JPS646248B2 - - Google Patents
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- JPS646248B2 JPS646248B2 JP4691885A JP4691885A JPS646248B2 JP S646248 B2 JPS646248 B2 JP S646248B2 JP 4691885 A JP4691885 A JP 4691885A JP 4691885 A JP4691885 A JP 4691885A JP S646248 B2 JPS646248 B2 JP S646248B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D6/00—Heat treatment of ferrous alloys
- C21D6/004—Heat treatment of ferrous alloys containing Cr and Ni
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Joining Of Glass To Other Materials (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
この発明は軟質ガラスとの封着時の気泡の発生
を防止し、軟質ガラスとの密着性の良好なる封着
用合金の製造方法に関する。 （従来技術） 軟質ガラス封着用合金は従来よりブラウン管の
アノード、ボタン、デジタル表示管のリードフレ
ーム等に広く使用されている。封着用合金は鋳塊
を薄板にした後、焼鈍し、深絞り加工、打抜加工
或いはエツチング加工して所要形状に成形し、そ
の後、高温の湿潤H2雰囲気中で酸化被膜処理を
施してガラス封着される。 一般に封着用合金は、 熱膨脹特性が軟質ガラスの熱膨脹係数によく
一致していること。 合金表面の酸化被膜が合金素地に強固に密着
すること。 合金表面の酸化被膜表面に黄粉と呼ばれる針
状酸化物が生成しないこと。 ガラス封着時に封着強度を損なう気泡の発生
がないこと。 薄板や複雑な形状に深絞り加工して使用され
ることが多いので、加工性の優れていること。 等の性質を具備する必要がある。 （発明が解決しようとする問題点） 斯かる封着用合金としては従来よりFe―Ni40
〜55wt％―Cr4〜8wt％系合金が就中、前記特
性を満足することより使用されているが、この系
の合金中に含有のＣが予備酸化被膜処理時に雰囲
気中のＯと反応して、COガスとなつて合金基地
と酸化被膜との界面に空洞を形成して、酸化被膜
の密着性を低下し、また軟質ガラスとの封着時に
は外界雰囲気中のＯと反応してCOガスを生成し、
酸化被膜とガラス界面で気泡を発生し、封着強度
を著しく低下させるため、合金内のＣ量を極力低
下せしめる必要がある。 発明者は合金内のＣ量について種々検討の結
果、Ｃ量を0.005wt％以下に低下させると、ガラ
ス封着条件に大きく左右されるが、実用上考えら
れる苛酷な条件下でも気泡を生成しないことが判
明した。しかしながら、C0.005wt％以下の極低
Ｃの合金を工業的に実現することは困難であつ
た。すなわち、合金内のＣ量を0.005wt％以下に
するために精選される低Ｃの配合原料を使用すれ
ば、製品コストが非常に高くなり、また溶解工程
にて極低Ｃに脱Ｃ処理するためには特殊な溶解設
備や特殊技術を必要とし、製品コストの上昇及び
製品歩留り低下を招来する惧れがあるからであ
る。 本発明は上記問題を解決し、この種ガラス封着
用合金中のＣを0.005wt％以下に安定的かつ安価
に低下させる工業的製造方法の提供を目的とす
る。 （問題点を解決するための手段） この発明は、特定組成のFe―Ni40〜55wt％―
