JP2006059923A - 電気二重層キャパシタの電極用炭素材の原料炭組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 揮発分が6〜15質量%であり、X線回折によって求められる黒鉛結晶の平均層間距離d002が0.3445nm以下であり、マイクロ強度の値が5〜20%であることを特徴とする、電気二重層キャパシタの電極用炭素材の原料炭組成物。
【選択図】 なし
Description
(1)硫黄分
JIS M8813「石炭類及びコークス類−元素分析方法」に記載の方法に準拠して測定した。
(2)アスファルテン分
IP 143/90「Determination of Asphaltenes ( Heptane Insolubles )」に記載の方法に準拠して測定した。
(3)揮発分
JIS M8812「石炭類及びコークス類−工業分析法」に記載の方法に準拠して測定した。
(4)黒鉛結晶の平均層間距離
試料(原料炭組成物)に対して15%のシリコン粉末を混合して測定用セルに充填し、CuKα線を線源とし、X線回折装置(理学電機株式会社製、商品名:RINT1400VX)を用いて反射式ディフラクトメーター法によって広角X線回折線を測定し、学振法に基づき(002)面の平均層間距離(d002)を求めた。
(i)原料炭組成物の製造
硫黄分0.25質量%、アスファルテン量1.5質量%の石油系重質油をバッチ処理により不活性ガス雰囲気中470℃で6時間炭素化せしめることにより、揮発分7.2質量%、黒鉛結晶の平均層間距離d002が0.3435nm、マイクロ強度10%の原料炭組成物を得た。なお、このようにして得られた原料炭組成物は、易黒鉛化性炭素としての性質を示すものであった。
(ii)炭素材の製造
上記の原料炭組成物100質量部に対して水酸化カリウムが200質量部となるように混合し、窒素ガス雰囲気中、750℃で1時間賦活反応を進行せしめ、反応後に水洗及び酸洗浄(HClを使用)して炭素材に残存ずる金属カリウムを除去し、乾燥して電気二重層キャパシタの電極用炭素材を得た。この炭素材の比表面積は1980m2/gであった。また、細孔容積は0.91cm3/g、細孔直径は0.18nmであった。
(iii)電極の作製
平均粒径40μmに粉砕した上記炭素材80質量部にカーボンブラックを10質量部、ポリテトラフルオロエチレン粉末を10質量部加え、乳鉢でペースト状となるまで混錬した。次いで、得られたペーストを180kPaのローラープレスで圧延して、厚さ200μmの電極シートを作製した。
(iv)セルの組立て
上記電極シートから直径16mmの円盤状ディスクを2枚打ち抜き、120℃、0.1Torrで2時間真空乾燥した後、露点−85℃の窒素雰囲気下のグローブボックス中にて、有機電解液(トリエチルメチルアンモニウムテトラフルオロボレートのプロピレンカーボネート溶液、濃度:1モル/リットル)を真空含浸せしめた。次に、2枚の電極を各々正極、負極とし、両極間にガラス繊維セパレータ(ADVANTEC社製、商品名:GA−200、厚さ:200μm)、両端にはアルミ箔の集電体を取り付け、宝泉社製の2極式セルに組み込んで電気二重層キャパシタ(コイン型セル)を作製した。
(v)静電容量の測定
上記コイン型セルに1F当たり10mAの定電流で2.7Vまで充電した。充電終了後12時間2.7Vに保持した後、10mAの定電流放電を行なった。そして、放電時のエネルギー量から以下の式:
合計放電エネルギーW[W・s]={静電容量C[F]×(放電開始電圧V[V])2}/2
に従って静電容量を算出した。
硫黄分4.5質量%、アスファルテン量9.5質量%の石油系重質油を不活性ガス雰囲気中、480℃で4時間炭素化して得られた原料炭組成物は、揮発分が6.8質量%であったが、黒鉛結晶の平均層間距離d002は0.3450nmと本発明の範囲を超えていた。また、マイクロ強度は3%であった。
実施例1で用いた石油系重質油を窒素ガス雰囲気中、750℃で4時間炭素化せしめたところ、得られた原料炭組成物は黒鉛結晶の平均層間距離d002が0.3415nmであったが、揮発分が2.2質量%であった。また、マイクロ強度は40%であった。
Claims (4)
- 揮発分が6〜15質量%であり、X線回折によって求められる黒鉛結晶の平均層間距離d002が0.3445nm以下であり、マイクロ強度の値が5〜20%であることを特徴とする電気二重層キャパシタの電極用炭素材の原料炭組成物。
- 請求項1記載の原料炭組成物を賦活処理することにより得られる、比表面積が1800m2/g以上であることを特徴とする電気二重層キャパシタの電極用炭素材。
- 前記賦活処理がアルカリ金属化合物を用いた賦活処理であることを特徴とする請求項2記載の電気二重層キャパシタの電極用炭素材。
- 請求項2または3記載の電極用炭素材を含む電極を備えることを特徴とする電気二重層キャパシタ。
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