JPWO2002054422A1 - 電気二重層コンデンサの電極用アルカリ賦活炭 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は,電気二重層コンデンサの電極用アルカリ賦活炭に関する。
背景技術
従来,この種の電極用活性炭における細孔直径範囲とその役割は,例えば文献,Journal of Power Sources 60(1996)P233〜P238)に示唆されている。それによれば,細孔直径DがD≧2nmの範囲にある細孔群は静電容量の発現,イオンの拡散および電解液の含浸に寄与する,と言える。
本発明者等は前記細孔分布と静電容量密度(F/cc)および比抵抗(内部抵抗率)との関係について種々検討を加えた結果,活性炭の静電容量密度(F/cc)を向上させると共に比抵抗を低減させるためには,特に,細孔直径D=2nmを境とする細孔直径を持つ二種の細孔群の量,またはそれら二種の細孔群の細孔容積が問題となる,ということ,および前記細孔分布と細孔容積との調整にはアルカリ賦活処理が最適であることを究明した。
発明の開示
本発明は前記二種の細孔群の量を特定された,高い静電容量密度(F/cc)を有すると共に比抵抗を低減された前記アルカリ賦活炭を提供することを目的とする。
前記目的を達成するため本発明によれば,細孔直径DがD≦2nmの範囲にある第1細孔群と,細孔直径Dが2nm<D≦10nmの範囲にある第2細孔群と,細孔直径Dが10nm<D≦300nmの範囲にある第3細孔群とを有し,窒素ガス吸着法による前記第1細孔群の細孔容積をPv1とし,また前記第2細孔群の細孔容積をPv2とし,さらに前記第3細孔群の細孔容積をPv3として,細孔容積の総和Pv0をPv0=Pv1+Pv2+Pv3としたとき,その細孔容積の総和Pv0に対する前記第1細孔群の細孔容積Pv1の割合AがA≧60%であり,また前記細孔容積の総和Pv0に対する前記第2細孔群の細孔容積Pv2の割合BがB≧8%である,電気二重層コンデンサの電極用アルカリ賦活炭が提供される。
前記のように構成すると,高い静電容量密度(F/cc)を有すると共に比抵抗を低減された電極用アルカリ賦活炭を提供することができる。ただし,前記割合AがA<60%では静電容量密度(F/cc)が低下し,一方,前記割合BがB<8%では比抵抗が増大する。
また本発明は,前記二種の細孔群の細孔容積を特定された,高い静電容量密度(F/cc)を有すると共に比抵抗を低減された前記アルカリ賦活炭を提供することを目的とする。
前記目的を達成するため本発明によれば,細孔直径DがD≦2nmの範囲にある第1細孔群と,細孔直径Dが2nm<D≦10nmの範囲にある第2細孔群とを有し,窒素ガス吸着法による前記第1細孔群の細孔容積Pv1が0.10cc/g≦Pv1≦0.44cc/gであり,また窒素ガス吸着法による前記第2細孔群の細孔容積Pv2が0.01cc/g≦Pv2≦0.20cc/gである,電気二重層コンデンサの電極用アルカリ賦活炭が提供される。
前記のように構成すると,高い静電容量密度(F/cc)を有すると共に比抵抗を低減された電極用アルカリ賦活炭を提供することができる。ただし,第1,第2細孔群が存在していても,細孔容積Pv1がPv1>0.44cc/gでは静電容量密度(F/cc)が低下し,またPv1<0.10cc/gの場合も同様である。一方,細孔容積Pv2がPv2>0.20cc/gでは静電容量密度(F/cc)が低下し,またPv2<0.01では比抵抗が増大する。
発明を実施するための最良の形態
図1において,ボタン型電気二重層コンデンサ1は,ケース2と,そのケース2内に収容された一対の分極性電極3,4およびそれらの間に挟まれたスペーサ5と,ケース2内に充填された電解液とを有する。ケース2は開口部6を有するAl製器体7およびその開口部6を閉鎖するAl製蓋板8よりなり,その蓋板8の外周部および器体7の内周部間はシール材9によりシールされている。各分極性電極3,4は活性炭であるアルカリ賦活炭,導電フィラおよび結着剤の混合物よりなる。
電極用活性炭は,静電容量発現に寄与する第1細孔群と,イオンの拡散および電解液の含浸に寄与する第2細孔群と,電解液の含浸に寄与する第3細孔群とを有する。第1細孔群の細孔直径DはD≦2nmの範囲にあり,また第2細孔群の細孔直径Dは2nm<D≦10nmの範囲にあり,さらに第3細孔群の細孔直径Dは10nm<D≦300nmの範囲にある。
