入し、第１蒸留塔又は主塔
１２は精留帯域Ｒ1,Ｒ 2,Ｒ3 とストリップ帯域Ｓ1 を有
する。蒸留塔１２は底部で液体のボイルアップを実施す
るリボイラ１４と塔頂からの塔頂蒸気分を凝縮する凝縮
器１６を装備している。ライン１７を用いて凝縮器１６
から凝縮液を精留帯域に戻して還流を提供する。ライン
１８を用いて成分Ａを留出液として取出す。成分Ｃは塔
底フラクションとして主塔１２からライン１９を介して
取出され、気化された一部分はライン２１を介して戻さ
れる。
【００１２】成分Ｂは副塔２２の成分Ａ，Ｃから分離さ
れる。この態様において、副塔はストリップ塔であり、
主蒸留塔１２から成分Ｂに富み重い成分（例えば、成分
Ｃ）をごく少量含む液体を取出してライン２４を介して
副塔２２の上部に導入する。液体は副塔２２を流下し
て、上昇している蒸気と接触する。副塔の上部から蒸気
を取出しライン２６を介して蒸留系の最適な位置に戻
す。典型的には、この戻りの位置は主蒸留塔から副塔２
２への液体取出し点の実質的に近くである。この場合、
蒸気は第１塔１２の精留帯域Ｒ1 に戻す。成分Ｂに富む
液体フラクションを副塔２２の塔底部からライン２８で
取出し、その一部を生成物としライン３０から取出す。
れる。この態様において、副塔はストリップ塔であり、
主蒸留塔１２から成分Ｂに富み重い成分（例えば、成分
Ｃ）をごく少量含む液体を取出してライン２４を介して
副塔２２の上部に導入する。液体は副塔２２を流下し
て、上昇している蒸気と接触する。副塔の上部から蒸気
を取出しライン２６を介して蒸留系の最適な位置に戻
す。典型的には、この戻りの位置は主蒸留塔から副塔２
２への液体取出し点の実質的に近くである。この場合、
蒸気は第１塔１２の精留帯域Ｒ1 に戻す。成分Ｂに富む
液体フラクションを副塔２２の塔底部からライン２８で
取出し、その一部を生成物としライン３０から取出す。
【００１３】副塔２２のボイルアップはボイラ／凝縮器
３２を用いて遂行する。副塔の塔底から抜出す液体はす
べてライン２８で抜出し、ライン３０から生成物として
回収しない液体はボイラ／凝縮器３２で気化する。気化
はボイラ／凝縮器３２で遂行し、得られる蒸気は副塔２
２の下部に戻す。ボイラ／凝縮器３２は副塔２２の外側
に設置されているが、副塔２２の内部に配置してもよく
又は主蒸留塔１２内に適当に配置してもよい。ボイラ／
凝縮器３２を副塔２２の外にする利点は流れ２８，３０
によって液体の量を制御できることである。
３２を用いて遂行する。副塔の塔底から抜出す液体はす
べてライン２８で抜出し、ライン３０から生成物として
回収しない液体はボイラ／凝縮器３２で気化する。気化
はボイラ／凝縮器３２で遂行し、得られる蒸気は副塔２
２の下部に戻す。ボイラ／凝縮器３２は副塔２２の外側
に設置されているが、副塔２２の内部に配置してもよく
又は主蒸留塔１２内に適当に配置してもよい。ボイラ／
凝縮器３２を副塔２２の外にする利点は流れ２８，３０
によって液体の量を制御できることである。
【００１４】副塔２２の熱的結合は第１又は主蒸留塔１
２への原料供給ライン１０の上方でライン３４を介して
蒸気流を取出すことによって効率的に実施できる。適当
な蒸気流の選択は主として蒸気流の温度に基づく。典型
的には、この流れは、ボイラ／凝縮器３２における凝縮
する流れと沸騰する流れの間の最小温度差が低温蒸留系
では０．２５〜３℃の範囲内、昇温蒸留系では５〜７５
℃になるように選択する。この蒸気流はボイラ／凝縮器
