JPH0655001A - 塔間熱的結合した多塔式蒸留方法 - Google Patents

塔間熱的結合した多塔式蒸留方法

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JPH0655001A
JPH0655001A JP4305177A JP30517792A JPH0655001A JP H0655001 A JPH0655001 A JP H0655001A JP 4305177 A JP4305177 A JP 4305177A JP 30517792 A JP30517792 A JP 30517792A JP H0655001 A JPH0655001 A JP H0655001A
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】 多成分を含む系を多塔式蒸留装置で処理する
に際し、成分の回収率を向上する。 【構成】 第1塔12からその塔頂と多成分流の導入点
10の中間点24で、成分Aと成分B又は不純物Iで汚
染された成分Aを含む液体フラクションを取出し、副塔
22の上部に導入する。副塔で液体フラクションの最も
軽い成分を蒸留して副塔の塔頂から蒸気フラクションと
して回収し、最も重い成分Bを塔底フラクションとして
回収する。副塔からの液体フラクションBの少なくとも
一部をボイラ/凝縮器32で気化させ、その蒸気フラク
ションを副塔にもどす。多成分流の第1塔への導入点と
液体フラクションの第1塔から副塔への取出し点との中
間点の蒸気フラクション34を、ボイラ/凝縮器で副塔
からの前記液体に対向させて凝縮させ、第1塔からの蒸
気フラクションの凝縮物を多塔式蒸留系の還流に利用す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は多塔式蒸留系における塔
間を熱的に結合する熱的結合方法の改良に関する。
【0002】
【従来の技術及び課題を解決するための手段】多成分流
の分留による分離は公知の化学工学的プロセスであり、
化学産業界で広く実施されている。蒸留は広く用いられ
ているが、エネルギー集約型であり、そのエネルギーが
しばしば蒸留プロセスの主たるコストをなすことが知ら
れている。エネルギーの増加と共に、熱的結合や熱ポン
プの使用などにより、蒸留プロセスの効率を改良してコ
ストを削減する努力がなされている。熱ポンプや熱的結
合による蒸留プロセスの効率改良の代表的な例には次の
ものがある。
【0003】"Mimimun Energy Requirements of Therma
lly Coupled Distillation Systems" と題する論文(AIC
HE Journal, Vol.33, No.4,643 〜653 頁、1987年4
月) は液体及び気体の向流系で結合された蒸留塔で構成
した4種の異なる熱的結合型蒸留系を開示している。1
つの態様は、主塔の精留帯域から蒸気を取出して副塔の
上部に供給する、副アーム塔による主塔への熱的結合を
示している。次いで、副塔からの液体流を主塔の精留帯
域への還流して戻す。任意に、主塔のストリップ部から
液体を取出して副塔の下部に供給する。蒸気は主塔のス
トリップ帯域に戻す。もう1つの態様は、主塔から液体
を取出してストリップ塔の上部に供給する、ストリップ
塔に関連する熱的結合系を示している。軽い成分をそこ
から取出してストリップ塔の蒸気を主塔に戻す。主塔と
ストリップ塔の両方にリボイラを結合してボイルアップ
を提供する(647 頁) 。
【0004】"Heat Integration of Distillation Colu
mns Into Overall Processes" と題する論文(Chem. Eng
ineering Science, Vol.38, No.8, 1175〜1188頁,1983