Cr4〜8wt％系ガラス封着用合金の薄板を予備酸
化被膜処理するに先立つて、露点−50℃〜＋50℃
のH2雰囲気またはN250vol％以下含有の前記露点
範囲のH2＋N2ガス中において特定範囲の温度、
時間条件にて脱炭処理して合金内のＣを0.005wt
％以下にする製造方法を特徴とするものである。 この発明をさらに詳細に説明すると、 Ni：40〜55wt％、Cr：４〜8wt％、Si：0.05〜
0.50wt％、Mn：0.05〜0.5wt％、Ｃ：0.005〜
0.05wt％、Ｏ：30ppm以下、N2：30ppm以下の
他、Al：0.05〜0.50wt％、Zr：0.001〜0.10wt％、
RE：0.001〜0.10wt％の少なくとも１種を含有
し、残部はFeおよび不純物からなる合金鋳塊を
鍛造或いは分塊後、熱間圧延、中間圧延後、焼
鈍、深絞り加工後、露点−50℃〜＋50℃のH2雰
囲気、またはN2：50vol％以下含有の前記露点範
囲のH2＋N2ガス中において第１図のａ点（800
℃、30分）、ｂ点（800℃、120分）、ｃ点（1200
℃、60分）、ｄ点（1200℃、10分）の各点を結ぶ
区域内の温度、時間条件にて脱炭処理し、合金内
のＣ量を0.005wt％以下、好ましくは0.003wt％以
下にした後、湿潤H2ガス中にて1000℃〜1200℃
にて30分〜２時間の酸化被膜処理を行うことによ
り合金基地への密着性の極めて優れた酸化被膜を
形成せしめるもので、ガラス封着時、気泡を発生
させることなく、極めて信頼性の高いガラス封着
を可能とする軟質ガラス封着用合金が得られるの
である。 （作 用） 次に本発明において処理合金の組成を限定した
理由を述べる。 Ni：Niが40wt％未満では合金の熱膨脹係数が軟
質ガラスのそれより小となり、また55wt％を
越えると逆に軟質ガラスのそれより大となり好
ましくないのでNiは40wt％〜55wt％とする。 Al、Si：脱酸及び予備酸化被膜の密着性を改善
するために添加含有させるが、Al及びSiは
0.05wt％より少ないと脱酸不十分となり被膜の
密着性が悪くなり、また0.50wt％より多いと冷
間加工性が劣化するのでAl及びSi共0.05〜
0.5wt％とする。 Mn：脱硫効果及び熱間加工性を良好にするため
含有させるが、0.05wt％未満では熱間加工性が
劣化し、また0.5wt％を越えると熱膨脹特性の
変移点が低温側に低下し、軟質ガラスの熱膨脹
特性と一致しなくなるので、Mnは0.05〜0.5wt
％とする。 Zr、RE：Zr、REは酸化物、炭化物、窒化物とし
て合金中のＯ、Ｃ、Ｎを固定し、酸化被膜の密
着性改善と封着界面の気泡発生を防止し、封着
強度向上に大なる効果があるのが、Zr及びRE
は0.001wt％未満では酸化被膜の密着性改善の
効果が少なく、また0.10wt％を越えると熱間圧
延性、冷間圧延性を悪くするので好ましくな
い。従つてZr、REの範囲は0.001wt％〜0.1wt
％とする。 REは稀土類元素であれば何でもよいが、特
にLa、Ce、ミツシユメタルが好ましい。 O2、N2：30ppmを越えると加工性が劣下するの
で、O2、N2共に30ppm以下にする必要がある。 本発明においては処理前合金薄板内のＣが
0.005％よりも低いものを要求することは、既述
の如く製品コストの上昇を招くので、Ｃ下限を
0.005wt％とした。またＣが0.05％を越えるもの
は本発明方法の脱炭によつても酸化被膜処理前の
合金薄板のＣ量を0.005wt％以下にすることが難
かしく、長時間を要するので好ましくない。 次に本発明において其の特徴である脱炭条件に
ついて述べる。 雰囲気のH2＋N2ガスのN2量が50vol％を越え
る場合、及び50vol％以下の場合とH2雰囲気時に