３２で副塔２２の底部からの液体と対向して少なくとも
一部は凝縮して分離器３６に輸送される。凝縮しなかっ
た蒸気はライン３８から第１蒸留塔１２の最適点に戻
し、液体はライン４０から第１蒸留塔１２へ戻す。典型
的な蒸気及び液体の戻し点は第１又は主塔１２の蒸気を
ライン３４から取出した帯域中である。
２への原料供給ライン１０の上方でライン３４を介して
蒸気流を取出すことによって効率的に実施できる。適当
な蒸気流の選択は主として蒸気流の温度に基づく。典型
的には、この流れは、ボイラ／凝縮器３２における凝縮
する流れと沸騰する流れの間の最小温度差が低温蒸留系
では０．２５〜３℃の範囲内、昇温蒸留系では５〜７５
℃になるように選択する。この蒸気流はボイラ／凝縮器
３２で副塔２２の底部からの液体と対向して少なくとも
一部は凝縮して分離器３６に輸送される。凝縮しなかっ
た蒸気はライン３８から第１蒸留塔１２の最適点に戻
し、液体はライン４０から第１蒸留塔１２へ戻す。典型
的な蒸気及び液体の戻し点は第１又は主塔１２の蒸気を
ライン３４から取出した帯域中である。
【００１５】あるいは、主塔１２からライン３４で小さ
い蒸気流を取出して、ボイラ／凝縮器３２で全部を凝縮
させてもよい。この全部が凝縮された流れはライン４０
から精留帯域Ｒ2 の下部に主蒸留塔１２への不純な還流
として導入する。このプロセスは主塔１２の塔底と塔頂
の中間部を副塔２２と熱的に結合しているので改良され
た効率を示す。ライン２４から副塔への原料供給速度を
主塔の性能に悪影響なしに高めることができるので回収
率が向上する。従来技術のように副塔２２の気化の機能
のすべてを他のプロセス流又は外部熱源で賄うと、精留
部Ｒ2 で「ピンチ」が起きるのでライン２４から副塔２
２へ取出せる液体の量に限界がある。副塔２２への液体
の量を増加してより高い成分Ｂの回収率を実現するため
には、主蒸留塔１２において更なるボイルアップ及び凝
縮デューティが必要になる。これに対して、図示のよう
に熱的結合を行って、即ち、主蒸留塔１２の原料供給点
と塔頂の中間でライン３４か蒸気を取出して液体フラク
ションをライン４０を介して戻すことにより、蒸留のた
めに必要なＬ／Ｖを少ないエネルギー消費で維持するこ
とができる。
い蒸気流を取出して、ボイラ／凝縮器３２で全部を凝縮
させてもよい。この全部が凝縮された流れはライン４０
から精留帯域Ｒ2 の下部に主蒸留塔１２への不純な還流
として導入する。このプロセスは主塔１２の塔底と塔頂
の中間部を副塔２２と熱的に結合しているので改良され
た効率を示す。ライン２４から副塔への原料供給速度を
主塔の性能に悪影響なしに高めることができるので回収
率が向上する。従来技術のように副塔２２の気化の機能
のすべてを他のプロセス流又は外部熱源で賄うと、精留
部Ｒ2 で「ピンチ」が起きるのでライン２４から副塔２
２へ取出せる液体の量に限界がある。副塔２２への液体
の量を増加してより高い成分Ｂの回収率を実現するため
には、主蒸留塔１２において更なるボイルアップ及び凝
縮デューティが必要になる。これに対して、図示のよう
に熱的結合を行って、即ち、主蒸留塔１２の原料供給点
と塔頂の中間でライン３４か蒸気を取出して液体フラク
ションをライン４０を介して戻すことにより、蒸留のた
めに必要なＬ／Ｖを少ないエネルギー消費で維持するこ
とができる。
【００１６】図２は図１に示した態様の変形を示す。図