窒素ガス吸着法による第1細孔群の細孔容積をPv1とし,また前記第2細孔群の細孔容積をPv2とし,さらに第3細孔群の細孔容積をPv3として,細孔容積の総和Pv0をPv0=Pv1+Pv2+Pv3としたとき,その細孔容積の総和Pv0に対する第1細孔群の細孔容積Pv1の割合A,即ち,A=(Pv1/Pv0)×100(%)はA≧60%に設定される。また細孔容積の総和Pv0に対する第2細孔群の細孔容積Pv2の割合B,即ち,B=(Pv2/Pv0)×100(%)はB≧8%に設定される。
第1細孔群の細孔容積Pv1は0.10cc/g≦Pv1≦0.44cc/gに設定され,また第2細孔群の細孔容積Pv2は0.01cc/g≦Pv2≦0.20cc/gに設定され,さらに第3細孔群の細孔容積Pv3は0.01cc/g≦Pv3≦0.03cc/gに設定される。
電極用アルカリ賦活炭の製造に当っては,個体の集合物である出発原料に酸素架橋処理を施して,それら個体の内部全体に酸素を分散させた酸素付加物を得る工程と,その酸素付加物に炭化処理を施して炭化材を得る工程と,その炭化材にKOHを用いたアルカリ賦活処理を施してアルカリ賦活炭を得る工程とが用いられる。
この場合,最終工程であるアルカリ賦活処理によって細孔分布および細孔容積が決定されることを考慮して,出発原料の選択と,酸素架橋処理条件および炭化処理条件の設定とがなされ,またアルカリ賦活処理において,KOH量,処理温度等の調整がなされる。
例えば,炭化処理温度が高すぎると,炭化材の真密度が高くなるためアルカリ賦活処理による細孔形成がスムーズに進行せず,その結果,アルカリ賦活炭の細孔容積が過小となる。またKOH量が過多である場合には,K2CO3の造孔作用が進行するためアルカリ賦活炭の細孔容積が過大となる。
前記観点より出発原料としては,易黒鉛化性炭素を得ることが可能な石油ピッチ,メソフェーズピッチ(石炭系メソフェーズピッチ,石油系メソフェーズピッチ,化学合成メソフェーズピッチ),ポリ塩化ビニル,ポリイミド,PAN等よりなる粉末,繊維集合物(紡糸による繊維状物の集合物を含む)等が用いられる。したがって,粉末における前記個体は1つの粒子であり,繊維集合物における前記個体は1本の繊維または繊維状物である。
酸素架橋処理は,出発原料を空気中にて,所定の昇温速度で,所定の温度まで加熱するか,または所定の温度に達した後,その温度に所定時間保持する,といった方法で行われる。
このような酸素架橋処理を行って複数の個体の内部全体に酸素を分散させると,その後のアルカリ賦活反応を酸素付加物全体に亘り均一に生じさせて第1細孔群の細孔容積Pv1を増大させることができ,またアルカリ賦活炭を用いて分極性電極3,4を構成した場合,それら分極性電極3,4の充電時における膨脹量を低減することができる。
ここで,出発原料の重量をWとし,また酸素付加物の重量,つまりW+酸素量をXとすると,酸素架橋処理による酸素架橋度Yは,Y={(X−W)/W}×100(%)と表わされ,その酸素架橋度Yは,2%≦Y≦20%に設定される。酸素架橋度YがY<2%では分極性電極の膨脹量抑制効果が不十分であり,一方,Y>20%では次工程の炭化処理中に炭素が燃焼して炭化材の収量が減少する。
酸素架橋度Yを前記範囲に収めるべく,酸素架橋処理における前記昇温速度Vは1℃/min≦V≦20℃/minに,また加熱温度Tは150℃≦T≦350℃に,さらに保持時間tは1分間≦t≦10時間にそれぞれ設定される。また酸素架橋処理を促進すべく,P2O5,キノン,ヒドロキノン等,またはこれらを主体とする誘導体等を用いてもよい。
炭化処理は,この種の製造方法において採用されている公知の条件に基づいて行われる。即ち,不活性ガス雰囲気中,加熱温度Tは600℃≦T≦1000℃に,また加熱時間tは1分間≦t≦10時間にそれぞれ設定される。ただし,炭化材の真密度Dtは,前記のような細孔容積を得べく,1.4g/cc≦Dt≦1.8g/ccに規定される。
アルカリ賦活処理は,この種の製造方法において採用されている公知の条件に基づいて行われる。即ち,不活性ガス雰囲気中,加熱温度Tは500℃≦T≦1000℃に,また加熱時間tは1時間≦t≦10時間にそれぞれ設定される。ただし,KOHと炭化材Cとの重量比KOH/Cは,前記のような細孔容積を得べく,1.0≦KOH/C≦3.0に規定される。
