JP2619928B2 - ガラス−金属のシーリング方法 - Google Patents
ガラス−金属のシーリング方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C27/00—Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing
- C03C27/02—Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing by fusing glass directly to metal
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、金属へガラスを融合させる方法に関し、更
に詳しくは排気気泡が殆んどか、あるいは全く含有され
ない強力な気密ガラスシールをつくりだす単工程シーリ
ング法に関する。
に詳しくは排気気泡が殆んどか、あるいは全く含有され
ない強力な気密ガラスシールをつくりだす単工程シーリ
ング法に関する。
金属へガラスを融合させて気密シールした電子部品を
つくることは、技術的に公知である。これらの部品の信
頼性はシールの無欠性に直接依存する。工業的に用いら
れているこれらのシールには、“整合シール（matched
seals）”と、“圧縮シール（compression seals）”と
一般手に云われている二つのタイプがあり、前者は類似
の熱膨張係数をもつ金属とガラスとによりつくられるシ
ールである。工業的に利用されているこのシールの80％
程度が整合タイプである。
つくることは、技術的に公知である。これらの部品の信
頼性はシールの無欠性に直接依存する。工業的に用いら
れているこれらのシールには、“整合シール（matched
seals）”と、“圧縮シール（compression seals）”と
一般手に云われている二つのタイプがあり、前者は類似
の熱膨張係数をもつ金属とガラスとによりつくられるシ
ールである。工業的に利用されているこのシールの80％
程度が整合タイプである。
両タイプのシールは、例えばイギリス特許No.2135297
Aに開示されているように（１）金属表面の脱ガスある
いは脱炭、（２）酸化どよび（３）シーリングから成る
三工程方法により、一発的におこなわれている。この一
般的な方法では、まず金属を脱炭後、酸化し金属表面に
うすい酸化層をつくることが必要とされる。ついでうす
い酸化金属層を溶融ガラスで融合させてシールされる。
Aに開示されているように（１）金属表面の脱ガスある
いは脱炭、（２）酸化どよび（３）シーリングから成る
三工程方法により、一発的におこなわれている。この一
般的な方法では、まず金属を脱炭後、酸化し金属表面に
うすい酸化層をつくることが必要とされる。ついでうす
い酸化金属層を溶融ガラスで融合させてシールされる。
例としてあげた前述のイギリス特許での脱炭工程は、
水分が約5.0容量％未満の100％水素雰囲気下、好ましく
はH2/H2O容量比が約50以上において実施されることが教
示されている。酸化工程は水、二酸化炭素、亜酸化窒素
等のような酸化剤を含有し酸素含有量を減少させる水素
を含まないガスキャリアから成る酸化雰囲気下でおこな
われることによりFe3O4を生成させる（２項52行〜３頁
３行）。
水分が約5.0容量％未満の100％水素雰囲気下、好ましく
はH2/H2O容量比が約50以上において実施されることが教
示されている。酸化工程は水、二酸化炭素、亜酸化窒素
等のような酸化剤を含有し酸素含有量を減少させる水素
を含まないガスキャリアから成る酸化雰囲気下でおこな
われることによりFe3O4を生成させる（２項52行〜３頁
３行）。
またシーリング工程は発生ガスが少ない雰囲気下、あ
るいはN2ベース雰囲気下でおこなわれる。各反応工程の
温度は広範囲でおこなうことができるが、３項の最初に
示す例では、酸化工程またはシーリング工程の温度はい
ずれ、脱炭工程の温度とは異なっている。
るいはN2ベース雰囲気下でおこなわれる。各反応工程の
温度は広範囲でおこなうことができるが、３項の最初に
示す例では、酸化工程またはシーリング工程の温度はい
ずれ、脱炭工程の温度とは異なっている。
従ってこれらの各工程は、主として異なるガス雰囲気
下、異なる温度で実施される。これらは所望の製品を得
る時間およびコストに大きく影響を与える。
下、異なる温度で実施される。これらは所望の製品を得
る時間およびコストに大きく影響を与える。
さて、出願者達は、単一セットの工程条件だけを用い
た単工程により非常に有効なガラス−金属シールが得ら