１で装置及びプロセスラインに用いた参照数字をそれぞ
れ２００番代にしたことを除き同じ数字で示している。
プロセスの相違は２００を加算していることで示されて
いる。図２の態様と図１の態様との基本的な差の１つ
は、主塔２１２と、副塔２２２の底部との熱的結合の他
に、副塔２２２と第２の中間での熱的結合を実施するこ
とである。この態様では、蒸気流を主塔２１２の上部で
あるが多成分原料供給点と塔頂の中間点でライン２４４
から取出し、ボイラ／凝縮器２４２で副塔２２２の上部
から得た液体フラクションに対向させて少なくともその
一部を凝縮させる。流れはライン２５０から主塔２１２
に戻す。部分的に凝縮した場合、この流れは蒸気流を取
出した点に戻す。この凝縮液は精留帯域Ｒ300 への還流
になる。図１の態様のように、ライン２５０の凝縮液の
一部又は全部を精留塔Ｒ200 の下部に導入してこの部分
における蒸留を促進することができる。これは、ライン
２５０の凝縮液がほぼ全部凝縮する場合に実施すること
が好ましい。図１のプロセスにおけると同様に、ライン
２４４の蒸気流の温度は、一般的に、ボイラ／凝縮器２
４２の凝縮する流れと気化する流れの最小温度差が少な
くとも０．２５℃であるようにする。副塔２２２の中間
点から液体をライン２４６で取出してボイラ／凝縮器２
４２で気化して副塔２２２に戻す。この戻し点は一般に
液体の取出し点と同じ位置である。図２では、任意に、
ライン２４６の液体の流量を減らしてボイラ／凝縮器２
４２で全部を気化させることもできる。このような場
合、気化された流れは副塔２２２に、ライン２４６の液
体の取出し点より理論的分離段で２，３段下の位置に戻
す。副塔２２２の中間におけるボイルアップを用いて、
副塔への原料供給速度を増加して成分Ｂの回収を増加す
ることができる。任意に、副塔の中間における熱的結合
を単一の熱的結合として採用して副塔２２２の塔底にお
ける熱的結合を省略することもできる。この場合、塔底
におけるリボイルはプロセス流で実施される。しかし、
実際的には、熱的結合は副塔２２２の塔底と行うのが一
般的である。
１で装置及びプロセスラインに用いた参照数字をそれぞ
れ２００番代にしたことを除き同じ数字で示している。
プロセスの相違は２００を加算していることで示されて
いる。図２の態様と図１の態様との基本的な差の１つ
は、主塔２１２と、副塔２２２の底部との熱的結合の他
に、副塔２２２と第２の中間での熱的結合を実施するこ
とである。この態様では、蒸気流を主塔２１２の上部で
あるが多成分原料供給点と塔頂の中間点でライン２４４
から取出し、ボイラ／凝縮器２４２で副塔２２２の上部
から得た液体フラクションに対向させて少なくともその
一部を凝縮させる。流れはライン２５０から主塔２１２
に戻す。部分的に凝縮した場合、この流れは蒸気流を取
出した点に戻す。この凝縮液は精留帯域Ｒ300 への還流
になる。図１の態様のように、ライン２５０の凝縮液の
一部又は全部を精留塔Ｒ200 の下部に導入してこの部分
における蒸留を促進することができる。これは、ライン
２５０の凝縮液がほぼ全部凝縮する場合に実施すること
が好ましい。図１のプロセスにおけると同様に、ライン
２４４の蒸気流の温度は、一般的に、ボイラ／凝縮器２
４２の凝縮する流れと気化する流れの最小温度差が少な
くとも０．２５℃であるようにする。副塔２２２の中間
点から液体をライン２４６で取出してボイラ／凝縮器２
４２で気化して副塔２２２に戻す。この戻し点は一般に