以下,具体例について説明する。
A.アルカリ賦活炭の製造
1.酸素架橋処理
(a)出発原料として,軟化点270〜290℃の第1のメソフェーズピッチと,軟化点230〜260℃の第2のメソフェーズピッチと,軟化点150〜200℃の第3のメソフェーズピッチとを用意した。第1のメソフェーズピッチを用い,紡糸を行うことによって,直径13μmの繊維状物よりなる集合物を,また第2のメソフェーズピッチを用いて平均粒径20μmの第1の粉末を,さらに第3のメソフェーズピッチを用いて平均粒径20μmの第2の粉末をそれぞれを得た。(b)繊維状物よりなる集合物を用い,条件を異にする酸素架橋処理を行うことによって,酸素付加物の例1〜6,01を得た。また第1,第2の粉末を用い,条件を異にする酸素架橋処理を行うことによって酸素付加物の例7,8をそれぞれ得た。(c)例1〜8,01および第2の粉末を原料とし,且つ酸素架橋処理を施されていない例02について酸素架橋度Yを求めた。
表1は,例1〜8,01,02に関する酸素架橋処理の条件および酸素架橋度Yを示す。
【表1】
表1において,保持時間の記載が無い場合は,炉内温度が加熱温度に達したとき,酸素付加物を,次の炭化処理に移行させたことを意味する。
2.炭化処理
酸素付加物の例1〜8,01と,例02に,窒素気流中にて炭化処理を施し,それら例1〜8,01,02に対応する易黒鉛化性炭素繊維の例1〜6,01および易黒鉛化性炭素粉末の例7,8,02を得た。
例1〜8,01,02の炭化処理条件および真密度Dtは表2の通りである。真密度Dtについては,ブタノールを用いた比重換算法により評価を行った。
【表2】
次に,例1〜8,01について,TEM−EDXの電子線ステップスキャンにより,各炭素繊維および各炭素粉末の直径部分における酸素濃度を調べたところ,その内部全体に付加酸素が分散していることが判明した。
3.粉砕処理
炭素繊維の例1〜6,01に粉砕処理を施して平均粒径20μmの炭素粉末の例1〜6,01を得た。
4.アルカリ賦活処理
炭素粉末の例1〜8,01,02に,KOH(純度85%)を用い,窒素気流中にてアルカリ賦活処理を施して,それら例1〜8,01,02に対応する,平均粒径20μmの粉末状アルカリ賦活炭の実施例1〜8および比較例01,02を得た。
表3は,実施例1〜8および比較例01,02に関するアルカリ賦活処理条件を示す。
【表3】
B.アルカリ賦活炭の細孔分布と細孔容積
アルカリ賦活炭の実施例1に関し,細孔分布測定を窒素ガス吸着法を用いて行った。測定条件は次の通りである。実施例1:300℃にて約6時間真空脱気し,0.1〜0.4gをサンプルとして使用;細孔分布測定器:島津製作所製,商品名ASAP2010;細孔分布の解析:分析ソフトウエア V2.0を使用.
細孔容積の算出を次の方法で行った。先ず,細孔直径DがD≦300nmの範囲にある細孔容積,即ち,第1〜第3細孔群の細孔容積Pv1,Pv2,Pv3の総和Pv0を,〔P/P0〕=0.986の一点測定法により得られた細孔分布データより求めた。またBJH Adsorption Pore Distributionにより細孔直径Dが2nm<D≦300nmの範囲にある細孔群の細孔容積を求めた。この細孔容積は第2,第3細孔群の細孔容積の和(Pv2+Pv3)に等しいので,Pv0−(Pv2+Pv3)を計算して,細孔直径DがD≦2nmの範囲にある第1細孔群の細孔容積Pv1を求めた。この場合,窒素ガス吸着法の測定対象となる細孔直径Dの下限値はD=0.4nmである。また第2,第3細孔群の細孔容積Pv2,Pv3をそれぞれ前記BJH Adsorption Pore Distributionによる値から求めた。
同様の方法で,アルカリ賦活炭の実施例2〜8および比較例01,02に関する細孔容積Pv1〜Pv3を求めた。それら細孔容積Pv1〜Pv3の具体的値については後述する。
C.ボタン型電気二重層コンデンサの製作
アルカリ賦活炭の実施例1,カーボンブラック(導電フィラ)およびPTFE(結着剤)を85.6:9.4:5の重量比となるように秤量し,次いでその秤量物を混練し,その後,混練物を用いて圧延を行うことによって,厚さ185μmの電極シートを製作した。電極シートから直径20mmの2枚の分極性電極3,4を切出し,これら2枚の分極性電極3,4,直径25mm,厚さ0.35mmのガラス繊維製スペーサ5,電解液等を用いて図1のボタン型電気二重層コンデンサ1を製作した。電解液としては,1.8Mのトリエチルメチルアンモニウム・テトラフルオロボーレイト[(C2H5)3CH3NBF4]のプロピレンカーボネート溶液を用いた。