年)は多塔式蒸留プロセスにおける多成分系の分離に関
するエネルギー効率向上法を開示する。慣用方法では供
給反応原料を他のプロセス流及び炉を通過する前の流れ
で予熱していることが記載されている。流れをリボイラ
のための熱源として用いている。この方法では、第1の
塔のリボイラに蒸留列供給(distillation train feed)
を使用して塔底で液体の気化を実施し、そうして流れの
ための必要量を低下させる。
【0005】"Distillation with Intermediate Heat P
umps and Optimal Side Stream Return"と題する論文(A
ICHE Journal, Vol.32, No.8, 1347〜1359頁,1986年8
月)は多塔蒸留系を用いる多成分流の分離を開示してい
る。これらの系で慣用的に用いている用語「熱ポンプ」
は蒸留塔の精留部の位置から蒸留塔のストリップ部への
熱の取出しを指称している。従来技術で用いる簡単な手
法の1つは蒸留系の塔頂蒸気分から断熱塔のリボイラへ
の熱の移動による内部還流比の変更である。内部還流比
を変更する各種の手法の例として、塔の供給板の上方の
位置で蒸気を取出してその蒸気を凝縮器で凝縮して最適
位置に戻すものがある。もう1つの方法は塔のストリッ
プ部から液体を取出して、これを圧縮蒸気塔頂分を用い
て気化して塔の最適位置に戻すものである。
【0006】米国特許第4025398号は多数の塔を
可変のリボイラと可変の還流を提供するように相互連結
して、熱力学的に理想的な分留に近づける分留方法を開
示している。この系は可変リボイラ塔と可変還流塔を含
み、可変還流塔はリボイラ塔より高い圧力で操作されそ
れより低い位置に設置されている。可変還流塔より蒸気
を取出し、可変リボイルのストリップ塔のより高い位置
で凝縮させ、可変還流塔に戻される。
【0007】米国特許第4234391号はそれぞれ蒸
気/液体接触段に分離されたタンデム型のストリップ部
と精留部を含む連続蒸留装置を開示する。この方法では
塔の精留部はストリップ部より高い圧力で操作し、これ
を精留部に蒸気を導入する前にストリップ部からの蒸気
を圧縮することによって実現する。米国特許第4605
247号は中ないし高純度の酸素と空気に含まれるその
他の成分の製造方法を開示している。3段圧力蒸留方法
が開発されており、低圧塔はアルゴンストリップ部と高
圧塔でリボイルされる精留部とを有する。低圧塔の中間
部から中圧塔の中間部との少なくとも1つの潜熱交換が
行われる。潜熱交換を用いて低圧塔のアルゴンストリッ
プ部による高いリボイルを確実にする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は多成分原料の蒸
留による分離方法の改良にある。第1塔又は主塔と副塔
を含む多塔式蒸留系に多成分原料を導入し、第1塔で少
なくとも軽い成分(低沸成分)Aを重い成分(高沸成
分)Cから分離し、軽い成分Aは塔頂フラクションとし
て、重い成分Cは塔底フラクションとして回収する。3
以上の成分、例えば、成分A,B,Cを含む多成分流の
蒸留、又は成分A,B及び揮発性不純物Iを含む2成分
流の蒸留による異なる純度の成分Aの製造では、このよ
うな分離及び回収のために副塔を利用する。副塔におけ
る成分の回収率の向上のための改良方法は、初期の段階
で、主塔又は第1塔からその塔頂と塔底の中間点で液体
フラクションを取出し、その液体フラクションを副塔の
上方に導入する。副塔のリボイルは副塔の液体の一部を
主塔から得た蒸気フラクションと対向させて気化して行
う。一般に、主塔からの蒸気に対向して気化される液体
フラクションは塔底液フラクションである。主塔からの
蒸気フラクションの少なくとも一部を凝縮させ、液体は
主塔蒸留系の最適位置、典型的には主塔からの蒸気取出
し点に戻す。主塔から取出して副塔の塔底分を気化する