れる特殊な単工程の整合シールをつくりだす方法を見出
したのである。
た単工程により非常に有効なガラス−金属シールが得ら
れる特殊な単工程の整合シールをつくりだす方法を見出
したのである。
本発明によるシーリングをおこなう雰囲気は、炉内で
の凝縮を防止しかつ、ガラスと金属との適するシーリン
グのための満足すべき金属上のうすい酸化物層を提供し
うる、限られた範囲内にコントロールされる。更に本方
法はシーリングをおこなうのに必要とされる水素量をか
なり低減できるので経済的である。また金属とガラスと
のシーリング方法を単工程へ短縮化することは、ガス雰
囲気を変更するための炉の休止時間がなくなり、かつ処
理要素が約2/3位減少するので、かなりのコストダウン
が計れる。
の凝縮を防止しかつ、ガラスと金属との適するシーリン
グのための満足すべき金属上のうすい酸化物層を提供し
うる、限られた範囲内にコントロールされる。更に本方
法はシーリングをおこなうのに必要とされる水素量をか
なり低減できるので経済的である。また金属とガラスと
のシーリング方法を単工程へ短縮化することは、ガス雰
囲気を変更するための炉の休止時間がなくなり、かつ処
理要素が約2/3位減少するので、かなりのコストダウン
が計れる。
従って、本発明の目的は、単工程の整合ガラス−金属
シールを形成するための方法を提供するところにある。
シールを形成するための方法を提供するところにある。
更に、本発明の目的は、一般的な方法に比べ低コスト
かつ短時間で実施されるガラス−金属シールをつくるた
めの方法を提供するところにある。
かつ短時間で実施されるガラス−金属シールをつくるた
めの方法を提供するところにある。
更に、本発明の他の目的は、強力で、気密性で、かつ
存在したとしても排出気泡が殆んどないガラス−金属シ
ールを提供するところにある。
存在したとしても排出気泡が殆んどないガラス−金属シ
ールを提供するところにある。
本発明はガラスおよび金属が類似の熱膨張係数を有す
る、単工程のガラスを金属へ気密シールする方法に関す
る。本方法は水蒸気約0.5〜2.5容量％、水素ガス約０〜
５容量％、および窒素あるいはアルゴンのような不活性
ガス残量を含有する雰囲気下でガラスと金属とを加熱す
ることから成る。ガラスおよび金属を少なくともガラス
の融点まで加熱して、充分にガラスを融解させた後、金
属酸化物へ溶融ガラスを融合させる。
る、単工程のガラスを金属へ気密シールする方法に関す
る。本方法は水蒸気約0.5〜2.5容量％、水素ガス約０〜
５容量％、および窒素あるいはアルゴンのような不活性
ガス残量を含有する雰囲気下でガラスと金属とを加熱す
ることから成る。ガラスおよび金属を少なくともガラス
の融点まで加熱して、充分にガラスを融解させた後、金
属酸化物へ溶融ガラスを融合させる。
水素の容量％に関する上限は、特に臨界的ではない
が、いくつかの理由から望ましいものである。水素ガス
は、高価でありかつ使用にあたっては特別に安全に留意
する必要があり、そのいづれもが工業スケールでは特
に、製造コストに加算される。更に水素は適当なシール
のために必要とされる金属の酸化層の生成を遅らせる傾
向をもっている。従って前述の上限を越える過剰の水素
量はシールの無欠性に悪影響を及ぼす。
が、いくつかの理由から望ましいものである。水素ガス
は、高価でありかつ使用にあたっては特別に安全に留意
する必要があり、そのいづれもが工業スケールでは特
に、製造コストに加算される。更に水素は適当なシール
のために必要とされる金属の酸化層の生成を遅らせる傾
向をもっている。従って前述の上限を越える過剰の水素
量はシールの無欠性に悪影響を及ぼす。
水蒸気量に関する上限は金属の厚い酸化物形成を防止
することおよび炉の停止および不充分なシールの原因と
なるシーリング炉内での凝縮を防止することのために必
要である。
することおよび炉の停止および不充分なシールの原因と
なるシーリング炉内での凝縮を防止することのために必
要である。
本発明の方法において使用される好適な水蒸気の量は
約1.0〜1.5容量％、好適な水素の量は約1.0〜2.0容量％
である。従って好適な不活性ガス（例えば窒素）量は、
約96.5〜98容量％である。本発明による特に好適な雰囲
気は、水蒸気および水素それぞれが１容量％と窒素98容
量％とから成る。
約1.0〜1.5容量％、好適な水素の量は約1.0〜2.0容量％
である。従って好適な不活性ガス（例えば窒素）量は、
約96.5〜98容量％である。本発明による特に好適な雰囲
気は、水蒸気および水素それぞれが１容量％と窒素98容
量％とから成る。