またアルカリ賦活炭の実施例2〜8および比較例01,02を用い,前記同様の方法で,9種のボタン型電気二重層コンデンサを製作した。
D.アルカリ賦活炭の静電容量密度(F/cc)
各ボタン型電気二重層コンデンサについて,次のような充放電試験を行い,次いでエネルギ換算法にてアルカリ賦活炭の実施例1〜8および比較例01,02に関する単位体積当りの静電容量密度(F/cc)を求めた。充放電試験では,90分間の充電および90分間の放電を2.7V,電流密度5mAにて行う,といった方法を採用した。
E.考察
表4は,アルカリ賦活炭の実施例1〜8および比較例01,02に関する細孔容積の総和Pv0および第1〜3細孔群の細孔容積Pv1〜Pv3と,比表面積,静電容量密度(F/cc)および比抵抗を示す。表中,Dは細孔直径(nm)である。
【表4】
図2は,表4に基づいて実施例1〜8および比較例01,02に関する細孔直径と細孔容積との関係をグラフ化したものである。
表4,図2から明らかなように,第1細孔群の細孔容積Pv1が0.10cc/g≦Pv1≦0.44cc/gであり,また第2細孔群の細孔容積Pv2が0.01cc/g≦Pv2≦0.20cc/gである実施例1〜8は高い静電容量密度(F/cc)を有すると共に比抵抗が低いことが判る。一方,比較例01の静電容量密度(F/cc)は,その両細孔容積Pv1,Pv2が前記両範囲を逸脱していることに起因して,実施例1〜8に比べ低くなっており,また比較例02は,その細孔容積Pv2が前記範囲を逸脱していることから比抵抗が高い。
表5は,細孔容積の総和Pv0に対する第1細孔群の細孔容積Pv1の割合Aと静電容量密度(F/cc)との関係を示す。
【表5】
図3は表5に基づいて細孔容積Pv1の割合Aと静電容量密度(F/cc)との関係をグラフ化したものである。表5,図3から明らかなように,前記割合AをA≧60%に設定すると,静電容量密度(F/cc)を高めることができる。
表6は,細孔容積の総和Pv0に対する第2細孔群の細孔容積Pv2の割合Bと比抵抗との関係を示す。
【表6】
図4は表6に基づいて細孔容積Pv2の割合Bと比抵抗との関係をグラフ化したものである。表6,図4から明らかなように,前記割合BをB≧8%に設定すると,比抵抗を下げることができる。
なお,表4より,電気二重層コンデンサにとって最適な,アルカリ賦活炭の細孔分布を,その比表面積によって予測することは非常に難しいことが判る。
【図面の簡単な説明】
図1はボタン型電気二重層コンデンサの要部破断正面図,図2は細孔直径と細孔容積との関係を示すグラフ,図3は細孔容積Pv1の割合Aと静電容量密度(F/cc)との関係を示すグラフ,図4は細孔容積Pv2の割合Bと比抵抗との関係を示すグラフである。
Claims (2)
- 細孔直径DがD≦2nmの範囲にある第1細孔群と,細孔直径Dが2nm<D≦10nmの範囲にある第2細孔群と,細孔直径Dが10nm<D≦300nmの範囲にある第3細孔群とを有し,窒素ガス吸着法による前記第1細孔群の細孔容積をPv1とし,また前記第2細孔群の細孔容積をPv2とし,さらに前記第3細孔群の細孔容積をPv3として,細孔容積の総和Pv0をPv0=Pv1+Pv2+Pv3としたとき,その細孔容積の総和Pv0に対する前記第1細孔群の細孔容積Pv1の割合AがA≧60%であり,また前記細孔容積の総和Pv0に対する前記第2細孔群の細孔容積Pv2の割合BがB≧8%であることを特徴とする電気二重層コンデンサの電極用アルカリ賦活炭。
- 細孔直径DがD≦2nmの範囲にある第1細孔群と,細孔直径Dが2nm<D≦10nmの範囲にある第2細孔群とを有し,窒素ガス吸着法による前記第1細孔群の細孔容積Pv1が0.10cc/g≦Pv1≦0.44cc/gであり,また窒素ガス吸着法による前記第2細孔群の細孔容積Pv2が0.01cc/g≦Pv2≦0.20cc/gであることを特徴とする電気二重層コンデンサの電極用アルカリ賦活炭。
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