液体の取出し点と同じ位置である。図２では、任意に、
ライン２４６の液体の流量を減らしてボイラ／凝縮器２
４２で全部を気化させることもできる。このような場
合、気化された流れは副塔２２２に、ライン２４６の液
体の取出し点より理論的分離段で２，３段下の位置に戻
す。副塔２２２の中間におけるボイルアップを用いて、
副塔への原料供給速度を増加して成分Ｂの回収を増加す
ることができる。任意に、副塔の中間における熱的結合
を単一の熱的結合として採用して副塔２２２の塔底にお
ける熱的結合を省略することもできる。この場合、塔底
におけるリボイルはプロセス流で実施される。しかし、
実際的には、熱的結合は副塔２２２の塔底と行うのが一
般的である。
【００１７】図３は、少量の不純物、例えば、水素、ヘ
リウム、ネオンで汚染された標準的窒素製品と、約０．
１ｐｐｍ未満の不純物を含む超高純度液体窒素とを生成
する、空気を成分に分離するための２塔式空気分離系の
態様を示す。２塔式プロセスは標準窒素製品の調整では
比較的に慣用の設計である。この態様と慣用プロセスと
の相違は超高純度窒素の製造のために低圧塔と副塔を熱
的結合した点にある。この態様の分析を容易にするため
に、空気をライン３１０から圧縮器に導入して７０〜２
５０ｐｓｉａの慣用圧力に圧縮して冷却する。水その他
の高凝固点汚染物（例えば、二酸化炭素）は交互操作用
に配置された分子篩で除去される。この流れは熱交換器
３１２でさらに実質的に露点まで冷却され、ライン３１
４から高圧塔３１６の底部に導入されてその成分に分離
される。高圧塔３１６の頂部で塔頂分として富窒素生成
物が、またその底部で粗液体酸素生成物が生成する。高
圧塔３１６からの窒素蒸気の一部をライン３１８で取出
し、一部分をライン３２０で主熱交換器３１２に輸送す
る。この窒素蒸気は次に膨張器３２２で等エントロピー
的に膨張させ、プロセス流に対向させて暖めてから、主
熱交換器３１２からライン３２４を介して回収する。ラ
イン３１８の窒素蒸気の残りはライン３２６で低圧塔３
３０の下部のボイラ／凝縮器３２８に輸送する。この流
れを凝縮させて一部を高圧塔３１６に還流として戻す。
残りはライン３３２で輸送して膨張させて低圧塔３３０
の上部に還流として戻す。
リウム、ネオンで汚染された標準的窒素製品と、約０．
１ｐｐｍ未満の不純物を含む超高純度液体窒素とを生成
する、空気を成分に分離するための２塔式空気分離系の
態様を示す。２塔式プロセスは標準窒素製品の調整では
比較的に慣用の設計である。この態様と慣用プロセスと
の相違は超高純度窒素の製造のために低圧塔と副塔を熱
的結合した点にある。この態様の分析を容易にするため
に、空気をライン３１０から圧縮器に導入して７０〜２
５０ｐｓｉａの慣用圧力に圧縮して冷却する。水その他
の高凝固点汚染物（例えば、二酸化炭素）は交互操作用
に配置された分子篩で除去される。この流れは熱交換器
３１２でさらに実質的に露点まで冷却され、ライン３１
４から高圧塔３１６の底部に導入されてその成分に分離
される。高圧塔３１６の頂部で塔頂分として富窒素生成
物が、またその底部で粗液体酸素生成物が生成する。高
圧塔３１６からの窒素蒸気の一部をライン３１８で取出
し、一部分をライン３２０で主熱交換器３１２に輸送す
る。この窒素蒸気は次に膨張器３２２で等エントロピー
的に膨張させ、プロセス流に対向させて暖めてから、主
熱交換器３１２からライン３２４を介して回収する。ラ