露点が＋50℃を越える場合は脱Ｃ処理時に合金薄
板表面の酸化が優先的に進行して脱Ｃが行われな
い。またH2雰囲気時またはN2量が50vol以下の
H2＋N2ガスの露点が−50℃以下の場合、脱Ｃ反
応が遅く実用的でないので好ましくない。 また本発明における脱炭処理の温度、時間条件
の範囲、すなわち第１図に示したａ点（800℃、
30分）、ｂ点（800℃、120分）、ｃ点（1200℃、60
分）、ｄ点（1200℃、10分）の各点を結ぶ区域Ａ
の設定は、上記区域外の領域Ｂでは脱Ｃが十分行
われず、また領域Ｃでは合金中のAl、Si、Zr、
RE等酸素との親和力の大きい特定元素が表面付
近で内部酸化し、後の予備酸化時に黄粉が発生す
る等、封着性良好なる酸化被膜ができず好ましく
ないからである。 （実施例及び発明の効果） 組成がNi：42.5wt％、Cr：6.1wt％、Si：
0.20wt％、Mn：0.25wt％、Ｃ：0.030wt％、
O2：15ppm、N2：10ppm、Al：0.30wt％、Zr：
0.05wt％、La＋Ce：0.1wt％を含有し、残部は
Fe及び不純物よりなる板厚0.2mmの合金薄板を直
径20mmφ、高さ10mmの円筒形状に深絞り加工後、
第１表に示す熱処理条件にて脱Ｃ処理後、湿潤
H2雰囲気中で1200℃、60分間の酸化被膜処理し
た場合の、本発明及び比較例各試料の脱Ｃの処理
後のＣ量及び酸化被膜／ガラスの封着強度、気泡
発生状況を同表に表わす。
を防止し、軟質ガラスとの密着性の良好なる封着
用合金の製造方法に関する。 （従来技術） 軟質ガラス封着用合金は従来よりブラウン管の
アノード、ボタン、デジタル表示管のリードフレ
ーム等に広く使用されている。封着用合金は鋳塊
を薄板にした後、焼鈍し、深絞り加工、打抜加工
或いはエツチング加工して所要形状に成形し、そ
の後、高温の湿潤H2雰囲気中で酸化被膜処理を
施してガラス封着される。 一般に封着用合金は、 熱膨脹特性が軟質ガラスの熱膨脹係数によく
一致していること。 合金表面の酸化被膜が合金素地に強固に密着
すること。 合金表面の酸化被膜表面に黄粉と呼ばれる針
状酸化物が生成しないこと。 ガラス封着時に封着強度を損なう気泡の発生
がないこと。 薄板や複雑な形状に深絞り加工して使用され
ることが多いので、加工性の優れていること。 等の性質を具備する必要がある。 （発明が解決しようとする問題点） 斯かる封着用合金としては従来よりFe―Ni40
〜55wt％―Cr4〜8wt％系合金が就中、前記特
性を満足することより使用されているが、この系
の合金中に含有のＣが予備酸化被膜処理時に雰囲
気中のＯと反応して、COガスとなつて合金基地
と酸化被膜との界面に空洞を形成して、酸化被膜
の密着性を低下し、また軟質ガラスとの封着時に
は外界雰囲気中のＯと反応してCOガスを生成し、
酸化被膜とガラス界面で気泡を発生し、封着強度
を著しく低下させるため、合金内のＣ量を極力低
下せしめる必要がある。 発明者は合金内のＣ量について種々検討の結
果、Ｃ量を0.005wt％以下に低下させると、ガラ
ス封着条件に大きく左右されるが、実用上考えら
れる苛酷な条件下でも気泡を生成しないことが判
明した。しかしながら、C0.005wt％以下の極低
Ｃの合金を工業的に実現することは困難であつ
た。すなわち、合金内のＣ量を0.005wt％以下に
するために精選される低Ｃの配合原料を使用すれ
ば、製品コストが非常に高くなり、また溶解工程
にて極低Ｃに脱Ｃ処理するためには特殊な溶解設
備や特殊技術を必要とし、製品コストの上昇及び
製品歩留り低下を招来する惧れがあるからであ
る。 本発明は上記問題を解決し、この種ガラス封着
用合金中のＣを0.005wt％以下に安定的かつ安価
に低下させる工業的製造方法の提供を目的とす
る。 （問題点を解決するための手段） この発明は、特定組成のFe―Ni40〜55wt％―