のに用いる蒸気フラクションは、副塔への液体供給のた
めの液体取出し点より下の位置で取出す。
【0009】本発明の蒸留系における独特の塔間の熱的
結合(heat integration or thermalcoupling)は顕著な
利点があり、それには下記のものが含まれる。 ・3成分分離用蒸留塔における有効かつ効率的な熱の集
約 ・3成分分離用の主塔と熱的結合された副塔における成
分の回収の改良 ・主塔における成分の分離効率の改良 ・コンプレッサ等の装置のための実質的なコスト増なし
で熱的結合の実施。
【0010】
【実施例】2より多い成分、例えば、成分A,B,Cを
含み、成分A及び成分Cがそれぞれ軽い成分及び重い成
分であり、成分Bが成分A,Cの中間の揮発性を有する
成分である多成分の流れ(原料)の蒸留、又は、例え
ば、少量の少なくとも1種の高揮発性不純物Iで汚染さ
れた成分A,Cを含む本質的に2成分の流れから成分A
を異なる純度の2種の生成物として生成する蒸留が、本
発明の方法により有効に実施され得る。3成分流はメタ
ン、エタン、プロパン及びさら重い成分を含む炭化水素
のような炭化水素流であることができ、また本質的に2
成分の流れは成分Aとしての窒素と、成分Cとしての酸
素と、アルゴン及び不純物I(例えば、水素、ヘリウ
ム、ネオンなど)からなる少量成分とを含む空気の流れ
であることができる。
【0011】本発明の理解を容易にするために図1を参
照する。このプロセス流れ図は成分A,B,Cを含み、
成分A及び成分Cがそれぞれ軽い成分及び重い成分であ
り、成分Bが成分A,Cの中間の揮発性を有する成分で
ある3成分気体混合物の蒸留に関する。このプロセスで
は、成分A,B,Cを含む多成分原料をライン10から
第1蒸留塔又は主塔12に導入し、第1蒸留塔又は主塔
12は精留帯域R1,R 2,R3 とストリップ帯域S1 を有
する。蒸留塔12は底部で液体のボイルアップを実施す
るリボイラ14と塔頂からの塔頂蒸気分を凝縮する凝縮
器16を装備している。ライン17を用いて凝縮器16
から凝縮液を精留帯域に戻して還流を提供する。ライン
18を用いて成分Aを留出液として取出す。成分Cは塔
底フラクションとして主塔12からライン19を介して
取出され、気化された一部分はライン21を介して戻さ
れる。
【0012】成分Bは副塔22の成分A,Cから分離さ
れる。この態様において、副塔はストリップ塔であり、
主蒸留塔12から成分Bに富み重い成分(例えば、成分
C)をごく少量含む液体を取出してライン24を介して
副塔22の上部に導入する。液体は副塔22を流下し
て、上昇している蒸気と接触する。副塔の上部から蒸気
を取出しライン26を介して蒸留系の最適な位置に戻
す。典型的には、この戻りの位置は主蒸留塔から副塔2
2への液体取出し点の実質的に近くである。この場合、
蒸気は第1塔12の精留帯域R1 に戻す。成分Bに富む
液体フラクションを副塔22の塔底部からライン28で
取出し、その一部を生成物としライン30から取出す。
【0013】副塔22のボイルアップはボイラ/凝縮器
32を用いて遂行する。副塔の塔底から抜出す液体はす
べてライン28で抜出し、ライン30から生成物として
回収しない液体はボイラ/凝縮器32で気化する。気化
はボイラ/凝縮器32で遂行し、得られる蒸気は副塔2
2の下部に戻す。ボイラ/凝縮器32は副塔22の外側
に設置されているが、副塔22の内部に配置してもよく
又は主蒸留塔12内に適当に配置してもよい。ボイラ/
凝縮器32を副塔22の外にする利点は流れ28,30
によって液体の量を制御できることである。
【0014】副塔22の熱的結合は第1又は主蒸留塔1
2への原料供給ライン10の上方でライン34を介して
蒸気流を取出すことによって効率的に実施できる。適当
な蒸気流の選択は主として蒸気流の温度に基づく。典型
的には、この流れは、ボイラ/凝縮器32における凝縮
する流れと沸騰する流れの間の最小温度差が低温蒸留系