本発明のシーリング方法は、好ましくは約982〜1038
℃（約1800〜1900゜F）、最も好ましくは約1010℃（約1
850゜F）で、好ましくは約10〜20分、最も好ましくは約
15分間おこなわれる。
℃（約1800〜1900゜F）、最も好ましくは約1010℃（約1
850゜F）で、好ましくは約10〜20分、最も好ましくは約
15分間おこなわれる。
本発明によりシールされうる金属の選択は、理論的に
は、選択される金属が、ガラスの熱膨張係数と殆んど類
似の熱膨張係数を有して過度の加圧あるいは圧縮が要求
されない（即ち整合シール方法）と云う条件であれば制
限されるものではない。しかしながら関連分野の技術者
は金属が接着性の酸化物を生成する能力、過度にもろく
なることなしにシール条件に耐えうる能力等のような他
の性質について適しうるものでなければならないことを
当然理解するであろう。更に詳しくは金属とガラスとの
熱膨張係数の差は、ほんの約20×10-7cm/cm/℃、好まし
くは凡そ10×10-7cm/cm/℃程度である。本法において有
利に使用される金属は、例えばタングステン、モリブデ
ン、チタン、タンタル等およびクロム−鉄合金、ニッケ
ル−クロム−鉄合金、ニッケル−コバルト−鉄合金等の
ような合金であり後者が好適である。特に好適なニッケ
ル−コバルト−鉄合金は、ASTM F−15にて命名される
“Kovar"である。
は、選択される金属が、ガラスの熱膨張係数と殆んど類
似の熱膨張係数を有して過度の加圧あるいは圧縮が要求
されない（即ち整合シール方法）と云う条件であれば制
限されるものではない。しかしながら関連分野の技術者
は金属が接着性の酸化物を生成する能力、過度にもろく
なることなしにシール条件に耐えうる能力等のような他
の性質について適しうるものでなければならないことを
当然理解するであろう。更に詳しくは金属とガラスとの
熱膨張係数の差は、ほんの約20×10-7cm/cm/℃、好まし
くは凡そ10×10-7cm/cm/℃程度である。本法において有
利に使用される金属は、例えばタングステン、モリブデ
ン、チタン、タンタル等およびクロム−鉄合金、ニッケ
ル−クロム−鉄合金、ニッケル−コバルト−鉄合金等の
ような合金であり後者が好適である。特に好適なニッケ
ル−コバルト−鉄合金は、ASTM F−15にて命名される
“Kovar"である。
ガラスはホウケイ酸塩、ケイ酸鉛、およびホウリンケ
イ酸塩である。好適なガラスはCorning glass7052,704
0,7056および8830として市販されているホウケイ酸塩で
あり、これらの熱膨張係数は約46〜52×10-7cm/cm/℃の
範囲である。
イ酸塩である。好適なガラスはCorning glass7052,704
0,7056および8830として市販されているホウケイ酸塩で
あり、これらの熱膨張係数は約46〜52×10-7cm/cm/℃の
範囲である。
本発明の方法は、ベルト炉のような所望の工程条件が
保持されうるいかなる反応容器においても実施すること
ができる。反応雰囲気を形成するガス化合物（水素ガ
ス、水蒸気および不活性ガス）は、個々の供給ラインか
らあるいは好適には混合フィードガスとして反応容器へ
供給される。
保持されうるいかなる反応容器においても実施すること
ができる。反応雰囲気を形成するガス化合物（水素ガ
ス、水蒸気および不活性ガス）は、個々の供給ラインか
らあるいは好適には混合フィードガスとして反応容器へ
供給される。
ある例では不活性ガスと１容量％の水素ガスとの混合
ガスを室温下で水に通し、バブリングして混合ガス中の
水分を約１容量％にコントロールしている。
ガスを室温下で水に通し、バブリングして混合ガス中の
水分を約１容量％にコントロールしている。
実施例 １ 市販されているKovar ASTM F−15の金属プレートおよ
びピンとホウケイ酸塩ガラスビーズ（Corning7052）と
を一般的なグラファイト容器中で混合した。この金属お
よびガラスの熱膨張係数はそれぞれ57.1〜62.1×10-7cm
/cm/℃と46×10-7cm/cm/℃であった。通常のベルト炉を
空気パージした後、窒素ガス98.0容量％、および水蒸気
および水素ガスそれぞれ１容量％を含むガス混合物を充
填した。ついで炉を1010℃（1850゜F）まで加熱した。
その後で混合物をセット温度および雰囲気のいづれも変
化させることなく炉の中に導入しその温度で15分間保持
した。つくられたシールは気密性に非常にすぐれた、熱
ひずみに強く、シール強度を有しており、殆んど排出気
泡がないことが認められた。更にこのシールの、粒界酸
化物浸透性は許容されうるものであった。