Cr4〜8wt％系ガラス封着用合金の薄板を予備酸
化被膜処理するに先立つて、露点−50℃〜＋50℃
のH2雰囲気またはN250vol％以下含有の前記露点
範囲のH2＋N2ガス中において特定範囲の温度、
時間条件にて脱炭処理して合金内のＣを0.005wt
％以下にする製造方法を特徴とするものである。 この発明をさらに詳細に説明すると、 Ni：40〜55wt％、Cr：４〜8wt％、Si：0.05〜
0.50wt％、Mn：0.05〜0.5wt％、Ｃ：0.005〜
0.05wt％、Ｏ：30ppm以下、N2：30ppm以下の
他、Al：0.05〜0.50wt％、Zr：0.001〜0.10wt％、
RE：0.001〜0.10wt％の少なくとも１種を含有
し、残部はFeおよび不純物からなる合金鋳塊を
鍛造或いは分塊後、熱間圧延、中間圧延後、焼
鈍、深絞り加工後、露点−50℃〜＋50℃のH2雰
囲気、またはN2：50vol％以下含有の前記露点範
囲のH2＋N2ガス中において第１図のａ点（800
℃、30分）、ｂ点（800℃、120分）、ｃ点（1200
℃、60分）、ｄ点（1200℃、10分）の各点を結ぶ
区域内の温度、時間条件にて脱炭処理し、合金内
のＣ量を0.005wt％以下、好ましくは0.003wt％以
下にした後、湿潤H2ガス中にて1000℃〜1200℃
にて30分〜２時間の酸化被膜処理を行うことによ
り合金基地への密着性の極めて優れた酸化被膜を
形成せしめるもので、ガラス封着時、気泡を発生
させることなく、極めて信頼性の高いガラス封着
を可能とする軟質ガラス封着用合金が得られるの
である。 （作 用） 次に本発明において処理合金の組成を限定した
理由を述べる。 Ni：Niが40wt％未満では合金の熱膨脹係数が軟
質ガラスのそれより小となり、また55wt％を
越えると逆に軟質ガラスのそれより大となり好
ましくないのでNiは40wt％〜55wt％とする。 Al、Si：脱酸及び予備酸化被膜の密着性を改善
するために添加含有させるが、Al及びSiは
0.05wt％より少ないと脱酸不十分となり被膜の
密着性が悪くなり、また0.50wt％より多いと冷
間加工性が劣化するのでAl及びSi共0.05〜
0.5wt％とする。 Mn：脱硫効果及び熱間加工性を良好にするため
含有させるが、0.05wt％未満では熱間加工性が
劣化し、また0.5wt％を越えると熱膨脹特性の
変移点が低温側に低下し、軟質ガラスの熱膨脹
特性と一致しなくなるので、Mnは0.05〜0.5wt
％とする。 Zr、RE：Zr、REは酸化物、炭化物、窒化物とし
て合金中のＯ、Ｃ、Ｎを固定し、酸化被膜の密
着性改善と封着界面の気泡発生を防止し、封着
強度向上に大なる効果があるのが、Zr及びRE
は0.001wt％未満では酸化被膜の密着性改善の
効果が少なく、また0.10wt％を越えると熱間圧
延性、冷間圧延性を悪くするので好ましくな
い。従つてZr、REの範囲は0.001wt％〜0.1wt
％とする。 REは稀土類元素であれば何でもよいが、特
にLa、Ce、ミツシユメタルが好ましい。 O2、N2：30ppmを越えると加工性が劣下するの
で、O2、N2共に30ppm以下にする必要がある。 本発明においては処理前合金薄板内のＣが
0.005％よりも低いものを要求することは、既述
の如く製品コストの上昇を招くので、Ｃ下限を
0.005wt％とした。またＣが0.05％を越えるもの
は本発明方法の脱炭によつても酸化被膜処理前の
合金薄板のＣ量を0.005wt％以下にすることが難
かしく、長時間を要するので好ましくない。 次に本発明において其の特徴である脱炭条件に
ついて述べる。 雰囲気のH2＋N2ガスのN2量が50vol％を越え
る場合、及び50vol％以下の場合とH2雰囲気時に