では0.25〜3℃の範囲内、昇温蒸留系では5〜75
℃になるように選択する。この蒸気流はボイラ/凝縮器
32で副塔22の底部からの液体と対向して少なくとも
一部は凝縮して分離器36に輸送される。凝縮しなかっ
た蒸気はライン38から第1蒸留塔12の最適点に戻
し、液体はライン40から第1蒸留塔12へ戻す。典型
的な蒸気及び液体の戻し点は第1又は主塔12の蒸気を
ライン34から取出した帯域中である。
【0015】あるいは、主塔12からライン34で小さ
い蒸気流を取出して、ボイラ/凝縮器32で全部を凝縮
させてもよい。この全部が凝縮された流れはライン40
から精留帯域R2 の下部に主蒸留塔12への不純な還流
として導入する。このプロセスは主塔12の塔底と塔頂
の中間部を副塔22と熱的に結合しているので改良され
た効率を示す。ライン24から副塔への原料供給速度を
主塔の性能に悪影響なしに高めることができるので回収
率が向上する。従来技術のように副塔22の気化の機能
のすべてを他のプロセス流又は外部熱源で賄うと、精留
部R2 で「ピンチ」が起きるのでライン24から副塔2
2へ取出せる液体の量に限界がある。副塔22への液体
の量を増加してより高い成分Bの回収率を実現するため
には、主蒸留塔12において更なるボイルアップ及び凝
縮デューティが必要になる。これに対して、図示のよう
に熱的結合を行って、即ち、主蒸留塔12の原料供給点
と塔頂の中間でライン34か蒸気を取出して液体フラク
ションをライン40を介して戻すことにより、蒸留のた
めに必要なL/Vを少ないエネルギー消費で維持するこ
とができる。
【0016】図2は図1に示した態様の変形を示す。図
1で装置及びプロセスラインに用いた参照数字をそれぞ
れ200番代にしたことを除き同じ数字で示している。
プロセスの相違は200を加算していることで示されて
いる。図2の態様と図1の態様との基本的な差の1つ
は、主塔212と、副塔222の底部との熱的結合の他
に、副塔222と第2の中間での熱的結合を実施するこ
とである。この態様では、蒸気流を主塔212の上部で
あるが多成分原料供給点と塔頂の中間点でライン244
から取出し、ボイラ/凝縮器242で副塔222の上部
から得た液体フラクションに対向させて少なくともその
一部を凝縮させる。流れはライン250から主塔212
に戻す。部分的に凝縮した場合、この流れは蒸気流を取
出した点に戻す。この凝縮液は精留帯域R300 への還流
になる。図1の態様のように、ライン250の凝縮液の
一部又は全部を精留塔R200 の下部に導入してこの部分
における蒸留を促進することができる。これは、ライン
250の凝縮液がほぼ全部凝縮する場合に実施すること
が好ましい。図1のプロセスにおけると同様に、ライン
244の蒸気流の温度は、一般的に、ボイラ/凝縮器2
42の凝縮する流れと気化する流れの最小温度差が少な
くとも0.25℃であるようにする。副塔222の中間
点から液体をライン246で取出してボイラ/凝縮器2
42で気化して副塔222に戻す。この戻し点は一般に
液体の取出し点と同じ位置である。図2では、任意に、
ライン246の液体の流量を減らしてボイラ/凝縮器2
42で全部を気化させることもできる。このような場
合、気化された流れは副塔222に、ライン246の液
体の取出し点より理論的分離段で2,3段下の位置に戻
す。副塔222の中間におけるボイルアップを用いて、
副塔への原料供給速度を増加して成分Bの回収を増加す
ることができる。任意に、副塔の中間における熱的結合
を単一の熱的結合として採用して副塔222の塔底にお
ける熱的結合を省略することもできる。この場合、塔底
におけるリボイルはプロセス流で実施される。しかし、
実際的には、熱的結合は副塔222の塔底と行うのが一
般的である。
【0017】図3は、少量の不純物、例えば、水素、ヘ
リウム、ネオンで汚染された標準的窒素製品と、約0.