びピンとホウケイ酸塩ガラスビーズ（Corning7052）と
を一般的なグラファイト容器中で混合した。この金属お
よびガラスの熱膨張係数はそれぞれ57.1〜62.1×10-7cm
/cm/℃と46×10-7cm/cm/℃であった。通常のベルト炉を
空気パージした後、窒素ガス98.0容量％、および水蒸気
および水素ガスそれぞれ１容量％を含むガス混合物を充
填した。ついで炉を1010℃（1850゜F）まで加熱した。
その後で混合物をセット温度および雰囲気のいづれも変
化させることなく炉の中に導入しその温度で15分間保持
した。つくられたシールは気密性に非常にすぐれた、熱
ひずみに強く、シール強度を有しており、殆んど排出気
泡がないことが認められた。更にこのシールの、粒界酸
化物浸透性は許容されうるものであった。
実施例 ２ 金属プレートおよびピンを潤滑油中に暫時浸漬させる
ことにより故意に夾雑物を付着させ、これを用いて実施
例１の操作を繰返した。この夾雑物は通常のシーリング
処理において脱炭工程により除去される。できたシール
は、すべての点で実施例１でつくられたものに匹敵しう
るものであった。
ことにより故意に夾雑物を付着させ、これを用いて実施
例１の操作を繰返した。この夾雑物は通常のシーリング
処理において脱炭工程により除去される。できたシール
は、すべての点で実施例１でつくられたものに匹敵しう
るものであった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マーク・ジェイ・キルシュナー アメリカ合衆国ニュージャージー州 07960，モーリスタウン，マウント・キ ンブル・アベニュー 38
Claims (18)
- 【請求項１】ガラスを金属に融合させるための単一工程
からなる方法であって、ガラスと金属とが類似の熱膨張
係数を有し、ガラスおよび金属を、水蒸気約0.5〜2.5容
量％、水素ガス約０〜５容量％および不活性ガスその残
量を含有する雰囲気下、少なくともガラスの融点の温度
で、ガラスが溶融しそして溶融したガラスが金属に融合
するのに充分な時間、加熱することから成ることを特徴
とする方法。 - 【請求項２】不活性ガスが窒素およびアルゴンから選択
される、請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】不活性ガスが窒素である、請求項２に記載
の方法。 - 【請求項４】温度が約982〜1038℃（約1800〜1900゜F）
である、請求項１に記載の方法。 - 【請求項５】温度が約1010℃（約1850゜F）である、請
求項４に記載の方法。 - 【請求項６】反応温度が約10〜20分である、請求項１に
記載の方法。 - 【請求項７】反応温度が約15分である、請求項６に記載
の方法。 - 【請求項８】水蒸気の量が約1.0〜1.5容量％である、請
求項１に記載の方法。 - 【請求項９】水素の量が約1.0〜2.0容量％である、請求
項１に記載の方法。 - 【請求項１０】金属がタングステン、モリブデン、チタ
ン、タンタル、ニッケル−コバルト−鉄合金、クロム−
鉄合金、およびニッケル−クロム−鉄合金から成る群か
ら選択される、請求項１に記載の方法。 - 【請求項１１】ガラスがホウケイ酸塩、ケイ酸鉛および
ホウリンケイ酸塩から成る群から選択される、請求項１
に記載の方法。 - 【請求項１２】ガラスと金属との熱膨張係数の差が約20
×10-7cm/cm/℃を越えない、請求項１に記載の方法。 - 【請求項１３】水蒸気の量が約1.0〜1.5容量％、水素の
量が約1.0〜2.0容量％、反応温度が約982〜1038℃（約1
800〜1900゜F）、かつ反応時間が約10〜20分である、請
求項１に記載の方法。 - 【請求項１４】反応温度が約1010℃（1850゜F）、かつ
反応時間が約15分である、請求項13に記載の方法。 - 【請求項１５】金属がタングステン、モリブデン、チタ
ン、タンタル、ニッケル−コバルト−鉄合金、クロム−
鉄合金、およびニッケル−クロム−鉄合金から選択され
る、請求項13に記載の方法。 - 【請求項１６】ガラスがホウケイ酸塩、ケイ酸鉛および
ホウリンケイ酸塩から選択される、請求項13に記載の方
法。 - 【請求項１７】ガラスと金属との熱膨張係数の差が約20
×10-7cm/cm/℃を越えない、請求項13に記載の方法。 - 【請求項１８】反応雰囲気が水蒸気約１容量％、水素ガ
ス約１容量％および窒素ガス約98容量％を含有する、請
求項14に記載の方法。
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