露点が＋50℃を越える場合は脱Ｃ処理時に合金薄
板表面の酸化が優先的に進行して脱Ｃが行われな
い。またH2雰囲気時またはN2量が50vol以下の
H2＋N2ガスの露点が−50℃以下の場合、脱Ｃ反
応が遅く実用的でないので好ましくない。 また本発明における脱炭処理の温度、時間条件
の範囲、すなわち第１図に示したａ点（800℃、
30分）、ｂ点（800℃、120分）、ｃ点（1200℃、60
分）、ｄ点（1200℃、10分）の各点を結ぶ区域Ａ
の設定は、上記区域外の領域Ｂでは脱Ｃが十分行
われず、また領域Ｃでは合金中のAl、Si、Zr、
RE等酸素との親和力の大きい特定元素が表面付
近で内部酸化し、後の予備酸化時に黄粉が発生す
る等、封着性良好なる酸化被膜ができず好ましく
ないからである。 （実施例及び発明の効果） 組成がNi：42.5wt％、Cr：6.1wt％、Si：
0.20wt％、Mn：0.25wt％、Ｃ：0.030wt％、
O2：15ppm、N2：10ppm、Al：0.30wt％、Zr：
0.05wt％、La＋Ce：0.1wt％を含有し、残部は
Fe及び不純物よりなる板厚0.2mmの合金薄板を直
径20mmφ、高さ10mmの円筒形状に深絞り加工後、
第１表に示す熱処理条件にて脱Ｃ処理後、湿潤
H2雰囲気中で1200℃、60分間の酸化被膜処理し
た場合の、本発明及び比較例各試料の脱Ｃの処理
後のＣ量及び酸化被膜／ガラスの封着強度、気泡
発生状況を同表に表わす。
【表】
【表】
注 ○ 合金素地露出せず
△ 合金素地露出面積10％未満
× 〃 10％以上
第１表の封着強度は、外径20mm、高さ５mm、厚
さ２mmのパイプ状の軟質ガラスを上記封着合金試
料にのせ、1200℃×60秒（大気中）で加熱しガラ
スを溶融、封着し、冷却後ガラスを木槌で破壊
し、合金素地の露出度合で評価した。 また気泡発生状況は、上記封着強度試験前（破
壊する前）に20倍の拡大鏡でガラス―合金界面を
観察し、気泡発生の有無を評価した。 第１表にみる如く、本発明方法による場合の試
料１〜12は何れも脱Ｃ後のＣ量が0.005wt％以下
の条件を満足し、封着時気泡発生なく、封着強度
良好、その他欠陥なしの良好な結果が得られたに
対して、本発明範囲外の比較例試料13〜17をみる
と、雰囲気ガス露点、脱炭温度時間条件ともに範
囲外の試料No.13、脱炭温度時間条件が範囲外の試
料No.14、雰囲気ガス組成が範囲外の試料No.16、雰
囲気ガス組成、脱炭温度時間条件ともに範囲外の
試料No.17は何れも脱Ｃ後のＣ量高く気泡発生多く
封着強度も芳しくなく、中には黄粉の発生をみた
ものもあつた。なお試料No.15は脱Ｃ処理後のＣ量
が0.003wt％と低く、封着気泡の発生なく封着強
度良好であつたが、黄粉の発生をみた、このもの
は脱炭温度時間条件が第１図のＡ区域外であつ
た。 以上に明らかなように、本発明は軟質ガラスの
封着時の気泡の発生を防止し、軟質ガラスとの密
着性が良好、その他欠陥のないガラス封着用合金
が安定して得られるものである。
△ 合金素地露出面積10％未満
× 〃 10％以上
第１表の封着強度は、外径20mm、高さ５mm、厚
さ２mmのパイプ状の軟質ガラスを上記封着合金試
料にのせ、1200℃×60秒（大気中）で加熱しガラ
スを溶融、封着し、冷却後ガラスを木槌で破壊
し、合金素地の露出度合で評価した。 また気泡発生状況は、上記封着強度試験前（破
壊する前）に20倍の拡大鏡でガラス―合金界面を
観察し、気泡発生の有無を評価した。 第１表にみる如く、本発明方法による場合の試
料１〜12は何れも脱Ｃ後のＣ量が0.005wt％以下
の条件を満足し、封着時気泡発生なく、封着強度
良好、その他欠陥なしの良好な結果が得られたに
対して、本発明範囲外の比較例試料13〜17をみる
と、雰囲気ガス露点、脱炭温度時間条件ともに範