1ppm未満の不純物を含む超高純度液体窒素とを生成
する、空気を成分に分離するための2塔式空気分離系の
態様を示す。2塔式プロセスは標準窒素製品の調整では
比較的に慣用の設計である。この態様と慣用プロセスと
の相違は超高純度窒素の製造のために低圧塔と副塔を熱
的結合した点にある。この態様の分析を容易にするため
に、空気をライン310から圧縮器に導入して70〜2
50psiaの慣用圧力に圧縮して冷却する。水その他
の高凝固点汚染物(例えば、二酸化炭素)は交互操作用
に配置された分子篩で除去される。この流れは熱交換器
312でさらに実質的に露点まで冷却され、ライン31
4から高圧塔316の底部に導入されてその成分に分離
される。高圧塔316の頂部で塔頂分として富窒素生成
物が、またその底部で粗液体酸素生成物が生成する。高
圧塔316からの窒素蒸気の一部をライン318で取出
し、一部分をライン320で主熱交換器312に輸送す
る。この窒素蒸気は次に膨張器322で等エントロピー
的に膨張させ、プロセス流に対向させて暖めてから、主
熱交換器312からライン324を介して回収する。ラ
イン318の窒素蒸気の残りはライン326で低圧塔3
30の下部のボイラ/凝縮器328に輸送する。この流
れを凝縮させて一部を高圧塔316に還流として戻す。
残りはライン332で輸送して膨張させて低圧塔330
の上部に還流として戻す。
【0018】この系の第一塔又は主塔は低圧及び高圧塔
の組合せを含む。低圧塔330は15〜85psiaの
範囲の圧力で操作する。富窒素蒸気フラクションをライ
ン334で塔頂分として取出し、ライン320からの膨
張された窒素と混合して、製品として回収する。気体酸
素を低圧塔330の底からライン336で取出し、主熱
交換器336でプロセス流と対向させて暖める。
【0019】超高純度窒素が標準窒素製品のほかに共製
品として製造される。超高純度窒素の製造では、酸素や
アルゴンなどの重い成分Cを実質的に含まない液体流を
低圧塔330の上部からライン338で取出す。この流
れの水素、ヘリウム、ネオンなどの揮発性汚染物Iの濃
度は一般的に10体積ppm未満である。この流れは副
塔340に導入して、ストリップと液体窒素流に溶解さ
れた残留揮発分の除去を行う。副塔340では蒸気が上
部に発生するのでライン342から取出す。このフラク
ションは低圧塔330から液体フラクションを取出した
のとほぼ同じ位置に戻す。
【0020】液体生成物はストリップ塔340の底部に
発生し、ライン344を介して抜出し、一部はライン3
46を介して水素、ヘリウム、ネオンなどの揮発性汚染
物を0.1ppm未満含む超高純度窒素製品として回収
する。残りはライン348を介してボイラ/凝縮器35
0に輸送して低圧塔からの蒸気フラクションに対向させ
て気化させる。ライン348からの気化したフラクショ
ンの一部はライン352を介して副塔340に導入して
蒸留を実施するめの蒸気を提供する一方、残りはライン
354から取出して、主熱交換器のプロセス流に対向さ
せて暖めて超高純度窒素製品を得る。
【0021】上記のように副塔340と低圧塔330の
熱的結合のゆえに、超高純度窒素の実質的量はライン3
46を介する液体及びライン354を介する蒸気として
得られる。この製品はプロセスのエネルギー消費を有意
に変更することなく高い収率で回収し得る。図3の態様
は高圧塔316と低圧塔330の代わりに単一の塔を用
いるように変更してもよい。単一塔式窒素発生器は3〜
12気圧の範囲で操作され、高圧精留装置として機能す
るであろう。典型的には、単一塔と2塔式プロセスとの
相違は、分離が高圧精留と低圧蒸留の組合わせではなく
高圧精留によって実施されることであろう。
【0022】図1、図2、図3に示したプロセスをその
基本思想を変更することなく変形をしたその他のプロセ
スも採用できることは明らかである。例えば、一連の副
塔を第1塔又は主塔と連結することができる。これによ
れば多成分流から成分A,B,Cの他に成分D,Eなど
を回収することを可能にする。さらに、本発明のいろい
ろな態様で説明した主蒸留塔及び副塔と関連するボイラ
/凝縮器、例えば、ボイラ/凝縮器32、232、35
0の他に、補助のボイラ/凝縮器をさらに組み合わせて
用いることができる。このような補助のボイラ/凝縮器
又はリボイラによれば蒸気の副塔の底部でボイルアップ
を実施するために他のプロセス流を使用することになろ
う。しかし、補助のボイラ/凝縮器の使用は操作者の判
断によるであろう。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は副塔の下部に熱的結合を行った蒸留系の