イン３１８の窒素蒸気の残りはライン３２６で低圧塔３
３０の下部のボイラ／凝縮器３２８に輸送する。この流
れを凝縮させて一部を高圧塔３１６に還流として戻す。
残りはライン３３２で輸送して膨張させて低圧塔３３０
の上部に還流として戻す。
【００１８】この系の第一塔又は主塔は低圧及び高圧塔
の組合せを含む。低圧塔３３０は１５〜８５ｐｓｉａの
範囲の圧力で操作する。富窒素蒸気フラクションをライ
ン３３４で塔頂分として取出し、ライン３２０からの膨
張された窒素と混合して、製品として回収する。気体酸
素を低圧塔３３０の底からライン３３６で取出し、主熱
交換器３３６でプロセス流と対向させて暖める。
の組合せを含む。低圧塔３３０は１５〜８５ｐｓｉａの
範囲の圧力で操作する。富窒素蒸気フラクションをライ
ン３３４で塔頂分として取出し、ライン３２０からの膨
張された窒素と混合して、製品として回収する。気体酸
素を低圧塔３３０の底からライン３３６で取出し、主熱
交換器３３６でプロセス流と対向させて暖める。
【００１９】超高純度窒素が標準窒素製品のほかに共製
品として製造される。超高純度窒素の製造では、酸素や
アルゴンなどの重い成分Ｃを実質的に含まない液体流を
低圧塔３３０の上部からライン３３８で取出す。この流
れの水素、ヘリウム、ネオンなどの揮発性汚染物Ｉの濃
度は一般的に１０体積ｐｐｍ未満である。この流れは副
塔３４０に導入して、ストリップと液体窒素流に溶解さ
れた残留揮発分の除去を行う。副塔３４０では蒸気が上
部に発生するのでライン３４２から取出す。このフラク
ションは低圧塔３３０から液体フラクションを取出した
のとほぼ同じ位置に戻す。
品として製造される。超高純度窒素の製造では、酸素や
アルゴンなどの重い成分Ｃを実質的に含まない液体流を
低圧塔３３０の上部からライン３３８で取出す。この流
れの水素、ヘリウム、ネオンなどの揮発性汚染物Ｉの濃
度は一般的に１０体積ｐｐｍ未満である。この流れは副
塔３４０に導入して、ストリップと液体窒素流に溶解さ
れた残留揮発分の除去を行う。副塔３４０では蒸気が上
部に発生するのでライン３４２から取出す。このフラク
ションは低圧塔３３０から液体フラクションを取出した
のとほぼ同じ位置に戻す。
【００２０】液体生成物はストリップ塔３４０の底部に
発生し、ライン３４４を介して抜出し、一部はライン３
４６を介して水素、ヘリウム、ネオンなどの揮発性汚染
物を０．１ｐｐｍ未満含む超高純度窒素製品として回収
する。残りはライン３４８を介してボイラ／凝縮器３５
０に輸送して低圧塔からの蒸気フラクションに対向させ
て気化させる。ライン３４８からの気化したフラクショ
ンの一部はライン３５２を介して副塔３４０に導入して
蒸留を実施するめの蒸気を提供する一方、残りはライン
３５４から取出して、主熱交換器のプロセス流に対向さ
せて暖めて超高純度窒素製品を得る。
発生し、ライン３４４を介して抜出し、一部はライン３
４６を介して水素、ヘリウム、ネオンなどの揮発性汚染
物を０．１ｐｐｍ未満含む超高純度窒素製品として回収
する。残りはライン３４８を介してボイラ／凝縮器３５
０に輸送して低圧塔からの蒸気フラクションに対向させ
て気化させる。ライン３４８からの気化したフラクショ
ンの一部はライン３５２を介して副塔３４０に導入して
蒸留を実施するめの蒸気を提供する一方、残りはライン
３５４から取出して、主熱交換器のプロセス流に対向さ
せて暖めて超高純度窒素製品を得る。