囲外の試料No.13、脱炭温度時間条件が範囲外の試
料No.14、雰囲気ガス組成が範囲外の試料No.16、雰
囲気ガス組成、脱炭温度時間条件ともに範囲外の
試料No.17は何れも脱Ｃ後のＣ量高く気泡発生多く
封着強度も芳しくなく、中には黄粉の発生をみた
ものもあつた。なお試料No.15は脱Ｃ処理後のＣ量
が0.003wt％と低く、封着気泡の発生なく封着強
度良好であつたが、黄粉の発生をみた、このもの
は脱炭温度時間条件が第１図のＡ区域外であつ
た。 以上に明らかなように、本発明は軟質ガラスの
封着時の気泡の発生を防止し、軟質ガラスとの密
着性が良好、その他欠陥のないガラス封着用合金
が安定して得られるものである。
第１図は本発明の脱炭処理における温度、時間
条件の区域を示す。
条件の区域を示す。
Claims (1)
- １ Ni：40〜55wt％、Cr：４〜8wt％、Si：0.05
〜0.50wt％、Mn：0.05〜0.5wt％、Ｃ：0.005〜
0.05wt％、Ｏ：30ppm以下、N2：30ppm以下の
他に、Al：0.05〜0.50wt％、Zr：0.001〜0.10wt
％、RE：0.001〜0.10wt％の少なくとも１種を含
有し、残部はFeおよび不純物からなる合金の薄
板を、露点−50℃〜＋50℃のH2雰囲気または
N2：50vol％以下含有の前記露点範囲のH2＋N2
ガス中において第１図のａ点（800℃、30分）、ｂ
点（800℃、120分）、ｃ点（1200℃、60分）、ｄ点
（1200℃、10分）の各点を結ぶ区域内の温度、時
間条件にて脱炭処理し、合金のＣ：0.005wt％以
下にした後、予備酸化被膜処理を行うことを特徴
とする軟質ガラス封着用合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4691885A JPS61207508A (ja) | 1985-03-08 | 1985-03-08 | 軟質ガラス封着用合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4691885A JPS61207508A (ja) | 1985-03-08 | 1985-03-08 | 軟質ガラス封着用合金の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61207508A JPS61207508A (ja) | 1986-09-13 |
| JPS646248B2 true JPS646248B2 (ja) | 1989-02-02 |
Family
ID=12760714
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4691885A Granted JPS61207508A (ja) | 1985-03-08 | 1985-03-08 | 軟質ガラス封着用合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61207508A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4691621B2 (ja) * | 2001-02-26 | 2011-06-01 | 日新製鋼株式会社 | 高純度Ｆｅ−Ｃｒ系合金の製造方法 |
-
1985
- 1985-03-08 JP JP4691885A patent/JPS61207508A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61207508A (ja) | 1986-09-13 |
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