プロセス流れ図である。
【図2】図1は副塔の下部と中間の両方に熱的結合を行
った蒸留系のプロセス流れ図である。
【図3】図3は蒸留系における主塔として高圧及び低圧
塔を採用した空気分離プロセスの流れ図である。
【符号の説明】
12…第1塔又は主塔 22…副塔 32…ボイラ/凝縮器 36…分離器 212…第1塔又は主塔 222…副塔 232…ボイラ/凝縮器 242…ボイラ/凝縮器 312…熱交換器 316…高圧塔 322…膨張器 328…ボイラ/凝縮器 330…低圧塔 340…副塔 350…ボイラ/凝縮器

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 少なくとも1種の揮発成分Aと少なくと
    も1種のそれより重い揮発成分Cと成分A,Cの中間の
    揮発性の成分Bを含む多成分流、又は成分A,Cを含み
    成分Aより高い揮発性の不純物Iで汚染された多成分流
    を、リボイラを持つ副塔を伴う多塔式蒸留系に導入し、
    前記副塔で前記多成分流中の少なくとも1成分を分離し
    回収する多成分流の分離方法において、(a) 前記多成分
    流を第1塔に導入して揮発成分Aに富む塔頂分と重い成
    分Cに富む塔底分を得、(b) 前記第1塔からその塔頂と
    前記多成分流の導入点の中間点で、成分Aと成分B又は
    不純物Iで汚染された成分Aを含む液体フラクションを
    取出し、(c) 前記液体フラクションを前記副塔の上部に
    導入し、該液体フラクションの最も軽い成分を蒸留して
    該副塔の塔頂から蒸気フラクションとして回収し、該液
    体フラクションの最も重い成分Bを該副塔の塔底フラク
    ションとして回収し、(d) 前記副塔からの液体フラクシ
    ョンBの少なくとも一部をボイラ/凝縮器で気化させ、
    その蒸気フラクションを前記副塔に提供し、(e) 前記多
    成分流の前記第1塔への導入点と前記液体フラクション
    の前記第1塔から前記副塔への取出し点との中間点の蒸
    気フラクションをボイラ/凝縮器で前記(d) 工程に記載
    した前記副塔の前記液体に対向させて凝縮させ、(f) 前
    記第1塔からの前記蒸気フラクションの凝縮物を前記多
    塔式蒸留系の還流に利用する工程を含むことを特徴とす
    る多成分流の分離方法。
  2. 【請求項2】 前記多成分流が空気であり、前記揮発成
    分Aとしての窒素と、前記成分Cとしての酸素と、窒素
    より高揮発性の不純物Iとを含む特許請求の範囲第1項
    記載の方法。
  3. 【請求項3】 前記副塔の上部から回収した前記蒸気の
    流れを前記第1塔へ前記液体フラクションの取出し点に
    実質的に近い点で還流する特許請求の範囲第2項記載の
    方法。
  4. 【請求項4】 前記第1塔の前記蒸気フラクションを凝
    縮して得られた前記液体フラクションを、前記蒸気フラ
    クションを凝縮のために取出す点の実質的に近くの点に
    還流する特許請求の範囲第3項記載の方法。
  5. 【請求項5】 前記副塔の塔底液の少なくとも一部を前
    記主塔からの蒸気流で気化せしめて熱的結合を実施する
    特許請求の範囲第4項記載の方法。
  6. 【請求項6】 多塔式系の前記第1塔が高圧塔と低圧塔
    から成る2塔系である特許請求の範囲第2項記載の方
    法。
  7. 【請求項7】 前記副塔への前記液体フラクションが実
    質的に窒素からなり、窒素より低い揮発性の成分を実質
    的に含まない特許請求の範囲第6項記載の方法。
  8. 【請求項8】 前記主塔と前記副塔の間で複数の熱的結
    合を行い、第1の熱的結合が副塔の下部から液体を取出
    しそれを主塔の下部から得た蒸気フラクションに対向さ
    せて気化せしめることからなり、第2の熱的結合が主塔
    の原料多成分流の導入点と塔頂の中間で蒸気フラクショ
    ンを前記副塔の上部から得た液体フラクションに対向さ
    せて凝縮させることからなる特許請求の範囲第2項記載
    の方法。
  9. 【請求項9】 前記工程(e) の蒸気を全部凝縮させ、前
    記蒸気フラクションを凝縮と前記副塔からの前記液体フ
    ラクションの気化を実施するために取出す点の上方の位
    置で第1の塔に還流する特許請求の範囲第1項記載の方
    法。
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