【００２１】上記のように副塔３４０と低圧塔３３０の
熱的結合のゆえに、超高純度窒素の実質的量はライン３
４６を介する液体及びライン３５４を介する蒸気として
得られる。この製品はプロセスのエネルギー消費を有意
に変更することなく高い収率で回収し得る。図３の態様
は高圧塔３１６と低圧塔３３０の代わりに単一の塔を用
いるように変更してもよい。単一塔式窒素発生器は３〜
１２気圧の範囲で操作され、高圧精留装置として機能す
るであろう。典型的には、単一塔と２塔式プロセスとの
相違は、分離が高圧精留と低圧蒸留の組合わせではなく
高圧精留によって実施されることであろう。
熱的結合のゆえに、超高純度窒素の実質的量はライン３
４６を介する液体及びライン３５４を介する蒸気として
得られる。この製品はプロセスのエネルギー消費を有意
に変更することなく高い収率で回収し得る。図３の態様
は高圧塔３１６と低圧塔３３０の代わりに単一の塔を用
いるように変更してもよい。単一塔式窒素発生器は３〜
１２気圧の範囲で操作され、高圧精留装置として機能す
るであろう。典型的には、単一塔と２塔式プロセスとの
相違は、分離が高圧精留と低圧蒸留の組合わせではなく
高圧精留によって実施されることであろう。
【００２２】図１、図２、図３に示したプロセスをその
基本思想を変更することなく変形をしたその他のプロセ
スも採用できることは明らかである。例えば、一連の副
塔を第１塔又は主塔と連結することができる。これによ
れば多成分流から成分Ａ，Ｂ，Ｃの他に成分Ｄ，Ｅなど
を回収することを可能にする。さらに、本発明のいろい
ろな態様で説明した主蒸留塔及び副塔と関連するボイラ
／凝縮器、例えば、ボイラ／凝縮器３２、２３２、３５
０の他に、補助のボイラ／凝縮器をさらに組み合わせて
用いることができる。このような補助のボイラ／凝縮器
又はリボイラによれば蒸気の副塔の底部でボイルアップ
を実施するために他のプロセス流を使用することになろ
う。しかし、補助のボイラ／凝縮器の使用は操作者の判
断によるであろう。
基本思想を変更することなく変形をしたその他のプロセ
スも採用できることは明らかである。例えば、一連の副
塔を第１塔又は主塔と連結することができる。これによ
れば多成分流から成分Ａ，Ｂ，Ｃの他に成分Ｄ，Ｅなど
を回収することを可能にする。さらに、本発明のいろい
ろな態様で説明した主蒸留塔及び副塔と関連するボイラ
／凝縮器、例えば、ボイラ／凝縮器３２、２３２、３５
０の他に、補助のボイラ／凝縮器をさらに組み合わせて
用いることができる。このような補助のボイラ／凝縮器
又はリボイラによれば蒸気の副塔の底部でボイルアップ
を実施するために他のプロセス流を使用することになろ
う。しかし、補助のボイラ／凝縮器の使用は操作者の判
断によるであろう。
【図１】図１は副塔の下部に熱的結合を行った蒸留系の
プロセス流れ図である。
プロセス流れ図である。
【図２】図１は副塔の下部と中間の両方に熱的結合を行
った蒸留系のプロセス流れ図である。
った蒸留系のプロセス流れ図である。
【図３】図３は蒸留系における主塔として高圧及び低圧
塔を採用した空気分離プロセスの流れ図である。
塔を採用した空気分離プロセスの流れ図である。
１２…第１塔又は主塔 ２２…副塔 ３２…ボイラ／凝縮器 ３６…分離器 ２１２…第１塔又は主塔 ２２２…副塔 ２３２…ボイラ／凝縮器 ２４２…ボイラ／凝縮器 ３１２…熱交換器 ３１６…高圧塔 ３２２…膨張器 ３２８…ボイラ／凝縮器 ３３０…低圧塔 ３４０…副塔 ３５０…ボイラ／凝縮器
Claims (9)
- 【請求項１】 少なくとも１種の揮発成分Ａと少なくと
も１種のそれより重い揮発成分Ｃと成分Ａ，Ｃの中間の
揮発性の成分Ｂを含む多成分流、又は成分Ａ，Ｃを含み
成分Ａより高い揮発性の不純物Ｉで汚染された多成分流
を、リボイラを持つ副塔を伴う多塔式蒸留系に導入し、
前記副塔で前記多成分流中の少なくとも１成分を分離し
回収する多成分流の分離方法において、(a) 前記多成分
流を第１塔に導入して揮発成分Ａに富む塔頂分と重い成
分Ｃに富む塔底分を得、(b) 前記第１塔からその塔頂と
前記多成分流の導入点の中間点で、成分Ａと成分Ｂ又は
不純物Ｉで汚染された成分Ａを含む液体フラクションを
取出し、(c) 前記液体フラクションを前記副塔の上部に
導入し、該液体フラクションの最も軽い成分を蒸留して
該副塔の塔頂から蒸気フラクションとして回収し、該液
体フラクションの最も重い成分Ｂを該副塔の塔底フラク
ションとして回収し、(d) 前記副塔からの液体フラクシ
ョンＢの少なくとも一部をボイラ／凝縮器で気化させ、
その蒸気フラクションを前記副塔に提供し、(e) 前記多
成分流の前記第１塔への導入点と前記液体フラクション
の前記第１塔から前記副塔への取出し点との中間点の蒸
気フラクションをボイラ／凝縮器で前記(d) 工程に記載
した前記副塔の前記液体に対向させて凝縮させ、(f) 前
記第１塔からの前記蒸気フラクションの凝縮物を前記多
塔式蒸留系の還流に利用する工程を含むことを特徴とす
る多成分流の分離方法。 - 【請求項２】 前記多成分流が空気であり、前記揮発成
分Ａとしての窒素と、前記成分Ｃとしての酸素と、窒素
より高揮発性の不純物Ｉとを含む特許請求の範囲第１項
記載の方法。 - 【請求項３】 前記副塔の上部から回収した前記蒸気の
流れを前記第１塔へ前記液体フラクションの取出し点に
実質的に近い点で還流する特許請求の範囲第２項記載の
方法。 - 【請求項４】 前記第１塔の前記蒸気フラクションを凝
縮して得られた前記液体フラクションを、前記蒸気フラ
クションを凝縮のために取出す点の実質的に近くの点に
還流する特許請求の範囲第３項記載の方法。 - 【請求項５】 前記副塔の塔底液の少なくとも一部を前
記主塔からの蒸気流で気化せしめて熱的結合を実施する
特許請求の範囲第４項記載の方法。 - 【請求項６】 多塔式系の前記第１塔が高圧塔と低圧塔
から成る２塔系である特許請求の範囲第２項記載の方
法。 - 【請求項７】 前記副塔への前記液体フラクションが実
質的に窒素からなり、窒素より低い揮発性の成分を実質
的に含まない特許請求の範囲第６項記載の方法。 - 【請求項８】 前記主塔と前記副塔の間で複数の熱的結
合を行い、第１の熱的結合が副塔の下部から液体を取出
しそれを主塔の下部から得た蒸気フラクションに対向さ
せて気化せしめることからなり、第２の熱的結合が主塔
の原料多成分流の導入点と塔頂の中間で蒸気フラクショ
ンを前記副塔の上部から得た液体フラクションに対向さ
せて凝縮させることからなる特許請求の範囲第２項記載
の方法。 - 【請求項９】 前記工程(e) の蒸気を全部凝縮させ、前
記蒸気フラクションを凝縮と前記副塔からの前記液体フ
ラクションの気化を実施するために取出す点の上方の位
置で第１の塔に還流する特許請求の範囲第１項記載の方
法。
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